CN107805341A - 母料组合物、包含其的树脂组合物及由此制备的成型制品 - Google Patents

母料组合物、包含其的树脂组合物及由此制备的成型制品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及母料组合物、包含其的树脂组合物及由此制备的成型制品。所述母料组合物包括聚丙烯树脂、滑石和VOC减少剂，所述VOC减少剂为选自由硅橡胶、脂肪族烃类酰胺类化合物和丙烯酸酯类聚合物组成的组中的至少一者，所包括的所述滑石和所述VOC减少剂的重量比为1:0.05至1:0.35，从而能够制备减少挥发性有机化合物的产生、机械性能和抗白色刮痕优异的成型制品。

Description

母料组合物、包含其的树脂组合物及由此制备的成型制品
技术领域
本发明涉及母料组合物、包含其的树脂组合物及由此制备的成型制品。
背景技术
保险杠、仪表板、门饰板、柱装饰板等汽车部件使用混合了滑石等无机填料和/或弹性体等添加物的聚丙烯类复合材料。
通常，由树脂制造商将聚丙烯类复合材料与无机填料和添加物一起混合，然后供给到树脂成型制品的成型制造商，成型为适合上述汽车部件等用途的形状。
但是，作为上述汽车部件而利用于内/外贴面材料时，由于驾驶中的石子儿、沙子等的飞迸和机械洗车等，使得无涂装外贴面材料的表面受到损伤，此外还由于驾驶者或乘客的手和脚等而容易导致内贴面材料的损伤。
尤其，由于滑石的添加和表面损伤而产生白色划痕，从而具有外观不良的问题，因此实际上需要一种解决这些问题的方案。
此外，由于使用滑石而导致产生挥发性有机化合物的问题。
韩国公开专利第2016-0029364号中公开了聚丙烯类树脂组合物及其制备方法，但是没有给出上述问题的解决方案。
[现有技术文献]
[专利文献]
韩国专利公开第2016-0029364号
发明内容
技术问题
本发明的目的在于，提供一种降低了挥发性有机化合物(VOC；Volatile organiccompound)的产生的树脂组合物。
本发明的另一目的在于，提供一种能够制造机械性能和抗白色刮痕优异的成型制品的母料组合物。
本发明的又一目的在于，提供一种由上述母料组合物制造的降低了挥发性有机化合物的产生，且机械性能、抗白色刮痕优异的成型制品。
技术方案
1、一种母料组合物，包括聚丙烯树脂、滑石和VOC减少剂，
所述VOC减少剂为选自由硅橡胶、脂肪族烃类酰胺类化合物和丙烯酸酯类聚合物组成的组中的至少一者，
所包括的所述滑石和所述VOC减少剂的重量比为1:0.05至1:0.35。
2、根据上述1所述的母料组合物，其中，相对于组合物的总重量，包括1重量％至10重量％的所述VOC减少剂。
3、根据上述1所述的母料组合物，其中，所述组合物包括3重量％至60重量％的聚丙烯树脂、40重量％至90重量％的滑石、1重量％至30重量％的VOC减少剂。
4、根据上述1所述的母料组合物，其中，还包含选自聚烯烃类弹性体和苯乙烯类氢化嵌段共聚物橡胶组成的组中的一者以上的弹性体。
5、根据上述4所述的母料组合物，其中，相对于组合物的总重量，包括1重量％至20重量％的所述弹性体。
6、一种树脂组合物，所述树脂组合物是混合稀释基质树脂组合物和根据上述1至5中任一项所述的母料组合物而形成的。
7、一种由根据上述6所述的树脂组合物制造的成型制品。
有益效果
在本发明的母料组合物及由含有该母料组合物的树脂组合物制造的成型制品中，挥发性有机化合物的产生量小。
本发明的母料组合物可以制造机械性能和抗白色刮痕优异的成型制品。
本发明的成型制品的机械性能和抗白色刮痕优异。
附图说明
图1是由实施例7(左侧)和比较例2(右侧)的组合物形成的成型制品的刮痕结果照片。
具体实施方式
本发明涉及母料组合物、包含其的树脂组合物及由此制造的成型制品，所述母料组合物包含聚丙烯树脂、滑石和VOC减少剂，所述VOC减少剂选自由硅橡胶、脂肪族烃类酰胺类化合物和丙烯酸酯类聚合物组成的组中的至少一者，所包含的所述滑石和VOC减少剂的重量比为1:0.05至1:0.35，从而能够制造挥发性有机化合物的产生减少、机械性能和抗白色刮痕优异的成型制品。
下面详细说明本发明。
本发明的母料组合物包含聚丙烯树脂、滑石和VOC减少剂。
本发明的母料组合物中包含的聚丙烯树脂可以不受限制地使用本领域中公知的聚丙烯树脂，例如可以举例为丙烯均聚物(均聚聚丙烯)、过半重量的丙烯和其他α-烯烃(例如乙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯等)、乙烯基酯(例如乙酸乙烯酯等)、芳香族乙烯单体(例如苯乙烯等)、乙烯基硅烷(例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷等)等的2元以上的嵌段共聚物、无规共聚物或接枝共聚物等。这些聚丙烯树脂可以单独使用或2种以上混合使用。上述示例中优选均聚聚丙烯、丙烯乙烯无规共聚物或包含结晶性聚丙烯嵌段和乙烯丙烯无规共聚物嵌段的丙烯乙烯嵌段共聚物。
对于根据本发明聚丙烯树脂，例如树脂的熔融指数(melt flow rate，230℃，2.16kg荷重，ASTM D1238)为0.1g/10分钟至300g/10分钟、优选0.2g/10分钟至200g/10分钟、尤其优选0.3g/10分钟至150g/10分钟。熔融指数小于0.1g/10分钟时，难以确保高流动性。熔融指数超过300g/10分钟时，成型制品的冲击强度可能不足。
根据本发明的聚丙烯树脂的制造方法不受特别限制，例如可以利用高立体规则性催化剂，通过淤浆聚合、气相聚合或块状聚合而制造。
作为聚合方式，可以利用间断聚合、连续聚合等方式进行聚合，从生产性方面考虑可以是连续聚合。高立体规则性催化剂例如可以使用在使氯化镁与四氯化钛、有机酸卤化物和有机硅化合物接触形成的固体成分中加入有机铝化合物成分而形成的催化剂等。
根据本发明的聚丙烯树脂的含量不受特别限制，例如相对于母料组合物总重量，可以包含3重量％至60重量％、优选5重量％至50重量％、更优选5重量％至40重量％的聚丙烯树脂。含量小于3重量％时，起到载体功能的材料不足而导致无法进行母料加工；含量超过60重量％时，后述的滑石及VOC减少剂含量相对降低从而可导致强度、抗刮性不足。
例如，本发明的母料组合物中包含的滑石的平均粒径可以为1μm至15μm、优选2μm至10μm。平均粒径小于1μm时会引起分散不良；超过15μm时会降低弯曲弹性率。
所述平均粒径可从在通过激光衍射法(例如，堀场(horiba)公司制造的LA920W)或液层沉降方式透光法(例如，岛津公司的CP型等)测量的粒度累积分布曲线中读取的累积量50重量％的粒径值来求得。
根据本发明的滑石可以是通过将滑石原石用冲击式粉碎机或微粉磨机型粉碎机粉碎而制造，或可以通过用气流粉碎机等微粉碎后利用旋风分离机或微粉分离机等分级调节等的方法获得。
此外，滑石可以通过接枝了各种有机钛酸盐类偶联剂、有机硅烷偶联剂、不饱和羧酸及其酸酐的改性聚烯烃、脂肪酸、脂肪酸金属盐、脂肪酸酯等进行表面处理。
根据本发明的滑石的含量不受特别限制，例如相对于母料组合物的总重量，可以包含40重量％至90重量％、优选50重量％至80重量％，更优选60重量％至80重量％的滑石。含量小于40重量％时，无法具有滑石母料的作用；超过90重量％时，由于起到载体作用的材料不足而导致难以进行母料加工。
本发明的母料组合物包含VOC减少剂。
从滑石排放挥发性有机化合物，因此包含其的树脂组合物和成型制品排放挥发性有机化合物。
本发明的发明人确认了通过与滑石一起使用特定化合物，尤其以特定含量比使用，来减少了挥发性有机化合物的排放。此外，相比将树脂组合物的各成分都混合并使用的情况，先制备母料组合物，再混合其他成分时，挥发性有机化合物的减少效果更优异。
此外，由包含聚丙烯树脂和滑石的复合材料制造的成型制品，在发生表面损伤时容易产生白色刮痕，本发明的母料组合物通过含有特定的VOC减少剂而显著降低了成型制品的白色刮痕的产生。
在本说明书中，白色刮痕是指与成型制品自身颜色或涂漆的颜色不同地被视觉上识别为白色的刮痕。不会被视觉上识别为白色的刮痕不论其长度、深度等都不属于上述情况，视觉上识别为白色的刮痕不论长度、深度等都属于上述情况。
白色刮痕的产生被认为是由于成型制品中包含的滑石损伤而引起的，本发明的母料组合物包含特定的VOC减少剂从而能够显著改善上述抗白色刮痕。这被认为是特定的VOC减少剂涂覆滑石表面，从而改善滑石分散性实现的。
根据本发明的VOC减少剂可以是硅橡胶、脂肪族烃类酰胺化合物和丙烯酸酯类聚合物中的至少一者。
硅橡胶包括硅氧烷类化合物，例如可以为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷等环硅氧烷，它们可以单独使用或2种以上混合使用。
例如，所使用的硅橡胶的重均分子量可以为80000g/mol至100000g/mol、比重可以为0.95g/cm3至0.98g/cm3，但不限于此。
更具体地，硅橡胶可以是与聚烯烃树脂混合的。
聚烯烃可以是聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物或它们的组合等，优选为聚丙烯。
例如，聚烯烃的重均分子量可以为35000g/mol至40000g/mol、熔融指数(190℃，2.6kg)可以为25g/10min(分钟)至40g/10min、固有粘度可以为1.1dL/g至1.2dL/g，但不限于此。
硅橡胶和聚烯烃树脂的混合比不受特别限制，例如聚烯烃和硅橡胶可以以1:0.5至1:1.5的重量比混合。混合比为上述范围内时，硅橡胶的刚性和抗冲击性优异，并能够显示优异的分散性。
脂肪族烃类酰胺化合物可以是具有1个或2个碳原子数为10至30的脂肪族烃基的酰胺化合物，例如可以是下列化学式1的化合物。
化学式1
上式中，R1是碳原子数为10至30的饱和或不饱和烃基，R2是氢原子或碳原子数为10至30的饱和或不饱和烃基。
具体举例为，上述脂肪族烃类酰胺化合物可以为硬脂酰胺(Stearamide)、硬脂基芥酰胺(Stearyl erucamide)、芥酸酰胺(erucamide、cis-13-Docosenoamide)、油酰胺(Oleamide)、油基棕榈酰胺(Oleyl palmitamide)等，更具体地可以为芥酸酰胺，但不限于此。
丙烯酸酯类聚合物是指包含(甲基)丙烯酸烷基酯并聚合的化合物。
(甲基)丙烯酸烷基酯可以为例如碳原子数为1至10的(甲基)丙烯酸烷基酯，具体可以为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯等，它们可以单独使用或2种以上混合使用。
例如，所使用的丙烯酸酯类聚合物的重均分子量可以为10000至120000。
在本发明中，所包含的滑石和VOC减少剂的重量比为1:0.05至1:0.35。VOC减少剂的含量太少而小于上述重量比时，VOC减少效果、白色刮痕改善效果甚微；VOC减少剂的含量太大而超过上述重量比时，VOC减少效果也会降低。更优选的重量比可以为1:0.08至1:0.3。
根据本发明的VOC减少剂的含量不受特别限制，在满足上述重量比的范围内，例如，相对于母料组合物总重量，可以包含1重量％至30重量％、优选3重量％至30重量％的VOC减少剂。VOC减少剂的含量小于1重量％时，VOC减少效果、抗白色刮痕改善效果甚微；超过30重量％时，由于高含量的低分子而难以进行母料加工，且能够降低性能和能够降低VOC减少效果。
此外，本发明的母料组合物还包括弹性体。
所述弹性体可以不受限制地使用本领域中公知的弹性体，例如可以为聚烯烃类弹性体、苯乙烯类氢化嵌段共聚物橡胶等。它们可以单独使用或2种以上混合使用。
更具体地，可以举例为乙烯丙烯共聚物橡胶、乙烯1-丁烯共聚物橡胶、乙烯1-己烯共聚物橡胶、乙烯1-辛烯共聚物橡胶等乙烯·α-烯烃共聚物橡胶；乙烯丙烯亚乙烯降冰片烯共聚物橡胶(EPDM)等乙烯·α-烯烃非共轭二烯共聚物橡胶等。它们可以单独使用或2种以上混合使用。
乙烯·α-烯烃共聚物橡胶可以是用卤化钛等钛化合物；和烷基铝-镁络合物、烷基烷氧基铝-镁络合物等有机铝-镁络合物；和烷基铝或烷基铝卤化物等构成的齐格勒型催化剂等而聚合的。聚合方法可以使用气相流化床法、溶液法、淤浆法等制造工艺。
苯乙烯类氢化嵌段共聚物橡胶例如可以为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的氢化物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的氢化物(SEPS)等。它们可以单独使用或2种以上混合使用。
苯乙烯类氢化嵌段共聚物(SEBS、SEPS)可以通过一般的活性负离子聚合法进行制造。
SEBS的制造方法有依次将苯乙烯、丁二烯、苯乙烯聚合制备三嵌段体之后氢化的方法；以及开始制造苯乙烯-丁二烯的二嵌段共聚物，然后利用偶联剂制造三嵌段体后氢化的方法。此外，在上述方法中使用异戊二烯代替丁二烯可以制备SEPS。
例如，根据本发明的弹性体的熔融指数(melt flow rate，230℃，2.16kg荷重，ASTM D1238)可以为0.5g/10分钟至150g/10分钟、优选0.7g/10分钟至100g/10分钟、更优选0.7g/10分钟至80g/10分钟。熔融指数不足0.5g/10分钟时，难以确保高流动性；熔融指数超过150g/10分钟时，可能会诱发成型制品的外观不良。
根据本发明的弹性体的含量不受特别限制，例如相对于母料组合物的总重量，可以包含1重量％至20重量％、优选1重量％至10重量％的弹性体。含量小于1重量％时，可以降低尺寸稳定性和冲击强度；超过20重量％时，在加工中难以进行粉碎而导致难以进行母料加工，且可以降低刚性和抗刮性。
根据需要，在不损害本发明的效果的范围内，本发明的母料组合物除了包括上述主要成分外，还可以包含选自由难燃剤、润滑剂、抗氧化剂、光稳定剂、离型剂、颜料、防静电剂、抗菌剂、加工助剂、金属惰性剂、抑燃剂、氟类滴定防止剂和偶联剂等组成的组中的1种以上的添加剂，以提高成型制品的性能及加工特性。
本发明的母料组合物可以通过将上述成分均匀混合、混炼而得。
其方法不受特别限制，例如可以使用Henshall混合机、Tumbler等的混合器干混后，用挤出机、密闭式混合机、辊、布雷本登塑性计、捏合机等，在设定温度100～200℃下混炼制成。
本发明的母料组合物可以在与稀释基质树脂组合物干混后成型加工而制造为成型制品。
与本发明相同组成不经由母料组合物制造而是将各成分直接混合制造时，可以降低抗白色刮痕等后述实验例中测量的性能。
稀释基质树脂组合物包含聚丙烯树脂。聚丙烯树脂可以是具有前述的性能的树脂。
本发明的母料组合物和稀释基质树脂组合物的配比可以根据成分含量、浓度等适当选择，例如相对于100重量份的稀释基质树脂，可以混合3重量份至20重量份的母料组合物。
母料组合物和稀释基质树脂混合而成的树脂组合物的成型加工法不受特别限制，例如可以为合成树脂领域中广泛使用的射出成型法、射出挤出成型法、中空成型法等。优选为射出成型法。
母料组合物和稀释基质树脂混合而成的树脂组合物可以适用于汽车外贴面部件或内贴面部件等的射出成型制品，尤其适用于保险杠、车身护条、挡泥板(over fender)、仪表板、门饰板、柱装饰板、座间储物箱等多种产品。
下面通过实施例详细说明本发明。
实施例
1、母料组合物的制备
按照下列表1记载的组成和含量制备了母料组合物。
[表1]
聚丙烯：大韩油化株式会社，CB5230
滑石：美国科氏，KC-5000，5000目(mesh)
VOC减少剂A：道康宁公司，MB50-001，硅类
VOC减少剂B：禾大公司，Incroslip，酰胺类
VOC减少剂C：Chemko公司，ER-620，丙烯酸类
VOC减少剂D：杜邦公司，Krytox-103，全氟聚醚类
弹性体：陶氏化学公司，Engage 8130
2、树脂组合物的制备
表1的母料组合物相同的聚丙烯树脂与母料组合物以100:40的重量比混合，分别投入于混炼挤出机混炼而制备了树脂组合物。
母料组合物制造工序省略，但使用具有与其相同的含量、组成的树脂组合物作为比较例使用。如下表2所示。
[表2]
母料组合物 对应组成的比较例
实施例1 比较例6
实施例2 比较例7
实施例3 比较例8
实施例4 比较例9
实施例5 比较例10
实施例6 比较例11
实施例7 比较例12
实施例8 比较例13
实施例9 比较例14
比较例5 比较例15
3、成型制品的制造
实施例和比较例的组合物使用Samsung Klockner公司的FCM-110(夹紧力＝110吨)射出机，以射出温度为从给料斗至喷嘴的顺序为200/200/210/220/230℃、模具温度为60℃、射出压力为60～100bar进行射出成型，制造了性能测量用成型制品和外观试验用试片。
实验例
1、机械性能评价
熔融指数(g/10min)，ASTM D-1238、温度230℃、荷重2.16kgf/cm2
拉伸强度(屈服点)(kg/cm2),ASTM D-638、速度50mm/min
拉伸率(％)，ASTM D-638、速度50mm/min
弯曲弹性率(MPa)，ASTM D790、速度10mm/min
IZOD冲击强度：常温(kg·㎝/㎝)、ASTM D-256、切口试片
-10℃(kg·㎝/㎝)、ASTM D-256、切口试片
洛氏硬度(R-Scale)、ASTM D-785
热变形温度(℃)，ASTM D656、荷重0.45MPa
2、抗白色刮痕评价
用抗刮性试验仪(Erichsen)在试片上产生刮痕，测量刮划前后的亮度差从而评价抗白色刮痕。
设定荷重10N、试验速度为1000mm/分钟，以2×20mm的间隔十字形切，然后用光度计测量亮度，比较刮划前后亮度差异。
[表3]
参照上表3，可以确认由实施例的组合物制造的成型制品的机械性能优异，同时还具有优异的抗白色刮痕。
然而，由比较例的组合物制造的成型制品的抗白色刮痕低，在刮划时显示较大的亮度差异。
3、TVOC评价
通过利用样品袋的简易测量方法评价了TVOC。样品袋使用能够利用旋塞阀和盖子维持气密性的3L容量的样品袋。
向样品袋填充氮气后，实施3次完全排出所填充氮气的洗涤操作，样品袋的边缘以最小限度的大小切开，加入实施例和比较例的组合物，切口部位折叠两次后用胶带密封。将装有组合物的样品袋放入调节为65℃的烤箱中加热2小时后，在室温放置30分钟，然后用TVOC测量仪测量。
[表4]
参照上表4，可以确认相比没有添加VOC减少剂的比较例，实施例的TVOC显著低，相比没有使用母料组合物的相同组成的比较例，实施例的TVOC显著低。

Claims (7)

1.一种母料组合物，包括聚丙烯树脂、滑石和挥发性有机化合物VOC减少剂，
所述VOC减少剂为选自由硅橡胶、脂肪族烃类酰胺类化合物和丙烯酸酯类聚合物组成的组中的至少一者，
所包括的所述滑石和所述VOC减少剂的重量比为1:0.05至1:0.35。
2.根据权利要求1所述的母料组合物，其中，相对于组合物的总重量，包括1重量％至10重量％的所述VOC减少剂。
3.根据权利要求1所述的母料组合物，其中，所述组合物包括3重量％至60重量％的聚丙烯树脂、40重量％至90重量％的滑石、1重量％至30重量％的VOC减少剂。
4.根据权利要求1所述的母料组合物，其中，还包含选自聚烯烃类弹性体和苯乙烯类氢化嵌段共聚物橡胶组成的组中的一者以上的弹性体。
5.根据权利要求4所述的母料组合物，其中，相对于组合物的总重量，包括1重量％至20重量％的所述弹性体。
6.一种树脂组合物，所述树脂组合物是混合稀释基质树脂组合物和根据权利要求1至5中任一项所述的母料组合物而形成的。
7.一种由根据权利要求6所述的树脂组合物制造的成型制品。
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