CN104403204A - 一种低voc聚丙烯材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低VOC聚丙烯材料及其制备方法和用途,该聚丙烯材料由包括如下重量百分比的原料制备得到:聚丙烯:15-95%;弹性体:0-25%;矿物填料:5-50%;分散剂:0.1-2%;润滑剂:0.05-1%;吸酸剂:0.05-1%;抗氧剂:0.1-2%;耐候剂:0.1-1%;分子筛:0.2-2%;所述吸酸剂为硬脂酸盐和金属氧化物的复配物,所述分散剂为纯净水、丙酮或两者的混合物。本发明制备的低VOC聚丙烯材料,不仅材料本身具有低VOC、低乙醛的特点,且在注塑过程中不产生乙醛,可用于注塑汽车内饰件,并能满足VOC要求。
Description
技术领域
本发明属于改性塑料领域,具体涉及一种改性聚丙烯材料,特别涉及一种适用于制造汽车内饰件的低VOC、低乙醛的聚丙烯材料及其制备方法和用途。
背景技术
GB/T 27630《乘用车内空气质量评价指南》于2012年3月1日开始实施以来,国内各大汽车厂家和原材料厂家投入大量的财力和精力进行研究,目前已取得了较好的成果。
专利CN102731901A公开了一种车用低VOC聚丙烯复合材料及其制备方法,通过采用添加全硫化粉末硅橡胶,在抽真空的过程中更快更好的抽取可挥发性的有机物,很好地解决了复合材料中可挥发有机物的残留问题,从而制备出低VOC的聚丙烯复合材料。
专利CN101255252A公开了一种低散发型汽车内饰件专用料及其制备方法,通过添加低分子有机物驱除剂制备了低散发型汽车内饰件专用料,其中低分子有机物驱除剂包括碳酸氢钙、碳酸氢钠、碳酸氢镁、水、沸点低于200℃的脂肪醇。
专利CN102875895A公开了一种低散发型聚丙烯材料及其制备方法和用途,通过添加VOC洗提剂和VOC气提剂的方法,在挤出机中进行真空挤出造粒,得到低VOC聚丙烯汽车内饰专用料。
专利CN102049823A公开了一种低散发聚丙烯或其复合物粒子的制备方法,将聚丙烯或其复合物粒子与水混合,将其加入密闭的旋转加热炉中,旋转加热至100~140℃,使得聚丙烯或其复合物粒子软化,然后保持100~140℃恒定10~15min,迅速开启阀门,释放压力,使聚丙烯或其复合物粒子爆开,从而制得低散发聚丙烯或其复合物粒子。
虽然现有技术中采用的方法能制备出低VOC的材料,但现有技术中均没有考虑到使用这些材料注塑成汽车制件后,对汽车制件的VOC检测情况。GB/T 27630是对乘用车整车内空气质量提出的要求,要达到整车合格,必须要求各个总成合格,进而要求各个制件合格,接下来必须是材料合格,这是采用拆解法得出的一个必然结论。但是,反过来,只要使用合格的材料,就一定能制备出合格的制件吗?经过大量研究发现,汽车制件中的VOC来源主要有两部分:一是使用的材料带入的,二是在注塑过程中产生的,对于车用聚丙烯材料,尤其是含有较高填充的聚丙烯材料,在注塑过程中,由于受到注塑机螺杆的旋转剪切、热流道及模具流道的流动剪切,在高温下会产生VOC物质,特别是VOC物质中的三种醛类物质产生量非常明显,其中乙醛产生量最大,已明显超过各汽车厂对制件VOC限制的要求。但目前关于低VOC车用聚丙烯材料的研究,主要集中在针对第一点提出的不同角度的解决方案,没有涉及针对第二点的解决方案。
因此,对于注塑一个VOC合格的汽车制件来说,只研究VOC含量低的聚丙烯材料是不够的,还要把精力放在研究注塑过程中VOC物质产生少,尤其是乙醛产生少的聚丙烯材料上。
发明内容
为了克服现有技术中低散发型聚丙烯材料存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种低VOC聚丙烯材料,特别是一种注塑过程中VOC物质产生少,尤其是乙醛产生少的聚丙烯材料。
本发明的另一目的在于提供该低VOC聚丙烯材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供该低VOC聚丙烯材料的用途。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种低VOC聚丙烯材料,由包括如下重量百分比的原料制备得到:聚丙烯:15-95%;弹性体:0-25%;矿物填料:5-50%;分散剂:0.1-2%;润滑剂:0.05-1%;吸酸剂:0.05-1%;抗氧剂:0.1-2%;耐候剂:0.1-1%;分子筛:0.2-2%;所述原料的重量百分比之和为100%;
所述吸酸剂为硬脂酸盐和金属氧化物的复配物,复配质量比例为1:1-5;
所述分散剂为纯净水、丙酮或两者的混合物。
优选地,所述硬脂酸盐为硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种或两种的混合物,其中硬脂酸锌游离酸≤0.5%,硬脂酸钙游离酸≤0.3%;所述金属氧化物为氧化镁、氧化铝或氧化锌中的一种或两种以上的混合物,纯度≥99.9%。
优选地,所述纯净水含盐量≤0.3mg/L,甲醛含量≤0.05mg/L;所述丙酮纯度≥99.5%,醇含量≤0.1%。
优选地,所述润滑剂为C10-C28不饱和脂肪族酰胺。更优选地,所述润滑剂为C15-C28不饱和脂肪族酰胺,酰胺含量≥99%,酸值≤0.5mgKOH/g。
优选地,所述分子筛为沸石分子筛,为亲水性分子筛或疏水性分子筛,优选疏水性分子筛,孔径为0.2-1纳米。
优选地,所述聚丙烯为丙烯共聚物和/或丙烯均聚物,采用氢调法生产,其熔体流动速率在230℃、2.16kg的条件下为5-100g/10min,气味≤4级(采用PV 3900测试),TVOC≤50μgC/g。
优选地,所述的弹性体为乙烯-丙烯嵌段共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物、乙烯-己烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物中的一种或两者以上的混合物,气味≤4级(采用PV 3900测试)。
优选地,所述的矿物填料为滑石粉,其粒径D50≤5μm,D100≤12μm,二氧化硅含量≥60%,所述矿物填料不采用任何表面处理剂,气味≤4级(采用PV 3900测试)。
优选地,所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂。其中受阻酚类抗氧剂纯度≥99%,挥发份≤0.3%,亚磷酸酯类抗氧剂纯度≥99%,挥发份≤0.2%,游离2.4-二叔丁基苯酚≤0.1%。
优选地,所述耐候剂为受阻胺类光稳定剂,气味≤4级(采用PV 3900测试)。
优选地,所述聚丙烯的重量百分比为15-50%。
本发明还提供了上述低VOC聚丙烯材料的制备方法,包括以下步骤:
将聚丙烯、弹性体和分散剂加入到混合机中混合均匀,然后再加入矿物填料、润滑剂、吸酸剂、抗氧剂、耐候剂进行混合,最后加入分子筛,混合均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口加入,经挤出机真空挤出、造粒机干燥造粒分级,得到所述低VOC聚丙烯材料。
进一步地,为使制备的聚丙烯材料具备注塑过程低VOC产生、低乙醛产生的特点,所述混合机为低速混合机,转速≤80r/min;所述双螺杆挤出机的长径比为(48-52):1,熔融段温度为180-230℃。所述造粒机具备干燥和分级功能,可使聚丙烯材料挥发分和粉末含量均≤0.05%。
本发明还提供了上述低VOC聚丙烯材料用于制作汽车内饰件的用途,尤其适用于制作高填充含量、制件大、结构复杂的汽车内饰件,如门板、仪表板等。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
本发明制备的低VOC聚丙烯材料,不仅材料本身具有低VOC、低乙醛的特点,且在注塑过程中不产生乙醛,可用于注塑汽车内饰件,并能满足VOC要求。
本发明对所用原材料进行优选,极大地减少了原材料带入的VOC物质的数量;本发明采用新型分散剂,配合高纯度的抗氧剂和耐候剂,从源头上避免了小分子有机物的加入;同时对润滑剂进行精选,解决了矿物填料和聚丙烯基体树脂之间的混合和分散问题,减少了注塑过程中因组分摩擦、降解、氧化还原等导致的VOC物质、尤其是乙醛物质的产生;本发明通过复配吸酸剂的使用,阻断了乙醛产生的另一来源,进一步减少了乙醛含量;最后添加的分子筛,则会吸附可能产生的极其微量的VOC物质和乙醛,保证汽车内饰件,即使在注塑过程中经过复杂的模具,也不会产生VOC物质。
本发明对所述低VOC聚丙烯材料的生产过程进行优化,采用低速混合机和新型造粒机,同时配合分散剂、分子筛的添加方法和挤出机的工艺控制,使得分散剂避免过早挥发、分子筛避免过早吸附,真正起到脱除和吸附VOC、乙醛的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
下述实施例1-4及对比例1-2中所提及的原料均满足下述标准。
均聚聚丙烯、共聚聚丙烯,采用氢调法生产,其熔体流动速率在230℃、2.16kg的条件下为5-100g/10min,气味≤4级(采用PV 3900测试),TVOC≤50μgC/g。
所提及的弹性体的气味≤4级(采用PV 3900测试)。
纯净水含盐量≤0.3mg/L,甲醛含量≤0.05mg/L;丙酮纯度≥99.5%,醇含量≤0.1%。
滑石粉,其粒径D50≤5μm,D100≤12μm,二氧化硅含量≥60%,不采用任何表面处理剂,气味≤4级(采用PV 3900测试)。
硬脂酸锌游离酸≤0.5%,硬脂酸钙游离酸≤0.3%;
氧化镁、氧化铝、氧化锌,纯度≥99.9%。
C18不饱和脂肪族酰胺、C22不饱和脂肪族酰胺、C25不饱和脂肪族酰胺、C28不饱和脂肪族酰胺的酰胺含量≥99%,酸值≤0.5mgKOH/g。
受阻酚类抗氧剂纯度≥99%,挥发份≤0.3%,亚磷酸酯类抗氧剂纯度≥99%,挥发份≤0.2%,游离2.4-二叔丁基苯酚≤0.1%。
所述耐候剂气味≤4级(采用PV 3900测试)。
实施例1
一种低VOC聚丙烯材料,其原料配方见表1,其制备方法包括以下步骤:
将聚丙烯、弹性体和分散剂加入到低速混合机中混合均匀,转速≤80r/min;然后再加入矿物填料、润滑剂、吸酸剂、抗氧剂、耐候剂进行混合,最后加入分子筛,混合均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口加入,进行熔融共混,经挤出机真空挤出、造粒机干燥造粒分级,得到所述低VOC聚丙烯材料。
所述双螺杆挤出机的长径比为48:1,双螺杆挤出机的熔融段温度为180℃。
其中,所用的聚丙烯为均聚聚丙烯,弹性体为乙烯-丁烯共聚物,分散剂为丙酮,矿物填料为滑石粉,润滑剂为C18不饱和脂肪族酰胺,吸酸剂为硬脂酸钙和氧化锌以质量比1:1比例的复配物,抗氧剂为受阻酚类抗氧剂(抗氧剂1010)、亚磷酸酯类抗氧剂(抗氧剂626)按1:1的质量比组成,耐候剂为受阻胺类光稳定剂(Tinuvin 744);所述分子筛为亲水性沸石分子筛,孔径为0.2-1纳米。
实施例2
一种低VOC聚丙烯材料,其原料配方见表1,其制备方法同实施例1;
其中双螺杆挤出机的长径比为48:1,双螺杆挤出机的熔融段温度为210℃。
其中,所用的聚丙烯为共聚聚丙烯,弹性体为乙烯-己烯共聚物,分散剂为纯净水,矿物填料为滑石粉,润滑剂为C22不饱和脂肪族酰胺,吸酸剂为硬脂酸锌和氧化镁以质量比1:2比例的复配物,抗氧剂为受阻酚类抗氧剂(抗氧剂3114)、亚磷酸酯类抗氧剂(抗氧剂168)按1:1的质量比组成,耐候剂为受阻胺类光稳定剂(Chimassorb 944);所述分子筛为疏水性沸石分子筛,孔径为0.2-1纳米。
实施例3
一种低VOC聚丙烯材料,其原料配方见表1,其制备方法同实施例1;
其中双螺杆挤出机的长径比为52:1,双螺杆挤出机的熔融段温度为230℃。
其中,所用的聚丙烯为均聚聚丙烯,弹性体为乙烯-辛烯共聚物,分散剂为丙酮和纯净水以质量比1:1比例的混合物,矿物填料为滑石粉,润滑剂为C25不饱和脂肪族酰胺,吸酸剂为硬脂酸锌和氧化锌以质量比1:3比例的复配物,抗氧剂为受阻酚类抗氧剂(抗氧剂1076)、亚磷酸酯类抗氧剂(抗氧剂626)按1:1的质量比组成,耐候剂为受阻胺类光稳定剂(Tinuvin 770);所述分子筛为疏水性沸石分子筛,孔径为0.2-1纳米。
实施例4
一种低VOC聚丙烯材料,其原料配方见表1,其制备方法同实施例1,其中双螺杆挤出机的长径比为52:1,双螺杆挤出机的熔融段温度为230℃。
其中,所用的聚丙烯为共聚聚丙烯,弹性体为乙烯-丙烯嵌段共聚物,分散剂为纯净水,矿物填料为滑石粉,润滑剂为C28不饱和脂肪族酰胺,吸酸剂为硬脂酸钙和氧化铝以1:5比例的复配物,抗氧剂为受阻酚类抗氧剂(抗氧剂3114)、亚磷酸酯类抗氧剂(抗氧剂168)按1:1的质量比组成,耐候剂为受阻胺类光稳定剂(Tinuvin 622);所述分子筛为疏水性沸石分子筛,孔径为0.2-1纳米。
对比例1
一种低VOC聚丙烯材料,其原料配方见表1,其制备方法包括以下步骤:
将聚丙烯、弹性体和分散剂加入到低速混合机中混合均匀,转速≤80r/min;然后再加入矿物填料、抗氧剂、耐候剂进行混合,混合均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口加入,进行熔融共混,经挤出机真空挤出、造粒机干燥造粒分级,得到聚丙烯材料。
所述双螺杆挤出机的长径比为48:1,双螺杆挤出机的熔融段温度为180℃。
其中,所用的聚丙烯为均聚聚丙烯,弹性体为乙烯-丁烯共聚物,分散剂为丙酮,矿物填料为滑石粉,抗氧剂为受阻酚类抗氧剂(抗氧剂1010)、亚磷酸酯类抗氧剂(抗氧剂626)按1:1的质量比组成,耐候剂为受阻胺类光稳定剂(Tinuvin 744)。
对比例2
一种低VOC聚丙烯材料,其原料配方见表1,其制备方法包括以下步骤:
将聚丙烯、弹性体加入到低速混合机中混合均匀,转速≤80r/min;然后再加入矿物填料、抗氧剂、耐候剂进行混合,混合均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口加入,进行熔融共混,经挤出机真空挤出、造粒机干燥造粒分级,得到所述低VOC聚丙烯材料。
所述双螺杆挤出机的长径比为48:1,双螺杆挤出机的熔融段温度为180℃。
其中,所用的聚丙烯为均聚聚丙烯,弹性体为乙烯-丁烯共聚物,矿物填料为滑石粉,抗氧剂为受阻酚类抗氧剂(抗氧剂1010)、亚磷酸酯类抗氧剂(抗氧剂626)按1:1的质量比组成,耐候剂为受阻胺类光稳定剂(Tinuvin 744)。
对比例3
一种低VOC聚丙烯材料,其原料配方见表1,其制备方法包括以下步骤:
将聚丙烯、弹性体加入到低速混合机中混合均匀,转速≤80r/min;然后再加入矿物填料、抗氧剂、耐候剂进行混合,混合均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口加入,进行熔融共混,经挤出机真空挤出、造粒机干燥造粒分级,得到所述低VOC聚丙烯材料。
所述双螺杆挤出机的长径比为48:1,双螺杆挤出机的熔融段温度为180℃。
其中,所用的聚丙烯为普通非氢调法均聚聚丙烯,弹性体为普通乙烯-丁烯共聚物,矿物填料为普通滑石粉,抗氧剂为普通受阻酚类抗氧剂、普通亚磷酸酯类抗氧剂按1:1的质量比组成,耐候剂为普通受阻胺类光稳定剂。
将上述实施例和对比例制备的材料进行注塑成型制备测试样条,其中:
(1)拉伸强度:按ISO 527测试,速度为50mm/min;
(2)悬臂梁缺口冲击强度:按ISO 180测试,23℃;
(3)弯曲模量:按ISO 178测试,速度为2mm/min;
(4)有机化合物排放测定(TVOC)按照TS-INT-002进行测定。
(5)乙醛含量:采用袋式法,袋子体积为10L,加热温度为60℃,加热时间为2h,其中乙醛(材料)测试采用粒料直接测试,粒料重量为100g,乙醛(制件)测试为粒料注塑成样板测试,采用点浇口成型,将样板裁成重100g的方板进行测试。
(6)气味:采用PV3900测试,加热温度80℃,加热时间2h,取样量为20g。
表1实施例和对比例的聚丙烯材料的原料配方(单位:g)
表2实施例和对比例的聚丙烯材料的性能测试结果
由表2中各个实施例和对比例的产品测试结果可以看出,与实施例1相比,对比例1不添加润滑剂、吸酸剂和分子筛,也可以制备出低VOC、低乙醛的材料,但是该材料制备的制件,在注塑过程中会产生乙醛,导致制件中乙醛含量增加。对比例2则不添加分散剂、润滑剂、吸酸剂和分子筛,则无法制备出低VOC、低乙醛的材料,采用对比例2的材料制备的制件在注塑过程中会产生大量的乙醛。对比例3采用普通的原材料,不添加分散剂、润滑剂、吸酸剂和分子筛,尽管力学性能一致,但VOC和乙醛含量比对比例2还要高。
而本发明的低VOC聚丙烯材料,通过采用精选的原材料,同时添加新型分散剂、精选的润滑剂、复配的吸酸剂和分子筛,制备的聚丙烯材料均能满足低VOC(TVOC≤50μgC/g)、低乙醛(≤0.13μg)的要求,且该聚丙烯材料制备的制件中乙醛含量不增加,甚至减少,适合于注塑作为汽车内饰件。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低VOC聚丙烯材料,其特征在于:由包括如下重量百分比的原料制备得到:聚丙烯:15-95%;弹性体:0-25%;矿物填料:5-50%;分散剂:0.1-2%;润滑剂:0.05-1%;吸酸剂:0.05-1%;抗氧剂:0.1-2%;耐候剂:0.1-1%;分子筛:0.2-2%;所述原料的重量百分比之和为100%;所述分散剂为纯净水、丙酮或两者的混合物;所述吸酸剂为硬脂酸盐和金属氧化物的复配物,复配质量比例为1:1-5。
2.根据权利要求1所述一种低VOC聚丙烯材料,其特征在于:所述硬脂酸盐为硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种或两种的混合物,其中硬脂酸锌游离酸≤0.5%,硬脂酸钙游离酸≤0.3%;所述金属氧化物为氧化镁、氧化铝或氧化锌中的一种或两种以上的混合物,纯度≥99.9%。
3.根据权利要求1或2所述一种低VOC聚丙烯材料,其特征在于:所述纯净水含盐量≤0.3mg/L,甲醛含量≤0.05mg/L;所述丙酮纯度≥99.5%,醇含量≤0.1%。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种低VOC聚丙烯材料,其特征在于:所述润滑剂为C10-C28不饱和脂肪族酰胺;更优选为C15-C28不饱和脂肪族酰胺,酰胺含量≥99%,酸值≤0.5mgKOH/g。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种低VOC聚丙烯材料,其特征在于:所述分子筛为沸石分子筛,优选疏水性沸石分子筛,孔径为0.2-1纳米。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种低VOC聚丙烯材料,其特征在于:所述聚丙烯为共聚聚丙烯和/或均聚聚丙烯,采用氢调法生产,其熔体流动速率在230℃、2.16kg的条件下为5-100g/10min,气味≤4级,TVOC≤50μgC/g;
所述的弹性体为乙烯-丙烯嵌段共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物、乙烯-己烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物中的一种或两者以上的混合物,气味≤4级;
所述的矿物填料为滑石粉,其粒径D50≤5μm,D100≤12μm,二氧化硅含量≥60%,所述矿物填料不采用任何表面处理剂,气味≤4级;
所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂;其中受阻酚类抗氧剂纯度≥99%,挥发份≤0.3%,亚磷酸酯类抗氧剂纯度≥99%,挥发份≤0.2%,游离2.4-二叔丁基苯酚≤0.1%;
所述耐候剂为受阻胺类光稳定剂,气味≤4级。
7.权利要求1-6任一项所述低VOC聚丙烯材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将聚丙烯、弹性体和分散剂加入到混合机中混合均匀,然后再加入矿物填料、润滑剂、吸酸剂、抗氧剂、耐候剂进行混合,最后加入分子筛,混合均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口加入,经挤出机真空挤出、造粒机干燥造粒分级,得到所述低VOC聚丙烯材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述混合机为低速混合机,转速≤80r/min;所述双螺杆挤出机的长径比为(48-52):1,熔融段温度为180-230℃,所述造粒机具备干燥和分级功能。
9.权利要求1-6任一项所述低VOC聚丙烯材料用于制作汽车内饰件的用途。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于:所述的汽车内饰件为高填充含量、制件大、结构复杂的汽车内饰件。
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