CN105670105A - 一种用于lft-d生产工艺的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料 - Google Patents
一种用于lft-d生产工艺的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于LFT-D生产工艺的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料，该复合材料由以下组份按重量份制备而成：聚丙烯70-90份、相容剂3-10份、润滑剂0-0.5份、抗浮纤剂0-5份、抗氧剂0.1-0.5份、光稳剂0-0.5、阻燃剂5-25份、其他助剂0-5份。本发明的聚丙烯复合材料具有高流动和高模量，适用于全自动化生产LFT-D生产工艺；制品结构可以比较复杂，幅面较大，尺寸稳定性较好。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种用于LFT-D生产工艺的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料。
技术背景
长纤维增强热塑性塑料（简称LFT）属热塑性复合材料的一种，也是当前国外热塑性复合材料的开发热点。该材料具有轻质高强、环保可回收等特点，在汽车行业有着广泛应用，如用来制作结构和半结构部件，如前端模块、保险杠横梁、仪表盘骨架、电池托架、备用轮胎仓、座椅骨架、脚踏板及整体底板等，是汽车轻量化的理想材料。LFT-D生产线也就是长纤维增强热塑性塑料在线复合成型生产线，是将纤维与热塑性树脂在线复合直接模塑成型制成产品，该生产线主要由三部分组成，分别为挤出、搬运(机器人)、成型(压机)。其中挤出部分主要是进行树脂的塑化、配混，树脂与纤维复合，并输出复合材料块；压机本体则采用整体框架式结构，前后主框架各采用一整块钢板通过线切割而成，结构刚性好、精度高，压机前后带有安全保护光栅及激光扫描器等安全保护装置。
LFT-D成型技术是继GMT和LFT-G之后又一种新的长纤维增强热塑性复合材料工艺技术，它区别于GMT和LFT-G的关键因素是半成品步骤被省去，在材料的选择上更加灵活，是近年来汽车复合材料行业中最受关注和市场成长最快的一种崭新的成型工艺技术。在LFT-D技术中，不仅纤维的含量和纤维的长度可以直接调节到最终部件的要求，其基体聚合物也可以直接调节到最终部件的要求。通过使用不同的添加剂可以改变和影响制品的机械和特殊应用特性，如热稳定性、着色性、紫外稳定性和纤维与基体的粘结特性等。
由于聚丙烯（PP）材料的密度小、耐热优异、抗弯曲疲劳性好且价格低，因此，高流动高模量的PP成为LFT-D首选的基料。为了满足LFT-D工艺生产的阻燃部件，直接将阻燃剂和PP批混用于LFT-D生产工艺在线模压成型，制件的强度低、韧性差，阻燃效果不佳，从而限制LFT-D在阻燃产品中的应用。
中国发明专利CN101935420A公布了一种LFT-D材料的汽车底部导流板及其制造方法，其对于聚合物及其相关助剂材料，均是采用在线批混后进行模压成型，这些助剂在基料中分散不均，模压出来的产品稳定性较差。
中国发明专利CN103554656A公布了一种用于LFT-D技术制备汽车底护板的聚丙烯复合材料。本专利公开了一种用于生产汽车底护板的聚丙烯材料，该材料只可生产普通的LFT-D底护板材料，该材料不具有阻燃性能，对于要求阻燃的底护板，该专利公开的材料无法满足。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种适用于工业化批量生产的用于LFT-D生产工艺的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料。
为了达到上述目的，本发明是通过下列技术方案来实现的：
一种用于LFT-D生产工艺的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料，该复合材料由以下组份按重量份制备而成：聚丙烯70-90份、相容剂3-10份、润滑剂0-0.5份、抗浮纤剂0-5份、抗氧剂0.1-0.5份、光稳剂0-0.5、阻燃剂5-25份、其他助剂0-5份。
进一步，所述的聚丙烯为在230℃/2.16Kg条件下的熔融指数40-120g/10min、在拉伸速度为50mm/min情况下拉伸强度大于25MPa、弯曲模量大于1300MPa。
所述的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐（PP-g-MAH）或聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯（PP-g-GMA）。
所述润滑剂为白油、芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
所述的抗浮纤剂为硅酮粉或氧化锌母粒。
所述抗氧剂为四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯（1010）、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯（168）、硫代二丙酸双十八醇酯（DSTDP）中的至少一种。
所述的光稳剂为受阻胺类光稳剂V703和5589。
所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷、三氧化二锑、膨胀型阻燃剂（P603）中的至少一种。
所述的其他助剂为黑母粒和成核剂中至少一种。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明采用高流动、高模量聚丙烯和阻燃剂、抗浮纤剂等进行有机复配，制备了流动性好（熔融指数大于50g/10min）、弯曲模量高（弯曲模量大于1300MPa）、阻燃性好（HB40到V-0）的聚丙烯复合材料，可以满足LFT-D生产工艺，制备各种部品。
2、LFT-D生产中是将本发明制备的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料与玻璃纤维在线复合直接模塑成型制成产品，由于本发明的聚丙烯复合材料具有与玻纤很好的相容性和抗浮纤的效果，所以LFT-D制备的部品表面玻纤分散良好，没有浮纤的现象。
3、本发明制备的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料具有较高的耐热老化和抗紫外线老化的特性，可以满足150℃,1000h热老化不降解，同时紫外老化2500MJ的辐照量表面不粉化。
具体实施方式：
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的普通技术人员根据该实施例对本发明所做出的一些非本质的改进或调整仍属于本发明的保护范围。
本发明的用于LFT-D生产工艺的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料的制备方法是常规方法，其主要是：按重量比分别称取聚丙烯、相容剂、润滑剂、抗浮纤剂、抗氧剂、光稳剂、阻燃剂、其他助剂；然后将上述成分加入到高速混合机中混合均匀，最后将混合物经挤出机熔融挤出后造粒。其中挤出机的温度从下料口到模口的温度分别为180℃，190℃，195℃，195℃，200℃，205℃、转速为50-80rpm，真空度为0.1-0.5MPa。
本发明选用在230℃/2.16Kg条件下的熔融指数40-120g/10min、在拉伸速度为50mm/min情况下拉伸强度大于25MPa、弯曲模量大于1300MPa的聚丙烯。
实施例1
按重量配比分别称取干燥的聚丙烯BX3900(韩国SK)70份、相容剂PP-g-MAH3份、阻燃剂十溴二苯乙烷为8份、阻燃剂三氧化二锑为3份、抗氧剂1010为0.1份、抗浮纤剂硅酮粉为0.5份、润滑剂EBS(乙撑双硬脂酰胺)0.2份、黑母粒为1份，将上述材料加入高速混合机中混合均匀，然后将混合均匀的混合加入挤出机中，经水冷后切粒。其中，挤出机的加工温度由下料口到模口依次为180℃，190℃，195℃，195℃，200℃，205℃、主机转速为50rpm，真空度为0.3MPa。
实施例2
按重量配比分别称取干燥的聚丙烯BX3900(韩国SK)75份、相容剂PP-g-GMA5份、阻燃剂十溴二苯乙烷为17份、阻燃剂三氧化二锑为6份、抗氧剂1010为0.1份、抗氧剂DSTDP为0.1份、抗氧剂168为0.2、抗浮纤剂氧化锌为5份、润滑剂白油为0.2份、芥酸酰胺为0.2份、黑母粒为3份，成核剂TMA-3为2份，光稳剂V703为0.5份。将上述材料加入高速混合机中混合均匀，然后将混合均匀的混合加入挤出机中，经水冷后切粒。其中，挤出机的加工温度由下料口到模口依次为180℃，190℃，195℃，195℃，200℃，205℃、主机转速为50rpm，真空度为0.3MPa。
实施例3
按重量配比分别称取干燥的聚丙烯HI828(韩国三星)60份、均聚聚丙烯BX3920(韩国巴塞尔)20、相容剂PP-g-GMA6份、阻燃剂十溴二苯乙烷为17份、阻燃剂三氧化二锑为6份、抗氧剂1010为0.1份、抗氧剂DSTDP为0.1份、抗氧剂168为0.2、、润滑剂白油为0.3份、芥酸酰胺为0.2份、黑母粒为3份、光稳剂5598为0.2份将上述材料加入高速混合机中混合均匀，然后将混合均匀的混合加入挤出机中，经水冷后切粒。其中，挤出机的加工温度由下料口到模口依次为180℃，190℃，195℃，195℃，200℃，205℃、主机转速为50rpm，真空度为0.3MPa。
实施例4
按重量配比分别称取干燥的聚丙烯BX3920(韩国SK)85份、相容剂PP-g-MAH5份、阻燃剂十溴二苯乙烷为16份、阻燃剂三氧化二锑为9份、抗氧剂1010为0.2份、抗氧剂DSTDP为0.1份、抗氧剂168为0.2、抗浮纤剂氧化锌为3份、黑母粒为5份，将上述材料加入高速混合机中混合均匀，然后将混合均匀的混合加入挤出机中，经水冷后切粒。其中，挤出机的加工温度由下料口到模口依次为180℃，190℃，195℃，195℃，200℃，205℃、主机转速为50rpm，真空度为0.3MPa。
实施例5
按重量配比分别称取干燥的聚丙烯EA5075(韩国巴塞尔)90、相容剂PP-g-GMA7份、阻燃剂P603为6份、抗氧剂1010为0.1份、抗氧剂DSTDP为0.1份、抗浮纤剂硅酮粉为5份、润滑剂芥酸酰胺为0.1份、光稳剂V703为0.1、5589为0.2份，将上述材料加入高速混合机中混合均匀，然后将混合均匀的混合加入挤出机中，经水冷后切粒。其中，挤出机的加工温度由下料口到模口依次为180℃，190℃，195℃，195℃，200℃，205℃、主机转速为50rpm，真空度为0.3MPa。
实施例6
按重量配比分别称取干燥的聚丙烯K1860(燕山石化)80、相容剂PP-g-GMA3份、阻燃剂P603为20份、抗氧剂1010为0.1份、抗氧剂DSTDP为0.1份、抗浮纤剂硅酮粉为5份、润滑剂白油为0.2份、芥酸酰胺为0.1份，成核剂TMB-5为5份。将上述材料加入高速混合机中混合均匀，然后将混合均匀的混合加入挤出机中，经水冷后切粒。其中，挤出机的加工温度由下料口到模口依次为180℃，190℃，195℃，195℃，200℃，205℃、主机转速为50rpm，真空度为0.3MPa。
实施例7
按重量配比分别称取干燥的聚丙烯EA5075(韩国巴塞尔)80、相容剂PP-g-GMA10份、阻燃剂P603为20份、抗氧剂1010为0.1份、抗氧剂DSTDP为0.1份、抗浮纤剂硅酮粉为5份、润滑剂白油为0.2份、芥酸酰胺为0.1份、光稳剂V703为0.2份，将上述材料加入高速混合机中混合均匀，然后将混合均匀的混合加入挤出机中，经水冷后切粒。其中，挤出机的加工温度由下料口到模口依次为180℃，190℃，195℃，195℃，200℃，205℃、主机转速为50rpm，真空度为0.3MPa。
实施例8
按重量配比分别称取干燥的聚丙烯EA5075(韩国巴塞尔)80、相容剂PP-g-GMA8份、阻燃剂P603为5份、抗氧剂1010为0.1份、抗氧剂DSTDP为0.1份、抗浮纤剂硅酮粉为5份、润滑剂白油为0.2份、芥酸酰胺为0.1份，将上述材料加入高速混合机中混合均匀，然后将混合均匀的混合加入挤出机中，经水冷后切粒。其中，挤出机的加工温度由下料口到模口依次为180℃，190℃，195℃，195℃，200℃，205℃、主机转速为50rpm，真空度为0.3MPa。
将上述实施例1-8中的样品按照统一工艺注塑成国标样条，按照表1中所列的测试标准和条件对其分别进行机械性能测试，测试数据如下表2所示。
表1：复合材料的性能测试标准和条件
| 测试项目 | 单位 | 试验方法 |
| 拉伸强度 | Mpa | GB/T1040.1 |
| 断裂伸长率 | % | GB/T1040.1 |
| 简支梁缺口冲击强度(23℃) | KJ/m2 | GB/T 1043.1 |
| 熔指 | g/10min | GB/T3682 |
| 弯曲强度 | MPa | GB/T 9341 |
| 阻燃性能 | HB,V | GB/T 2408 |
表2：实施例1~8中各复合材料的性能测试结果
| 实施例 | 拉伸强度/Mpa | 断裂伸长率% | 缺口冲击强度KJ/m2 | 弯曲强度MPa | 熔指g/10min | 阻燃性能 |
| 实施例1 | 32 | 20 | 3.5 | 1600 | 62 | V-1 |
| 实施例2 | 35 | 32 | 4.1 | 1865 | 58 | V-0 |
| 实施例3 | 31 | 25 | 3.6 | 1723 | 56 | V-0 |
| 实施例4 | 29 | 50 | 3.5 | 1625 | 59 | V-0 |
| 实施例5 | 32 | 32 | 4.6 | 1653 | 62 | HB40 |
| 实施例6 | 33 | 45 | 4.2 | 1796 | 63 | V-2 |
| 实施例7 | 31 | 15 | 3.5 | 1684 | 56 | V-2 |
| 实施例8 | 31 | 31 | 3.3 | 1689 | 57 | HB40 |
从表2中的数据可以看出，本发明制备的聚丙烯复合材料具有流动性好：熔融指数为56-63g/10min、弯曲模量高：弯曲强度为1600-1796MPa、阻燃性好：阻燃性能达到HB40到V-0级别；可以满足LFT-D生产工艺制备出适应各种环境下的部品。所以本发明制备的聚丙烯复合材料是高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料。
对于实施例公开的不同体系，阻燃性能可以达到不同级别要求，从而满足不同部品对材料的阻燃性能要求，同时保证材料的强度，有效改善现有LFT-D成型工艺中阻燃材料强度低、韧性差、成型难的缺陷。
Claims (9)
1.一种用于LFT-D生产工艺的高流动、高模量、阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：由以下组份按重量份制备而成：聚丙烯70-90份、相容剂3-10份、润滑剂0-0.5份、抗浮纤剂0-5份、阻燃剂5-25份、抗氧剂0.1-0.5份、光稳剂0-0.5、其他助剂0-5份。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为在230℃/2.16Kg条件下的熔融指数40-120g/10min，在拉伸速度为50mm/min情况下拉伸强度大于25MPa、弯曲模量大于1300MPa。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐或聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述润滑剂为白油、芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗浮纤剂为硅酮粉或氧化锌母粒。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、硫代二丙酸双十八醇酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的光稳剂为受阻胺类光稳剂V703和5589。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷、三氧化二锑、膨胀型阻燃剂（P603）中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的其他助剂为黑母粒和成核剂中的至少一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160615 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |