CN107032798A - 一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,该方法首先将光固化树脂预聚体、活性稀释剂和表面改性剂均匀混合得到预混液,将陶瓷粉体与造孔剂混和得到多孔陶瓷粉体,再将多孔陶瓷粉体于预混液混合初级浆料,然后加入光引发剂,制成光固化多孔陶瓷浆料;然后将陶瓷浆料置入光固化成型设备中,制得光固化成型坯体;最后对坯体进行脱脂和烧结,得到多孔陶瓷材料。本发明通过设计和优化光固化陶瓷浆料的组分及配比,使用光固化3D打印设备,摆脱传统模具加工对形状的限制。将造孔剂制作微孔与3D打印的宏观孔相结合,可制备出高孔隙率的泡沫陶瓷材料。另外,宏观孔的形状和分布可控,可制备出梯度多孔陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域,具体涉及一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
光固化快速成型技术是増材制造技术中成型精度最高的方法之一。光固化快速成型技术使用光敏树脂作为原料,在对应波长的光源照射下材料由液态变为固态,实现零件成型,该方法精度高,工艺灵活性强。
陶瓷材料的光固化快速成型是近两年来针对复杂陶瓷零件成型的新工艺,具有精度高、速度快、材料兼容度高、能够成型大尺寸陶瓷零件的特点,其利用光敏树脂作为粘结剂,陶瓷粉体作为填料,利用光固化快速成型设备,对所设计的三维模型进行打印成型。
多孔陶瓷应用领域十分广泛,主要用于催化剂载体、过滤和分离、吸音材料、隐身材料、隔热保温材料、多孔介质燃烧器、生物工程材料、散气材料、敏感元件、微孔模等。但目前多孔陶瓷材料的制备多采用模具成型,只能制备简单结构的制件,无法进行形状和结构上的优化,使应用受到限制。
发明内容
本发明针对已有技术的不足之处,提供一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,通过设计和优化材料配方和配比,并设计脱脂和烧结工艺,最终获得适用于复杂形状多孔陶瓷制件的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
1)将光固化树脂预聚体、活性稀释剂和表面改性剂机械混合均匀,得到预混液;所述的光固化树脂预聚体、活性稀释剂和表面改性剂按重量份计分别为:
光固化树脂预聚体:0-100份
活性稀释剂:1-100份
表面改性剂:1-15份;
2)将陶瓷粉体与造孔剂进行混和得到多孔陶瓷粉体,造孔剂占多孔陶瓷粉体的重量10-40wt%,
3)将多孔陶瓷粉体加入步骤1)中的预混液中,搅拌均匀后放入球磨机或搅拌斧混合,得到初级浆料;所述多孔陶瓷粉体占预混液的40-70vol%;
4)向初级浆料中加入光引发剂,制成光固化多孔陶瓷浆料;所述光引发剂含量为预混液的0.1-5wt%;
5)将制备的光固化多孔陶瓷浆料置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印,即制得光固化成型坯体;
6)将制备的光固化成型坯体进行高温脱脂、脱除造孔剂和烧结,得到多孔陶瓷材料。
本发明方法中,步骤6)中所述脱脂和脱除造孔剂的温度为≥550℃,烧结温度为800℃-1800℃,保温0.5-10h。
优选地,本发明所述光固化树脂预聚体为环氧树脂和丙烯酸树脂中的任意一种或两种混合。
优选地,所述活性稀释剂为丙烯酸酯单体;所述丙烯酸酯单体为1,6-乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、丙烯酸十八烷基酯、三环癸基二甲醇二丙烯酸酯、烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化三轻甲基三丙烯酸酯、苯氧乙基丙烯酸酯和二缩丙二醇二丙烯酸酯中的任意一种或多种混合。
优选地,所述光引发剂为自由基光引发剂和阳离子光引发剂中的任意一种或两种混合。所述自由基光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酞基二苯氧化膦、二苯甲酮、安息香双甲醚、异丙基硫杂葱酮、硫杂蒽酮和4-二甲氨基苯甲酸乙酯中的任意一种或多种混合;阳离子光引发剂为4-异丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂铁和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐中的任意一种或多种混合。
本发明所述表面改性剂选自表面活性剂、偶联剂、不饱和有机酸和有机低聚物中的任意一种或多种混合。
本发明所述陶瓷粉体选自氧化物、氮化物、碳化物、氟化物、碳酸盐、磷酸盐、稀土氧化物、多铝红柱石、尖晶石、长石中的任意一种或多种混合。
本发明所述的造孔剂选自无机造孔剂和有机造孔剂中的任意一种或两种混合。所述无机造孔剂选自碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、氮化硅、煤粉、碳粉中的任意一种或多种混合;有机造孔剂选自锯末、萘、淀粉、聚乙烯醇、尿素、甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯中的任意一种或多种混合。
所述环氧树脂为双环戊二烯苯酚型环氧树脂、自双酚二缩水油醚二环氧树脂、大豆油改性环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂中的任意一种或多种混合;所述丙烯酸树脂为聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、双酚二缩水油醚二环氧丙烯酸树脂中的任意一种或多种混合。
本发明具有以下优点及突出性的技术效果:①可成型复杂形状的多孔陶瓷制件,并实现宏观大孔的可设计与微观小孔的均匀;②在该设计高温处理制度下可获得无缺陷的多孔陶瓷材料。本发明通过设计和优化光固化陶瓷浆料的组分及配比,使浆料适用于形状复杂的多孔陶瓷异性件坯体的光固化3D打印设备,摆脱传统模具加工对形状的限制。将造孔剂造微孔与3D打印造宏观孔相结合,可制备出高孔隙率的泡沫陶瓷材料。另外,宏观孔的形状和分布可控,可制备出梯度多孔陶瓷材料。
附图说明
图1是多孔陶瓷材料的光固化快速成型制备流程。
图2是光固化快速成型的多孔陶瓷烧结后的制件的梯度宏观孔隙与梯度微观孔隙组织的照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施实例对本发明进一步说明。
参见图1,本发明提供的一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,其具体包括如下步骤:
1)将光固化树脂预聚体、活性稀释剂和表面改性剂机械混合均匀,得到预混液;所述的光固化树脂预聚体、活性稀释剂和表面改性剂按重量份计分别为:
光固化树脂预聚体:0-100份
活性稀释剂:1-40份
表面改性剂:1-15份;
所述光固化树脂预聚体选自环氧树脂和丙烯酸树脂中的任意一种和两种混合。所述表面改性剂选自表面活性剂、偶联剂、不饱和有机酸、有机低聚物中的任意一种或多种混合;所述活性稀释剂为丙烯酸酯单体;所述丙烯酸酯单体为1,6-乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、丙烯酸十八烷基酯、三环癸基二甲醇二丙烯酸酯、烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化三轻甲基三丙烯酸酯、苯氧乙基丙烯酸酯和二缩丙二醇二丙烯酸酯中的任意一种或多种混合;所述环氧树脂为双环戊二烯苯酚型环氧树脂、自双酚二缩水油醚二环氧树脂、大豆油改性环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂中的任意一种或多种混合;所述丙烯酸树脂为聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、双酚二缩水油醚二环氧丙烯酸树脂中的任意一种或多种混合;
2)将陶瓷粉体与造孔剂进行混和得到多孔陶瓷粉体,造孔剂占多孔陶瓷粉体的重量10-40wt%,所述陶瓷粉料选自氧化物、氮化物、碳化物、氟化物、碳酸盐、磷酸盐、稀土氧化物、多铝红柱石、尖晶石、长石中的任意一种或多种混合;所述的造孔剂选自无机造孔剂和有机造孔剂中的任意一种或两种混合。所述无机造孔剂选自碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、氮化硅、煤粉、碳粉中的任意一种或多种混合;有机造孔剂选自锯末、萘、淀粉、聚乙烯醇、尿素、甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯中的任意一种或多种混合。
3)将多孔陶瓷粉体加入步骤1)中的预混液中,搅拌均匀后放入球磨机或搅拌斧混合,得到初级浆料;所述多孔陶瓷粉体占初级浆料的40-70vol%;
4)向初级浆料中加入光引发剂,制成光固化多孔陶瓷浆料;所述光引发剂含量为预混液的0.1-5wt%;所述光引发剂为自由基光引发剂和阳离子光引发剂中的任意一种或两种混合;所述自由基光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酞基二苯氧化膦、二苯甲酮、安息香双甲醚、异丙基硫杂葱酮、硫杂蒽酮和4-二甲氨基苯甲酸乙酯中的任意一种或多种混合;阳离子光引发剂为4-异丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂铁和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐中的任意一种或多种混合
5)将制备的光固化多孔陶瓷浆料置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印,即制得光固化成型坯体;所述的光固化成型设备采用光固化激光快速成型设备或基于数字光处理投影固化成型设备,光固化成型的波长范围为300-450nm。
6)将制备的光固化成型坯体进行高温脱脂、脱除造孔剂和烧结,得到多孔陶瓷材料。所述脱脂和脱除造孔剂的温度为≥550℃,烧结温度为800℃-1800℃,保温0.5-10h。
实施例1
首先将100份1,6-乙二醇二丙烯酸酯和丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯按质量比为1:1的混合物、1份十二烷基苯磺酸钠充分混合得到预混液;同时将淀粉和氧化铝陶瓷粉体进行混合得到多孔陶瓷粉体,其中淀粉占多孔陶瓷粉体的1vol%;将多孔陶瓷粉体混入预混液中,并球磨得到初级浆料,其中粉体的加入量为初级浆料的40vol%;加入预混液质量0.1wt%的引发剂1-羟基环己基苯基甲酮得到光固化多孔陶瓷浆料;将制备的光固化多孔陶瓷浆料置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印,即制得光固化成型坯体;将坯体加热到550℃保温3h进行脱脂,加热到1600℃保温2h进行烧结。最终得到复杂形状的均匀空隙氧化铝陶瓷制件。
实施例2
首先配制三种不同的多孔陶瓷浆料,用于后续的梯度孔隙微观组织的制件打印。
材料1:首先将100份环氧丙烯酸树脂,例如双环戊二烯苯酚型环氧树脂、50份1,6-乙二醇二丙烯酸酯、5份十二烷基苯磺酸钠充分混合得到预混液;同时将碳粉和磷酸钙陶瓷粉体进行混合得到多孔陶瓷粉体,其中碳粉占多孔陶瓷粉体的30vol%;将多孔陶瓷粉体混入预混液中,并球磨得到初级浆料,其中粉体的加入量为初级浆料的70vol%;加入预混液质量0.2wt%的阳离子引发剂双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂铁得到光固化多孔陶瓷浆料。
材料2:首先将100份1,6-乙二醇二丙烯酸酯、10份全甲基硅氧烷;同时将碳粉和磷酸钙陶瓷粉体进行混合得到多孔陶瓷粉体,其中碳粉占多孔陶瓷粉体的40vol%;将多孔陶瓷粉体混入预混液中,并球磨得到初级浆料,其中粉体的加入量为初级浆料的70vol%;加入预混液质量1wt%的自由基引发剂、2,4,6-三甲基苯甲酞基二苯氧化膦得到光固化多孔陶瓷浆料。
材料3:首先将1首先将100份环氧丙烯酸树脂,例如自双酚二缩水油醚二环氧树脂、15份铝酸酯偶联剂;同时将碳粉和磷酸钙陶瓷粉体进行混合得到多孔陶瓷粉体,其中碳粉占多孔陶瓷粉体的50vol%;将多孔陶瓷粉体混入预混液中,并球磨得到初级浆料,其中粉体的加入量为初级浆料的70vol%;加入预混液质量5wt%的阳离子引发剂4-异丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐得到光固化多孔陶瓷浆料。
如图2,首先将材料1置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印;在此基础上替换成材料2进行打印;成型一定高度后再换成材料3进行打印。根据模型设计得到宏观梯度孔变化的多孔陶瓷坯体。将坯体加热到600℃保温4h进行脱脂,加热到1200℃保温2h进行烧结。最终得到复杂形状的梯度显微孔隙的磷酸钙陶瓷制件。
实施例3
首先将100份1,6-乙二醇二丙烯酸酯和丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯按质量比为1:1的混合物、1份十二烷基苯磺酸钠充分混合得到预混液;同时将淀粉和氧化铝陶瓷粉体进行混合得到多孔陶瓷粉体,其中淀粉占多孔陶瓷粉体的1vol%;将多孔陶瓷粉体混入预混液中,并球磨得到初级浆料,其中粉体的加入量为初级浆料的40vol%;加入预混液质量0.1wt%的引发剂1-羟基环己基苯基甲酮得到光固化多孔陶瓷浆料;将制备的光固化多孔陶瓷浆料置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印,即制得光固化成型坯体;将坯体加热到550℃保温3h进行脱脂,加热到1600℃保温2h进行烧结。随炉冷却最终得到复杂形状的均匀空隙氧化铝陶瓷制件。
实施例4
首先将20份聚氨酯丙烯酸酯、80份1,6-乙二醇二丙烯酸酯和丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯按质量比为1:2的混合物、2份十二烷基苯磺酸钠充分混合得到预混液;同时将聚苯乙烯和氧化锆陶瓷粉体进行混合得到多孔陶瓷粉体,其中聚苯乙烯占多孔陶瓷粉体的5vol%;将多孔陶瓷粉体混入预混液中,并球磨得到初级浆料,其中粉体的加入量为初级浆料的70vol%;加入预混液质量5wt%的引发剂1-羟基环己基苯基甲酮得到光固化多孔陶瓷浆料;将制备的光固化多孔陶瓷浆料置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印,即制得光固化成型坯体;将坯体加热到650℃保温5h进行脱脂,加热到1300℃保温2h进行烧结。最终得到复杂形状的均匀空隙氧化锆陶瓷制件。
实施例5
首先将100份1,6-乙二醇二丙烯酸酯和丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯按质量比为5:1的混合物、1份十二烷基苯磺酸钠充分混合得到预混液;同时将甲基丙烯酸甲酯和氧化硅陶瓷粉体进行混合得到多孔陶瓷粉体,其中甲基丙烯酸甲酯占多孔陶瓷粉体的10vol%;将多孔陶瓷粉体混入预混液中,并球磨得到初级浆料,其中粉体的加入量为初级浆料的65vol%;加入预混液质量1.5wt%的引发剂异丙基硫杂葱酮得到光固化多孔陶瓷浆料;将制备的光固化多孔陶瓷浆料置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印,即制得光固化成型坯体;将坯体加热到550℃保温4h进行脱脂,加热到1200℃保温2h进行烧结。最终得到复杂形状的均匀空隙氧化硅陶瓷制件。
实施例6
首先将20份缩水甘油胺类环氧树脂和聚氨酯丙烯酸酯按质量比1:1的混合物、100份1,6-乙二醇二丙烯酸酯和丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯按质量比为1:1的混合物、10份十二烷基苯磺酸钠充分混合得到预混液;同时将碳酸氢铵和尖晶石粉体进行混合得到多孔陶瓷粉体,其中淀粉占多孔陶瓷粉体的50vol%;将多孔陶瓷粉体混入预混液中,并球磨得到初级浆料,其中粉体的加入量为初级浆料的60vol%;加入预混液质量4wt%的质量比按1:4的引发剂4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐和安息香双甲醚得到光固化多孔陶瓷浆料;将制备的光固化多孔陶瓷浆料置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印,即制得光固化成型坯体;将坯体加热到600℃保温1h进行脱脂,加热到1600℃保温2h进行烧结。最终得到复杂形状的均匀空隙尖晶石陶瓷制件。
实施例7
首先将100份1,6-乙二醇二丙烯酸酯和丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯按质量比为1:1的混合物、1份十二烷基苯磺酸钠充分混合得到预混液;同时将淀粉和氧化铝及氧化硅陶瓷粉体进行混合得到多孔陶瓷粉体,其中淀粉占多孔陶瓷粉体的1vol%,氧化铝和氧化硅按体积比为2:1;将多孔陶瓷粉体混入预混液中,并球磨得到初级浆料,其中粉体的加入量为初级浆料的40vol%;加入预混液质量0.1wt%的引发剂1-羟基环己基苯基甲酮得到光固化多孔陶瓷浆料;将制备的光固化多孔陶瓷浆料置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印,即制得光固化成型坯体;将坯体加热到550℃保温3h进行脱脂,加热到1600℃保温2h进行烧结。最终得到复杂形状的均匀空隙氧化铝-氧化硅陶瓷制件。
Claims (10)
1.一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
1)将光固化树脂预聚体、活性稀释剂和表面改性剂机械混合均匀,得到预混液;所述的光固化树脂预聚体、活性稀释剂和表面改性剂按重量份计分别为:
光固化树脂预聚体:0-100份
活性稀释剂:1-100份
表面改性剂:1-15份;
2)将陶瓷粉体与造孔剂进行混和得到多孔陶瓷粉体,造孔剂占多孔陶瓷粉体的重量10-40wt%,
3)将多孔陶瓷粉体加入步骤1)中的预混液中,搅拌均匀后放入球磨机或搅拌斧混合,得到初级浆料;所述多孔陶瓷粉体占预混液的40-70vol%;
4)向初级浆料中加入光引发剂,制成光固化多孔陶瓷浆料;所述光引发剂含量为预混液的0.1-5wt%;
5)将制备的光固化多孔陶瓷浆料置入光固化成型设备中,通过光固化3D打印,即制得光固化成型坯体;
6)将制备的光固化成型坯体进行高温脱脂、脱除造孔剂和烧结,得到多孔陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料,其特征在于:步骤6)中,脱脂和脱除造孔剂的温度为≥550℃,烧结温度为800℃-1800℃,保温0.5-10h。
3.按照权利要求1或2所述的一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述光固化树脂预聚体为环氧树脂和丙烯酸树脂中的任意一种或两种混合。
4.根据权利要求1所述的一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述活性稀释剂为丙烯酸酯单体;所述丙烯酸酯单体为1,6-乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、丙烯酸十八烷基酯、三环癸基二甲醇二丙烯酸酯、烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化三轻甲基三丙烯酸酯、苯氧乙基丙烯酸酯和二缩丙二醇二丙烯酸酯中的任意一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述光引发剂为自由基光引发剂和阳离子光引发剂中的任意一种或两种混合。
6.根据权利要求5所述的一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述自由基光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酞基二苯氧化膦、二苯甲酮、安息香双甲醚、异丙基硫杂葱酮、硫杂蒽酮和4-二甲氨基苯甲酸乙酯中的任意一种或多种混合;阳离子光引发剂为4-异丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂铁和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐中的任意一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述表面改性剂选自表面活性剂、偶联剂、不饱和有机酸和有机低聚物中的任意一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料,其特征在于:所述陶瓷粉体选自氧化物、氮化物、碳化物、氟化物、碳酸盐、磷酸盐、稀土氧化物、多铝红柱石、尖晶石、长石中的任意一种或多种混合。
9.根据权利要求1所述的基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料,其特征在于:所述的造孔剂选自无机造孔剂和有机造孔剂中的任意一种或两种混合;所述无机造孔剂选自碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、氮化硅、煤粉、碳粉中的任意一种或多种混合;有机造孔剂选自锯末、萘、淀粉、聚乙烯醇、尿素、甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯中的任意一种或多种混合。
10.根据权利要求3所述的一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述环氧树脂为双环戊二烯苯酚型环氧树脂、自双酚二缩水油醚二环氧树脂、大豆油改性环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂中的任意一种或多种混合;所述丙烯酸树脂为聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、双酚二缩水油醚二环氧丙烯酸树脂中的任意一种或多种混合。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170811 |
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