CN109020605A - 一种陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于3D打印材料技术领域，尤其涉及一种陶瓷材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：a)将含陶瓷粉体的浆料进行光固化成型，得到坯体；b)将所述坯体依次进行脱脂、浸渗和烧结，得到陶瓷材料。本发明通过光固化成型法制备坯体，成型效率高，坯体的形状尺寸精度高；再通过脱脂，使得坯体形成不变形、不开裂的多孔坯体，再经过浸渗，能够制备得到具有复杂形状且强度、韧性高的陶瓷材料。

Description

一种陶瓷材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于3D打印材料技术领域，尤其涉及一种陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
光固化成型技术通过计算机控制特定波长与强度的激光束在x-y面进行扫描，使陶瓷浆料选择性固化，完成一个层面的绘图作业，然后升降台在垂直方向移动一个层片的高度，再固化另一个层面，如此层层叠加构成一个陶瓷坯体。然而，利用光固化成型工艺，复杂形状的陶瓷材料制备困难，且制备出的陶瓷材料强度、韧性低，限制了其在工业上的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种陶瓷材料及其制备方法和应用，用于解决现有复杂形状陶瓷材料制备困难及陶瓷材料强度、韧性低的问题。
本发明的具体技术方案如下：
一种陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将含陶瓷粉体的浆料进行光固化成型，得到坯体；
b)将所述坯体依次进行脱脂、浸渗和烧结，得到陶瓷材料。
优选的，所述浆料还包括预混液、光引发剂、分散剂和表面改性剂；
所述预混液选自丙烯酸酯溶液、二甲基丙烯酸酯溶液、甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸2-羟基乙酯溶液或N–N’亚甲基双丙烯酰胺溶液。
优选的，所述陶瓷粉体、所述预混液、所述光引发剂、所述分散剂和所述表面改性剂的质量比为(40～90)：(10～50)：(1～3)：(1～3)：(1～3)。
优选的，步骤a)之后，步骤b)之前，还包括：干燥；
所述干燥的温度为25℃～80℃；
所述干燥的时间为5h～36h。
优选的，步骤b)所述脱脂包括：
以0.1℃/min～10℃/min的速率升温至600℃～1000℃并保温1h～6h。
优选的，步骤b)所述浸渗包括：
将所述坯体在负压下置于25℃～200℃浸渗溶液中0.5h～10h；
所述浸渗溶液选自聚硅氧烷溶液、聚硅氮烷溶液或聚碳硅烷溶液。
优选的，步骤b)所述浸渗之后，所述烧结之前，还包括：
在负压下进行热解；
所述热解的温度为400℃～800℃；
所述热解的时间为0.5h～5h。
优选的，步骤b)所述烧结包括：
以10℃/min～15℃/min的速率升温至1450℃～1850℃并保温1h～4h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的陶瓷材料。
本发明还提供了上述技术方案所述陶瓷材料在3D打印中的应用。
本发明提供了一种陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：a)将含陶瓷粉体的浆料进行光固化成型，得到坯体；b)将所述坯体依次进行脱脂、浸渗和烧结，得到陶瓷材料。本发明通过光固化成型法制备坯体，成型效率高，坯体的形状尺寸精度高；再通过脱脂，使得坯体形成不变形、不开裂的多孔坯体，再经过浸渗，能够制备得到具有复杂形状且强度、韧性高的陶瓷材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1制备的陶瓷材料的图片。
具体实施方式
本发明提供了一种陶瓷材料及其制备方法和应用，用于解决现有复杂形状陶瓷材料制备困难及陶瓷材料强度、韧性低的问题。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将含陶瓷粉体的浆料进行光固化成型，得到坯体；
b)将坯体依次进行脱脂、浸渗和烧结，得到陶瓷材料。
本发明通过光固化成型法制备坯体，成型效率高，坯体的形状尺寸精度高；再通过脱脂，使得坯体形成不变形、不开裂的多孔坯体，再经过浸渗，能够实现在极少量增强相作为添加剂的情况下，制备出了高强度、高韧性的陶瓷材料。
本发明中，陶瓷粉体的粒径为0.10μm～10μm。
陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉体、氧化锆陶瓷粉体、氮化铝陶瓷粉体和氮化硅陶瓷粉体中的一种或多种。
陶瓷粉体优选为氧化铝陶瓷粉体。
本发明通过光固化成型法制备陶瓷坯体，经过脱脂后得到多孔的陶瓷坯体，再采用浸渗法渗入浸渗溶液，最后通过烧结得到了陶瓷材料。本发明制备的陶瓷材料晶粒尺寸明显减小，性能明显提高。本发明结合光固化成型法及浸渗法制备陶瓷材料，在技术、均匀度、性能提高方面有明显的优势，且制备方法简单易行，快速方便，是一种很有应用前景的陶瓷材料制备工艺。
本发明中，浆料还包括预混液、光引发剂、分散剂和表面改性剂；
预混液选自丙烯酸酯溶液、二甲基丙烯酸酯溶液、甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸2-羟基乙酯溶液或N–N’亚甲基双丙烯酰胺溶液。
本发明中，陶瓷粉体、预混液、光引发剂、分散剂和表面改性剂的质量比为(40～90)：(10～50)：(1～3)：(1～3)：(1～3)。
本发明中，光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦或1-羟基环已基苯基酮；
分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、六偏磷酸钠或聚乙烯吡咯烷酮；
表面改性剂选自硅烷偶联剂、硬脂酸或钛酸酯。
本发明中，步骤a)光固化成型具体包括：
将浆料置于光固化成型设备中，通过光固化成型法按所需要的陶瓷形状成型坯体。
本发明中，步骤a)之后，步骤b)之前，还包括：干燥；
干燥的温度为25℃～80℃；
干燥的时间为5h～36h。
本发明中，步骤b)脱脂包括：
以0.1℃/min～10℃/min的速率升温至600℃～1000℃并保温1h～6h。
步骤b)脱脂为热脱脂。
步骤b)脱脂具体包括：
以0.1℃/min～10℃/min的速率升温至600℃～1000℃并保温1h～6h，再随炉冷却至室温。
本发明中，脱脂后的坯体的孔隙率为30％～70％。
本发明中，步骤b)浸渗包括：
将坯体在负压下置于25℃～200℃浸渗溶液中0.5h～10h；
浸渗溶液选自聚硅氧烷溶液、聚硅氮烷溶液或聚碳硅烷溶液。
浸渗溶液的浓度为0.1mol/L～10mol/L，优选为0.5mol/L～8mol/L，更优选为1mol/L～5mol/L。
浸渗的负压的真空度为0.06Mpa～0.1Mpa。
步骤b)浸渗具体包括：
将坯体在置于含有浸渗溶液的负压容器内，负压容器的真空度为0.06Mpa～0.1Mpa，再将负压容器置于恒温浴中，恒温浴的温度为50℃～250℃，恒温浴的时间为0.5h～10h，恒温浴液体为二甲基硅油或苯甲基硅油。
本发明中，采用浸渗实现高均匀度掺杂和表面改性，首先制备含有连通孔隙结构的坯体，然后将其在负压下置于含有改性组分的浸渗溶液温浴中，使浸渗溶液在毛细作用下沿孔隙结构从坯体表面渗入内部。需要说明的是，可通过控制温浴时的外界气压、温度、时间、后续干燥和循环浸渗次数等参数，可以对陶瓷材料组成和性能进行调控，从而实现从表面改性到均匀掺杂等具有不同特性的陶瓷材料的制备。
本发明中，步骤b)浸渗之后，烧结之前，还包括：
在负压下进行热解；
热解的温度为400℃～800℃；
热解的时间为0.5h～5h。
负压的真空度为0.06Mpa～0.1Mpa。本发明热解在真空炉中进行。
本发明中，将坯体在负压下置于25℃～200℃浸渗溶液中0.5h～10h，使得浸渗溶液交联，然后冷却至室温。再将坯体置于真空炉中，升温至400℃～800℃，促使其分解。
本发明中，步骤b)烧结包括：
以10℃/min～15℃/min的速率升温至1450℃～1850℃并保温1h～4h。
本发明烧结在烧结炉中进行，烧结炉为硅钼棒发热体的烧结炉或石墨电极烧结炉。
本发明还提供了上述技术方案制备方法制得的陶瓷材料。
本发明通过光固化成型法制备陶瓷坯体，经过脱脂后得到多孔的陶瓷坯体，再采用浸渗法渗入聚硅氧烷、聚硅氮烷和/或聚碳硅烷，最后通过烧结得到了陶瓷材料。本发明能够实现在极少量增强相作为添加剂的情况下，制备出具有复杂形状、高强度、高韧性的陶瓷材料。本发明制备的陶瓷材料晶粒尺寸明显减小，性能明显提高，拓展了陶瓷材料的应用范围。本发明结合光固化成型法及浸渗法制备陶瓷材料，在技术、均匀度、性能提高方面有明显的优势，且制备方法简单易行，快速方便，是一种很有应用前景的陶瓷材料制备工艺。
本发明还提供了上述技术方案陶瓷材料在3D打印中的应用。
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
实施例1
(一)浆料配制
将100gα-氧化铝(陶瓷粉体，具有双峰分布结构；0.1μm≤粒径≤1μm，纯度为99.99％)、300g乙醇及5g钛酸酯置于行星球磨机中球磨12h，得到分散粉体。其中，球磨中所用的球磨介质为氧化铝，球磨介质形状为球状，球磨介质直径大小为3mm，料球比(球磨机内物料与研磨体质量之比)为3:1。将上述60g分散粉体、40g甲基丙烯酰胺溶液、2g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2g聚丙烯酸铵混合，制得浆料。
(二)光固化成型得到坯体及干燥
将浆料置于光固化成型设备中，经光固化成型设备由光固化成型法按所设计的陶瓷形状绘制出坯体。随后，将坯体置于60℃烘箱中烘干5h。
(三)脱脂
对光固化成型的氧化铝坯体进行空气脱脂：将坯体置于空气气氛的排胶炉中，以3℃/min的速率升温至600℃并保温2h；然后再以15℃/min的速率升温至1000℃并保温30min，接着坯体随炉冷却至室温。
(四)浸渗
将脱脂后的坯体置于混合均匀的1.0mol/L聚硅氮烷溶液中，抽真空，真空度为0.08Mpa，并置于200℃的油浴中进行1h温浴，温浴完毕后，清理样品表面。
(五)热解
将温浴后的坯体置于炉中分解，温度为600℃，保温2h。
(七)烧结
将热解后的坯体置于烧结炉中，以10℃/min的速率升温至1650℃并保温4h，然后随炉冷却，得到氧化铝基陶瓷材料，其形状如图1所示。
本实施例所制备的氧化铝基陶瓷材料的维氏硬度为18GPa，强度为550Mpa，韧性为5.0MPa·m1/2，表明本实施例制备的氧化铝基陶瓷材料为具有复杂形状且强度、韧性高的陶瓷材料，且在极少量第二相作为添加剂的情况下，实现了氧化铝陶瓷材料的性能的提高。
实施例2
(一)浆料配制
将90gα-氧化铝(陶瓷粉体，具有双峰分布结构；0.1μm≤粒径≤1μm，纯度为99.99％)、300g乙醇、5g钛酸酯置于行星球磨机中球磨12h，得到分散粉体。其中，球磨中所用的球磨介质为氧化铝，球磨介质形状为球状，球磨介质直径大小为3mm，料球比(球磨机内物料与研磨体质量之比)为3:1。将上述70g分散粉体、30g甲基丙烯酰胺溶液、3g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、8g聚丙烯酸铵混合，制得浆料。
(二)光固化成型得到坯体及干燥
将浆料置于光固化成型设备中，经光固化成型设备由光固化成型法按所设计的陶瓷形状绘制出坯体。随后，将坯体置于30℃烘箱中烘干10h。
(三)脱脂
对光固化成型的氧化铝坯体进行空气脱脂：将坯体置于空气气氛的排胶炉中，以1℃/min的速率升温至800℃并保温3h；然后再以10℃/min的速率升温至1000℃并保温60min，接着坯体随炉冷却至室温。
(四)浸渗
将脱脂后的坯体置于混合均匀的2.0mol/L聚硅氮烷溶液中，抽真空，真空度为0.08Mpa，并置于200℃的油浴中进行1h温浴，温浴完毕后，清理样品表面。
(五)热解
将温浴后的坯体置于炉中分解，温度为800℃，保温2h。
(七)烧结
将热解后的坯体置于烧结炉中，以10℃/min的速率升温至1750℃并保温2h，然后随炉冷却，得到氧化铝基陶瓷材料。
本实施例所制备的氧化铝基陶瓷材料的维氏硬度为17.5GPa，强度为500Mpa，韧性为5.3MPa·m1/2，表明本实施例制备的氧化铝基陶瓷材料为强度、韧性高的陶瓷材料，且在极少量第二相作为添加剂的情况下，实现了氧化铝陶瓷材料的性能的提高。
实施例3
(一)浆料配制
将80gα-氧化铝(陶瓷粉体，具有双峰分布结构；0.1μm≤粒径≤1μm，纯度为99.99％)、300g乙醇、5g钛酸酯置于行星球磨机中球磨12h，得到分散粉体。其中，球磨中所用的球磨介质为氧化铝，球磨介质形状为球状，球磨介质直径大小为3mm，料球比(球磨机内物料与研磨体质量之比)为3:1。将上述75g分散粉体、25g丙烯酸酯溶液、1g苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、3g聚丙烯酸铵混合，制得浆料。
(二)光固化成型得到坯体及干燥
将浆料置于光固化成型设备中，经光固化成型设备由光固化成型法按所设计的陶瓷形状绘制出坯体。随后，将坯体置于35℃烘箱中烘干12h。
(三)脱脂
对光固化成型的氧化铝坯体进行空气脱脂：将坯体置于空气气氛的排胶炉中，以1℃/min的速率升温至650℃并保温3h；然后再以10℃/min的速率升温至1000℃并保温60min，接着坯体随炉冷却至室温。
(四)浸渗
将脱脂后的坯体置于混合均匀的1.5mol/L聚硅氮烷溶液中，抽真空，真空度为0.09Mpa，并置于180℃的油浴中进行1h温浴，温浴完毕后，清理样品表面。
(五)热解
将温浴后的坯体置于炉中分解，温度为600℃，保温2h。
(七)烧结
将热解后的坯体置于烧结炉中，以10℃/min的速率升温至1850℃并保温2h，然后随炉冷却，得到氧化铝基陶瓷材料。
本实施例所制备的氧化铝基陶瓷材料的维氏硬度为16.5GPa，强度为460Mpa，韧性为5.8MPa·m1/2，表明本实施例制备的氧化铝基陶瓷材料为强度、韧性高的陶瓷材料，且在极少量第二相作为添加剂的情况下，实现了氧化铝陶瓷材料的性能的提高。
实施例4
(一)浆料配制
将80gα-氧化铝(陶瓷粉体，具有双峰分布结构；0.1μm≤粒径≤1μm，纯度为99.99％)、300g乙醇、6g硅烷偶联剂置于行星球磨机中进行12h球磨，得到分散粉体。其中，球磨中所用的球磨介质为氧化铝，球磨介质形状为球状，球磨介质直径大小为3mm，料球比(球磨机内物料与研磨体质量之比)为3:1。将上述75g分散粉体、25g丙烯酸酯溶液、1-羟基环已基苯基酮、3g聚丙烯酸铵混合，制得浆料。
(二)光固化成型得到坯体及干燥
将浆料置于光固化成型设备中，经光固化成型设备由光固化成型法按所设计的陶瓷形状绘制出坯体。随后，将坯体置于25℃烘箱中烘干12h。
(三)脱脂
对光固化成型的氧化铝坯体进行空气脱脂：将坯体置于空气气氛的排胶炉中，以1℃/min的速率升温至650℃并保温3h；然后再以10℃/min的速率升温至1000℃并保温60min，接着坯体随炉冷却至室温。
(四)浸渗
将脱脂后的坯体置于混合均匀的2mol/L聚硅氮烷溶液中，抽真空，真空度为0.09Mpa，并置于180℃的油浴中进行1h温浴，温浴完毕后，清理样品表面。
(五)热解
将温浴后的坯体置于炉中分解，温度为600℃，保温2h。
(七)烧结
将热解后的坯体置于烧结炉中，以10℃/min的速率升温至1750℃并保温2h，然后随炉冷却，得到氧化铝基陶瓷材料。
本实施例所制备的氧化铝基陶瓷材料的维氏硬度为17.3GPa，强度为520Mpa，韧性为5.5MPa·m1/2，表明本实施例制备的氧化铝基陶瓷材料为强度、韧性高的陶瓷材料，且在极少量第二相作为添加剂的情况下，实现了氧化铝陶瓷材料的性能的提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将含陶瓷粉体的浆料进行光固化成型，得到坯体；
b)将所述坯体依次进行脱脂、浸渗和烧结，得到陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料还包括预混液、光引发剂、分散剂和表面改性剂；
所述预混液选自丙烯酸酯溶液、二甲基丙烯酸酯溶液、甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸2-羟基乙酯溶液或N–N’亚甲基双丙烯酰胺溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体、所述预混液、所述光引发剂、所述分散剂和所述表面改性剂的质量比为(40～90)：(10～50)：(1～3)：(1～3)：(1～3)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)之后，步骤b)之前，还包括：干燥；
所述干燥的温度为25℃～80℃；
所述干燥的时间为5h～36h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)所述脱脂包括：
以0.1℃/min～10℃/min的速率升温至600℃～1000℃并保温1h～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)所述浸渗包括：
将所述坯体在负压下置于25℃～200℃浸渗溶液中0.5h～10h；
所述浸渗溶液选自聚硅氧烷溶液、聚硅氮烷溶液或聚碳硅烷溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)所述浸渗之后，所述烧结之前，还包括：
在负压下进行热解；
所述热解的温度为400℃～800℃；
所述热解的时间为0.5h～5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)所述烧结包括：
以10℃/min～15℃/min的速率升温至1450℃～1850℃并保温1h～4h。
9.权利要求1至权利要求8任意一项所述制备方法制得的陶瓷材料。
10.权利要求9所述陶瓷材料在3D打印中的应用。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110357641A (zh) * 2019-08-30 2019-10-22 广东工业大学 一种3d打印陶瓷的方法
CN110467468A (zh) * 2019-09-19 2019-11-19 广东工业大学 一种可光固化聚硅氮烷及其制备方法、SiCN陶瓷及其制备方法
CN110483066A (zh) * 2019-08-27 2019-11-22 东莞光韵达光电科技有限公司 一种基于光固化成型工艺的陶瓷增材方法
CN112430119A (zh) * 2020-11-16 2021-03-02 广东省科学院材料与加工研究所 基于光固化成型技术制备高孔隙率h-BN基陶瓷材料的方法
CN112500143A (zh) * 2020-11-25 2021-03-16 西安国宏中天增材技术有限公司 一种硅基陶瓷型芯浆料及其应用
CN112876285A (zh) * 2021-03-17 2021-06-01 江西一创新材料有限公司 一种3d打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法
CN113370346A (zh) * 2021-06-18 2021-09-10 西安交通大学 一种基于光固化3d打印陶瓷前驱体的陶瓷制备方法
CN113698200A (zh) * 2021-08-30 2021-11-26 共享智能装备有限公司 一种陶瓷类产品的制造方法
CN113735590A (zh) * 2021-09-29 2021-12-03 北京理工大学 一种耐高温电磁吸波陶瓷基复合材料的制备方法及产品
CN113956025A (zh) * 2021-11-17 2022-01-21 中国科学院金属研究所 一种光固化3d打印浸渍增强陶瓷型芯及其制备方法
CN115180965A (zh) * 2021-10-19 2022-10-14 中国科学院沈阳自动化研究所 一种聚碳硅烷增强氧化铝陶瓷浆料的制备方法和3d打印光固化成型工艺

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0431924B1 (en) * 1989-12-08 1996-01-31 Massachusetts Institute Of Technology Three-dimensional printing techniques
JP3607300B2 (ja) * 1996-09-04 2005-01-05 ズィー コーポレイション 三次元版材系およびその使用方法
CN106673627A (zh) * 2017-01-20 2017-05-17 广东工业大学 一种基于光固化成型的3d打印制备氧化铝增韧陶瓷的方法
CN106673646A (zh) * 2017-01-20 2017-05-17 广东工业大学 一种基于光固化成型的3d打印制备氧化锆陶瓷的方法
CN106699137A (zh) * 2017-01-20 2017-05-24 广东工业大学 一种基于光固化成型的3d打印制备zta复相陶瓷的方法
CN106699191A (zh) * 2017-01-20 2017-05-24 广东工业大学 一种基于光固化成型的3d打印制备氮化硅陶瓷的方法
CN107032798A (zh) * 2017-05-31 2017-08-11 清华大学 一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法
US20180148380A1 (en) * 2016-11-30 2018-05-31 Hrl Laboratories, Llc Monomer formulations and methods for 3d printing of preceramic polymers

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0431924B1 (en) * 1989-12-08 1996-01-31 Massachusetts Institute Of Technology Three-dimensional printing techniques
JP3607300B2 (ja) * 1996-09-04 2005-01-05 ズィー コーポレイション 三次元版材系およびその使用方法
US20180148380A1 (en) * 2016-11-30 2018-05-31 Hrl Laboratories, Llc Monomer formulations and methods for 3d printing of preceramic polymers
CN106673627A (zh) * 2017-01-20 2017-05-17 广东工业大学 一种基于光固化成型的3d打印制备氧化铝增韧陶瓷的方法
CN106673646A (zh) * 2017-01-20 2017-05-17 广东工业大学 一种基于光固化成型的3d打印制备氧化锆陶瓷的方法
CN106699137A (zh) * 2017-01-20 2017-05-24 广东工业大学 一种基于光固化成型的3d打印制备zta复相陶瓷的方法
CN106699191A (zh) * 2017-01-20 2017-05-24 广东工业大学 一种基于光固化成型的3d打印制备氮化硅陶瓷的方法
CN107032798A (zh) * 2017-05-31 2017-08-11 清华大学 一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110483066A (zh) * 2019-08-27 2019-11-22 东莞光韵达光电科技有限公司 一种基于光固化成型工艺的陶瓷增材方法
CN110357641A (zh) * 2019-08-30 2019-10-22 广东工业大学 一种3d打印陶瓷的方法
CN110467468A (zh) * 2019-09-19 2019-11-19 广东工业大学 一种可光固化聚硅氮烷及其制备方法、SiCN陶瓷及其制备方法
CN112430119A (zh) * 2020-11-16 2021-03-02 广东省科学院材料与加工研究所 基于光固化成型技术制备高孔隙率h-BN基陶瓷材料的方法
CN112500143A (zh) * 2020-11-25 2021-03-16 西安国宏中天增材技术有限公司 一种硅基陶瓷型芯浆料及其应用
CN112876285A (zh) * 2021-03-17 2021-06-01 江西一创新材料有限公司 一种3d打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法
CN113370346A (zh) * 2021-06-18 2021-09-10 西安交通大学 一种基于光固化3d打印陶瓷前驱体的陶瓷制备方法
CN113370346B (zh) * 2021-06-18 2022-08-16 西安交通大学 一种基于光固化3d打印陶瓷前驱体的陶瓷制备方法
CN113698200A (zh) * 2021-08-30 2021-11-26 共享智能装备有限公司 一种陶瓷类产品的制造方法
CN113735590A (zh) * 2021-09-29 2021-12-03 北京理工大学 一种耐高温电磁吸波陶瓷基复合材料的制备方法及产品
CN115180965A (zh) * 2021-10-19 2022-10-14 中国科学院沈阳自动化研究所 一种聚碳硅烷增强氧化铝陶瓷浆料的制备方法和3d打印光固化成型工艺
CN115180965B (zh) * 2021-10-19 2023-11-17 中国科学院沈阳自动化研究所 一种聚碳硅烷增强氧化铝陶瓷浆料的制备方法和3d打印光固化成型工艺
CN113956025A (zh) * 2021-11-17 2022-01-21 中国科学院金属研究所 一种光固化3d打印浸渍增强陶瓷型芯及其制备方法
CN113956025B (zh) * 2021-11-17 2022-11-15 中国科学院金属研究所 一种光固化3d打印浸渍增强陶瓷型芯及其制备方法

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