CN112876285A - 一种3d打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将乙烯基聚硅氮烷、陶瓷原料、单体、抗氧化剂、光引发剂混合均匀，得到多孔陶瓷雾化芯前驱体浆料；步骤2：得到第一多孔陶瓷前驱体素坯；步骤3：得到第二多孔陶瓷前驱体素坯；步骤4：将所述第二多孔陶瓷前驱体素坯依次进行排胶、升温、烧结、冷却，得到多孔陶瓷成品。本发明有效抵消了陶瓷坯体在排胶后体积收缩带来的孔隙塌陷，珍珠石在排胶过程中自身体积膨胀至常温状态下的3‑6倍，造孔剂在排胶过程中先膨胀然后氧化烧失，再经过后续高温烧结，雾化芯强度大大增强，整个雾化芯的孔隙率达到55‑65％之间。

Description

一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
由于多孔陶瓷的孔隙率高、吸油性好、储液性好，且陶瓷本身耐高温，而不易产生焦糊，因而被广泛用于电子烟雾化器中。然而，目前市场上的电子烟雾陶瓷化芯为保证孔隙率一致性，一般采用低温烧结降低陶瓷烧结，但是低温烧结陶瓷强度低，存在易碎、易脱粉等问题，对电子烟吸食者造成潜在的健康危害。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将乙烯基聚硅氮烷、陶瓷原料、单体、抗氧化剂、光引发剂混合均匀，得到多孔陶瓷雾化芯前驱体浆料；
步骤2：将所述多孔陶瓷雾化芯前驱体浆料进行光固化3D打印成型，得到第一多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤3：将所述第一多孔陶瓷前驱体素坯进行光处理，得到第二多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤4：将所述第二多孔陶瓷前驱体素坯依次进行排胶、升温、烧结、冷却，得到多孔陶瓷成品。
作为优选，陶瓷原料包括硅藻土、石英粉、珍珠石、沸石、玻璃粉、造孔剂，所述造孔剂为亚克力粉、酚醛树脂粉、环氧树脂粉中的至少一种。
作为优选，硅藻土的中位粒径为5μm-15μm之间，所述石英粉的中位粒径为30μm-80μm之间，所述珍珠石的中位粒径为120μm-200μm，所述沸石的中位粒径为2μm-20μm之间，所述玻璃粉的中位粒径为0.3μm-5μm之间，所述造孔剂的中位粒径为0.1μm-10μm之间。
作为优选，按照质量百分比所述陶瓷原料包括：50％-70％的硅藻土、0.1％-15％的石英粉，3％-15％的珍珠石、1％-10％的沸石、0.5-12％的玻璃粉、5％-20％的造孔剂。
作为优选，所述单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异冰片丙烯酸、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
作为优选，所述抗氧化剂选自1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或多种，所述光引发剂选自2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯中的一种或多种。
作为优选，所述光固化3D打印成型的光强的波长为250nm-310nm之间。
作为优选，步骤2中，所述光固化3D打印成型的发光强度为0.2～1之间，所述光固化3D打印成型的每一层的曝光时间为2s～20s之间。
作为优选，步骤3中，所述光处理的光强的波长为250nm～310nm之间，所述光处理的时间小于4h。
作为优选，所述排胶的温度为150℃～550℃，所述排胶的时间为8～13h，所述升温为以5-15℃/min的升温速率升温至800-1050℃之间，所述烧结时间为20min-120min之间。
本发明的有益效果如下：本发明通过加入珍珠石和造孔剂，有效抵消了陶瓷坯体在排胶后体积收缩带来的孔隙塌陷，珍珠石在排胶过程中自身体积膨胀至常温状态下的3-6倍，造孔剂在排胶过程中先膨胀然后氧化烧失，再经过后续高温烧结，雾化芯强度大大增强，硅藻土、沸石以及珍珠石烧结后孔隙得以保存，整个雾化芯的孔隙率达到55-65％之间，并且可以通过调整陶瓷原料的配方来调整多孔陶瓷的孔隙率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1
如图1所示，一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照质量百分比称取陶瓷原料中的各组分，其中，硅藻土65％、石英粉9％、珍珠石8％、沸石4％、玻璃粉为5％，造孔剂9％，造孔剂为亚克力粉，将它们加入到球磨机中干混3小时，所述硅藻土的中位粒径为5μm，所述石英粉的中位粒径为30μm，所述珍珠石的中位粒径为140μm，所述沸石的中位粒径为8μm，所述玻璃粉的中位粒径为1.5μm，所述造孔剂的中位粒径为3μm。
本申请以二缩三丙二醇二丙烯酸酯为单体、以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯为抗氧化剂、以2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯为光引发剂。
步骤2：将500g的乙烯基聚硅氮烷、450g二缩三丙二醇二丙烯酸酯、25gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、2g2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯外加650g陶瓷原料，混合均匀；
步骤3：将上述浆料导入光固化3D打印机进行光固化3D打印陶瓷坯体，得到第一多孔陶瓷前驱体素坯。
步骤4：将第一多孔陶瓷前驱体素坯在波长为280nm的紫外光照射下进行光处理，光处理时间为2.5h，得到第二多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤5：将第二多孔陶瓷前驱体素坯埋入活性氧化铝粉中进行排胶，然后以5℃/min升温速率升至250℃保温1.5h，继续以10℃/min升温速率升温至500℃并保温1h，然后以10℃/min升温速度加热至850℃进行烧结并保温90min随后随炉冷却至室温后得到多孔陶瓷成品，测得多孔陶瓷成品气孔率58％，弯曲强度11Mpa。
本发明通过加入珍珠石和造孔剂，有效抵消了陶瓷坯体在排胶后体积收缩带来的孔隙塌陷，珍珠石在排胶过程中自身体积膨胀至常温状态下的3-6倍，造孔剂在排胶过程中先膨胀然后氧化烧失，再经过后续高温烧结，雾化芯强度大大增强，硅藻土、沸石以及珍珠石烧结后孔隙得以保存，整个雾化芯的孔隙率达到55-65％之间，并且可以通过调整陶瓷原料的配方来调整多孔陶瓷的孔隙率。
实施例2
如图1所示，一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照质量百分比称取陶瓷原料中的各组分，其中，硅藻土60％；石英粉10％、珍珠石10％、沸石5％、玻璃粉7％、造孔剂8％，造孔剂为亚克力粉，将它们加入到球磨机中干混3小时。所述硅藻土的中位粒径为7μm，所述石英粉的中位粒径为60μm，所述珍珠石的中位粒径为120μm，所述沸石的中位粒径为5μm，所述玻璃粉的中位粒径为3.5μm，所述造孔剂的中位粒径为5μm。
本申请以二缩三丙二醇二丙烯酸酯为单体、以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯为抗氧化剂、以2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯为光引发剂。
步骤2：将500g的乙烯基聚硅氮烷、450g二缩三丙二醇二丙烯酸酯、25gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、2g2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯外加650g陶瓷原料，混合均匀。
步骤3：将上述浆料导入光固化3D打印机进行光固化3D打印陶瓷坯体，得到第一多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤4：将第一多孔陶瓷前驱体素坯在280nm的紫外光照射下进行光处理，光处理时间为3h，得到第二多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤5：将第二多孔陶瓷前驱体素坯埋入活性氧化铝粉中进行排胶，以5℃/min升温速率升至220℃保温1.5h，继续以15℃/min升温速率升温至800℃并保温1h。
(8)将排胶后陶瓷坯体以15℃/min升温速度加热至950℃进行烧结并保温70min随后随炉冷却至室温后得到多孔陶瓷成品，测得多孔陶瓷成品的气孔率61％，弯曲强度15Mpa。
本发明通过加入珍珠石和造孔剂，有效抵消了陶瓷坯体在排胶后体积收缩带来的孔隙塌陷，珍珠石在排胶过程中自身体积膨胀至常温状态下的3-6倍，造孔剂在排胶过程中先膨胀然后氧化烧失，再经过后续高温烧结，雾化芯强度大大增强，硅藻土、沸石以及珍珠石烧结后孔隙得以保存，整个雾化芯的孔隙率达到55-65％之间，并且可以通过调整陶瓷原料的配方来调整多孔陶瓷的孔隙率。
实施例3
如图1所示，一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照质量百分比称取陶瓷原料中的各组分，其中，硅藻土50％；石英粉12％；珍珠石15％、沸石8％、玻璃粉为10％，造孔剂5％，造孔剂为亚克力粉，加入到球磨机中干混1.5小时。硅藻土的中位粒径为10μm；石英粉的中位粒径为40μm；珍珠石的中位粒径为180μm、沸石的中位粒径为15μm、玻璃粉的中位粒径为1μm，所述造孔剂的中位粒径为为10μm。
本申请以二缩三丙二醇二丙烯酸酯为单体、以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯为抗氧化剂、以2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯为光引发剂。
步骤2：将500g的乙烯基聚硅氮烷、450g二缩三丙二醇二丙烯酸酯、25gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、2g2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯外加650g陶瓷原料，混合均匀；
步骤3：将上述浆料导入光固化3D打印机进行光固化3D打印陶瓷坯体，得到第一多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤4：将第一多孔陶瓷前驱体素坯在280nm的紫外光照射下进行光处理，光处理时间为3.5h，得到第二多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤5：将第二陶瓷素坯埋入活性氧化铝粉中排胶，以5℃/min升温速度升至280℃保温1.5h，继续以15℃/min升温速度升温至510℃并保温2h。
步骤6：将排胶后陶瓷坯体以15℃/min升温速度加热至1000℃进行烧结并保温30min随后随炉冷却至室温后测得雾化芯显气孔率59％，弯曲强度14Mpa。
本发明通过加入珍珠石和造孔剂，有效抵消了陶瓷坯体在排胶后体积收缩带来的孔隙塌陷，珍珠石在排胶过程中自身体积膨胀至常温状态下的3-6倍，造孔剂在排胶过程中先膨胀然后氧化烧失，再经过后续高温烧结，雾化芯强度大大增强，硅藻土、沸石以及珍珠石烧结后孔隙得以保存，整个雾化芯的孔隙率达到55-65％之间，并且可以通过调整陶瓷原料的配方来调整多孔陶瓷的孔隙率。
实施例4：
一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将乙烯基聚硅氮烷、陶瓷原料、单体、抗氧化剂、光引发剂合均匀，得到多孔陶瓷雾化芯前驱体浆料；陶瓷原料包括硅藻土、石英粉、珍珠石、沸石、玻璃粉、造孔剂，所述造孔剂为亚克力粉、酚醛树脂粉、环氧树脂粉中的至少一种。硅藻土的中位粒径为5μm-15μm之间，所述石英粉的中位粒径为30μm-80μm之间，所述珍珠石的中位粒径为120μm-200μm，所述沸石的中位粒径为2μm-20μm之间，所述玻璃粉的中位粒径为0.3μm-5μm之间，所述造孔剂的中位粒径为0.1μm-10μm之间。按照质量百分比所述陶瓷原料包括：50％-70％的硅藻土、0.1％-15％的石英粉，3％-15％的珍珠石、1％-10％的沸石、0.5-12％的玻璃粉、5％-20％的造孔剂。单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异冰片丙烯酸、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。抗氧化剂选自1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或多种，所述光引发剂选自2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯中的一种或多种。
步骤2：将所述多孔陶瓷雾化芯前驱体浆料进行光固化3D打印成型，得到第一多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤3：将所述第一多孔陶瓷前驱体素坯进行光处理，得到第二多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤4：将所述第二多孔陶瓷前驱体素坯依次进行排胶、升温、烧结、冷却，得到多孔陶瓷成品。
光固化3D打印成型的光强的波长为250nm-310nm之间，步骤2中，所述光固化3D打印成型的发光强度为0.2～1之间，所述光固化3D打印成型的每一层的曝光时间为2s～20s之间，步骤3中，所述光处理的光强的波长为250nm～310nm之间，所述光处理的时间小于4h，所述排胶的温度为150℃～550℃，所述排胶的时间为8～13h，所述升温为以5-15℃/min的升温速率升温至800-1050℃之间，所述烧结时间为20min-120min之间。
本发明通过加入珍珠石和造孔剂，有效抵消了陶瓷坯体在排胶后体积收缩带来的孔隙塌陷，珍珠石在排胶过程中自身体积膨胀至常温状态下的3-6倍，造孔剂在排胶过程中先膨胀然后氧化烧失，再经过后续高温烧结，雾化芯强度大大增强，硅藻土、沸石以及珍珠石烧结后孔隙得以保存，整个雾化芯的孔隙率达到55-65％之间，并且可以通过调整陶瓷原料的配方来调整多孔陶瓷的孔隙率。
需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一种具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，总之，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将乙烯基聚硅氮烷、陶瓷原料、单体、抗氧化剂、光引发剂合均匀，得到多孔陶瓷雾化芯前驱体浆料；
步骤2：将所述多孔陶瓷雾化芯前驱体浆料进行光固化3D打印成型，得到第一多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤3：将所述第一多孔陶瓷前驱体素坯进行光处理，得到第二多孔陶瓷前驱体素坯；
步骤4：将所述第二多孔陶瓷前驱体素坯依次进行排胶、升温、烧结、冷却，得到多孔陶瓷成品。
2.根据权利要求1所述3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷原料包括硅藻土、石英粉、珍珠石、沸石、玻璃粉、造孔剂，所述造孔剂为亚克力粉、酚醛树脂粉、环氧树脂粉中的至少一种。
3.根据权利要求2所述3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硅藻土的中位粒径为5μm-15μm之间，所述石英粉的中位粒径为30μm-80μm之间，所述珍珠石的中位粒径为120μm-200μm，所述沸石的中位粒径为2μm-20μm之间，所述玻璃粉的中位粒径为0.3μm-5μm之间，所述造孔剂的中位粒径为0.1μm-10μm之间。
4.根据权利要求2所述3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，按照质量百分比所述陶瓷原料包括：50％-70％的硅藻土、0.1％-15％的石英粉，3％-15％的珍珠石、1％-10％的沸石、0.5-12％的玻璃粉、5％-20％的造孔剂。
5.根据权利要求1所述3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异冰片丙烯酸、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂选自1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或多种，所述光引发剂选自2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述光固化3D打印成型的光强的波长为250nm-310nm之间。
8.根据权利要求1所述3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述光固化3D打印成型的发光强度为0.2～1之间，所述光固化3D打印成型的每一层的曝光时间为2s～20s之间。
9.根据权利要求1所述3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述光处理的光强的波长为250nm～310nm之间，所述光处理的时间小于4h。
10.根据权利要求1所述3D打印电子烟雾化芯用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述排胶的温度为150℃～550℃，所述排胶的时间为8～13h，所述升温为以5-15℃/min的升温速率升温至800-1050℃之间，所述烧结时间为20min-120min之间。
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