CN112441842A - 一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，涉及生物陶瓷材料与陶瓷涂层制备技术领域。该方法包括以下步骤(1)将生物陶瓷粉末与造孔剂混合得到生物陶瓷复合粉末(2)将复合粉末与其他助剂按比例加入光敏树脂，配置光固化陶瓷树脂浆料(3)将光固化陶瓷树脂浆料涂覆在基体表面，光固化得到多孔生物陶瓷涂层坯体(4)将多孔生物陶瓷涂层坯体高温脱脂、去除造孔剂和烧结，获得多孔生物陶瓷涂层。本发明方法简便易操作，通过设计与优化光固化陶瓷浆料的组成及配比，使用光固化成形方式，可以制备孔隙率可控、组织结构均匀的生物陶瓷涂层。

Description

一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料与陶瓷涂层制备技术领域，具体地，涉及一种基于光固化技术并采用造孔剂法制备孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层的方法。
背景技术
随着材料科学的发展，生物材料由于具有对机体组织进行修复、替代与再生的特殊功能，已成为当今生物医学工程学中的重要组成部分。生物陶瓷材料作为一种无机生物医学材料，与生物组织具有良好的相容性和优异的亲和性，稳定的物理化学性质，可灭菌性及无毒性等优点，越来越受到人们的重视。
医用金属材料具有较好的强度、韧性和优良的加工性能，国内外较早地将其作为人体硬组织和植入材料使用。但它们植入人体后，在人体环境中存在腐蚀、金属离子向肌体组织游离、导致肌体组织变质、生物相容性差等问题，而在以上金属表面上制备生物陶瓷涂层后，得到的金属基底生物活性生物涂层材料则兼生物陶瓷的生物性能与金属材料的力学性能，具有较其它硬组织替代材料更大的优势，例如它能与骨组织进行生物结合，无毒性，不产生有害组织，不会引起炎症，无排斥反应，耐腐蚀，植入人体后短时间就具有较大的附着力，有利于移植材料的初始固位。
生物陶瓷的多孔结构，尤其是气孔尺寸、连通程度、孔隙率等对陶瓷的降解有显著的影响。三维连通，高显气孔率，高比表面，大孔、小孔、微孔相结合的生物陶瓷多孔结构，都可提供宽大的表面积和空间，有利于细胞粘附生长，细胞外基质沉积，营养和氧气进入以及代谢产物排出，也有利于血管和神经长入和无生命的多孔生物陶瓷向有生命物质转化。
光固化成形技术是增材制造技术中成型精度最高的方法之一。光固化成形技术使用光敏树脂作为原料，在对应波长的光源扫描后，材料由液体变为固体，实现零件成形，该工艺灵活性强，材料利用率接近100％。
发明内容
本发明提供一种基于光固化技术，采用造孔剂法制备孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层的方法，以弥补现有技术的不足。
本发明提供的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物陶瓷粉末与造孔剂混合，使用球磨机球磨分散，得到多孔生物陶瓷复合粉体，其中造孔剂占多孔生物陶瓷粉体的5～30wt％；
(2)将复合粉末与其他助剂按比例分批加入光敏树脂，使用搅拌机真空搅拌，得到可以光固化的生物陶瓷树脂浆料，其中复合粉末的质量分数达到60～90wt％；
(3)将光固化生物陶瓷树脂浆料涂覆在基体表面，光固化得到多孔生物陶瓷涂层坯体；
(4)将多孔生物陶瓷涂层坯体高温脱脂、去除造孔剂和烧结，获得多孔生物陶瓷涂层；
本发明方法中，步骤(1)中所述的陶瓷粉体选自氧化铝陶瓷、各种碳制品陶瓷、羟基磷灰石陶瓷、表面活性玻璃陶瓷、硫酸钙陶瓷、磷酸三钠陶瓷、钙磷酸盐陶瓷和硅酸盐陶瓷中的一种或多种混合物。
本发明方法中，步骤(1)中所述的造孔剂选自可燃性造孔剂、高温分解型造孔剂和溶液溶出型造孔剂的任意一种或多种混合：所述可燃性造孔剂选自木屑、稻壳、煤粒、煤粉、塑料粉、碳粉中的任意一种或多种混合；高温分解型造孔剂选自碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、碳酸铅的任意一种或多种混合；溶液溶出型造孔剂选自硫酸钠、硫酸钙、氯化钠、氯化钙的任意一种或多种混合。
进一步地，步骤(1)中所述的球磨工艺使用以下参数：
优选的，球磨转速：100～300r/min，
优选的，球磨时间：6～18小时，
优选的，球料比：1∶2～4，
优选的，氧化锆磨球直径：2～15mm。
本发明方法中，步骤(2)中所述的其他助剂为分散剂、助滤剂、助磨剂、塑化剂、助烧剂、着色剂、消泡剂、改性添加剂、纳米添加剂、增韧剂和偶联剂中的一种或多种混合。
进一步地，步骤(2)中所述的搅拌工艺使用以下参数：
优选的，搅拌转速100～300r/min，
优选的，搅拌时间10～15min。
本领域技术人员可以采用涂刷或喷涂法在基体表面涂覆光固化陶瓷树脂浆料。优选的，步骤(3)中所述的基体经表面预处理，更优选的，所述预处理步骤包括超声波清洗、喷砂和有机溶剂浸泡或其组合。
本发明方法中，步骤(3)中光固化陶瓷树脂浆料涂覆在集体表面厚度为200um±50um。
本发明方法中，步骤(3)中固化条件为：20-50℃，固化时间15-30min，采用波长为280～400nm的紫外激光投影，激光功率为200-800W。
本发明方法中，步骤(4)中脱脂和去除造孔剂的温度为≥400℃，烧结温度为900℃-2100℃，保温0.5-2h。
本发明提供的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，使用不同比例、孔径大小和孔径分布的造孔剂，达到多孔生物陶瓷涂层孔隙率可控的目的。
本发明提上述方法制得的孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层属于本发明的保护范围。
本发明具有以下优点及突出行的技术效果：1.使用不同比例、孔径大小和孔径分布的造孔剂，原材料来源丰富，工艺流程简单，可以成形均匀的微观小孔，同时控制多孔生物陶瓷内部的孔隙率和孔径大小；2.在该发明的高温处理制度下，可以完全脱去树脂和造孔剂成分，获得无缺陷的多孔生物陶瓷涂层。本发明通过设计和优化光固化多孔生物陶瓷浆料的组成和配比，使浆料适用于在基体表面光固化成形陶瓷涂层，并由此控制陶瓷涂层的内部孔隙率和孔径大小，从而获得耐高温，高压、抗酸、碱和有机介质腐蚀的多孔生物陶瓷涂层。
附图说明
图1是一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法的工艺流程图。
图2是实施例1的孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层的表面形貌图。
图3是实施例1、例2、例3的孔径分布图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的化学原料均为常规市售原料，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1制备氧化锆多孔生物陶瓷涂层的方法。
步骤1：按照质量比4∶1，分别取氧化锆陶瓷粉末和粒径10um的造孔剂碳粉，将两者混合放入行星球磨机，使用直径3～5mm的氧化锆磨球，球料比1∶3，球磨转速200r/min，球磨时间12h，制得氧化锆加碳粉的多孔生物陶瓷复合粉体。
步骤2：将氧化锆加碳粉的多孔生物陶瓷复合粉体和其他助剂分三次加入光敏树脂中，每次加入后常压搅拌10～15min，直到氧化锆加碳粉多孔生物陶瓷复合粉体的质量分数达到65wt％。
步骤3：将尺寸15mm X 15mm X 15mm的45钢基体进行喷砂处理，并在乙醇溶液中超声清洗10min。
步骤4：将氧化锆加碳粉的多孔生物陶瓷光固化浆料涂覆在45钢基体表面，浆料厚度为200um。
步骤5：采用激光功率300W、波长305nm的激光面投影参数，固化时间20min，获得氧化锆加碳粉多孔生物陶瓷涂层坯体。
步骤6：将制备的氧化锆加碳粉多孔生物陶瓷涂层坯体和基体加热到500℃保温1h进行脱脂，加热到1500℃保温2h进行烧结，最终得到氧化锆多孔生物陶瓷涂层。
实施例2制备氧化锆多孔生物陶瓷涂层的方法。
步骤1：按照质量比5∶1，分别取氧化锆陶瓷粉末和粒径10um的造孔剂淀粉，将两者混合放入行星球磨机，使用直径3～5mm的氧化锆磨球，球料比1∶3，球磨转速200r/min，球磨时间12h，制得氧化锆加淀粉的多孔生物陶瓷复合粉体。
对步骤2：将氧化锆加淀粉的多孔生物陶瓷复合粉体和其他助剂分三次加入光敏树脂中，每次加入后常压搅拌10～15min，直到氧化锆加淀粉多孔生物陶瓷复合粉体的质量分数达到65wt％。
步骤3：将尺寸15mmX15mm X 15mm的45钢基体进行喷砂处理，并在乙醇溶液中超声清洗10min。
步骤4：将氧化锆加淀粉的多孔生物陶瓷光固化浆料涂覆在45钢基体表面，浆料厚度为200um。
步骤5：采用激光功率300W、波长305nm的激光面投影参数，固化时间为20min，获得氧化锆加淀粉多孔生物陶瓷涂层坯体。
步骤6：将制备的氧化锆加淀粉多孔生物陶瓷涂层坯体和基体加热到500℃保温1h进行脱脂，加热到1500℃保温2h进行烧结，最终得到氧化锆多孔生物陶瓷涂层。
实施例3制备氧化铝多孔生物陶瓷涂层的方法。
步骤1：按照质量比5∶1，分别取氧化铝陶瓷粉末和粒径20um的造孔剂碳粉，将两者混合放入行星球磨机，使用直径3～5mm的氧化铝磨球，球料比1∶3，球磨转速200r/min，球磨时间12h，制得氧化铝加碳粉的多孔生物陶瓷复合粉体。
步骤2：将氧化铝加碳粉的多孔生物陶瓷复合粉体和其他助剂分三次加入光敏树脂中，每次加入后常压搅拌10～15min，直到氧化铝加碳粉多孔生物陶瓷复合粉体的质量分数达到65wt％。
步骤3：将尺寸15mm X 15mmX15mm的45钢基体进行喷砂处理，并在乙醇溶液中超声清洗10min。
步骤4：将氧化铝加碳粉的多孔生物陶瓷光固化浆料涂覆在45钢基体表面，浆料厚度为200um。
步骤5：采用激光功率300W、波长305nm的激光面投影参数，固化时间为20min，获得氧化铝加碳粉多孔生物陶瓷涂层坯体。
步骤6：将制备的氧化铝加碳粉多孔生物陶瓷涂层坯体和基体加热到500℃保温1h进行脱脂，加热到1500℃保温2h进行烧结，最终得到氧化铝多孔生物陶瓷涂层。

Claims (10)

1.一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)生物陶瓷粉末与造孔剂混合，使用球磨机球磨分散，得到生物陶瓷复合粉末，其中造孔剂占多孔生物陶瓷粉体的5～30wt％；
(2)将复合粉末与其他助剂按比例分批加入光敏树脂，使用搅拌机搅拌，得到可以光固化的生物陶瓷树脂浆料，其中复合粉末的质量分数达到60～90wt％；
(3)将光固化生物陶瓷树脂浆料涂覆在基体表面，光固化得到多孔生物陶瓷涂层坯体；
(4)将多孔生物陶瓷涂层坯体高温脱脂、去除造孔剂和烧结，获得多孔生物陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的生物陶瓷粉体选自氧化锆陶瓷、各种碳制品陶瓷、羟基磷灰石陶瓷、表面活性玻璃陶瓷、硫酸钙陶瓷、磷酸三钠陶瓷、钙磷酸盐陶瓷和硅酸盐陶瓷中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的造孔剂选自可燃性造孔剂、高温分解型造孔剂和溶液溶出型造孔剂的任意一种或多种混合：所述可燃性造孔剂选自木屑、稻壳、煤粒、淀粉、煤粉、塑料粉、碳粉中的任意一种或多种混合；高温分解型造孔剂选自碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、碳酸铅的任意一种或多种混合；溶液溶出型造孔剂选自硫酸钠、硫酸钙、氯化钠、氯化钙的任意一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的球磨方法为干法球磨，转速为100～300r/min，球磨时间6～18小时，球料比1∶2～4，氧化锆磨球直径：2～15mm。
5.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的其他助剂为分散剂、助滤剂、助磨剂、塑化剂、助烧剂、着色剂、消泡剂、改性添加剂、纳米添加剂、增韧剂和偶联剂中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的搅拌方法真空搅拌，搅拌转速100～300r/min，搅拌时间10～15min。
7.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在以后于：步骤(3)中光固化陶瓷树脂浆料涂覆在基体表面厚度为300um±50um。
8.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在于：步骤(3)中固化条件为：20～50℃，固化时间15～30min，采用波长为280～400nm的紫外激光投影，激光功率为200～800W。
9.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在于：步骤(4)中脱脂和去除造孔剂的温度为≥400℃，烧结温度为900℃～2100℃，保温0.5～2h。
10.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的多孔生物陶瓷涂层制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的造孔剂粉末粒径为10～50um，最终制得的多孔生物陶瓷涂层80％以上的孔径尺寸为5～35um。
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