CN106744833A - 一种分段制备氧化石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种分段制备氧化石墨烯的方法，所用原料为石墨，将石墨粉碎过250目筛，放入不锈钢反应釜中，反应釜置入水浴中，并保持温度4‑10℃，缓慢加入200升浓硫酸，用搅拌器不断搅拌反应30分钟；然后加入5千克硝酸钾，用搅拌器不断搅拌反应30分钟；缓慢加入20千克高锰酸钾，用搅拌器不断搅拌反应60分钟。将水浴温度升高并保持在30‑35℃，并用搅拌器不断搅拌60分钟。慢慢加入500升去离子水，水浴温度升高到80‑90℃，保持温度，继续用搅拌器不断搅拌，同时慢慢加入10%的双氧水50升，并不断搅拌60分钟，压滤，滤饼用去离子水反复洗涤4次，用烘干机烘干即可。

Description

一种分段制备氧化石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种工业原料的制备方法，具体涉及一种分段制备氧化石墨烯的方法。
背景技术
氧化石墨烯的制备方法主要有两种途径，一种是从具有高晶格完美型的石墨或者类似的材料来获得的物理方法，包括机械剥离法、取向附生法、加热SiC法、爆炸法等，一种是通过小分子的合成或溶液分离的方法制备，包括石墨插层法、热膨胀剥离法、电化学法、化学气相沉积法、球磨法、氧化石墨还原法等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的制备氧化石墨烯的方法，本方法工艺简洁，安全性高，设备投资小，所得产品纯度也有一定保证。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。将石墨粉碎过目筛，在低温下用浓硫酸进行氧化反应，然后加入硝酸钾和高锰酸钾，升温至35℃，继续反应60分钟后，加入去离子水，升温至85℃，加入双氧水，搅拌反应60分钟，过滤、洗涤、烘干即可。
与现有技术相比，本发明投资小，制备效率高，毒性物质使用、产生少，清洁环保。
具体实施方式
将石墨粉碎过250目筛，放入不锈钢反应釜中，反应釜置入水浴中，并保持温度4-10℃，缓慢加入200升浓硫酸，用搅拌器不断搅拌反应30分钟；然后加入5千克硝酸钾，用搅拌器不断搅拌反应30分钟；缓慢加入20千克高锰酸钾，用搅拌器不断搅拌反应60分钟。将水浴温度升高并保持在30-35℃，并用搅拌器不断搅拌60分钟。慢慢加入500升去离子水，水浴温度升高到80-90℃，保持温度，继续用搅拌器不断搅拌，同时慢慢加入10%的双氧水50升，并不断搅拌60分钟，压滤，滤饼用去离子水反复洗涤4次，用烘干机烘干即可。

Claims (4)

1.一种分段制备氧化石墨烯的方法，其特征在于将石墨粉碎、过筛，经分段氧化、洗涤、烘干而成。
2.根据权利要求1所述的一种分段制备氧化石墨烯的方法，其特征在于所述过筛是过250目筛。
3.根据权利要求1所述的一种分段制备氧化石墨烯的方法，其特征在于所述分段氧化是将石墨放入不锈钢反应釜中，反应釜置入水浴中，并保持温度4-10℃，缓慢加入200升浓硫酸，用搅拌器不断搅拌反应30分钟，加入5千克硝酸钾，用搅拌器不断搅拌反应30分钟，缓慢加入20千克高锰酸钾，用搅拌器不断搅拌反应60分钟，将水浴温度升高并保持在30-35℃，并用搅拌器不断搅拌60分钟，慢慢加入500升去离子水，水浴温度升高到80-90℃，保持温度，继续用搅拌器不断搅拌，同时慢慢加入10%的双氧水50升，并不断搅拌60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种分段制备氧化石墨烯的方法，其特征在于所述洗涤是用去离子水洗涤4-6次。
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