CN106517170A - 高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）以浓硫酸、天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾为原料反应，反应结束后加入双氧水、稀盐酸，过滤，洗涤，离心分离，将离心分离的产物冷冻干燥后得到氧化石墨；（2）石墨烯的制备：取步骤（1）制备的氧化石墨加入去离子水中，在1000‑2000 rpm的转速下搅拌，然后超声处理，加入水合肼反应，过滤，滤渣经洗涤，冷冻干燥后得到石墨烯。该方法利用高速剪切处理辅助剥离氧化石墨和还原氧化石墨烯，制备得到的石墨烯的电导率更高，性能更优异，方法简单，所需的时间较短。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯的制备领域，具体涉及一种高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化碳原子构成的单层片状结构的二维新型材料。2004年曼彻斯特大学的Geim和Novoselov通过胶带从高解离石墨上首次剥离得到石墨烯。石墨烯独特的二维结构使其在电学、热学和光学等方面有着十分优异的性能，巨大的潜在应用前景使得高质量石墨烯的大规模制备成为目前的研究热点。石墨烯制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法、化学氧化还原法、热膨胀法、溶剂热还原法等。但各种方法都有不足之处，机械剥离法产量低、面积小、操作困难；化学气相沉积法制备温度很高且工艺参数难控制；热膨胀法制备石墨烯质量较差，产量较低；氧化还原法制备的石墨烯还原不够彻底，易团聚，反应时间长。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法，能够实现大规模、高效率制备高质量石墨烯。
本发明是通过以下技术方案实现的。
高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨的制备：首先在烧瓶中加115mL浓硫酸，5 g天然鳞片石墨和2.5 g硝酸钠，然后缓慢加入15 g高锰酸钾，冰水浴中搅拌反应2 h；升温至35℃，继续搅拌反应2 h后缓慢加230mL去离子水，然后升温至95℃后继续反应30 min；反应结束后加入8-18mL双氧水，加入5-15mL质量浓度为3-6%的稀盐酸，过滤，用去离子水洗涤7次，静置12h，离心分离，将离心分离的产物冷冻干燥后得到氧化石墨；
（2）石墨烯的制备：取步骤（1）制备的氧化石墨0.2 g加入500 mL去离子水中，在1000-2000 rpm的转速下搅拌1 h，然后超声处理2 h，加入2 mL水合肼并于95℃下回流反应24 h后，过滤，滤渣用乙醇洗涤3次，去离子水洗涤5次，经冷冻干燥得到石墨烯。
优选地，步骤（1）中冷冻干燥的条件为在-80℃下干燥24-48h。
优选地，步骤（2）中超声处理的功率为250W。
优选地，步骤（2）中冷冻干燥的条件为在-80℃下干燥16h。
本发明的优点：
本发明提供的制备石墨烯的方法，高速剪切处理能够辅助剥离氧化石墨和还原氧化石墨烯，制备得到的石墨烯的电导率更高，性能更优异。高剪切辅助剥离和还原氧化石墨的方法简单，所需的时间较短，有效提高了氧化还原法制备石墨烯的效率，为大规模制备高质量石墨烯和石墨烯聚合物导电复合材料提供了一种可能。
具体实施方式
实施例1
高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨的制备：首先在烧瓶中加115 mL浓硫酸，5 g天然鳞片石墨和2.5 g硝酸钠，然后缓慢加入15 g高锰酸钾，冰水浴中搅拌反应2 h；升温至35℃，继续搅拌反应2 h后缓慢加230mL去离子水，然后升温至95℃后继续反应30 min；反应结束后加入8-18mL双氧水，加入5mL质量浓度为3-6%的稀盐酸，过滤，用去离子水洗涤7次，静置12h，离心分离，将离心分离的产物冷冻干燥后得到氧化石墨；
（2）石墨烯的制备：取步骤（1）制备的氧化石墨0.2 g加入500 mL去离子水中，在1000-2000 rpm的转速下搅拌1 h，然后超声处理2 h，加入2 mL水合肼并于95℃下回流反应24 h后，过滤，滤渣用乙醇洗涤3次，去离子水洗涤5次，经冷冻干燥得到石墨烯。
实施例2
高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨的制备：首先在烧瓶中加115 mL浓硫酸，5 g天然鳞片石墨和2.5 g硝酸钠，然后缓慢加入15 g高锰酸钾，冰水浴中搅拌反应2 h；升温至35℃，继续搅拌反应2 h后缓慢加230mL去离子水，然后升温至95℃后继续反应30 min；反应结束后加入8-18mL双氧水，加入15mL质量浓度为3-6%的稀盐酸，过滤，用去离子水洗涤7次，静置12h，离心分离，将离心分离的产物在-80℃下冷冻干燥24 h后得到氧化石墨；
（2）石墨烯的制备：取步骤（1）制备的氧化石墨0.2 g加入500 mL去离子水中，在1000-2000 rpm的转速下搅拌1 h，然后超声处理2 h，超声处理的功率为250W，加入2 mL水合肼并于95℃下回流反应24 h后，过滤，滤渣用乙醇洗涤3次，去离子水洗涤5次，经冷冻干燥得到石墨烯，冷冻干燥的条件为在-80℃下干燥16h。
Claims (4)
1.高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）氧化石墨的制备：首先在烧瓶中加115mL浓硫酸，5g天然鳞片石墨和2.5g硝酸钠，然后缓慢加入15g高锰酸钾，冰水浴中搅拌反应2 h；升温至35℃，继续搅拌反应2 h后缓慢加230mL去离子水，然后升温至95℃后继续反应30 min；反应结束后加入8-18mL双氧水，加入5-15mL质量浓度为3-6%的稀盐酸，过滤，用去离子水洗涤7次，静置12h，离心分离，将离心分离的产物冷冻干燥后得到氧化石墨；
（2）石墨烯的制备：取步骤（1）制备的氧化石墨0.2 g加入500 mL去离子水中，在1000-2000 rpm的转速下搅拌1 h，然后超声处理2 h，加入2 mL水合肼并于95℃下回流反应24 h后，过滤，滤渣用乙醇洗涤3次，去离子水洗涤5次，经冷冻干燥得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）中冷冻干燥的条件为在-80℃下干燥24-48h。
3.根据权利要求1所述的高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（2）中超声处理的功率为250W。
4.根据权利要求1所述的高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（2）中冷冻干燥的条件为在-80℃下干燥16h。
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| CN201611053954.4A CN106517170A (zh) | 2016-11-25 | 2016-11-25 | 高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法 |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN106517170A true CN106517170A (zh) | 2017-03-22 |
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ID=58357944
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| CN201611053954.4A Pending CN106517170A (zh) | 2016-11-25 | 2016-11-25 | 高速剪切辅助氧化还原制备石墨烯的方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN106517170A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109179403A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-01-11 | 运城学院 | 一种氧化石墨的制备方法 |
| CN109867278A (zh) * | 2019-03-07 | 2019-06-11 | 常州大学 | 一种超声辅助溶液热还原制备石墨烯的方法 |
| CN109971339A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-07-05 | 宁波市河清源技术转移服务有限公司 | 一种耐酸碱纳米防锈涂料的制备方法 |
| CN113772665A (zh) * | 2021-07-06 | 2021-12-10 | 山东金利特新材料有限责任公司 | 一种利用高固含量滤饼大批量制备石墨烯的方法 |
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2016
- 2016-11-25 CN CN201611053954.4A patent/CN106517170A/zh active Pending
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170322 |