CN109603748A - 用于处理含油废水的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于处理含油废水的复合材料,包括疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶与吸附在石墨烯气凝胶表面的细菌,细菌用于降解含油废水中的碳氢化合物。用于处理含油废水的复合材料的制备方法,包括:制备疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶;将细菌吸附在石墨烯气凝胶的表面,其中,细菌用于降解含油废水中的碳氢化合物。本发明的复合材料具有油‑水选择性并具有三维多孔结构,同时结合了油类的吸附性与细菌降解特性,吸油能力强,可重复利用,环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,特别是关于一种用于处理含油废水的复合材料及其制备方法。
背景技术
近些年,海洋石油泄漏事故的频繁发生及工业含油污水的大量排放,使得油水分离问题再次成为人们关注的焦点,由此造成的环境问题已不容忽视。
含油污水来源较广,如石油泄漏、陆上开采石油矿石、食品、纺织、机械加工等很多产业都向环境中排放大量的含油污水,无论是工业含油污水还是生活含油污水的任意排放都对生产生活环境造成很大的污染,对水环境造成了严重的危害,危害了生活在水中、水体周围和水底底泥中的各种生物,破坏食物链的环节,包括人类食物资源,预防和应对此类情况变得越发紧迫。
近几十年来,吸油材料的研究与应用发展迅速,用途也十分广泛。传统的吸油材料,如海绵、粘土等多孔物质被广泛应用,虽然这些材料具有较好的吸油效果,但是由于材料本身的结构性质使得传统吸油材料具有吸油量不大、油水选择性不高的缺点,常常吸油的同时也吸水,且使用寿命短。以人工合成的高分子聚合物作为新的吸油材料正被广泛应用,如聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯等,这类高分子吸油材料具有吸油量大,吸油效果好的优点,然而这类材料大多是有毒有害的石油化工材料,吸油后不易降解,处理废弃物的综合成本较高,重复使用性差,带来环境二次污染等问题。
针对上述问题,开发一种低成本、高效的吸附材料就显得至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于处理含油废水的复合材料及其制备方法,具有油-水选择性,吸油能力强,可重复利用。
本发明提供一种用于处理含油废水的复合材料,包括疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶与吸附在所述石墨烯气凝胶表面的细菌,所述细菌用于降解含油废水中的碳氢化合物。
其中,所述细菌通过分泌的胞外聚合物吸附在所述石墨烯气凝胶的表面。
本发明还提供一种用于处理含油废水的复合材料的制备方法,包括:
制备疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶;
将细菌吸附在所述石墨烯气凝胶的表面,其中,所述细菌用于降解含油废水中的碳氢化合物。
其中,所述制备疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶,包括:
制备二氧化硅与氧化石墨的混合浆料;
按比例将所述混合浆料与还原剂混合并加入去离子水进行超声分散后,干燥得到二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶;
对所述石墨烯水凝胶进行疏水改性、干燥,获得疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶。
其中,所述制备二氧化硅与氧化石墨的混合浆料,包括:
按比例将石墨、硝酸钠粉末、浓硫酸、高锰酸钾粉末加到处于冷水浴的反应容器中进行搅拌;
搅拌结束后,将所述反应容器移入恒温油浴中进行反应,反应过程中加入去离子水;
反应设定时长后冷却至室温,加入双氧水与去离子水进行氧化;
按比例加入盐酸、醇及正硅酸乙酯进行搅拌,得到含二氧化硅的氧化石墨浆料;
加氨水进行搅拌,将溶液的pH值调节至中性;
搅拌结束后静置,对下层沉淀物进行分次水洗、离心得到二氧化硅与氧化石墨的混合浆料。
其中,所述石墨、硝酸钠、高锰酸钾之间的质量比为100:5:6。
其中,所述搅拌结束后,将所述反应容器移入恒温油浴中进行反应,反应过程中加入去离子水,包括:
搅拌结束后,将所述反应容器移入恒温油浴中;
升温至50℃,温度稳定后反应3小时;
按比例分次加入去离子水后,升温至100℃反应0.5小时。
其中,所述按比例将所述混合浆料与还原剂混合并加入去离子水进行超声分散后,干燥得到二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶,包括:
按比例将所述混合浆料与还原剂混合并加入去离子水进行超声分散;
在90℃的温度下烘干4-8小时得到二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶。
其中,所述对所述石墨烯水凝胶进行疏水改性、干燥,获得疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶,包括:
用乙醇清洗浸泡所述石墨烯水凝胶后,加入正己烷进行置换;
加入三甲基氯硅烷/正己烷溶液进行疏水化改性;
用去离子水浸泡疏水化改性后的石墨烯水凝胶,再用液氮进行预冷冻后放在冷冻干燥机中干燥,获得疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶。
其中,所述将细菌吸附在所述石墨烯气凝胶的表面,包括:
将所述石墨烯气凝胶放置于反应容器中;
在所述反应容器中加入细菌,所述细菌具有能够降解碳氢化合物的基团;
将所述反应容器放置于恒温振荡器中进行振荡,使得所述细菌在所述石墨烯气凝胶中分散并通过分泌出的胞外聚合物附着在所述石墨烯气凝胶的表面。
本发明的用于处理含油废水的复合材料,包括疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶与吸附在石墨烯气凝胶表面的细菌,细菌用于降解含油废水中的碳氢化合物,制备时,首先制备疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶,再将细菌吸附在石墨烯气凝胶的表面,细菌用于降解含油废水中的碳氢化合物。本发明的复合材料具有油-水选择性并具有三维多孔结构,同时结合了吸附性与细菌降解,吸油能力强,可重复利用,环境友好。
附图说明
图1为本发明一个实施例中用于处理含油废水的复合材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。
本发明实施例的用于处理含油废水的复合材料,包括疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶与吸附在石墨烯气凝胶表面的细菌材料,该细菌材料用于降解含油废水中的碳氢化合物。
其中,疏水性二氧化硅是指表面经过疏水化改性的二氧化硅,利用疏水性二氧化硅对石墨烯气凝胶的表面进行修饰,使得石墨烯气凝胶具有超疏水性,在保持石墨烯气凝胶的三维多孔结构的基础上大大提高了石墨烯气凝胶的油-水选择性,吸附能力更强,使用寿命更长。
在一实施方式中,细菌通过分泌的胞外聚合物吸附在石墨烯气凝胶的表面,细菌分泌的胞外聚合物本质为蛋白质,核酸和多糖的混合物,其具有一定的粘性,并对细菌形成生物膜具有重要的作用。本发明使用的细菌具有能够降解碳氢化合物的基因,因而可用于降解废水中的碳氢化合物,可用于降解碳氢化合物的细菌例如为石油降解菌(oil2-3Thalassospira sp.)、单胞菌、大肠杆菌等,但不以此为限。在本发明中,细菌通过分泌胞外聚合物附着在石墨烯气凝胶的表面,制备方法简单,同时可以极大地减少污水穿过石墨烯气凝胶时导致的细菌损失,增加复合材料的使用寿命。此外,由于本发明的复合材料可以降解碳氢化合物且细菌可重复附着,因而可重复利用且环境友好。
图1为本发明一个实施例中用于处理含油废水的复合材料的制备方法的流程示意图。如图1所示,本实施例的用于处理含油废水的复合材料的制备方法,包括但不限于以下步骤:
步骤S11,制备疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶;
步骤S12,将细菌吸附在石墨烯气凝胶的表面,细菌用于降解含油废水中的碳氢化合物。
在一实施方式中,步骤S11制备疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶,包括:
制备二氧化硅与氧化石墨的混合浆料;
按比例将混合浆料与还原剂混合并加入去离子水进行超声分散后,干燥得到二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶;
对石墨烯水凝胶进行疏水改性、干燥,获得疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶。
在步骤S11中,制备二氧化硅与氧化石墨的混合浆料的过程包括:
按比例将石墨、硝酸钠粉末、浓硫酸、高锰酸钾粉末加到处于冷水浴的反应容器中进行搅拌;
搅拌结束后,将反应容器移入恒温油浴中进行反应,反应过程中加入去离子水;
反应设定时长后冷却至室温,加入双氧水与去离子水进行氧化;
按比例加入盐酸、醇及正硅酸乙酯进行搅拌,得到含二氧化硅的氧化石墨浆料;
加氨水进行搅拌,将溶液的pH值调节至中性;
搅拌结束后静置,对下层沉淀物进行分次水洗、离心得到二氧化硅与氧化石墨的混合浆料。
在一实施方式中,石墨、硝酸钠(NaNO3)、高锰酸钾(KMnO4)之间的质量比为100:5:6,按比例将称好的石墨和硝酸钠粉末加入到0℃恒温三口烧瓶中,三口烧瓶置于低温循环水槽中,再量取浓硫酸缓慢加到烧瓶中,接着分次将高锰酸钾粉末缓慢加到烧瓶中,每次加完后间隔15分钟再加并保证烧瓶内的温度低于10℃,此过程中一直搅拌。高锰酸钾粉末全部加入后继续搅拌10分钟,搅拌结束后,将三口烧瓶移入恒温油浴中,升温至50℃,温度稳定后反应3小时,接着,按比例分次加入去离子水后,升温至100℃继续反应0.5小时。反应时间到之后,将反应物冷却至室温再转移至烧杯中,加入20ml-100ml双氧水,再加入100-200ml去离子水,此过程中发生氧化反应,一般在滴入双氧水不再有气泡产生且反应产物由棕色变成黄色时视为反应结束。
按比例将乙醇及质量百分比为10%-15%盐酸加入到烧杯中,调节pH值至2.5-3,加入正硅酸乙酯,搅拌30分钟,升温至50℃,使正硅酸乙酯水解产生二氧化硅,水解结束后加入氨水,将反应产物的pH值调节至7,搅拌30分钟后静置。静置完成后,倒出上层液体,在下层沉淀物中加去离子水至5000ml,静置分层后倒出上层液体,同样方法对下层沉淀物再进行一次水洗,接着加去离子水在离心机上进行离心分离得到pH=7的氧化石墨与二氧化硅的混合浆料。
在步骤S11中,按比例将混合浆料与还原剂混合并加入去离子水进行超声分散后,干燥得到二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶,包括:
按比例将混合浆料与还原剂混合并加入去离子水进行超声分散;
在90℃的温度下烘干4-8小时得到二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶。
在步骤S11中,对石墨烯水凝胶进行疏水改性、干燥,获得疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶,包括:
用乙醇清洗浸泡石墨烯水凝胶后,加入正己烷进行置换;
加入三甲基氯硅烷/正己烷溶液进行疏水化改性;
用去离子水浸泡疏水化改性后的石墨烯水凝胶,再用液氮进行预冷冻后放在冷冻干燥机中干燥,获得疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶。
其中,按比例称取混合浆料与还原剂,还原剂例如为抗坏血酸钠、维生素C、硫化钠以及某些活性金属(Fe、Cu等),接着,加去离子水进行超声处理得到分散体系,放入真空烘箱中90℃烘干4-8小时后得到具有一定程度收缩的二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶。接着,用乙醇清洗浸泡石墨烯水凝胶,清洗浸泡可在50℃烘箱中进行并多次更换乙醇,之后,将石墨烯水凝胶加入正己烷置换48小时,置换过程同样可在50℃烘箱中进行并多次更换正己烷。置换完成后,加入8%三甲基氯硅烷/正己烷溶液,放入烘箱90℃烘4小时,对二氧化硅进行疏水化改性,取出后用去离子水浸泡24-48小时,先用液氮进行定向预冷冻,再放在冷冻干燥机中干燥24-48小时,得到具有超疏水特性的油水分离用石墨烯气凝胶材料。
在一实施方式中,步骤S12将细菌吸附在石墨烯气凝胶的表面,包括:
将石墨烯气凝胶放置于反应容器中;
在反应容器中加入细菌的培养液,其中细菌能够降解碳氢化合物;
将反应容器放置于恒温振荡器中进行振荡,使得细菌在石墨烯气凝胶中分散并通过分泌出的胞外聚合物附着在石墨烯气凝胶的表面。
其中,将制备出来的具有超疏水特性的油水分离用石墨烯气凝胶材料放置于500ml圆底烧瓶中,加入细菌,放置于恒温振荡器中8小时,借助细菌(石油降解菌oil2-3Thalassospira sp.、单胞菌、大肠杆菌等)分泌出的胞外聚合物,将细菌紧密地附着在三维石墨烯气凝胶上,极大地减少了污水穿过导致的细菌损失,此细菌含有能降解碳氢化合物的基团,含油废水通过复合材料时,其中的碳氢化合物被细菌通过烷烃加氧酶途径降解。如此,三维石墨烯气凝胶既作为吸附剂使用,又作为细菌的固定剂使用,能够与细菌共同作用共同处理含油废水,吸油能力强,并且具有重复利用、环保功能。
本发明的用于处理含油废水的复合材料,包括疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶与吸附在石墨烯气凝胶表面的细菌,细菌能够降解碳氢化合物,制备时,首先制备疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶,再将细菌吸附在石墨烯气凝胶的表面,细菌能够降解碳氢化合物。本发明的复合材料具有油-水选择性并具有三维多孔结构,同时结合了吸附性与细菌降解,吸油能力强,可重复利用,环境友好。
此外,本发明在复合材料的表面均匀负载了二氧化硅颗粒,通过硅烷的修饰,制备出了具有超疏水特性的油水分离用石墨烯气凝胶材料,提高了材料油-水选择性的同时,保持了石墨烯气凝胶的三维结构,对油及有机溶剂具有良好的吸附性能,细菌通过物理吸附法均匀固定在石墨烯气凝胶上,制备的材料功能性更加明显,制备工艺简单,使油水分离的效果快速、有效,对含油污水的处理能力能达到80-98%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种用于处理含油废水的复合材料,其特征在于,包括疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶与吸附在所述石墨烯气凝胶表面的细菌,所述细菌用于降解含油废水中的碳氢化合物。
2.如权利要求1所述的用于处理含油废水的复合材料,其特征在于,所述细菌通过分泌的胞外聚合物吸附在所述石墨烯气凝胶的表面。
3.一种用于处理含油废水的复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
制备疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶;
将细菌吸附在所述石墨烯气凝胶的表面,其中,所述细菌用于降解含油废水中的碳氢化合物。
4.如权利要求3所述的用于处理含油废水的复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶,包括:
制备二氧化硅与氧化石墨的混合浆料;
按比例将所述混合浆料与还原剂混合并加入去离子水进行超声分散后,干燥得到二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶;
对所述石墨烯水凝胶进行疏水改性、干燥,获得疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶。
5.如权利要求4所述的用于处理含油废水的复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备二氧化硅与氧化石墨的混合浆料,包括:
按比例将石墨、硝酸钠粉末、浓硫酸、高锰酸钾粉末加到处于冷水浴的反应容器中进行搅拌;
搅拌结束后,将所述反应容器移入恒温油浴中进行反应,反应过程中加入去离子水;
反应设定时长后冷却至室温,加入双氧水与去离子水进行氧化;
按比例加入盐酸、醇及正硅酸乙酯进行搅拌,得到含二氧化硅的氧化石墨浆料;
加氨水进行搅拌,将溶液的pH值调节至中性;
搅拌结束后静置,对下层沉淀物进行分次水洗、离心得到二氧化硅与氧化石墨的混合浆料。
6.如权利要求5所述的用于处理含油废水的复合材料的制备方法,其特征在于,所述石墨、硝酸钠、高锰酸钾之间的质量比为100:5:6。
7.如权利要求5所述的用于处理含油废水的复合材料的制备方法,其特征在于,所述搅拌结束后,将所述反应容器移入恒温油浴中进行反应,反应过程中加入去离子水,包括:
搅拌结束后,将所述反应容器移入恒温油浴中;
升温至50℃,温度稳定后反应3小时;
按比例分次加入去离子水后,升温至100℃反应0.5小时。
8.如权利要求4所述的用于处理含油废水的复合材料的制备方法,其特征在于,所述按比例将所述混合浆料与还原剂混合并加入去离子水进行超声分散后,干燥得到二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶,包括:
按比例将所述混合浆料与还原剂混合并加入去离子水进行超声分散;
在90℃的温度下烘干4-8小时得到二氧化硅修饰的石墨烯水凝胶。
9.如权利要求4所述的用于处理含油废水的复合材料的制备方法,其特征在于,所述对所述石墨烯水凝胶进行疏水改性、干燥,获得疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶,包括:
用乙醇清洗浸泡所述石墨烯水凝胶后,加入正己烷进行置换;
加入三甲基氯硅烷/正己烷溶液进行疏水化改性;
用去离子水浸泡疏水化改性后的石墨烯水凝胶,再用液氮进行预冷冻后放在冷冻干燥机中干燥,获得疏水性二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶。
10.如权利要求3所述的用于处理含油废水的复合材料的制备方法,其特征在于,所述将细菌吸附在所述石墨烯气凝胶的表面,包括:
将所述石墨烯气凝胶放置于反应容器中;
在所述反应容器中加入细菌,所述细菌具有能够降解碳氢化合物的基团;
将所述反应容器放置于恒温振荡器中进行振荡,使得所述细菌在所述石墨烯气凝胶中分散并通过分泌出的胞外聚合物附着在所述石墨烯气凝胶的表面。
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2018
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