CN110420623B - 一种蛭石基石墨烯复合多孔吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产工艺简单、易于大规模生产的蛭石基石墨烯复合多孔吸附材料，通过该法所制备的产品具有生产工艺简单、孔隙率高、比表面积大、强度大、油水选择吸附性好、且可多次重复使用的优点。本发明采用的技术方案为：原始料的加入重量份数为：氧化石墨烯1~10份，无机结合剂990~999份，蛭石1份；并通过氩气保护、一步低温烧结法形成高强蛭石基三维多孔结构；本发明可广泛应用于污水净化、吸附油性液体与水分离及湖、海油污清理等领域。

Description

一种蛭石基石墨烯复合多孔吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附材料的技术领域，尤其涉及一种蛭石基石墨烯复合多孔吸附材料及其制备方法。
背景技术
随着世界工业的急速发展，石油泄漏事故频发，海上泄油事故引起大面积海域被污染，对环境造成不可逆的损伤；同时，内陆近海水面油污染也日趋严重，给人类生存环境带来极大危害。有效收集和处理油污及有机污染物已成为世界级的挑战。研究出一种具有选择性、高效和环保的新材料用于油水混合物的分离对世界的环境保护具有重要的意义。
目前，主要以沸石、活性炭及碳素纤维等材料作为油类的吸附材料，但是这些材料属于既亲油又亲水的材料，在吸油的同时也会吸附少量的水，从而造成油水分离效率低，并存在二次污染、循环利用率低、价格高。
多孔膨胀蛭石是一种层状结构，具有高比表面、高强度的特征，但其主要成分以SiO2和Al2O3为主，属极性材料，但表面能较高，对水具有极强的亲和力。
石墨烯具有低表面能，像石墨一样具有亲油疏水的特性，同时具有高的比表面积，作为油水分离材料具有很大的前景。但是，直接用石墨烯气凝胶的多孔材料成本较高，而在材料中直接添加石墨烯，目前的工艺又很难克服石墨烯易团聚的缺点。
发明内容
本发明目的是为了克服现有油水分离技术中存在的所用材料吸附效果不理想、材料强度低、存在二次污染、生产成本高等问题的不足，提供一种生产工艺简单、易于大规模生产的蛭石基石墨烯复合多孔吸附材料，通过该法所制备的产品具有生产工艺简单、孔隙率高、比表面积大、强度大、油水选择吸附性好、且可多次重复使用的优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明原始料的加入重量份数为：氧化石墨烯1~10份，无机结合剂990~999份，蛭石1份。
其中无机结合剂为水玻璃（模数n=1~3），磷酸盐（包括：磷酸铝或六偏磷酸钠）或硫酸铝溶液一种或两种以及两种以上的混合。
其中蛭石SiO2含量为37~42wt%，容重为比重50-500kg/m3，粒度为0-3mm，这样的粒度分布可以增加蛭石的孔隙率，使比表面积增大，从而提高了亲油疏水的吸附能力。
本发明，一种蛭石基石墨烯复合多孔吸附材料的制备方法为：
步骤一、先将1~10份的氧化石墨烯与999~990份的无机结合剂混合，超声分散2h，得到含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液；
步骤二、再将1份的蛭石与5-12份步骤一得到的含有氧化石墨烯的无机结合剂，均匀混合为浆料，得到含有氧化石墨烯和无机结合剂的蛭石浆料；
步骤三、然后将步骤二所制得浆料倒入模具中振动成形，在空气气氛下常温静置24h，得到含有氧化石墨烯无机结合剂的蛭石陶瓷坯体；
步骤四、将步骤三所制得蛭石坯体在110℃的烘箱中干燥24h；之后再将所述干燥后的含有氧化石墨烯无机结合剂的蛭石陶瓷坯体在800-1200℃、通氩气保护下热处理2-4h，制得蛭石基石墨烯复合多孔材料。
其中步骤一中超声分散2h，这是因为，从理论上说，石墨烯类产品其层数应在10层以内，即厚度在0.34nm以内。但氧化石墨烯产品不可能百分之百都达到，或由于其制备过程导致其产品在放置后会团聚，厚度增加。所以使用前要进行必要的分散，超声分散越充分，氧化石墨烯的团聚越少，层数越少，如果分散不够，氧化石墨烯可能呈团聚状而无法发挥其性能。
本发明是将氧化石墨烯溶液与结合剂溶液进行混合，然后再与膨胀蛭石颗粒进行充分混合，通过一步烧结法来实现：1）本发明并不是直接利用石墨烯原料，而是利用氧化石墨烯在氩气的环境下还原成石墨烯，这是因为石墨烯为纳米粉体，直接加入特别容易团聚，会影响后续的吸附性能； 2）本发明在烧结中形成蛭石基立体三维多孔结构的同时，氧化石墨烯原位还原成为石墨烯，所用原料为氧化石墨烯悬浊液，与纳米的石墨烯粉体相比，更有利于在材料中分散均匀，且原位还原反应不会导致其团聚，所以得到石墨烯仍然是均匀分布在整个蛭石孔璧上的，从而在蛭石孔壁表面形成石墨烯涂层。
当使用本发明产品来进行吸附时，蛭石基立体三维多孔材料可以吸附污染的油脂，当本发明产品接触到水时，蛭石孔壁表面的石墨烯涂层具有与水隔离的作用，从而将亲水的蛭石多孔材料转变为亲油疏水的多孔材料，克服传统吸附材料强度低、吸附性差、存在二次污染、易团聚等问题，具有很好的应用前景。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1）本发明选用的蛭石为有独特的天然层状结构和表面性质，无毒、无菌和化学惰性。
2）本发明通过氩气保护、一步低温烧结法形成高强蛭石基三维多孔结构的同时，均匀分散在蛭石结构中的氧化石墨烯还原为石墨烯，避免了团聚，使三维多孔材料具有了疏水性并降低了能源消耗。
3）本发明通过一步混合成形法使氧化石墨烯在蛭石和无机结合剂中均匀分散，工艺简单，既降低了氧化石墨烯的用量，又使氧化石墨烯在还原后的层状结构不改变，提高了其油水分离性能。由于液态氧化石墨烯、结合剂和蛭石均匀混合，使石墨烯可以均匀分散在烧后的蛭石多孔结构中，从而克服了石墨烯易团聚的难题。
4）本发明所采用的无机结合剂来源广泛，结合强度高，并可制备出任意形状的三维多孔吸附材料。
5）本发明所制得产品具有优异的疏水亲油性，且容重低，在水面上可长时间漂浮，便于吸油操作。
本发明所制得的纳米碳改性的蛭石基复合吸附材料，相比于常用的有机吸附材料，具有强度高、不易损坏的特点，相比于硅溶胶、活性炭及沸石等无机吸附材料，具有保油率高、油水选择性强等优势。
因此，本发明具有原料成本低，生产工艺简单，能耗低，产品孔隙率高、比表面积大、强度大，选择性吸附性能好、且可多次重复使用的特点，可广泛应用于污水净化、吸附油性液体与水分离及湖、海油污清理等领域。
附图说明
图1为本发明的还原氧化石墨烯涂层的多孔蛭石结构
（黑色说明石墨烯涂在整个蛭石表面）。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
先将1份质量的氧化石墨烯与999份质量的水玻璃混合，超声分散2h，得到含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液；再将1份质量的蛭石与5份上述含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液均匀混合为浆料，得到含有氧化石墨烯和结合剂水玻璃的蛭石浆料；然后将所制得浆料倒入模具中振动成形，在空气气氛下常温静置24h，得到含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体；然后，将所制得蛭石坯体在110℃的烘箱中干燥24h；之后再将所述干燥后的含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体在800-1000℃、流通氩气保护下热处理3h，制得蛭石基石墨烯复合多孔材料。
实施例2
先将4份质量的氧化石墨烯与996份质量的水玻璃混合，超声分散2h，得到含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液；再将1份质量的蛭石与9份上述含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液均匀混合为浆料，得到含有氧化石墨烯和结合剂水玻璃的蛭石浆料；然后将所制得浆料倒入模具中振动成形，在空气气氛下常温静置24h，得到含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体；然后，将所制得蛭石坯体在110℃的烘箱中干燥24h；之后再将所述干燥后的含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体在800-1000℃、流通氩气保护下热处理3h，制得蛭石基石墨烯复合多孔材料。
实施例3
先将7份质量的氧化石墨烯与993份质量的水玻璃混合，超声分散2h，得到含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液；再将1份质量的蛭石与7份上述含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液均匀混合为浆料，得到含有氧化石墨烯和结合剂水玻璃的蛭石浆料；然后将所制得浆料倒入模具中振动成形，在空气气氛下常温静置24h，得到含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体；然后，将所制得蛭石坯体在110℃的烘箱中干燥24h；之后再将所述干燥后的含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体在800-1000℃、流通氩气保护下热处理3h，制得蛭石基石墨烯复合多孔材料。
实施例4
先将10份质量的氧化石墨烯与990份质量的水玻璃混合，超声分散2h，得到含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液；再将1份质量的蛭石与5份上述含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液均匀混合为浆料，得到含有氧化石墨烯和结合剂水玻璃的蛭石浆料；然后将所制得浆料倒入模具中振动成形，在空气气氛下常温静置24h，得到含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体；然后，将所制得蛭石坯体在110℃的烘箱中干燥24h；之后再将所述干燥后的含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体在800-1000℃、流通氩气保护下热处理3h，制得蛭石基石墨烯复合多孔材料。
实施例5
先将10份质量的氧化石墨烯与990份质量的水玻璃混合，超声分散2h，得到含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液；再将1份质量的蛭石与12份上述含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液均匀混合为浆料，得到含有氧化石墨烯和结合剂水玻璃的蛭石浆料；然后将所制得浆料倒入模具中振动成形，在空气气氛下常温静置24h，得到含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体；然后，将所制得蛭石坯体在110℃的烘箱中干燥24h；之后再将所述干燥后的含有氧化石墨烯水玻璃结合的蛭石陶瓷坯体在1000-1200℃、流通氩气保护下热处理3h，制得蛭石基石墨烯复合多孔材料。
实施例6
先将5份质量的氧化石墨烯与995份质量的磷酸铝混合，超声分散2h，得到含有氧化石墨烯的磷酸铝溶液；再将1份质量的蛭石与5份上述含有氧化石墨烯的磷酸铝溶液均匀混合为浆料，得到含有氧化石墨烯和磷酸铝溶液的蛭石浆料；然后将所制得浆料倒入模具中振动成形，在空气气氛下常温静置24h，得到含有氧化石墨烯磷酸铝溶液的蛭石陶瓷坯体；然后，将所制得蛭石坯体在110℃的烘箱中干燥24h；之后再将所述干燥后的含有氧化石墨烯磷酸铝结合的蛭石陶瓷坯体在1000-1200℃、流通氩气保护下热处理3h，制得蛭石基石墨烯复合多孔材料。
实施例7
先将10份质量的氧化石墨烯与990份质量的硫酸铝溶液混合，超声分散2h，得到含有氧化石墨烯的硫酸铝溶液；再将1份质量的蛭石与10份上述含有氧化石墨烯的硫酸铝溶液均匀混合为浆料，得到含有氧化石墨烯和硫酸铝溶液的蛭石浆料；然后将所制得浆料倒入模具中振动成形，在空气气氛下常温静置24h，得到含有氧化石墨烯硫酸铝结合的蛭石陶瓷坯体；然后，将所制得蛭石坯体在110℃的烘箱中干燥24h；之后再将所述干燥后的含有氧化石墨烯的硫酸铝结合的蛭石陶瓷坯体在1000-1200℃、流通氩气保护下热处理3h，制得蛭石基石墨烯复合多孔材料。

Claims (3)

1.一种蛭石基石墨烯复合多孔吸附材料，其特征在于：原始料的加入重量份数为：氧化石墨烯1~10份，无机结合剂999~990份，蛭石1份；其制备方法为：步骤一、先将1~10份的氧化石墨烯与999~990份的无机结合剂混合，超声分散2h，得到含有氧化石墨烯的结合剂水玻璃溶液；步骤二、再将1份的蛭石与5-12份步骤一得到的含有氧化石墨烯的无机结合剂，均匀混合为浆料，得到含有氧化石墨烯和无机结合剂的蛭石浆料；步骤三、然后将步骤二所制得浆料倒入模具中振动成形，在空气气氛下常温静置24h，得到含有氧化石墨烯无机结合剂的蛭石陶瓷坯体；步骤四、将步骤三所制得蛭石坯体置于烘箱中110℃干燥24h；之后再将所述干燥后的含有氧化石墨烯无机结合剂的蛭石陶瓷坯体在800-1200℃、通氩气保护下热处理2-4h，在加热过程中，氧化石墨烯原位还原为石墨烯，同时伴随着蛭石的烧结，形成还原氧化石墨烯改性的蛭石基立体三维多孔结构，从而一步制备出蛭石基石墨烯复合立体三维多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种蛭石基石墨烯复合多孔吸附材料，其特征在于：无机结合剂为水玻璃，磷酸盐或硫酸铝溶液中的一种或两种以及两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的一种蛭石基石墨烯复合多孔吸附材料，其特征在于：蛭石中SiO2含量为37~42wt%，容重为50-500kg/m3，粒度为0-3mm。
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