CN107973392A - 用于降解农药的臭氧微气泡发生器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于降解农药的臭氧微气泡发生器及其制备方法。其步骤为：以一定颗粒粒径的陶瓷粉末为原料，一定质量分数的无机溶液作为粘结剂，混合成坯料，以模具压制成坯体，采用高温烧结法制备多孔陶瓷材料，再将陶瓷材料嵌入密封件中作为微气泡发生器；以臭氧发生器提供臭氧源，通过微气泡发生器产生臭氧微气泡，降解水中的农药残留。本发明利用多孔陶瓷的特定孔径，将臭氧以大量微气泡的形式释放到水中，提高气液接触面积，大大提高了农药的降解速率和降解率，检测结果表明，本发明的多孔陶瓷材料对水中农药的去除率最高可达97%。

Description

用于降解农药的臭氧微气泡发生器及其制备方法
技术领域
本发明属于无机陶瓷材料水处理领域，具体涉及一种用于降解农药的臭氧微气泡发生器及其制备方法。
背景技术
在当前农业生产中，农药是不可缺少的生产资料，扮演着越来越重要的角色。据统计，农药的应用为蔬菜增加产量约30%。蔬菜是人们日常生活中必不可少的食物，也是十分必要的经济作物，已经成为我国仅次于粮食的第二大农作物。近年来，随着蔬菜面积扩大，保护地面积的增加，蔬菜病虫草害发生不断加重，使得农药的使用量大增，随之而来的农药残留问题严重，对人类健康造成严重危害。农药进入环境后会不断地从施药区向四周扩散，从而导致水、土壤、大气及生物产生污染和危害，影响周围环境的安全。这些人工合成的化学物质的大量长期施用而引起的对土壤、水、大气及生态环境的污染和影响也日趋严重.已发现一些农药具有内分泌干扰和致癌、致畸、致突变性质，严重地威胁着人类的健康和生存。农药应用后的环境安全性问题已受到国际社会的广泛关注。
地表水是环境污染物最大的储存库，农药在水生生态的失衡方面非常突出，而水与人的生活息息相关，因此对于水中的残留农药研究及处理是很必要的;由于蔬菜的生育期短，有的可以生食(如黄瓜等)，还有的蔬菜(如青菜、茄子等)其食用部分裸露在外，如果沽附农药，会对人体造成很大的伤害，因此对于水和蔬菜中残留农药的去除就更为有意义。
在农药降解的化学氧化法中常用的氧化剂有Cl2、O3、Cl2O2、H2O2、高锰酸盐及高铁酸盐等，它们的标准氧化还原电位分别为1.36V、2.07V、1.50V、1.69V、1.77V和2.2V。虽然在水处理中多数氧化反应在热力学上是可行的，但反应速率十分缓慢，许多有机污染物难以被一般氧化剂完全氧化。近年发展起来的以·OH 为主要氧化物种的高级氧化技术为这个问题的解决提供了新的方向。
高级氧化技术 (Advanced oxidation Process，AOP)定义为可产生大量的羟基自由基·OH过程，是指通过化学或物理化学方法将水中的污染物直接矿化成无机物，或将其转化为低毒的、易生物降解的中间产物。·OH 作为反应的中间产物，是一种氧化能力极强的活性物质，其标准氧化还原电位高达2.80V，可诱发后面的链反应，是目前已知可在水处理中应用的最强的氧化剂，几乎可以将大部分有机物完全氧化，反应速率常数一般为108 M-1·s-1～1010M-1·s-1。羟基自由基·OH无选择直接与水中的污染物反应将其降解为二氧化碳、水和无害盐，不会产生二次污染。并且反应很容易加以控制，以满足处理需要。因此，应用AOP 去除水中高稳定性、难降解的有机污染物往往可以取得优于常规氧化除污染技术的处理效果，同时具有高效、彻底、适用范围广、无二次污染等特点。
多孔陶瓷具有良好的吸附能力和活性。被覆催化剂后，反应流体通过泡沫陶瓷孔道，将大大提高转化效率和反应速率。由于多孔陶瓷具有比表面积高、热稳定性好、耐磨、不易中毒、低密度等特点，作为汽车尾气催化净化器载体已被广泛使用除了作催化剂载体外，它还可以作为其它功能性载体，例如药剂载体、微晶载体、气体储存等。
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发明内容
本发明的目的是提供一种用于降解农药的臭氧微气泡发生器及其制备方法，所述微气泡发生器可将臭氧以微气泡形式释放，提高臭氧对农药的降解速率和降解率。
基于上述目的，本发明的技术方案是：一种用于降解农药的臭氧微气泡发生器，所述微气泡发生器由氧化铝陶瓷材料和密封件构成，所述的氧化铝陶瓷材料呈多孔结构，且其中掺杂TiO2 2.5wt%、SiO2 0.5wt%和Fe2O3 1wt%。
进一步的，密封件材质为铝。
一种用于降解农药的臭氧微气泡发生器的制备方法，以一定颗粒粒径的陶瓷粉末为原料，一定质量分数的无机溶液作为粘结剂，混合成坯料，以模具压制成坯体，采用高温烧结法制备一定孔径的多孔陶瓷材料，再将陶瓷材料嵌入密封件中作为微气泡发生器，具体包括如下步骤：
步骤a）将含铁氧化铝粉末置于烧杯中，加入质量分数10%~30%的粘结剂，搅拌均匀得到混合坯料，其中，所述含铁氧化铝粉末和粘结剂的重量比为8~12:1~2；
步骤b）将步骤a）所得的坯料倒入圆柱形模具，压制成致密坯体，放入烘箱中干燥，打开模具，坯体成型；
步骤c）将步骤b）所得坯体放入马弗炉中程序升温烧结后自然冷却得到多孔陶瓷材料，并将其嵌入密封件，制成微气泡发生器。
进一步的，步骤a）中，所述的含铁氧化铝粉末颗粒粒径为10~150μm，优选50-60μm；粘结剂为硅溶胶或硅酸钠溶液中的一种。
进一步的，步骤a）中，含铁氧化铝的成分为Al2O3 96wt%、TiO2 2.5wt%、SiO20.5wt%、Fe2O3 1wt%。
进一步的，步骤b）中，干燥温度为60~100℃，干燥时间为1~2h。
进一步的，步骤c）中，程序升温速率为5~10℃/min，烧结温度为1000℃~1400℃，烧结时间为1~2h。
本发明与现有技术相比其显著优点是：
（1）本发明使用的含铁氧化铝粉末可由铝矾土矿获得，我国铝矾土资源储量丰富，原材料易得；密封件为铝制机械加工件，简易机械加工可得。
（2）硅溶胶、硅酸钠溶液作为粘结剂可在陶瓷表面形成大量亲水基团，可以将臭氧以微气泡的形式释放，增加气液接触面积，提高农药降解速率和降解率。
（3）本发明是以无机陶瓷材料为介质，生成臭氧微气泡，不需要提供紫外线或超声等额外能量，降低能耗，节约成本。
（4）本发明提供一种用于降解农药的臭氧微气泡发生器及其制备方法，该发生器所产生的臭氧微气泡对农药具有较强的氧化降解效果，对水中农药的降解率最高可达97%。
附图说明
图1为臭氧微气泡发生器的制备流程图。
图2为实施例1制备的多孔氧化铝陶瓷的SEM图（A图孔径约为5μm，B图孔径约为20μm）。
图3为实施例5中臭氧微气泡降解吡蚜酮的降解曲线图。
图4为本发明所述的臭氧微气泡发生器的实物图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明。
如图4，本发明所述的用于降解农药的臭氧微气泡发生器由氧化铝陶瓷材料和密封件构成，所述的氧化铝陶瓷材料呈多孔结构，且其中掺杂少量的TiO2、SiO2和Fe2O3。
实施例1
臭氧微气泡发生器的制备流程图如图1。
取颗粒粒径10-20μm的含铁氧化铝粉末40g于100ml烧杯中，加入4g配置好的粘接剂。搅拌得到均匀混合的坯料，将坯料倒入直径为65mm，厚度6.5mm的圆柱形模具中，然后压成致密坯体，将模具放入80℃的烘箱中烘1h后取出，打开模具，坯体成型，将成型的坯体放入马弗炉内，以5℃/min的升温速率升到一定温度，烧结1h，经过自然冷却得到所需的多孔氧化铝陶瓷。得到的多孔氧化铝陶瓷由氧化铝颗粒堆积而成，孔道尺寸约为5μm。将陶瓷嵌入密封件中，以胶密封，制成微气泡发生器。
将微气泡发生器连接臭氧发生器后置于1L烧杯中，加入50mg/L吡虫啉，通入臭氧，降解0.5h。经检测，本实施例中的吡虫啉降解率达到73%。
材料表征：如图2所示，多孔氧化铝陶瓷由氧化铝颗粒堆积而成，孔道尺寸约为5μm。
实施例2
臭氧微气泡发生器的制备流程图如图1。
取颗粒粒径50-60μm的含铁氧化铝粉末40g于100ml烧杯中，加入5g配置好的粘接剂。搅拌得到均匀混合的坯料，将坯料倒入直径为65mm，厚度6.5mm的圆柱形模具中，然后压成致密坯体，将模具放入80℃的烘箱中烘2h后取出，打开模具，坯体成型，将成型的坯体放入马弗炉内，以5℃/min的升温速率升到一定温度，烧结1.5h，经过自然冷却得到所需的多孔氧化铝陶瓷。将陶瓷嵌入密封件中，以胶密封，制成微气泡发生器。
将微气泡发生器连接臭氧发生器后置于1L烧杯中，加入50mg/L吡虫啉，通入臭氧，降解0.5h。经检测，本实施例中的吡虫啉降解率达到91%。
材料表征：如图2所示，多孔氧化铝陶瓷由氧化铝颗粒堆积而成，孔道尺寸约为20μm。
实施例3
臭氧微气泡发生器的制备流程图如图1。
取颗粒粒径80-100μm的含铁氧化铝粉末42g于100ml烧杯中，加入7g配置好的粘接剂。搅拌得到均匀混合的坯料，将坯料倒入直径为65mm，厚度6.5mm的圆柱形模具中，然后压成致密坯体，将模具放入80℃的烘箱中烘1h后取出，打开模具，坯体成型，将成型的坯体放入马弗炉内，以10℃/min的升温速率升到一定温度，烧结2h，经过自然冷却得到所需的多孔氧化铝陶瓷。得到的多孔氧化铝陶瓷由氧化铝颗粒堆积而成，孔道尺寸约为30μm。将陶瓷嵌入密封件中，以胶密封，制成微气泡发生器。
将微气泡发生器连接臭氧发生器后置于1L烧杯中，加入50mg/L吡虫啉，通入臭氧，降解0.5h。经检测，本实施例中的吡虫啉降解率达到82%。
实施例4
臭氧微气泡发生器的制备流程图如图1。
取颗粒粒径10-20μm的含铁氧化铝粉末40g于100ml烧杯中，加入4g配置好的粘接剂。搅拌得到均匀混合的坯料，将坯料倒入直径为65mm，厚度6.5mm的圆柱形模具中，然后压成致密坯体，将模具放入60℃的烘箱中烘2h后取出，打开模具，坯体成型，将成型的坯体放入马弗炉内，以5℃/min的升温速率升到一定温度，烧结1.5h，经过自然冷却得到所需的多孔氧化铝陶瓷。得到的多孔氧化铝陶瓷由氧化铝颗粒堆积而成，孔道尺寸约为5μm。将陶瓷嵌入密封件中，以胶密封，制成微气泡发生器。
将微气泡发生器连接臭氧发生器后置于1L烧杯中，加入50mg/L吡蚜酮，通入臭氧，降解0.5h。经检测，本实施例中的吡蚜酮降解率达到81%。
实施例5
臭氧微气泡发生器的制备流程图如图1。
取颗粒粒径50-60μm的含铁氧化铝粉末40g于100ml烧杯中，加入4g配置好的粘接剂。搅拌得到均匀混合的坯料，将坯料倒入直径为65mm，厚度6.5mm的圆柱形模具中，然后压成致密坯体，将模具放入80℃的烘箱中烘1.5h后取出，打开模具，坯体成型，将成型的坯体放入马弗炉内，以5℃/min的升温速率升到一定温度，烧结1.5h，经过自然冷却得到所需的多孔氧化铝陶瓷。得到的多孔氧化铝陶瓷由氧化铝颗粒堆积而成，孔道尺寸约为20μm。将陶瓷嵌入密封件中，以胶密封，制成微气泡发生器。
将微气泡发生器连接臭氧发生器后置于1L烧杯中，加入50mg/L吡蚜酮，通入臭氧，降解0.5h。经检测，本实施例中的吡蚜酮降解率达到97%。
降解率表征：如图3所示，吡蚜酮经过臭氧微气泡降解10分钟，降解率可达90%。
实施例6
臭氧微气泡发生器的制备流程图如图1。
取颗粒粒径80-100μm的含铁氧化铝粉末40g于100ml烧杯中，加入4g配置好的粘接剂。搅拌得到均匀混合的坯料，将坯料倒入直径为65mm，厚度6.5mm的圆柱形模具中，然后压成致密坯体，将模具放入100℃的烘箱中烘1h后取出，打开模具，坯体成型，将成型的坯体放入马弗炉内，以5℃/min的升温速率升到一定温度，烧结1.5h，经过自然冷却得到所需的多孔氧化铝陶瓷。得到的多孔氧化铝陶瓷由氧化铝颗粒堆积而成，孔道尺寸约为30μm。将陶瓷嵌入密封件中，以胶密封，制成微气泡发生器。
将微气泡发生器连接臭氧发生器后置于1L烧杯中，加入50mg/L吡蚜酮，通入臭氧，降解0.5h。经检测，本实施例中的吡蚜酮降解率达到91%。

Claims (10)

1.用于降解农药的臭氧微气泡发生器，其特征在于，由氧化铝陶瓷材料和密封件构成，所述的氧化铝陶瓷材料呈多孔结构，且其中掺杂TiO2 2.5wt%、SiO2 0.5wt%和Fe2O3 1wt%。
2.如权利要求1所述的发生器，其特征在于，密封件材质为铝。
3.用于降解农药的臭氧微气泡发生器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a）将含铁氧化铝粉末置于烧杯中，加入质量分数10%~30%的粘结剂，搅拌均匀得到混合坯料，其中，所述含铁氧化铝粉末和粘结剂的重量比为8~12:1~2；
步骤b）将步骤a）所得的坯料倒入圆柱形模具，压制成致密坯体，放入烘箱中干燥，打开模具，坯体成型；
步骤c）将步骤b）所得坯体放入马弗炉中程序升温烧结后自然冷却得到多孔陶瓷材料，并将其嵌入密封件，制成微气泡发生器。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a）中，所述的含铁氧化铝粉末颗粒粒径为10~150μm。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a）中，所述的含铁氧化铝粉末颗粒粒径为50-60μm。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a）中，粘结剂为硅溶胶或硅酸钠溶液中的一种。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a）中，含铁氧化铝的成分为Al2O3 96wt%、TiO2 2.5wt%、SiO2 0.5wt%、Fe2O3 1wt%。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤b）中，干燥温度为60~100℃，干燥时间为1~2h。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤c）中，程序升温速率为5~10℃/min，烧结温度为1000℃~1400℃，烧结时间为1~2h。
10.如权利要求1或2所述的发生器在降解农药中的用途。
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