CN104591175A - 一种氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents

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罗丁
袁再春
禹康
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Abstract

本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯的制备方法。在氧化石墨烯深度氧化阶段采用氯酸钾做为氧化剂；先采用浓硫酸进行低温氧化，之后开启超声波同时，将所需石墨慢慢加入四口烧瓶中，开启搅拌，超声波处理；持续超声处理缓慢加入硝酸钾，反应1-3h；添加氯酸钾于四口烧瓶中，超声波状态下深度氧化反应3-5h；加热升温至30-35℃继续反应2-3h，关闭超声；加入去离子水，升温至100℃，搅拌反应2-3h后继续加入去离子水稀释洗涤，用氢氧化钾水溶液洗涤至中性，过滤，烘干后即得氧化石墨烯。

Description

一种氧化石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯(graphene oxide)是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性，是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团。目前关于氧化石墨烯的制备方法主要有三种，Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。其中Hummers法以其氧化时间短，氧化程度较高，产物的结构较规整，安全系数较高等优点成为目前最常用的制备方法。但采用高锰酸钾做为深度氧化的氧化剂会导致产品淬灭后洗涤困难，锰离子难于清洗，导致产品纯度降低，氧化石墨烯片层结构出现部分重叠，石墨层间距小，难于剥离成单层结构，清洗不干净甚至可能导致产品质量不达标，无法满足要求，造成较大的经济损失。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明旨在提供一种制备产品纯度高，安全性高，产品片层结构间距大的氧化石墨烯的制备方法，为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种氧化石墨烯的制备方法，在深度氧化阶段采用氯酸钾做为氧化剂；具体制备步骤为：(1)按石墨∶硫酸质量比为1∶30～70的比例添加硫酸至四口烧瓶中，置冰水浴中降温至-3-5℃；(2)超声波处理的同时，将所需石墨慢慢加入四口烧瓶中，开启搅拌，超声波处理；(3)持续超声处理按石墨∶硝酸钾质量比为1∶1～0.75向四口烧瓶中缓慢加入硝酸钾，反应1-3h；(4)按石墨∶氯酸钾质量比为1∶16-18添加氯酸钾于四口烧瓶中，超声波状态下深度氧化反应3-5h；加热升温至30-35℃继续反应2-3h，关闭超声波；(5)按石墨∶去离子水质量比为1∶100向四口烧瓶中加入去离子水，升温至100℃，搅拌反应2-3h后加入石墨30-50倍的去离子水稀释，用氢氧化钾水溶液洗涤至中性，过滤，烘干后即得氧化石墨烯。
做为具体方案，所述步骤(2)中的搅拌速度为100-150r/min。
做为具体方案，所述步骤(5)中氢氧化钾水溶液浓度为5％～20％。
本发明将传统反应过程中强氧化阶段采用的高锰酸钾氧化剂替换为氯酸钾强氧化剂，降低金属离子的清洗难度，使得所得产品的纯度高，适用性强。同时反应过程采用超声与搅拌辅助反应，在低温反应与高温反应均持续采用超声处理，使得氧化石墨烯被有效的剥离，操作方便快捷，节约资源，又能更有效地提高氧化石墨层间距。本发明制备过程中严格控制反应的时间、温度保证石墨能够充分的氧化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明，需要指出的是以下实施例仅是以例句的方式对本发明所做的解释性的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此，所有本领域的技术人员以本发明的精神对本发明所做的等效的替换均落入本发明的保护范围。
实施例1
一种氧化石墨烯的制备方法，在深度氧化阶段采用氯酸钾做为氧化剂。具体制备步骤为：(1)称取300g浓硫酸至四口烧瓶中，置冰水浴中降温至-3-5℃；(2)精确称取石墨10g慢慢加入四口烧瓶中，开启搅拌，控制搅拌速度为100r/min，同时超声波处理；(3)持续超声处理不变，称取7.5g硝酸钾缓慢加入至四口烧瓶中，反应1-3h；(4)按称量160g氯酸钾缓慢加入到四口烧瓶中，超声状态下深度氧化反应3-5h；加热升温至30-35℃继续反应2-3h；关闭超声；(5)加入1000g去离子水至四口烧瓶中，升温至100℃，搅拌反应2-3h后加入300g去离子水稀释，用5％浓度的氢氧化钾水溶液洗涤至中性，过滤，烘干后即得氧化石墨烯。
实施例2
一种氧化石墨烯的制备方法，在深度氧化阶段采用氯酸钾做为氧化剂。具体制备步骤为：(1)称取400g浓硫酸至四口烧瓶中，置冰水浴中降温至-3-5℃；(2)精确称取石墨10g慢慢加入四口烧瓶中，开启搅拌，控制搅拌速度为130r/min，同时超声波处理；(3)持续超声处理不变，称取8.0g硝酸钾缓慢加入至四口烧瓶中，反应1-3h；(4)按称量170g氯酸钾缓慢加入到四口烧瓶中，超声状态下深度氧化反应3-5h；加热升温至30-35℃继续反应2-3h；关闭超声；(5)加入1000g去离子水至四口烧瓶中，升温至100℃，搅拌反应2-3h后加入400g去离子水稀释，用10％浓度的氢氧化钾水溶液洗涤至中性，过滤，烘干后即得氧化石墨烯。
实施例3
一种氧化石墨烯的制备方法，在深度氧化阶段采用氯酸钾做为氧化剂。具体制备步骤为：(1)称取550g浓硫酸至四口烧瓶中，置冰水浴中降温至-3-5℃；(2)精确称取石墨10g慢慢加入四口烧瓶中，开启搅拌，控制搅拌速度为150r/min，同时超声波处理；(3)持续超声处理不变，称取9.0g硝酸钾缓慢加入至四口烧瓶中，反应1-3h；(4)按称量175g氯酸钾缓慢加入到四口烧瓶中，超声状态下深度氧化反应3-5h；加热升温至30-35℃继续反应2-3h；关闭超声；(5)加入1000g去离子水至四口烧瓶中，升温至100℃，搅拌反应2-3h后加入450g去离子水稀释，用15％浓度的氢氧化钾水溶液洗涤至中性，过滤，烘干后即得氧化石墨烯。
实施例4
一种氧化石墨烯的制备方法，在深度氧化阶段采用氯酸钾做为氧化剂。具体制备步骤为：(1)称取700g浓硫酸至四口烧瓶中，置冰水浴中降温至-3-5℃；(2)精确称取石墨10g慢慢加入四口烧瓶中，开启搅拌，控制搅拌速度为150r/min，同时超声波处理；(3)持续超声处理不变，称取9.0g硝酸钾缓慢加入至四口烧瓶中，反应1-3h；(4)按称量180g氯酸钾缓慢加入到四口烧瓶中，超声状态下深度氧化反应3-5h；加热升温至30-35℃继续反应2-3h；关闭超声；(5)加入1000g去离子水至四口烧瓶中，升温至100℃，搅拌反应2-3h后加入500g去离子水稀释，用15％浓度的氢氧化钾水溶液洗涤至中性，过滤，烘干后即得氧化石墨烯。

Claims (3)

1.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯深度氧化阶段采用氯酸钾做为氧化剂；具体制备步骤为：(1)按石墨：硫酸质量比为1∶30～70的比例添加硫酸至四口烧瓶中，置冰水浴中降温至-3-5℃；(2)超声波处理的同时，将所需石墨慢慢加入四口烧瓶中，开启搅拌，超声波处理；(3)持续超声处理，按石墨∶硝酸钾质量比为1∶1～0.75向四口烧瓶中缓慢加入硝酸钾，反应1-3h；(4)按石墨∶氯酸钾质量比为1∶16-18添加氯酸钾于四口烧瓶中，超声波状态下深度氧化反应3-5h；加热升温至30-35℃继续反应2-3h，关闭超声；(5)按石墨∶去离子水质量比为1∶100向四口烧瓶中加入去离子水，升温至100℃，搅拌反应2-3h后加入石墨30-50倍的去离子水稀释，用氢氧化钾水溶液洗涤至中性，过滤，烘干后即得氧化石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌速度为100-150r/min。
3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中氢氧化钾水溶液浓度为5％～20％。
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