CN104591148A - 磺化氧化石墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磺化氧化石墨的制备方法，将氧化石墨抽真空至压力小于1Pa,在190℃的温度条件下保持5h,得到预还原氧化石墨；将对氨基苯磺酸晶体加入到浓度为2%的氢氧化钠溶液中,使之溶解后冷却至室温；加入亚硝酸钠,并在搅拌同时将该混合物溶液滴入装有冰水和浓盐酸的烧杯中,使温度保持在5℃以下,当出现有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀后,继续搅拌反应15min,得到对氨基苯磺酸重氮盐；将对氨基苯磺酸重氮盐分次加入预还原氧化石墨的悬浮液中,在冰浴下搅拌4h后用去离子水洗涤至中性,最后得到磺化氧化石墨,在60℃真空干燥箱中充分干燥即可。方法简单，操作容易，石墨经过硫化处理后，可以更好制备石墨烯。

Description

磺化氧化石墨的制备方法
 
技术领域
本发明属于石墨技术领域，具体涉及一种磺化氧化石墨的制备方法。
 
背景技术
近年来, 国内外学者就石墨烯表面的功能化进行了大量研究, 以使石墨烯兼具高导电率、高分散性和高溶解性，鉴于磺酸基团的高亲水性, 对碳材料进行磺化处理, 不仅可以提高其分散性, 还可以保留其原有性质,但是现有技术，磺化处理过程复杂。
 
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种磺化氧化石墨的制备方法，磺化处理过程简单。
本发明提供的磺化氧化石墨的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧化石墨置于真空烘箱中，抽真空至压力小于1 Pa, 在190℃的温度条件下保持5 h, 得到预还原氧化石墨；（2）将对氨基苯磺酸晶体加入到浓度为2%的氢氧化钠溶液中, 在热水浴中使之溶解，之后冷却至室温；（3）加入亚硝酸钠, 溶解后, 在搅拌下将该混合物溶液滴入装有冰水和浓盐酸的烧杯中, 使温度保持在5℃以下, 当出现有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀后, 继续搅拌反应15 min, 得到对氨基苯磺酸重氮盐；（4）将对氨基苯磺酸重氮盐分次加入预还原氧化石墨的悬浮液中, 在冰浴下搅拌4 h后用去离子水洗涤至中性, 最后得到磺化氧化石墨,在60℃真空干燥箱中充分干燥即可。所述对氨基苯磺酸晶体、浓度为2%的氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、冰水、浓盐酸、预还原氧化石墨的重量比为1:10:0.4:20:2:30。
本发明提供的磺化氧化石墨的制备方法，其有益效果在于，方法简单，操作容易，石墨经过硫化处理后，可以更好制备石墨烯。
 
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的磺化氧化石墨的制备方法进行详细的说明。
 
实施例
本实施例的磺化氧化石墨的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧化石墨置于真空烘箱中，抽真空至压力小于1 Pa, 在190℃的温度条件下保持5 h, 得到预还原氧化石墨；（2）将对氨基苯磺酸晶体加入到浓度为2%的氢氧化钠溶液中, 在热水浴中使之溶解，之后冷却至室温；（3）加入亚硝酸钠, 溶解后, 在搅拌下将该混合物溶液滴入装有冰水和浓盐酸的烧杯中, 使温度保持在5℃以下, 当出现有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀后, 继续搅拌反应15 min, 得到对氨基苯磺酸重氮盐；（4）将对氨基苯磺酸重氮盐分次加入预还原氧化石墨的悬浮液中, 在冰浴下搅拌4 h后用去离子水洗涤至中性, 最后得到磺化氧化石墨,在60℃真空干燥箱中充分干燥即可。所述对氨基苯磺酸晶体、浓度为2%的氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、冰水、浓盐酸、预还原氧化石墨的重量比为1:10:0.4:20:2:30。

Claims (2)

1.一种磺化氧化石墨的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将氧化石墨置于真空烘箱中，抽真空至压力小于1 Pa, 在190℃的温度条件下保持5 h, 得到预还原氧化石墨；（2）将对氨基苯磺酸晶体加入到浓度为2%的氢氧化钠溶液中, 在热水浴中使之溶解，之后冷却至室温；（3）加入亚硝酸钠, 溶解后, 在搅拌下将该混合物溶液滴入装有冰水和浓盐酸的烧杯中, 使温度保持在5℃以下, 当出现有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀后, 继续搅拌反应15 min, 得到对氨基苯磺酸重氮盐；（4）将对氨基苯磺酸重氮盐分次加入预还原氧化石墨的悬浮液中, 在冰浴下搅拌4 h后用去离子水洗涤至中性, 最后得到磺化氧化石墨,在60℃真空干燥箱中充分干燥即可。
2.根据权利要求1所述的磺化氧化石墨的制备方法，其特征在于：所述对氨基苯磺酸晶体、浓度为2%的氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、冰水、浓盐酸、预还原氧化石墨的重量比为1:10:0.4:20:2:30。
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