CN105314669A - 还原法制备微纳米氧化亚铜空心多面体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在无需模板、无需刻蚀剂、无需高温的情况下，以还原法制备微纳米氧化亚铜空心多面体的工艺，包括将配制的CuCl2溶液加入到预先配制的十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液中磁力搅拌均匀；将配制的NaOH溶液逐滴加入到上述混合溶液磁力搅拌均匀；将配制的盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶液快速加入到上述混合溶液中，室温磁力搅拌1h，即得到了微纳米(约400nm)氧化亚铜空心多面体。通过合理的工艺控制，实现了轮廓分明、颗粒均匀、分散良好的氧化亚铜空心多面体的制备，相较于传统的制备方法，该工艺无需模板、无需刻蚀剂、无需高温，简单高效，且产物物理化学性能优异，可应用于气敏、光催化等领域。

Description

还原法制备微纳米氧化亚铜空心多面体
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种在无需模板、无需刻蚀剂、无需高温的情况下，还原法制备微纳米氧化亚铜空心多面体的工艺。
背景技术
氧化亚铜(Cu2O)是一种P型半导体，它的禁带宽度为2.17eV。它具有独特的赤铜矿结构，即氧原子是体心立方堆积，铜原子是面心立方堆积，铜原子占据氧原子组成的正四面体间隙。近几年人们对合成氧化亚铜微纳米结构的兴趣日益增长，不仅因为合成方法的发展，还因为对氧化亚铜传感、电学、催化和表面性质研究的发展。氧化亚铜微纳米晶体相对来说容易制备，且铜源丰富、合成能耗低，已经被证明具有一些很好的应用，如气体传感，CO氧化、光催化、光解水制氢、光生电流、太阳能电池和有机合成。
材料的性能与材料的结构息息相关。很多种有意思的氧化亚铜微纳米结构已经被制备出来，如立方体、立方八面体、多足结构、纳米线和空心结构。其中，空心结构因其比表面积大、密度小以及充足的内部空间而倍受青睐。
在当前的研究中，空心微纳米结构大多是由湿化学还原法和溶剂热法制备的。通常采用两种策略制备空心结构，即模板法和刻蚀法，前者分为硬模板和软模板，后者又分为氧化刻蚀和酸性刻蚀。姑且不论成本，相对来说，无论是哪种方法都还不尽如人意。例如，在去模板过程中会破坏材料结构，效果差；又如，氧化刻蚀耗时过长，效率低。综上所述，在无需模板、无需刻蚀剂、无需高温情况下制备氧化亚铜空心结构是极有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在无需模板、无需刻蚀剂、无需高温的情况下，以还原法制备微纳米氧化亚铜空心多面体的工艺。通过合理的工艺控制，实现微纳米氧化亚铜空心多面体的制备，该空心多面体轮廓分明、大小均匀(约400nm)、分散良好，可应用于气敏、光催化等领域。
本发明的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，包括以下步骤：
1.配制SDS水溶液，由16.24mL去离子水与174mgSDS固体混合制得。
2.配制0.1mol/LCuCl2水溶液，由去离子水与CuCl2·2H2O固体混合制得。
3.配制1mol/LNaOH水溶液，由去离子水与NaOH固体混合制得。
4.配制0.1mol/LNH2OH·HCl水溶液，由去离子水与NH2OH·HCl固体混合制得。
5.向步骤1中SDS水溶液快速加入1mLCuCl2溶液，磁力搅拌5min。
6.向步骤5中混合溶液逐滴加入0.36mLNaOH溶液，磁力搅拌5min。
7.向步骤6中混合溶液快速加入2.4mLNH2OH·HCl溶液。
8.混合液体总体积约为20mL，在室温下磁力搅拌1h.
9.将反应1h后的溶液，用无水乙醇和去离子水轮流离心洗涤，各三次。
10.将离心后的样品置于真空干燥箱内60℃干燥12h。
本发明的有益效果：本发明的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，无需模板、无需刻蚀剂、无需高温。通过合理的工艺控制，实现微纳米氧化亚铜空心多面体的制备，该空心多面体轮廓分明、大小均匀(约400nm)、分散良好，可应用于气敏、光催化等领域。
附图说明
本发明的附图说明如下
图1是微纳米氧化亚铜空心多面体的扫描电镜图。
图2是微纳米氧化亚铜空心多面体的投射电镜图。
具体实施方式
实施例一
步骤(1):向16.24mL去离子水中先后加入1mLCuCl2溶液(0.1mol/L)、174mgSDS、0.36mLNaOH溶液(1mol/L)及2.4mLNH2OH·HCl溶液(0.1mol/L)；
步骤(2):将上混合述溶液室温磁力搅拌1h；
步骤(3):上述反应液体经离心、低温真空干燥得到微纳米氧化亚铜空心多面体。
实施例二
步骤(1):向16.24mL去离子水中先后加入1mLCuCl2溶液(0.1mol/L)、174mgSDS、2.4mLNH2OH·HCl溶液(0.1mol/L)及0.36mLNaOH溶液(1mol/L)；
步骤(2):将上混合述溶液室温磁力搅拌1h；
步骤(3):上述反应液体经离心、低温真空干燥得到微纳米氧化亚铜空心多面体。
实施例三
步骤(1):向16.24mL去离子水中先后加入1mLCuCl2溶液(0.1mol/L)、174mgSDS、0.36mLNaOH溶液(1mol/L)及2.4mLNH2OH·HCl溶液(0.1mol/L)；
步骤(2):将上混合述溶液室温磁力搅拌1h；
步骤(3):上述反应液体经离心、低温真空干燥得到微纳米氧化亚铜空心多面体。
实施例四
步骤(1):向17.54mLSDS水溶液(含174mgSDS)中先后加入1mLCuCl2溶液(0.1mol/L)、0.36mLNaOH溶液(1mol/L)及1.2mLNH2OH·HCl溶液(0.1mol/L)；
步骤(2):将上混合述溶液室温磁力搅拌1h；
步骤(3):上述反应液体经离心、低温真空干燥得到微纳米氧化亚铜空心多面体。
实施例五
步骤(1):向15.04mLSDS水溶液(含174mgSDS)中先后加入1mLCuCl2溶液(0.1mol/L)、0.36mLNaOH溶液(1mol/L)及3.6mLNH2OH·HCl溶液(0.1mol/L)；
步骤(2):将上混合述溶液室温磁力搅拌1h；
步骤(3):上述反应液体经离心、低温真空干燥得到微纳米氧化亚铜空心多面体。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种还原法制备微纳米氧化亚铜空心多面体的工艺，其特征在于：所制备的空心多面体轮廓分明、大小均匀(约400nm)、分散良好，且无需模板、无需刻蚀剂、无需高温，其制备方法包括以下步骤：
a.向SDS水溶液中先加入CuCl2溶液、NaOH溶液及NH2OH·HCl溶液；
b.将步骤a中所得溶液室温磁力搅拌1h，经离心、低温真空干燥得到微纳米氧化亚铜空心多面体。
2.根据权利要求1所述的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，其特征在于：所述SDS水溶液由16.24mL去离子水与174mgSDS固体混合制得。
3.根据权利要求1所述的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，其特征在于：所述CuCl2水溶液浓度为0.1mol/L，由去离子水与CuCl2·2H2O固体混合制得。
4.根据权利要求3所述的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，其特征在于：所述0.1mol/LCuCl2水溶液用量为1mL，快速加入到SDS水溶液中，室温磁力搅拌5min。
5.根据权利要求1所述的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，其特征在于：所述NaOH水溶液浓度为1mol/L，由去离子水与NaOH固体混合制得。
6.根据权利要求5所述的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，其特征在于：所述1mol/LNaOH水溶液用量为0.36mL，逐滴加入到要求4所述溶液中，室温磁力搅拌5min。
7.根据权利要求1所述的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，其特征在于：所述NH2OH·HCl水溶液浓度为0.1mol/L，由去离子水与NH2OH·HCl固体混合制得。
8.根据权利要求7所述的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，其特征在于：所述0.1mol/LNH2OH·HCl水溶液用量为2.4mL，快速加入到要求6所述溶液中。
9.根据权利要求1-8所述的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，其特征在于：混合液体总体积约为20mL,室温磁力搅拌1h。
10.根据权利要求9权利要求所述的微纳米氧化亚铜空心多面体的制备方法，其特征在于：将反应1h后的溶液，用无水乙醇和去离子水轮流洗涤离心，各三次，然后将离心后的样品置于真空干燥箱内60℃干燥12h。。
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