CN103506117A - 一种纳米氧化亚铜光催化剂制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化亚铜光催化剂制备方法 Download PDF

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张钱丽
柯荣锋
魏杰
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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化亚铜光催化剂制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤1）在一定量的去离子水中依次加入CuCl2、NaOH溶液;步骤2）在剧烈搅拌下加入表面活性剂SDS，超声并逐滴加入NH2OH·HCl，室温陈化，离心、洗涤、干燥后得到橙黄色Cu2O粉末。该催化剂粒径200～300nm，可吸收600nm以下的可见光。模拟可见光源照射下，使用降解4-氯酚的光催化反应评价催化剂活性，其可在2小时内去除水体中约90%的4-氯酚(初始浓度为12.8mg/L)。本发明制备的纳米氧化亚铜是一种太阳利用率高的低能隙光催化剂，用于氯酚污染物的降解具有非常重要的现实意义。

Description

一种纳米氧化亚铜光催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学制剂的制备方法,具体涉及一种可用于降解水中4-氯酚(4-CP)的纳米氧化亚铜光催化剂制备方法。
背景技术
氯酚类物质在防腐、杀虫等方面有广泛应用，也是重要的化工原料，但对人体激素和免疫系统产生了较大的影响。氯酚是国家优先控制的环境污染物，其降解研究一直污染物处理领域的研究热点。因为氯酚中氯原子的p电子能和苯环的电子共轭，同时氯原子能抑制苯环裂解酶的活性，所以氯酚抗生物降解能力很强[参见：王彦丽2009安徽农业科学37 14858]，很难用常规的水处理方法和生物技术进行有效降解。近年来，以光催化为代表的高级氧化技术在氯酚降解方面取得了较大进步，采用最多的光催化剂是TiO2。
由于TiO2禁带宽度为3.2 eV，只有紫外光才能使其发生带带跃迁，对太阳光的利用率较低，在废水处理时，需用大功率高压汞灯，设备昂贵、耗能而且对人体有害，这些制约了TiO2在降解实际污染废水中氯酚类物质的应用，因此开发太阳利用率高的低能隙光催化剂用于氯酚污染物的降解具有非常重要的现实意义。氧化亚铜是一种典型的金属缺位p型半导体，禁带宽度为2.0 eV，能有效利用可见光，产生光生空穴电子对。目前，氧化亚铜作为光催化剂已用于苯酚、亚甲基蓝等物质的光催化降解[参见：(a) 隆金桥，黎远成，杨汉雁 2004 化工设计14 42; (b) 陈金毅，刘小玲，李阊轮 2002 华中师范大学学报(自然科学版) 36 200]，纳米氧化亚铜用于氯酚类污染物的降解研究，特别是纳米氧化亚铜形貌对光催化效率的影响还未见报道。
 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种不同形貌纳米氧化亚铜光催化剂制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
  一种纳米氧化亚铜光催化剂制备方法，其包括以下步骤：
步骤1）在一定量的去离子水中依次加入CuCl2、NaOH溶液；
步骤2）在剧烈搅拌下加入表面活性剂SDS，超声并逐滴加入NH2OH·HCl，室温陈化，离心、洗涤、干燥后得到橙黄色Cu2O粉末。
优选的，所述的纳米氧化亚铜的制备方法：其特征在于：步骤1、2中所述去离子水与NH2OH·HCl溶液体积比为437:48至460:25范围内。
优选的，所述的纳米氧化亚铜的制备方法，其特征在于：步骤1中所述CuCl2溶液浓度为0.1 mol/L,体积为5 mL 。
优选的，所述的纳米氧化亚铜的制备方法，其特征在于：步骤1中所述NaOH溶液浓度为1.0 mol/L，体积为10 mL。
优选的，所述的纳米氧化亚铜的制备方法，其特征在于：步骤2中所述陈化时间为 1.5-2 h。
优选的，所述的纳米氧化亚铜的制备方法，其特征在于：步骤2中所述干燥条件为温度60℃，真空，干燥时间为2-4 h。
优选的，所述的纳米氧化亚铜的制备方法，其特征在于：步骤2中所述SDS质量为4.35 g。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果是:
本发明制备纳米氧化亚铜原料简单易得。
条件温和、耗时短、简便易行。
制备的多面体纳米Cu2O能有效利用可见光，对4-氯酚光催化降解效果好。
 
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
    图1为本发明的纳米Cu2O样a-c的XRD图；
图2为本发明的纳米Cu2O样a的SEM图；
图3为本发明的纳米Cu2O样b的SEM图
图4为本发明的纳米Cu2O样c的SEM图
   图5为本发明的立方八面体纳米氧化亚铜光催化剂光降解4-氯酚的降解率随时间变化的曲线图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例，来详细说明本发明。
    参照图1所示，为所制样品的XRD。参照图2所示，为所制样品的扫描电镜图。实施例1的工作原理如下：
在462.5 mL的去离子水中依次加入5 mL 0.1 mol/L的CuCl2溶液、 10 mL 1.0 mol/L的NaOH溶液，搅拌15 min后，生成淡蓝色的Cu(OH)2沉淀，在剧烈的搅拌下加入4.35 g的SDS粉末，并适当加热使其溶解，搅拌30 min后在超声下分散均匀，逐滴加入27.5 mL 0.2 mol/L的NH2OH·HCl，溶液由蓝色逐渐变为黄色，在室温下陈化2 h后得到橙黄色粉末；离心分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，置于真空烘箱中60℃下干燥3小时，可得纳米氧化亚铜光催化剂，记为样品a。该催化剂形貌为近球状，粒平均径约为250 nm。
实施例2：
制备纳米氧化亚铜光催化剂步骤同实施例1，其中去离子水用量为452.5 mL，NH2OH·HCl为32.5 mL 0.2 mol/L，离心分离、洗涤干燥后得样品b。该催化剂形貌为削角立方体，平均粒径约为300 nm。
实施例3：
制备纳米氧化亚铜光催化剂步骤同实施例1，其中去离子水用量为437.5 mL，NH2OH·HCl为47.5 mL 0.2 mol/L，离心分离、洗涤干燥后得样品c。该催化剂形貌为立方八面体，平均粒径约为220 nm。
将上述各例所制备的催化剂分别用于以下的光催化降解实验，考察各催化剂的催化活性：
反应1：称取0.01g催化剂a，加入初始浓度为12.8 mg/L的4-氯酚水溶液100 mL，pH 5.0，暗室条件下超声分散约20 min使催化剂完全分散于溶液中形成乳浊液，并达到饱和吸附，通过循环水浴保持反应温度。定时采样，离心，取上层清液用光度法进行分析。
反应2：称取0.01 g催化剂b，加入初始浓度为12.8 mg/L的4-氯酚水溶液100 mL，余者反应同反应1所述。
反应3：称取0.01 g催化剂c，加入初始浓度为12.8 mg/L的4-氯酚水溶液100 mL，余者反应同反应1所述。
反应4：称取0.01 g催化剂c，加入初始浓度为12.8 mg/L的4-氯酚水溶液100 mL，加入1 mL 0.075%(v/v)的H2O2，余者反应同反应1所述。
以上所述4组反应中溶液4-氯酚浓度的测定采用光度法。光度法测定条件如下：4-氨基安替比林显色后在510 nm处检其吸光度，用标准曲线法测定4-氯酚浓度。
在模拟太阳光灯照射下，对于100 mL pH为5.0的12.8 mg/L的4-氯酚溶液，0.01 g纳米氧化亚铜光催化剂a、b、c降解2小时，降
解率在80% ～ 90%之间，纳米氧化亚铜光催化剂c的降解率最高，达89%，在其中添加1 mL 0.075% H2O2，能进一步提高降解率，降解2小时后降解率达98%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米氧化亚铜光催化剂制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
步骤1）在一定量的去离子水中依次加入CuCl2、NaOH溶液；
步骤2）在剧烈搅拌下加入表面活性剂SDS，超声并逐滴加入NH2OH·HCl，室温陈化，离心、洗涤、干燥后得到橙黄色Cu2O粉末。
2. 根据权利要求1所述的纳米氧化亚铜的制备方法：其特征在于：所述步骤1、2中去离子水与NH2OH·HCl溶液体积比为437:48至460:25范围内。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化亚铜的制备方法：其特征在于：所述步骤1中CuCl2溶液浓度为0.1 mol/L,体积为5 mL 。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化亚铜的制备方法：其特征在于：所述步骤1中NaOH溶液浓度为1.0 mol/L，体积为10 mL。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化亚铜的制备方法：其特征在于：所述步骤2中陈化时间为 1.5-2 h。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化亚铜的制备方法：其特征在于：所述步骤2中干燥条件为温度60℃，真空，干燥时间为2-4 h。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化亚铜的制备方法：其特征在于：所述步骤2中SDS质量为4.35 g。
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