CN106582626A - 一种新型银离子掺杂TiO2复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料制备方法及其在光催化降解中的应用。该方法以氧化石墨烯-多壁碳纳米管为载体，对其表面的二氧化钛进行功能化改性。主要技术特征是：按一定的比例加入四氧化三铁、氧化石墨烯、多壁碳纳米管、钛酸正丁酯制备了磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管，并进一步掺杂了银离子，制备了定向掺杂银离子的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料。该催化剂对偶氮结构的污染废水的降解效果明显，在可见光下降解率高达90%以上，并具有易分离，易回收等优点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种光催化降解催化剂的制备方法与应用技术，特别涉及一种新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料在印染废水降解中的应用技术。
背景技术
随着我国国民经济和化学工业的迅速发展，工业废水和印染废水的排放逐渐增多。这些污水中包含多种具有生物毒性的有机物，已成为对人类身体健康危害最大而且较难以处理的重要污染源之一。因此，在污水排放到环境中之前，需对其进行处理，其中降解脱色处理废水是比较好的方法。目前降解脱色处理工业废水较为成熟的方法主要是活性污泥法、生物膜法和吸附法等方法。但是，活性污泥要求比较苛刻，生物膜灵活性差，膜易脱落，吸附法容易造成二次污染等问题，使得它们难以广泛应用。近年来，由于光催化技术应用于废水处理的高效、节能、环保等优异的特点，使其正成为环境化工领域的研究热点。
二氧化钛作为最重要的催化剂，因其光稳定性好、化学稳定性高、无毒且成本低，并可重复使用等有优点而倍受人们青睐。但是普通的二氧化钛有两个因素制约着它的广泛应用：（1）的较大的禁带宽度(Eg=3.2eV)，以及对太阳光较差的响应，使其对太阳能的利用效率偏低；（2）二氧化钛中光生电子-空穴对(e–h）的重组速率极快，导致了在光催化氧化过程中起主导作用的羟基自由基(•OH)存在时间极短，降低了TiO2的光生载流子利用效率。为了解决这些问题，科研工作者在二氧化钛表面沉积了Ag、Pt和Cd等金属元素使得TiO2上的电子可以从较高的费米能级转移到具有较低费米能级的金属上，直到二者费米能级相持平，从而整体上降低体系的带隙能，提高可见光活性。或者将N或者C元素与TiO2进行掺杂，使掺杂的离子可以形成捕获中心，同时形成晶格缺陷，成为电子-空穴对的陷阱，抑制电子-空穴对的复合，从而提高反应效率。此外，将WO3、SnO2等氧化物与二氧化钛进行复合，制成复合半导体，使所掺杂的半导体与TiO2具有不同能级的导带和价带，从而使复合后的材料具有新的导带和价带。，复合材料在受到光照后，电子和受到激发，分别迁移至TiO2的导带和复合材料的价带，从而实现了载流子的有效分离，提高光催化效率。但是，经过改性后的二氧化钛可见光响应和光催化效率还是有待提高，而且催化剂不易分离且回收使用次数低。容易造成浪费。因为二氧化钛的团聚，使得催化剂接触面与界面接触不充分。
近年来，氧化石墨烯因具有良好的导电能力和独特的二维平面结构，在光催化降解领域有巨大的应用潜力，它可以通过在半导体中交联石墨烯使得光生电子快速传入导带，降低光生电子和空穴的复合几率，从而提高光催化的效率。此外氧化石墨烯巨大的比表面积可以增加对染料的吸附，从而增加催化材料表面染料量。使得催化剂与染料充分接触。从而进一步提高光催化效率。
由于碳纳米管具有独特的光学、电学、化学反应活性等优点，特殊的比表面和空隙结构可以将光致电子传导到TiO2表面，抑制电子和空穴的复结合，从而提高降解效率。此外MWCNTs 还有很强的吸附能力，能够将污染废水更大程度地吸附到催化剂表面，减少降解时间，以提高降解效果。而且GO与MWCNTs结合在一起可以进一步增大其比表面积，增加作用位点。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种光催化降解催化剂的制备方法与应用技术，主要是以氧化石墨烯-多壁碳纳米管为载体，对其表面的二氧化钛进行功能化改性，合成对对偶氮结构的污染废水具有高降解率、高催化活性的光催化剂。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）多壁碳纳米管的酸化
适量的MWCNTs溶于65~68 wt%硝酸中，并在60~90 ℃的条件下回流6~12 h，过滤洗涤，直到pH达到6.5为止，在60~90 ℃的真空环境下干燥，可得到MWCNTs；
（2）氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合物的制备
按MWCNTs与GO质量比为4:1加入到醇-水溶液（V:V=1:1）中，充分超声，将溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在不高于300 ℃条件下保持4~8 h。接着冷却至室温。得到黑色圆柱形产物，用乙醇洗涤产物，最后在60 ℃真空环境下干燥得到氧化石墨烯-多壁碳纳米管（GO-MWCNTs）；
（3）磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
称取50~250mg氧化石墨烯-多壁碳纳米管溶于超纯水中超声分散，分别称取50~250mg无水三氯化铁和35~175 mg氯化亚铁加入之前分散好的溶液中，补加超纯水，在N2保护下，在70~90 ℃下加热的同时机械搅拌，滴加氨水至pH=9.0继续加热搅拌0.5~1.5 h，之后停止加热，冷却至室温，用磁铁吸引分离，并用乙醇洗涤两次后置于真空干燥箱中干燥即得到磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管（MGO-MWCNTs）；
（4）掺杂银离子的二氧化钛的制备
70~74%，乙腈：20~24%，氨水：0.5~1%，硝酸银：0.5~1%，钛酸正丁酯：0.8~1%的体积比，将上述溶液混合，搅拌反应1~3 h，离心，用乙醇洗涤，在60 ℃的真空干燥箱中干燥；
（5）定向掺杂银离子的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
将40~200 mg磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管分散于50~250 mL无水乙醇中，超声并搅拌加入2.0~10g掺杂银离子的二氧化钛，搅拌。将混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，在180℃下保温不同时间6~10 h。将溶剂热反应的产物取出，先用去离子水清洗,随后再用乙醇清洗，将最终获得产物在真空干燥箱中60 ℃下干燥。
本发明的另一个目的是提供新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料在对偶氮类印染废水的光催化降解中的应用。特征为：将制备好的新型催化剂加入到印染废水中，置于紫外光或者可见光下搅拌降解，每隔五分钟取上清液，并用紫外分光光度计测定吸光度，从而测定降解率。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明获得高降解率的材料是新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料，以氧化石墨烯-多壁碳纳米管为载体，再加入交联剂，将二氧化钛交联到载体表面并对其表面的二氧化钛进行功能化改性的方法制备新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料。该法制得的新型催化剂可见光响应灵敏，催化活性高，易分离，便于回收重复利用；
（2）本发明新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料制备过程简单，条件易于控制，生产成本低；
（3）本发明制备新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料,由于是在氧化石墨烯/多壁碳纳米管表面交联上二氧化钛，并定向将银离子掺杂在二氧化钛表面，其作用位点都在催化剂的表面，有利于降低光生电子和空穴的复合几率，且银离子的掺杂使得二氧化钛禁带宽度变小。从而提高光催化的效率，催化降解时间短，催化降解能力强、效率高，其对铬黑T染料废水最大降解率为94.02%；
（4）本发明制备新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料，有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性，对印染废水降解操作简单。
具体实施方式
实施例1
（1）多壁碳纳米管的酸化
准确称取1.0 g多壁碳纳米管溶于70 mL硝酸（65~68 wt%）中，搅拌悬浮液并在75 ℃的条件下回流11 h，过滤，并用蒸馏水洗涤固体，直到pH达到6.5为止，在80 ℃的真空环境下干燥10 h，可得到多壁碳纳米管（MWCNTs）；
（2）氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合物的制备
准确称取0.3 g 氧化石墨烯用声波降解法在80 mL乙醇-水的混合物（V:V=1:1）中剥离不少于3 h。在室温下，取0.4 g制备好的酸化的多壁碳纳米管加入到氧化石墨烯的醇-水溶液中，之后将产物超声30 min。将溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在200 ℃下保持6 h。接着冷却至室温。得到黑色圆柱形产物，用乙醇洗涤产物4次，最后在60 ℃真空环境下干燥得到氧化石墨烯-多壁碳纳米管（GO-MWCNTs）；
（3）磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
称取50 mg氧化石墨烯-多壁碳纳米管溶于30 mL超纯水中超声分散0.5 h，分别称取50 mg无水三氯化铁和35 mg氯化亚铁加入之前分散好的氧化石墨烯-多壁碳纳米管溶液中，补加20 mL超纯水，在N2保护下，在90 ℃下加热的同时机械搅拌，滴加氨水至pH=9.0继续加热搅拌0.5 h，之后停止加热，冷却至室温，用磁铁吸引分离，并用乙醇洗涤两次后置于真空干燥箱中干燥即得到磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管（MGO-MWCNTs）；
（4）磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
将40 mg磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管分散于50 mL无水乙醇中，超声1 h使之在乙醇中分散均匀；随后在搅拌的条件下，将3 mL钛酸正丁酯缓慢地滴入磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管的乙醇溶液中，搅拌0.5 h后，将混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，在180 ℃下保温不同时间6 h。将溶剂热反应的产物取出，先用去离子水清洗两次，随后再用乙醇清洗两次，将最终获得产物在真空干燥箱中60 ℃下干燥；
本发明得到的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管，以铬黑T为降解对象，得：在pH=2.2的条件下，催化剂用量为0.2000 g/L时，降解初始浓度为15.00 mg/L的铬黑T溶液，在紫外光照射60 min时可达到最大降解率78.18%，在保持最优性能条件下。该催化剂可重复使用4次。
实施例2
（1）多壁碳纳米管的酸化
准确称取1.0 g多壁碳纳米管溶于70 mL硝酸（65~68 wt%）中，搅拌悬浮液并在75 ℃的条件下回流11 h，过滤，并用蒸馏水洗涤固体，直到pH达到6.5为止，在80 ℃的真空环境下干燥10 h，可得到多壁碳纳米管（MWCNTs）；
（2）氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合物的制备
准确称取0.3 g 氧化石墨烯用声波降解法在80 mL乙醇-水的混合物（V:V=1:1）中剥离不少于3 h。在室温下，取0.4 g制备好的酸化的多壁碳纳米管加入到氧化石墨烯的醇-水溶液中，之后将产物超声30 min。将溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在200 ℃下保持6 h。接着冷却至室温。得到黑色圆柱形产物，用乙醇洗涤产物4次，最后在60 ℃真空环境下干燥得到氧化石墨烯-多壁碳纳米管（GO-MWCNTs）；
（3）磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
称取50 mg氧化石墨烯-多壁碳纳米管溶于30 mL超纯水中超声分散0.5 h，分别称取50 mg无水三氯化铁和35 mg氯化亚铁加入之前分散好的氧化石墨烯-多壁碳纳米管溶液中，补加20 mL超纯水，在N2保护下，在90 ℃下加热的同时机械搅拌，滴加氨水至pH=9.0继续加热搅拌0.5 h，之后停止加热，冷却至室温，用磁铁吸引分离，并用乙醇洗涤两次后置于真空干燥箱中干燥即得到磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管（MGO-MWCNTs）；
（4）非定向银离子掺杂的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
将40 mg磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管分散于50 mL无水乙醇中，超声1 h使之在乙醇中分散均匀；随后在搅拌的条件下，将3 mL钛酸正丁酯缓慢地滴入磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管的乙醇溶液中，搅拌0.5 h后，然后加入0.5 mL含有5000 mg/L硝酸银溶液，搅拌1 h。将混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，在180 ℃下保温不同时间6 h。将溶剂热反应的产物取出，先用去离子水清洗两次，随后再用乙醇清洗两次，将最终获得产物在真空干燥箱中60℃下干燥；
本发明得到的非定向银离子掺杂的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管，以铬黑T为降解对象，得：在pH=6.2的条件下，催化剂用量为0.1800 g/L时，降解初始浓度为25.00 mg/L的铬黑T溶液，在紫外光照射60 min时可达到最大降解率87.45%，在保持最优性能条件下。该催化剂可重复使用4次。
实施例3
（1）多壁碳纳米管的酸化
准确称取1.0 g多壁碳纳米管溶于70 mL硝酸（65~68 wt%）中，搅拌悬浮液并在75 ℃的条件下回流11 h，过滤，并用蒸馏水洗涤固体，直到pH达到6.5为止，在80 ℃的真空环境下干燥10 h，可得到多壁碳纳米管（MWCNTs）；
（2）氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合物的制备
准确称取0.3 g 氧化石墨烯用声波降解法在80 mL乙醇-水的混合物（V:V=1:1）中剥离不少于3 h。在室温下，取0.4 g制备好的酸化的多壁碳纳米管加入到氧化石墨烯的醇-水溶液中，之后将产物超声30 min。将溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在200 ℃下保持6 h。接着冷却至室温。得到黑色圆柱形产物，用乙醇洗涤产物4次，最后在60 ℃真空环境下干燥得到氧化石墨烯-多壁碳纳米管（GO-MWCNTs）；
（3）磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
称取50 mg氧化石墨烯-多壁碳纳米管溶于30 mL超纯水中超声分散0.5 h，分别称取50 mg无水三氯化铁和35 mg氯化亚铁加入之前分散好的氧化石墨烯-多壁碳纳米管溶液中，补加20 mL超纯水，在N2保护下，在90 ℃下加热的同时机械搅拌，滴加氨水至pH=9.0继续加热搅拌0.5 h，之后停止加热，冷却至室温，用磁铁吸引分离，并用乙醇洗涤两次后置于真空干燥箱中干燥即得到磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管（MGO-MWCNTs）；
（4）掺杂银离子的二氧化钛的制备
量取90 mL乙醇和30 mL乙腈并混合，然后在室温下加入0.5 mL氨水混合，接着搅拌下加入1 mL钛酸正丁酯，然后加入0.5 mL含有5000 mg/L硝酸银溶液，搅拌反应1.5 h，离心，用乙醇洗涤3次，在60 ℃的真空干燥箱中干燥；
（5）定向银离子掺杂的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
将40 mg磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管分散于50 mL无水乙醇中，超声1 h使之在乙醇中分散均匀；随后在搅拌的条件下，加入2.0 g掺杂银离子的二氧化钛，搅拌1 h。将混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，在180℃下保温不同时间6 h。将溶剂热反应的产物取出，先用去离子水清洗两次，随后再用乙醇清洗两次，将最终获得产物在真空干燥箱中60 ℃下干燥；
本发明得到的定向银离子掺杂的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管，以铬黑T为降解对象，得：在pH=2.0的条件下，催化剂用量为0.2000 g/L时，降解初始浓度为20.00 mg/L的铬黑T溶液，在紫外光照射60 min时可达到最大降解率94.02%，在保持最优性能条件下。该催化剂可重复使用5次。
实施例4
新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料应用方法：
印染废水中铬黑T的光催化降解，降解后采用紫外分光光度法检测，其具体方法的步骤如下：
（1）待测液前处理：准确称取0.0050 g铬黑T染料，溶解于250 mL容量瓶中（该溶液中铬黑T质量浓度为20.00 mg/L）并摇匀，量取50.00 mL于100 mL烧杯中，然后调节pH在2.0左右，准确称取0.0100 g定向掺杂银离子的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管，转入前述的烧杯中，均匀摇晃形成均匀待测溶液；
（2）光催化降解：将盛有50.00 mL待测液的烧杯放置在光催化反应箱中，先暗室搅拌20 min，移取上清液，再用紫外光照射（电流大小为15.0A），每隔五分钟取上清液一次（取样约4 mL），直至待测液取完为止，之后在紫外分光光度计中以蒸馏水为参比溶液，在200-800 nm波长范围内分别测定降解前和降解后溶液的吸光度值A，并计算降解率；
定向银离子掺杂的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管降解铬黑T：在pH=2.0的条件下，催化剂用量为0.2000 g/L时降解初始浓度为20.00 mg/L的铬黑T溶液，在紫外光照射60 min时可达到最大降解率94.02%，在保持最优性能条件下。该催化剂可重复使用5次。
Claims (3)
1.一种新型银离子掺杂TiO2复合材料的制备方法，其特征是：在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）多壁碳纳米管的酸化
适量的MWCNTs溶于65~68 wt%硝酸中，并在60~90 ℃的条件下回流6~12 h，过滤洗涤，直到pH达到6.5为止，在60~90 ℃的真空环境下干燥，可得到MWCNTs
（2）氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合物的制备
按MWCNTs与GO质量比为4:1加入到醇-水溶液（V:V=1:1）中，充分超声，将溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在不高于300
℃条件下保持4~8 h，接着冷却至室温，得到黑色圆柱形产物，用乙醇洗涤产物，最后在60 ℃真空环境下干燥得到氧化石墨烯-多壁碳纳米管（GO-MWCNTs）；
（3）磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
称取50~250mg氧化石墨烯-多壁碳纳米管溶于超纯水中超声分散，分别称取50~250mg无水三氯化铁和35~175 mg氯化亚铁加入之前分散好的溶液中，补加超纯水，在N2保护下，在70~90 ℃下加热的同时机械搅拌，滴加氨水至pH=9.0继续加热搅拌0.5~1.5
h，之后停止加热，冷却至室温，用磁铁吸引分离，并用乙醇洗涤两次后置于真空干燥箱中干燥即得到磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管（MGO-MWCNTs）；
（4）掺杂银离子的二氧化钛的制备
按照乙醇：70~74%，乙腈：20~24%，氨水：0.5~1%，硝酸银：0.5~1%，钛酸正丁酯：0.8~1%的体积比，将上述溶液混合，搅拌反应1~3 h，离心，用乙醇洗涤，在60 ℃的真空干燥箱中干燥；
（5）定向掺杂银离子的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备
将40~200 mg磁性氧化石墨烯-多壁碳纳米管分散于50~250 mL无水乙醇中，超声并搅拌加入2.0~10g掺杂银离子的二氧化钛，搅拌，将混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，在180℃下保温不同时间6~10 h，将溶剂热反应的产物取出，先用去离子水清洗,随后再用乙醇清洗，将最终获得产物在真空干燥箱中60 ℃下干燥。
2.根据权利要求1所述的新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料制备方法，其特征是：定向掺杂银离子。
3.根据权利要求1所述的新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料的催化降解方法，其特征是采用光催化反应箱光照，之后用紫外分光光度计测定，其具体方法的步骤如下：
（1）待测液前处理：准确称取0.0050 g铬黑T染料，溶解于250 mL容量瓶中（该溶液中铬黑T质量浓度为20.00 mg/L）并摇匀，量取50.00 mL于100 mL烧杯中，然后调节pH在2.0左右，准确称取0.0100 g定向掺杂银离子的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管，转入前述的烧杯中，均匀摇晃形成均匀待测溶液；
（2）光催化降解：将盛有50.00 mL待测液的烧杯放置在光催化反应箱中，先暗室搅拌20 min，移取上清液，再用紫外光照射（电流大小为15.0A），每隔五分钟取上清液一次（取样约4 mL），直至待测液取完为止，之后在紫外分光光度计中以蒸馏水为参比溶液，在200-800
nm波长范围内分别测定降解前和降解后溶液的吸光度值A，并计算降解率：
计算降解率参照以下公式：η=
100%
式中，A0和As分别为降解前和t时刻降解后的铬黑T溶液的吸光度值；η为特定条件下的降解率。
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