CN106604980A - 用于润滑组合物的液体无灰抗氧化剂添加剂 - Google Patents
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Abstract
包含至少90重量％的基础油和抗氧化剂组合物的润滑组合物，所述抗氧化剂组合物含有以所述润滑组合物的重量％计的以下组分：(1)0.01‑0.3％的固体烷基化‑苯基‑α‑萘胺，(2)0.01‑0.3％的三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，以及(3)0.01‑0.4％的亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)。
Description
发明领域
本申请涉及改善的抗氧化剂组合物和含有该抗氧化剂组合物的润滑组合物。
发明背景
美国专利申请2014/0045736教导了用于润滑组合物的抗氧化剂和抗磨添加剂，所述润滑组合物包含与无灰二硫代氨基甲酸酯组合的芳族胺抗氧化剂。尽管烷基化苯基-α-萘胺(APANA)为芳族胺抗氧化剂，但是未指出这种特定化合物的具体公开内容。而且，仅具体讨论了辛基化的二苯胺或壬基化的二苯胺。
US 6743759教导了甲基苯并三唑的ADPA衍生物与亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)的组合。任选的组分包括抗氧化剂，并且APANA被记载于几十种可能的抗氧化剂化合物中，其中除了壬基化二苯胺以外，并无特定倾向。该文献没有建议在与该参考文献的主要双组份组合物一起使用时，使用APANA将特别提供进一步的协同作用。
发明概述
令人惊讶的是，已经发现可以通过在润滑组合物中提供三组分液体抗氧化剂添加剂来实现改善的抗氧化剂保护，所述三组分液体抗氧化剂添加剂包含
(1)固体烷基化-苯基-α-萘胺(APANA)，(2)三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺(ADPA)衍生物，以及(3)亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)。所述添加剂还可任选地包含矿物油或合成油。
抗氧化剂添加剂组合物，其中(1)固体烷基化-苯基-α-萘胺，(2)三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物以及(3)亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)各自按以下述重量比存在：(1):(2):(3)为1-13:1-13:1-13，优选为1-8:1-8:1-8，最优选为1-2:0.125-1:1-2；任选地，其中剩余为矿物油稀释剂或合成油稀释剂。
润滑油组合物包含至少90wt.％的润滑基质和添加剂组合物，作为该润滑油组合物整体的一部分，所述添加剂组合物包含(1)0.01wt.％至1.0wt.％的烷基化-苯基-α-萘胺，优选为0.10-0.50wt.％，更优选为0.15-0.30wt.％；(2)0.01wt.％至0.50wt.％的三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，优选为0.01-0.30wt.％，更优选为0.01-0.15wt.％；以及(3)0.01wt.％至1.0wt.％的亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)，优选为0.10-0.50wt.％，更优选为0.15-0.3wt％。
烷基化苯基-α-萘胺(APAN或APANA)可以是直链或支链的甲基化、乙基化、丙基化、丁基化、戊基化、己基化、庚基化、辛基化、壬基化、癸基化、十一烷基化、十二烷基化、十三烷基化和十四烷基化的苯基-α-萘胺，优选为辛基化苯基-α-萘胺。烷基化苯基-α-萘胺的商业实例为由BASF Corporation制造的L-06、由Vanderbilt Chemicals,LLC供应的1202和由Chemtura Corporation制造的APAN。
三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的二苯胺衍生物为具有甲醛或多聚甲醛的三唑、苯并三唑或甲基苯并三唑与二苯胺或烷基化二苯胺的反应产物。烷基化二苯胺可是直链或支链的甲基化、乙基化、丙基化、丁基化、戊基化、己基化、庚基化、辛基化、壬基化、癸基化、十一烷基化、十二烷基化、十三烷基化和十四烷基化的二苯胺，优选为辛基化二苯胺。甲基苯并三唑的二苯胺衍生物的商业实例为由Vanderbilt Chemicals,LLC制造的887(矿物油稀释剂中的50wt.％甲基苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物)和887E(合成酯稀释剂中的50wt.％甲基苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物)。可以根据US 6743759的教导制备所述衍生物，所述专利的内容通过引用并入本文。
亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)可以是由Vanderbilt Chemicals,LLC制造的7723。
附图简述
图1示出了由表1的数据产生的等值线图(contour plot)。
发明详述
本发明的改善的抗氧化剂添加剂组合物可以通过已知方法以有效产生所需氧化抑制特性的量并入润滑组合物中。在本发明的一个实施方案中，以润滑组合物的总重量计，所述量可以为约0.01重量％至5.0重量％。在本发明的另一实施方案中，以润滑组合物的总重量计，所述量为约0.1％至3.0％的添加剂。在优选实施方案中，添加剂以约0.25％至1.0％存在。所述组合物使配制为油或润滑脂的天然和合成润滑剂具有金属钝化性能以及氧化抑制性能。
用作润滑剂媒介物的基础油是用于汽车和工业应用的典型的油，尤其例如涡轮机油、液压油、压缩机油、传热油、传动油、汽车和工业齿轮油、润滑脂、减震器流体、金属加工流体、航空用油、二冲程发动机油、天然气发动机油、海洋油、铁路油、曲轴箱油和柴油等。天然基础油包括矿物油、石油和植物油。基础油也可选自来自石油烃和合成来源的油。烃基础油可以选自环烷烃、芳族和链烷烃矿物油。合成油尤其可选自酯型油(例如硅酸酯、季戊四醇酯和羧酸酯)、高度氢化的矿物油、硅酮、硅烷、聚硅氧烷、亚烷基聚合物、聚-α-烯烃和聚-亚烷基-乙二醇醚。
润滑组合物任选地含有必需成分以制备所述组合物，例如分散剂、乳化剂、破乳剂和粘度改进剂。可以通过添加增稠剂来制备润滑脂，例如脂肪酸的盐和复合物、聚脲化合物、黏土和季铵膨润土。根据润滑剂的预期用途，可以添加其它功能添加剂以增强润滑剂的特定性能。
润滑组合物还可以含有以下添加剂中的一种或多种：
1.含硼酸和/或不含硼酸的无灰分散剂
2.另外的抗氧化剂化合物
3.密封膨胀组合物
4.有机摩擦改性剂和有机金属摩擦改性剂
5.极压剂/抗磨剂
6.粘度调节剂
7.倾点下降剂
8.金属清净剂
9.磷酸酯(盐)
10.防沫剂
11.防锈剂
12.铜缓蚀剂
1.含硼酸和/或不含硼酸的分散剂
基于不含油的百分比，可以将不含硼酸的无灰分散剂以含多至10重量％的量并入最终流体组合物中。以下列出的多种无灰分散剂在本领域是已知的。也可包括含硼酸的无灰分散剂。
(A)“羧酸分散剂”是含有至少约34个碳原子并且优选至少约54个碳原子的羧酸酰化剂(酸、酸酐、酯等)与含氮化合物(例如胺)、有机羟基化合物(包括一元醇和多元醇的此类脂肪族化合物或包括苯酚和萘酚的芳族化合物)和/或碱性无机材料进行反应的反应产物。第1,306,529号英国专利和第3,219,666号、第3,316,177号、第3,340,281号、第3,351,552号、第3,381,022号、第3,433,744号、第3,444,170号、第3,467,668号、第3,501,405号、第3,542,680号、第3,576,743号、第3,632,511号、第4,234,435号美国专利和第26,433号美国再颁专利描述了这些“羧酸分散剂”的实例，所述专利通过引用并入本文用于羧酸分散剂的公开内容。
(B)“胺分散剂”是相对高分子量的脂肪族或脂环族卤化物与胺的反应产物，所述胺优选为聚亚烷基多胺。例如第3,275,554号、第3,438,757号、第3,454,555号和第3,565,804号美国专利描述了胺分散剂的实例，所述专利通过引用并入本文用于胺分散剂的公开内容。
(C)“曼尼希(Mannich)分散剂”是具有醛(尤其是甲醛)的烷基酚与胺(尤其是聚亚烷基多胺)的反应产物，在所述烷基酚中，烷基含有至少约30个碳原子。通过引用将第3,036,003号、第3,236,770号、第3,414,347号、第3,448,047号、第3,539,633号、第3,586,629号、第3,591,598号、第3,634,515号、第3,725,480号和第3,726,882号美国专利所述的材料并入本文用于曼尼希分散剂的公开内容。
(D)通过羧酸分散剂、胺分散剂或曼尼希分散剂与诸如尿素、硫脲、二硫化碳、醛、酮、羧酸、烃取代的琥珀酸酐、腈、环氧化物、硼化合物、磷化合物等试剂进行反应获得处理后的分散剂。通过引用将第3,200,107号、第3,282,955号、第3,367,943号、第3,513,093号、第3,639,242号、第3,649,659号、第3,442,808号、第3,455,832号、第3,579,450号、第3,600,372号、第3,702,757号和第3,708,422号美国专利并入本文用于处理后的分散剂的公开内容。
(E)聚合物分散剂是诸如甲基丙烯酸癸酯、乙烯基癸基醚和高分子量烯烃的油溶性单体与含有极性取代基的单体的互聚物，所述极性取代基例如氨基烷基丙烯酸酯或丙烯酰胺和聚-(氧化乙烯)-取代的丙烯酸酯。第3,329,658号、第3,449,250号、第3,519,656号、第3,666,730号、第3,687,849号和第3,702,300号美国专利公开了聚合物分散剂，所述专利通过引用并入本文用于聚合物分散剂的公开内容。
第3,087,936号和第3,254,025号美国专利描述了含硼酸的分散剂，所述专利通过引用并入本文用于含硼酸的分散剂的公开内容。
还包括作为可能的分散剂添加剂，其为第5,198,133号和第4,857,214号美国专利所公开的那些，所述专利通过引用并入本文。这些专利的分散剂将硼化合物与烯基琥珀酰亚胺或琥珀酰亚胺无灰分散剂和磷酯或和含磷的无机酸或酸酐的反应产物进行比较。
2.额外的抗氧化剂化合物
若需要，可将其它抗氧化剂用于本发明的组合物中。典型的抗氧化剂包括受阻酚抗氧化剂、芳族仲胺抗氧化剂、硫化酚抗氧化剂、油溶性铜化合物、有机钼化合物、含磷的抗氧化剂、有机硫化物、二硫化物和聚硫化物等。
空间受阻酚抗氧化剂的示例性实例包括邻位烷基化酚化合物，例如2,6-二叔丁基苯酚、4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚、4-(N,N-二甲基氨基甲基)-2,6-二叔丁基苯酚、4-乙基-2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二苯乙烯基-4-壬基苯酚、1,6-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)、3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸、C10-C14烷基酯、3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸、C7-C9烷基酯、3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸、异辛酯、3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸、丁酯、3,5-二叔丁基-羟基氢化肉桂酸、甲酯、四(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酰氧基甲基)甲烷、硫代二亚乙基双(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)、3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸十八酯、N,N’-双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰基)六亚甲基二胺、N,N’-双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰基)三亚甲基二胺、N,N’-双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰基)肼及其类似物和同系物。两种或更多种此类受阻酚化合物的混合物也是适合的。
用于本发明组合物的其它优选的受阻酚抗氧化剂为亚甲基桥联的烷基苯酚，并且这些受阻酚抗氧化剂可单独或互相组合使用，或与空间受阻的非桥联的酚类化合物组合使用。示例性的亚甲基桥联的化合物包括4,4’-亚甲基双(6-叔丁基-邻甲酚)、4,4’-亚甲基双(2-叔戊基-邻甲酚)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)和类似的化合物。特别优选为例如第3,211,652号美国专利所述的亚甲基桥联的烷基苯酚的混合物，所述专利通过引用并入本文。
胺抗氧化剂，尤其是油溶性芳族仲胺也可用于本发明的组合物中。虽然优选芳族一元仲胺，但是芳族多仲胺也是适合的。示例性的芳族一元仲胺包括二苯胺、含有1个或2个烷基取代基并且每个取代基含有多至约16个碳原子的烷基二苯胺、苯基-β-萘胺和苯基-α-萘胺。
芳族胺抗氧化剂的优选类型为以下通式的烷基化二苯胺：
R1-C6H4-NH-C6H4-R2
其中R1为具有4至12个碳原子(更优选为8或9个碳原子)的烷基(优选为支链烷基)，并且R2为氢原子或具有4至12个碳原子(更优选为8或9个碳原子)的烷基(优选为支链烷基)。最优选地，R1和R2相同。一种此类优选化合物如438L是可商购获得的，该材料被认为主要是4,4’-二壬基二苯胺(即双(4-壬基苯基)(胺))，其中壬基是支链的。另一此类优选化合物如961或L57是可商购获得的，该材料被认为是丁基化和辛基化的烷基化二苯胺的混合物。
另一有用的抗氧化剂类型是含有芳构化末端单元的2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉(TMDQ)聚合物和同系物，例如第6,235,686号美国专利所描述的那些，所述专利通过引用并入本文。
还可以使用不同抗氧化剂的混合物。
3.密封膨胀组合物
设计用于保持密封柔韧性的组合物在本领域也是已知的。优选的密封膨胀组合物是异癸基环丁砜。优选将密封膨胀剂以约0.1重量％至3重量％并入组合物中。第4,029,587号美国专利公开了取代的3-烷氧基环丁砜，所述专利通过引用并入本文。
4.摩擦改性剂
摩擦改性剂也是本领域技术人员所熟知的。第4,792,410号美国专利包括了有用的摩擦改性剂列举，所述专利通过引用并入本文。第5,110,488号美国专利公开了脂肪酸的金属盐，尤其是锌盐，并且通过引用并入本文。有用的摩擦改性剂包括脂肪亚磷酸酯、脂肪酸酰胺、脂肪环氧化物、含硼酸的脂肪环氧化物、脂肪胺、甘油酯、含硼酸的甘油酯烷氧基化脂肪胺、含硼酸的烷氧基化脂肪胺、脂肪酸的金属盐、硫化烯烃、脂肪咪唑啉、二硫代氨基甲酸钼(例如，第4,259,254号美国专利，通过引用并入本文)、钼酸酯(例如，第5,137,647号美国专利和第4,889,647号美国专利，通过引用并入本文)、具有硫给体的钼酸胺(例如，第4,164,473号美国专利，通过引用并入本文)及其混合物。
优选的摩擦改性剂是因其硼含量而被包括在内的如前所述的含硼酸的脂肪环氧化物。优选将摩擦改性剂以0.1重量％-10重量％的量包括在组合物中，并且所述摩擦改性剂可以是单一的摩擦改性剂或者两种或多种摩擦改性剂的混合物。
5.极压剂/抗磨剂
可添加二烷基二硫代磷酸盐琥珀酸酯以提供抗磨保护。优选添加锌盐，如二硫代磷酸的锌盐或二硫代氨基甲酸的锌盐。其中优选使用的化合物为二异辛基二硫代磷酸锌、二苄基二硫代磷酸锌和戊基二硫代氨基甲酸。还以与锌盐相同的重量百分比范围包括在润滑组合物中以得到抗磨/极压性能的是二丁基氢亚磷酸酯(DBPH)、三苯基一硫代磷酸酯和通过二丁基胺-二硫化碳和丙烯酸甲酯反应形成的硫代氨基甲酸酯。第4,758,362号美国专利描述了硫代氨基甲酸酯并且第4,466,894号美国专利描述了含磷的金属盐。两篇专利通过引用并入本文。锑盐或铅盐也可用于极压。优选的盐为二硫代氨基甲酸的盐，例如二戊基二硫代氨基甲酸锑。可使用的商业抗磨剂和极压剂的实例包括727、7611M、9123,871和981，以上所有都由Vanderbilt Chemicals,LLC所制造。磷酸三芳基酯也可用作抗磨添加剂并且包括磷酸三苯酯、磷酸三甲酚酯和磷酸三丁基化苯基酯。
6.粘度调节剂
粘度调节剂(VM)和分散剂粘度调节剂(DVM)是熟知的。VM和DVM的实例为聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烯烃、苯乙烯-马来酸酯共聚物和类似的聚合物(包括均聚物、共聚物和接枝共聚物)。粘度调节剂的概述可见于第5,157,088号、第5,256,752号和第5,395,539号美国专利中，所述专利通过引用并入本文。优选将VM和/或DVM以多至10重量％的水平并入完全配制的组合物中。
7.倾点下降剂(PPD)
这些组分对于改善润滑油的低温质量特别有用。优选的倾点下降剂是烷基萘。第4,880,553号和第4,753,745号美国专利公开了倾点下降剂，所述专利通过引用并入本文。通常将PPD应用于润滑组合物以降低在低温和低剪切速率下所测定的粘度。优选以0.1重量％至5重量％使用倾点下降剂。
8.清净剂
在许多情况下润滑组合物还优选包括清净剂。本文使用的清净剂优选为有机酸的金属盐。清净剂的有机酸部分优选为磺酸盐、羧酸盐、苯酚盐或水杨酸盐。清净剂的金属部分优选为碱金属或碱土金属。优选的金属为钠、钙、钾和镁。优选地，清净剂是高碱性的，意指具有化学计量过剩的、超过形成中性金属盐所需的金属。
优选的高碱性有机盐为具有基本上亲油特性的磺酸盐，并且其由有机材料形成。有机磺酸盐在润滑剂领域和清净剂领域中是熟知的。磺酸盐化合物应优选包含平均约10至约40个碳原子，更优选为平均约12至约36个碳原子，并且最优选为平均约14至约32个碳原子。类似地，苯酚盐、草酸盐和羧酸盐优选具有基本上亲油的特性。
清净剂的实例可见于第2228654号、第2250188号、第2252663号、第2865956号、第3150089号、第3256186号和第3410798号美国专利，所述专利通过引用并入本文。
基于不含油的百分比，用于组合物中的高碱性盐的量优选为约0.1重量％至约10重量％。基于不含油的百分比，通常在约50％油中形成具有10-600的TBN范围的高碱性盐。第5,403,501号和第4,792,410号美国专利描述了含硼酸的和不含硼酸的高碱性清净剂，所述专利通过引用并入本文用于其涉及的公开内容。
9.磷酸酯(盐)
润滑组合物还可优选地包括至少一种磷酸、磷酸盐、磷酸酯或其衍生物，其优选以0.002重量％-1.0重量％的量包括含硫类似物。磷酸、磷酸盐、磷酸酯或其衍生物包括选自以下的化合物：磷酸酯或其盐、亚磷酸盐、含磷酰胺、含磷羧酸或羧酸酯、含磷醚及其混合物。
在一个实施方案中，所述磷酸、磷酸酯或衍生物可以是磷酸、磷酸酯、磷酸盐或其衍生物。所述磷酸包括磷酸、膦酸、次膦酸和硫代磷酸(包括二硫代磷酸以及单硫代磷酸、硫代次膦酸和硫代膦酸)。
一类化合物是O,O-二烷基-二硫代磷酸酯和马来酸酯或富马酸酯的加合物。可通过如第3,359,203号美国专利所述的已知方法来制备所述化合物，例如O,O-二(2-乙基己基)S-(1,2-二羰丁氧基乙基)二硫代磷酸酯。
用于本发明的另一类化合物为羧酸酯的二硫代磷酸酯。优选具有2至8个碳原子的烷基酯，例如3-[[双(1-甲基乙氧基)硫膦基]硫代]丙酸乙酯。
用于本发明的第三类无灰二硫代磷酸酯包括：
(i)下式的那些
其中R和R1独立地选自具有3至8个碳原子的烷基(可从R.T.Vanderbilt Co.,Inc.商购获得，如VANLUBE 7611M)；
(ii)羧酸的二硫代磷酸酯，例如可从BASF Corp.商购获得的那些，如63；
(iii)三苯基硫代磷酸酯，例如可从BASF Corp.商购获得的那些，如TPPT；以及
10.防沫剂
防沫剂是本领域熟知的，如硅酮或氟硅酮组合物。此类防沫剂是可从Dow CorningCorporation和Union Carbide Corporation获得的。优选的氟硅酮防沫产品为Dow FS-1265。优选的硅酮防沫产品为Dow Corning DC-200和Union Carbide UC-L45。此外，也可包括可从Farmington Hills,Michigan的OSI Specialties，Inc.获得的硅酮聚醚共聚物防沫剂。一种此类材料作为SILWET-L-7220销售。将防沫产品优选以5ppm至80ppm的水平与基于不含油的活性组分一起包括在本发明组合物中。
11.防锈剂
防锈剂的实施方案包括烷基萘磺酸的金属盐。
12.铜缓蚀剂
可任选添加的铜缓蚀剂的实施方案包括噻唑、三唑和噻二唑。此类化合物的示例性实施方案包括苯并三唑、甲苯基三唑、辛基三唑、癸基三唑、十二基三唑、2-巯基苯并三唑、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-巯基-5-烃基硫代-1,3,4-噻二唑、2-巯基-5-烃基二硫代-1,3,4-噻二唑、2,5-双(烃基硫代)-1,3,4-噻二唑和2,5-双(烃基二硫代)-1,3,4-噻二唑。
工作实施例
给出以下实施例用于示例本发明的目的，而并不旨在限制本发明。除非另有说明，所有的百分数和部分均以重量计。
RPVOT测试
旋转压力容器氧化测试(RPVOT,ASTM D 2272)是涡轮机油氧化测试，其被用作已知组合物的新的和使用过的涡轮机油的质量控制工具以及评估实验油的氧化稳定性的研究工具。所述测试评估了涡轮机油在高温和氧气压力下以及在铜线圈氧化催化剂和水存在下的氧化稳定性。旋转玻璃压力容器提供最大的油-氧接触。结果报告为在氧气压力中下降25psi的时间。将测试油、铜线圈和水置于玻璃氧化压力容器中。将容器密封并且用氧气加压至90psi。将加压的容器置于维持在150℃下的高温浴中，并且在整个测试周期持续旋转。监测测试的氧气消耗。将从测试开始至容器的压力已经下降25psi时的时间定义为氧化寿命或氧化诱导时间。
实施例1
在这种系列的实验中，将测试流体如以下表格所定义进行混合。APANA为可从Vanderbilt Chemicals,LLC商购获得的辛基化苯基-α-萘胺，如1202。甲基苯并三唑的ODPA衍生物为甲基苯并三唑的辛基化二苯胺衍生物，其为在多元醇酯中的50％稀释液，并可从Vanderbilt Chemicals,LLC商购获得，如887E。亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)(MBDTC)是可商购获得的，如7723。将三种添加剂混入ISO 32第II组基础油中并且在RPVOT中进行测试。将实验进行两次并且将结果进行平均。整个说明书中所给出的重量百分比与包括基础油的全部润滑组合物有关。测试结果示于下列表1中。
表1
*甲基苯并三唑的ODPA衍生物以在多元醇酯HATCOL 2965中的50wt.％稀释液存在。将该表和全部其它表所示的数据仅以甲基苯并三唑的ODPA衍生物的重量％给出。
从表1中的测试结果应注意，最佳性能的油为含有APANA、甲基苯并三唑的ODPA衍生物和MBDTC所有三种添加剂的油。以下表中的结果示出了以下存在的抗氧化剂协同作用：(1)APANA与甲基苯并三唑的ODPA衍生物之间的协同作用，(2)APANA与MBDTC之间的协同作用，以及(3)甲基苯并三唑的ODPA衍生物与MBDTC之间的协同作用。
图1示出了使用称作Statgraphics Centurion XVI 16.2.04版(64位)的统计分析程序由表1中的数据产生的等值线图。所述程序从类似于表1设计的实验中采集数据，并且以等值线图的形式提供响应面分析，在所述等值线图中，每一系列线代表响应或性能的增加。等值线图中心附近的交叉代表系列实验中可能的最大响应。应注意，最大的响应非常接近于所述图的中点，其为全部三种组分都存在的区域。
实施例2
在表2所示的这种系列的实验中，将不同的甲基苯并三唑进行测试并且与甲基苯并三唑的ODPA衍生物进行对比。将测试流体如下表所定义进行混合。APANA为可从Vanderbilt Chemicals,LLC商购获得的辛基化苯基-α-萘胺，如1202。应注意甲基苯并三唑和甲基苯并三唑的衍生物的浓度在制剂中是变化的。将这些添加剂以相等的氮量进行混合，以便这些实验中维持等效活性。在这些混合物中，甲基苯并三唑的2EHA(2-乙基六胺)衍生物为可从Vanderbilt Chemicals,LLC商购获得的甲基苯并三唑的双(2-乙基己胺)，如303。将添加剂在0.2wt.％的防锈剂RI-A存在下混入ISO 32第II组基础油中并且在RPVOT中进行测试，所述防锈剂RI-A可从VanderbiltChemicals,LLC商购获得。将实验进行两次并且将结果进行平均。测试结果示于以下。
表2
结果表明，甲基苯并三唑的ODPA衍生物在两种混合物(H相对于I和K相对于L)中比甲基苯并三唑的2EHA衍生物表现更好。甲基苯并三唑的ODPA衍生物在一种混合物(K相对于M)中比甲基苯并三唑本身表现更好，并且在另一混合物(H相对于J)中等价于甲基苯并三唑。然而，应当指出，由于甲基苯并三唑的溶解度非常有限，其本身并不是通常用于涡轮机油和润滑剂中的实际添加剂。
实施例3
在表3所示的这种系列的实验中，将不同的抗氧化剂进行测试并且与APANA(与实施例2中相同的化合物)进行对比。将测试流体如下表所定义进行混合。在这些混合物中，NDPA为可从Chemtura Corporation商购获得的壬基化二苯胺(如438L)，MBDTBP为可从SI Group商购获得的4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)(如4702)，2,6-DTBP为2,6-二叔丁基苯酚，并且TMQ为可从Vanderbilt Chemicals,LLC商购获得的2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物(如RD)。将添加剂在0.2wt.％的防锈剂RI-A存在下混入ISO 32第II组基础油中并且如以下所定义在RPVOT中进行测试，所述防锈剂RI-A可从Vanderbilt Chemicals,LLC商购获得。测试结果示于以下。
表3
结果表明，含有APANA的发明性混合物比含有其它常用润滑剂抗氧化剂的非发明性混合物表现更好(N相对于O、P、Q和R，以及S相对于T、U、V和W)。应当指出，由于TMQ溶解度有限，其本身并不是用于涡轮机油中的实际添加剂。
实施例4
在表4所示的这种系列的实验中，将多种添加剂混入650溶剂中性第I组基础油中。不存在其它添加剂。如以下所定义制备混合物。在这些混合物中，APANA*为可从BASFCorporation商购获得的辛基化苯基-α-萘胺(如L 06)，并且APANA**为可从Vanderbilt Chemicals,LLC商购获得的辛基化苯基-α-萘胺(如Vanlube)。RPVOT测试的结果示出如下：
表4
结果明确表明，相对于非发明性实施例，APANA、甲基苯并三唑的ODPA衍生物和MBDTC的三种方式组合是明显更好的抗氧化剂。
PDSC测试
加压差示扫描量热法(PDSC)是评估多种发动机和工业润滑油的常用技术。测试的简易性结合其优异的可重复性和易于改变测试条件的能力，使得其对于质量控制和润滑剂研究为有价值的工具。测试评估了润滑剂的薄膜在高温和高氧气压力下的氧化稳定性。通常将结果报告为由油的薄膜氧化引起的热的放热释放的诱导时间。将油的薄膜置于样品架中，然后添加至DSC压力元件中。所述元件用指定气体加压并且进行指定的加热顺序，所述指定的加热顺序通过DSC计算机控制系统来精确控制。最常用的加热顺序为等温方法。进行实验，直到观察到热的放热释放。由实验开始至热的放热释放的时间代表油氧化开始，并且报告为氧化诱导时间。标准测试程序ASTM D 6186，由压力差示扫描量热法(PDSC)的润滑油的氧化诱导时间的标准测试方法，为用于以下实施例的测试程序。
实施例5
在表5所示的这种系列的实验中，将多种添加剂混入PAO 6cSt.第IV组基础油中。不存在其它添加剂。如以下所定义制备混合物。在180℃的等温模式中进行PDSC测试。
表5
结果表明，APANA、甲基苯并三唑的ODPA衍生物和MBDTC的三方(three way)组合比大多数其它组合(AM和AO相对于AJ、AK、AL、AN和AP)表现更好，并且与单独的APANA(AM和AO相对于AH和AI)大约相同。应当指出，APANA在单独使用时具有两种关键的负面特性，这使得三方组合更加值得期望。这些负面特性为(1)APANA为难以处理并混入润滑剂中的固体，以及(2)单独使用的APANA提供的成品润滑剂制剂的成本相当受限。然而本发明的甲基苯并三唑/MBDTC的APANA/ODPA衍生物与实例AM和AO的混合物为易于混入润滑油的液体产物。此外应当注意，两组分AP实例，尽管提供可接受的结果，也为固体形式。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.用于润滑油的液体抗氧化剂组合物，其通过混合以下组分来形成：
(1)固体烷基化-苯基-α-萘胺，
(2)三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，以及
(3)亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)，
其中各组分按以下重量比混合：(1):(2):(3)为约1-13:1-13:1-13。
2.如权利要求1所述的组合物，其中各组分按以下重量比存在：(1):(2):(3)为约1-8:1-8:1-8。
3.如权利要求1所述的组合物，其中各组分按以下重量比存在：(1):(2):(3)为约1-2:0.125-1:1-2。
4.如权利要求1所述的组合物，其中组分(1)为辛基化苯基-α-萘胺，并且组分(2)为甲基苯并三唑的辛基化二苯胺衍生物。
5.润滑组合物，其包含至少90重量％的润滑剂基质，和液体抗氧化剂组合物，所述液体抗氧化剂组合物包含以所述润滑组合物的重量％计的以下组分：
(1)0.01-1.0％的固体烷基化-苯基-α-萘胺，
(2)0.01-0.50％的三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，以及
(3)0.01-1.0％的亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)。
6.如权利要求5所述的润滑组合物，其包含：
(1)0.10-0.50％的固体烷基化-苯基-α-萘胺，
(2)0.01-0.30％的三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，以及
(3)0.10-0.50％的亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)。
7.如权利要求6所述的润滑组合物，其包含：
(1)0.15-0.30％的固体烷基化-苯基-α-萘胺，
(2)0.01-0.15％的三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，以及
(3)0.15-0.30％的亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)。
8.如权利要求5所述的润滑组合物，其中组分(1)为辛基化苯基-α-萘胺，并且组分(2)为甲基苯并三唑的辛基化二苯胺衍生物。
9.如权利要求6所述的润滑组合物，其中组分(1)为辛基化苯基-α-萘胺，并且组分(2)为甲基苯并三唑的辛基化二苯胺衍生物。
10.如权利要求7所述的润滑组合物，其中组分(1)为辛基化苯基-α-萘胺，并且组分(2)为甲基苯并三唑的辛基化二苯胺衍生物。
11.如权利要求5所述的润滑组合物，其中所述润滑剂基质选自润滑脂、涡轮机油、压缩机油、工业润滑油和发动机润滑油之一。
12.如权利要求11所述的润滑组合物，其中所述润滑剂基质为润滑脂或涡轮机油。
13.如权利要求5所述的润滑组合物，其还包含选自分散剂、清净剂、摩擦改性剂、缓蚀剂、防锈剂、抗磨添加剂、倾点下降剂、粘度指数调节剂、补充的抗氧化剂和极压添加剂中的一种或多种添加剂。
14.如权利要求13所述的润滑组合物，其中所述补充的抗氧化剂选自烷基化二苯胺抗氧化剂和受阻酚抗氧化剂。
Claims (14)
1.用于润滑油的液体抗氧化剂组合物，所述组合物包含以下组分：
(1)固体烷基化-苯基-α-萘胺，
(2)三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，以及
(3)亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)，
其中各组分按以下重量比存在：(1):(2):(3)为约1-13:1-13:1-13。
2.如权利要求1所述的组合物，其中各组分按以下重量比存在：(1):(2):(3)为约1-8:1-8:1-8。
3.如权利要求1所述的组合物，其中各组分按以下重量比存在：(1):(2):(3)为约1-2:0.125-1:1-2。
4.如权利要求1所述的组合物，其中组分(1)为辛基化苯基-α-萘胺，并且组分(2)为甲基苯并三唑的辛基化二苯胺衍生物。
5.润滑组合物，其包含至少90重量％的润滑剂基质，和液体抗氧化剂组合物，所述液体抗氧化剂组合物包含以所述润滑组合物的重量％计的以下组分：
(1)0.01-1.0％的固体烷基化-苯基-α-萘胺，
(2)0.01-0.50％的三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，以及
(3)0.01-1.0％的亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)。
6.如权利要求5所述的润滑组合物，其包含：
(1)0.10-0.50％的固体烷基化-苯基-α-萘胺，
(2)0.01-0.30％的三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，以及
(3)0.10-0.50％的亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)。
7.如权利要求6所述的润滑组合物，其包含：
(1)0.15-0.30％的固体烷基化-苯基-α-萘胺，
(2)0.01-0.15％的三唑、甲基苯并三唑或苯并三唑的烷基化二苯胺衍生物，以及
(3)0.15-0.30％的亚甲基双(二正丁基二硫代氨基甲酸酯)。
8.如权利要求5所述的润滑组合物，其中组分(1)为辛基化苯基-α-萘胺，并且组分(2)为甲基苯并三唑的辛基化二苯胺衍生物。
9.如权利要求6所述的润滑组合物，其中组分(1)为辛基化苯基-α-萘胺，并且组分(2)为甲基苯并三唑的辛基化二苯胺衍生物。
10.如权利要求7所述的润滑组合物，其中组分(1)为辛基化苯基-α-萘胺，并且组分(2)为甲基苯并三唑的辛基化二苯胺衍生物。
11.如权利要求5所述的润滑组合物，其中所述润滑剂基质选自润滑脂、涡轮机油、压缩机油、工业润滑油和发动机润滑油之一。
12.如权利要求11所述的润滑组合物，其中所述润滑剂基质为润滑脂或涡轮机油。
13.如权利要求5所述的润滑组合物，其还包含选自分散剂、清净剂、摩擦改性剂、缓蚀剂、防锈剂、抗磨添加剂、倾点下降剂、粘度指数调节剂、补充的抗氧化剂和极压添加剂中的一种或多种添加剂。
14.如权利要求13所述的润滑组合物，其中所述补充的抗氧化剂选自烷基化二苯胺抗氧化剂和受阻酚抗氧化剂。
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