CN105780049B - 一种痕量铂修饰硫化钼高效析氢催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种痕量铂修饰硫化钼高效析氢催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种痕量铂修饰硫化钼高效析氢催化剂及其制备方法，该催化剂由二水合钼酸钠、硫脲、碳布和铂丝/铂片，经水热反应和电沉积工艺制成。具体制备方法如下：将摩尔比为1:3.5～1:4的二水合钼酸钠与硫脲搅拌溶解于去离子水中，将溶液转移到反应釜中，加入碳布进行水热反应，然后自然冷却至室温，取出碳布，超声清洗、干燥，将获得的产物直接作为工作电极，铂丝或铂片同时作为对电极和铂源，用0.5M H2SO4作为电解液，在电压范围为‑0.2(vs.RHE)～‑0.5V(vs.RHE)扫循环伏安曲线，使痕量铂纳米粒子沉积在MoS2/CC表面，即得到该催化剂Pt/MoS2/CC。经测试，本发明提出制备的催化剂析氢性能和商业使用的铂碳催化剂相当甚至略高，但制备方法简单、成本低、无污染。

Description

一种痕量铂修饰硫化钼高效析氢催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电解水析氢材料研究，具体涉及一种痕量铂修饰硫化钼高效析氢催化剂及其制备方法。
背景技术
20世纪50年代以后，石油危机的爆发引起了世界各国对能源危机的关注，石油储量不是无限的，如果不适当调整能源消费结构，人类将面临严重的能源危机，积极寻求开发新能源已经迫在眉睫。氢能源是目前非常具有前景的二次能源，氢的燃烧热为28900千卡/千克，大约是汽油燃烧热的三倍，而且反应产物是水，对环境无污染，是具有巨大发展前景的清洁能源。氢能源目前在汽车、电动车、航天、医学、工业等领域有很广泛的应用。氢气的生产主要有四个方法：电解水制氢、生物制氢、化石燃料制氢以及光解水制氢，在这四种方法中，电解水制氢具有的优点是制得的氢气纯度高、设备简单、生产成本相对较低、原材料水资源非常丰富，但是电解水制氢存在的一个最大问题是催化剂普遍存在一个比较大的过电位导致消耗的电量极大，这在很大程度上限制了电解水制氢工业化的进程，因此发展高效、稳定的析氢催化剂对于氢能源问题具有重要意义。
目前析氢催化剂主要分为贵金属、非金属以及非贵金属材料三大类，其中贵金属尤其是铂的析氢过电位为0mV(vs.RHE)，随着电位负移电流密度迅速增加，电解一定量的水所消耗的电量较小，催化效果较好，但是该材料 地球储量少、价格昂贵，阻碍了其广泛应用。如何合成性能优异、价格便宜的催化剂是实现电解水制氢工业化需要解决的首要问题。
催化剂的研究主要集中在非金属以及非贵金属材料两个方向，非金属材料主要是指N、P、S等掺杂/共掺杂的碳材料，此类材料合成较多使用水热、电化学沉积、气相化学沉积、物理法等手段进行，合成方法比较简单，材料析氢性能也有比较好的提升，但其合成成本较高、催化性能与铂及铂合金催化剂相差较远，不能满足工业化需要。现有公开的非贵金属材料催化剂有FeP、CoP、NiP、WP，均通过简单的水热-低温磷化方法合成，材料形貌均一，经过磷化后形貌依然保持不变，导电性和稳定性较好。但其存在合成过程中的低温磷化过程难于控制，会产生剧毒磷化氢气体等问题。
发明内容
本发明提出了一种痕量铂修饰硫化钼高效析氢催化剂及其制备方法，目的在于解决现有催化剂合成过程中的低温磷化过程难于控制，会产生剧毒磷化氢气体等问题。
本发明提出一种痕量铂修饰硫化钼高效析氢催化剂，其为碳布作为基底支撑的二硫化钼和铂，二硫化钼纳米片阵列垂直生长在碳布上，纳米片之间交错形成微孔；该催化剂中二硫化钼质量百分比49.28％-51％，铂的质量分数在9.3％。
进一步的，所述的催化剂，其由二水合钼酸钠、硫脲、碳布和铂丝/铂片，经水热反应和电沉积工艺制成；其中二水合钼酸钠与硫脲的摩尔比为1:3.5～1:4。
相应地，本发明提出一种所述催化剂制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将摩尔比为1:3.5～1:4的二水合钼酸钠与硫脲置于装有去离子水容器中，搅拌至溶 液澄清；将所述溶液移至40～60mL反应釜中，浸入碳布，在为200℃～220℃条件下水热反应24～26小时；待反应釜冷却后，取出碳布，清除表面残留杂质，干燥处理，得到负载于碳布的二硫化钼MoS2/CC；
(2)在电解槽中，以0.5M H2SO4作为电解液，将所述二硫化钼MoS2/CC作为工作电极，采用铂制材料作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在-0.2V(vs.RHE)到-0.5V(vs.RHE)的电压范围内，扫循环伏安曲线900～1500次，得到所述催化剂Pt/MoS2/CC。
进一步的，所述催化剂的制备方法的步骤(2)中，扫循环次数为900～1500次。
进一步的，所述催化剂的制备方法的步骤(1)中的搅拌采用磁力搅拌。
本发明所提供的一种痕量铂修饰硫化钼高效析氢催化剂及其制备方法，由于使用了导电性能非常优异的碳布作为基底进行MoS2纳米片的生长，极大的增大了材料整体的导电性能。和目前普遍使用的材料制备方法相比，本发明使用铂丝或铂片作为铂源，通过在电解液中进行多次循环伏安扫描使痕量铂纳米粒子沉积在硫化钼纳米片上。本发明提出的方法具有高效的析氢性能、合成方法简单、可大规模生产、成本低的优点，有望应用于商业生产中。本发明方法简单、成本较低，合成过程绿色无污染，且本发明析氢性能可以和商业最好的催化剂相媲美。
附图说明
图1为实施例1所制备的催化剂的稳定性能曲线；
图2为本发明合成的催化剂与现有商用催化剂析氢性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及 实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
以下通过实施例对本发明详细说明。
实施例1，包括下述步骤：
将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将0.242g的二水合钼酸钠和0.305g的硫脲均匀溶于适量去离子水中，转入50ml反应釜中，加入碳布，水热反应条件为200℃、24小时，反应结束，得到MoS2/CC用去离子水清洗，干燥，然后进行电化学沉积，得到Pt/MoS2/CC。以第一步得到的碳布作为工作电极，铂丝或铂片同时作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液为0.5M H2SO4，循环伏安电压范围为-0.2V(vs.RHE)到-0.5V(vs.RHE)，循环扫描1000圈，即得到具有高效析氢性能的Pt/MoS2/CC催化剂。其中二硫化钼质量百分比51％，铂的质量分数在9.3％。
实施例2，包括下述步骤：
将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将0.242g的二水合钼酸钠和0.266g的硫脲均匀溶于适量去离子水中，转入50ml反应釜中，加入碳布，水热反应条件为200℃、24小时，反应结束，用去离子水清洗，干燥，然后进行电化学沉积，以第一步得到的碳布作为工作电极，铂丝或铂片同时作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液为0.5M H2SO4，循环伏安电压范围为-0.2V(vs.RHE)到-0.5V(vs.RHE)，循环扫描1000圈。其中二硫化钼质量百分比49.28％，铂的质量分数在9.3％。
实施例3，包括下述步骤：
将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将0.242g的二水合钼酸钠和0.305g的硫脲均匀溶于适量去离子水中，转入50ml反应 釜中，加入碳布，水热反应条件为220℃、24小时，反应结束后，用去离子水进行清洗，干燥，然后进行电化学沉积，以第一步得到的碳布作为工作电极，铂丝或铂片同时作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液为0.5M H2SO4，循环伏安电压范围为-0.2V(vs.RHE)到-0.5V(vs.RHE)，循环扫描1000圈。其中二硫化钼质量百分比51％，铂的质量分数在9.3％。
实施例4，包括下述步骤：
将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将0.242g的二水合钼酸钠和0.305g的硫脲均匀溶于适量去离子水中，转入50ml反应釜中，加入碳布，水热反应条件为200℃、26小时，反应结束后，用去离子水进行清洗，干燥，然后进行电化学沉积，以第一步得到的碳布作为工作电极，铂丝或铂片同时作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液为0.5M H2SO4，循环伏安电压范围为-0.2V(vs.RHE)到-0.5V(vs.RHE)，循环扫描1000圈。其中二硫化钼质量百分比51％，铂的质量分数在9.3％。
实施例5，包括下述步骤：
将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将0.242g的二水合钼酸钠和0.305g的硫脲均匀溶于适量去离子水中，转入40ml反应釜中，加入碳布，水热反应条件为200℃、24小时，反应结束后，用去离子水进行清洗，干燥，然后进行电化学沉积，以第一步得到的碳布作为工作电极，铂丝或铂片同时作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液为0.5M H2SO4，循环伏安电压范围为-0.2V(vs.RHE)到-0.5V(vs.RHE)，循环扫描1000圈。其中二硫化钼质量百分比51％，铂的质量分数在9.3％。
实施例6，包括下述步骤：
将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将0.242g的二水合钼酸钠和0.305g的硫脲均匀溶于适量去离子水中，转入60ml反应 釜中，加入碳布，水热反应条件为200℃、24小时，反应结束后，用去离子水进行清洗，干燥，然后进行电化学沉积，以第一步得到的碳布作为工作电极，铂丝或铂片同时作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液为0.5M H2SO4，循环伏安电压范围为-0.2V(vs.RHE)到-0.5V(vs.RHE)，循环扫描1000圈。其中二硫化钼质量百分比51％，铂的质量分数在9.3％。
实施例7，包括下述步骤：
将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将0.242g的二水合钼酸钠和0.305g的硫脲均匀溶于适量去离子水中，转入50ml反应釜中，加入碳布，水热反应条件为200℃、24小时，反应结束后，用去离子水进行清洗，干燥，然后进行电化学沉积，以第一步得到的碳布作为工作电极，铂丝或铂片同时作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液为0.5M H2SO4，循环伏安电压范围为-0.2V(vs.RHE)到-0.5V(vs.RHE)，循环扫描900圈，即得到贵金属掺杂的过渡金属硫化物催化剂。其中二硫化钼质量百分比51％，铂的质量分数在9.3％。
实施例8，包括下述步骤：
将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将0.242g的二水合钼酸钠和0.305g的硫脲均匀溶于适量去离子水中，转入50ml反应釜中，加入碳布，水热反应条件为200℃、24小时，反应结束后，用去离子水进行清洗，干燥，然后进行电化学沉积，以第一步得到的碳布作为工作电极，铂丝或铂片同时作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液为0.5M H2SO4，循环伏安电压范围为-0.2V(vs.RHE)到-0.5V(vs.RHE)，循环扫描1500圈，即得到贵金属掺杂的过渡金属硫化物催化剂。其中二硫化钼质量百分比51％，铂的质量分数在9.3％。
电化学测试过程为(所有对比实施例合成的催化剂和商业使用的铂碳催 化剂均用此方法)：
(1)上海辰华CHI 750D工作站，Pt/MoS2/CC、碳棒和饱和甘汞电极分别作为工作电极、对电极和参比电极，在0.5M H2SO4溶液中以2mV s-1进行极化曲线的测试；
(2)在0.5M H2SO4溶液中以100mV s-1进行I-t稳定曲线的测试。
从图1中可看到，最初电流密度为18.7mA cm-2，经过50000s的稳定性测试，电流密度减小至14.2mA cm-2，电流密度保持了最初电流密度的75.9％，证明了该材料非常优异的稳定性。本发明催化剂析氢性能见附图2所示，可以看到本发明合成的催化剂(图中黑色实线)与商业铂碳催化剂(点线)几乎重合，表明该材料具有非常高效的析氢性能，与商业使用的Pt/C相当甚至略高。此外，水热和电沉积过程均不涉及有毒有害的物质，且使用的碳布价格便宜，铂沉积量非常少，碳布上生长的MoS2质量密度约为20mg/cm-2，铂在MoS2纳米片表面的沉积量大概为9.3％，如果以整个碳布和MoS2作为整体计算，铂含量非常小达到痕量级别，极大的减低催化剂的生产成本。该方法合成的材料析氢性能的提高主要有以下几个因素：(1)MoS2纳米片在碳布上形成交错的三维微孔结构，为析氢过程中氢气分子的溢出提供了非常大的通道，防止聚集在电极表面阻止进一步反应；(2)将铂沉积在过渡金属表面，极大的减少了铂的使用量；(3)铂与MoS2之间相互作用对Pt和S原子电子态分布同时产生影响，使之前对析氢呈现惰性的MoS2底部活化，增大活性位点数目。
需要说明的是，本发明不限于上述实施例，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种痕量铂修饰硫化钼高效析氢催化剂的制备方法，所述催化剂为碳布作为基底支撑的二硫化钼和铂，二硫化钼纳米片阵列垂直生长在碳布上，纳米片之间交错形成微孔；该催化剂中二硫化钼质量百分比49.28％-51％，铂的质量分数在9.3％；铂与MoS2之间相互作用对Pt和S原子电子态分布同时产生影响，使之前对析氢呈现惰性的MoS2底部活化，增大活性位点数目，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将碳布用乙醇浸没，超声清洗后用去离子水清洗，干燥处理；将摩尔比为1:3.5～1:4的二水合钼酸钠与硫脲置于装有去离子水容器中，搅拌至溶液澄清；将所述溶液移至40～60mL反应釜中，浸入碳布，在为200℃～220℃条件下水热反应24～26小时；待反应釜冷却后，取出碳布，清除表面残留杂质，干燥处理，得到负载于碳布的二硫化钼MoS2/CC；
(2)在电解槽中，以0.5M H2SO4作为电解液，将所述二硫化钼MoS2/CC作为工作电极，采用铂丝或铂片同时作为铂源和对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在-0.2V到-0.5V的电压范围内，扫循环伏安曲线900～1500次，得到所述催化剂Pt/MoS2/CC。
2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌采用磁力搅拌。
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