CN114457369B - 一种CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CP@MoS2‑PtNi催化剂的制备方法，其包括如下步骤：S1、将(NH4)2MoS4加入N,N‑二甲基乙酰胺中，分散均匀后，除氧，加入水合肼，再加入碳纸(CP)，在200℃下进行溶剂热反应，在碳纸表面生长出金属二硫化钼，记为CP@MoS2材料；S2、将所述CP@MoS2材料先在吡啶溶液中浸泡后，取出冲洗干净，再转入硝酸镍溶液中浸泡，然后取出冲洗干净，置于硫酸溶液中，作为工作电极，通过电沉积法以‑1.2V(vs.Ag/AgCl)的恒电位在CP@MoS2材料上沉积Ni形成CP@MoS2‑Ni材料；S3、将所述CP@MoS2‑Ni材料为工作电极、Pt丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极，在硫酸中采用线性扫描伏安法进行Pt纳米颗粒的沉积，得到所述CP@MoS2‑PtNi催化剂。本发明CP@MoS2‑PtNi电解水催化剂具有制备工艺简单、成本较低、可应用于制备其他相关合金催化剂等技术优势。

Description

一种CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及一种CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法及其用途，属于电化学催化材料技术领域。
背景技术
工业革命以来，人类社会生活和科技飞速发展，煤炭、石油等化石燃料被过度的开发利用，由此引发的能源危机及环境污染迫在眉睫。能源供应与相关环境保护问题成为21世纪人类面临的最大挑战之一。针对这些问题，以太阳能、潮汐能、风能和氢能等为首的绿色清洁可持续的新型能源备受关注。但是，其中大部分能源具有不连续性，其中氢能具有高效、清洁、储量大且可持续发展利用等优点被研究人员认为是21世纪最具发展潜力的可替代化石燃料的新能源。
目前的可工业化大规模制氢的方式主要有化石能源制氢、工业副产物制氢以及电解水制氢。然而前两种方法仍旧是依赖于化石燃料的重整和气化，同样会消耗现有的不可再生能源且会对环境造成污染。目前市面上几乎95％的氢气是通过前两种方式制得。而电解水制氢技术并不依赖于化石燃料，故可从根本上解决能源短缺及环境污染问题。但由于电解水过程对于电催化剂的依赖，导致其市场占有率仅为4％左右。电解水由析氢(HER)和析氧(OER)两个半反应组成，尽管电解水制备H2和O2的反应在理论上是可逆的，但由于现实中各种能耗和内阻的影响，H2和O2在析出时需要克服较高的反应势垒，导致实际的电解水电压远高于理论值1.23V。目前电解水析氢催化剂中最有效的催化剂是铂(Pt)基金属催化剂。然而铂的价格昂贵且储量低，这极大地限制了其在电解水上的大规模应用。因此，开发高效廉价的催化剂对实现电解水制氢的产业化至关重要。
发明内容
针对目前铂基电解水催化剂成本高的问题，本发明提供了一种CP@MoS2-PtNi催化剂及其制备方法。本发明制备的CP@MoS2-PtNi催化剂具有高单位质量电流密度、低塔菲尔斜率以及良好的稳定性，将会在电解水析氢方面作为一种有前途的催化剂。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将(NH4)2MoS4加入N,N-二甲基乙酰胺(DMF)中，分散均匀后，除氧，加入水合肼，再加入碳纸(CP)，在200℃下进行溶剂热反应，在碳纸表面生长出金属性的二硫化钼，记为CP@MoS2材料；
S2、将所述CP@MoS2材料先在吡啶溶液中浸泡进行自组装吡啶分子，目的是后续可以更好地吸附镍离子。取出轻轻冲洗，再转入硝酸镍溶液中浸泡进行吸附镍离子，然后取出置于硫酸溶液中，作为工作电极，通过电沉积法以-1.2V(vs.Ag/AgCl)的恒电位在CP@MoS2材料上沉积Ni形成CP@MoS2-Ni材料；
S3、将所述CP@MoS2-Ni材料为工作电极、Pt丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极，在硫酸中采用线性扫描伏安法转移对电极Pt丝上的Pt至CP@MoS2-Ni材料上，得到所述CP@MoS2-PtNi催化剂。
作为优选方案，步骤S2中所述的电沉积法采用的对电极为Pt丝，参比电极为Ag/AgCl，电解质溶液为0.5M的H2SO4溶液。
作为优选方案，步骤S3中所述的线性扫描伏安法的扫描速率为0.5mV·s-1，扫描电压为0～-1.2V(vs.Ag/AgCl)，扫描圈数为25圈。
作为优选方案，步骤S2和S3中，工作电极均只在硫酸溶液中浸没一部分。
作为优选方案，在步骤S2和S3中，工作电极在硫酸溶液中浸没的部位相同。
一种由前述的制备方法得到的CP@MoS2-PtNi催化剂。
一种如前述的CP@MoS2-PtNi催化剂在电解水制氢气中的用途。
本发明中的CP@MoS2-PtNi催化剂相比于商业Pt/C催化剂，采用过渡金属硫族化合物MoS2作为基底。MoS2具有成本低、储量丰富和稳定性高等特点。同时将Pt与Ni合金化沉积在MoS2表面，极大地提高了MoS2本身的HER活性，同时又可有效地减少Pt的使用。与纯Pt相比，Pt-Ni合金可以大幅度提高其质量活性(MA)。且CP@MoS2-PtNi催化剂相比较于商业Pt/C催化剂，其单位质量电流密度更高，因此CP@MoS2-PtNi催化剂将会作为一种有效的新型电解水催化剂。
本发明中水热制备出的MoS2经过X射线光电子能谱(XPS)分析，所属相态为1T金属态，和另一种常见的2H半导体态相比，1T金属态由于具备高导电性和良好的亲水性，故更适合作为电解水析氢的电极催化材料。且后续通过电沉积的方式在MoS2基底上沉积Ni和Pt，相比较于传统的湿化学制备方法，整个制备的过程无污染且颗粒大小可控。故可作为一种新型有效的电解水催化剂制备方法用于电解水析氢。
综上，本发明CP@MoS2-Ni电解水催化剂作具有高单位质量电流密度、低塔菲尔斜率以及良好的稳定性，且与现有相关催化剂制备相比具有制备工艺简单、成本较低、可应用于制备其他相关合金催化剂等技术优势，因此在电解水析氢方面具有重要的应用前景。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中实施例1制备的流程示意图；
图2为本发明中实施例1制备的CP@MoS2材料的SEM图；
图3为本发明中实施例1制备的CP@MoS2材料中Mo 3d的高分辨率XPS图谱；
图4为本发明中实施例1制备的CP@MoS2材料中S 2p的高分辨率XPS图谱；
图5为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂的SEM图；
图6为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂的TEM图；
图7为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂的HRTEM图；
图8为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂中Mo 3d的高分辨率XPS图谱；
图9为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂中S 2p的高分辨率XPS图谱；
图10为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂中Pt 4f的高分辨率XPS图谱；
图11为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂中Ni 2p的高分辨率XPS图谱；
图12为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和商业Pt/C催化剂的电化学面积；
图13为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和商业Pt/C催化剂的极化曲线；
图14为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和商业Pt/C催化剂的tafel曲线；
图15为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和商业Pt/C催化剂的电化学阻抗；
图16为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和商业Pt/C催化剂的单位质量活性；
图17为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和商业Pt/C催化剂的稳定性；
图18为本发明中实施例1制备的经过稳定性循环测试之后的CP@MoS2-PtNi催化剂中Mo 3d的高分辨率XPS图谱；
图19为本发明中实施例1制备的经过稳定性循环测试之后的CP@MoS2-PtNi催化剂中S 2p的高分辨率XPS图谱；
图20为本发明中实施例1制备的经过稳定性循环测试之后的CP@MoS2-PtNi催化剂中Pt 4f的高分辨率XPS图谱；
图21为本发明中实施例1制备的经过稳定性循环测试之后的CP@MoS2-PtNi催化剂中Ni 2p的高分辨率XPS图谱；
图22为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和CP、CP@MoS2材料、CP@MoS2-Ni材料的极化曲线；
图23为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和CP、CP@MoS2材料、CP@MoS2-Ni材料的tafel曲线；
图24为本发明中实施例1制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和CP、CP@MoS2材料、CP@MoS2-Ni材料的电化学阻抗。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明中的原料和仪器均市售可得。
其中(NH4)2MoS4、DMF、水合肼、吡啶、Ni(NO3)2·6H2O和H2SO4购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。Pt丝电极和Ag/AgCl(3mol L-1KCl)电极从上海辰华仪器有限公司购买。电化学工作站型号为瑞士万通PGSTAT302N电化学工作站。
实施例1
本实施例提供了CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
称取2.6mg(NH4)2MoS4放入玻璃瓶中，加入10mLN,N-二甲基乙酰胺(DMF)中形成混合溶液。将混合溶液超声30分钟，得到清晰均匀的溶液。在溶液中持续通入氮气约30分钟进行除氧。将除氧后的溶液放入20mL特氟龙高压釜中，加入100μL水合肼，然后将长4cm、宽0.3cm的碳纸(CP)浸入混合溶液中。将特氟龙高压釜在200℃加热12小时，然后得到碳纸生长金属性的二硫化钼(CP@MoS2)材料，取出后用去离子水和乙醇清洗后放置干燥。
将上述所制备的CP@MoS2材料放入10倍稀释的吡啶溶液中自组装6小时，取出轻轻冲洗，然后放入3mMNi(NO3)2·6H2O溶液中吸附约6小时，最后取出再次轻轻冲洗。在0.5molL-1H2SO4溶液中，以-1.2V(vs.Ag/AgCl(3mol L-1KCl))的恒电位电沉积法在CP@MoS2材料上沉积Ni形成CP@MoS2-Ni材料，电沉积时间为180秒。电沉积过程中CP@MoS2材料作为工作电极，Pt丝和Ag/AgCl(3mol L-1KCl)作为对电极和参比电极。
继续将上述制备的CP@MoS2-Ni材料作为工作电极，Pt丝和Ag/AgCl(3mol L-1KCl)作为对电极和参比电极，在0.5mol L-1H2SO4溶液中采用线性扫描伏安法(LSV)进一步转移对电极Pt丝上的Pt至CP@MoS2-Ni材料上。扫描速率为0.5mV s-1，扫描电压范围为0～-1.2V(vs.Ag/AgCl(3mol L-1KCl))，扫描圈数为25圈。最终得到CP@MoS2-PtNi催化剂材料。
该实施整体的流程如图1所示。首先将本实施例中水热制备的CP@MoS2材料进行表征，扫描电子显微镜照片如图2所示。通过XPS进一步表征CP@MoS2材料，如图3所示，高分辨率XPS光谱显示在229.0eV和232.2eV处的两个XPS峰，分别归因于Mo4+的Mo 3d5/2和Mo 3d3/2。图4所示高分辨率XPS光谱显示在161.9eV和163.1eV处的两个峰，分别归因于S2-的S 2p3/2和S 2p1/2。XPS表征进一步表明产物是CP@MoS2。接着对本实施例中制备的CP@MoS2-PtNi催化剂材料进行表征，扫描电子显微镜照片如图5，透射电子显微镜照片和高分辨透射电子显微镜照片如图6、图7所示。通过XPS进一步表征CP@MoS2-PtNi催化剂材料，图8所示高分辨率XPS光谱显示在229.0eV和232.3eV处的两个XPS峰，分别归因于Mo4+的Mo 3d5/2和Mo 3d3/2。图9所示高分辨率XPS光谱显示在162.1eV和163.0eV处的两个峰，分别归因于S2-的S 2p3/2和S2p1/2。图10所示在71.7eV和75.0eV处的峰来自于零价铂的Pt 4f7/2和Pt 4f5/2。图11所示在856.8eV和874.8eV处的峰分别来自于Ni 2p3/2和Ni 2p1/2。高分辨图谱和XPS表征进一步表明产物是CP@MoS2-PtNi。
将本实施中制备的CP@MoS2-PtNi催化剂和商业Pt/C催化剂进行电化学性能测试对比，如图12所示，在N2饱和0.5M H2SO4水溶液中通过CV曲线进行评估CP@MoS2-PtNi催化剂和商业Pt/C催化剂的电化学面积(ECSA)，CP@MoS2-PtNi催化剂的ECSA大于商业Pt/C催化剂。二者的极化曲线如图13所示，表明与商用Pt/C催化剂相比，CP@MoS2-PtNi催化剂具有更好的析氢电催化活性。如图14所示，CP@MoS2-PtNi催化剂的塔菲尔斜率接近商用Pt/C催化剂的塔菲尔斜率，表明CP@MoS2-PtNi在酸性水溶液中HER的快速动力学。如图15所示，CP@MoS2-PtNi在-0.1V(vs.RHE)下的电荷转移电阻小于商业Pt/C催化剂，这表明CP@MoS2-PtNi催化剂具有超快法拉第过程。如图16所示，CP@MoS2-PtNi催化剂的质量活性(37.2mAμg-1)在工作电位为-0.1V(vs.RHE)约为商用Pt/C催化剂(4.16mAμg-1)的8.9倍。如图17所示，CP@MoS2-PtNi催化剂在10000个循环后性能并未有明显改变，说明该材料具有良好的稳定性。如图18-图21所示，CP@MoS2-PtNi催化剂经过稳定性循环测试之后，对其再次进行XPS分析对比，发现材料的各组成成分并未发生明显改变。
对比例1
本对比例与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于将商用Pt/C催化剂替换成了制备CP@MoS2-PtNi催化剂过程中的各阶段产物，如：CP、CP@MoS2、CP@MoS2-Ni，并且和CP@MoS2-PtNi催化剂性能进行对比。各产物的极化曲线如图22所示，表明与CP、CP@MoS2、CP@MoS2-Ni等阶段性产物相比，CP@MoS2-PtNi催化剂具有更好的析氢电催化活性。如图23所示，CP@MoS2-PtNi催化剂的塔菲尔斜率远远小于其他材料。如图24所示，CP@MoS2-PtNi在-0.6V(vs.RHE)下的电荷转移电阻同样远远小于其他材料。综上所述，在制备CP@MoS2-PtNi催化剂的过程中，各阶段产物的性能均不如最终制备的CP@MoS2-PtNi催化剂。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将(NH4)2MoS4加入N,N-二甲基乙酰胺中，分散均匀后，除氧，加入水合肼，再加入碳纸，在200℃下进行溶剂热反应，在碳纸表面生长出金属二硫化钼，记为CP@MoS2材料；
S2、将所述CP@MoS2材料先在吡啶溶液中浸泡进行自组装吡啶，取出轻轻冲洗，再转入硝酸镍溶液中浸泡进行吸附镍离子，然后取出置于硫酸溶液中，作为工作电极，通过电沉积法以-1.2 V的恒电位在CP@MoS2材料上沉积Ni形成CP@MoS2-Ni材料；
S3、将所述CP@MoS2-Ni材料为工作电极、Pt丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极，在硫酸中采用线性扫描伏安法转移对电极Pt丝上的Pt至CP@MoS2-Ni材料上，得到所述CP@MoS2-PtNi催化剂。
2.如权利要求1所述的CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的电沉积法采用的对电极为Pt丝，参比电极为Ag/AgCl，电解质溶液为0.5 M的H2SO4溶液。
3.如权利要求1所述的CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的线性扫描伏安法的扫描速率为0.5 mV·s−1，扫描电压为0~-1.2V，扫描圈数为25圈。
4.如权利要求1所述的CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中，工作电极均只在硫酸溶液中浸没一部分。
5.如权利要求4所述的CP@MoS2-PtNi催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2和S3中，工作电极在硫酸溶液中浸没的部位相同。
6.一种由权利要求1~5中任意一项所述的制备方法得到的CP@MoS2-PtNi催化剂。
7.一种如权利要求6所述的CP@MoS2-PtNi催化剂在电解水制氢气中的用途。
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