CN105602488B - 粘着粘接片和使用它的粘接方法 - Google Patents

粘着粘接片和使用它的粘接方法 Download PDF

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Abstract

本发明要提供具有初始粘着性、且可以将金属彼此、金属与有机材料、有机材料与有机材料粘接，并且能够不受温度变化的影响、保持优异的粘接强度的粘着粘接片。本发明提供了一种粘着粘接片，是将第1离型纸、粘着粘接层和第2离型纸按此次序叠层而成的粘着粘接片，所述粘着粘接层含有粘着粘接剂，所述粘着粘接剂至少含有丙烯酸系树脂、环氧系树脂和固化剂，所述环氧树脂的含量，相对于丙烯酸系树脂100份，以质量基准计含有175～300份。

Description

粘着粘接片和使用它的粘接方法
本申请是申请号为201180005580.8、申请日为2011年1月7日、发明名称为“粘着粘接片和使用它的粘接方法”的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及粘着粘接(粘接)片，更详细地说，涉及可以将金属彼此、金属与有机材料、有机材料与有机材料粘接，在固化前就有初始粘着(粘合)性，并且在固化后不受温度变化的影响，可以保持优异的粘接强度的粘着粘接片。
背景技术
以往，作为使两个被接体一体化的接合方法，有啮合、焊接、用粘着粘接剂、粘着剂进行粘接的粘接方法，它们在各领域中根据用途被大量使用。近年来在汽车等涉及运输工具的用途中，作为防止温室化，削减二氧化碳CO2排放等课题的解决方法，车体的轻量化、混合动力车、电动汽车的普及得到发展。因此，在车体中使用轻量的铝、镁、FRP(CFRP＝碳纤维增强塑料、GFRP＝玻璃纤维增强塑料)的趋势趋于强烈。
但用以往的焊接法将铝和铁等不同种类的材料焊接在一起是非常困难的，至于玻璃纤维、碳纤维的FRP，焊接本身就是不可能的，所以需要能够将这些材料(被接体)强力粘接的粘接方法。作为不能用焊接等方式粘接的材料间的粘接方法，有使用粘着片、粘着粘接片的方法，但这些粘着片和粘着粘接片需要以下性能：能够将金属彼此、金属与有机材料、有机材料与有机材料粘接，粘接强度为可以用于构造用途的强力，此外，粘接强度不因温度变化而劣化，进而具有初始粘着性，不需要预热等的工序， 操作性好，等等。
作为这种粘着粘接片，在日本特开2006-237483号公报(专利文献1)中提出了，将基材膜、粘着剂层、基材膜、和膜状粘着粘接剂层按此次序构成的、具有划割片功能的粘片膜(Die Attach Film)，公开了在该粘片膜中，对基材膜的膜状粘着粘接剂层侧的界面进行了离型处理，并且作为膜状粘着粘接剂使用了丙烯酸酯共聚物和热固化性树脂的混合物。尽管该膜的膜状粘着粘接剂层在15～60的温度范围具有初始粘着性，但由于以加工后剥离为前提的，所以粘接力低。
此外，据日本特开平9-181421号公报(专利文献2)，已知一种覆盖金属箔的层合板，其通过在一面具有热固性树脂层的离型膜的热固化性树脂层侧，重合在片状基材中浸渗进热固性树脂并干燥而得到的预浸料，通过加热加压成型来一体化成板状体，进而对板状体实施所期望的加工，然后剥离离型膜，在热固化性树脂层侧重合金属箔，通过加热加压成型来一体化，从而得到。但在该层合板的制造工序中有两次热固化工序。
进而，在粘着粘接片中，还已知具有初始粘着性的热固化型的粘着粘接片，但这些具有初始粘着性的粘着粘接片通常是在由热固性树脂形成的粘着粘接剂层中添加了丙烯酸类等粘着树脂而成的。因此，将丙烯酸系树脂等粘着树脂添加到热固化性树脂中会使粘接强度降低。因此需求具有初始粘着性，并且满足汽车用途等所需的粘接强度15～20MPa的粘着粘接片。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-237483号公报
专利文献2:日本特开平9-181421号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明人等得到了以下认识：在现在的使用含有丙烯酸系树脂、环氧系树脂、和固化剂的粘着粘接剂的粘着粘接片中，通过形成以规定的比例含有丙烯酸系树脂和环氧系树脂的粘着粘接剂，可以实现具有初始粘着性、并且可以将金属彼此、金属与有机材料、有机材料与有机材料粘接，并且可以不受温度变化影响，保持优异的粘接强度的粘着粘接片。本发明基于这样的认识而完成。
因此、本发明的目的是提供具有初始粘着性、且可以将金属彼此、金属与有机材料、有机材料与有机材料粘接，并且不受温度变化的影响，保持优异的粘接强度的粘着粘接片。
此外，本发明的另外目的是提供使用上述粘着粘接片将被接体粘接的方法。
解决课题的手段
本发明的粘着粘接片是将第1离型纸、粘着粘接层和第2离型纸按此次序叠层而成的粘着粘接片，其特征在于，
所述粘着粘接层含有粘着粘接剂，
所述粘着粘接剂至少含有丙烯酸系树脂、环氧系树脂和固化剂，所述环氧系树脂的含量，相对于丙烯酸系树脂100份、以质量基准计含有175～300份。
此外，本发明的方式优选：所述粘着粘接层还含有芯材，所述粘着粘接剂浸渗到所述芯材中。
此外，本发明的方式优选：所述粘着粘接剂具有以所述丙烯酸系树脂为海、所述环氧系树脂为岛的海岛结构。
此外，本发明的方式优选：所述丙烯酸系树脂为选自丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物、丙烯酸乙酯-丙烯腈共聚物和丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物中的丙烯酸酯共聚物。
此外，本发明的方式优选：所述共聚物导入了羟基、羧基、环氧基、或酰胺基中的至少1种以上的官能团。
此外，本发明的方式优选：所述环氧系树脂为由丁腈橡胶改性环氧树 脂和双酚A型环氧树脂形成的混合物。
此外，本发明的方式优选，所述丁腈橡胶改性环氧树脂的含量，相对于丙烯酸系树脂100份、以质量基准计为25～75份，所述双酚A型环氧树脂的含量，相对于丙烯酸系树脂100份、以质量基准计为150～225份。
此外，本发明的方式优选所述固化剂为双氰胺系的化合物。
此外，本发明的方式，作为所述芯材优选为织物或无纺布。
此外，本发明的另一方式的贴合体是通过粘着粘接片将第1被接体和第2被接体粘接而成的，在所述粘着粘接片的、与所述第1被接体和与第2被接体的界面上，形成了环氧系树脂层，在所述第1被接体侧的环氧系树脂层和所述第2被接体侧的环氧系树脂层之间，形成了以所述丙烯酸系树脂为海、以所述环氧系树脂为岛的三维海岛结构。
此外，本发明的另一方式的粘接方法是使用上述粘着粘接片将第1被接体和第2被接体粘接的方法，其特征在于，
从所述粘着粘接片剥离除去第1离型纸和第2离型纸，使粘着粘接层露出，
用所述第1被接体和所述第2被接体夹着所述粘着粘接层，进行所述第1被接体和所述第2被接体的临时固定，
通过加热使所述粘着粘接层固化，从而使所述第1被接体和所述第2被接体粘接。
此外，本发明提供通过上述粘接方法得到的贴合体。
发明效果
本发明，由于粘着片固化前就有初始粘着性，所以在粘接被接体时可以省略预热等的工序。此外，由于粘着粘接片含有由环氧系树脂形成的粘着粘接剂成分，所以不仅可以将金属彼此粘接、有机材料彼此粘接，而且还可以将金属和有机材料粘接。进而，由于使用了以规定的比例含有环氧系树脂和丙烯酸系树脂的粘着粘接剂，所以被粘着粘接片粘接的被接体，可以不受温度变化的影响，保持优异的粘接强度。
附图说明
图1是本发明的粘着粘接片的一实施方式的截面概略图。
图2是本发明的粘着粘接片的另一实施方式的截面概略图。
图3是实施例2、3、4和5的粘着粘接片的表面SEM(扫描电镜)照片。
图4是比较例1的粘着粘接片的表面SEM照片。
图5是实施例1的贴合体的粘着粘接层的破断面的光学显微镜照片。
图6是粘着粘接剂本身的截面的STEM(扫描透射电镜)照片。
图7是粘着粘接剂固化前的贴合体的截面的STEM照片。
图8是粘着粘接剂固化前的贴合体的截面的SEM照片。
具体实施方式
下面参照附图来具体说明本发明的实施方式。
本发明的粘着粘接片1，如图1所示，具有将第1离型纸21A、粘着粘接层11、和第2离型纸21B按此次序叠层而成的结构。并且，粘着粘接层11由后述的含有丙烯酸系树脂、环氧系树脂和固化剂的粘着粘接剂13形成。此外，本发明中，如图2所示，还可以使粘着粘接层11采取粘着粘接剂13浸渗到芯材15中的结构。下面将对本发明使用的粘着粘接剂予以说明。
＜粘着粘接剂＞
本发明的粘着粘接片，作为粘着粘接剂，至少含有丙烯酸系树脂、环氧系树脂、和固化剂，环氧树脂的含量，相对于丙烯酸系树脂100份、以质量基准计含有175～300份。本发明中，由于粘着粘接剂含有具有粘着性的丙烯酸系树脂、和主要与被接体具有粘接性的环氧系树脂，所以可以实现兼有初始粘着性和粘接性的粘着粘接片。此外，由于丙烯酸系树脂和环氧系树脂在上述范围内含有，所以可以不受温度变化的影响，保持优异的粘接强度，同时脆质性低，具有优异的剪切强度和高的耐冲击性、耐热性。在环氧系树脂的含量低于该范围时，粘着力过强，在需要重新贴时会引起 不良，或操作性降低，与被接体的粘接力降低。另一方面，在环氧系树脂的含量大于该范围时，不仅粘接性受到破坏，而且与被接体的粘接力降低。另外，当如后面所述那样含有多种环氧系树脂时，环氧系树脂的含量是指多种环氧系树脂的合计含量。
作为丙烯酸系树脂，只要可以与后述的环氧树脂进行交联反应，就可以不受特殊限定地进行使用，优选使用例如，(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯，以及这些丙烯酸酯单体与马来酸、衣康酸、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、正丁氧基-N-羟甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸钠、双丙酮丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含有官能团的单体、或苯乙烯、乙烯基甲苯、乙酸乙烯基酯、(甲基)丙烯腈、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、乙基乙烯基醚等单体共聚得到的丙烯酸酯共聚物。
上述共聚物中，更优选丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物、丙烯酸乙酯-丙烯腈共聚物、或丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物。这些共聚物可以提高与环氧系树脂的分散性、提高形成粘着粘接层时的涂布性成膜性。并且，可以确保粘着粘接层的初始粘着性。本发明中，在上述丙烯酸酯共聚物中，尤其是，优选作为可以与环氧树脂进行交联反应的官能团、在丙烯酸系树脂中导入羟基、羧基、环氧基、或酰胺基中的至少1种以上的官能团。
对丙烯酸酯共聚物的重均分子量没有特殊限定，但优选为10万以上，特别优选为15万～100万，在重均分子量在该范围内时，粘着粘接层11的涂布性提高。此外，为了提高凝聚力，还可以添加松香树脂、萜烯树脂、古马隆树脂、酚醛树脂、脂肪族系或芳香族系石油树脂等增粘剂等。
可在本发明中使用的环氧系树脂是指，通过将具有至少1个以上的环氧基或缩水甘油基的预聚物与固化剂并用，经交联聚合反应、固化而成的树脂。作为这种环氧系树脂可以列举出，双酚A环氧树脂、双酚F环氧树 脂等双酚型环氧树脂、酚醛清漆环氧树脂、甲酚酚醛清漆环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、1,2-二苯乙烯型环氧树脂、4,4’,4”-亚甲基三苯酚型环氧树脂、烷基改性4,4’,4”-亚甲基三苯酚型环氧树脂、含三嗪环的环氧树脂、二环戊二烯改性苯酚型环氧树脂等的环氧树脂等，此外还可以列举出，苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂、双酚A酚醛清漆树脂等的酚醛清漆型酚醛树脂、甲阶酚醛树脂等的酚醛树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂等具有三嗪环的树脂、不饱和聚酯树脂、双马来酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、硅树脂、具有苯并
Figure BDA0000902232550000071
嗪环的树脂、氰酸酯树脂等。
本发明中，作为环氧系树脂，优选含有硬环氧树脂和软环氧树脂这两种。粘着粘接剂，通过含有两种环氧系树脂，可以使固化后的粘着粘接剂具有更优异的脆质性、优异的剪切强度、和高的耐冲击性和耐热性。这里的“硬”和“软”是相对比较的，只要使用硬度上具有差别的软的、硬的即可。
作为硬环氧系树脂，优选结晶性环氧树脂，主链中具有联苯骨架、双酚骨架、1,2-二苯乙烯骨架等刚直结构、比较低分子量的较好。优选例如双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂等的双酚型环氧树脂，特别优选双酚A型环氧树脂。主链为1～3的双酚A型环氧树脂常温为液体，主链为2～10的双酚A型环氧树脂常温为固体。结晶性环氧树脂中，即使常温结晶化、变为固体的，在成为熔点以上的温度时，也会急速熔解变成低粘度的液状，由此可以通过粘接工序使粘着粘接层13的粘着粘接剂部分与被接体的背面在初期紧密附着，进而粘接，提高粘接强度。由于硬环氧系树脂交联密度高，所以还具有机械强度高、耐药品性好、固化性高、吸湿性(由于自由体积变小)变小的特征。
作为硬环氧系树脂，优选双酚A型环氧树脂，进而，优选使用硬度不同的多种双酚A型环氧树脂。多种是指，可以例示作为刚直结构的双酚骨架的主链的数目不同的，例如将主链为1～3的双酚A型环氧树脂和主链为2～10的双酚A型环氧树脂并用即可。通过并用，可以在保持机械强度的同时得到一定的柔软性，所以附着性优异。通过将固体的环氧物混合，还可提高制膜性。这里，硬度不同是相对比较性的，只要硬度上有差别即可，可以使用硬的、更硬的。具体地说，作为主链为1～3的双酚A型环氧树脂，可以例示公司制JER828，作为主链为2～10的双酚A型环氧树脂，可以例示公司制JER1001等。
作为软环氧树脂，优选含有橡胶成分的改性了的环氧系树脂。尤其是，NBR(丁腈橡胶)改性环氧系树脂，加热时变色少，容易与作为硬环氧树脂的结晶性环氧树脂混合，所以优选。具体地说，可以例示ADEKA公司制的EPR4030等。由于会追随被接体的热膨胀产生的尺寸变化等，所以在耐热性提高、耐冲击性、柔软性方面优异。
上述“软”和“硬”环氧树脂的各含量，优选“硬”环氧树脂比“软”环氧树脂含有更多。在“软”环氧树脂为丁腈橡胶改性环氧树脂、“硬”环氧树脂为双酚A型环氧树脂时，粘着粘接剂中的各树脂的优选含量为，丁腈橡胶改性环氧树脂的含量相对于丙烯酸系树脂100份、以质量基准计为25～75份，双酚A型环氧树脂的含量相对于丙烯酸系树脂100份、以质量基准计为150～225份。通过使各种环氧树脂的含量在上述范围内，可以得到具有更优异的剪切强度、耐冲击性耐热性、和柔软性的粘着粘接片。
上述丙烯酸系树脂和环氧系树脂，优选在粘着粘接剂中具有以丙烯酸系树脂为海、以环氧系树脂为岛的海岛结构。推测：丙烯酸系树脂(海)和环氧系树脂(岛)彼此交联，环氧系树脂虽然含有多种，但为相容状态。推测：通过采取这样的彼此交联的海岛结构，丙烯酸系树脂的海状态表现出初始粘着性，岛状态的环氧系树脂通过加压加热，与被接体接触并粘接。
如上所述，在粘着粘接片形成了以环氧树脂为岛、以丙烯酸系树脂为海的三维海岛结构，并通过该粘着粘接片将第1被接体和第2被接体贴合时，发现了，在第1被接体与粘着粘接剂的界面、以及第2被接体与粘着粘接剂的界面，粘着粘接剂的环氧系树脂成分凝聚，形成不含丙烯酸系树脂成分、看起来仅由环氧系树脂构成的层，在该环氧系树脂层之间形成由环氧系树脂和丙烯酸系树脂形成的海岛结构。可以推测到：通过使贴合体 的粘着粘接片部分采取上述结构，可以得到同时具有来自环氧系树脂的牢固粘接力和来自海岛结构的柔软性和耐热冲击性的贴合体。
此外，通过使环氧系树脂象岛那样分散在丙烯酸系树脂(海)中，并且岛彼此之间保持不接触那样程度的距离(几个微米)，可以避免界面破坏，还可以保持高粘接强度。另外，海岛结构的形成的有无，可以通过使用电子显微镜等来观察粘着粘接片的表面来确认。
作为可形成这种海岛结构的丙烯酸系树脂和环氧系树脂的组合，在作为丙烯酸系树脂使用丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物、丙烯酸乙酯-丙烯腈共聚物、或丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物，作为硬环氧系树脂使用双酚A型环氧树脂，作为软环氧系树脂使用丁腈橡胶改性环氧树脂时，表现出良好的海岛结构。
虽然丙烯酸系树脂和环氧系树脂，通过加热等方式进行反应，粘着粘接剂固化，但在本发明中为了促进固化反应，粘着粘接剂含有固化剂。作为固化剂，可以例示例如二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、间苯二甲撑二胺(MXDA)等的脂肪族多胺、二氨基二苯甲烷(DDM)、间苯二胺(MPDA)、二氨基二苯砜(DDS)等芳香族多胺、以及双氰胺(DICY)、含有有机酸二酰肼等的多元胺化合物等的胺系固化剂、六氢邻苯二甲酸酐(HHPA)、甲基四氢邻苯二甲酸酐(MTHPA)等的脂环族酸酐(液状酸酐)、偏苯三甲酸酐(TMA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)等芳香族酸酐等的酸酐系固化剂、酚醛树脂等的苯酚系固化剂。尤其是，双氰胺(DICY)，由于是潜在性的固化剂，所以保存稳定性优异，即使在室温保存，适用期也有几个星期，所以优选。此外，作为固化促进剂，还可以含有咪唑类。
固化剂在粘着粘接剂中的含量，在环氧系树脂的含量为175～300份时，以质量基准计、优选含有2～20份。在固化剂的配合比低于该范围时，粘接后的耐热性低、而且粘接强度容易因温度变化而劣化。在固化剂的含量高于该范围时，在保管粘着粘接片直至其与被接体粘接的情况，该保管期间的保存稳定性(适用期)低，此外，由于粘着粘接剂固化后也残留有未 反应的固化剂，所以还存在粘接力降低的问题点。
进而，根据需要，为了改进、改变例如加工性、耐热性、耐气候性、机械性质、尺寸稳定性、抗氧化性、增滑性、离型性、阻燃性、抗霉性、电特性、强度、以及其它特性等，还可以在粘着粘接剂中添加例如增滑剂、增塑剂、填充剂、填料、防静电剂、防结块剂、交联剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、染料、颜料等的着色剂、以及其它等。此外，根据需要还可以含有硅烷系、钛系、铝系等的偶联剂。这样可以提高树脂与被接体、以及树脂与后述的芯材的附着性。
本发明中使用的粘着粘接剂，可以通过将上述各成分，根据需要进行混炼、分散，从而配制粘着粘接剂。对混合或分散方法，没有特别限定，可以采用通常的混炼分散机、例如二联辊磨、三联辊磨、砾磨机、滚筒磨、Szegvari超细磨碎机、高速叶轮分散机、高速石磨机、高速冲击磨、分散器、高速混合机、带式混合机、复合运动捏和机、强混合机、转鼓(tumbler)、掺合机、分配器(dispenser)、均质机和超声波分散机等。在作为硬环氧系树脂使用多种时优选：先将它们混合搅拌，接下来混合搅拌固化剂，用溶剂稀释后，混合搅拌软环氧系树脂，接下来，混合搅拌丙烯酸系树脂。
＜粘着粘接片＞
本发明的粘着粘接片具有在由上述粘着粘接剂形成的粘着粘接层的两面上设置有第1离型纸第2离型纸的层结构。另外，在本说明书中，将第1离型纸21A和第2离型纸21B一并称作离型纸21。如图2所示，粘着粘接层还可以含有芯材，粘着粘接剂浸渗到芯材中。作为芯材，优选织物或无纺布，可以使用以往公知的各种织物或无纺布，可以列举例如液晶聚合物等具有耐热性的塑料纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、碳纤维等，可以使用由它们构成的织物、无纺布。
在粘着粘接层含有芯材时，如图3所示，使用涂布机，使后述的第1离型纸21和芯材15叠放在一起走行，在该芯材15面上涂布上述粘着粘接剂13组合物，使其向芯材15浸渗，在干燥后使第2离型纸21B与涂布面贴合，从而得到粘着粘接片1。
作为向离型纸上涂布粘着粘接剂的涂布方法，没有特殊限定，可以使用例如辊涂法、逆辊涂布法、门辊涂布法、凹版涂布法、凹版反向涂布法、缺角轮涂布法(commacoating)、棒涂法、刮涂法、棒涂布法、绕线棒涂布法、模涂法、唇涂法、浸渍涂布法等。向第1离型纸21A的离型面上、或第1离型纸21A和芯材15重叠后的芯材15面上，用上述涂布法涂布组合物，干燥后贴合第2离型纸21B即可。组合物(涂布液)的粘度调节到1～20000厘沲(25)左右、优选1～2000厘沲。在向芯材15上浸渗涂布时，优选粘度低的，为1～1000厘沲。
第1离型纸21A和第2离型纸21B可以使用相同的，也可以使用不同的。作为离型纸21，优选使用离型膜(release film)、分离纸(separate paper)、分离膜(separate film)、隔离纸(separate-paper)、剥离膜(peel film)、剥离纸(peel paper)等以往公知的。此外，还可以使用在道林纸、涂层纸、含浸纸、塑料膜等的离型纸用基材的一面或两面上形成离型层的离型纸。作为离型层，只要是具有离型性的材料，就没有特殊限定，有例如硅氧烷树脂、有机树脂改性硅氧烷树脂、氟树脂、氨基醇酸树脂、三聚氰胺系树脂、丙烯酸系树脂、聚酯树脂等。这些树脂可以使用乳液型、溶剂型或无溶剂型中的任一种。
离型层，可以通过将分散和/或溶解了离型层成分的涂液涂布到离型纸用基材膜的一面上，使其加热干燥和/或固化，从而形成。作为涂液的涂布方法，可以使用公知的任意的涂布法，有例如辊涂法、凹版涂布法、喷雾涂布法等。此外，离型层还可以根据需要在基材膜的至少一面的、整个面或一部分上形成。
第一和第二离型纸的剥离力优选相对于粘着剂带为1～2000mN/cm左右，进而优选为100～1000mN/cm。在离型层的剥离力小于1mN/cm时，与粘着片、被粘着材料的剥离力弱，会剥离或部分上浮，此外，在离型层的剥离力大于2000mN/cm时，离型层的剥离力强，难以剥离。从稳定的离型性、加工性方面考虑，优选以聚二甲基硅氧烷作为主成分的加成和/或缩聚型的剥离纸用固化型硅氧烷树脂。
＜被接体的粘接方法＞
与被接体的粘接，将粘着粘接片1的第1离型纸21A和第2离型纸21B剥离除去，从而露出粘着粘接层11。可以将露出的粘着粘接层11用2个相同或不同的第1被接体和第2被接体夹着，借助粘着粘接层11的粘着性来保持它们。接下来，通过加热、或加压加热使粘着粘接层11固化，从而将第1被接体和第2被接体牢固粘接。通过这样使用本发明的粘着粘接片，可以利用初始粘着性将被接体彼此临时固定，然后通过例如间歇(batch)方式使粘着粘接片热固化，从而将被接体粘接，所以可以省略预热等的工序，同时显著提高生产性。
作为被接体，没有特别限定，可以列举出金属、无机材料、有机材料、它们组合而成的复合材料、叠层材料等。
固化时的加热温度为100～300左右、优选为150～250。加热时间为1～240分钟、优选为10～60分钟。固化后的粘着粘接片1的粘着粘接层11，具有初始粘着性，不需要预热等工序，仅靠粘着力就可保持被接体进行作业，所以操作性好，成本低。此外，通过选择粘着粘接层的材料和其配合比，可以将金属彼此、金属和有机材料、有机材料和有机材料粘接。进而，可以得到归因于环氧系树脂的牢固粘接强度，该粘接强度难以因温度变化而劣化，此外，归因于丙烯酸系树脂，所以脆质性低，具有优异的剪切强度和高耐冲击性、耐热性，所以可以用于建造用途。
＜贴合体＞
通过使用本发明的粘着粘接片，可以得到对于以往的焊接法困难的、能够将玻璃纤维、碳纤维的FRP、异种金属等的材料(被接体)强力粘接的、例如铝与铁等金属的贴合体、FRP、CFRP彼此的贴合体。这些贴合体可以不受温度变化的影响，保持优异的粘接强度，同时脆质性低，具有优异的剪切强度和高耐冲击性、耐热性，所以可以在汽车、飞机、船舶等领域中使用。
实施例
通过实施例来具体说明本发明，但本发明不受这些实施例的内容限定。另外，各层的形成时使用的组合物的成分的含量(份)，表示的是除溶剂以外的固体成分的质量份。
实施例1
＜粘着粘接片的制作＞
使用搅拌机将下述成分混合，配制粘着粘接剂。
Figure BDA0000902232550000131
利用缺角轮涂布机将所得的粘着粘接剂涂布到与隔离膜(SP-PET 03BU、公司制)重合的芯材(MBBK6FZSO，公司制)的表面上，使涂布量为100g/m2，使芯材中浸渗进粘着粘接剂，形成粘着粘接层，在该粘着粘接层上贴合隔离膜(SP-PET 01BU、公司制)，从而制作出粘着粘接片。
＜贴合体的制作＞
将得到的粘着粘接片切成25mm×12.5mm，剥离一方的隔离膜使粘着粘接层露出，将其贴附在作为一方被接体的CFRP(长100mm×宽25mm×厚1.5mm)的顶端部分。从贴附在CFRP上的粘着粘接片剥离隔离膜、使粘着粘接层露出，在该粘着粘接层部分上贴附作为另一方被接体的CFRP(长100mm×宽25mm×厚1.5mm)的顶端部分。以该状态，两方的CFRP被临时固定。
接下来，向已经被临时固定的被接体上施加3kg的载荷，在180下 进行粘着粘接层的加热固化1小时，由此得到贴合体。
实施例2
除了在粘着粘接层中不放入芯材以外，以与实施例1同样的方式制作粘着粘接片，并以实施例1同样的方式得到贴合体。
实施例3
替换作为双酚A型环氧树脂的JER1001而使用JER1004(公司制)，除此以外，以与实施例2同样的方式制作粘着粘接片，并以与实施例2同样的方式得到贴合体。
实施例4
替换作为NBR改性环氧树脂的EPR4030，而使用作为橡胶弹性环氧物的YL7410(公司制)，除此以外，以与实施例2同样的方式制作粘着粘接片，并以与实施例2同样的方式得到贴合体。
实施例5
除了利用搅拌机将下述成分混合来配制粘着粘接剂以外，以与实施例2同样的方式制作粘着粘接片，并以与实施例2同样的方式得到贴合体。
Figure BDA0000902232550000141
比较例1
替换作为苯氧基树脂的YP-50EK35而使用作为聚乙烯醇缩甲醛树脂的PVF-K(公司制)，除此以外，以与实施例5同样的方式制作粘着粘接片，并以与实施例5同样的方式得到贴合体。
＜粘接强度评价＞
针对得到的各贴合体，将其两端固定在万能拉力试验机(tensilon，制RTA-1T)上，以0.5mm/分钟进行拉伸，测定切断强度。
＜初始粘着力评价＞
将上述得到的各粘着粘接片在23、50％RH气氛下静置24小时，然后切成宽25mm、长250mm，制作试片。从试片剥离一方的隔离膜(separate-film)，使粘着粘接层露出，在洗净的玻璃板上载置试片，使玻璃板与粘着粘接层接触，在其上利用手动式压接装置(JIS0237)，以压接速度约5mm/秒往返1次进行贴附。将贴附上的试片的一方用万能拉力试验机(制RTC1310A)以300mm/分钟的速度拉剥，将此时的应力作为粘着力。
[表1]
Figure BDA0000902232550000151
＜粘着粘接面的表面形态＞
使用电子显微镜(S-3200N、公司制)观察实施例2、3、4和5的粘着粘接片的热固化前的粘着粘接层的表面。观察结果如图3所示。此外，同样来观察比较例1的粘着粘接片的热固化前的粘着粘接层的表面。观察结果如图4所示。进而，使用光学显微镜(VHX-600、公司制)观察实施例1的贴合体的、测定粘接强度后的粘着粘接层的破断面。观察结果如图5所示。
＜贴合体的评价＞
首先，用超薄切片机(ULTRACUT UC6，日本电子株式会公司制)由实施例2中使用的粘着粘接剂(表面贴合隔离膜的)制作贴合体截面的超薄切片试样(厚80nm)，使用碳涂机(V-1000、株式会社制)对超薄切片试样的表面进行碳蒸镀。将得到的超薄切片试样进行12小时锇染色，得到STEM观察用的试样。
然后，在实施例2的贴合体的制作中，将CFRP替换成一面镜面加工过、另一面消光加工过的铝板来制作贴合体。另外，使铝板的、与粘着粘接片的一面粘接的那侧为镜面加工面，使与另一面粘接的那侧为消光加工面。在铝板通过粘着粘接片被临时固定的状态(固化前)，利用超薄切片机(ULTRACUT UC6，日本电子株式会公司制)制作贴合体截面的超薄切片试样(厚80nm)，使用碳涂机(V-1000、株式会社制)对超薄切片试样的表面进行碳蒸镀。对得到的超薄切片试样进行12小时锇染色，从而得到STEM观察用的试样。
此外，使用粘着粘接剂固化后的贴合体，与上述同样来制作超薄切片试样，进行碳蒸镀，然后用12小时进行钌染色，进行表面找正，然后再次用3小时进行钌染色，从而制成SEM观察用的试样。
使用电子显微镜(S-4800、株式会公司制)观察上述试样。图6显示的粘着粘接剂本身的截面STEM照片。可以确认，遍布粘着粘接剂的厚度方向全体，形成了均匀的海岛结构。在图6的STEM照片中，白色部分(海部分)为丙烯酸系树脂，灰色部分(岛部分)为环氧系树脂。
图7显示的是固化前的粘着粘接剂和铝板的界面附近的STEM照片。可以确认：在铝板的消光加工面与粘着粘接剂层的界面、和铝板的镜面加工面与粘着粘接剂层的界面的任一个上，都形成了大致均匀厚度的环氧系树脂层，在该环氧系树脂层之间形成以丙烯酸系树脂为海、以环氧系树脂为岛的三维海岛结构。
此外，图8显示的是固化后的粘着粘接剂与铝板的界面附近的SEM照片。可以确认，在粘着粘接剂固化后，在铝板的消光加工面与粘着粘接剂层的界面、和铝板的镜面加工面与粘着粘接剂层的界面的任一个上都形 成了大致均匀厚度的环氧系树脂层，在该环氧系树脂层之间形成以丙烯酸系树脂为海、以环氧系树脂为岛的三维海岛结构。
附图标记说明
1：粘着粘接片
11：粘着粘接层
13：粘着粘接剂
15：芯材
21：离型纸
21A：第1离型纸
21B：第2离型纸。

Claims (7)

1.一种粘着粘接片，是将第1离型纸、粘着粘接层和第2离型纸按此次序叠层而成的粘着粘接片，其特征在于，
所述粘着粘接层含有热固化型粘着粘接剂，
所述粘着粘接剂至少含有丙烯酸系树脂、环氧系树脂和固化剂，所述环氧系树脂的含量，相对于丙烯酸系树脂100份、以质量基准计含有175～300份，
所述丙烯酸系树脂为选自丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物、丙烯酸乙酯-丙烯腈共聚物、和丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物中的丙烯酸酯共聚物，所述共聚物导入了羧基、环氧基、或酰胺基中的至少1种以上官能团，
所述环氧系树脂为包含丁腈橡胶改性环氧树脂和双酚A型环氧树脂的混合物，所述丁腈橡胶改性环氧树脂的含量，相对于丙烯酸系树脂100份、以质量基准计为25～75份，所述双酚A型环氧树脂的含量，相对于丙烯酸系树脂100份、以质量基准计为150～225份，
所述粘着粘接层具有以所述丙烯酸系树脂为海、以所述环氧系树脂为岛的海岛结构。
2.如权利要求1所述的粘着粘接片，所述粘着粘接层还含有芯材，所述粘着粘接剂浸渗到所述芯材中。
3.如权利要求1或2所述的粘着粘接片，所述固化剂为双氰胺系化合物。
4.如权利要求2所述的粘着粘接片，所述芯材为织物或无纺布。
5.一种贴合体，是通过权利要求1～4的任一项所述的粘着粘接片将第1被接体和第2被接体粘接而成的，
在所述粘着粘接片的、与所述第1被接体的界面以及与所述第2被接体的界面，形成了环氧系树脂层，在所述第1被接体侧的环氧系树脂层和所述第2被接体侧的环氧系树脂层之间，形成有以所述丙烯酸系树脂为海、以所述环氧系树脂为岛的三维海岛结构。
6.一种粘接方法，是使用权利要求1～4的任一项所述的粘着粘接片将第1被接体和第2被接体粘接的方法，其特征在于，从所述粘着粘接片剥离除去第1离型纸和第2离型纸，使粘着粘接层露出，
用所述第1被接体和所述第2被接体夹着所述粘着粘接层，进行所述第1被接体和所述第2被接体的临时固定，
通过加热使所述粘着粘接层固化，从而将所述第1被接体和所述第2被接体粘接。
7.一种贴合体，通过权利要求6所述的方法得到。
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