JP5660443B2 - 粘接着シートおよびそれを用いた接着方法 - Google Patents
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Description
前記粘接着層が、粘接着剤を含んでなり、
前記粘接着剤が、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、硬化剤、および硬化触媒を少なくとも含み、
前記硬化剤がジシアンジアミド系の化合物であり、前記硬化触媒がイミダゾール系触媒であることを特徴とするものである。
前記粘接着シートから、第1離型紙および第2離型紙を剥離し除去して粘接着層を露出させ、
前記粘接着層を、前記第1被着体および前記第2被着体で挟んで、前記第1被着体および前記第2被着体の仮固定を行い、
前記粘接着層を、加熱することにより硬化させて、前記第1被着体および前記第2被着体を接着することを特徴とするものである。
本発明による粘接着シート1は、図1に示すように、第1離型紙21A、粘接着層11、および第2離型紙21Bをこの順で積層した構成を有する。そして、粘接着層11は、後記のようなアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、および硬化剤を含む粘接着剤13からなる。また、本発明においては、図2に示すように、粘接着層11を、芯材15に粘接着剤13が含浸した構成としてもよい。以下、本発明に使用する粘接着剤について説明する。
本発明による粘接着シートは、粘接着剤として、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、硬化剤および硬化触媒を少なくとも含んでなり、前記硬化剤がジシアンジアミド系の化合物であり、前記硬化触媒がイミダゾール系触媒である。本発明においては、粘接着剤が、粘着性を有するアクリル系樹脂、および主に被着体との接着性を有するエポキシ系樹脂を含有するため、初期粘着性と接着性を併せ持つ粘接着シートを実現することができる。また、アクリル系樹脂とエポキシ系樹脂とが上記の範囲で含まれるため、温度変化を受けることなく優れた接着強度を保持できるとともに、脆質性が低く、優れた剪断強度と高い耐衝撃性、耐熱性を有する。さらに、硬化剤として、樹脂分散性に劣るジシアンジアミド系の化合物と、硬化触媒としてイミダゾール系触媒とを併用することにより、粘接着剤の硬化速度を高めながら、粘接着シートのポットライフ性を向上させることができる。
本発明による粘接着シートは、上記した粘接着剤からなる粘接着層の両面に第1離型紙および第2離型紙が設けられている層構成を有する。なお、本明細書では、第1離型紙21Aと第2離型紙21Bとを合わせて離型紙21と呼称する。粘接着層は、図2に示すように、芯材をさらに含み、粘接着剤が芯材に含浸されていてもよい。芯材としては、織布または不織布が好ましく、従来公知の種々の織布または不織布を使用できる例えば、液晶ポリマーなどの耐熱性のあるプラスチックの繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、炭素繊維などが例示でき、これらで構成した織布、不織布が使用できる。
被着体との接合は、粘接着シート1の第1離型紙21Aおよび第2離型紙21Bを剥離し除去して、粘接着層11を露出させる。露出した粘接着層11を、2つの同じまたは異なる第1被着体および第2被着体で挟み、粘接着層11の粘着性で保持させる。次いで、加熱、または加圧加熱することで粘接着層11を硬化させて、第1被着体および第2被着体を強固に接着させることができる。このように、本発明による粘接着シートを用いることにより、初期粘着性を利用して、被着体どうしを仮固定でき、その後に、例えばバッチ方式により粘接着シートを熱硬化させて被着体を接着できるため、プレヒートなどの工程を省くことができるとともに、生産性が著しく向上する。
本発明による粘接着シートを用いることにより、従来の溶接法では困難な、ガラス繊維や炭素繊維のFRP、異種金属などの材料(被着体)を強力に接合でき、例えば、アルミニウムと鉄等の金属との貼合体や、FRPやCFRPどうしの貼合体を得ることができる。これら貼合体は、120℃で2時間程度の硬化条件により、優れた接着強度を有し、かつ温度変化を受けることなく接着強度を保持できるとともに、脆質性が低く、優れた剪断強度と高い耐衝撃性、耐熱性を有するため、自動車、航空機、船舶等の分野で利用することができる。また、180℃で1分程度の硬化条件では、接着強度は劣るものの、温度変化を受けることなく接着強度を保持できるとともに、脆質性が低く、優れた剪断強度と高い耐衝撃性、耐熱性を有するため、電子材料分野、例えば、液晶パネルと基板との貼合体や、フレキシブルフラットケーブル(FFC)を基板に固定した貼合体、更には、半導体等を積層した多層集積回路等に利用することができる。
<粘接着シートの作製>
下記の成分を攪拌機により混合し、粘接着剤を調製した。
アクリル酸エステル(BA−EA−AN)共重合体樹脂 100部
(SG−P3、ナガセケムテック社製)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂 50部
(JER828、ジャパンエポキシレジン社製)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂 100部
(JER1001、ジャパンエポキシレジン社製)
NBR変性エポキシ樹脂 50部
(EPR4030、ADEKA社製)
ジシアンジアミド(DICY7、ジャパンエポキシレジン社製) 7部
イミダゾール系硬化触媒(活性部位包接硬化触媒) 5部
(HIPA−2E4MZ、日本曹達社製)
得られた粘接着シートを25mm×12.5mmに裁断し、一方のセパフィルムを剥離して粘接着層を露出させて、一方の被着体であるCFRP(長さ100mm×幅25mm×厚み1.5mm)の先端部分に貼り付けた。CFRPに貼りつけた粘接着シートからセパフィルムを剥離して粘接着層を露出させて、その粘接着層部分に、他方の被着体であるCFRP(長さ100mm×幅25mm×厚み1.5mm)の先端部分を貼りつけた。この状態で、両方のCFRPは仮固定されていた。
粘接着層に芯材を入れない以外は、実施例1と同様にして粘接着シートを作製した。実施例1と同様にして貼合体を得た。
イミダゾール系硬化触媒として、マイクロカプセル化イミダゾール系硬化触媒であるノバキュア3721(旭化成イーマテリアルズ社製)を25部の割合で添加した以外は、実施例1と同様にして粘接着シートを作製し、加熱硬化を180℃で1分とした以外は実施例1と同様にして貼合体を得た。
粘接着層に芯材を入れない以外は、実施例3と同様にして粘接着シートを作製し、実施例3と同様にして貼合体を得た。
イミダゾール系硬化触媒の添加量を50部に変えた以外は、実施例3と同様にして粘接着シートを作製し、実施例3と同様にして貼合体を得た。
硬化触媒を添加しなかった以外は、実施例2と同様にして粘接着シートを作製し、実施例2と同様にして貼合体を得た。
硬化触媒として、芳香族ポリアミン触媒であるJERキュアW(ジャパンエポキシレジン社製)を30部の割合で添加した以外は、実施例2と同様にして粘接着シートを作製し、実施例2と同様にして貼合体を得た。
アクリル酸エステル共重合体樹脂およびNBR変性エポキシ樹脂を添加せずに、ビスフェノールA型エポキシ樹脂であるJER828およびJER1001の添加量をそれぞれ100部および200部に代えた以外は、実施例4と同様にして粘接着シートを作製し、実施例4と同様にして貼合体を得た。
硬化剤であるジシアンジアミドを添加しなかった以外は、実施例4と同様にして粘接着シートを作製し、実施例4と同様にして貼合体を得た。
粘接着シートを作製した直後に、上記のようにして貼合体を作製し、その両端をテンシロン(オリエンテック製RTA−1T)に固定して、0.5mm/minで引張り、せん断強度を測定した。また、作製した粘接着シートを40℃の温度環境下で2週間放置した後、上記のようにして貼合体を作製し、その両端をテンシロン(オリエンテック製RTA−1T)に固定して、0.5mm/minで引張り、せん断強度を測定した。それぞれの場合の接着強度は、下記の表1に示される通りであった。
これは、比較例3の粘接着シートは、粘接着剤がアクリル系樹脂(SG−P3)および軟らかいエポキシ系樹脂(EPR4030)を含まないため、粘接着剤中の樹脂の相溶性が高く、海島構造が形成されず、硬化剤の分散性が高くなってしまったためと考えられる。
さらに、硬化触媒を含み、硬化剤を含まない粘接着シート(比較例4)は、その両方を含むもの(実施例4)と比較して、ポットライフ性は同等であるものの、接着強度が低い。
先ず、実施例2において使用した粘接着剤(表面にセパフィルムを貼り合わせたもの)を、ウルトラミクロトーム(ULTRACUT UC6、日本電子株式会社製)により貼合体断面の超薄切片試料(厚さ80nm)を作製し、カーボンコーター(V−1000、株式会社真空デバイス製)を用いて、超薄切片試料の表面にカーボン蒸着を行った。得られた超薄切片試料を12時間かけてオスミウム染色を行い、STEM観察用の試料とした。
11:粘接着層
13:粘接着剤
15:芯材
21:離型紙
21A:第1離型紙
21B:第2離型紙
Claims (10)
- 第1離型紙と、粘接着層と、第2離型紙とを、この順で積層してなる粘接着シートであって、
前記粘接着層が、粘接着剤を含んでなり、
前記粘接着剤が、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、硬化剤、および硬化触媒を少なくとも含み、
前記硬化剤がジシアンジアミド系の化合物であり、前記硬化触媒が、イミダゾール系触媒であり、
前記アクリル系樹脂が、エチルアクリレート−ブチルアクリレート−アクリルニトリル共重合体、エチルアクリレート−アクリルニトリル共重合体、およびブチルアクリレート−アクリルニトリル共重合体からなる群から選択されるアクリル酸エステル共重合体であり、
前記アクリル酸エステル重合体が、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基、またはアミド基の少なくとも1種以上の官能基が導入されている、ことを特徴とする、粘接着シート。 - 前記粘接着層が芯材をさらに含んでなり、前記粘接着剤が前記芯材に含浸されている、請求項1に記載の粘接着シート。
- 前記エポキシ樹脂の含有量が、アクリル系樹脂100部に対して、質量基準において175〜300部含まれている、請求項1または2に記載の粘接着シート。
- 前記粘接着剤が、前記アクリル系樹脂が海、前記エポキシ系樹脂が島とする海島構造を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘接着シート。
- 前記エポキシ樹脂が、ニトリルブタジエンゴム変性エポキシ樹脂と、ビスフェノールA型エポキシ樹脂とからなる混合物である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘接着シート。
- 前記ニトリルブタジエンゴム変性エポキシ樹脂の含有量が、アクリル系樹脂100部に対して、質量基準において25〜75部であり、前記ビスフェノールA型エポキシ樹脂の含有量が、アクリル系樹脂100部に対して、質量基準において150〜225部である、請求項5に記載の粘接着シート。
- 前記芯材が、織布または不織布である、請求項2〜6のいずれか一項に記載の粘接着シート。
- 請求項1〜7の粘接着シートを介して、第1被着体と第2被着体とが接着した貼合体であって、
前記粘接着シートの、前記第1被着体および第2被着体との界面において、エポキシ系樹脂層が形成され、前記第1被着体側のエポキシ系樹脂層と、前記第2被着体側のエポキシ系樹脂層との間に、前記アクリル系樹脂が海、前記エポキシ系樹脂が島とする3次元的な海島構造が形成されている、貼合体。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘接着シートを用いて第1被着体と第2被着体とを接着する方法であって、
前記粘接着シートから、第1離型紙および第2離型紙を剥離し除去して粘接着層を露出させ、
前記粘接着層を、前記第1被着体および前記第2被着体で挟んで、前記第1被着体および前記第2被着体の仮固定を行い、
前記粘接着層を、加熱することにより硬化させて、前記第1被着体および前記第2被着体を接着することを特徴とする、方法。 - 請求項9に記載の方法により得られる貼合体。
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