CN105283490A - 具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及颗粒超吸收聚合物组合物，其包含含有施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐溶液的聚合物；其中中和铝盐的水溶液具有约5.5至约8的pH值，且颗粒超吸收聚合物组合物具有300-400μm的平均粒度分布，约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率；并且在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以后，颗粒超吸收聚合物组合物具有约0.60至约0.99的渗透稳定性指数且具有颗粒超吸收聚合物组合物的小于约15重量％的量且如通过标准筛分级指定的粒径大于600μm的颗粒。
Description
发明领域
本发明涉及吸收水、含水液体和血液的颗粒超吸收聚合物组合物，和制备颗粒超吸收聚合物组合物的方法。特别地，本发明涉及具有高渗透性以及颗粒超吸收聚合物组合物在加工以后的改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物。本发明还涉及改进颗粒超吸收聚合物组合物的性能(包括渗透性)的稳定性。
发明背景
超吸收聚合物通常指在含有0.9重量％氯化钠水溶液的水溶液中能够吸收至少约10倍其重量，且至多约30倍或更多其重量的水溶胀性的、水不溶性聚合物或材料。超吸收聚合物的实例可包括交联的部分中和丙烯酸酯聚合物，以及由聚合形成超吸收水凝胶，和形成根据超吸收聚合物的一般定义，在一定压力下能够保持含水液体的颗粒超吸收聚合物组合物。
超吸收聚合物水凝胶可形成颗粒，通常称为颗粒超吸收聚合物，其中可将颗粒超吸收聚合物用表面交联和其它表面处理以及在表面交联以后进行后处理而表面处理以形成颗粒超吸收聚合物组合物。可使用首字母缩写SAP代替超吸收聚合物、超吸收聚合物组合物、颗粒超吸收聚合物组合物或其变体。商业颗粒超吸收聚合物组合物广泛用于多种个人护理产品如婴儿尿布、儿童训练裤、成人失禁产品、女性护理产品等中。一般而言，这些颗粒超吸收聚合物组合物具有至少25g的0.9重量％氯化钠水溶液/g聚合物的离心保留容量(CRC)。颗粒超吸收聚合物组合物还设计用于快速吸收要求高凝胶床渗透率(GBP)的体液。商业颗粒超吸收聚合物组合物在生产和转化方法期间经受显著的加工，导致初始凝胶床渗透率的稳定性缺乏。稳定性的这一缺乏或者各种性能(包括凝胶床渗透率)的降低可能是吸收性制品的过早渗漏和皮肤润湿问题的一个原因。
因此，需要或者想要可经得住吸收性产品生产和转化方法而不导致性能明显降低的颗粒超吸收聚合物组合物。进一步需要或者想要提高颗粒超吸收聚合物组合物的渗透稳定性的方法。
发明概述
本发明涉及具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物，其包含颗粒超吸收聚合物和基于颗粒超吸收聚合物组合物重量为0.01重量％至约5重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液的形式；其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量和在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；和约1.30mm2/N至约4mm2/N的压缩系数且具有颗粒超吸收聚合物组合物的小于约15重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径大于600μm的颗粒。
另外，本发明涉及具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物，其包含颗粒超吸收聚合物和基于颗粒超吸收聚合物组合物重量为0.01重量％至约5重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液的形式；其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有颗粒超吸收聚合物组合物的不小于约85重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径小于600μm且大于150μm的颗粒且该颗粒具有通过标准筛分级指定为300-400μm的重均粒径(D50)。
另外，本发明涉及具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物，其包含：
a)约55重量％至约85重量％的选自丙烯酸、甲基丙烯酸或者2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸或其混合物的可聚合的含不饱和酸基团的单体；
b)约14重量％至约45重量％的选自氢氧化钠或氢氧化钾的碱性碱以将a)的可聚合的含不饱和酸基团的单体中和至约50至约80摩尔％；
c)基于a)的重量约0.001重量％至约5.0重量％的内交联剂，其中组分a)、b)和c)聚合成水凝胶，将所述水凝胶造粒成具有表面的颗粒超吸收聚合物；
d)基于颗粒超吸收组合物重量约0.001重量％至约5.0重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的表面交联剂；
e)基于颗粒超吸收组合物重量0.001重量％至约5.0重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液的形式；
其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量和在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；并且在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以后，经处理的颗粒超吸收聚合物组合物具有约0.60至约0.99的渗透稳定性指数。
有了上述想法，本发明的特征和优点是提供具有改进的渗透稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物，和提高颗粒超吸收聚合物组合物的改进稳定性的方法。本发明的大量其它特征和优点从以下描述中获悉。
附图简述
图1为用于自由溶胀凝胶床渗透率试验的试验设备的侧视图；
图2为图1所示自由溶胀凝胶床渗透率试验设备中所用筒/杯组件的横断面侧视图；
图3为图1所示自由溶胀凝胶床渗透率试验设备中所用柱塞的顶视图；和
图4为用于负载吸收性试验的试验设备的侧视图。
定义
在本说明书的范围内，以下各术语或短语包括以下一种或多种含义。
应当指出，当用于本公开内容中时，术语“包含”和来自根术语“包含”的其它派生词意欲为开放性术语，其描述任何所述特征、元件、整数、步骤或组分的存在，且不意欲排除一个或多个其它特征、元件、整数、步骤、组分或其群组的存在或加入。
如本文所用，修饰本发明组合物中的或本发明方法中所用的成分的量的术语“约”指可能发生的数量变化，例如通过在实践中用于制备浓缩物或使用溶液的典型测量和液体处理程序；通过这些程序中不注意的误差；通过用于制备组合物或进行该方法的成分的生产、来源或纯度的区别；等。术语约还包括由于由特定起始混合物产生的组合物的不同平衡条件而不同的量。无论是否通过术语“约”修饰，术语包括量的等效物。
如本文所用，术语“离心保留容量(CRC)”指颗粒超吸收聚合物在饱和并在受控条件下经受离心以后将液体保留在其中的能力，并描述为g保留液体/g试样重量(g/g)，如通过本文所述离心保留容量试验测量。
如本文所用的术语“压缩系数(compressibility)”指如本文所述压缩系数试验中所述，响应于压力变化，颗粒超吸收聚合物组合物的相对体积变化的度量。
如本文所用的术语“经交联的”、“交联”、“交联剂”指有效地使通常水溶性材料基本不溶于水但可溶胀的任何方法。该交联方法可包括例如物理缠结、结晶畴、共价键、离子配合物和结合、亲水结合如氢键、疏水结合或范德华力。
如本文所用，术语“内交联剂”或“单体交联剂”指在单体溶液中使用交联剂以形成聚合物。
如本文所用，术语“干颗粒超吸收聚合物组合物”通常指具有小于约20％水分的超吸收聚合物组合物。
如本文所用，术语“凝胶渗透率”为颗粒团块总体的性能且涉及粒度分布、颗粒形状和颗粒之间开孔的连通性、剪切模量和溶胀凝胶的表面改性。实际上，超吸收聚合物组合物的凝胶渗透率为液体如何快地流过溶胀颗粒团块的度量。低凝胶渗透率表明液体不能容易流过超吸收聚合物组合物，其通常称为凝胶阻塞，且任何强制液流(例如尿布使用期间尿的二次应用)必须采用替代路径(例如尿布渗漏)。
当与术语“超吸收聚合物”一起使用时，术语“颗粒”等指离散单元的形式。该单元可包括片、纤维、聚集体、颗粒、粉末、球、粉状材料等及其组合。颗粒可具有任何所需形状：例如立方体、条状多面体、球形或半球形、圆形或半圆形、有角的、不规则等。
术语“颗粒超吸收聚合物”和“颗粒超吸收聚合物组合物”指离散形式的超吸收聚合物和超吸收聚合物组合物的形式，其中“颗粒超吸收聚合物”和“颗粒超吸收聚合物组合物”可具有小于1000μm，或者约150μm至约850μm的粒度。
当用于本文中时，术语“渗透率”应意指多孔结构，在这种情况下，交联聚合物的有效连通性的度量，并可根据空隙分数，和颗粒超吸收聚合物组合物的连通性程度描述。
当用于本文中时，术语“渗透稳定性指数”应意指在受控条件下经受加工试验以后颗粒超吸收聚合物保持初始渗透率的能力。它指如本文所述加工试验中所述经加工试样的渗透率与原始试样的渗透率的比。
术语“聚合物”包括但不限于均聚物、共聚物如嵌段、接枝、无规和交替共聚物、三元共聚物等，及其混合物和改性物。此外，除非另外明确限制，术语“聚合物”应包括材料的所有可能结构异构体。这些构型包括但不限于全同立构、间同立构和无规立构对称。
如本文所用，术语“聚烯烃”通常包括但不限于材料如聚乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、聚苯乙烯、乙烯乙酸乙烯酯共聚物等，其均聚物、共聚物、三元共聚物等，及其混合物和改性物。术语“聚烯烃”应包括其所有可能的结构，其包括但不限于全同立构、间同立构和无规立构对称。共聚物包括无规和嵌段共聚物。
如本文所用，术语“超吸收聚合物”指在最有利的条件下能够在含有0.9重量％氯化钠的水溶液中吸收至少约10倍其重量，或至少约15倍其重量，或至少约25倍其重量的水溶胀性的、水不溶性有机或无机材料，包括超吸收聚合物和超吸收聚合物组合物。
如本文所用，术语“超吸收聚合物组合物”指根据本发明包含表面添加剂的超吸收聚合物。
如本文所用，术语“表面交联”指在超吸收聚合物颗粒表面附近官能交联的水平，其通常高于超吸收聚合物颗粒内部官能交联的水平。如本文所用，“表面”描述颗粒的外面边界。
如本文所用，术语“热塑性材料”描述当暴露于热下时软化并在冷却至室温时充分恢复非软化状况的材料。
除非本文中另外描述，如本文所用以及指干颗粒超吸收聚合物组合物的组分，术语“重量％”应当解释为基于干超吸收聚合物组合物的重量。
当用于本文中时，术语“水分含量”应意指通过水分含量试验测量包含在颗粒超吸收聚合物组合物中的水的量。
这些术语在说明书的其余部分中可用附加语言定义。
发明详述
尽管描述了实施方案的典型方面用于阐述，该详述和附图应不认为是对本发明范围的限制。因此，本领域技术人员可想到各种改进、改变和可选方案而不偏离本发明的精神和范围。作为假设的说明性实例，应认为该说明书中1-5的公开内容支持权利要求在任何以下范围内：1-5；1-4；1-3；1-2；2-5；2-4；2-3；3-5；3-4；和4-5。
根据本发明，具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物可使用本文所述方法实现。具有改进稳定性的这些颗粒超吸收聚合物组合物具有与目前市售的颗粒超吸收聚合物组合物相比对颗粒超吸收聚合物组合物的加工具有改进的抗性和降低的功能损失。
在另一实施方案中，本发明涉及具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物，其包含颗粒超吸收聚合物和基于颗粒超吸收聚合物组合物重量为0.01重量％至约5重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液的形式；其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量和在使经处理的颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；和约1.30mm2/N至约4mm2/N的压缩系数，且具有颗粒超吸收聚合物组合物的小于约15重量％，或者约3重量％至约15重量％，或者约6重量％至约15重量％的量且通过标准筛分级指定粒径大于600μm的颗粒超吸收聚合物。
另外，本发明涉及具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物，其包含：
a)约55重量％至约85重量％的选自丙烯酸、甲基丙烯酸或者2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸或其混合物的可聚合的含不饱和酸基团的单体；
b)约14重量％至约45重量％的选自氢氧化钠或氢氧化钾的碱性碱以将a)的可聚合的含不饱和酸基团的单体中和至约50至约80摩尔％；
c)基于a)的重量约0.001重量％至约5.0重量％的内交联剂，其中组分a)、b)和c)聚合成水凝胶，将所述水凝胶造粒成具有表面的颗粒超吸收聚合物；
d)基于颗粒超吸收组合物重量约0.001重量％至约5.0重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的表面交联剂；
e)基于颗粒超吸收组合物重量0.001重量％至约5.0重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液的形式；
其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量和在使经处理的颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；并且在使经处理的颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以后，该经处理的颗粒超吸收聚合物组合物具有约0.60至约0.99的渗透稳定性指数且具有颗粒超吸收聚合物组合物的小于约15重量％，或者约3重量％至约15重量％，或者约6重量％至约15重量％的量且通过标准筛分级指定粒径大于600μm的颗粒超吸收聚合物。
在另一实施方案中，具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物可通过包括以下步骤的方法制备：
a)提供颗粒超吸收聚合物；
b)制备pH值为约5.5至约8的水溶液的形式的中和铝盐；和
c)将中和铝盐水溶液施涂于颗粒超吸收聚合物的表面上；且
其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约50摩尔％至约80摩尔％的中和度；且颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量和在使经处理的颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；和约1.30mm2/N至约4mm2/N的压缩系数，其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有颗粒超吸收聚合物组合物的不小于约85重量％的量且如通过标准筛分级指定的粒径小于600μm且大于150μm的颗粒且该颗粒具有通过标准筛分级指定为300-400μm的重均粒径(D50)。
本发明还涉及具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物，其包含颗粒超吸收聚合物和基于颗粒超吸收聚合物组合物重量为0.01重量％至约5重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液的形式；其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量和在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；和约1.30mm2/N至约4mm2/N的压缩系数且具有颗粒超吸收聚合物组合物的约6重量％至约15重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径大于600μm的颗粒。
另外，本发明涉及具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物，其包含颗粒超吸收聚合物和基于颗粒超吸收聚合物组合物重量为0.01重量％至约5重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液的形式；其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有颗粒超吸收聚合物组合物的不小于约85重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径小于600μm且大于150μm的颗粒且该颗粒具有通过标准筛分级指定为300-400μm的重均粒径(D50)。
合适的超吸收聚合物可选自合成的、天然的、可生物降解的和改性的天然的聚合物。关于超吸收聚合物所用术语交联指有效地使通常水溶性材料实质性不溶于水但可溶胀的任何方法。该交联方法可包括例如物理缠结、结晶畴、共价键、离子配合物和结合、亲水结合如氢键、疏水结合或范德华力。超吸收聚合物包括内交联并可进一步包括表面交联。
如本发明的实施方案中所述，超吸收聚合物可通过超吸收聚合物的约55％至约99.9重量％的可聚合的含不饱和酸基团的单体初始聚合而得到。合适的单体包括含有羧基的那些中的任一种，例如丙烯酸或甲基丙烯酸；或2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸或其混合物。理想的是至少约50重量％，更理想地至少约75重量％酸基团为羧基。
如本发明的实施方案中所述，制备超吸收聚合物的方法可通过超吸收聚合物的约55％至约99.9重量％的可聚合的含不饱和酸基团的单体初始聚合而得到。合适的可聚合单体包括含有羧基的那些中的任一种，例如丙烯酸、甲基丙烯酸或2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸或其混合物。理想的是至少约50重量％，更理想地至少约75重量％酸基团为羧基。
将酸基团用碱性碱中和至至少约25摩尔％，或者约50摩尔％至约80摩尔％的程度，即酸基团理想地作为钠、钾或铵盐存在。碱性碱的量可以为颗粒超吸收聚合物组合物的约14重量％至约45重量％。碱性碱可包括氢氧化钠或氢氧化钾。在一些方面中，理想的是使用通过丙烯酸或甲基丙烯酸聚合而得到的聚合物，其羧基在内交联剂的存在下中和。应当指出中和可通过将碱性碱加入单体溶液中或者将单体如丙烯酸加入碱性碱中而实现。
在一些方面中，可与烯属不饱和单体共聚的第二合适单体可包括但不限于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基烷基酯、乙氧基化(甲基)丙烯酸酯、二甲基氨基丙基丙烯酰胺或丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵。这种单体可以以共聚单体的0重量％至约40重量％存在。
在单体为丙烯酸的情况下，部分中和的丙烯酸盐在聚合以后在颗粒吸水剂中转化成聚合物，基于丙烯酸的转化值可通过将转化部分中和的聚丙烯酸盐假定为完全等摩尔未中和的聚丙烯酸而测定。
本发明超吸收聚合物还包含基于可聚合的含不饱和酸基团的单体的总量约0.001重量％至约5重量％或约0.2重量％至约3重量％的至少一种内交联剂。内交联剂通常具有至少2个烯属不饱和双键或1个烯属不饱和双键和一个对可聚合的含不饱和酸基团的单体的酸基团呈反应性的官能团或几个对酸基团呈反应性的官能团可用作内交联组分，且其在可聚合的含不饱和酸基团的单体的聚合期间存在。
用于超吸收聚合物中的内交联剂的实例包括脂族不饱和酰胺，例如亚甲基双丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺或亚乙基双丙烯酰胺，此外还有多元醇或烷氧基化多元醇与烯属不饱和酸的脂族酯，例如丁二醇或乙二醇、聚乙二醇或三羟甲基丙烷的二(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯酸酯，优选用1-30摩尔氧化烯烷氧基化，优选乙氧基化的三羟甲基丙烷的二-和三丙烯酸酯，甘油和季戊四醇以及优选用1-30摩尔氧化乙烯乙氧基化的甘油和季戊四醇的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，此外还有烯丙基化合物例如(甲基)丙烯酸烯丙酯、与优选1-30摩尔氧化乙烯反应的烷氧基化(甲基)丙烯酸烯丙酯、氰脲酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯、马来酸二烯丙基酯、聚烯丙基酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、包含至少两个乙烯基的聚硅氧烷、四烯丙基氧基乙烷、四烯丙基氧基乙烷、三烯丙胺、四烯丙基乙二胺、二元醇、多元醇、羟基烯丙基或丙烯酸酯化合物以及磷酸或亚磷酸的烯丙基酯，此外还有能够使例如不饱和酰胺的N-羟甲基化合物如甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺交联的单体，以及由其衍生的醚。也可使用离子交联剂如铝金属盐。也可使用所述交联剂的混合物。
在另一实施方案中，超吸收聚合物可包含基于可聚合的含不饱和酸基团的单体的总量约0.001重量％至约0.1重量％的第二内交联剂，所述第二内交联剂可包含含有至少两个烯属不饱和双键的组合物，例如亚甲基双丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺或亚乙基双丙烯酰胺；还有多元醇的不饱和单羧酸或聚羧酸的酯，例如二丙烯酸酯或三丙烯酸酯，例如丁二醇-或乙二醇二丙烯酸酯或-甲基丙烯酸酯；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其烷氧基化衍生物；还有烯丙基化合物，例如(甲基)丙烯酸烯丙酯、氰脲酸三烯丙酯、马来酸二烯丙基酯、聚烯丙基酯、四烯丙氧基乙烷、二-和三烯丙胺、四烯丙基乙二胺、磷酸或亚磷酸的烯丙基酯。此外，还可使用具有至少一个对酸基团呈反应性的官能团的化合物。其实例包括酰胺的N-羟甲基化合物，例如甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺，和由其衍生的醚，以及二-和聚缩水甘油基化合物。
常用引发剂如偶氮或过氧化合物、氧化还原体系或UV引发剂、(敏化剂)和/或辐射用于引发自由基聚合。在一些方面中，引发剂可用于引发自由基聚合。合适的引发剂包括但不限于偶氮或过氧化合物、氧化还原体系或紫外线引发剂、敏化剂和/或辐射。
聚合形成超吸收聚合物凝胶，将其造粒成超吸收聚合物颗粒或颗粒超吸收聚合物。超吸收聚合物凝胶通常具有超吸收聚合物凝胶的约40-80重量％的水分含量。颗粒超吸收聚合物通常包含约50μm至约1000μm，或者约150μm至约850μm的粒度。本发明可包含至少约40重量％的具有约300μm至约600μm的粒度的颗粒，至少约50重量％的具有约300μm至约600μm的粒度的颗粒，或者至少约60重量％的具有约300μm至约600μm的粒度的颗粒，如通过U.S.标准30目筛测量并保留在U.S.标准50目筛上。另外，本发明超吸收聚合物颗粒的粒度分布可包含小于约30重量％的具有大于约600μm的粒度的颗粒，和小于约30重量％的具有小于约300μm的粒度的颗粒和0-5重量％的小于150μm的颗粒，如例如使用可由W.S.Tyler，Inc.，MentorOhio得到的机械摇筛机型号B测量。
在本发明颗粒超吸收聚合物的另一实施方案中，树脂颗粒的直径如下设置。质量平均粒径通常为约200至约450μm，或者约300至约430μm，或者约300至约400μm，或者约350至约400μm，或者约360至约400μm，或者约370至约400μm。另外，小于150μm的颗粒的百分数通常为0至约8重量％，或者0至约5重量％，或者0至约3重量％，或者0至约1重量％。另外，大于600μm的颗粒的百分数通常为0至约25重量％，或者3至约15重量％，或者5至约12重量％，或者5至约8重量％。
粒度可通过使颗粒经受分散聚合和分散干燥而调整。然而，一般而言，特别是当进行含水聚合时，在干燥以后将颗粒粉化并分级，然后调整D50质量平均直径和小于150μm且大于600μm的颗粒的量以得到比粒度分布。例如，如果比粒度分布通过将具有D50质量平均直径的颗粒的直径降至400μm或更小以及降低具有小于150μm和大于600μm的直径的细粒的量而实现，则可在干燥以后通过常用分级设备如筛首先将颗粒归类为粗糙颗粒和细粒。该方法优选除去具有5000μm至600μm，或者2000μm至600μm，或者1000μm至600μm的直径的粗糙颗粒。然后在主调整过程中，除去直径小于150μm的细粒。可将除去的粗糙颗粒抛弃，但更加可通过上述粉化方法将它们再次粉化。通过粉化方法因此制备的具有比粒度分布的所得颗粒超吸收聚合物因此由不规则粉化的颗粒构成。
将颗粒超吸收聚合物用本文所述其它化学品和处理而表面处理。特别地，颗粒超吸收聚合物的表面可通过加入表面交联剂和热处理而交联，通常称为表面交联。一般而言，表面交联为相对于颗粒内部的交联密度，提高聚合物基体在颗粒超吸收聚合物表面附近的交联密度的方法。表面交联剂的量可以以干颗粒超吸收聚合物组合物的约0.01重量％至约5重量％，例如基于干颗粒超吸收聚合物组合物的重量约0.1重量％至约3重量％，例如约0.1重量％至约1重量％的量存在。
理想的表面交联剂包括具有一个或多个对聚合物链的侧基，通常酸基团呈反应性的官能团的化学品。表面交联剂包含在缩合反应(缩合交联剂)中、在加成反应中或在开环反应中与聚合物结构的官能团反应的官能团。这些化合物可包括例如二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、甘油、聚甘油、丙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、聚氧化丙烯、氧化乙烯-氧化丙烯嵌段共聚物、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧化乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、三羟甲基丙烷、季戊四醇、聚乙烯醇、山梨糖醇、1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)、4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚丙酯)或4,5-二甲基-1,3-二氧戊环-2-酮。
在使颗粒超吸收聚合物与表面交联剂，或者与包含表面交联剂的流体接触以后，将经处理的颗粒超吸收聚合物热处理至约50至约300℃，或者约75至约275℃，或者约150至约250℃的温度并取决于温度保持约5至约90分钟，使得聚合物结构的外部区域与内部区域相比更强地交联(即表面交联)。热处理的持续时间受这一风险限制：聚合物结构的所需性能特征由于热的作用而被破坏。
在表面交联的一个特定方面中，将颗粒超吸收聚合物用碳酸亚乙酯表面处理，其后加热以影响超吸收聚合物颗粒的表面交联，这改进颗粒超吸收聚合物的表面交联密度和凝胶强度特性。更具体而言，通过将颗粒超吸收聚合物与碳酸亚乙酯表面交联剂的水醇溶液混合而将表面交联剂涂覆于颗粒超吸收聚合物上。水醇溶液中醇的量可由碳酸亚烷基酯的溶解度决定，且由于各种原因如保护以防爆炸而保持尽可能低。合适的醇为甲醇、异丙醇、乙醇、丁醇或丁二醇，以及这些醇的混合物。在一些方面，溶剂理想地为水，其通常以基于干颗粒超吸收聚合物组合物的重量约0.3重量％至约5.0重量％的量使用。在另外其它方面，碳酸亚乙酯表面交联剂可由粉末混合物(例如与无机载体材料如二氧化硅(SiO2)的粉末混合物)施涂，或者通过碳酸亚乙酯的升华而以蒸气状态施涂。
为实现所需表面交联性能，表面交联剂如碳酸亚乙酯应均匀地分布于颗粒超吸收聚合物上。为此，混合在本领域已知的合适混合机如流化床混合机、桨式混合机、转鼓式混合机或双蜗杆混合机中进行。也可在颗粒超吸收聚合物制备中的一个工艺步骤中进行颗粒超吸收聚合物的涂覆。在一个特定方面，适于该目的的方法为反向悬浮聚合方法。
表面交联剂溶液还可包含基于干颗粒超吸收聚合物组合物0重量％至约1重量％，或者约0.01重量％至约0.5重量％的热塑性聚合物。热塑性聚合物的实例包括聚烯烃、聚乙烯、聚酯、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯甲基丙烯酸烷基酯共聚物(EMA)、聚丙烯(PP)、马来酸化聚丙烯、乙烯乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚酯，和所有聚烯烃族的混合物，也可有利地使用例如PP、EVA、EMA、EEA、EBA、HDPE、MDPE、LDPE、LLDPE和/或VLDPE的混合物。如本文所用术语聚烯烃为上文所定义的。在特定方面中，马来酸化聚丙烯为用于本发明中的优选热塑性聚合物。可将热塑性聚合物官能化以具有其它益处，例如水溶性或分散性。
在颗粒超吸收聚合物的涂覆处理以后的热处理可如下进行。一般而言，热处理在约100℃至约300℃的温度下。如果使用高反应性环氧化物交联剂，则较低的温度是可能的。然而，如果使用碳酸亚乙酯，则热处理适当地在约150℃至约250℃的温度下。在该特定方面中，处理温度取决于停留时间和碳酸亚乙酯的种类。例如，在约150℃的温度下，热处理进行1小时或更久。相反，在约250℃的温度下，几分钟(例如约0.5分钟至约5分钟)足以实现所需表面交联性能。热处理可以在本领域中已知的常规干燥器或烘箱中进行。
除表面交联外，可将颗粒超吸收聚合物组合物用其它化学组合物进一步表面处理。本发明颗粒超吸收聚合物组合物包含基于颗粒超吸收组合物重量约0.01重量％至约5重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的铝盐，所述铝盐为具有约5.5至约8或约6至约7的pH值的水溶液的形式。或者颗粒超吸收聚合物组合物包含基于颗粒超吸收组合物重量约6重量％至约15重量％的施涂于经表面交联的颗粒超吸收聚合物表面上的铝盐水溶液，其中铝盐水溶液具有约5.5至约8，或者约6至约7的pH值。铝盐水溶液可包含铝阳离子和氢氧离子或者去质子化的羟基有机酸的阴离子。优选有机酸的实例为羟基单羧酸，例如乳酸、羟基乙酸、葡糖酸或3-羟基丙酸。
另外，具有明显改进的稳定性，包括对损害控制的抗性的超吸收聚合物组合物出乎意料地通过将超吸收聚合物用具有约5.5至约8，或者约6至约7的经调整的pH以及适当浓度和量的铝盐溶液涂覆而得到。铝盐水溶液包含碱性氢氧化物与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物。在另一实施方案中，铝盐水溶液包含氢氧化钠与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物。在又一实施方案中，铝盐水溶液包含铝化合物和有机酸。铝化合物与有机酸(盐)的混合物可以为酸性或碱性的。并可将pH用碱性或酸性材料调整至所需范围。用于pH调整的碱性材料的实例包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠或碳酸氢钠。用于pH调整的酸性材料的实例包括但不限于盐酸、硫酸、甲磺酸或二氧化碳水溶液。酸性铝盐如氯化铝、硫酸铝、硝酸铝和聚氯化铝，或碱性铝盐如铝酸钠、铝酸钾和铝酸铵也可用于pH调整。
铝盐水溶液可在颗粒超吸收聚合物的表面处理的各个阶段加入。在一个实施方案中，铝盐水溶液可与表面交联溶液一起施涂于颗粒超吸收聚合物上。
铝盐水溶液可在表面交联步骤以后加入，其可称为后处理。在一个实施方案中，使用本领域技术人员熟知的方法将经表面交联的颗粒超吸收聚合物和铝盐混合。特别地，将约6重量％至约15重量％铝盐水溶液施涂于经表面交联的颗粒超吸收聚合物组合物上。
具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物可包含基于干颗粒超吸收聚合物组合物的重量约0重量％至约5重量％，或者约0.001重量％至约3重量％，或者约0.01重量％至约2重量％的阳离子聚合物。如本文所用阳离子聚合物指包含在水溶液中电离时具有变成正电性离子的潜势的官能团的聚合物或聚合物混合物。适于阳离子聚合物的官能团包括但不限于伯、仲或叔氨基、亚氨基、酰亚氨基、酰氨基和季铵基团。合成阳离子聚合物的实例包括以下的盐或偏盐：聚(乙烯胺)、聚(烯丙胺)或聚(乙烯亚胺)。天然基阳离子聚合物的实例包括部分脱乙酰壳多糖、脱乙酰壳多糖和脱乙酰壳多糖盐。
具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物可包含基于干颗粒超吸收聚合物组合物的重量约0重量％至约5重量％，或者约0.001重量％至约3重量％，或者约0.01重量％至约2重量％的水不溶性无机粉末。不溶性无机粉末的实例包括二氧化硅、硅石、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、滑石、磷酸钙、粘土、硅藻土、沸石、膨润土、高岭土、水滑石、活性粘土等。不溶性无机粉末添加剂可以为选自以上列举的单一化合物或化合物的混合物。硅石的实例包括热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅、二氧化硅、硅酸和硅酸盐。在一些特定方面，微观非晶二氧化硅是理想的。产品包括可由EvonikCorporation，Parsippany，NewJersey得到的22S和200。在一些方面中，无机粉末的粒径可以为1,000μm或更小，例如100μm或更小。
具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物还可包含基于干颗粒超吸收聚合物组合物0重量％至约30重量％，或者约0.001重量％至约25重量％，或者约0.01重量％至约20重量％的水溶性聚合物，例如部分或完全水解的聚乙酸乙烯酯、聚乙烯基吡咯烷酮、淀粉或淀粉衍生物、聚乙二醇或聚丙烯酸，其优选为聚合到其中的形式。这些聚合物的分子量不是关键的，条件是它们是水溶性的。优选的水溶性聚合物为淀粉和聚乙烯醇。本发明吸收聚合物中这类水溶性聚合物的优选含量基于干颗粒超吸收聚合物组合物的总量为0-30重量％，或0-5重量％。水溶性聚合物，优选合成聚合物，例如聚乙烯醇也可用作待聚合单体的接枝基。
具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物还可包含基于干颗粒超吸收聚合物组合物的重量0重量％至约5重量％，或者约0.001重量％至约3重量％，或者约0.01重量％至约2重量％的除尘剂，例如亲水性和疏水性除尘剂，例如美国专利6,090,875和5,994,440所述那些。
在一些方面中，其它表面添加剂可任选与具有改进渗透稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物一起使用，例如气味结合物质，例如环糊精、沸石、无机或有机盐，和类似材料；防结块添加剂、流动改进剂、表面活性剂、粘度改进剂等。
在热处理步骤以后，可将本发明具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物用水溶液如去质子化有机酸盐、铝盐或水溶性聚合物如聚乙二醇的水溶液处理。经处理的颗粒超吸收聚合物组合物具有基于颗粒超吸收聚合物组合物约3重量％至约15重量％，或者约4重量％至约12重量％，或者5重量％至约11重量％的水分含量。
本发明具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物可理想地通过本领域公开和实施例中例示的各种方法制备。颗粒超吸收聚合物组合物可以以大规模工业方式连续或不连续地制备，其中后处理根据本发明进行。
根据一种方法，通过将碱性碱如氢氧化钠加入单体中或者通过将单体加入碱性碱溶液中而将单体部分中和。然后将部分中和的单体如丙烯酸通过在水溶液中在交联剂和任何其它组分的存在下自由基聚合而转化成凝胶，并将凝胶粉碎、干燥、研磨和筛分至所需粒度，由此形成颗粒超吸收聚合物。该聚合可连续或不连续地进行。
对于本发明，高容量超吸收聚合物组合物颗粒的粒度取决于生产方法，包括研磨和筛分。本领域技术人员熟知颗粒超吸收聚合物的粒度分布类似于正态分布或钟形曲线。还已知由于各种原因，粒度分布的正态分布可以以任何方向歪斜。
根据制备颗粒超吸收聚合物的另一方法，反相悬浮液和乳液聚合也可用于制备本发明产品。根据这些方法，将单体如丙烯酸的部分中和水溶液借助保护胶体和/或乳化剂分散于疏水性有机溶剂中，并通过自由基引发剂起动聚合。可将内交联剂溶于单体溶液中并与其一起计量加入，或者分开地且任选在聚合期间加入。水溶性聚合物作为接枝基的加入任选借助单体溶液或者通过直接引入油相中而进行。然后将水从混合物中共沸除去，将聚合物滤出并任选干燥。内交联可通过将溶于单体溶液中的多官能交联剂聚合到其中和/或通过在聚合步骤期间合适交联剂与聚合物的官能团反应而进行。
本发明具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物显示出根据通过自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)、离心保留容量(CRC)、在约0.9psi(0.9psiAUL)下的负载吸收性和压缩系数测量的某些特性或性能。FSGBP试验为以10-8cm2表示的颗粒超吸收聚合物组合物的溶胀床(例如与吸收剂结构分开)在限定压力下的渗透率的测量，在所述限定压力之后通常称为“自由溶胀”条件。在该上下文中，术语“自由溶胀”意指如所述在吸收试验溶液时不具有溶胀抑制负载而容许颗粒超吸收聚合物组合物溶胀。
渗透率为多孔结构的有效连通性的度量，它为纤维垫或泡沫板，或者在本申请的情况下，颗粒超吸收聚合物和颗粒超吸收聚合物组合物通常在本文中称为颗粒超吸收聚合物组合物或SAP，并可根据空隙分数和颗粒超吸收聚合物组合物的连通性程度描述。凝胶渗透率为颗粒超吸收聚合物组合物团块作为整体的性能并涉及颗粒分布、颗粒形状、开孔连通性、剪切模量和溶胀凝胶的表面改性。实际上，颗粒超吸收聚合物组合物的渗透率为液体如何快速地流过溶胀颗粒团块的度量。低渗透率表示液体不容易流过颗粒超吸收聚合物组合物，其通常指凝胶阻塞，且任何强制液流(例如尿布使用期间尿的二次应用)必须采用替换路径(例如尿布渗漏)。
离心保留容量(CRC)试验测量颗粒超吸收聚合物组合物在饱和并在受控条件下经受离心以后将液体保留在其中的能力。所得保留容量表示为g所保留的液体/g试样重量(g/g)。
负载吸收性(AUL)试验测量颗粒超吸收聚合物组合物颗粒在室温下吸收0.9重量％的氯化钠蒸馏水溶液(试验溶液)的能力，同时材料在0.9psi的负载下。
压缩系数试验测量相应于压力变化，颗粒超吸收聚合物组合物的相对体积变化，并且在初始颗粒超吸收聚合物组合物上进行，或者在生产颗粒超吸收聚合物组合物以后不久进行。
本文所述所有离心保留容量、负载吸收性和凝胶床渗透率值应当理解为通过如本文所提供的离心保留容量试验、负载吸收性试验、自由溶胀凝胶床渗透率试验和压缩系数试验测定。
通过本发明方法制备的具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物可具有约25g/g至约40g/g，或者约27至约35g/g的离心保留容量；和约15g/g至约24g/g，或者约16g/g至约22g/g的0.9psi下负载吸收性，约1.30mm2/N至约4mm2/N，或者约1.30mm2/N至约3.5mm2/N的压缩系数，约0.60至约0.99，或者约0.70至约0.97的渗透稳定性指数，和在使经处理的颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)，并且在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以后，颗粒超吸收聚合物组合物具有约0.60至约0.99，或者约0.70至约0.97的渗透稳定性指数。另外，颗粒超吸收聚合物组合物具有对于生理盐水溶液为不大于20g/g，或者15g/g至20g/g的4.8kPa压力下吸收性(AAP)。
本发明颗粒超吸收聚合物组合物通常具有约150μm至约850μm的粒度，且包含约1至约40重量％的粒度大于600μm的颗粒超吸收聚合物组合物或者约1至约35重量％的粒度大于600μm的颗粒超吸收聚合物组合物，或者约12重量％至约25重量％的粒度大于600μm的颗粒超吸收聚合物组合物，或者小于约15重量％的粒度大于600μm的颗粒超吸收聚合物组合物且如通过标准筛分级所述。另外，本发明颗粒超吸收聚合物组合物可具有如通过标准筛分级指定为约300至约400μm，或者约350至约400μm，或者约360至约400μm，或者约370至约400μm的重均粒径(D50)。
本发明颗粒超吸收聚合物组合物可用于许多吸收性制品中，包括卫生巾、尿布或绷带，且它们具有快速吸收大量月经血、尿或其它体液的性能。由于本发明试剂将吸收的液体保持在甚至压力下并且还能够将更多液体分布在溶胀态结构中，它们与常规现有超吸收剂组合物相比，更理想地以相对于亲水性纤维材料如绒毛更高的浓度使用。它们还适于在尿布结构中用作不具有绒毛含量的均质超吸收剂层，因此特别薄的制品的可能的。此外，聚合物适用于成人卫生制品(例如失禁产品)中。
本发明聚合物也用于适于其它用途的吸收性制品中。特别是，本发明聚合物可用于水或含水液体的吸收剂的吸收剂组合物中，优选用于吸收体液的结构、泡沫和非泡沫片状结构、包装材料、植物栽培用结构中，用作土壤改进剂或作为活性化合物载体。为此，通过与纸或绒毛或合成纤维混合或者通过将超吸收聚合物分布于纸、绒毛或非织造织物的基底之间，或者通过加工成载体材料而加工成网。
试验程序
离心保留容量试验(CRC)
CRC试验测量颗粒超吸收聚合物组合物在饱和并在受控条件下经受离心以后将液体保留在其中的能力。所得保留容量表示为g保留的液体/g试样重量(g/g)。CRC试验可如本文所述在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前或以后进行。待测试试样由通过美国标准30目筛预筛分并保留在美国标准50目筛上的颗粒制备。因此，颗粒超吸收聚合物组合物试样包含粒度为约300至约600μm的颗粒。可将该颗粒手动或自动地预筛分。
保留容量如下测量：将约0.20g预筛分的颗粒超吸收聚合物组合物试样放入透水袋中，所述透水袋会容纳试样，同时容许试验溶液(在蒸馏水中0.9重量％氯化钠)自由地被试样吸收。热密封性茶叶袋材料，例如作为型号1234T热密封性滤纸可由DexterCorporation得到(在WindsorLocks，Connecticut，美国具有营业所)，适用于大多数应用。该袋子如下形成：将5-英寸×3-英寸的袋材料试样对折并将两个开放边热密封以形成2.5-英寸×3-英寸矩形袋。热密封为材料边缘内约0.25英寸。在将试样放入袋中以后，将袋的其余开放边也热密封。还制备空袋用作对照。对于每种待测试的颗粒超吸收聚合物组合物，制备三个试样。
将密封袋在约23℃下浸在含有试验溶液的盘中，确保袋子保持在下面直至它们完全润湿。在润湿以后，使颗粒超吸收聚合物组合物试样保留在溶液中约30分钟，此时将它们从溶液中取出并暂时放在非吸收性平面上。
然后将湿袋放入篮子中，其中将湿袋彼此分开并放在篮子的外圆周边上，其中篮子具有合适的离心机，能够使试样经受约350的g-力。一个合适的离心机为CLAYADAMSDYNACII，型号#0103，其具有集水篮、数字rpm表以及适于保持和排出平袋试样的机械排水篮。如果将多个试样离心分离，则将试样放在离心机内的相对位置上以使篮在自旋时平衡。将袋子(包括湿的空袋子)以约1,600rpm离心(例如以约240至约360g力的方差实现约350g力的目标g-力)3分钟。g力定义为经受快速加速度或重力的主体上的惯性力单位，等于在海平线上的32ft/sec2。将袋子取出并称重，首先称重空袋(对照)，其后称重含有颗粒超吸收聚合物组合物试样的袋子。考虑袋子本身保留的溶液，颗粒超吸收聚合物组合物保留的溶液的量为超吸收聚合物的离心保留容量(CRC)，表示为g流体/g超吸收聚合物。更特别地，保留容量通过以下方程式测定：
CRC＝[离心以后的试样袋-离心以后的空袋-干试样重量]/干试样重量
测试三个试样，并将结果求平均值以测定颗粒超吸收聚合物组合物的CRC。
自由溶胀凝胶床渗透率试验(FSGBP)
如本文所用，自由溶胀凝胶床渗透率试验，也称为在0psi溶胀压力试验下的凝胶床渗透率(FSGBP)，测定在通常所谓的“自由溶胀”条件下，凝胶颗粒(例如在表面处理以前的颗粒超吸收聚合物组合物或颗粒超吸收聚合物)的溶胀床的渗透率。术语“自由溶胀”意指如所述在吸收试验溶液时不具有限定负载而容许凝胶颗粒溶胀。进行凝胶床渗透率试验的合适设备显示于图1、2和3中，并一般性地表示为500。试验设备装置528包含一般性地以530表示的试样容器，和一般性地以536表示的柱塞。柱塞包含具有开孔在纵轴上的筒孔的轴538和位于轴底部的头550。轴孔562具有约16mm的直径。柱塞头连接在轴上(例如通过粘附)。12个孔544开孔在轴的辐射轴上，以每90度安置的3个具有约6.4mm的直径。轴538由LEXAN杆或等价材料机械加工且具有约2.2cm的外径和约16mm的内径。
柱塞头550具有具有7个孔560的同心内环和具有14个孔554的外环，所有孔都具有约8.8mm的直径以及约16mm的孔与轴排成直线。柱塞头550由LEXAN杆或等价材料机械加工且具有约16mm的高度和分级的直径使得它以最小的壁间隙在筒534内但仍自由滑动。柱塞头550和轴538的总长度为约8.25cm，但可在轴的顶部机械加工以得到所需柱塞536质量。柱塞536包含100目不锈钢布筛564，所述布筛双轴伸长以紧固并连接在柱塞536的下端。筛使用合适的溶剂连接在柱塞头550上，其导致筛安全地附着在柱塞头550上。必须注意避免过多溶剂迁移至筛的开放部分中并降低液体流动的开放面积。来自IPSCorporation(在Gardena，California，美国具有营业所)的丙烯酸粘合剂Weld-On#4是合适的粘合剂。
试样容器530包含筒534和400目不锈钢布筛566，所述布筛双轴伸长以紧固并连接在筒534的下端。筛使用合适的溶剂连接在筒上，其导致筛安全地附着在筒上。必须注意避免过多溶剂迁移至筛的开放部分中并降低用于液体流动的开放面积。来自IPSCorporation的丙烯酸粘合剂Weld-On#4是合适的粘合剂。在试验期间将在图2中表示为568的凝胶颗粒试样负载在筒534内的筛566上。
筒534可由透明LEXAN杆或等价材料钻孔，或者它可从LEXAN管或等价材料上切下，且具有约6cm的内径(例如约28.27cm2的横截面面积)、约0.5cm的壁厚度和约7.95cm的高度。将一个阶段机械加工成筒534的外径使得对于筒534的底部31mm，存在具有66mm的外径的区域534a。配合区域534a的直径的O形圈540可置于该阶段的顶部。
环形砝码548具有约2.2cm直径且1.3cm深的埋头孔使得它在轴538上自由滑动。环形砝码还具有约16mm的穿孔548a。环形砝码548可由不锈钢或在试验溶液的存在下耐腐蚀的其它合适材料构成，所述试验溶液为在蒸馏水中的0.9重量％氯化钠溶液。柱塞536和环形砝码548的组合重量等于约596克(g)，其相当于在约28.27cm2的试样面积上，施加在试样568上的约0.3磅/平方英寸(psi)或约20.7达因/cm2(2.07kPa)的压力。
在如下文所述试验期间，当试验溶液流过试验设备时，试样容器530通常停留在堰600上。堰的目的是使在试样容器530顶部溢出的液体转向并使溢出的液体转向至分开的收集装置601中。堰可位于刻度602以上，其中烧杯603停留在它上面以收集通过溶胀试样568的盐水溶液。
为在“自由溶胀”条件下进行凝胶床渗透率试验，将砝码548固定其上的柱塞536放入空试样容器530中并使用精确到0.01mm的合适量规测量从砝码548顶部至试样容器530底部的高度。测量期间厚度计施加的力应尽可能低，优选小于约0.74牛顿。重要的是测量各空试样容器530、柱塞536和砝码548组合的高度并记住使用多个试验设备时使用的柱塞536和砝码548。当试样568在饱和以后稍后溶胀时，相同的柱塞536和砝码548应用于测量。还理想的是取样量杯530位于的基底是水平的，且砝码548的顶面平行于取样量杯530的底面。
待测试试样由颗粒超吸收聚合物组合物制备，将其通过美国标准30目筛预筛分并保留在美国标准50目筛上。因此，试样包含粒度为约300至约600μm的颗粒。可将超吸收聚合物颗粒用例如可由W.S.Tyler，Inc.，MentorOhio得到的RO-TAP机械振动筛型号B预筛分。筛分进行10分钟。将约2.0g试样放入试样容器530中并均匀地铺展于试样容器的底部。然后将具有2.0g试样且其中不具有柱塞536和砝码548的容器浸入0.9％盐溶液中约60分钟时间以使试样饱和并使试样不经任何限定负载而溶胀。在饱和期间，将取样量杯530置于位于储液器中的筛网上，使得取样量杯530稍微高于储液器的底部。该筛网不抑制盐水溶液流入取样量杯530中。合适的筛网可作为零件号7308由在Appleton，Wisconsin，美国具有营业所的EagleSupplyandPlastic得到。盐水不完全覆盖超吸收聚合物组合物颗粒，如通过试验池中完全平的盐水表面所证明。也不使盐水深度下降如此低以致池内的表面仅受溶胀的超吸收剂而不是盐水限定。
在该阶段结束时，将柱塞536和砝码548组件置于试样容器530中的饱和试样568上，然后将试样容器530、柱塞536、砝码548和试样568从溶液中取出。在取出以后且在测量以前，将试样容器530、柱塞536、砝码548和试样568在具有均匀厚度的合适平的大格不变形板上保持静止约30秒。饱和试样568的厚度通过使用先前所用相同的厚度计再次测量从砝码548顶部至试样容器530底部的高度而测定，条件是零点从初始高度测量起不变。可将试样容器530、柱塞536、砝码548和试样568放在具有均匀厚度的平的大格不变形板上，其会提供排水。该板具有7.6cm×7.6cm的总尺寸，且各个格具有1.59cm长×1.59cm宽×1.12cm深的孔眼尺寸。合适的平的大格不变形板材料为可由在Chicago，Illinois，美国具有营业点的McMasterCarrSupplyCompany得到的抛物线扩散板，种类号1624K27，然后可将其切成合适的尺寸。当测量初始空组件的高度时，必须也存在该平的大孔目不变形板。高度测量应在使用厚度计以后尽快地进行。将由测量空试样容器530、柱塞536和砝码548得到的高度测量值从在使试样568饱和以后得到的高度测量值中减去。所得值为溶胀试样的厚度或高度“H”。
渗透率测量通过将0.9％盐水溶液流输送至内部具有饱和试样568、柱塞536和砝码548的试样容器530中而开始。调整试验溶液流入容器中的流速以导致盐水溶液溢出筒534的顶部，由此产生等于试样容器530的高度的恒定头压力。试验溶液可通过足以确保来自筒顶部的小但恒定量的溢流的任何合适的手段加入，例如用计量泵604加入。将溢流液体转移至分开的收集装置601中。使用标尺602和烧杯603重量分析测量相对于时间，通过试样568的溶液的量。当溢流开始时，每一秒收集来自标尺602的数据点至少60秒。数据收集可手动地或用数据收集软件进行。通过溶胀试样568的流速Q通过经过试样568的流体(以g表示)相对于时间(以秒表示)的线性最小二乘法拟合测定，以克/秒(g/s)为单位。
以cm2表示的渗透率通过以下方程式得到：
K＝[Q*H*μ]/[A*ρ*P]
其中K＝渗透率(cm2)，Q＝流速(g/sec)，H＝溶胀试样的高度(cm)，μ＝液体粘度(泊)(对于该试验所用试验溶液，大约1厘泊)，A＝液体流动的横截面面积(对于该试验所用试验溶液，28.27cm2)，ρ＝液体密度(g/cm3)(对于该试验所用试验溶液，大约1g/cm3)且P＝静水压力(达因/cm2)(通常大约7,797达因/cm2)。静水压力由P＝ρ*g*h计算，其中ρ＝液体密度(g/cm3)，g＝重力加速度，标称981cm/sec2，且h＝流体高度，例如对于本文所述凝胶床渗透率试验，7.95cm。
测试最少两个试样并将结果求平均值以测定颗粒超吸收聚合物组合物试样的凝胶床渗透率。
FSGBP可如本文所述在使颗粒超吸收聚合物组合物经受如本文所述加工试验以前测量。该FSGBP值可称为颗粒超吸收聚合物组合物的“初始”FSGBP。FSGBP也可在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以后测量。该FSGBP值可称为“后加工”FSGBP。颗粒超吸收聚合物组合物的初始FSGBP与颗粒超吸收聚合物组合物的后加工FSGBP相比可用作组合物稳定性的度量。应当指出本文报告的“初始”和“后加工”FSGBP值使用预筛分的300-600μm颗粒测量。
负载吸收性试验(AUL(0.9psi))
负载吸收性(AUL)试验测量颗粒超吸收聚合物组合物吸收0.9重量％的室温氯化钠蒸馏水溶液(试验溶液)的能力，同时材料在0.9psi负载下。用于测试AUL的设备由如下部件组成：
·AUL装配件，包括筒、4.4g活塞和标准317gm砝码。该装配件的组件另外详细描述于下文中。
·平底正方形塑料板，其足够宽以容许玻璃料涂抹在底部而不接触板壁。9”×9”(22.9cm×22.9cm)，深0.5-1”(1.3-2.5cm)的塑料板通常用于该试验方法。
·具有’C’孔隙度(25-50μm)的9cm直径的烧结玻璃料。该玻璃料通过预先在盐水(在蒸馏水中0.9重量％氯化钠)中平衡而制备。除用至少两份新鲜盐水洗涤外，在AUL测量以前必须将玻璃料浸入盐水中至少12小时。
·Whatman品级1，9cm直径的滤纸圈。
·盐水(在蒸馏水中0.9重量％氯化钠)供应源。
参考图4，用于容纳颗粒超吸收聚合物组合物410的AUL装配件400的筒412由轻微机械加工以确保同心度的1英寸(2.54cm)内径热塑性管构成。在机械加工以后，将400目不锈钢金属丝布414通过在火焰中加热钢金属丝布414直至赤热而连接在筒412的底部，其后将筒412保持在钢金属丝布上直至冷却。如果不成功或者如果它断裂的话，则可使用烙铁改进密封。必须注意保持平滑底部且不使筒412的内部变形。
4.4g活塞(416)由1英寸直径固体材料(例如)构成并机械加工以精密配合而不在筒412内粘结。
标准317gm砝码418用于提供62,053达因/cm2(约0.9psi)限定负载。砝码为圆柱形、1英寸(2.5cm)直径的不锈钢砝码，将其机械加工以精密配合而不在筒内粘结。
除非另外说明，试样410相当于至少约300gsm的层。(0.16g)超吸收聚合物组合物颗粒用于测试AUL。试样410从通过美国标准#30目网预筛分并保留在美国标准#50目网上的超吸收聚合物组合物颗粒中取得。可将超吸收聚合物组合物颗粒用例如可由W.S.Tyler，Inc.，MentorOhio得到的机械振动筛型号B预筛分。筛分进行约10分钟。
在将超吸收聚合物组合物颗粒410放入筒412中以前将筒412内部用抗静电布擦拭。
在称重纸上称出所需量的经筛分的颗粒超吸收聚合物组合物410试样(约0.16g)并均匀地分布于在筒412底部的金属丝布414上。筒底部的颗粒超吸收聚合物组合物重量记录为“SA”，用于下文所述AUL计算。注意确保没有颗粒超吸收聚合物组合物粘附在筒壁上。在谨慎地将4.4g活塞412和317g砝码418放在筒412中的超吸收聚合物组合物颗粒410上以后，称重包含筒、活塞、砝码和颗粒超吸收聚合物组合物颗粒的AUL装配件400，并将重量记录为重量“A”。
将烧结玻璃料424(上文所述)放入塑料板420中，同时加入盐水422至等于玻璃料424上表面的水平。将单环滤纸426轻轻地放在玻璃料424上，然后将具有颗粒超吸收聚合物组合物410的AUL装配件400放在滤纸426顶上。然后使AUL装配件400保留在滤纸426顶上1小时的试验期间，注意保持板中的盐水水平恒定。在1小时试验期间结束以后，然后将AUL设备称重，将该值记录为重量“B”。
AUL(0.9psi)如下计算：
AUL(0.9psi)＝(B-A)/SA
其中：
A＝具有干SAP的AUL单元的重量
B＝在60分钟吸收以后，具有SAP的AUL单元的重量
SA＝实际SAP重量
进行最少两个试验，并将结果求平均值以测定在0.9psi负载下的AUL值。在约23℃和约50％相对湿度下测试颗粒超吸收聚合物组合物试样。
压力下的吸收性[AAP(0.7psi)]
将不锈钢400目标准筛(38μm的目径)熔合在具有60mm内径的塑料支撑筒的底部上，并将0.9000g吸水性树脂或吸水剂均匀洒在筛上。准备具有轻微小于60mm的外径，定尺寸以无间隙地安装在支撑筒内部的活塞，活塞在筒内具有自由垂直冲击。以这种方式调整活塞：4.83kPa(0.7psi)的负载可均匀地施加在吸水性树脂或吸水剂上。将活塞和负载以该顺序放在吸水性树脂或吸水剂上，并测量该测量装置的总质量Wa(g)。然后，将具有90mm直径的玻璃过滤器(由SougoRikagakuGarasuSeisakushoCo.，Ltd.制备；100μm至120μm的孔径)放在具有150mm直径的陪替氏皿内部，并加入各溶液至玻璃过滤器的上表面的水平。
在玻璃过滤器上放置一片滤纸，Whatman品级1，9cm直径滤纸环，以将滤纸完全润湿并除去过量溶液。
然后将测量装置放在湿滤纸上以在压力下吸收接触的溶液。在1小时以后，将测量装置提起并测量测量装置的重量Wb(g)。由所测量的Wa和Wb值，使用下式计算压力下的吸收性(g/g)：
AAP(0.7)(g/g)＝(Wb(g)–Wa(g))/(0.9g吸水性树脂)
水分含量试验
作为“％水分”测量的水含量的量可如下测量：1)准确地称出5.0g超吸收聚合物组合物(SAP)放入预称重的铝称量盘中；2)将SAP和盘放入预热至105℃的标准实验室烘箱中3小时；3)取出并再称重盘和内容物；和4)使用下式计算％水分：
％水分＝{((盘重量+初始SAP重量)-(干SAP&盘重量))*100}/初始SAP重量
压缩系数试验
压缩系数试验测量响应于压力变化，颗粒超吸收聚合物组合物的相对体积变化。该试验在ZwickTensile/CompressionTesterZwicki1120上进行。将超吸收聚合物组合物试样放入在底部密封并在顶部安装有可移动活塞的厚壁筒的测试室中。筒的直径为5cm且深度为1cm。活塞以0.2mm/min的速度移动。当活塞接触试样表面时，法向力开始提高。当法向力达到90N时，试验完成。通过钩挂在ZwickTensile/CompressionTester上的计算机自动记录0N和90N的法向力下的试样高度。
压缩系数＝(初始高度-最终高度)/(初始高度)×(活塞表面积)/(最大法向力)
加工试验
加工试验测量超吸收聚合物组合物对外力的性能稳定性。选择试验条件以模拟吸收性制品的压实过程。将40g颗粒超吸收聚合物组合物试样通过8英寸US标准18目筛分布在一片硬纸板(尺寸22.5"×17.25"×0.03"，由位于Wausau，WI，美国的CentralWisconsinPaper市售)上以形成8英寸直径圆。然后将另一片硬纸板放在试样上以形成硬纸板-试样-硬纸板夹层。然后使该夹层穿过设置为1150磅/平方英寸液压和20rpm速度的双辊压延压机(BFPerkins系列号H8617-67)。然后将加工的试样从硬纸板中取出。然后对于原始和经加工试样，测定CRC、AUL和FSGBP。渗透稳定性指数用作超吸收聚合物组合物稳定性的指示。它如下计算：
渗透稳定性指数＝(经加工试样的GBP)/(原始试样的GBP)
实施例
提供以下SAP预产物A、B和B1、中和铝盐C-F、对比例1-5和实施例1-14以阐述如权利要求书中所述包含颗粒超吸收聚合物组合物的产物和制备颗粒超吸收聚合物组合物的方法的发明，且不限制权利要求书的范围。除非另外说明，所有份和重量％基于干颗粒超吸收聚合物组合物。
SAP预产物A
超吸收聚合物可以以以下方法制备。向装配有搅拌器和冷却旋管的聚乙烯容器中加入2.0kg50％NaOH和3.32kg蒸馏水并冷却至20℃。然后将0.8kg冰丙烯酸加入苛性碱溶液中，并将溶液再次冷却至20℃。将4.8g聚乙二醇单烯丙基醚丙烯酸酯、4.8g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯454产物和1.6kg冰丙烯酸加入第一溶液中，其后冷却至4-6℃。使氮气鼓泡通过单体溶液约5分钟。将单体溶液排到矩形盘中。将80g1重量％H2O2水溶液、120g2重量％过硫酸钠水溶液和72g0.5重量％异抗坏血酸钠水溶液加入单体溶液中以引发聚合反应。停止搅拌器并使引发的单体聚合20分钟。
颗粒超吸收聚合物可如下制备。将所得水凝胶斩碎并用Hobart4M6商业挤出机挤出，其后在Procter&Schwartz型号062强制通风炉中在175℃下在20英寸×40英寸穿孔金属板上用向上流空气干燥12分钟并用向下流空气干燥6分钟至小于5重量％的最终产物水分含量。将干材料在Prodeva型号315-S破碎机中粗研磨，在MPI666-F三级辊磨机中研磨并用MinoxMTS600DS3V筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得预产物A包含4.0％水分。
SAP预产物B
超吸收聚合物可以以以下方法制备。向装配有搅拌器和冷却旋管的聚乙烯容器中加入1.9kg50％NaOH和3.34kg蒸馏水并冷却至20℃。然后将0.83kg冰丙烯酸加入苛性碱溶液中，并将溶液再次冷却至20℃。将4.46g聚乙二醇单烯丙基醚丙烯酸酯、4.46g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯454产物和1.65kg冰丙烯酸加入第一溶液中，其后冷却至4-6℃。使氮气鼓泡通过单体溶液约5分钟。将单体溶液排到矩形盘中。将80g1重量％H2O2水溶液、120g2重量％过硫酸钠水溶液和72g0.5重量％异抗坏血酸钠水溶液加入单体溶液中以引发聚合反应。停止搅拌器并使引发的单体聚合20分钟。
颗粒超吸收聚合物可如下制备。将所得水凝胶斩碎并用Hobart4M6商业挤出机挤出，其后在Procter&Schwartz型号062强制通风炉中在175℃下在20英寸×40英寸穿孔金属板上用向上流空气干燥12分钟并用向下流空气干燥6分钟至小于5重量％的最终产物水分含量。将干材料在Prodeva型号315-S破碎机中粗研磨，在MPI666-F三级辊磨机中研磨并用MinoxMTS600DS3V筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得预产物B包含4.3％水分。
SAP预产物A1
超吸收聚合物可以以以下方法制备。向装配有搅拌器和冷却旋管的聚乙烯容器中加入2.0kg50％NaOH和3.32kg蒸馏水并冷却至20℃。然后将0.8kg冰丙烯酸加入苛性碱溶液中，并将溶液再次冷却至20℃。将4.8g聚乙二醇单烯丙基醚丙烯酸酯、4.8g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯454产物和1.6kg冰丙烯酸加入第一溶液中，其后冷却至4-6℃。使氮气鼓泡通过单体溶液约5分钟。将单体溶液排到矩形盘中。将80g1重量％H2O2水溶液、120g2重量％过硫酸钠水溶液和72g0.5重量％异抗坏血酸钠水溶液加入单体溶液中以引发聚合反应。停止搅拌器并使引发的单体聚合20分钟。
颗粒超吸收聚合物可如下制备。将所得水凝胶斩碎并用Hobart4M6商业挤出机挤出，其后在Procter&Schwartz型号062强制通风炉中在175℃下在20英寸×40英寸穿孔金属板上用向上流空气干燥12分钟并用向下流空气干燥6分钟至小于5重量％的最终产物水分含量。将干材料在Prodeva型号315-S破碎机中粗研磨，在MPI666-F三级辊磨机中研磨并用MinoxMTS600DS3V筛分以除去大于700μm和小于150μm的颗粒。所得预产物A1包含12％的大于600μm的颗粒。所得预产物A1的水分含量测量为4.0％。
中和铝盐C
将200g硫酸铝溶液(20％水溶液)在烧杯中用磁力搅拌棒搅拌。向该溶液中加入氢氧化钠溶液(50％水溶液)直至混合物的pH达到7。总计消耗130g氢氧化钠溶液。将白色胶体悬浮液搅拌15分钟，并用Turnax混合机进一步剪切约1分钟以打破团块。中和铝溶液不经进一步提纯而用于SAP改性。
中和铝盐D
将120g硫酸铝溶液(20％水溶液)在烧杯中用磁力搅拌棒搅拌。向该溶液中加入铝酸钠溶液(20％水溶液)直至混合物的pH达到6.5。总计消耗60g铝酸钠溶液。将白色胶体悬浮液搅拌15分钟，并用Turnax混合机进一步剪切约1分钟以打破图块。中和铝溶液不经进一步提纯而用于SAP改性。
中和铝盐E
向1000-ml烧杯中加入49g乳酸(88％，由ADM市购)和161.5g水。将烧杯在冰浴中冷却并将溶液用磁力搅拌棒搅拌。将铝酸钠溶液(73.2g，在水中43％wt/wt)加入烧杯中。然后将硫酸铝水合物溶液(59.3g，在水中48％wt/wt)加入烧杯中。所得混合物为具有6.3的pH值的清澈溶液。所得中和铝盐溶液用于SAP表面改性。
中和铝盐F
向1000-ml烧杯中加入19.2g羟基乙酸(由Sigma-Aldrich市购)和130.1g水。将烧杯在冰浴中冷却并将溶液用磁力搅拌棒搅拌。将铝酸钠溶液(103.7g，在水中20％wt/wt)加入烧杯中。然后将硫酸铝水合物溶液(44.9g，在水中40％wt/wt)加入烧杯中。所得混合物为具有6.0的pH值的清澈溶液。所得中和铝盐溶液用于SAP表面改性。
对比例1
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将4g硫酸铝水合物溶液(在水中48％wt/wt)和12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.1％。产物的平均AAP(0.7psi)为21.7。
对比例2
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将6g铝酸钠溶液(在水中33％wt/wt)和12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.2％。产物的平均AAP(0.7psi)为20.7。
对比例3
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液C和8g碳酸亚乙酯溶液(在水中50％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13％。产物的平均AAP(0.7psi)为20.1。
对比例4
将11.4g中和铝盐溶液E与12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33％wt/wt)混合。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.2％。产物的平均AAP(0.7psi)为19.7。
对比例5
将11.4g中和铝盐溶液E与12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33％wt/wt)混合。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下。将11.4g中和铝盐溶液E、0.4g聚乙二醇(分子量8000)和8.0g去离子水混合以得到清澈溶液。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将所得混合物施涂于经表面交联的颗粒材料上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为2.3％。产物的平均AAP(0.7psi)为21.7。
实施例1
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液C和8g碳酸亚乙酯溶液(在水中50％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13％。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下，并用包含0.4g聚乙二醇(分子量8000)和40g去离子水的溶液涂覆。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7.9％。产物的平均AAP(0.7psi)为18.8。
实施例2
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液C和8g碳酸亚乙酯溶液(在水中50％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13％。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下，然后用包含0.4g聚乙二醇(分子量8000)、1.6g乳酸钠和40g去离子水的溶液涂覆。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7.9％。产物的平均AAP(0.7psi)为18.9。
实施例3
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液C和8g碳酸亚乙酯溶液(在水中50％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13％。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下，并用包含0.4g聚乙二醇(分子量8000)、1.6g葡糖酸钠和40g去离子水的溶液涂覆。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7.8％。产物的平均AAP(0.7psi)为18.9。
实施例4
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液D和8g碳酸亚乙酯溶液(在水中50％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13％。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下，并用包含0.4g聚乙二醇(分子量8000)和40g去离子水的溶液涂覆。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7.5％。产物的平均AAP(0.7psi)为18.7。
实施例5
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液D和8g碳酸亚乙酯溶液(在水中50％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13％。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下，并用包含0.4g聚乙二醇(分子量8000)、1.6g乳酸钠和40g去离子水的溶液涂覆。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7.6％。产物的平均AAP(0.7psi)为18.6。
实施例6
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液D和8g碳酸亚乙酯溶液(在水中50％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13％。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下，并用包含0.4g聚乙二醇(分子量8000)、1.6g葡糖酸钠和40g去离子水的溶液涂覆。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7.8％。产物的平均AAP(0.7psi)为18.2。
实施例7
将11.4g中和铝盐溶液E与12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33％wt/wt)混合。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下。将11.4g中和铝盐溶液E、0.4g聚乙二醇(分子量8000)和28.0g去离子水混合以得到清澈溶液。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将所得混合物施涂于经表面交联的颗粒材料上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物包含33％的大于600μm的颗粒。产物的水分含量测量为7.1％。产物的平均AAP(0.7psi)为19.7。
实施例8
与实施例9相同，不同的是将筛换成25/100目US标准筛。所得产物包含12％的大于600μm的颗粒。产物的水分含量测量为7.5％。产物的平均AAP(0.7psi)为19.0。
实施例9
将11.4g中和铝盐溶液E与12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33％wt/wt)混合。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂在400gSAP预产物B的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热30分钟以表面交联。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下。将11.4g中和铝盐溶液E、0.4g聚乙二醇(分子量8000)和28.0g去离子水混合以得到清澈溶液。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将所得混合物施涂于经表面交联的颗粒材料上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物包含25％的大于600μm的颗粒。产物的水分含量测量为7.7％。产物的平均AAP(0.7psi)为20.3。
实施例10
将11.4g中和铝盐溶液E与12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33％wt/wt)混合。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下。将11.4g中和铝盐溶液E、0.4g聚乙二醇(分子量8000)和40.0g去离子水混合以得到清澈溶液。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将所得混合物施涂于经表面交联的颗粒材料上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。产物的水分含量测量为11％。产物的平均AAP(0.7psi)为19.6。
实施例11
将4g碳酸亚乙酯溶于19.7g中和铝盐溶液F中并使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下。将12g中和铝盐溶液F、0.4g聚乙二醇(分子量8000)和32.0g去离子水混合以得到清澈溶液。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将所得混合物施涂于经表面交联的颗粒材料上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。产物的水分含量测量为8.5％。产物的平均AAP(0.7psi)为19.0。
实施例12
使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g碳酸亚乙酯溶液(在水中25％wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热55分钟以表面交联。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下。将11.4g中和铝盐溶液E、0.4g聚乙二醇(分子量8000)和24.0g去离子水混合以得到清澈溶液。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将所得混合物施涂于经表面交联的颗粒材料上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物包含25％的大于600μm的颗粒。产物的水分含量测量为7.7％。产物的平均AAP(0.7psi)为18.5。
实施例13
与实施例12相同，不同的是使用中和铝盐溶液F代替E。所得产物的水分含量测量为6％。产物的平均AAP(0.7psi)为19.3。
实施例14
将11.4g中和铝盐溶液E与12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33％wt/wt)混合。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂于400gSAP预产物A1的表面上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185℃下加热45分钟以表面交联。将经表面交联的颗粒材料冷却至60℃以下。将11.4g中和铝盐溶液E、0.4g聚乙二醇(分子量8000)和28.0g去离子水混合以得到清澈溶液。使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将所得混合物施涂于经表面交联的颗粒材料上，同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。将经涂覆的材料在室温下松弛1天，然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物包含7.9％的大于600μm的颗粒且具有398μm的平均PSD。产物的水分含量测量为7.0％。产物性能包括30.2g/g的CRC，17.8g/g的AUL(0.9psi)，18.9g/g的AAP(0.7psi)和46.2×10-8cm2的GBP。
尽管描述本发明宽范围的数量范围和参数为近似值，具体实施例中所述的数值尽可能精确地报告。除操作实施例中外或者另外说明，说明书和权利要求书中所用表示成分的量、反应条件等的所有数应当理解在所有情况下由“约”修饰。然而，任何数值固有地包含由其各自的试验测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
Claims (22)
1.颗粒超吸收聚合物组合物，其包含颗粒超吸收聚合物和基于颗粒超吸收聚合物组合物重量为0.01重量％至约5重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液的形式；其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量(CRC)，其中CRC在使超吸收聚合物组合物经受加工试验以前或以后测量，和在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；和约1.30mm2/N至约4mm2/N的压缩系数，且具有颗粒超吸收聚合物组合物的约12重量％至约25重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径大于600μm的颗粒。
2.根据权利要求1的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有颗粒超吸收聚合物组合物的不小于约85重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径小于600μm且大于150μm的颗粒且该颗粒具有标准筛分级指定为300-400μm的重均粒径(D50)。
3.根据权利要求1的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有约0.60至约0.99的渗透稳定性指数。
4.根据权利要求1的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述中和铝盐水溶液具有约6-7的pH值。
5.根据权利要求1的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述中和铝盐选自：
a)氢氧化钠与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物；
b)有机酸与铝酸钠的反应产物；
c)铝酸钠与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物；或
d)有机酸或其盐与铝酸钠和硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物。
6.颗粒超吸收聚合物组合物，其包含颗粒超吸收聚合物和基于颗粒超吸收聚合物组合物重量为0.01重量％至约5重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液的形式；其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量(CRC)，其中CRC在使超吸收聚合物组合物经受加工试验以前或以后测量，和在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；和约1.30mm2/N至约4mm2/N的压缩系数，且具有颗粒超吸收聚合物组合物的小于约15重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径大于600μm的颗粒。
7.根据权利要求6的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有颗粒超吸收聚合物组合物的不小于约85重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径小于600μm且大于150μm的颗粒，且该颗粒具有通过标准筛分级指定为300-400μm的重均粒径(D50)。
8.根据权利要求6的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有颗粒超吸收聚合物组合物的约6重量％至约15重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径大于600μm。
9.根据权利要求6的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有约0.60至约0.99的渗透稳定性指数。
10.根据权利要求6的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述中和铝盐水溶液具有约6-7的pH值。
11.根据权利要求6的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述中和铝盐选自：
a)氢氧化钠与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物；
b)有机酸与铝酸钠的反应产物；
c)铝酸钠与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物；或
d)有机酸或其盐与铝酸钠和硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物。
12.颗粒超吸收聚合物组合物，其包含：
a)约55重量％至约85重量％的选自丙烯酸、甲基丙烯酸或2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸或其混合物的可聚合的含不饱和酸基团的单体；
b)约14重量％至约45重量％的选自氢氧化钠或氢氧化钾的碱性碱以将a)的可聚合的含不饱和酸基团的单体中和至约50至约80摩尔％；
c)基于a)的重量约0.001重量％至约5.0重量％的内交联剂，其中组分a)、b)和c)聚合成水凝胶，将所述水凝胶造粒成具有表面的颗粒超吸收聚合物；
d)基于颗粒超吸收组合物重量约0.001重量％至约5.0重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的表面交联剂；
e)基于颗粒超吸收组合物重量0.001重量％至约5.0重量％的施涂于颗粒超吸收聚合物表面上的中和铝盐，所述中和铝盐为具有约5.5至约8的pH值的中和铝盐水溶液形式；
其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量，其中CRC在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前或以后测量，和在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的初始自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；并且在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以后，颗粒超吸收聚合物组合物具有约0.60至约0.99的渗透稳定性指数和0至约12重量％的通过标准筛分级指定大于约600μm的颗粒，且该颗粒具有通过标准筛分级指定为300-400μm的重均粒径(D50)。
13.根据权利要求12的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述中和铝盐水溶液具有约6-7的pH值。
14.根据权利要求13的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有量为颗粒超吸收聚合物组合物的约3重量％至约12重量％的量且通过标准筛分级指定的粒径大于600μm。
15.根据权利要求13的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述中和铝盐选自：
a)氢氧化钠与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物；
b)有机酸与铝酸钠的反应产物；
c)铝酸钠与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物；或
d)有机酸或其盐与铝酸钠和硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物。
16.根据权利要求12的颗粒超吸收聚合物组合物，其具有约1.30mm2/N至约4mm2/N的压缩系数。
17.根据权利要求14的颗粒超吸收聚合物组合物，其中所述有机酸选自羟基乙酸、乳酸或葡糖酸。
18.制备颗粒超吸收聚合物组合物的方法，其包括以下步骤：
a)提供颗粒超吸收聚合物；
b)制备pH值为约5.5至约8的水溶液形式的中和铝盐；和
c)将中和铝盐水溶液施涂于颗粒超吸收聚合物的表面上；且
其中颗粒超吸收聚合物组合物具有约50摩尔％至约80摩尔％的中和度；且颗粒超吸收聚合物组合物具有约25g至约40g的0.9重量％含水氯化钠/g颗粒超吸收聚合物组合物的离心保留容量，其中CRC在使超吸收聚合物组合物经受加工试验以前或以后测量，和在使经处理的颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验以前约20×10-8cm2至约200×10-8cm2的自由溶胀凝胶床渗透率(FSGBP)；和约1.30mm2/N至约4mm2/N的压缩系数，且颗粒具有通过标准筛分级指定为300-400μm的重均粒径(D50)。
19.根据权利要求18的方法，其中所述颗粒超吸收聚合物组合物具有在使颗粒超吸收聚合物组合物经受加工试验时约0.60至约0.99的渗透稳定性指数。
20.根据权利要求18的方法，其中所述铝盐水溶液具有约6-7的pH值。
21.根据权利要求18的方法，其中颗粒具有小于600μm且不小于150μm的粒径，量为颗粒超吸收聚合物组合物的不小于约90重量％的量。
22.根据权利要求18的方法，其中所述中和铝盐选自：
a)氢氧化钠与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物；
b)有机酸与铝酸钠的反应产物；
c)铝酸钠与硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物；或
d)有机酸或其盐与铝酸钠和硫酸铝或硫酸铝水合物的反应产物。
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