JP5844852B2 - 高透過率高吸収性ポリマー組成物 - Google Patents
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Description
a)高吸収性ポリマー粒子を用意すること;
b)第1の無機金属塩の第1の溶液を用意すること;
c)b)の第1の溶液に第2の無機金属塩の第2の溶液を添加し、混合し、その第1の溶液および第2の溶液は混合の際に反応して第3の水不溶性無機金属塩を沈殿させて、水不溶性無機金属塩スラリーを形成すること;
d)任意に、水不溶性無機金属塩スラリーの金属をもっと高い原子価状態に酸化すること;ならびに
e)その水不溶性無機金属塩スラリーを、水不溶性無機金属塩スラリーの分離および乾燥をしないで、高吸収性ポリマー粒子に付着させること、の段階、からなる。
a)高吸収性ポリマー粒子を用意すること;
b)第1の無機金属塩の第1の溶液を用意すること;
c)第2の無機金属塩の第2の溶液を用意すること;
d)その第1の溶液および第2の溶液を高吸収性ポリマー粒子に付着させて、高吸収性ポリマー粒子の表面に直接またはその近傍に、水不溶性無機金属塩沈殿物を形成すること、の段階、からなる。
用語「吸収性物品」(”absorbent article”)は、液体を吸収して含むことができるデバイスをいうのが通常である。たとえば、パーソナルケア用吸収性物品は、身体から排出される種々の流体を吸収し含むために皮膚に対して、または近くに置かれるデバイスをいう。
a)高吸収性ポリマーに基づいて約55wt%〜約99.9wt%の、重合性不飽和酸基含有モノマーの高吸収性ポリマー;ならびに
b)重合性不飽和酸基含有モノマーに基づいて、約0.001wt%〜約5wt%の内部(internal)架橋剤、ここで高吸収性ポリマーは約25%より大きい中和度を有し、成分a)およびb)は重合されて、次の表面添加剤をさらに含む高吸収性ポリマー粒子に調製され、表面処理高吸収性ポリマー粒子を形成する、を含む。
ii)高吸収性ポリマー組成物に基づいて約0.01wt%〜約2wt%の水不溶性無機金属化合物;および
iii)高吸収性ポリマー組成物に基づいて0wt%〜約5wt%のポリマー被覆。
a)高吸収性ポリマー粒子を用意すること;
b)第1の無機金属塩の第1の溶液を用意すること;
c)b)の第1の溶液に第2の無機金属塩の第2の溶液を添加し、混合し、その第1の溶液および第2の溶液は混合の際に反応して第3の水不溶性無機金属塩を沈殿させて、水不溶性無機金属塩スラリーを形成すること;
d)任意に、水不溶性無機金属塩スラリーの金属をもっと高い原子価状態に酸化すること;ならびに
e)その水不溶性無機金属塩スラリーを、水不溶性無機金属塩スラリーの分離および乾燥をしないで、高吸収性ポリマー粒子に付着させること、の段階、からなる。
a)高吸収性ポリマー粒子を用意すること;
b)第1の無機金属塩の第1の溶液を用意すること;
c)第2の無機金属塩の第2の溶液を用意すること;
d)その第1の溶液および第2の溶液を高吸収性ポリマー粒子に付着させて、高吸収性ポリマー粒子の表面に直接またはその近傍に、水不溶性無機金属塩沈殿物を形成すること、の段階、からなる。
試験手順
自由膨潤ゲルベッド透過率試験(FSGBP)
ここで用いられるように、自由膨潤ゲルベッド透過率試験は、0psi膨潤圧力下ゲルベッド透過率(GBP)試験ともいうが、ゲル粒子(たとえば、表面処理された吸収性材料または表面処理される前の高吸収性材料)の膨潤ベッド透過率を、「自由膨潤」条件と一般にいわれる条件下に測定する。用語「自由膨潤」は、ゲル粒子が、後述するように試験溶液を吸収する際に抑制荷重なしに膨潤することを可能とされることを意味する。ゲルベッド透過率試験を行うための適切な装置は、図1〜3に示され、500として包括的に示される。試験装置アセンブリー528は、包括的に530で示される試料容器、および包括的に536で示されるプランジャーからなる。プランジャーは長軸方向にシリンダー孔を開けられたシャフト538およびシャフトの底部に位置するヘッド550からなる。シャフト孔562は約16mmの直径を有する。プランジャーヘッドは接着剤等によりシャフトに結合されている。12個の孔544は、シャフトのラジアル軸に孔を開けられ、3個は各90度に位置して、約6.4mmの直径を有する。シャフト538は、LEXANロッドまたは同等の材料から機械加工され、約2.2cmの外径と約16mmの内径を有する。プランジャーヘッド550は、7個の孔560の同心内側リングおよび14個の孔554の同心外側リングを有し、すべての孔は約8.8mmの直径と、シャフトと位置を合わせた約16mmの孔を有する。プランジャーヘッド550は、LEXANロッドまたは同等の材料から機械加工され、約16mmの高さを有すし、シリンダー534内で最小の壁クリアランスを持つが、自由にスライドするように適合する直径の大きさを有する。プランジャーヘッド550とシャフト538の合計長さは約8.25cmであるが、所望のプランジャー536の質量を得るために、シャフトの頂部で機械加工され得る。プランジャー536は、二軸方向に延伸して張られ、プランジャー536の比較的低い端に取り付けられる、100メッシュステンレス鋼織物スクリーン564を有する。スクリーンがプランジャーヘッド550にしっかりと取り付けられる適切な溶媒を用いて、スクリーンはプランジャーヘッド550に取り付けられる。スクリーンの開放部分に過剰な溶媒が移行して、液体流動用の開放領域を減少させるのを避けるように留意が必要である。IPS Corporation (米国カルフォルニア州ガーデナに営業所を有する)から入手し得るアクリル溶媒「Weld-on 4」が適切な溶媒である。
ここで、Kは透過率(cm2)、Qは流速(g/秒)、Hは膨潤試料の高さ(cm)、μは液体粘度(ポイズ)(この試験で用いられる試験溶液については約1ポイズ)、Aは液体流れについての断面積(この試験で用いられる試料容器については28.27cm2)、ρは液体密度(g/cm3)(この試験で用いられる試験溶液については約1g/cm3)、およびPは静水圧力(dynes/cm2)(通常約7797dynes/cm2)である。静水圧力はP=ρ×g×hから計算され、ここでρは液体密度(g/cm3)、gは重力加速、公称で981cm/秒2、そしてhは液体の高さ、たとえばここで述べられるゲルベッド透過率試験については7.95cm、である。
水含有量
「%水分」として決定される水含有量は、次のように測定され得る:1)予備計算されたアルミニウム計量パン内で4.5〜5.5gの高吸収性ポリマー組成物(SAP)を精確に計量する;2)SAPおよびパンを150℃に30分間、予備加熱された標準ラボオーブンに入れる;3)パンを取り出し、パンおよび含有量を再計量する;4)次の式を用いて%水分を計算する。
遠心保持容量試験
遠心保持容量(CRC)試験は、飽和され制御された条件下で遠心に供された後に、高吸収性ポリマーが液体を保持する能力を測定する。得られる保持容量は、試料のg質量につき保持される液体のgとして示される(g/g)。試験されるべき試料は、U.S.スタンダード30メッシュスクリーンを予備篩い分けされ、U.S.スタンダード50メッシュスクリーン上に保持される粒子から調製される。その結果、高吸収性ポリマー試料は、約300〜約600μmの範囲の大きさである。粒子は手でまたは自動的に予備篩い分けされ得る。
(遠心後の試料/バッグ−遠心後の空のバッグ−乾燥試料質量)÷乾燥試料質量
3つの試料が試験され、その結果は高吸収性ポリマー組成物の遠心保持容量(CRC)を決定するために平均される。
荷重下吸収性試験(AUL0.9psi)
荷重下吸収性(AUL)試験は、高吸収性ポリマー組成物が、0.9psi荷重下に、室温で0.9wt%NaCl蒸留水溶液(試験溶液)を吸収する能力を測定する。AULを試験試験するための装置は、次の構成からなる。
AUL(0.9psi)=(B−A)/SA
ここで、Aは、乾燥SAPを有するAULユニットの質量、
Bは60分間吸収後の、SAPを有するAULユニットの質量、
SAは実際のSAP質量、である。
例
次の例およびその例のための予備生成物が本発明を説明するために用意されるが、請求項の範囲を限定するものではない。特に説明がないかぎり、パーセンテージは質量に基づく。
微細予備生成物
撹拌機および冷却コイル付ポリエチレン容器に、25.0kgの50%NaOHが37kgの蒸留水に添加され、20℃に冷却された。ついで、9.6kgの氷アクリル酸が苛性ソーダ溶液に添加され、溶液は再び20℃に冷却された。47.8gのポリエチレングリコールモノアリルエーテルアクリレート、47.8gのエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートSARTOMER(登録商標)454製品、および19.2kgの氷アクリル酸が、第1の溶液に添加され、ついで4〜6℃に冷却された。窒素がモノマー溶液に約10分間吹き込まれた。ついで、モノマー溶液は長方形トレイに7.7kgバッチで排出された。各バッチに、80gの1wt%H2O2水性溶液、120gの2wt%水性過硫酸ナトリウム溶液、および72gの0.5wt%水性エリソルビン酸ナトリウム溶液が、モノマータンクからトレイに運ばれるモノマー溶液流に、エリソルビン酸ナトリウム溶液を注入することにより、モノマー溶液流に均一に添加された。最初のモノマーは、摩砕および175℃での乾燥の前に、20分間重合に供される。生成物はMinox MTS 600DS3Vで篩い分けされ、850μmより大きい粒子および150μmより小さい粒子を除去した。150μmより小さい粒子が微細生成物である。
予備生成物A
撹拌機および冷却コイル付ポリエチレン容器に、25.0kgの50%NaOHが37kgの蒸留水に添加され、20℃に冷却された。ついで、9.6kgの氷アクリル酸が苛性ソーダ溶液に添加され、溶液は再び20℃に冷却された。47.8gのポリエチレングリコールモノアリルエーテルアクリレート、47.8gのエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートSARTOMER(登録商標)454製品、および19.2kgの氷アクリル酸が、第1の溶液に添加され、ついで4〜6℃に冷却された。窒素がモノマー溶液に約10分間吹き込まれ、ついで1.88kgの微細予備生成物が添加された。ついで、モノマー溶液は長方形トレイに7.7kgバッチで排出された。各バッチに、80gの1wt%H2O2水性溶液、120gの2wt%水性過硫酸ナトリウム溶液、および72gの0.5wt%水性エリソルビン酸ナトリウム溶液が、モノマータンクからトレイに運ばれるモノマー溶液流に、エリソルビン酸ナトリウム溶液を注入することにより、モノマー溶液流に均一に添加された。最初のモノマーは、20分間重合に供される。得られるゲルは切断され、Hobart 4M6商業的押出機で押出され、ついでProcter & Scwartz Model 062強制空気炉において175℃で乾燥された。すなわち、20インチ×40インチの、孔を空けたトレイ上で、上方流10分間と下向き流6分間であり、最終生成物の水分レベルは5wt%であった。
予備生成物AlPO 4 被覆スラリー
1269gの硫酸アルミニウムテトラデカハイドレートが、温度約85℃〜約95℃の1500gの脱イオン水に溶解された。860gのリン酸三ナトリウムが、1200gの脱イオン熱水に溶解された。ついで、硫酸アルミニウム溶液は、迅速にリン酸三ナトリウム溶液に注がれた。得られるスラリーは、米国ニュージャージー州マウントオリーブのBASF Corporationから入手し得る、PLURONIC(登録商標)25R2界面活性剤10gと迅速にブレンドされ、50%NaOHがpHを中和(pH7)するために十分に添加された。その溶液に、1413gの純エチレンカーボネートが正味質量を6.14kgにするために添加された。液体すらりーは100メッシュスクリーンでろ過され、予備生成物上への噴霧の前に大きい粒子を取り除いた。
AlPO 4 プレスケーキ
1269gの硫酸アルミニウムテトラデカハイドレートが、1500gの脱イオン熱水に溶解された。860gのリン酸三ナトリウムが、1200gの脱イオン熱水温度(温度約85℃〜約95℃)に溶解された。ついで、硫酸アルミニウム溶液は、迅速にリン酸三ナトリウム溶液に注がれた。得られるスラリーは、米国ニュージャージー州マウントオリーブのBASF Corporationから入手し得る、PLURONIC(登録商標)25R2界面活性剤10gと迅速にブレンドされ、50%NaOHがpHを中和(pH7)するために十分に添加された。AlPO4の沈殿後に、懸濁液はブフナー漏斗でろ過され、そして得られるケーキは脱イオン水の3500mL添加で洗浄された。プレスケーキは炉での乾燥により固体分20wt%として測定された。
ホウ酸チタン プレスケーキ
200gのテトラホウ酸二ナトリウムが、800gの脱イオン熱水に溶解された。水は温度約85℃〜約95℃であった。150gの硫酸チタン(III)が上記溶液に添加され、暗色のスラリーを生成した。35%H2O2がスラリーに一滴ずつ添加され、均一な黄色懸濁液が生成した。生成物は、ブフナー漏斗でろ過され、そしてケーキは脱イオン水で洗浄された。固体分は炉乾燥により19.8%と測定された。
比較例1および2ならびに例1〜7
予備生成物Aは、20wt%水性溶液を用いてIwt%エチレンカーボネートおよび4wt%水で被覆された。被覆された予備生成物Aは最高温度215℃、滞留時間約50分間で、連続パドル反応器に60〜70g/分の速度で供給され、粒子ポリマーの表面架橋を行なった。ついで、表面架橋された粒子材料は、表1に示す表面処理で後処理された。
2.5部のAlPOプレスケーキ、1部のエチレンカーボネートおよび2部の水が用意された。このブレンドは空気噴霧ノズルで100部の予備生成物A上に噴霧された。被覆された予備生成物Aは最高温度215℃、滞留時間約50分間で、連続パドル反応器に60〜70g/分の速度で供給され、粒子ポリマーの表面架橋を行なった。ついで、表面架橋された粒子材料は、2wt%の10wt%LUPAMIN (登録商標)9095水性溶液で後処理された例8の特性はCRC34.38g/g;自由膨潤(0psi)GBP,51.0ダルシー;およびAUL(0.9psi)16.2であった。
予備生成物B
断熱された平底反応容器において、1866.7gの50%NaOHが3090.26gの蒸留水に添加され、25℃に冷却された。ついで800gのアクリル酸がその苛性溶液に添加され、溶液は再び25℃に冷却された。アクリル酸中に120gの50wt%メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレートを含有する、アクリル酸1600gの第2の溶液が、第1の溶液に添加され、ついで5℃に冷却されたが、撹拌は終始行なわれた。ついで、モノマー溶液が、100ppmの過酸化水素、200ppmのアゾ−ビス−(2−アミジノ−プロペン)ジハイドロクロライド、200ppmの過硫酸ナトリウム、および40ppmのアスコルビン酸(すべては水性溶液)の混合物とともに、断熱状態で重合され、最高温度(Tmax)近傍で25分間保持された。得られたゲルは切断され、Hobart 4M6市販押出成形機で押出成形され、ついでProcter & Schwartz モデル062強制空気炉内で、175℃にて、20インチ×40インチの孔開き金属トレイ上で上向きに10分間、下向きに6分間の空気流で、最終生成物の水分が5wt%よりも低くなるレベルまで乾燥した。乾燥された材料をはProdeva モデル315−Sクラッシャー中で粗摩砕され、MPI666−F3段階ローラーミル中で粉砕され、Minox MTS600DS3Vで篩い分けされ、850μmより大きい粒子および150μmより小さい粒子が除かれた。
例9
Anvil MIX9180ミキサー中で、乾燥高吸収材にもとづいて、1%のエチレンカーボネート、4%の水、0.5%の予備生成物AlPO4スラリー(上述)、350ppmのChemcor 43G40SP (ニューヨーク州チェスターのChemcor Corporationから入手できる)マレイン酸変性ポリプロピレン、および0.2%SIPERNAT(登録商標)225シリカで、予備生成物Bが被覆された。ポリマー組成物が計量された。
被覆された高吸収性ポリマーは、ポリマー粒子の表面架橋を実行するために、約205℃で約45〜50分間の滞留時間で熱処理された。
予備生成物Bは、Shugiミキサー内で3wt%の33%予備生成物水性EC溶液、2.5wt%の20%予備生成物リン酸アルミニウムスラリー、および0.2wt%の予備生成物SIPERNA(登録商標)S22Sで連続的に被覆された。リン酸アルミニウムスラリーはChemcor 43G40SPマレイン酸変性ポリプロピレン(MPP)とブレンドされ、リン酸アルミニウム中に350ppmのMPPを供給する。被覆された予備生成物Bは約30分間の滞留時間で、約199℃の最高吸収材温度で、連続的なパドル反応器に供給された。
Claims (9)
- 吸収性ポリマーを含む、高容量の高吸収性ポリマー組成物であり、その組成物は:
a)高吸収性ポリマーに基づいて55wt%〜99.9wt%の、重合性不飽和酸基含有モノマーと、
b)重合性不飽和酸基含有モノマーに基づいて、0.001wt%〜5wt%の内部(internal)架橋剤とを重合してなる、25%より大きい中和度を有する高吸収性ポリマー粒子であり、i)〜iii)の表面添加剤によって調整された、表面処理高吸収性ポリマー粒子、を含む:
i)高吸収性ポリマー成分に基づいて0.001wt%〜5w%の表面架橋剤;
ii)高吸収性ポリマー組成物に基づいて0.01wt%〜2wt%の水不溶性リン酸アルミニウム;および
iii)高吸収性ポリマー組成物に基づいて0.01 wt%〜0.5 wt%のポリマー被覆、ここでポリマー被覆は、熱にさらされると軟化し、室温に冷却されると非軟化状態に戻る材料である、熱可塑性被覆を含み、その熱可塑性被覆は熱可塑性溶融温度を有し、そして
熱可塑性被覆は、ポリエステル、直鎖状低密度ポリエチレン、エチレンアクリル酸コポリマー、エチレンアルキルメタクリレートコポリマー、マレイン酸変性ポリプロピレン、エチレンビニルアセテートコポリマー、ならびにそれらのブレンドから選ばれる。 - 高吸収性ポリマー組成物が、遠心保持容量試験により測定された、少なくとも30g/gの遠心保持容量(Centrifuge Retention Capacity)、および自由膨潤ゲルベッド透過率試験(Free Swell Gel Bed Permeability Test)により測定された、少なくとも10ダルシー(Darcy)の自由膨潤ゲルベッド透過率を示す、請求項1に記載の高吸収性ポリマー組成物。
- 高吸収性ポリマー組成物が、遠心保持容量試験により測定された、32g/g〜40g/gの遠心保持容量を有する、請求項1または2に記載の高吸収性ポリマー組成物。
- 高吸収性ポリマー組成物に基づいて少なくとも40wt%が、300〜600μmの粒径を有する請求項1〜3いずれか1項に記載の高吸収性ポリマー組成物。
- 高吸収性ポリマー組成物の製造方法であり、次の段階を含む:
a)高吸収性ポリマーに基づいて55wt%〜99.9wt%の、重合性不飽和酸基含有モノマーと、重合性不飽和酸基含有モノマーに基づいて、0.001wt%〜5wt%の内部(internal)架橋剤とを重合してなる、25%より大きい中和度を有する高吸収性ポリマーを用意すること、
b)吸収性ポリマーから吸収性ポリマー粒子を用意すること;
c)吸収性ポリマー粒子を次のi)〜iii)からなる表面添加剤で処理すること:
i)高吸収性ポリマー成分に基づいて0.001wt%〜5wt%の表面架橋剤;
ii)高吸収性ポリマー組成物に基づいて0.01wt%〜2wt%の水不溶性リン酸アルミニウム;および
iii)高吸収性ポリマー組成物に基づいて0.01wt%〜5wt%のポリマー被覆が粒子表面に付着され、ここでポリマー被覆は、熱にさらされると軟化し、室温に冷却されると非軟化状態に戻る材料である、熱可塑性被覆を含み、そしてその熱可塑性被覆は熱可塑性溶融温度を有する;
d)被覆された高吸収性ポリマー粒子を熱処理すること;そして
ここで高吸収性ポリマー組成物は、遠心保持容量試験により測定された、少なくとも30g/gの遠心保持容量、および自由膨潤ゲルベッド透過率試験により測定された、少なくとも10ダルシーの自由膨潤ゲルベッド透過率を示す。 - 段階a)において、少なくとも50wt%の酸基がカルボキシル基を含み、酸基は少なくとも50モル%中和され、内部架橋剤が重合性不飽和酸基含有モノマーに基づいて0.2wt%〜3wt%である請求項5に記載の方法。
- 高吸収性ポリマー組成物が、遠心保持容量試験により測定された、少なくとも32g/gの遠心保持容量、および自由膨潤ゲルベッド透過率試験により測定された、少なくとも20ダルシーの自由膨潤ゲルベッド透過率を示す、請求項5または6に記載の方法。
- 熱可塑性被覆が、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチレンアクリル酸コポリマー、スチレンコポリマー、エチレンアルキルメタクリレートコポリマー、マレイン酸変性ポリプロピレン、エチレンビニルアセテートコポリマー、ならびにそれらのブレンドから選ばれる請求項5〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 表面処理された高吸収性ポリマー粒子が熱処理される請求項1に記載の高容量の高吸収性ポリマー組成物。
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