JP5188710B2 - 高い浸透性を有する高吸水性ポリマー - Google Patents
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Description
この発明は、水、水性液体および血液を吸収する高吸水性ポリマーに関し、この発明の高吸水性ポリマーは改善された特性、特に、より高いゲル強度の特徴である低い保持の不利益なしにより高いゲル−ベッド浸透性を達成することを含む、ゲル−ベッド浸透性と流体保持との改善された関係を有する。この発明の高吸水性ポリマーは、熱可塑性ポリマーで被覆されていてもよい。この発明はまた、これらの高吸水性ポリマーの調整、ならびに衛生用品および工業分野における吸水材としてのこれらの高吸水性ポリマーの使用にも関する。
高吸水性物質(Superabsorbent)とは、0.9重量パーセント塩化ナトリウム水溶液を含む水性溶液中で、自身の重量の約10倍以上、最高約30倍の重量を吸収し得る、水膨潤性、水不溶性の有機または無機材料を示す。高吸水性ポリマーは架橋したポリマーであり、膨潤しながら大量の水性液体および尿または血液などの体液を吸収してヒドロゲルを形成でき、かつ高吸水性物質の一般的な定義に従って特定の圧力下でそれらを保持できる。
封止効果が起こる。この効果がゲルブロッキングと呼ばれる。
この発明は高吸水性ポリマーを含み、この高吸水性ポリマーは、約55wt%から約99.9wt%の重合可能な不飽和酸基含有モノマーと、約0.001wt%から約5.0wt%の内部架橋剤と、約0.001wt%から約5.0wt%の粒子表面に適用される表面架橋剤と、0wt%から約5wt%の表面架橋ステップの直前、間または直後の浸透調整剤(penetration modifier)と、0wt%から約5wt%の表面上の多価金属塩と、約0wt%から2wt%の表面上の界面活性剤と、任意には約0.01wt%から約5wt%の不溶性無機粉末と、約0.01wt%から約5wt%の熱可塑性融解温度を有する熱可塑性ポリマーとを含み、熱可塑性ポリマーが粒子表面に適用されると同時に、またはそれに続いて、少なくとも熱可塑性融解温度またはそれ以上の温度にされ、高吸水性ポリマーは遠心機保持容量が約25g/gまたはそれ以上であり、ゲル−ベッド浸透性IIが約300×10-9cm2またはそれ以上であり、または代替的に、ゲル−ベッド浸透性Iが約500×10-9cm2またはそれ以上であり、せん断弾性係数が約9500ダイン/cm2よりも小さいという特徴を有する。
り、またはGBP Iは少なくとも約[54000e-0.17x+100]×10-9cm2であり、またはGBP Iは少なくとも約[54000e-0.165x+100]×10-9cm2である。
好適な高吸水性ポリマーは、天然、生分解性、合成、および修飾された天然のポリマーおよび材料から選択されてもよい。高吸水性ポリマーに関して用いられる架橋(crosslinked)という用語は、通常は水溶性の材料を効果的に実質的に水不溶性かつ膨潤性にするためのあらゆる手段を示す。こうした架橋手段はたとえば、物理的な絡み合い、結晶のドメイン、共有結合、イオン錯体および会合、水素結合などの親水性会合、疎水性会合またはファンデルワールス力を含み得る。高吸水性ポリマーは内部架橋および表面架橋を含む。
、アクリル酸(メタクリル酸)ジメチルアミノアルキル、エトキシ化アクリル酸(メタクリル酸)塩、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、またはアクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリドなどと共重合できる。これらのモノマーが40wt%よりも多いとポリマーの膨潤性を損ない得る。
らできる限り低くされる。好適なアルコールはメタノール、エタノール、ブタノール、またはブチルグリコール、およびこれらのアルコールの混合物である。好ましい溶媒は水であり、典型的には微粒子高吸水性ポリマーに対して0.3重量%から5.0重量%の量が用いられる。場合によっては、炭酸アルキレン表面架橋剤はアルコールなしで水に溶解される。また、炭酸アルキレン表面架橋剤は、たとえばSiO2などの無機担体材料などとの粉末混合物から適用することも、または炭酸アルキレンの昇華によって蒸気の状態で適用することも可能である。
ールを含む。
ビニルアセテートコポリマーなどの材料、そのホモポリマー、コポリマー、ターポリマーなど、ならびにそのブレンドおよび変形を含むがそれに制限されない。「ポリオレフィン」という用語はすべての可能な構造を含み、それはアイソタクチック、シンジオタクチック、およびランダムシンメトリを含むがそれに制限されない。コポリマーはランダムおよびブロックコポリマーを含む。エチレンアクリル酸コポリマーEAA、ポリエステルおよびEVAは、この発明において用いるのに好ましい熱可塑性ポリマーである。しかし、ポリオレフィンのすべてのファミリーのブレンド、たとえばPP、EVA、EMA、EEA、EBA、HDPE、MDPE、LDPE、LLDPE、および/またはVLDPEのブレンドなども有利に用いられてもよい。
成するすべてのステップを繰返すことによって生成され、それは材料を乾燥し、粉砕機で粗く粉砕し、850ミクロンよりも大きい粒子および150ミクロンよりも小さい粒子を取除くステップを含む。
Capacity:CRC)およびダスト値(Dust Value)によって測定されるような特定の特徴または特性を有する。ゲル−ベッド浸透性試験(GBP)は、一般的に「自由膨潤」状態と呼ばれる状態の後の制限圧力の下での(たとえば吸収性構造から分離した)cm2での高吸水性材料の膨潤されたベッドの浸透性の測定である。「自由膨潤」という用語は、以下に説明されるように高吸水性材料が試験溶液を吸収する際に膨潤抑制負荷なしに膨潤されることを意味する。
収性組成、好ましくは体液の吸収のための構成において、発泡および非発泡シート状構造において、包装材料において、植物成長用の構成において、土壌改善剤として、または活性化合物担体として、用いられ得る。このために、それらは紙または綿毛または合成繊維と混合することによって、または紙、綿毛または不織布の基体の間に高吸水性ポリマーを分散させることによって、または担体材料に加工することによって、織物に加工される。
ゲル−ベッド浸透性
ここではゲル−ベッド浸透性を測定するために2つの試験、ゲル−ベッド浸透性I(GBPI)およびゲル−ベッド浸透性II(GBPII)を用いる。ゲル−ベッド浸透性I(GBPI)試験は、一般的に「自由膨潤」状態と呼ばれる状態の下で、高吸水性ポリマーの膨潤されたベッドの浸透性を定める。「自由膨潤」という用語は、以下に説明されるように高吸水性ポリマーが試験溶液を吸収する際に膨潤抑制負荷なしに膨潤されることを意味する。浸透性試験を行なうために好適な装置を図1および図2に示し、28として一般的に示す。試験装置28は、30に一般的に示される試料容器と、36に一般的に示されるピストンとを含む。ピストン36は円筒形のレキサン(登録商標)シャフト38を含み、シャフトの長手軸に沿って同心の円筒形の穴40が開けられている。シャフト38の両端部は機械加工されてそれぞれ42、46で示される上側および下側端部を与える。48として示される重しは一方の端部42に載っており、その中央の少なくとも一部には円筒形の穴48aが開けられている。
外径は約2.22cmであり、内径は約0.64cmである。
れる。
K=[Q*H*Mu]/[A*Rho*P]
ここでK=浸透性(cm2)、Q=流量(g/速度)、H=試料の高さ(cm)、Mu=液体粘度(ポイズ)(試験で用いられる試験溶液に対しては約1センチポイズ)、A=液体流に対する断面積(cm2)、Rho=液体密度(g/cm3、この試験で用いられる試験溶液に対して)、およびP=静水圧(ダイン/cm2)(通常約3.923ダイン/cm2)。静水圧は次の式から算出される。
ここでRho=液体密度(g/cm2)、g=重力加速度、公称981cm/sec2、およびh=流体高さ、たとえばここに記載される浸透性試験に対して4.0cm。
遠心機保持容量試験
遠心機保持容量(CRC)試験は、高吸水性ポリマーが調節された条件下で飽和されて遠心にかけられた後に、高吸水性ポリマー中に液体を保持する能力を測定するものである。その結果得られる保持容量は、試料のグラム重量当たりの保持された液体のグラム数(g/g)で示される。試験される試料は、米国規格30メッシュスクリーンで予めふるい分けられ、米国規格50メッシュスクリーン上に保持された粒子から調製される。その結果、高吸水性ポリマー試料は、約300ミクロンから約600ミクロンの範囲のサイズの粒子を含む。粒子は手動で、または自動的に予めふるい分けられ得る。
せん断弾性係数試験は、高吸水性材料のゲル強度またはゲル変形傾向を測定するものである。せん断弾性係数は、図3に示され70に一般的に示されるランクブラザーズ(Rank Brothers)パルスシェアロメータ(Pulse Shearometer)を用いて測定され、パルスシェアロメータは円形の下側プレート72を含み、その上に膨潤された高吸水性ポリマーが置かれる。この場合には、ランクパルスシェアロメータTM(Rank Pulse ShearometerTM)に対する操作マニュアル「せん断弾性係数測定の簡単な説明(The Simple Solution to Shear Modulus Measurements)」が参照される。この器械は、1対の平行なディスク72および74の間をねじれせん断波が伝播できるように構成されている。各ディスクは圧電変換器の上に設置されており、一方はせん断波を起こすために用いられ、他方は短時間の後にこの波の到着を検出するために用いられる。ディスクの分離はねじ調整によって変更でき、ダイヤルゲージによって測定できる。所与のディスク分離の各々に対してせん断波の伝播時間が測定される。次いで、ディスク分離に対してプロットされた伝播時間のグラフの勾配から波速を定めることが可能である。次いで、せん断弾性係数の値を次の近似から算出できる。
ここでGはNm-2でのせん断弾性係数、ρはkg.m-3での高吸水性ポリマー試料の密度、Vはms-1での波伝播速度である。
G′=密度×(せん断波速)×(せん断波速)
材料の弾性は、以下の態様で波の速度に関係してもよい。すなわち、高吸水性ポリマー中のせん断波の通過に対して、動的弾性係数の保存成分(弾性)G′は次の等式によって表わすことができる。
ここでVは光の伝播速度、ρは高吸水性ポリマーの密度、nは臨界減衰長さに対する波長の割合である。せん断弾性係数の測定値は、英国ブリストルのブリストル大学のブリストルコロイドセンター(Bristol Colloid Center)などのコンサルタントグループを通じて得ることができる。また、ランクシェアロメータはインターネット上に提示される。
ここで用いられるダスト値は、ドイツのパラス社(Palas GmbH)より入手可能なダストビューユニット(Dustview Unit)にて測定される。パラス装置は、http://www.palas.de/engl/produkte/part.htmに見出される。操作者は30グラムの試験粉末またはSAP生成物を漏斗に加えてボタンを押すだけでよい。ダストビューユニットは試料を分析して報告書を発行する。ダスト値は約10またはそれ以下であるべきで
あり、好ましくは約4またはそれ以下である。
以下の実施例はこの発明を例示するために与えられるものであり、請求項の範囲を制限しない。特に述べられていない限り、すべての部分およびパーセンテージは重量による。
隔離された平底の反応容器において、1866.7gの50%NaOHを3090.26gの蒸留水に加え、25℃に冷却した。次いで苛性溶液に800gのアクリル酸を加え、溶液を再び25℃に冷却した。アクリル酸中に120gの50wt%メトキシポリエチレングリコール(750)モノメタクリル酸塩を含有する、アクリル酸の1600gの第2の溶液と、3モルのエトキシ化を有するトリメチロールプロパントリアクリル酸塩14
.4gとを第1の溶液に加え、その後15℃に冷却し、10モルのエトキシ化を有するヒドロキシモノアリルエーテル14.4gを加え、付加的に5℃に冷却し、これらすべてを撹拌しながら行なった。次に、モノマー溶液を100ppmの過酸化水素と、200ppmのアゾ−ビス−(2−アミジノ−プロペン)二塩化水素化物と、200ppmの過硫酸ナトリウムと、40ppmのアスコルビン酸(すべて水性溶液)との混合物によって断熱状態で重合させ、Tmax近くで25分間保持した。その結果得られたゲルを切り刻み、ホーバース(Hobarth)4M6業務用押出成形機によって押出成形し、その後プロクターアンドシュワルツ(Procter & Schwartz)モデル062強制空気オーブンにおいて175℃にて、20in×40in穴あき金属トレイ上で上流に流れる空気によって10分間、下流に流れる空気によって6分間、最終生成物水分レベルが5wt%よりも低くなるまで乾燥した。乾燥した材料をプロデバ(Prodeva)モデル315−S粉砕機中で粗く砕き、MPI666−F3段ローラミル中で粉砕し、ミノックス(Minox)MTS600DS3Vでふるって、850ミクロンより大きい粒子および150ミクロンより小さい粒子を取除いた。
比較例1および実施例2から4に対する表3に従って、225gのプレ生成物を、表1に示すエチレンアクリル酸コポリマー塩の25%エマルションの量と、周囲条件でブレンドした。特に、プレ生成物は流動化された。表1に与えられる量に従って、炭酸エチレン、EAAおよび水を含有する噴霧溶液を調製した。噴霧溶液を流動化したプレ生成物に噴霧した。次いで、噴霧されたプレ生成物に0.9gのフュームドシリカ(アエロジル200)を加えた。全体の混合物を約1分間流動化した。4つの結晶化皿を強制空気対流オーブン中で約205℃に予熱した。各条件に対し、比較例1および実施例2−4の25gのSAPを各結晶化皿に入れた。オーブンのドアを閉め、温度設定点を190℃に下げた。試料をオーブン内に25分間置いた。比較例1および実施例2−4のダスト値を測定し、それらを表1に示す。より低いダスト値を有することが目的である。表1から、この発明の熱可塑性ポリマーで被覆された高吸水性ポリマーは、比較例の被覆されない高吸水性ポリマーよりも低いダスト値を有することが分かる。
表面架橋に対するブレンドを、熱可塑性物質が粉末であるかエマルション/溶液であるかによって2つの方法のうちの一方で、シリカを加えて、および加えずに調製した。
実施例1に基づく高吸水性プレ生成物を、空気中でのプレ生成物の流動化が可能な連続ミキサに供給した。シリカまたはポリマーの所望の量に依存して、SAPプレ生成物粒子を均一に被覆するために、空気およびプレ生成物の流動化混合物に添加剤の流れを同時に供給した。すべての条件に対して、EC/SAPプレ生成物の割合(1.5/100)を一定に保った。実施例5−6に対する条件に対しては、35%EC溶液に熱可塑性エマルションを加えた。供給速度およびEC/ポリマーブレンド濃度を表2に示す。各条件に対し、31.8キログラムの熱可塑性物質被覆プレ生成物を、パドルドライヤ中で20rpmで183−186°にて25分間加熱した。実施例5aはシリカを含有しないのに対し、実施例5bはシリカを含む。
31.8キログラムの高吸水性プレ生成物を、実施例7−10に対して表2に示される熱可塑性ポリマーの量と均一にブレンドした。次いで、ブレンドした粉末混合物を空気中で流動化し、4.3%の35%炭酸エチレン水性溶液および0.4%シリカを噴霧した。各条件に対し、31.8kgの熱可塑性物質被覆プレ生成物をパドルドライヤ中で20rpmで183−186°にて25分間加熱した。
Claims (7)
- 高吸水性ポリマー粒子からなる高吸水性ポリマーであって、
前記高吸水性ポリマー粒子は、
少なくとも要素a),b)を重合させてプレ生成物粒子を準備する工程、
要素c)を用いて、前記プレ生成物粒子の表面を架橋する工程、
要素h)を用いて、要素h)の熱可塑性融解温度以上の温度で前記プレ生成物粒子を被覆する工程、を経て作製されたものであり、
要素a),b),c)およびh)は以下の通りであり、
a)55〜99.9wt%の重合可能な不飽和酸基含有モノマー、
b)0.001〜5.0wt%の内部架橋剤、
c)0.01〜5wt%の表面架橋剤、
h)前記プレ生成物粒子の乾燥重量に対して0.01〜5wt%の熱可塑性ポリマー、 前記不飽和酸基含有モノマーの前記不飽和酸基の25モル%以上が中和され、
前記表面架橋剤は炭酸アルキレンであり、
前記高吸水性ポリマーは、350gの力をかけたときの遠心機保持容量xが25g/g以上であり、
重力反対方向に流体高さh(cm)を流量Q(g/秒)で流れる試験溶液中に試料である膨潤状態の前記高吸収性ポリマーを配置した場合、以下の式(1)で算出される浸透性Kについて、hが4cmである場合の浸透性Kであるゲル−ベッド浸透性Iが500×10 −9 cm 2 以上であり、hが7.8cmである場合の浸透性Kであるゲル−ベッド浸透性IIが300×10 −9 cm 2 以上であり、
式(1)において、試料である膨潤状態の前記高吸収性ポリマーの高さをH(cm)、前記試験溶液の液体粘度をMu(ポイズ)、前記試験溶液の液体流に対する前記試料の断面積をA(cm 2 )、前記試験溶液の液体密度をRho(g/cm 3 )、重力加速度をg(cm/sec 2 )とする、高吸収性ポリマー。
K=[Q*H*Mu]/[A*Rho 2 *g*h] 式(1) - 要素h)は以下の通りである、
h)前記プレ生成物粒子の乾燥重量に対して0.01〜0.3wt%の熱可塑性ポリマー、
請求項1に記載の高吸収性ポリマー。 - 前記熱可塑性ポリマーは、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリウレタン、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、エチレンアクリル酸コポリマー(EAA)、スチレンコポリマー、エチレンアルキルメタクリル酸コポリマー(EMA)、ポリプロピレン(PP)、エチレンビニルアセテートコポリマー(EVA)、ならびにそれらのブレンドおよびコポリマーからなる群より選択される、請求項1または2に記載の高吸水性ポリマー。
- ダスト値が4以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の高吸水性ポリマー。
- ゲル−ベッド浸透性Iが800×10−9cm2以上であるか、またはゲル−ベッド浸透性IIが500×10−9cm2以上である、請求項1〜4のいずれかに記載の高吸水性ポリマー。
- せん断弾性係数が9500ダイン/cm2よりも小さい、請求項1〜5のいずれかに記載の高吸水性ポリマー。
- せん断弾性係数が4000ダイン/cm2から8500ダイン/cm2である、請求項1〜6のいずれかに記載の高吸水性ポリマー。
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