BR112015025560A2

BR112015025560A2 - composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada

Info

Publication number: BR112015025560A2
Application number: BR112015025560-4A
Authority: BR
Inventors: Gonglu Tian; Matthew T. Ondisco; David L. Bergman Jr.; Bernfried Andreas Messner; Scott Smith
Original assignee: Evonik Corporation
Priority date: 2013-04-10
Filing date: 2014-04-10
Publication date: 2020-10-20
Also published as: JP6510488B2; BR112015025560B8; JP2016514761A; US20140306156A1; BR112015025521B8; TWI637995B; BR112015025521B1; JP6720271B2; WO2014168858A1; KR20150140800A; KR102018489B1; BR112015025560B1; JP2019031691A; EP2984125A1; CN105283490A; CN105283490B; EP2984124B1; KR102018488B1; KR20150143624A; WO2014167040A1

Abstract

COMPOSIÇÃO DE POLÍMERO SUPERABSORVENTE PARTICULADO TENDO ESTABILIDADE MELHORADA. A presente invenção refere-se a uma composição de polímero superabsorvente particulado compreendendo um polímero contendo uma solução de sal de alumínio neutralizado aplicada à superfície de um polímero superabsorvente particulado; em que uma solução aquosa do sal de alumínio neutralizado tem um valor de pH de cerca de 5.5 a cerca 8 e a composição de polímero superabsorvente particulado tem uma distribuição de tamanho de partícula médio de 300 a 400 (mi)m, uma Permeabilidade de Leito de Gel de Livre Dilatação original (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm2; e subsequente à submissão da composição de polímero superabsorvente particulado ao teste de processamento, a composição de polímero superabsorvente particulado tem um índice de estabilidade de permeabilidade de cerca de 0,60 a cerca 0,99 e tendo partículas tendo um diâmetro de partícula maior do que 600 (mi)m em uma quantidade menor do que cerca de 15% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como especificado por classificação por peneira-padrão.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COM-

POSIÇÃO DE POLÍMERO SUPERABSORVENTE PARTICULADO TENDO ESTABILIDADE MELHORADA". CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção refere-se às composições de polímero superabsorvente particulado que absorvem água, líquidos aquosos, e sangue, e um método para preparar as composições de polímero su- perabsorvente particulado. Em particular, a presente invenção refere- se às composições de polímero superabsorvente particulado tendo alta permeabilidade e estabilidade melhorada das composições de po- límero superabsorvente particulado após processamento. Esta inven- ção é também direcionada para melhorar composições de polímero superabsorvente particulado incluindo permeabilidade.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[002] Um polímero superabsorvente, em geral refere-se a um ma- terial, ou polímero insolúvel em água, dilatável em água, capaz de ab- sorver pelo menos cerca de 10 vezes seu peso, e até cerca 30 vezes ou mais seu peso em uma solução aquosa contendo 0,9 porcento em peso de solução de cloreto de sódio em água. Exemplos de polímero superabsorvente podem incluir um polímero de acrilato neutralizado parcialmente reticulado, e a formação de hidrogel superabsorvente da polimerização, e formação de composições de polímero superabsor- vente particulado capazes de reter os líquidos aquosos sob uma certa pressão de acordo com a definição geral de polímero superabsorven- te.

[003] O hidrogel de polímero superabsorvente pode ser formado em partículas, geralmente referido como polímero superabsorvente particulado, em que o polímero superabsorvente particulado pode ser tratado na superfície com reticulação de superfície, e outro tratamento de superfície e pós-tratada após reticulação de superfície para formar composições de polímero superabsorvente particulado. O acrômino SAP pode ser usado no lugar de polímero superabsorvente, composi- ção de polímero superabsorvente, composições de polímero superab- sorvente particulado, ou variações dos mesmos. Composições de po- límero superabsorvente particulado comerciais são amplamente usa- das em uma variedade de produtos de cuidado pessoal, tais como fraldas de criança, calças de treinamento infantil, produtos de inconti- nência de adulto, produtos de cuidado feminino, e similares. Em geral, estas composições de polímero superabsorvente particulado têm uma capacidade de retenção centrífuga (CRC) de pelo menos 25 gramas de 0,9 porcento em peso de solução de cloreto de sódio aquoso por grama do polímero. Composições de polímero superabsorvente parti- culado são também designadas rapidamente captar os fluidos corpo- rais, que requerem permeabilidade de leito de gel elevada (GBP). Composições de polímero superabsorvente particulado são submeti- das a significante processamento durante processos de fabricação e conversão, resultando em falta de estabilidade da permeabilidade de leito de gel original. Esta falta de estabilidade ou redução do valor de várias propriedades, incluindo permeabilidade de leito de gel pode ser uma das causas de vazamento prematuro e problemas umidade de pele quanto aos artigos absorventes.

[004] Existe desse modo uma necessidade ou desejo de compo- sições de polímero superabsorvente que podem resistir aos processos de fabricação e conversão de produto absorvente sem resultar em uma redução significante nas propriedades. Existe uma outra necessi- dade ou desejo de um método de aumentar a estabilidade de uma composição de polímero superabsorvente particulado.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[005] A presente invenção está direcionada a uma composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada compreendendo um polímero superabsorvente particulado de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso com base no peso da composição de polímero superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutrali- zado aplicado à superfície do polímero superabsorvente particulado, na forma de uma solução de sal de alumínio neutralizado aquosa ten- do um valor de pH de cerca de 5,5 a cerca de 8; em que a composição de polímero superabsorvente particulado tem uma capacidade de re- tenção centrífuga de cerca de 25 gramas a cerca de 40 gramas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da composi- ção de polímero superabsorvente particulado e uma Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação Livre original (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca de 200 x10-8 cm2 antes de submeter a composi- ção de polímero superabsorvente a um Teste de Processamento; e uma compressibilidade de cerca de 1,30 cm2/N a cerca de 4 cm2/N e tendo partículas tendo um diâmetro de partícula maior do que 600 µm em uma quantidade menor do que cerca de 15% de peso da composi- ção de polímero superabsorvente particulado e como especificado por classificação por peneira-padrão.

[006] Além disso, a presente invenção está direcionada a uma composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabili- dade melhorada compreendendo um polímero superabsorvente parti- culado e de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso com base no pe- so da composição de polímero superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutralizado aplicado à superfície do polímero superab- sorvente particulado, na forma de uma solução de sal de alumínio neu- tralizado aquosa tendo um valor de pH de cerca de 5,5 a cerca de 8; em que a referida composição de polímero superabsorvente particula- do tem um diâmetro de partícula menor do que 600 µm e maior do que 150 µm em uma quantidade menor do que cerca de 85% de peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como especifi-

cado por classificação por peneira-padrão e as partículas tendo um diâmetro de partícula de peso médio (D50) especificado por classifica- ção de peneira-padrão de 300 a 400µm.

[007] Além disso, a presente invenção está direcionada a uma composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabili- dade melhorada compreendendo: a) de cerca de 55% em peso a cerca de 85% em peso de grupo ácido insaturado polimerizável contendo monômeros seleciona- dos de ácido acrílico, ácido metacrílico, ou ácido 2-acrilamido-2- metilpropanossulfônico, ou misturas dos mesmos; b) de cerca de 14% em peso a cerca de 45% em peso de uma base de álcali selecionada de hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio para neutralizar o grupo ácido insaturado polimerizável con- tendo monômeros de a) a cerca de 50 a cerca 80% em mol; c) de cerca de 0,001% em peso a cerca de 5.0% em peso com base no peso de a) de um agente de reticulação interno, em que os componentes a), b) e c) são polimerizados em um hidrogel que é granulado em polímero superabsorvente particulado tendo uma super- fície; d) de cerca de 0,001% em peso a cerca de 5,0% em peso com base no peso da composição superabsorvente particulado ou agente de reticulação de superfície aplicado à superfície do polímero superabsorvente particulado; e) de 0,001 peso a cerca 5,0% em peso com base no peso da composição superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutralizado aplicado à superfície do polímero superabsorvente parti- culado, na forma de uma solução de sal de alumínio neutralizado aquoso um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8;

[008] em que a composição de polímero superabsorvente particu- lado tem uma capacidade de retenção centrífuga de cerca de 25 gra-

mas a cerca 40 gramas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da composição de polímero superabsorvente parti- culado e uma Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação livre origi- nal (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm2 antes de submeter a composição de polímero superabsorvente particulado ao teste de processamento; e subsequente à submissão da composição de polímero superabsorvente particulado ao teste de processamento da composição de polímero superabsorvente particulado tratada, tem um índice de estabilidade de permeabilidade de cerca de 0,60 a cerca 0,99.

[009] Com o precedente em mente, é uma característica e vanta- gem da invenção fornecer composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade de permeabilidade melhorada, e méto- dos de aumento de estabilidade melhorada de composição de políme- ro superabsorvente particulado. Numerosas outras características e vantagens da presente invenção tornar-se-ão evidentes a partir da descrição.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0010] A figura 1 é um panorama lateral do aparelho empregado para o Teste de Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação Livre;

[0011] A figura 2 é um panorama lateral transversal de um cilin- dro/montagem de copo no aparelho de Teste de Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação Livre mostrado na figura 1;

[0012] A figura 3 é um panorama de topo de um êmbolo emprega- do no aparelho de Teste de Permeabilidade de Leito de Gel de Dilata- ção Livre mostrado na figura 1; e

[0013] A figura 4 é um panorama lateral do aparelho teste empre- gado para a Absorvência Sob Teste de Carga.

DEFINIÇÕES

[0014] Dentro do contexto desta especificação, cada termo frase abaixo incluirá o seguinte significado ou significados.

[0015] Deve-se observar que, quando empregados na presente invenção, os termos "compreende," "compreendendo," e outros deri- vados do termo origem "compreender" se destinam a ser termos em aberto que especificam a presença de quaisquer características, ele- mentos, números inteiros, etapas, ou componentes estabelecidos, e não se destinam a excluir a presença ou adição de uma ou mais ca- racterísticas, elementos, números inteiros, etapas, componentes, ou grupos dos mesmos.

[0016] Como usado aqui, o termo "cerca de" modificando a quanti- dade de um ingrediente nas composições da invenção ou empregado nos métodos da invenção, refere-se a uma variação na quantidade numérica que pode ocorrer, por exemplo, através de procedimentos de avaliação típica e manipulação de líquidos, para preparação de con- centrados ou uso de soluções no mundo real; através de erro inadver- tente nestes procedimentos; através de diferenças na fabricação, fon- te, ou pureza dos ingredientes empregados para preparar as composi- ções ou realizar os métodos; e similares. O termo cerca de também abrange quantidades que diferem devido às condições de equilíbrio para uma composição resultando de uma mistura inicial particular. Se- jam modificadas ou não pelo termo "cerca de," as reivindicações inclu- em equivalentes às quantidades.

[0017] O termo "Capacidade de Retenção Centrífuga (CRC)" como usado aqui se refere à capacidade do polímero superabsorvente parti- culado reter o líquido nele após ser saturado e submetido à centrifuga- ção sob controladas e é estabelecida como gramas de líquido retido por peso em grama da amostra ( g/g) como medido pelo Teste de Ca- pacidade de Retenção Centrífuga estabelecido aqui.

[0018] O termo "compressibilidade" como usado aqui se refere à medida da mudança de volume relativa da composição de polímero superabsorvente particulado como uma resposta a uma mudança de pressão como estabelecido em um Teste de Compressibilidade des- crito aqui.

[0019] Os termos "reticulado", "reticular", "reticulador", ou "reticu- lação" como usado aqui se refere a qualquer método para eficazmente tornar materiais normalmente solúveis em água substancialmente in- solúveis em água, porém dilatáveis. Tais métodos de reticulação po- dem incluir, por exemplo, emaranhamento físico, domínios cristalinos, ligações covalentes, complexos iônicos e associações, associações hidrofílicas tais como ligação de hidrogênio, associações hidrofóbicas, ou forças Van der Waals.

[0020] O termo "reticulador interno" ou "reticulador de monômero" como usado aqui se refere ao uso de um reticulador na solução de monômero para formar o polímero.

[0021] O termo "composição de polímero superabsorvente particu- lado seco" como usado aqui geralmente se refere à composição de polímero superabsorvente tendo menos do que cerca de 20% de umi- dade.

[0022] O termo "gel permeabilidade" é uma propriedade da massa de partículas como um todo e está relacionado à distribuição de tama- nho de partícula, forma de partícula, e a conexidade dos poros abertos entre as partículas, módulo de cisalhamento, e modificação da superfí- cie do gel dilatado. Em termos práticos, a permeabilidade de gel da composição de polímero superabsorvente é uma medida de como o líquido flui rapidamente através da massa das partículas dilatadas. A baixa permeabilidade de gel indica que o líquido não flui facilmente através da composição de polímero superabsorvente, que geralmente é referida como bloqueio de gel, e que qualquer fluxo forçado de líqui- do (tal como uma segunda aplicação de urina durante o uso da fralda) deve seguir um caminho alternativo (por exemplo, vazamento da fral-

da).

[0023] Os termos "partícula," "particulado," e similares, quando usados com o termo "polímero superabsorvente," referem-se à forma de unidades discretas. As unidades podem compreender flocos, fibras, aglomerados, grânulos, pós, esferas, materiais pulverizados, ou simila- res, bem como combinações dos mesmos. As partículas podem ter qualquer forma desejada: por exemplo, cúbica, bastão tipo poliédrico, esférica ou semiesférica, arredondada ou semiarredondada, angular, irregular, et cetera.

[0024] Os termos "polímero superabsorvente particulado" e "com- posição de polímero superabsorvente particulado" referem-se às for- mas de polímero superabsorvente e composições de polímero supera- bsorvente em forma discreta, em que o "polímero superabsorvente particulado" e "composições de polímero superabsorvente particulado" podem ter um tamanho de partícula menor do que 1000 µm, ou de cerca de 150 µm a cerca 850 µm.

[0025] O termo "permeabilidade", quando usado aqui deve signifi- car uma medida da conexidade efetiva de uma estrutura porosa, neste caso, polímeros reticulados, e pode ser especificado em termos de fração fazia, e extensão de conexidade da composição de polímero superabsorvente particulado.

[0026] O termo "índice de estabilidade de permeabilidade" quando usado aqui deve significar a capacidade do polímero superabsorvente particulado manter a permeabilidade original após ser submetida a um Teste de Processamento sob condições controladas. Ele se refere à relação da permeabilidade da amostra processada para a permeabili- dade da amostra como estabelecido em um Teste de Processamento descrito aqui.

[0027] O termo "polímero" inclui, porém não está limitado aos ho- mopolímeros, copolímeros, por exemplo, copolímeros, terpolímeros de bloqueio, enxerto, randômicos, e alternantes, etc., e misturas e modifi- cações dos mesmos. Além disso, a menos que de outro modo especi- ficamente limitado, o termo "polímero" deve incluir todos os isômeros configuracionais possíveis do material. Estas configurações incluem, porém não estão limitadas às simetrias isotáticas, sindiotáticas, e atá- ticas.

[0028] O termo "poliolefina" como usado aqui geralmente inclui, porém não está limitado aos materiais tais como polietileno, polipropi- leno, poli-isobutileno, poliestireno, copolímero de acetato de etileno vinil, e similares, os homopolímeros, copolímeros, terpolímeros, etc., dos mesmos, e misturas e modificações. O termo "poliolefina" deve incluir todas estruturas possíveis do mesmo, que incluem, porém não estão limitadas às simetrias isotáticas, sinodiotáticas, e randômicas. Copolímeros incluem copolímeros atáticos e de bloqueio.

[0029] O termo "polímero superabsorvente" como usado aqui refe- re-se aos materiais inorgânicos ou orgânicos dilatáveis em água, inso- lúveis em água incluindo polímeros superabsorventes e composições de polímero superabsorvente capazes, sob a maioria das condições favoráveis, de absorver pelo menos cerca de 10 vezes seu peso, ou pelo menos cerca de 15 vezes seu peso, ou pelo menos cerca de 25 vezes seu peso in uma solução aquosa contendo 0,9 porcento em pe- so de cloreto de sódio.

[0030] O termo "composição de polímero superabsorvente" como usado aqui se refere a um polímero superabsorvente compreendendo um aditivo de superfície de acordo com a presente invenção.

[0031] O termo "reticulação de superfície" como usado aqui se re- fere ao nível de reticulações funcionais na proximidade da superfície da partícula de polímero superabsorvente, que é geralmente maior do que o nível de reticulações funcionais no interior da partícula de polí- mero superabsorvente. Como usado aqui, "surperfície" descreve os limites do lado externo da partícula.

[0032] O termo "termoplástico" como usado aqui descreve um ma- terial que amolece quando exposto ao calor e que substancialmente retorna para uma condição não amolecida quando resfriado para tem- peratura ambiente.

[0033] O termo "% em peso" ou "% em peso" como usado aqui e referindo-se aos componentes da composição de polímero superab- sorvente particulado seco, deve ser interpretado com base no peso da composição de polímero superabsorvente seco, a menos que de outro modo especificado aqui.

[0034] O termo "teor de umidade" quando usado aqui deve signifi- car a quantidade de água contida na composição de polímero supera- bsorvente particulado como medido pelo teste de teor de umidade.

[0035] Estes termos podem ser definidos com linguagem adicional nas porções restantes do relatório.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0036] Ao mesmo tempo em que os aspectos típicos de modalida- de e/ou modalidades foram estabelecidos para o propósito de ilustra- ção, esta Descrição Detalhada e os desenhos acompanhantes não devem ser julgados ser uma limitação no escopo da invenção. Conse- quentemente, várias modificações, adaptações, e alternativas podem ocorrer para alguém versado na técnica sem afastar-se do espírito e escopo da presente invenção. Por meio de exemplo ilustrativo hipotéti- co, uma descrição nesta especificação de uma faixa de 1 a 5 deve ser considerada suportar reivindicações das seguintes faixas: 1-5; 1-4; 1- 3; 1-2; 2-5; 2-4; 2-3; 3-5; 3-4; e 4- 5.

[0037] De acordo com a invenção, uma composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada pode ser obtida usando os métodos descritos aqui. Estas composições de polí- mero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada têm resistência melhorada para processamento da composição de políme- ro superabsorvente particulado, e perda funcional reduzida em compa- ração à composição de polímero superabsorvente particulado comer- cialmente disponível atualmente.

[0038] Em outra modalidade, a presente invenção está direcionada a uma composição de polímero superabsorvente particulado tendo es- tabilidade melhorada compreendendo um polímero superabsorvente particulado e de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso com base no peso de composição de polímero superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutralizado aplicado à superfície do polímero supera- bsorvente particulado, na forma de uma solução de sal de alumínio neutralizado aquoso um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8; em que a composição de polímero superabsorvente particulado tem uma capa- cidade de retenção centrífuga de cerca de 25 gramas a cerca 40 gra- mas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da composição de polímero superabsorvente particulado e uma Per- meabilidade de Leito de Gel de Livre Dilatação original (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm2 antes de submeter a com- posição de polímero superabsorvente particulado tratado a um Teste de Processamento; e uma compressibilidade de cerca de 1,30 cm2/N a cerca 4 cm2/N, e tendo polímero superabsorvente particulado tendo um diâmetro de partícula maior do que 600 µm em uma quantidade menor do que cerca de 15% em peso de, ou de cerca de 3 % em peso a cerca de 15% em peso de, ou de cerca de 6% em peso a cerca de 15% em peso de, da composição de polímero superabsorvente parti- culado e como especificado por classificação por peneira-padrão.

[0039] Além disso, a presente invenção está direcionada a uma composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabili- dade melhorada compreendendo: a) de cerca de 55% em peso a cerca de 85% em peso de grupo ácido insaturado polimerizável contendo monômeros seleciona- dos de ácido acrílico, ácido metacrílico, ou ácido 2-acrilamido-2- metilpropanossulfônico, ou misturas dos mesmos; b) de cerca de 14% em peso a cerca de 45% em peso de uma base de álcali selecionada de hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio para neutralizar o grupo ácido insaturado polimerizável con- tendo monômeros de a) a cerca de 50 a cerca 80% em mol; c) de cerca de 0,001% em peso a cerca de 5.0% em peso com base no peso de a) de um agente de reticulação interno, em que os componentes a), b) e c) são polimerizados em um hidrogel que é granulado em polímero superabsorvente particulado tendo uma super- fície; d) de cerca de 0,001% em peso a cerca de 5,0% em peso com base no peso da composição superabsorvente particulado ou agente de reticulação de superfície aplicado à superfície do polímero superabsorvente particulado; e) de 0,001 peso a cerca 5,0% em peso com base no peso da composição superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutralizado aplicado à superfície do polímero superabsorvente parti- culado, na forma de uma solução de sal de alumínio neutralizado aquoso um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8;

[0040] em que a composição de polímero superabsorvente particu- lado tem uma capacidade de retenção centrífuga de cerca de 25 gra- mas a cerca 40 gramas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da composição de polímero superabsorvente parti- culado e uma Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação livre origi- nal (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm2 antes de submeter a composição de polímero superabsorvente particulado tra- tado ao teste de processamento; e subsequente à submissão da com- posição tratada de polímero superabsorvente particulado ao teste de processamento da composição tratada de polímero superabsorvente particulado índice de estabilidade permeabilidade de cerca de 0,60 a cerca 0,99 e tendo polímero superabsorvente particulado tendo um diâmetro de partícula maior do que 600 µm em uma quantidade menor do que cerca de 15% em peso de, ou de cerca de 3 % em peso a cer- ca de 15% em peso de, ou de cerca de 6% em peso a cerca de 15% em peso de, da composição de polímero superabsorvente particulado e como especificado por classificação por peneira-padrão.

[0041] Em outra modalidade, a composição de polímero superab- sorvente particulado tendo estabilidade melhorada pode ser preparada por um processo compreendendo as etapas seguintes: a) fornecimento de um polímero superabsorvente particu- lado; b) preparação de um sal de alumínio neutralizado na forma de uma solução aquosa tendo um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8; e; c) aplicação da solução aquosa de sal de alumínio neutra- lizado da superfície do polímero superabsorvente particulado; e

[0042] em que a composição de polímero superabsorvente particu- lado tem um grau de neutralização de cerca de 50% em mol a cerca 80% em mol; e a composição de polímero superabsorvente particulado tem uma capacidade de retenção centrífuga de cerca de 25 gramas a cerca 40 gramas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da composição de polímero superabsorvente particulado e uma Permeabilidade de Leito de Gel de Livre Dilatação (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm2 antes de submeter a com- posição de polímero superabsorvente particulado tratado ao teste de processamento; e uma compressibilidade de cerca de 1.30 cm2/N a cerca 4 cm2/N em que a referida composição de polímero superabsor- vente particulado tem partículas tendo um diâmetro de partícula menor do que 600 µm e maior do que 150 µm em uma quantidade menor do que cerca de 85% em peso da composição de polímero superabsor- vente particulado e como especificado por classificação por peneira- padrão e as partículas tendo um diâmetro de partícula de peso médio (D50) especificado por classificação por peneira de 300 a 400 µm.

[0043] A presente invenção é também direcionada to uma compo- sição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade me- lhorada compreendendo um polímero superabsorvente particulado e de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso com base no peso de composição de polímero superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutralizado aplicado à superfície do polímero superabsor- vente particulado, na forma de uma solução de sal de alumínio neutra- lizado aquoso um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8; em que a com- posição de polímero superabsorvente particulado tem uma capacidade de retenção centrífuga de cerca de 25 gramas a cerca 40 gramas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da com- posição de polímero superabsorvente particulado e uma Permeabili- dade de Leito de Gel de Livre Dilatação original (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm2 antes de submeter a composição de polímero superabsorvente particulado a um Teste de Processamen- to; e uma compressibilidade de cerca de 1.30 cm2/N a cerca 4 cm2/N e tendo partículas tendo um diâmetro de partícula maior do que 600 µm em uma quantidade de cerca de 6% em peso a cerca de 15% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como es- pecificado por classificação por peneira-padrão.

[0044] Além disso, a presente invenção está direcionada a uma composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabili- dade melhorada compreendendo um polímero superabsorvente parti- culado e de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso com base no pe- so de composição de polímero superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutralizado aplicado à superfície do polímero superab- sorvente particulado, na forma de uma solução de sal de alumínio neu- tralizado aquoso um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8; em que a re- ferida composição de polímero superabsorvente particulado tem partí- culas tendo um diâmetro de partícula menor do que 600 µm e maior do que 150 µm em uma quantidade menor do que cerca de 85% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como es- pecificado por classificação por peneira-padrão e as partículas tendo um diâmetro de partícula de peso médio (D50) especificado por classi- ficação por peneira de 300 a 400 µm.

[0045] Um polímero superabsorvente adequado pode ser selecio- nado de polímeros sintéticos, naturais, biodegradáveis, e naturais mo- dificados. O termo reticulado usado em referência ao polímero supera- bsorvente refere-se a qualquer método para eficazmente tornar mate- riais normalmente solúveis em água substancialmente insolúveis em água, porém dilatáveis. Tais métodos de reticulação podem incluir, por exemplo, emaranhamento físico, domínios cristalinos, ligações cova- lentes, complexos iônicos, associações hidrofóbicas ou forças ou Van der Waals. Polímeros superabsorventes incluem reticulação interna e podem também reticulação de superfície.

[0046] Um polímero superabsorvente como mencionado nas mo- dalidades da presente invenção pode ser obtido pela polimerização inicial de cerca de 55% a cerca 99,9% em peso do polímero superab- sorvente de monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável. Um monômero adequado inclui qualquer um daqueles contendo gru- pos carboxila, tais como ácido acrílico ou ácido metacrílico; ou ácido 2- acrilamido-2-metilpropanossulfônico, ou misturas dos mesmos. É de- sejável pelo menos cerca de 50% em peso de, e mais desejável pelo menos cerca de 75% em peso dos grupos ácidos serem grupos carbo- xila.

[0047] O processo para preparar um polímero superabsorvente como mencionado nas modalidades da presente invenção pode ser obtido pela polimerização inicial de cerca de 55% a cerca 99,9% em peso do polímero superabsorvente de monômero contendo grupo áci- do insaturado polimerizável. Um monômero polimerizável adequado inclui qualquer um daqueles contendo grupos carboxila, tal como ácido acrílico, ácido metacrílico, ou ácido 2-acrilamido-2-metilpropanos- sulfônico, ou misturas dos mesmos. É desejável pelo menos cerca de 50% em peso, e mais desejável pelo menos cerca de 75% em peso dos grupos ácidos serem grupos carboxila.

[0048] Os grupos ácido são neutralizados com base de álcali ao nível de pelo menos cerca de 25% em mol, ou de cerca de 50% em mol a cerca 80% em mol, isto é, os grupos ácidos estão desejavelmen- te presentes sais de sódio, potássio, ou amônio. A quantidade de base de álcali pode ser de cerca de 14% em peso a cerca de 45% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado. A base de álcali pode incluir hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio. Em al- guns aspectos, é desejável utilizar polímeros obtidos por polimerização de ácido acrílico ou ácido metacrílico, os grupos carboxila dos quais são neutralizados na presença de agentes de reticulação. Observa-se que a neutralização pode ser obtida adicionando-se a base de álcali à solução de monômero ou adicionando o monômero tal como ácido acrílico à base de álcali.

[0049] Em alguns aspectos, o segundo monômero que pode ser copolimerizado com monômero etilenicamente insaturado inclui, porém não está limitado à acrilamida, metacrilamida, hidroxietil acrilato, dime- tilaminoalquil (met)-acrilato, (met)-acrilatos etoxilados, dimetilamino- propilacrilamida, ou cloreto de acrilamidopropiltrimetilamônio. Tal mo- nômero pode estar presente em uma faixa de 0% em peso a cerca de 40% em peso do monômero copolimerizado.

[0050] No caso em que o monômero é ácido acrílico, o sal de acri- lato parcialmente neutralizado transformado no polímero no agente de absorção de água particulado após polimerização, o valor convertido com base no ácido acrílico pode ser determinado através da conver- são do sal de poliacrilato parcialmente neutralizado que é assumido ser completamente o ácido poliacrílico não neutralizado equimolar.

[0051] O polímero superabsorvente da invenção também inclui de cerca de 0,001% em peso a cerca de 5% em peso por peso ou de cer- ca de 0,2% em peso a cerca de 3% em peso com base na quantidade total do monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável de pelo menos um agente de reticulação interna. O agente de reticulação interna geralmente tem pelo menos duas ligações duplas etilenicamen- te insaturadas ou uma ligação dupla etilenicamente insaturada e um grupo funcional que é reativo aos grupos ácidos dos monômeros con- tendo grupo ácido insaturado polimerizável ou diversos grupos funcio- nais que são reativos aos grupos ácidos podem ser usados como o componente de reticulação interna e que está presente durante a po- limerização dos monômeros contendo grupo ácido insaturado polime- rizável.

[0052] Exemplos de agentes de reticulação interna usados nos polímeros superabsorventes incluem amidas insaturadas alifáticas, tais como metilenobisacril- ou -metacrilamida ou etilenobisacrilamida, e além disso, ésteres alifáticos de polióis ou polióis alcoxilados com áci- dos etilenicamente insaturados, tais como di(met)acrilatos ou tri(met)acrilatos de butanodiol ou etileno glicol, poliglicóis ou trimetilol- propano, di- e triacrilato ésteres de trimetilolpropano que é preferivel- mente oxialquilado, preferivelmente etoxilado, com 1 a 30 mol de alqui- leno óxido, acrilato e metacrilato ésteres de glicerol e pentaeritritol e de glicerol e pentaeritritol oxietilado com preferivelmente 1 a 30 mol de etileno óxido e além de compostos de alila, tal como alil (met)acrilato,

alil (met)acrilato alcoxilado reagido com preferivelmente 1 a 30 mol de etileno óxido, cianureto de trialila, isocianurato de trialila, dialil éster de ácido maléico, poli-alil ésteres, trimetoxissilano de vinila, trietoxissilano de vinila, polissiloxano compreendendo pelo menos dois grupos vinila, tetra-aliloxietano, tetra-aliloxietano, trialilamina, tetra-aliletilenodiamina, dióis, polióis, hidróxi alil ou compostos de acrilato e alil ésteres de áci- do fosfórico ou ácido fosforoso, e além de monômeros que são capa- zes de reticular, tais como compostos de N-metilol de amidas insatu- radas, tais como de metacrilamida ou acrilamida, e os éteres derivados destes. Reticuladores iônicos tais como sais de metal de alumínio po- dem também ser empregados. Misturas dos agentes de reticulação mencionados podem também ser empregadas.

[0053] Em outra modalidade, o polímero superabsorvente podem incluir de cerca de 0,001% em peso a cerca de 0,1% em peso com ba- se na quantidade total do monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável de um segundo reticulador interno que pode compreen- der composições compreendendo pelo menos duas ligações duplas etilenicamente insaturadas, por exemplo, metilenobisacrilamida ou - metacrilamida ou etilenobisacrilamida; adicionalmente, ésteres de áci- dos mono- ou policarboxílicos insaturados de polióis, tais como, diacri- latos ou triacrilatos, por exemplo, diacrilato ou -metacrilato de butano- diol- ou etileno glicol; trimetilolpropano triacrilato, bem como seus deri- vados alcoxilados; adicionalmente, compostos de alila, tais como alil (met)acrilato, trialil cianurato, dialil éster de ácido maléico, polialil éster, tetra-aliloxietano, di- e trialilamina, tetraliletilenodiamina, alil ésteres de ácido fosfórico ou ácido fosforoso. Entretanto, compostos tendo pelo menos um grupo funcional reativo aos grupos ácidos podem também ser usados. Exemplos dos mesmos incluem compostos de N-metilol de amidas, tais como metacrilamida ou acrilamida, e os éteres deriva- dos aqui de, bem como compostos de di- e poliglicidila.

[0054] Os iniciadores usuais, tais como, por exemplo, compostos de azo ou peroxo, sistemas de redox ou iniciadores de UV, (sensibili- zantes), e/ou radiação são usados para inibição da polimerização de radical livre. Em alguns aspectos, iniciadores podem usados para ini- bição da polimerização de radical livre. Iniciadores adequados incluem, porém não estão limitados aos compostos de azo ou peroxo, sistemas de redox ou iniciadores de ultravioleta, sensibilizantes, e/ou radiação.

[0055] A polimerização forma um polímero superabsorvente gel, que é granulado nas partículas de polímero superabsorvente, ou polí- mero superabsorvente particulado. O polímero superabsorvente gel geralmente tem teor de umidade de cerca de 40 a 80% em peso do polímero superabsorvente gel. O polímero superabsorvente particula- do geralmente inclui tamanhos de partícula variando de cerca de 50 µm a cerca 1000 µm, ou de cerca de 150 µm a cerca 850 µm. A pre- sente invenção pode incluir pelo menos cerca de 40% em peso das partículas tendo um tamanho de partícula de cerca de 300 µm a cerca 600 µm, pelo menos cerca de 50% em peso das partículas tendo um tamanho de partícula de cerca de 300 µm a cerca 600 µm, ou pelo menos cerca de 60% em peso das partículas tendo um tamanho de partícula de cerca de 300 µm a cerca 600 µm como medido por análise através de uma peneira U.S. padrão de 30 malhas e mantido em uma peneira U.S. padrão de 50 malhas. Além disso, a distribuição de tama- nho das partículas de polímero superabsorvente da presente invenção pode incluir menos do que cerca de 30% em peso de partículas tenho um tamanho maior do que cerca de 600 µm, e menos do cerca de 30% em peso de partículas tendo um tamanho menor do que cerca de 300 µm, e de 0 a 5 % de peso das partículas menores do que 150 µm, co- mo medido, por exemplo, um RO-TAP® Mechanical Sieve Shaker Mo- del B disponível de W. S. Tyler, Inc., Mentor Ohio.

[0056] Em outra modalidade do polímero superabsorvente particu-

lado da presente invenção, o diâmetro da partícula de resina é estabe- lecido como segue. O diâmetro de partícula médio de massa é geral- mente de cerca de 200 a cerca 450 µm, ou de cerca de 300 a cerca 430 µm, ou de cerca de 300 a cerca 400 µm, ou de cerca de 350 a cerca 400 µm, ou de cerca de 360 a cerca 400 µm, ou de cerca de 370 a cerca 400 µm. Além disso, a porcentagem de partículas menores do que 150 µm é geralmente de 0 a cerca 8% em peso, ou de 0 a cerca 5% em peso, ou de 0 a cerca 3% em peso, ou de 0 a cerca 1% em pe- so. Além disso, a porcentagem de partículas maiores do que 600 µm é geralmente de 0 a cerca 25% em peso, ou de 3 a cerca 15% em peso, ou de 5 a cerca 12% em peso, ou de 5 a cerca 8% em peso.

[0057] O tamanho de particular pode ser ajustado submetendo-se as partículas à polimerização por dispersão e secagem por dispersão. Entretanto, em geral, quando realizando polimerização aquosa em par- ticular, as partículas são pulverizadas e classificadas após secagem, e em seguida diâmetro médio de massa de D50, e a quantidade de par- tículas menores do que 150 µm e maior do que 600 µm, é ajustada a fim de obter uma distribuição de tamanho de partícula específica. Por exemplo, se a distribuição de tamanho de partícula específica for obti- da diminuindo-se o diâmetro das partículas tendo diâmetro médio de massa de D50 a 400 µm ou menor e também reduzindo a quantidade das partículas finas tendo menos do que 150 µm e mais do que 600 µm, as partículas podem ser primeiras classificadas em partículas ás- peras e partículas finas após secagem usando um equipamento de classificação geral tal como uma peneira. Este processo preferivel- mente remove as partículas ásperas com um diâmetro de 5000 µm a 600 µm, ou de 2000 µm a 600 µm, ou de 1000 µm a 600 µm. Em se- guida, no processo de ajuste principal, as partículas finas com um di- âmetro menor do que 150 µm. As partículas ásperas removidas podem ser descartadas, porém elas são mais prováveis ser pulverizadas no-

vamente através do processo de pulverização precedente. O polímero superabsorvente particulado, desse modo produzido com uma distri- buição de tamanho de partícula específica através do processo de pul- verização é, portanto, de partículas irregularmente pulverizadas.

[0058] Os polímeros superabsorventes particulados tratados na superfície com produtos químicos adicionais e tratamentos como men- cionado aqui. Em particular, a superfície do polímero superabsorvente particulado é reticulado, geralmente referido como reticulação de su- perfície, pela adição de um agente de reticulação de superfície e tra- tamento térmico. Em geral, a reticulação de superfície é um processo para aumentar a densidade de reticulação da matriz polímera na pro- ximidade da superfície de polímero superabsorvente particulado com respeito à densidade de reticulação do interior da partícula. A quanti- dade do agente de reticulação de superfície pode estar presente em uma quantidade de cerca de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado, e tal como cerca de 0,1% em peso a cerca de 3% em peso, e tal como de cerca de 0,1% em peso a cerca de 1% em peso, com base no peso da com- posição seca de polímero superabsorvente particulado.

[0059] Agentes de reticulação de superfície adequados incluem produtos químicos com um ou mais grupos funcionais que são reativos aos grupos pendentes das cadeias de polímero, tipicamente os grupos ácidos. Agentes reticuladores de superfície compreendem grupos fun- cionais que reagem com grupos funcionais de uma estrutura polímera em uma reação de condensação (reticulador de condensação), em uma reação de adição ou em uma reação de abertura de anel. Estes compostos podem incluir, por exemplo, dietileno glicol, trietileno glicol, polietileno glicol, glicerina, poliglicerina, propileno glicol, dietanolamina, trietanolamina, polioxipropileno, compolímeros de bloqueio de oxietile- no-oxipropileno, ésteres de ácido graxo de sorbitano, ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano, trimetilolpropano, pentaeritritol, álcool polivínilico, sorbitol, 1,3-dioxolan-2-ona (etileno carbonato), 4-metil-1,3- dioxolan-2-ona (propileno carbonato), ou 4,5-dimetil-1,3-dioxolan-2- ona.

[0060] Após o polímero superabsorvente particulado ter sido posto em contato com a superfície do agente reticulador de superfície, ou com o fluido compreendendo o agente reticulador de superfície, o po- límero superabsorvente particulado tratado é tratado por calor para uma temperatura de cerca de 50 a cerca 300°C, ou de cerca de 75 a cerca 275°C, ou de cerca de 150 a cerca 250°C, e du rante um período de tempo de cerca de 5 a cerca 90 minutos dependente da temperatu- ra, de modo que a região externa seja mais fortemente reticulada em comparação com a região interna (isto é, reticulação de superfície). A duração do tratamento térmico é limitada pelo risco que o perfil de propriedade desejada das estruturas polímeras seja destruído como um resultado o efeito de calor.

[0061] Em um aspecto particular de reticulação de superfície, o polímero superabsorvente particulado é tratado na superfície com eti- leno carbonato seguido por aquecimento para afetar reticulação de superfície da partícula de polímero superabsorvente, que melhora a densidade de reticulação de superfície e as características de intensi- dade de gel do polímero superabsorvente particulado. Mais especifi- camente, o agente de reticulação de superfície é revestido no polímero superabsorvente particulado misturando-se o polímero superabsorven- te particulado com uma solução alcoólica aquosa do agente de reticu- lação de superfície de etileno carbonato. A quantidade de álcool na solução alcoólica aquosa pode ser determinada pela solubilidade do alquileno carbonato e é mantida tão baixo quanto possível por várias razões, por exemplo, para proteção contra explosões. Álcoois adequa- dos são metanol, isopropanol, etanol, butanol, ou butil glicol, bem co-

mo misturas destes álcoois. Em alguns aspecto, o solvente desejavel- mente é água, que tipicamente é usado em uma quantidade de cerca de 0,3% em peso a cerca 5,0% em peso, com base no peso da com- posição seca de polímero superabsorvente particulado. Ainda em ou- tros aspectos, o agente de reticulação de superfície de etileno carbo- nato pode ser aplicado a partir de uma mistura de pó, por exemplo, com um material portador inorgânico, tal como dióxido de silicone (SiO2), ou em um estado de vapor por sublimação do etileno carbonato.

[0062] Para obter as propriedades de reticulação de superfície de- sejadas, os agentes de reticulação de superfície tais como etileno car- bonato devem ser distribuídos uniformemente no polímero superab- sorvente particulado. Para estes propósitos, a mistura é realizada em misturadores adequados conhecidos na técnica, tais como misturados de leito fluidizado, misturados de pá, misturadores de tambor giratório, ou misturadores de hélice dupla. É também possível realizar o reves- timento do polímero superabsorvente particulado durante uma das etapas de processo na produção do polímero superabsorvente particu- lado. Em um aspecto particular, um processo adequado para este pro- pósito é o processo de polimerização de suspensão inversa.

[0063] A solução do agente de reticulação de superfície pode tam- bém incluir de 0% em peso a cerca de 1% em peso de, ou de cerca de 0,01% em peso a cerca de 0,5% em peso com base na composição seca de polímero superabsorvente particulado de um polímero termo- plástico. Exemplos de polímeros termoplásticos incluem poliolefina, polietileno, poliéster, polietileno de baixa densidade linear (LLDPE), copolímero de ácido acrílico de etileno (EAA), copolímero de etileno alquil metacrilato (EMA), polipropileno (PP), polipropileno maleatado, copolímero de vinil acetato de etileno (EVA), poliéster, e misturas de todas as famílias de poliofefinas, tais como misturas de PP, EVA, EMA, EEA, EBA, HDPE, MDPE, LDPE, LLDPE, e/ou VLDPE, podem também ser vantajosamente empregadas. O termo poliolefina como usado aqui é definido aqui. Em aspectos particulares, polipropileno maleatado é um polímero termoplástico preferido para uso na presente invenção. Um polímero termoplástico pode ser funcionalizado para ter benefícios adicionais tais como dispersabilidade ou solubilidade em água.

[0064] O tratamento térmico, que segue o tratamento com reves- timento do polímero superabsorvente particulado, pode ser realizado como segue. Em geral, o tratamento térmico está em uma temperatura de cerca de 100°C a cerca 300°C. Temperaturas menor es são possí- veis se agentes de reticulação de epóxido altamente reativos forem usados. Entretanto, se um etileno carbonato for usado, em seguida o tratamento térmico será adequadamente em uma temperatura de cer- ca de 150 °C a cerca 250 °C. Neste aspecto particul ar, a temperatura de tratamento dependendo tempo de permanência e a espécie de car- bonato de etileno. Por exemplo, em uma temperatura de cerca de 150 °C, o tratamento térmico é realizado durante uma ho ra ou mais. Ao contrário, em uma temperatura de cerca de 250 °C, a lguns minutos (por exemplo, de cerca de 0,5 minuto a cerca 5 minutos) são suficien- tes para obter as propriedades de reticulação de superfície desejadas. O tratamento térmico pode ser realizado em secadoras ou fornos con- vencionais conhecidos nas técnicas.

[0065] Além da reticulação de superfície, as composições de polí- mero superabsorvente particulado podem ser tratadas na superfície com outras composições químicas. A composição de polímero supe- rabsorvente particulado de acordo com a invenção compreende de cerca de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso com base no peso da composição superabsorvente particulado de um sal de alumínio aplicado à superfície do polímero superabsorvente particulado, na for- ma de uma solução aquosa tendo um valor pH de cerca de 5.5 a cerca

8, ou de cerca de 6 a cerca 7. Ou, a composição de polímero superab- sorvente particulado compreende de cerca de 6% em peso a cerca de 15% em peso com base no peso da composição superabsorvente par- ticulado de uma solução de sal de alumínio aquosa aplicada à superfí- cie do polímero superabsorvente particulado reticulado, em que a so- lução de sal de alumínio aquosa tem um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8, ou de cerca de 6 a cerca 7. A solução aquosa do sal de alu- mínio pode compreender um cátion de alumínio e um íon de hidroxila ou um ânion de um ácido orgânico de hidroxila desprotonado. Exem- plos de ácidos orgânicos preferidos são ácidos monocarboxílicos de hidroxila tais como ácido láctico, ácido glicólico, ácido glicônico, ou ácido 3-hidroxipropiônico.

[0066] Além disso, um composição de polímero superabsorvente com estabilidade significantemente melhorada incluindo resistência ao controle de dano é inesperadamente obtida revestindo-se o polímero superabsorvente com a solução de sal de alumínio tendo pH ajustado de cerca de 5,5 a cerca 8, ou de cerca de 6 a cerca 7, e concentração e quantidade apropriadas. A solução de sal de alumínio aquosa inclui o produto de reação de hidróxido de álcali e sulfato de alumínio ou hi- drato de sulfato de alumínio. Em outra modalidade, a solução de sal de alumínio aquosa inclui o produto de reação de hidróxido de sódio e sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio. Ainda em outra modalidade, a solução de sal de alumínio aquosa compreende um composto de alumínio e um ácido orgânico. A mistura do composto de alumínio com o ácido (sal) orgânico pode ser acídica ou básico, e o pH pode ser ajustado para a faixa desejada com um material básico ou acídico. Exemplos dos materiais básicos para ajuste de pH, porém não limitados ao hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de amônio, carbonato de sódio ou bicarbonato de sódio. Exemplos dos materiais acídicos para ajuste de pH incluem, porém não estão limita-

dos a ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido metilsulfônico, ou dióxido de carbono em água. Os sais de alumínio acídico, tais como cloreto de alumínio, sulfato de alumínio, nitrato de alumínio e cloreto de polialu- mínio, ou os sais de alumínio básico, tais como aluminato de sódio, aluminato de potássio e aluminato de amônio, podem ser também usados para ajuste de pH.

[0067] A solução de sal de alumínio aquosa pode ser adicionada em vários estágios de tratamento de superfície do polímero superab- sorvente particulado. Em uma modalidade, a solução de sal de alumí- nio aquosa pode ser aplicada ao polímero superabsorvente particulado juntamente com a solução de reticulação de superfície.

[0068] A solução de sal de alumínio aquosa pode ser adicionada após a etapa de reticulação de superfície, que pode ser chamada um pós-tratamento. Em uma modalidade, o polímero superabsorvente par- ticulado reticulado de superfície e o sal de alumínio são misturados usando métodos bem conhecidos por aqueles versados na técnica. Em particular, de cerca de 6% em peso a cerca de 15% em peso de uma solução de sal de alumínio aquosa são aplicados a uma composi- ção de polímero superabsorvente particulado reticulado de superfície.

[0069] A composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada pode incluir de cerca de 0% em peso a cerca de 5% em peso de, ou de cerca de 0,001% em peso a cerca de 3% em peso de, ou de cerca de 0,01% em peso a cerca de 2% em pe- so com base no peso da composição seca de polímero superabsor- vente particulado de um polímero catiônico. Um polímero catiônico como usado aqui e refere a uma mistura ou mistura de polímeros compreendendo um grupo ou grupos funcionais tendo um potencial de tornar íons positivamente carregados sob ionização em uma solução aquosa. Grupos funcionais adequados para um polímero catiônico in- cluem, porém não estão limitados a grupos amino primários, secundá-

rios, ou terciários, grupos imino, grupos imido, grupos amido, e grupos amônio quaternários. Exemplos de polímeros catiônicos sintéticos in- cluem os sais ou sais parciais de poli(vinil aminas), poli(alilaminas), ou poli(etileno imina). Exemplos de polímeros catiônicos com base natural incluem quitina, quitosana, e sais de quitosana particalmente desaceti- lados.

[0070] A composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada pode incluir de cerca de 0% em peso a cerca de 5% em peso de, ou de cerca de 0,001% em peso a cerca de 3% em peso de, ou de cerca de 0,01% em peso a cerca de 2% em pe- so com base no peso da composição seca de polímero superabsor- vente particulado de pó inorgânico, insolúvel em água. Exemplos de pós insolúveis, inorgânicos incluem dióxido de silício, dióxido de titâ- nio, óxido de alumínio, óxido de magnésio, talco, fosfato de cálcio, ar- gilas, terra diatomáca, zeólitos, bentonita, caulim, hidrotalcita, argilas ativadas, etc. O aditivo de pó inorgânico insolúvel pode ser um com- posto simples ou uma mistura de compostos selecionados da lista acima. Exemplos de sílica incluem sílica defumada, sílica precipitada, dióxido de silício, ácido silícico, e silicatos. Em alguns aspectos parti- culares, dióxido de silício não cristalina microscópica é desejável. Pro- dutos incluem SIPERNAT® 22S e AEROSIL® 200 disponíveis de Evonik Corporation, Parsippany, New Jersey. Em alguns aspectos, o diâmetro de partícula do pó inorgânico pode ser de 1,000 m ou me- nos, tal como 100 m ou menos.

[0071] A composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada pode também incluir de 0% em peso a cerca de 30% em peso, ou de cerca de 0,001% em peso a cerca de 25% em peso, ou de cerca de 0,01% em peso a cerca de 20% em pe- so com base no peso da composição seca de polímero superabsor- vente particulado, de polímeros solúveis em água, tais como acetato de polivinila completamente hidrolisado, polivinilpirrolidona, amido ou derivados de amido, poliglicóis ou ácido poliacrílicos, preferivelmente em forma polimerizada. O peso molecular destes polímeros não é crí- tico contanto que eles sejam solúveis em água. Polímeros solúveis em água preferidos são amido e álcool polivinílico. O teor preferido de tais polímeros solúveis em água no polímero absorvente de acordo com a invenção é 0 a 30% em peso, ou 0 a 5% em peso, com base na quan- tidade total da composição seca de polímero superabsorvente particu- lado. Os polímeros solúveis em água, preferivelmente polímeros sinté- ticos, tal como álcool polivinílico, podem também funcionar como uma base de enxerto para monômeros a serem polimerizados.

[0072] A composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada podem também incluir de 0% em peso a cerca de 5 % em peso, ou de cerca de 0,001% em peso a cerca de 3% em peso de, ou de cerca de 0,01% em peso a cerca de 2 % em peso com base no peso da composição seca de polímero superabsorvente particulado, dos agentes de remoção de pó, tais como agentes de re- moção de pó hidrofílicos e hidrofóbicos tais como aqueles descritos nas Patentes dos Estados Unidos 6.090.875 e 5.994.440.

[0073] Em alguns aspectos, aditivos de superfície adicional podem opcionalmente ser empregados com a composição de polímero supe- rabsorvente particulado tendo estabilidade de permeabilidade melho- rada, tais como substâncias de ligação de odor, tais como ciclodextri- nas, zeólitos, sais inorgânicos ou orgânicos, e materiais similares; adi- tivos antiaglutinação, agentes de modificação de fluxo, tensoativos, modificadores de viscosidade e similares.

[0074] A composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada da presente invenção pode ser, após a etapa de tratamento térmico, tratada com uma solução aquosa, tal como a solução aquosa de sal de ácido orgânico desprotonado, ou polímero solúvel em água tal como polietileno glicol. A composição de polímero superabsorvente particulado tratada tem teor de umidade de cerca de 3% em peso a cerca de 15% em peso, ou de cerca de 4% em peso a cerca de 12% em peso, ou de 5% em peso a cerca de 11% em peso com base na composição de polímero superabsorvente particu- lado.

[0075] A composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada de acordo com a invenção pode ser de- sejavelmente preparada por vários métodos descritos na técnica inclu- indo os seguintes métodos e exemplificados nos Exemplos. A compo- sição de polímero superabsorvente particulado pode ser preparada continuamente ou descontinuamente de uma maneira industrial em grande escala, o pós-tratamento sendo realizado de acordo com a in- venção.

[0076] De acordo com um método, o monômero é parcialmente neutralizado adicionando uma base de álcali tal como hidróxido de só- dio ao monômero ou adicionando o monômero a uma solução de base de álcali. Em seguida, o monômero parcialmente neutralizado, tal co- mo ácido acrílico, é convertido em um gel por polimerização de radical livre em solução aquosa na presença de agentes de reticulação e quaisquer outros componentes, e o gel é fragmentado, secado, moído e peneirado para o tamanho de partícula desejado, desse modo for- mando um polímero superabsorvente particulado. Esta polimerização pode ser realizada contínua ou descontinuamente.

[0077] Para a presente invenção, o tamanho da composição de partículas de polímero superabsorvente de capacidade elevada é de- pendente dos processos de fabricação incluindo moagem e peneira- gem. É bem conhecido por aqueles versados na técnica que a distri- buição de tamanho de partícula do polímero superabsorvente particu- lado assemelha-se a uma distribuição normal ou uma curva em forma de sino. Sabe-se também que, por várias razões, a distribuição normal da distribuição de tamanho de partícula pode ser inclinada em qual- quer direção.

[0078] De acordo com outro método para preparar o polímero su- perabsorvente particulado, suspensão inversa e polimerização de emulsão podem também ser usadas para preparação dos produtos de acordo com a invenção. De acordo com estes processos, uma solução aquosa, parcialmente neutralizada de monômero, tal como ácido acrí- lico, é dispersa em um solvente orgânico, hidrofóbico com o auxílio de coloides protetores e/ou emulsificantes, e a polimerização é iniciada por iniciadores de radical livre. Os agentes de reticulação interna po- dem ser dissolvidos na solução de monômero e são dosados junta- mente com esta, ou são adicionados separada e opcionalmente duran- te a polimerização. A adição de um polímero solúvel em água com a base de enxerto opcionalmente ocorre por meio da solução de monô- mero ou por introdução direta na fase oleosa. A água é em seguida removida azeotropicamente da mistura, e o polímero é filtrado e opcio- nalmente secado. A reticulação interna pode ser realizada polimeri- zando-se um agente de reticulação polifuncional dissolvido na a solu- ção de monômero e/ou por reação de agentes de reticulação adequa- dos com grupos funcionais do polímero durante as etapas de polimeri- zação.

[0079] A composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada da presente invenção exibe certas ca- racterísticas, ou propriedades, como avaliado por Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação Livre (FSGBP), Capacidade de Retenção Centrífuga (CRC), absorvência sob carga a cerca de 12,80 kg/cm2 (0,9 psi) (12,80 kg/cm2 (0,9 psi) AUL) e Compressibilidade. O teste de FSGBP é uma avaliação da permeabilidade de um leito dilatado de composição de polímero superabsorvente particulado em termos de

10-8 cm2 (por exemplo, separada da estrutura absorvente) sob uma pressão de confinamento após a qual é comumente referida como "condições de dilatação livre". Neste contexto, o termo "dilatação livre" significa que a composição de polímero superabsorvente particulado é deixada dilatar-se sem uma carga de carga de impedimento de dilata- ção sob a solução teste de absorção como será descrito.

[0080] A permeabilidade é uma medida da conexidade eficaz de uma estrutura porosa, seja ela uma esteira de fibra ou uma placa de espuma ou, no caso desta aplicação, o polímero superabsorvente par- ticulado e a composição de polímero superabsorvente particulado, ge- ralmente referidos como as composições de polímero superabsorvente particulado aqui, ou SAP, e podem ser especificados em termos da fração vazia e nível de conexidade das composições de polímero su- perabsorvente particulado. A permeabilidade de gel é uma propriedade da massa de composições de polímero superabsorvente particulado como um todo e está relacionada à distribuição de tamanho de partícu- la, forma da partícula, à conexidade dos poros abertos, módulo de ci- salhamento e modificação da superfície do gel dilatado. Em termos práticos, a permeabilidade da composição de polímero superabsorven- te particulado é uma avaliação de como o líquido flui rapidamente através da massa de partículas dilatadas. A baixa permeabilidade indi- ca que o líquido não pode fluir facilmente através das composições de polímero superabsorvente particulado, que é geralmente referida como bloqueio de gel, e que qualquer fluxo forçado de líquido (tal como uma segunda aplicação de urina durante o uso da fralda) deve tomar um caminho alternativo (por exemplo, vazamento de fralda).

[0081] O teste de Capacidade de Retenção Centrífuga (CRC) ava- lia a capacidade da composição de polímero superabsorvente particu- lado reter o líquido nela, após ser saturada e submetida à centrifuga- ção sob condições controladas. A capacidade de retenção resultante é estabelecida como gramas de líquido retido por peso em grama da amostra ( g/g).

[0082] O teste de Carga Sob Absorvência (AUL) avalia a capaci- dade das partículas de composição de polímero superabsorvente par- ticulado absorverem 0,9 porcento em peso de solução de cloreto de sódio em água destilada em temperatura ambiente (solução teste) en- quanto o material está sob uma carga de 12,80 kg/cm2 (0,9 psi).

[0083] O teste de compressibilidade avalia a mudança de volume da composição de polímero superabsorvente particulado como uma resposta a uma mudança de pressão e é realizado na composição de polímero superabsorvente particulado original, ou logo após a compo- sição de polímero superabsorvente particulado ser fabricada.

[0084] Todos os valores de Capacidade de Retenção Centrífuga, Absorvência Sob Carga e Permeabilidade de Leito de Gel menciona- dos aqui, devem ser entendidos como sendo determinados pelo Teste de Capacidade de Retenção Centrífuga, Teste de Absorvência Sob Carga, Teste de Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação Livre e Teste de Compressibilidade como fornecido aqui.

[0085] A composição de polímero superabsorvente particulado tendo estabilidade melhorada feita por um processo da presente in- venção pode ter uma Capacidade de Retenção Centrífuga de cerca de g/g a cerca 40 g/g, ou de cerca de 27 a cerca 35 g/g; e uma Absor- vência Sob Carga a 12,80 kg/cm2 (0,9 psi) de cerca de 15 g/g a cerca 24 g/g, ou de cerca de 16 g/g a cerca 22 g/g, uma compressibilidade de cerca de 1.30 cm2/N a cerca 4 cm2/N, ou de cerca de 1,30 cm2/N a cerca 3,5 cm2/N, um índice de estabilidade permeabilidade de cerca de 0,60 a cerca 0,99, ou de cerca de 0,70 a cerca 0,97, e uma Permeabi- lidade de Leito de Gel de Livre Dilatação original (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm2 antes de submeter a composição de polímero superabsorvente particulado tratada a um Teste de Pro-

cessamento, e subsequente à submissão da composição de polímero superabsorvente particulado ao teste de processamento da composi- ção de polímero superabsorvente particulado, tem um índice de estabi- lidade de permeabilidade de cerca de 0,60 a cerca 0,99, ou de cerca de 0,70 a cerca 0,97. Além disso, a composição de polímero superab- sorvente particulado tem uma absorvência contra pressão (AAP) de 4,8 kPa quanto à solução de salina fisiológica não sendo mais do que g/g, ou de 15 g/g a 20 g/g.

[0086] A composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a presente invenção geralmente tem um tamanho de par- tícula de cerca de 150 µm a cerca 850 µm e compreende de cerca de 1 a cerca 40% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado tendo um tamanho de partícula maior do que 600 µm ou de cerca de 1 a cerca 35% em peso da composição de polímero superab- sorvente particulado tendo um tamanho de partícula maior do que 600 µm, ou de cerca de 12% em peso a cerca de 25% em peso da compo- sição de polímero superabsorvente particulado tendo um tamanho de partícula maior do que 600 µm, ou menor do que cerca de 15% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado tendo um tamanho de partícula maior do que 600 µm e como especificado pela classificação de peneira-padrão. Além disso, a composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a presente in- venção pode ter um diâmetro de partícula de peso médio (D50) como especificado por classificação por peneira-padrão de cerca de 300 a cerca 400 µm, ou de cerca de 350 a cerca 400 µm, ou de cerca de 360 a cerca 400 µm, ou de cerca de 370 a cerca 400 µm.

[0087] As composições de polímero superabsorvente particulado de acordo com a presente invenção podem ser empregadas em mui- tos artigos absorventes incluindo toalhas higiênicas, fraldas, ou reves- timentos de feridas, e têm a propriedade que elas absorvem rapida-

mente grandes quantidades de sangue menstrual, urina, ou outros flu- idos corporais. Visto que os agentes de acordo com a invenção retêm os líquidos absorvidos mesmo sob pressão e são também capazes de distribuir outro líquido dentro da construção no estado dilatado, eles são mais desejavelmente empregados em concentrações elevadas, com respeito ao material de fibra hidrofílica, tal como felpa, em compa- ração com as composições superabsorventes atuais convencionais. Eles são também adequados para uso como camada superabsorvente homogênea sem teor de felpa dentro da construção da fralda, como um resultado dos quais artigos particularmente finos são possíveis. Os polímeros são, além disso, adequados para uso em artigos de higiene (por exemplo, produtos de incontinência) para adultos.

[0088] Os polímeros de acordo com a invenção são também em- pregados em artigos absorventes que são adequados para outros usos. Em particular, os polímeros desta invenção podem ser usados em composições absorventes para absorventes quanto à água ou lí- quidos aquosos, preferivelmente em construções para absorção de fluidos corporais, em estruturas semelhantes à folha espumada e não espumada, em materiais de empacotamento, em construções para cul- tivo de planta, como agentes de melhora de solo ou como portadores de composto ativo. Para isto, eles são processados para um tecido misturando-se com papel ou felpa ou fibras sintéticas ou distribuindo- se os polímeros superabsorventes entre substratos de papel, felpa, têxtis não trançados ou processando-se em materiais portadores.

PROCEDIMENTOS TESTE Teste de Capacidade de Retenção Centrífuga (CRC)

[0089] O teste CRC avalia a capacidade da composição de polí- mero superabsorvente particulado reter o líquido nela após ser satura- da e submetida à centrifugação sob condições controladas. A capaci- dade de retenção é estabelecida como gramas de líquido retido por peso em grama da amostra, (g/g). O teste de CRC pode ser realizado antes ou depois de submeter a composição de polímero superabsor- vente particulado a um Teste de Processamento, como estabelecido aqui. A amostra a ser testada é preparada de partículas que são pré- peneiradas através de peneira U.S. padrão de 30 mesh e mantida em uma peneira U.S. padrão de 50 mesh. Como um resultado, a amostra de composição de polímero superabsorvente particulado compreende partículas classificadas por tamanho na faixa de cerca de 300 a cerca 600 mícrons. As partículas podem ser pré-peneiradas manual ou au- tomaticamente.

[0090] A capacidade de retenção é avaliada colocando-se cerca de 0,20 gramas da amostra de composição de polímero superabsor- vente particulado pré-peneirada em uma bolsa permeável à água que conterá a amostra enquanto deixando uma solução teste (0,9 porcento em peso de cloreto de sódio em água destilada) ser livremente absor- vida pela amostra. Um material de bolsa de chá termoadesivo, tal co- mo aquele disponível de Dexter Corporation (tendo um local de negó- cios em Windsor Locks, Connecticut, U.S.A.) como filtro de papel ter- mosselável designação de modelo 1234T funciona bem quanto a mai- oria das aplicações. A bolsa é formada dobrando-se uma amostra de 5 polegadas por 3 polegadas do material de bolsa no meio e selando por aquecimento duas das bordas abertas para formar uma bolsa retangu- lar de (2,5 polegadas por 3 polegadas). As selagens por aquecimento são de cerca de (0,25 polegada) dentro da borda do material. Após a amostra ser colocada na bolsa, a borda aberta restante da bolsa é também selada por aquecimento. Bolsas vazias são também feitas pa- ra servir como controles. Três amostras são preparadas para cada composição de polímero superabsorvente particulado a ser testada.

[0091] As bolsas seladas em são submersa em uma panela con- tendo a solução teste a cerca de 23°C, certificando -se que as bolsas são pressionadas até elas serem completamente umedecida. Após umedecer, as amostras de composição de polímero superabsorvente particulado permanecem na solução durante cerca de 30 minutos, em cujo tempo elas são removidas da solução e temporariamente deposi- tadas sobre uma superfície plana não absorvente.

[0092] As bolsas úmidas são em seguida colocadas no cesto em que as bolsas úmidas são separadas uma da outra e são colocadas na borda externa da circunferência do cesto, onde o cesto é de uma cen- trífuga adequada capaz de submeter as amostras a uma força-g de cerca de 350. Uma centrífuga adequada é uma CLAY ADAMS DYNAC II, modelo #0103, tendo um cesto de coleta de água, um medidor digi- tal de rpm, e um cesto de drenagem em máquina adaptada para reter e drenar as amostras de bolsa plana. Onde múltiplas amostras são centrifugadas, as amostras são colocadas em posições opostas dentro da centrífuga para equilibrar o cesto quando girando. As bolsas (inclu- indo as bolsas úmidas, vazias) são centrifugadas em cerca de 1,600rpm (por exemplo, para obter uma força g alvo de cerca de força de 350g com uma variação de cerca de força de 240 a cerca 360g), durante 3 minutos. A força G é definida como uma unidade de força de inércia sobre um corpo que é submetido à rápida aceleração ou gravi- dade, igual a 9,7 m/s2 (32 pés/s2) em nível do mar. As bolsas são re- movidas e pesadas, com as bolsas vazias (controles) sendo pesadas primeiro, seguido pelas bolsas contendo as amostras de composição polímera superabsorvente particulada. A quantidade de solução retida pela amostra de composição de polímero superabsorvente particulado, levando em consideração a solução retida pela própria bolsa, é a Ca- pacidade de Retenção Centrífuga (CRC) do polímero superabsorven- te, expresso como gramas de fluido por grama de polímero superab- sorvente. Mais particularmente, a capacidade de retenção é determi- nada pela seguinte equação:

CRC = [bolsa de amostra após centrifugar – bolsa vazia após centrifu- gar – peso da amostra seca]/peso da amostra seca

[0093] As três amostras são testadas, e os resultados são ponde- rados para determinar a CRC da composição de polímero superabsor- vente particulado. Teste de Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação Livre (FSGBP)

[0094] Como usado aqui, o teste de Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação Livre, também referido como a Permeabilidade de Leito de Gel sob 0 kg/cm2 (0 psi) de Teste de Pressão de Dilatação (FSGBP), determina a permeabilidade de um leito dilatado de partícu- las de gel (por exemplo, tal como a composição de polímero superab- sorvente particulado, ou o polímero superabsorvente particulado antes de ser tratado na superfície), sob a qual é comumente referido como condições "de livre dilatação". O termo "livre dilatação" significa que as partículas de gel são deixadas dilatar sem uma carga de restrição so- bre a absorção de solução teste, como será descrito. Um aparelho adequado para condução do Teste de Permeabilidade de Leito de Gel é mostrado nas FIGURAS 1, 2, e 3 e indicado geralmente como 500. A montagem de aparelho de teste 528 compreende um recipiente de amostra, geralmente indicada como 530, e um êmbolo, geralmente indicado em 536. O êmbolo compreende uma haste 538 tendo um ori- fício cilindro furado para baixo do eixo longitudinal e uma cabeça 550 posicionada na base da haste. O orifício da haste 562 tem um diâme- tro de cerca de 16 mm. A cabeça do êmbolo é ligada à haste, tal como por adesão. Doze orifícios 544 são furados dentro do eixo radial da haste, três posicionados a cada 90 graus, tendo diâmetros de cerca de 6,4 mm. A haste 538 é fabricada de um bastão LEXAN ou material equivalente e tem um diâmetro externo de cerca de 2,2 cm e um diâ- metro interno de cerca de 16 mm.

[0095] A cabeça do êmbolo 550 tem um anel interno concêntrico de sete orifícios 560 e um anel externo de 14 orifícios 554, todos os orifícios tendo um diâmetro de cerca de 8,8 milímetros, bem como um orifício de cerca de 16 mm alinhado com a haste. A cabeça do êmbolo 550 é fabricada de um bastão LEXAN ou material equivalente e tem uma altura de aproximadamente 16 mm e um tamanho de diâmetro tal que ele se ajuste dentro do cilindro 534 com liberação de parede mí- nima, porém ainda desliza livremente. A altura total da cabeça do êm- bolo 550 e haste 538 é de cerca de 8,25 cm, porém pode ser fabricada no topo da haste para obter a massa desejado do êmbolo 536. O êm- bolo 536 compreende uma tela de tecido de aço inoxidável de 100 ma- lhas 564 que é biaxialmente estirada para retesamento e ligada à ex- tremidade inferior do êmbolo 536. A tela é ligada à cabeça do êmbolo 550 usando um solvente apropriado que faz com que a tela seja fir- memente aderida à cabeça do êmbolo 550. Deve-se tomar cuidado para evitar o excesso de migração de solvente para dentro das partes abertas da tela e reduzir a área aberta para fluxo de líquido. Adesivo acrílico, Weld-On #4,de IPS Corporation (tendo um local de negócios em Gardena, California, USA) é um adesivo adequado.

[0096] O recipiente de amostra 530 compreende um cilindro 534 e uma tela 566 de tecido de aço inoxidável de 400 mesh que é biaxial- mente estirada para retesamento e ligada à extremidade inferior do cilindro 534. A tela é ligada ao cilindro usando um solvente apropriado que faz com que a tele seja firmemente aderida ao cilindro. Cuidado de ser tomado para evitar o excesso de migração de solvente para dentro das partes abertas da tele e reduzindo a área aberta para fluxo de líquido. Adesivo acrílico, Weld-On #4, de IPS Corporation é um adesivo adequado. Uma amostra de partícula de gel, indicada como 568 na FIG 2, é sustentada sobre a tela 566 dentro do cilindro 534 du- rante o teste.

[0097] O cilindro 534 pode ser perfurado por um bastão LEXAN transparente ou material equivalente, ou ele pode ser cortado por um tubo LEXAN ou material equivalente, e tem um diâmetro interno de cerca de 6 cm (por exemplo, uma área de secção transversal de cerca de 28,27 cm2), uma espessura de parede de cerca de 0,5 cm e uma altura de aproximadamente 7,95 cm. Uma etapa é preparada dentro do diâmetro interno do cilindro 534 de modo que uma região 534a com um diâmetro externo de 66 mm exista para a base de 31 mm do cilin- dro 534. Um anelo 540 que se ajusta ao diâmetro da região 534a pode ser colocado no topo da etapa.

[0098] O peso anular 548 tem um orifício furado ao contrário de cerca de 2,2 cm de diâmetro e 1,3 cm de profundidade, de modo que ele deslize livremente sobre a haste 538. O peso anular também tem um orifício de passagem 548a de cerca de 16 mm. O peso anular 548 pode ser feito de aço inoxidável ou de outros materiais adequados re- sistentes à corrosão na presença da solução de teste, que é 0,9 por- cento em peso de solução de cloreto de sódio em água destilada. O peso combinado do êmbolo 536 e peso anular 548 iguala-se aproxi- madamente a 596 gramas (g), que corresponde a uma pressão aplica- da à amostra 568 de cerca de 0,021 kg/cm2 (0,3 psi), ou cerca de 20,7 dinas/cm2 (2,07 kPa), sobre uma área de amostra de cerca de 28,27 cm2.

[0099] Quando a solução teste flui através do aparelho de teste, durante o teste, como descrito abaixo, o recipiente de amostra 530 ge- ralmente repousa sobre um açude 600. O propósito do açude é desvi- ar o líquido que transborda do topo do recipiente de amostra 530 e desvia o líquido do transbordamento para um dispositivo de coleta se- parado 601. O açude pode ser posicionado acima de uma escala 602 com um béquer 603 repousando sobre ele para coletar a solução sali- na que passa através da amostra dilatada 568.

[00100] Para conduzir o Teste de Permeabilidade de Leito de Gel sob condições de "livre dilatação", o êmbolo 536, com o peso 548 as- sentado sobre ele, é colocado em um recipiente de amostra vazio 530 e a altura a partir do topo do peso 548 para a base do recipiente da amostra 530 é medida usando uma medida adequada precisa a 0,01 mm. A força da medida de espessura aplicada durante a medição de- ve ser tão baixa quanto possível, preferivelmente menor do que cerca de 0,74 Newtons. É importante medir a combinação da altura de cada recipiente de amostra vazio 530, êmbolo 536, e peso 548 e manter o caminho no qual o êmbolo 536 e peso 548 é usado quando usando múltiplos aparelhos de teste. O mesmo êmbolo 536 e peso 548 devem ser usados para medição quando a amostra 568 é posteriormente dila- tada após a saturação. É também desejável que a base sobre a qual a xícara de amostra 530 está repousando seja o nível, e a superfície de topo do peso 548 é paralela à superfície de base da xícara de amostra

530.

[00101] A amostra a ser testada é preparada da composição de po- límero superabsorvente particulado, que é pré-peneirado por meio de uma peneira de 30 mesh padrão U.S. e mantido sobre uma peneira de 50 mesh padrão U.S. Como um resultado, a amostra teste compreen- de partículas de tamanho na faixa de cerca de 300 a cerca 600 mí- crons. As partículas de polímero superabsorvente podem ser pré- peneiradas com, por exemplo, uma Agitadora de Peneira Mecânica RO-TAP Modelo B disponibilizada por W. S. Tyler, Inc., Mentor Ohio. A peneiração é conduzida durante 10 minutos. Aproximadamente 2,0 gramas da amostra são colocados sobre no recipiente de amostra 530 e espalhados uniformemente sobre a base do recipiente de amostra. O recipiente, com 2,0 gramas de amostra nele, sem o êmbolo 536 e peso 548 nele, é em seguida submerso na solução salina a 0,9% durante um período de tempo de cerca de 60 minutos para saturar a amostra e permitir a amostra dilatar-se livremente de qualquer carga restritiva. Durante a saturação, a xícara de amostra 530 é fixada sobre uma ma- lha localizada no reservatório líquido, de modo que a xícara de amos- tra 530 seja elevada ligeiramente acima da base do reservatório de líquido. A malha não inibe o fluxo de solução salina dentro da xícara de amostra 530. Uma malha adequada pode ser obtida como parte do número 7308 de Eagle Supply and Plastic, tendo um local de negócios em Appleton, Wisconsin, U.S.A. A solução salina não cobre totalmente as partículas de composição de polímero superabsorvente, como seria evidenciado por uma superfície de salina perfeitamente plana na célula teste. Além disso, a profundidade de salina não é deixada cair tão bai- xo que a superfície dentro da célula seja definida somente por supera- bsorvente dilatado, em vez de solução salina.

[00102] No término deste período, o êmbolo 536 e montagem de peso 548 são colocados na amostra saturada 568 no recipiente de amostra 530 e em seguida o recipiente de amostra 530, êmbolo 536, peso 548, e amostra 568 são removidos da solução. Após a remoção ser avaliada, o recipiente de amostra 530, êmbolo 536, peso 548, e amostra 568 devem permanecer em repouso durante cerca de 30 se- gundos em uma placa não deformável de grelha grande, plana ade- quada de espessura uniforme. A espessura da amostra saturada 568 é determinada medindo-se novamente a altura do topo do peso 548 à base do recipiente de amostra 530, usando o mesmo calibre de es- pessura usado anteriormente contanto que o ponto zero seja inaltera- do a partir da medição da altura inicial. O recipiente de amostra 530, êmbolo 536, peso 548, e amostra 568 podem ser colocados em uma placa não deformável de grelha grande, plana de espessura uniforme que irá fornecer a drenagem. A placa tem uma dimensão total de 7,6 cm por 7,6 cm, e cada grelha tem uma dimensão de tamanho celular de 1,59 cm de comprimento 1,59 cm de largura por 1,12 cm de pro-

fundidade. Um material de placa não deformável de grelha grande, plana é um painel difusor parabólico, número de catálogo 1624K27, disponível de M cmaster Carr Supply Company, tendo um local de ne- gócios em Chicago, Illinois, U.S.A., que pode em seguida ser cortado para as dimensões apropriadas. Esta placa não deformável de malha grande, plana deve também estar presente quando avaliando a altura da montagem vazia inicial. A medição de altura deve ser feita tão logo quanto praticável após o calibre de espessura ser empregado. A medi- ção de altura obtida da medição do recipiente de amostra vazia 530, êmbolo 536, e peso 548 é subtraída da medição de altura obtida após saturação da amostra 568. O valor resultante é a espessura, ou altura "H" da amostra dilatada.

[00103] A medição de permeabilidade é iniciada liberando-se um fluxo da solução salina a 0,9% no recipiente de amostra 530 com a amostra saturada 568, êmbolo 536, e peso 548 interno. A taxa de fluxo da solução teste no recipiente é ajustada para fazer com que a solu- ção salina transborde o topo do cilindro 534, desse modo resultando em uma pressão de entrada consistente igual à altura do recipiente de amostra 530. A solução teste pode ser adicionada por qualquer méto- do adequado que seja suficiente para garantir uma pequena quantida- de, porém consistente de fluxo constante do topo do cilindro, tal como uma bomba com dosímetro 604. O líquido de fluxo constante é desvi- ado em um dispositivo de coleta separada 601. A quantidade de solu- ção que passa através da amostra 568 versus tempo é medida gravi- metricamente usando a escala 602 e béquer 603. Pontos de dados a partir da escala 602 são coletados a cada segundo durante pelo me- nos sessenta segundos uma vez que o fluxo constante iniciou. A cole- ta de dados pode ser tirada manualmente ou com software de coleta de dados. A taxa de fluxo, Q, através da amostra dilatada 568 é de- terminada em unidades de gramas/segundo (g/s) por um ajuste de mí-

nimo quadrado linear de fluido que passa através da amostra 568 (em gramas) versus tempo (em segundos).

[00104] Permeabilidade em cm2 é obtida pela seguinte equação: K=[Q*H* ]/[A*ρ*P]

[00105] onde K= Permeabilidade (cm2), Q= taxa de fluxo (g/segundo), H= altura da amostra dilatada (cm), = viscosidade líqui- da (poise) (aproximadamente um centipoise para a solução teste usa- da com este teste), A= área de corte transversal para fluxo de líquido (28,27 cm2 para o recipiente de amostra usado com este teste), ρ= densidade líquida (g/cm3) (aproximadamente um g/cm3, para a solução teste usada com este teste) e P= pressão hidrostática (dinas/cm2) (normalmente aproximadamente 7,797 dinas/cm2). A pressão hidrostá- tica é calculada a partir de P=ρ *g*h, onde ρ= densidade líquida (g/cm3), g= aceleração gravitacional, nominalmente 981 cm/s2, e h= altura de fluido, por exemplo, 7,95 cm quanto ao teste de Permeabili- dade de Leito de Gel descrito aqui.

[00106] Um mínimo de duas amostras é testado e os resultados são medidos para determinar a Permeabilidade de Leito de Gel da amostra de composição de polímero superabsorvente particulado.

[00107] A FSGBP pode ser medida como descrito aqui antes de submeter uma composição de polímero superabsorvente particulado a um Teste de Processamento como descrito aqui. Tal valor de FSGBP pode ser referido como a FSGBP "original" da composição de polímero superabsorvente particulado. A FSGBP pode também ser avaliada subsequente à submissão da composição de polímero superabsorven- te particulado ao teste de processamento. Tal valor de FSGBP pode ser referido como a FSGBP "pós-processamento". A comparação de FSGBP original de uma composição de polímero superabsorvente par- ticulado com a FSGBP pós-processamento da composição de políme- ro superabsorvente particulado pode ser usada como uma avaliação da estabilidade da composição. Deve-se observar que todos os valo- res FSGBP "original" e "pós-processamento" reportados aqui foram medidos usando a amostra de partículas de 300 a 600 µm pré- peneiradas. Teste de Absorvência Sob Carga (AUL(12,80 kg/cm2 (0,9 psi)))

[00108] O teste de Absorvência Sob Carga (AUL) avalia a capaci- dade da composição de polímero superabsorvente particulado absor- ver uma solução de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio em água destilada em temperatura ambiente (solução teste) ao mesmo tempo em que o material está sob uma carga de 12,80 kg/cm2 (0,9 psi). O aparelho para testar a AUL consiste em: ● Uma montagem de AUL incluindo um cilindro, um pistão de 4,4 g, e um peso de 317 gm padrão. Os componentes desta mon- tagem são descritos em detalhes adicionais abaixo. ● Uma bandeja de plástico quadrada de base plana que é suficientemente ampla para as fritas de vidro depositarem-se na base, sem contatar com as paredes da bandeja. Uma bandeja de plástico que é de 9" por 9"(22,9 cm x 22,9 cm), com uma profundidade de 0,5 a 1"(1,3 cm a 2,5 cm) é comumente usada para este método teste. ● Uma frita de vidro sinterizada de 9 cm de diâmetro com uma porosidade ’C’ (25 a 50 mícrons). Esta frita é preparada antecipa- damente através de equilíbrio em salina (cloreto de sódio de 0,9% em água destilada, por peso). Além de ser lavada com pelo menos duas porções de salina fresca, a frita ser imersa em salina durante pelo me- nos 12 horas antes das avaliações de AUL. ● círculos de filtro de papel de 1,9 cm de diâmetro Whatman Grade. ● Um fornecimento de salina (cloreto de sódio a 0,9% em água destilada, por peso).

[00109] Referindo-se à figura 4, o cilindro 412 da montagem de AUL

400 usado para conter a composição de polímero superabsorvente particulado 410 é feito de um tubo termoplástico de uma polegada de diâmetro interno preparado um pouco para ter certeza da concentricidade. Após a preparação, um tecido de arame de aço inoxidável de 400 malhas 414 é fixado à base do cilindro 412 aquecendo-se o tecido de arame de aço 414 em uma chama até o bastão vermelho, após o que o cilindro 412 é mantido no tecido de arame de aço até resfriar. Um ferro de solda pode ser utilizado para retocar o lacre, se malsucedido ou se ele quebrar. Cuidado deve ser tomado para manter uma base macia plana e não distorcer o interior do cilindro 412.

[00110] O pistão de 4,4 g (416) é feito de material sólido de uma polegada de diâmetro (por exemplo, PLEXIGLAS®) e é trabalhado à máquina para ajustar-se intimamente no cilindro 412.

[00111] Um peso de 317 gm padrão 418 é usado para fornecer uma carga de impedimento de 62.053dina/cm2 (cerca de 12,80 kg/cm2 (0,9 psi)). O peso é um peso de aço inoxidável cilíndrico, 1 polegada (2,5 cm) de diâmetro, que é trabalhado à mão para ajustar-se intimamente sem ligar-se ao cilindro.

[00112] A menos que especificado de outro modo, a amostra 410 correspondendo a uma camada de pelo menos cerca de 300 gsm. (0,16 g) de partículas de composição de polímero superabsorvente é utilizada para testar a AUL. A amostra 410 é tirada de partículas de composição de polímero superabsorvente que são pré-peneiradas através de uma peneira U.S. padrão #30 mesh e retida em peneira U.S. padrão #50 mesh. As partículas de composição de polímero superabsorvente podem ser pré-peneiradas com, por exemplo, um agitador de peneira mecânico RO-TAP® Modelo B disponível de W. S. Tyler, Inc., Mentor Ohio. A peneiragem é conduzida durante cerca de minutos.

[00113] O interior do cilindro 412 é esfregado com um tecido anties- tética antes de colocar as partículas de composição de polímero superabsorvente 410 no cilindro 412.

[00114] A quantidade desejada da amostra de composição peneirada de polímero superabsorvente particulado 410 (cerca de 0,16 g) é pesada em um papel de peso e eventualmente distribuída no tecido de arame 414 na base do cilindro 412. O peso da composição de polímero superabsorvente particulado na base do cilindro é registrado como ‘SA,’ para uso no cálculo de AUL descrito abaixo. Cuidado é tomado para garantir que nenhuma composição de polímero superabsorvente particulado se agarre à parede do cilindro. Após colocar cuidadosamente o pistão de 4,4g 412 e peso de 317g 418 nas partículas de composição de polímero superabsorvente 410 no cilindro 412, a montagem de AUL 400 incluindo o cilindro, pistão, peso, e as partículas de composição polímero superabsorvente particulado são pesadas, e o peso é registrado como peso ‘A’.

[00115] Uma frita de vidro sinterizada 424 (descrita acima) é colocada na bandeja de plástico 420, com salina 422 adicionada a um nível igual àquele da superfície externa da frita de vidro 424. Um círculo simples de filtro de papel 426 é colocado gentilmente na frita de vidro 424, e a montagem de AUL 400 com a composição de polímero superabsorvente particulado 410 é em seguida colocada no topo do filtro do papel 426. A montagem de AUL 400 é em seguida deixada permanecer no topo do filtro de papel 426 durante um período de teste de uma hora, com atenção para manter o nível de salina na constante de bandeja. No término do período de teste de uma hora, o aparelho de AUL é em seguida pesado, com este valor registrado como peso ‘B.’

[00116] A AUL(12,80 kg/cm2 (0,9 psi)) é calculada como segue: AUL(12,80 kg/cm2 (0,9 psi)) = (B-A)/SA

[00117] em que A= Peso de unidade de AUL com SAP seca B= Peso de unidade de AUL com SAP após absorção de 60 minutos SA = Peso de SAP real

[00118] Um mínimo de dois testes é realizado e os resultados são medidos para determinar o valor de AUL sob carga 12,80 kg/cm2 (0,9 psi). As amostras de composição de polímero superabsorvente particulado são testadas a cerca de 23°C e cerca de 50% de umidade relativa. Absorvência Diante de Pressão [AAP (0,49 kg/cm2 (0,7 psi))]

[00119] Uma peneira-padrão de 400 mesh de aço inoxidável (tamanho de malha de 38 µm) foi fundida sobre a base de um cilindro de suporte de plástico tendo um diâmetro interno de 60 mm, e 0,9000 g de resina absorvente de água ou absorvente de água foi uniformemente pulverizado sobre a peneira. Um pistão com um diâmetro externo ligeiramente menor do que 60 mm, de tamanho a ajustar-se dentro do cilindro de suporte sem nenhuma liberação, porém com um curso vertical livre dentro do cilindro foi preparado. O pistão foi ajustado de maneira tal que uma carga de 4,83 kPa (0,49 kg/cm2 (0,7 psi)) seja uniformemente aplicada sobre a resina absorvente de água ou absorvente de água. O pistão e a carga foram colocados nesta ordem sobre a resina absorvente de água ou absorvente de água, e a massa total Wa (g) deste dispositivo de medição foi medida. Em seguida, um filtro de vidro tendo um diâmetro de 90 mm (fabricado por Sougo Rikagaku Garasu Seisakusho Co., Ltd.; diâmetro de poro de 100 µm a 120 µm) foi colocado dentro de uma placa de Petri, tendo um diâmetro de 150 mm, e cada solução foi adicionada ao nível da superfície superior do filtro de vidro.

[00120] Sobre o filtro de vidro, um pedaço de papel filtro, Whatman

Grade 1, círculos de papel filtro de 9 cm de diâmetro foram colocados para umidecer completamente o papel filtro, e um excesso de solução foi removido.

[00121] O dispositivo de medição foi em seguida colocado sobre o papel filtro úmido para absorver a solução contatada sob pressão. Após 1 hora, o dispositivo de medição foi levantado e o peso Wb (g) do dispositivo de medição foi medido. A partir dos valores de Wa e Wb desse modo medidos, uma absorvência diante de pressão (g/g) foi calculada usando a seguinte fórmula:

[00122] AAP(0,7) ( g/g) = (Wb(g) – Wa(g))/(0,9 g de resina absorvente água) Teste do Teor de Umidade

[00123] A quantidade de teor de água, medida como "% de umidade," pode ser medida como segue: 1) Pesar 5,0 gramas de composição de polímero superabsorvente (SAP) precisamente em uma panela de pesagem de alumínio pré-pesada; 2) colocar a SAP e panela dentro de um forno de laboratório padrão preaquecido a 105°C durante 3 horas; 3) remover e novamente pesar a panela e o conteúdo; e 4) calcular o percentual de umidade usando a seguinte fórmula: % de umidade ={((peso da panela + peso inicial da SAP) – (SAP seca & peso da panela)) * 100} / peso inicial SAP Teste de Compressibilidade

[00124] O teste de compressibilidade mede a mudança de volume relativa da composição de polímero superabsorvente particulado como uma resposta à mudança de pressão. O teste é conduzido em um Testador Zwick de Tração/Compressão Zwicki 1120. A amostra da composição de polímero superabsorvente é colocada em uma célula de teste de um cilindro de paredes grossas fechado na base e ajustada ao topo com um pistão movível. O cilindro é de 5 cm de diâmetro e 1 cm de profundidade. O pistão move-se em uma veloci- velocidade de 0,2 mm/min. A força normal começa a aumentar quando o pistão toca a superfície da amostra. O teste é completado quando a força normal atinge 90 N. As Alturas da amostra nas forças normais de 0N e 90N são registradas automaticamente pelo computador que está fixado ao verificador de Tração/Compressão Zwick.

[00125] Compressibilidade = (altura inicial – altura final)/(altura inicial) × (área de superfície de pistão)/(força normal máxima) Teste de Processamento

[00126] O teste de processamento avalia a capacidade de desempenho da composição de polímero superabsorvente contra forças externas. As condições de teste são selecionadas para estimular o processo de citorredução de artigos absorventes. 40 gramas da amostra de uma composição de polímero superabsorvente particulado são distribuídos através de uma peneira de 18 malhas US padrão de oito polegadas em um pedaço de aglomerado (dimensão 22,5" × 17,25" × 0,03", comercialmente disponível de Central Wisconsin Paper que é localizado em Wausau, WI, USA) para formar um círculo de oito polegadas de diâmetro. Outro pedaço de aglomerado é em seguida colocado sobre a amostra para formar um sanduíche de aglomerado-amostra-aglomerado. O sanduíche é em seguida colocado através de uma prensa calendário de dois cilindros (BF Perkins número de série H8617-67) fixada a 80,85 kg/cm2 (1150 psi) de pressão hidráulica e uma velocidade 20 rpm. A amostra processada é em seguida removida do aglomerado. O CRC, AUL e FSGBP são em seguida determinados quanto às amostras original e processada. O índice de estabilidade permeabilidade é usado como o indicador da estabilidade da composição de polímero superabsorvente. É calculado como segue:

[00127] Índice de estabilidade permeabilidade = (GBP de amostra processada)/(GBP de amostra original).

EXEMPLOS

[00128] Os seguintes pré-produtos de SAP A, B e B1, Sais de Alumínio Neutralizados C – F,

[00129] Exemplos Comparativos 1 a 5, e Exemplos 1 a 14 são fornecidos para ilustrar as invenções de produtos incluindo composição de polímero superabsorvente particulado e processos para preparar a composição de polímero superabsorvente particulado como estabelecido nas reivindicações, e não limitam o escopo das reivindicações. A menos que de outro modo estabelecido, todas as partes, e porcentagens são baseadas na composição seca de polímero superabsorvente particulado. Pré-produto de SAP A

[00130] Um polímero superabsorvente pode ser feito da seguinte maneira. Em um vaso de polietileno equipado com um agitador e bobinas de resfriamento foram adicionados, 2,0 kg de 50% de NaOH e 3,32 kg de água destilada e resfriados para 20 °C. 0,8 kg de ácido acrílico glacial foram em seguida adicionados à solução cáustica e a solução novamente resfriada para 20°C. 4,8g de monoaliléter acrilato de polietileno glicol, 4.8 g de produto de trimetilol propano triacrilato SARTOMER® 454 etoxilado, e 1,6 kg de ácido acrílico glacial foram adicionados à primeira solução, seguido por resfriamento para 4-6°C. O nitrogênio foi borbulhado através da solução de monômero durante cerca de 5 minutos. A solução de monômero foi em seguida descarregada em uma bandeja retangular. 80 g de 1% em peso de solução de H2O2 aquosa, 120 g de 2% em peso de solução de persulfato de sódio aquosa, e 72 g de 0,5% em peso de solução de eritorbato de sódio aquosa foram adicionados na solução de monômero para iniciar a reação de polimerização. O agitador foi interrompido e o monômero iniciado foi deixado polimerizar durante 20 minutos.

[00131] Um polímero superabsorvente particulado pode ser preparado como segue. O hidrogel resultante foi cortado e extrusado com um extrusor comercial Hobart 4M6, seguido por secagem em um forno de ar forçado Procter & Schwartz Model 062 a 175°C durante 12 minutos com ar de fluxo ascendente e 6 minutos com fluxo descendente em uma bandeja de metal perfurada de 20 polegadas x 40 polegadas para um nível de umidade de produto final menor do que % em peso. O material secado foi grosseiramente moído em um triturador Prodeva Model 315-S, moído em um moinho de rolo de três estágios MPl 666-F e peneirado com um Minox MTS 600DS3V para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O pré-produto obtido A continha 4,0% de umidade. Pré-produto de SAP B

[00132] Um polímero superabsorvente pode ser feito da seguinte maneira. Em um vaso de polietileno equipado com um agitador e bobinas de resfriamento foram adicionados, 1,9 kg de 50% de NaOH e 3,34 kg de água destilada e resfriados para 20 °C. 0,83 kg de ácido acrílico glacial foram em seguida adicionados à solução cáustica e a solução novamente resfriada para 20°C. 4,46g de monoaliléter acrilato de polietileno glicol, 4,46 g de produto de trimetilol propano triacrilato SARTOMER® 454 etoxilado, e 1,65 kg de ácido acrílico glacial foram adicionados à primeira solução, seguido por resfriamento para 4-6°C. O nitrogênio foi borbulhado através da solução de monômero durante cerca de 5 minutos. A solução de monômero foi em seguida descarregada em uma bandeja retangular. 80 g de 1% em peso de solução aquosa de H2O2, 120 g de 2% em peso de solução de persulfato de sódio aquosa, e 72 g de 0,5% em peso de solução de eritorbato de sódio aquosa foram adicionados na solução de monômero para iniciar a reação de polimerização. O agitador foi interrompido e o monômero iniciado foi deixado polimerizar durante 20 minutos.

[00133] Um polímero superabsorvente particulado pode ser preparado como segue. O hidrogel resultante foi cortado e extrusado com um extrusor comercial Hobart 4M6, seguido por secagem em um forno de ar forçado Procter & Schwartz Model 062 a 175°C durante 12 minutos com ar de fluxo ascendente e 6 minutos com fluxo descendente em uma bandeja de metal perfurada de 20 polegadas x 40 polegadas para um nível de umidade de produto final menor do que % em peso. O material secado foi grosseiramente moído em um triturador Prodeva Model 315-S, moído em um moinho de rolo de três estágios MPl 666-F e peneirado com um Minox MTS 600DS3V para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O pré-produto obtido B continha 4,3% de umidade. Pré-produto de SAP A1

[00134] Um polímero superabsorvente pode ser feito da seguinte maneira. Em um vaso de polietileno equipado com um agitador e bobinas de resfriamento foram adicionados, 2,0 kg de 50% de NaOH e 3,32 kg de água destilada e resfriados para 20 °C. 0,8 kg de ácido acrílico glacial foram em seguida adicionados à solução cáustica e a solução novamente resfriada para 20°C. 4,8g de monoaliléter acrilato de polietileno glicol, 4,8 g de produto de trimetilol propano triacrilato SARTOMER® 454 etoxilado, e 1,6 kg de ácido acrílico glacial foram adicionados à primeira solução, seguido por resfriamento para 4-6°C. O nitrogênio foi borbulhado através da solução de monômero durante cerca de 5 minutos. A solução de monômero foi em seguida descarregada em uma bandeja retangular. 80 g de 1% em peso de solução de H2O2 aquosa, 120 g de 2% em peso de solução de persulfato de sódio aquosa, e 72 g de 0,5% em peso de solução de eritorbato de sódio aquosa foram adicionados na solução de monômero para iniciar a reação de polimerização. O agitador foi inter- interrompido e o monômero iniciado foi deixado polimerizar durante 20 minutos.

[00135] Um polímero superabsorvente particulado pode ser preparado como segue. O hidrogel resultante foi cortado e extrusado com um extrusor comercial Hobart 4M6, seguido por secagem em um forno de ar forçado Procter & Schwartz Model 062 a 175°C durante 12 minutos com ar de fluxo ascendente e 6 minutos com fluxo descendente em uma bandeja de metal perfurada de (20 polegadas x 40 polegadas) para um nível de umidade de produto final menor do que 5 % em peso. O material secado foi grosseiramente moído em um triturador Prodeva Model 315-S, moído em um moinho de rolo de três estágios MPl 666-F e peneirado com um Minox MTS 600DS3V para remover partículas maiores do que 700 µm e menores do que 150 µm. O pré-produto A1 obtido continha 12% de partículas maiores do que 600 µm. O teor de umidade do pré-produto obtido A1 foi medido como

4.0%. Sal de Alumínio Neutralizado C

[00136] 200 g de solução de sulfato de alumínio (solução aquosa a 20%) foram agitados em um béquer com uma barra de agitação magnética. A esta solução foi adicionada solução de hidróxido de sódio (solução aquosa a 50%) até o pH da mistura alcançar 7. Totalmente 130 g de solução de hidróxido de sódio foram consumidos. A suspensão coloidal branca foi agitada durante 15 minutos e também submetida a cisalhamento com misturador Turnax durante cerca de 1 minuto para quebrar os grumos. A solução de alumínio neutralizado foi usada para modificação de SAP sem outra purificação. Sal de Alumínio Neutralizado D

[00137] 120 g de solução de sulfato de alumínio (solução aquosa a 20%) foram agitados em um béquer com uma barra de agitação magnética. A esta solução foi adicionada solução de aluminato de só- sódio (solução aquosa a 20%) até o pH da mistura alcançar 6,5. Totalmente 60 g de solução de aluminato de sódio foram consumidos. A suspensão coloidal branca foi agitada durante 15 minutos e também submetida a cisalhamento com misturador Turnax durante cerca de 1 minuto para quebrar os grumos. A solução de alumínio neutralizado foi usada para modificação de SAP sem outra purificação. Sal de Alumínio Neutralizado E

[00138] A um béquer de 1000 ml foram adicionados 49 g de ácido láctico (88%, comercialmente disponível de ADM) e 161,5 g de água. O béquer foi resfriado em um banho de gelo e a solução foi agitada com uma barra de agitação magnética. Uma solução de aluminato de sódio (73,2 g, 43% de peso/peso em água) foi adicionada no béquer. Em seguida uma solução de hidrato de sulfato de alumínio (59,3 g, 48% de peso/peso em água) foi adicionada no béquer. A mistura resultante foi um solução clara com um valor pH de 6.3. A solução de sal de alumínio neutralizado obtida foi usada para modificação de superfície SAP. Sal de Alumínio Neutralizado F

[00139] A um béquer de 1000 ml foram adicionados 19,2 g de ácido glicólico (comercialmente disponível de Sigma-Aldrich) e 130,1 g de água. O béquer foi resfriado em um banho de gelo e a solução foi agitada com uma barra de agitação magnética. Uma solução de aluminato de sódio (103,7 g, 20% de peso/peso em água) foi adicionada no béquer. Em seguida uma solução de hidrato de sulfato de alumínio (44,9 g, 40% de peso/peso em água) foi adicionada no béquer. A mistura resultante foi um solução clara com um valor pH de

60. A solução de sal de alumínio neutralizado obtida foi usada para modificação de superfície SAP. Exemplo comparativo 1

[00140] 4 g de solução de hidrato de sulfato de alumínio (48% de peso/peso em água) e 12 g de solução de carbonato de etileno (33% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0,1%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 21,7. Exemplo comparativo 2

[00141] 6 g de solução de aluminato de sódio (33% de peso/peso em água) e 12 g de solução de carbonato de etileno (33% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0,2%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 20,7. Exemplo comparativo 3

[00142] 16 g de solução de sal de alumínio neutralizado C e 8 g de solução de carbonato de etileno (50% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usan- usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0,13%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 20,1. Exemplo comparativo 4

[00143] 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E foram misturados com 12 g de solução de carbonato de etileno (33% de peso/peso em água). A mistura foi aplicada na superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 malhas para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0,2%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 19,7. Exemplo comparativo 5

[00144] 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E foram misturados com 12 g de solução de carbonato de etileno (33% de peso/peso em água). A mistura foi aplicada na superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de

SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C. 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E, 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), e 8,0 g de água desionizada foram misturados para fornecer uma solução clara. A mistura resultante foi aplicada sobre o material particulado reticulado de superfície usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 malhas para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 2,3%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 21.7. Exemplo 1

[00145] 16 g de solução de sal de alumínio neutralizado C e 8 g de solução de carbonato de etileno (50% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0,13%. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C e revestido com uma solução contendo 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000) e 40 g de água desionizada. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 7,9%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 18,8. Exemplo 2

[00146] 16 g de solução de sal de alumínio neutralizado C e 8 g de solução de carbonato de etileno (50% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0,13%. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C e revestido com uma solução contendo 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), 1,6 g de lactato de sódio e 40 g de água desionizada. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 7,9%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 18,9. Exemplo 3

[00147] 16 g de solução de sal de alumínio neutralizado C e 8 g de solução de carbonato de etileno (50% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0,13%. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C e revestido com uma solução contendo 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), 1,6 g de gliconato de sódio e 40 g de água desionizada. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 7,8%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 18,9. Exemplo 4

[00148] 16 g de solução de sal de alumínio neutralizado D e 8 g de solução de carbonato de etileno (50% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0.13%. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C e revestido com uma solução contendo 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000) e 40 g de água desionizada. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 7,5%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 18.7. Exemplo 5

[00149] 16 g de solução de sal de alumínio neutralizado D e 8 g de solução de carbonato de etileno (50% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0,13%. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C e revestido com uma solução contendo 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), 1,6 g de lactato de sódio e 40 g de água desionizada. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 7,6%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 18,6. Exemplo 6

[00150] 16 g de solução de sal de alumínio neutralizado D e 8 g de solução de carbonato de etileno (50% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 0,13%. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C e revestido com uma solução contendo 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), 1,6 g de gliconato de sódio e 40 g de água desionizada. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 7,8%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 18,2. Exemplo 7

[00151] 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E foram misturados com 12 g de solução de carbonato de etileno (33% de peso/peso em água). A mistura foi aplicada na superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C. 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E, 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), e 28,0 g de água desionizada foram misturados para fornecer uma solução clara. A mistura resultante foi aplicada sobre o material particulado reticulado de superfície usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O produto obtido continha 33% de partículas maiores do que 600 µm. O teor de umidade do produto foi medido como 7,1%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 19,7. Exemplo 8

[00152] Igualmente como o Exemplo 9, exceto que as peneiras foram mudadas para peneiras US padrão de 25/100 mesh. O produto obtido continha 12% de partículas maiores do que 600 µm. O teor de umidade do produto foi medido como 7,5%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 19,0. Exemplo 9

[00153] 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E foram misturados com 12 g de solução de carbonato de etileno (33% de peso/peso em água). A mistura foi aplicada na superfície de 400 g de pré-produto de SAP B usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C. 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E, 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), e 28.0 g de água desionizada foram misturados para fornecer uma solução clara. A mistura resultante foi aplicada sobre o material particulado reticulado de superfície usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O produto obtido continha 25% de partículas maiores do que 600 µm. O teor de umidade do produto foi medido como 7,7%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 20,3. Exemplo 10

[00154] 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E foram misturados com 12 g de solução de carbonato de etileno (33% de peso/peso em água). A mistura foi aplicada na superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C. 11.4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E, 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), e 40,0 g de água desionizada foram misturados para fornecer uma solução clara. A mistura resultante foi aplicada sobre o material particulado reticulado de superfície usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto foi medido como 11%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 19.6. Exemplo 11

[00155] 4 g de carbonato de etileno foram dissolvidos em 19,7 g de solução de sal de alumínio neutralizado F e a mistura foi aplicada na superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticu lação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C. 12 g de solução de sal de alu mínio neutralizado F, 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), e 32,0 g de água desionizada foram misturados para fornecer uma solução clara. A mistura resultante foi aplicada sobre o material particulado reticulado de superfície usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 malhas para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O teor de umidade do produto foi medido como 8,5%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 19,0. Exemplo 12

[00156] 16 g de solução de carbonato de etileno (25% de peso/peso em água) foram aplicados sobre a superfície de 400 g de pré-produto de SAP A usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 55 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C. 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E, 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), e 24,0 g de água desionizada foram misturados para fornecer uma solução clara. A mistura resultante foi aplicada sobre o material particulado reticulado de superfície usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O produto obtido continha 25% de partículas maiores do que 600 µm. O teor de umidade do produto foi medido como 7,7%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 18,5. Exemplo 13

[00157] Igual como o Exemplo 12, exceto que a solução de sal de alumínio neutralizado F foi usada em vez de E. O teor de umidade do produto obtido foi medido como 6%. O AAP médio (9,95 kg/cm2 (0,07 psi)) do produto é de 19,3. Tabela 1 Composição de polímero Sal Al pH uma solução CRC 0,9 AUL GBP superabsorvente particulado de sal de Al (g/g) (g/g) (x10-8 cm2) Exemplo comparativo 1 Al2(SO4)3 2,8 32,2 20,2 14 Exemplo comparativo 2 NaAlO2 14 31,8 19,6 5 Exemplo comparativo 3 C 7 32,6 17,9 31 Exemplo comparativo 4 E 6,3 30,7 18,7 54 Exemplo comparativo 5 E 6,3 29,8 19 68 Exemplo 1 C 7 29,2 16,3 23 Exemplo 2 C 7 28,7 16,7 26 Exemplo 3 C 7 28,6 17,2 24 Exemplo 4 D 6,5 29,5 16 40 Exemplo 5 D 6,5 28,8 16 42 Exemplo 6 D 6,5 28,6 16,2 41 Exemplo 7 E 6,3 28,7 19,5 65 Exemplo 8 E 6,3 28,8 19,4 68 Exemplo 9 E 6,3 31,5 19 55 Exemplo 10 E 6,3 28,2 17,5 66 Exemplo 11 F 6 28,8 17,3 53 Exemplo 12 E 6,3 30,9 18,3 32 Exemplo 13 F 6 29,6 16,9 50 Tabela 1 (Continuação)

CRC após 0,9 AUL após GBP após Índice de esta- Compres- Processamento Processamento processamento bilidade per- sibilidade (g/g) (g/g) (x10-8 cm2) meabilidade (cm2/N) 35,5 13,9 3 0,19 n.d. 35,3 12,2 0,9 0,17 n.d. 35,2 13,5 8 0,28 1,0 31 16 11 0,20 0,8 30,3 18,5 32 0,47 1,15 29,5 16,1 19 0,81 1,8 29,3 16,2 18 0,70 1,7 29,6 16,2 19 0,78 1,4 30,1 15,7 32 0,81 1,5 29,8 15,4 30 0,73 1,7 30,0 14,9 29 0,71 3,2 28,6 18,8 53 0,81 1,5 29,1 19,2 58 0,85 1,3 31,4 16,6 43 0,78 1,4 27,8 16,8 61 0,93 1,5 30,2 16,1 50 0,95 1,8 31,3 16,2 23 0,72 1,4 29,8 16,1 37 0,74 1,4 Exemplo 14

[00158] 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E foram misturados com 12 g de solução de carbonato de etileno (33% de peso/peso em água). A mistura foi aplicada na superfície de 400 g de pré-produto de SAP A1 usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi em seguida em um forno convencional a 185°C durante 45 minutos para reticulação de superfície. O material particulado reticulado de superfície foi resfriado para abaixo de 60 °C. 11,4 g de solução de sal de alumínio neutralizado E, 0,4 g de polietileno glicol (peso molecular 8000), e 28,0 g de água desionizada foram mistu- rados para fornecer uma solução clara. A mistura resultante foi aplicada sobre o material particulado reticulado de superfície usando um spray automatizado de um vaporizador Paasche VL ao mesmo tempo em que as partículas de SAP foram fluidizadas em ar e continuamente misturadas. O material revestido foi relaxado em temperatura durante um dia e em seguida peneirado com peneiras US padrão de 20/100 mesh para remover partículas maiores do que 850 µm e menores do que 150 µm. O produto obtido continha 7,9% de par- partículas maiores do que 600 µm e teve uma PSD média de 398 µm. O teor de umidade do produto foi medido como 7,0%. Propriedades do produto incluíram uma CRC de 30,2 g/g, AUL (12,80 kg/cm2 (0,9 psi)) de 17,8 g/g, AAP (9,95 kg/cm2 (0,7 psi)) de 18,9 g/g, e um GBP de 46,2 x 10-8 cm2.

[00159] Apesar das faixas numéricas e parâmetros estabelecendo o amplo escopo da invenção serem aproximações, os valores numéricos estabelecidos nos exemplos são reportados tão precisamente quanto possível. Diferente nos exemplos de operação, ou onde de outro modo indicado, todos os números expressando quantidade de ingredientes, condições de reação, e assim por diante, usados na especificação e reivindicações devem ser entendidos como sendo modificados em todos os casos pelo termo "cerca de". Qualquer valor numérico, entretanto, inerentemente contém certos erros necessariamente resultante do desvio padrão encontrado em suas respectivas avaliações de teste.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de polímero superabsorvente particulado, caracterizada pelo fato de compreender um polímero superabsorvente particulado e de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso com base no peso de composição de polímero superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutralizado aplicado à superfície do polímero superabsorvente particulado, na forma de uma solução de sal de alumínio neutralizado aquoso um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8; em que a composição de polímero superabsorvente particulado tem uma Capacidade de Retenção Centrífuga (CRC) de cerca de 25 gramas a cerca 40 gramas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da composição de polímero superabsorvente particulado, em que a CRC é medida antes ou depois de submeter a composição de polímero superabsorvente a um Teste de Processamento, e uma Permeabilidade de Leito de Gel de Livre Dilatação original (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm2 antes de submeter a composição de polímero superabsorvente particulado ao teste de processamento; e uma compressibilidade de cerca de 1,30 cm2/N a cerca 4 cm2/N e tendo partículas tendo um diâmetro de partícula maior do que 600 µm em uma quantidade de cerca de 12% em peso a cerca de 25% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como especificado por classificação por peneira-padrão.

2. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a referida composição de polímero superabsorvente particulado tendo partículas tendo um diâmetro de partícula menor do que 600 µm e maior do que 150 µm em uma quantidade menor do que cerca de 85% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como especificado por classificação por peneira-padrão e as partículas tendo um diâmetro de partícula de peso médio (D50) especificado por classi- classificação por peneira de 300 a 400 µm.

3. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a referida composição de polímero superabsorvente particulado tem um índice de estabilidade de permeabilidade de cerca de 0,60 a cerca 0,99.

4. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a referida solução aquosa de sal de alumínio neutralizado tem um valor pH de cerca de 6 a 7.

5. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o referido sal de alumínio neutralizado é selecionado de: o produto de reação de hidróxido de sódio com sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio; o produto de reação de um ácido orgânico e aluminato de sódio; o produto de reação de aluminato de sódio e sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio; ou o produto de reação de um ácido orgânico ou seu sal e aluminato de sódio e sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio.

6. Composição de polímero superabsorvente particulado, caracterizada pelo fato de compreender um polímero superabsorvente particulado e de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso com base no peso de composição de polímero superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutralizado aplicado à superfície do polímero superabsorvente particulado, na forma de uma solução de sal de alumínio neutralizado aquoso um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8; em que a composição de polímero superabsorvente particulado tem uma Capacidade de Retenção Centrífuga (CRC) de cerca de 25 gra- gramas a cerca 40 gramas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da composição de polímero superabsorvente particulado, em que a CRC é medida antes ou depois de submeter a composição de polímero superabsorvente a um Teste de Processamento, e uma Permeabilidade de Leito de Gel de Livre Dilatação original (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm2 antes de submeter a composição de polímero superabsorvente particulado ao teste de processamento; e uma compressibilidade de cerca de 1,30 cm2/N a cerca 4 cm2/N e tendo partículas tendo um diâmetro de partícula maior do que 600 µm em uma quantidade menor do que cerca de 15% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como especificado por classificação por peneira-padrão.

7. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que a referida composição de polímero superabsorvente particulado tendo partículas tendo um diâmetro de partícula menor do que 600 µm e maior do que 150 µm em uma quantidade menor do que cerca de 85% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como especificado por classificação por peneira-padrão e as partículas tendo um diâmetro de partícula de peso médio (D50) especificado por classificação por peneira de 300 a 400 µm.

8. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que a referida composição de polímero superabsorvente particulado tendo um diâmetro de partícula maior do que 600 µm em uma quantidade de cerca de 6% em peso a cerca de 15% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como especificado por classificação por peneira-padrão.

9. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que a referida composição de polímero superabsorvente particulado tem um índice de estabilidade de permeabilidade de cerca de 0,60 a cerca 0,99.

10. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que a referida solução de sal de alumínio neutralizado aquoso tem um valor pH de cerca de 6 a 7.

11. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que o referido sal de alumínio neutralizado é selecionado de: o produto de reação de hidróxido de sódio com sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio; o produto de reação de um ácido orgânico e aluminato de sódio; o produto de reação de aluminato de sódio e sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio; ou o produto de reação de um ácido orgânico ou seu sal e aluminato de sódio e sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio.

12. Composição de polímero superabsorvente particulado, caracterizada pelo fato de compreender: cerca de 55% em peso a cerca de 85% em peso de grupo ácido insaturado polimerizável contendo monômeros selecionados de ácido acrílico, ácido metacrílico, ou ácido 2-acrilamido-2-metilpropa- nossulfônico, ou misturas dos mesmos; cerca de 14% em peso a cerca de 45% em peso de uma base de álcali selecionada de hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio para neutralizar o grupo ácido insaturado polimerizável contendo monômeros de a) de cerca de 50 a cerca 80 % em mol;

de cerca de 0,001% em peso a cerca de 5,0% em peso com base no peso de a) de um agente de reticulação interno, em que os componentes a), b) e c) são polimerizados em um hidrogel que é granulado em polímero superabsorvente particulado tendo uma superfície; de cerca de 0,001% em peso a cerca de 5.0% em peso com base no peso da composição superabsorvente particulado ou agente de reticulação de superfície aplicado à superfície do polímero superabsorvente particulado; de 0,001 peso a cerca 5.0% em peso com base no peso da composição superabsorvente particulado de um sal de alumínio neutralizado aplicado à superfície do polímero superabsorvente particulado, na forma de uma solução de sal de alumínio neutralizado aquoso um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8; em que a composição de polímero superabsorvente particulado tem uma capacidade de retenção centrífuga de cerca de gramas a cerca 40 gramas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da composição de polímero superabsorvente particulado, em que uma CRC é medida antes ou depois de submeter a composição de polímero superabsorvente particulado a um Teste de Processamento, e uma Permeabilidade de Leito de Gel de Dilatação livre original (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm 2 antes de submeter a composição de polímero superabsorvente particulado ao teste de processamento; e subsequente à submissão da composição de polímero superabsorvente particulado ao teste de processamento a composição de polímero superabsorvente particulado tem um índice de estabilidade de permeabilidade de cerca de 0,60 a cerca 0,99 e de 0 a cerca 12% em peso de partículas maior do que cerca de 600 µm especificado por classificação de peneira- padrão e as partículas tendo um diâmetro de partícula de peso médio

(D50) especificado por classificação por peneira de 300 a 400 µm.

13. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que a referida solução de sal de alumínio neutralizado aquoso tem um valor pH de cerca de 6 a 7.

14. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo fato de que a referida composição de polímero superabsorvente particulado tendo um diâmetro de partícula maior do que 600 µm em uma quantidade de cerca de 3% em peso a cerca de 12% em peso da composição de polímero superabsorvente particulado e como especificado por classificação por peneira-padrão.

15. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo fato de que o referido sal de alumínio neutralizado é selecionado de: o produto de reação de hidróxido de sódio com sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio; o produto de reação de um ácido orgânico com aluminato de sódio; o produto de reação de aluminato de sódio com sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio; ou o produto de reação de um ácido orgânico ou seu sal com aluminato de sódio e sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio.

16. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de ter uma compressibilidade de cerca de 1,30 cm2/N a cerca 4 cm2/N.

17. Composição de polímero superabsorvente particulado de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que o referido ácido orgânico é selecionado de ácido glicólico, ácido láctico ou ácido glicônico.

18. Processo para a produção de uma composição de polímero superabsorvente particulado, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas: fornecimento de um polímero superabsorvente particulado; preparação de um sal de alumínio neutralizado na forma de uma solução aquosa tendo um valor pH de cerca de 5,5 a cerca 8; e; aplicação da solução aquosa de sal de alumínio neutralizado da superfície do polímero superabsorvente particulado; e em que a composição de polímero superabsorvente particulado tem um grau de neutralização de cerca de 50% em mol a cerca 80% em mol; e a composição de polímero superabsorvente particulado tem uma capacidade de retenção centrífuga de cerca de gramas a cerca 40 gramas de 0,9 porcento em peso de cloreto de sódio aquoso por grama da composição de polímero superabsorvente particulado, em que a CRC é medida antes ou depois de submeter a composição de polímero superabsorvente a um Teste de Processamento, e uma Permeabilidade de Leito de Gel de Livre Dilatação (FSGBP) de cerca de 20x10-8 cm2 a cerca 200 x10-8 cm 2 antes de submeter a composição de polímero superabsorvente particulado tratado ao teste de processamento; e uma compressibilidade de cerca de 1,30 cm2/N a cerca 4 cm2/N e as partículas tendo um diâmetro de partícula de peso médio (D50) especificado por classificação por peneira de 300 a 400 µm.

19. Processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a referida composição de polímero superabsorvente particulado tem um índice de estabilidade de permeabilidade de cerca de 0,60 a cerca 0,99 quando submetendo a composição de polímero superabsorvente particulado a um Teste de Processamento.

20. Processo de acordo com a reivindicação 18, caracteri- zado pelo fato de que a referida solução aquosa de sal de alumínio tem um valor pH de cerca de 6 a 7.

21. Processo de acordo com a reivindicação 18, caracteri- zado pelo fato de que as partículas têm um diâmetro de partícula me- nor do que 600 µm e não menor do que 150 µm em uma quantidade menor do que cerca de 90% em peso da composição de polímero su- perabsorvente particulado.

22. Processo de acordo com a reivindicação 18, caracteri- zado pelo fato de que o referido sal de alumínio neutralizado é seleci- onado de: o produto de reação de hidróxido de sódio com sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio; o produto de reação de um ácido orgânico com aluminato de sódio; o produto de reação de aluminato de sódio com sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alumínio; ou o produto de reação de um ácido orgânico ou seu sal com aluminato de sódio e sulfato de alumínio ou hidrato de sulfato de alu- alumínio.