ES2629014T3 - Resina absorbente de agua adecuada para absorber líquidos viscosos que contienen compuestos de alto peso molecular, y absorbente y artículo absorbente que comprenden la misma - Google Patents
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Abstract
Resina absorbente de agua en partículas adecuada para absorber líquidos viscosos que contienen polímeros que se seleccionan entre sangre, fluido corporal que contiene sangre, heces acuosas y otros tipos de materia fecal, en la que la resina es un ácido poliacrílico parcialmente neutralizado, en la que la resina tiene un diámetro promedio de partícula de 50 a 500 μm, incluyendo la resina partículas de resina que tienen diámetros entre 180 μm y 355 μm, teniendo la resina una superficie específica no inferior a 0,05 m2/g cuando se mide para las partículas de resina que tienen diámetros entre 180 μm y 355 μm mediante una técnica multietapa BET que utiliza gas criptón como gas de adsorción, tal como se describe en la sección de la descripción titulada "(1) Superficie específica, en la que la resina está reticulada, en la que la resina tiene una capacidad de retención de agua de 5 a 30 g/g para el 0,9% en peso de solución salina fisiológica con una fuerza centrífuga de 167 G, tal como se describe en la sección de la descripción titulada "(3) Capacidad de retención de agua",en la que 0,02 g de la resina absorbente de agua presentan una potencia de hinchamiento de no menos de 5 N (newtons) al cabo de 60 segundos después de comenzar a absorber la solución salina fisiológica al 0,9% en peso, tal como se describe en la sección de la descripción titulada "(4) Potencia de hinchamiento", y en la que la resina se produce mediante un proceso que comprende neutralizar parcialmente un ácido acrílico como monómero en una solución acuosa alcalina, estando la cantidad del monómero en la solución acuosa comprendida entre el 20% en peso y la concentración de saturación; añadir un iniciador de la polimerización de radicales a la solución acuosa que contiene el monómero parcialmente neutralizado; preparar un medio de dispersión mediante la adición de un surfactante a un disolvente hidrocarburo a base de petróleo; polimerizar el monómero mediante polimerización en suspensión en fase inversa que incluye añadir al medio de dispersión la solución acuosa que contiene el monómero parcialmente neutralizado y el iniciador de polimerización de radicales para preparar una suspensión de fase inversa y calentar la suspensión preparada de este modo para formar partículas de resina de ácido poliacrílico; y someter las partículas de resina resultantes a reticulación superficial añadiendo a la suspensión un agente de reticulación superficial en una cantidad del 0,005% molar al 1% molar con relación a la cantidad total de monómero.
Description
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DESCRIPCION
Resina absorbente de agua adecuada para absorber liquidos viscosos que contienen compuestos de alto peso molecular, y absorbente y articulo absorbente que comprenden la misma
SECTOR TECNICO
La presente invencion se refiere a una resina absorbente de agua adecuada para absorber liquidos viscosos que contienen polimeros y a un nucleo absorbente y a un articulo absorbente que utiliza la misma. Entre los ejemplos de liquidos viscosos que contienen polimeros se incluyen sangre y fluidos corporales que contienen sangre, asi como heces acuosas y otros tipos de materia fecal. La resina absorbente de agua de la presente invencion es particularmente buena en la absorcion de liquidos viscosos que contienen polimeros y, por lo tanto, puede utilizarse con exito en compresas higienicas, tampones y otros articulos absorbentes de sangre desechables, asi como articulos medicos absorbentes de sangre, agentes protectores de heridas, agentes de tratamiento de heridas, agentes de tratamiento de drenaje quirurgico, panales desechables y otras aplicaciones.
TECNICA ANTERIOR
En los ultimos anos, las resinas absorbentes de agua han llegado a ser ampliamente utilizadas en panales desechables, productos sanitarios y otros productos higienicos personales; agentes de retencion de agua, agentes de acondicionamiento del suelo y otros materiales agricolas/horticolas; materiales de corte, agentes antideslizantes y otros materiales industriales; y otras aplicaciones. La utilizacion de dichas resinas se ha generalizado particularmente en panales desechables, productos sanitarios y otros productos higienicos personales.
Entre los ejemplos conocidos de resinas absorbentes de agua se incluyen copolimeros de injerto de almidon hidrolizado/acrilonitrilo (documento JP-B 49-43395), copolimeros de injerto de almidon neutralizado/acido acrilico (documento JP-A 51-125468), copolimeros de acetato de vinilo/ester de acido acrilico saponificados (documento Jp-A 52-14689) y acidos poliacrilicos parcialmente neutralizados (documento JP-A 62-172006, JP-A 57-158209 y JP-A 57-21405).
En el documento EP 0 872 491 se dan a conocer resinas poliacrilicas parcialmente neutralizadas producidas mediante polimerizacion de espuma.
Dependiendo de la aplicacion, se requiere que dichas resinas absorbentes de agua tengan caracteristicas absorbentes diferentes. Entre los ejemplos de caracteristicas deseables en el caso de las aplicaciones higienicas personales se incluyen (1) una alta capacidad de absorcion de agua, (2) una alta capacidad de retencion de agua (la cantidad de agua retenida por una resina absorbente de agua despues de que se ha permitido absorber agua y, a continuacion, se ha deshidratado en condiciones dadas), (3) una alta tasa de absorcion de agua, (4) una alta resistencia del gel despues de la absorcion de agua, y (5) retroceso minimo del liquido absorbido hacia el exterior.
Las resinas absorbentes de agua utilizadas en el sector de los productos higienicos personales estan habitualmente reticuladas hasta un grado pequeno. Por ejemplo, la capacidad de absorcion de agua, la resistencia del gel despues de la absorcion y otras caracteristicas de absorcion de agua se pueden mejorar en cierta medida controlando el grado de reticulacion en las resinas absorbentes de agua utilizadas en panales desechables, compresas para incontinencia y otros productos utilizados principalmente para absorber la orina humana.
Sin embargo, las resinas absorbentes de agua cuyo grado de reticulacion se controla de esta manera, segun la tecnica anterior, son desventajosas, en cuanto a que su capacidad de absorcion, velocidad de absorcion y otros parametros de rendimiento de la absorcion disminuyen espectacularmente cuando el liquido absorbido es un liquido viscoso que contiene polimeros, tal como sangre o un fluido corporal que contiene sangre o heces acuosas u otro tipo de materia fecal. Todavia no esta claro cual es la razon de que el rendimiento de absorcion de una resina absorbente de agua convencional disminuya drasticamente cuando el liquido absorbido es un liquido viscoso que contiene polimero. Sin embargo, se puede ofrecer la siguiente provisional.
Los liquidos viscosos que contienen polimeros tienen una alta viscosidad y, por lo tanto, son lentos para penetrar entre las particulas de una resina absorbente de agua. En consecuencia, las particulas de la resina absorbente de agua que han entrado previamente en contacto con un liquido viscoso se hinchan y el gel hinchado de este modo tiende a impedir el paso adicional de liquidos. Especificamente, tiende a producirse bloqueo del gel. Por tanto, se supone que los liquidos viscosos se ven obstaculizados por su capacidad de difusion entre las particulas de resina, haciendo que algunas de las particulas que constituyen la resina absorbente de agua sean incapaces de mostrar completamente sus funciones de absorcion.
Tambien se supone que cuando el liquido absorbido es, por ejemplo, las heces acuosas de un recien nacido o un lactante cuyo alimento basico es leche, estas heces acuosas son un liquido viscoso que contiene proteinas o lipidos, por lo que se tiende a producir bloqueo del gel debido a la deposicion de estas proteinas o lipidos en las superficies de las particulas de resina, con el resultado de que algunas de las particulas que constituyen la resina absorbente
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de agua ya no pueden utilizarse eficazmente.
Cuando el liquido absorbido es, por ejemplo, sangre, esta sangre es un liquido viscoso que comprende componentes de plasma que contienen proteinas y componentes corporeos, tales como eritrocitos, leucocitos y trombocitos, de modo que las proteinas y los componentes corporales se depositan sobre las superficies de las particulas de resina absorbente de agua en un tiempo comparativamente corto al comienzo de la absorcion, envolviendo las superficies de las particulas de resina absorbentes de agua. Esta envoltura actua como una barrera y se cree que dificulta la capacidad de los liquidos para penetrar hacia dentro desde las superficies de las particulas de resina absorbente de agua.
Se han propuesto varias tecnicas con el objetivo de mejorar el rendimiento de absorcion de resinas absorbentes de agua en relacion con liquidos viscosos que contienen polimeros y, en particular, con liquidos que contienen sangre. Por ejemplo, en el documento JP-A 55-505355 se divulga una tecnica en la que las superficies de las particulas de resina absorbente de agua se tratan con hidrocarburos alifaticos o compuestos de hidrocarburos especificos con el fin de mejorar las propiedades de dispersion de la sangre. Ademas, en el documento JP-A 5-508425 se divulga una tecnica en la que una resina absorbente de agua especifica se recubre primero con un carbonato de alquileno y, a continuacion, se calienta de 150 a 300°C con el fin de mejorar las propiedades de dispersion de la sangre.
En las resinas absorbentes de agua tratadas segun estas tecnicas convencionales, las superficies de las particulas de resina absorbente de agua tienen una mejor afinidad por la sangre en el periodo inicial de contacto con la sangre, pero los resultados son todavia inadecuados en terminos de permitir que toda la sangre sea absorbida por las particulas de resina absorbentes de agua y todavia queda espacio para mejorar mas.
A la vista de lo anterior, un objetivo de la presente invencion es dar a conocer una resina absorbente de agua que tenga una capacidad de absorcion adecuada con respecto a los liquidos viscosos que contienen polimeros y que permite que los liquidos viscosos que contienen polimeros tales como sangre y fluido corporal que contiene sangre, asi como heces acuosas y otros tipos de materia fecal, se dispersen entre las particulas de la resina absorbente de agua y penetren hasta el fondo en las particulas de la resina absorbente de agua; y dar a conocer un nucleo absorbente y un articulo absorbente que utilizan la misma.
Tal como se ha indicado anteriormente, el grado de reticulacion en una resina absorbente de agua afecta en gran medida a la capacidad de absorcion de agua, la capacidad de retencion de agua, la resistencia del gel despues de la absorcion y otros factores.
Un bajo grado de reticulacion tiende a proporcionar una resina absorbente de agua con una alta capacidad de absorcion de agua debido a una estructura de red suelta formada por el agente de reticulacion y las cadenas polimericas que constituyen la resina absorbente de agua. Sin embargo, un bajo grado de reticulacion tiende a reducir la resistencia del gel de la resina debido a que la estructura de la red permanece suelta despues de hincharse y gelificarse por la absorcion de liquido, y porque la resina tiene baja elasticidad de caucho.
Por el contrario, un alto grado de reticulacion produce una potencia de union elevada durante la absorcion de agua porque se crea una estructura de red densa en una resina absorbente de agua, con el resultado de que la capacidad de absorcion de agua tiende a disminuir. Sin embargo, un grado tan alto de reticulacion produce elasticidad de caucho pronunciada debido a la estructura de red densa, con el resultado de que la resistencia del gel tiende a aumentar. Por esta razon, la resina resiste el aplastamiento cuando, por ejemplo, se coloca bajo una carga creada por el cuerpo. En consecuencia, el grado de reticulacion debe controlarse optimamente segun la aplicacion prevista en el campo de los productos higienicos personales.
La superficie especifica de una resina absorbente de agua tambien tiene un efecto considerable sobre las caracteristicas de absorcion. Habitualmente, una resina absorbente de agua se utiliza como un polvo compuesto por particulas esfericas, granulares, pulverizadas o configuradas de otro modo. La superficie de contacto con el liquido absorbido suele tender a aumentar y la velocidad de absorcion tiende a aumentar con un incremento de la superficie especifica del polvo.
No obstante, la velocidad de absorcion del liquido absorbido aumenta excesivamente y la resina absorbente de agua se hincha en un estado temprano si se selecciona una superficie especifica demasiado grande para la resina absorbente de agua utilizada en panales desechables, compresas para incontinencia y otras aplicaciones en las que el liquido absorbido es orina humana. Esto crea un fenomeno por el que el gel hinchado obstruye el flujo de liquidos, que es que se produce bloqueo del gel y las propiedades de difusion del liquido absorbido se ven afectadas negativamente. Por esta razon, resulta dificil que la resina absorbente de agua proporcione su rendimiento inherente.
A la vista de esto, los inventores de la presente invencion llevaron a cabo una extensa investigacion sobre el grado de reticulacion y superficie especifica mencionados anteriormente con el fin de obtener una resina absorbente de agua capaz de absorber adecuadamente los liquidos viscosos que contienen polimeros.
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Como resultado, se descubrio que los liquidos viscosos que contienen polimeros pueden ser absorbidos con una eficiencia excepcional por una resina absorbente de agua cuyas propiedades se controlan de tal manera que la superficie especifica de la resina absorbente de agua se mantiene mas alta y la capacidad de retencion de agua se mantiene mas baja en relacion con el nivel considerado optimo para absorber agua u orina humana segun la tecnica anterior. En particular, se descubrio sorprendentemente que los liquidos viscosos que contienen polimeros pueden ser absorbidos mas eficazmente por una resina absorbente de agua cuya capacidad de retencion de agua se reduce de manera controlada. La presente invencion se basa en este descubrimiento.
CARACTERISTICAS DE LA INVENCION
Segun el primer aspecto de la presente invencion, una resina absorbente de agua en particulas adecuada para absorber liquidos viscosos que contienen polimeros que se seleccionan entre sangre, fluido corporal que contiene sangre, heces acuosas y otros tipos de materia fecal,
en la que la resina es un acido poliacrilico parcialmente neutralizado,
en la que la resina tiene un diametro promedio de particula de 50 a 500 pm, incluyendo la resina particulas de resina que tienen diametros entre 180 pm y 355 pm, teniendo la resina una superficie especifica no inferior a 0,05 m2/g cuando se mide para las particulas de resina que tienen diametros entre 180 pm y 355 pm mediante una tecnica multietapa BET que utiliza gas cripton tal como gas de adsorcion, tal como se describe en la seccion de la descripcion titulada "(1) Superficie especifica”, en la que la resina esta reticulada,
en la que la resina tiene una capacidad de retencion de agua de 5 a 30 g/g para el 0,9% en peso de solucion salina fisiologica con una fuerza centrifuga de 167 G, tal como se describe en la seccion de la descripcion titulada "Capacidad de retencion de agua",
en la que 0,02 g de la resina absorbente de agua presentan una potencia de hinchamiento de no menos de 5 N (newtons) al cabo de 60 segundos despues de comenzar a absorber la solucion salina fisiologica al 0,9% en peso, tal como se describe en la seccion de la descripcion titulada "(4) Potencia de hinchamiento”, y en la que la resina se produce mediante un proceso que comprende neutralizar parcialmente un acido acrilico tal como monomero en una solucion acuosa alcalina, estando la cantidad del monomero en la solucion acuosa comprendida entre el 20% en peso y la concentracion de saturacion; anadir un iniciador de la polimerizacion por radicales a la solucion acuosa que contiene el monomero parcialmente neutralizado; preparar un medio de dispersion mediante la adicion de un surfactante a un disolvente hidrocarburo a base de petroleo; polimerizar el monomero mediante polimerizacion en suspension en fase inversa que incluye anadir al medio de dispersion la solucion acuosa que contiene el monomero parcialmente neutralizado y el iniciador de polimerizacion por radicales para preparar una suspension de fase inversa y calentar la suspension preparada de este modo para formar particulas de resina del acido poliacrilico; y someter las particulas de resina resultantes a reticulacion superficial anadiendo a la suspension un agente de reticulacion superficial en una cantidad del 0,005% molar al 1% molar con relacion a la cantidad total de monomero.
Segun un segundo aspecto de la presente invencion, se da a conocer un nucleo absorbente adecuado para absorber liquidos viscosos que contienen polimeros. El nucleo absorbente es una combinacion de una resina absorbente de agua y un producto fibroso.
Segun un tercer aspecto de la presente invencion, se da a conocer un articulo absorbente que comprende una lamina permeable a los liquidos, una lamina impermeable a los liquidos y un nucleo absorbente dispuesto entre ellos. En este articulo absorbente, el nucleo absorbente es una combinacion de una resina absorbente de agua y un producto fibroso.
DESCRIPCION BREVE DE LOS DIBUJOS
La figura 1 es una vista estructural esquematica de un aparato para medir la potencia de hinchamiento de la resina absorbente de agua de la presente invencion.
La figura 2 es una tabla que contiene algunos de los resultados relativos a las caracteristicas de las resinas absorbentes de agua segun ejemplos y comparaciones.
La figura 3 es una tabla con algunos de los resultados relativos a las caracteristicas de las resinas absorbentes de agua segun ejemplos y comparaciones.
MEJOR MODO PARA REALIZAR LA INVENCION
La resina absorbente de agua de la presente invencion se produce mediante polimerizacion en suspension en fase inversa. La resina absorbente de agua se obtiene mediante la polimerizacion de monomeros de acido acrilico. Dichas resinas son acidos poliacrilicos parcialmente neutralizados.
La resina absorbente de agua de la presente invencion tiene una superficie especifica de 0,05 m2/g o mayor, segun se mide mediante la tecnica multietapa BET utilizando gas cripton tal como gas de adsorcion y una capacidad de retencion de agua de 5 a 30 g/g, definida como la capacidad para retener una solucion salina fisiologica al 0,9% en
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peso. Tal como se utiliza en el presente documento, "capacidad de retencion de agua" se refiere a un valor medido por el procedimiento descrito a continuacion. La seleccion de una estructura de este tipo permite a la resina absorbente de agua de la presente invencion absorber de manera adecuada liquidos viscosos que contienen polimeros.
La superficie especifica de la resina absorbente de agua de la presente invencion, es decir, la superficie especifica medida por la tecnica multietapa BET utilizando gas cripton tal como gas de adsorcion es mayor que la de una resina absorbente de agua convencional utilizada habitualmente para absorber agua u orina humana. El aumento de la superficie especifica de la resina absorbente de agua de esta manera hace posible aumentar la velocidad de absorcion de la resina en relacion con los liquidos viscosos que contienen polimeros, particularmente sangre y fluido corporal que contiene sangre, asi como heces acuosas y otras tipos de materia fecal. El aumento de la velocidad de absorcion aumenta la velocidad de absorcion de liquido mas alla de la velocidad a la que las proteinas, componentes corporales y otros componentes contenidos en dichos liquidos viscosos que contienen polimeros se depositan sobre las superficies de las particulas de resina absorbente de agua y envuelven la resina, con el resultado de que se cree que se facilita en estos liquidos su capacidad para penetrar completamente en las particulas de resina absorbente de agua.
Es imposible garantizar una velocidad de absorcion adecuada en la absorcion de un liquido viscoso que contiene polimero si la superficie especifica es inferior a 0,05 m2/g. El limite superior de la superficie especifica no esta sujeto a limitaciones particulares, pero en la practica esta limitado a 5 m2/g o menos debido a los limites de viabilidad relacionados con la porosidad de las particulas de resina absorbente de agua. La superficie especifica debe ser, preferentemente, de 0,07 a 5 m2/g y, mas preferentemente, de 0,10 a 3 m2/g.
La capacidad de retencion de agua de la resina absorbente de agua de la presente invencion, es decir, la capacidad de 1 g de resina absorbente de agua para retener una solucion salina fisiologica al 0,9% en peso es menor que la de una resina absorbente de agua convencional utilizada habitualmente para absorber agua u orina humana. La capacidad de retencion de agua de la resina absorbente de agua puede mantenerse dentro del intervalo deseado de valores numericos ajustando el grado de reticulacion. El aumento del grado de reticulacion aumenta la resistencia del gel de la manera descrita anteriormente. La resina absorbente de agua de la presente invencion se da a conocer con un mayor grado de reticulacion y una mayor resistencia del gel que en el pasado, con el fin de mantener la capacidad de retencion de agua dentro del intervalo mencionado anteriormente. Es menos probable que el bloqueo se deba a un gel hinchado porque la resistencia del gel es mayor. Como resultado, se cree que los liquidos viscosos pueden difundirse con mayor facilidad en la resina absorbente de agua de la presente invencion y se puede utilizar de manera eficiente un mayor numero de particulas de resina absorbente de agua.
Como tal, la capacidad inherente de retencion de agua de una resina absorbente de agua es inadecuada si su capacidad de retencion de agua es inferior a 5 g/g. El aumento de la capacidad de retencion de agua mas alla de 30 g/g da como resultado una mala resistencia del gel y alteracion de las propiedades de difusion, haciendo imposible la absorcion de liquidos viscosos que contienen polimeros de forma adecuada. La capacidad de retencion de agua deberia ser, preferentemente, de 10 a 25 g/g.
De este modo, se cree que la resina absorbente de agua de la presente invencion es capaz de proporcionar un rendimiento excelente en terminos de absorber liquidos viscosos que contienen polimeros como resultado del hecho de que la velocidad de absorcion de los mismos puede aumentarse aumentando la superficie especifica y la resistencia del gel de la misma puede potenciarse aumentando el grado de reticulacion.
Con la resina absorbente de agua de la presente invencion, la potencia de hinchamiento creada cuando han transcurrido 60 segundos desde el inicio de la absorcion en un caso en el que se utilizan 0,02 g de resina absorbente de agua para absorber una solucion salina fisiologica al 0,9% en peso debe ser de 5 N (newtons) o mayor, preferentemente de 6,5 N o mayor y, mas preferentemente, 8 N o mayor. El limite superior de la potencia de hinchamiento no esta sujeto a ninguna limitacion particular, pero en la practica se establece como limite 15 N aproximadamente. Tal como se utiliza en el presente documento, la expresion "potencia de hinchamiento" (denominado ocasionalmente "presion de hinchamiento") se refiere a la presion dinamica creada en un proceso en el que una resina absorbente de agua experimenta hinchamiento y se expresa en las unidades (N) de fuerza, tal como se describe mas adelante. Esta potencia puede determinarse midiendo la fuerza con la que una cantidad dada de resina absorbente de agua intenta empujar hacia arriba un sensor de presion cuando se hincha despues del comienzo de la absorcion.
Existe una estrecha relacion entre la potencia de hinchamiento y el grado de reticulacion. Cuando el grado de reticulacion es bajo, se puede conseguir una excelente capacidad de absorcion de agua debido a las razones descritas anteriormente, pero la resistencia del gel es baja. En consecuencia, un gran numero de geles se trituran antes de empujar el sensor de presion hacia arriba, la fuerza que empuja hacia arriba el sensor de presion disminuye y la potencia de hinchamiento disminuye. Por el contrario, un alto grado de reticulacion da como resultado una baja capacidad de absorcion de agua, pero evita que los geles hinchados se aplasten facilmente, aumentando de este modo la fuerza que empuja hacia arriba el sensor de presion y aumentando la potencia de hinchamiento.
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Una resina absorbente de agua que tiene una potencia de hinchamiento de 5 N o mayor tiene un grado de reticulacion alto y una mayor resistencia del gel, lo que hace extremadamente dificil el bloqueo del gel. Especificamente, cada gel mantiene su resistencia independientemente incluso cuando las particulas de resina absorbente de agua se han gelificado, lo que permite que los liquidos viscosos difundan facilmente entre las particulas de resina absorbente de agua gelificada. Se cree que un liquido viscoso disperso dentro de particulas de resina absorbente de agua agregadas puede entrar facilmente en contacto con las particulas de resina absorbente de agua dispuestas mas hacia adentro, por lo que el liquido viscoso penetrante puede llegar facilmente a toda la superficie de la resina absorbente de agua y la resina puede proporcionar un excelente comportamiento de absorcion.
La resina absorbente de agua de la presente invencion tiene un diametro promedio de particula de 50 a 500 pm. No es deseable que el diametro promedio de particula sea inferior a 50 pm porque, en este caso, las separaciones entre las particulas de resina absorbente de agua tienden a convertirse en estrechas y se tiende a producir bloqueo del gel. Tampoco es adecuado que el diametro promedio de particula sea superior a 500 pm debido a que tal diametro hace imposible obtener una velocidad de absorcion adecuada.
El procedimiento para producir una resina absorbente de agua segun la presente invencion se describira a continuacion. La resina absorbente de agua de la presente invencion se produce mediante polimerizacion en suspension en fase inversa. Un ejemplo de procedimiento utilizado para aumentar la superficie especifica de una resina absorbente de agua incluye un procedimiento en el que se utilizan surfactantes anionicos o surfactantes no ionicos con un HLB (equilibrio hidrofilo-lipofilo) de 6 o mayor para realizar la polimerizacion en suspension en fase inversa. Por tanto, este procedimiento se describira a continuacion.
En un procedimiento de polimerizacion en suspension en fase inversa para producir la resina absorbente de agua de la presente invencion, se neutraliza acido acrilico en una solucion acuosa alcalina como monomero a polimerizar.
A continuacion, se anaden a la solucion acuosa del producto de neutralizacion (solucion acuosa del monomero) un iniciador de la polimerizacion por radicales y, si es necesario, un agente de reticulacion (denominado, en lo sucesivo, "agente de reticulacion interno") necesario para realizar la reticulacion simultaneamente con la polimerizacion subsiguiente (solucion acuosa del monomero)
A continuacion, se prepara un medio de dispersion anadiendo un surfactante a un disolvente de hidrocarburo basado en petroleo y calentando y resolviendo el producto, y se prepara una suspension de fase inversa mediante un proceso en el que la solucion acuosa de un producto de neutralizacion que contiene un iniciador de polimerizacion por radicales y se prepara de la manera descrita anteriormente se anade al medio de dispersion, y el producto se agita. Como se ha descrito anteriormente, la adicion del agente de reticulacion interno a esta solucion acuosa de un producto de neutralizacion que contiene un iniciador de la polimerizacion por radicales es opcional. En la suspension en fase inversa preparada de este modo, la solucion acuosa de un producto de neutralizacion se suspende y dispersa en un medio de dispersion oleoso.
La suspension obtenida de este modo se calienta despues a una temperatura de polimerizacion especifica y se somete a una reaccion de polimerizacion. Como resultado, el monomero contenido en la suspension experimenta polimerizacion y forma particulas de resina absorbente de agua.
A continuacion, se retira una cantidad especifica de agua recalentando la suspension, se anade despues el agente de reticulacion (denominado en lo sucesivo en el presente documento "agente de reticulacion de la superficie") necesario para realizar la reticulacion posterior a la polimerizacion, se calienta el sistema a una temperatura especifica y se lleva a cabo la reaccion de reticulacion. El medio de dispersion oleoso y el agua contenidos en el sistema de reaccion se calientan y se separan por destilacion despues de la reaccion de reticulacion
Las particulas excesivamente pequenas y excesivamente grandes se eliminan finalmente segun sea necesario tamizando las particulas de resina absorbente de agua y se obtiene el producto de resina absorbente de agua deseado.
El acido acrilico se utiliza como monomero en un proceso de polimerizacion en suspension de fase inversa.
Las soluciones acuosas de hidroxido de sodio, hidroxido de potasio, hidroxido de amonio y similares se pueden citar como ejemplos de soluciones acuosas alcalinas que se pueden utilizar para neutralizar acidos acrilicos. Estas soluciones acuosas alcalinas se pueden utilizar solas o de forma conjunta. Los compuestos identicos a las sales alcalinas obtenidas haciendo reaccionar las soluciones acuosas alcalinas mencionadas anteriormente con los acidos acrilicos mencionados anteriormente tambien se pueden citar como ejemplos de sales alcalinas de los acidos acrilicos utilizados cuando se dispensa la neutralizacion.
El grado de neutralizacion proporcionado por una solucion acuosa alcalina con respecto a todos los grupos acidos debe estar comprendido, preferentemente, entre el 10% molar y el 100% molar, y, mas preferentemente, entre el 30% molar y el 80% molar. No es adecuado que el grado de neutralizacion sea inferior al 10% molar debido a la
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capacidad de absorcion de agua excesivamente baja obtenida en este caso. El pH aumenta si el grado de neutralizacion supera el 100%, por lo que esta disposicion no es deseable debido a consideraciones de seguridad.
La concentracion de monomero de la solucion monomerica acuosa oscila entre el 20% en peso y la concentracion de saturacion.
Entre los ejemplos de los iniciadores de la polimerizacion por radicales anadidos a la solucion monomerica acuosa incluyen persulfato de potasio, persulfato de amonio, persulfato de sodio y otros persulfatos; peroxido de metiletilcetona, peroxido de metilisobutilcetona, peroxido de di-f-butilo, peroxido de f-butilcumilo, peroxiacetato de f-butilo, peroxiisobutirato de f-butilo, peroxipivalato de f-butilo, peroxido de hidrogeno y otros peroxidos; y diclorhidrato de 2,2'-azobis [2-(A/-fenilamidino)propano], diclorhidrato de 2,2'-azobis[2-A/-alilamidino)propano], diclorhidrato de 2,2'-azobis{2-[1-(2-hidroxietil)-2-imidazolin-2-il]propano}, 2,2'-azobis {2-metil-A/-[1,1-bis(hidroximetil)- 2-hidroxietil] propionamida} 2,2'-azobis[2-metil-A/-(2-hidroxietil)-propionamida], 4,4'-azobis(acido 4-cianopentanoico) y otros compuestos azo. Estos iniciadores de polimerizacion por radicales pueden utilizarse individualmente o como combinaciones de dos o mas componentes.
Un iniciador de polimerizacion por radicales se utiliza habitualmente en una cantidad del 0,005 al 1% molar con relacion a la cantidad total de monomero. La utilizacion de menos del 0,005% molar es indeseable porque la posterior reaccion de polimerizacion tarda mucho tiempo en completarse. Tampoco es deseable utilizar mas del 1% molar, porque en este caso tiene lugar una reaccion de polimerizacion violenta.
La polimerizacion redox tambien puede llevarse a cabo mediante la utilizacion conjunta de sulfito de sodio, hidrogenosulfito de sodio, sulfato ferroso, acido L-ascorbico y otros agentes reductores, ademas de los iniciadores de polimerizacion por radicales mencionados anteriormente.
Tambien puede utilizarse un compuesto que tiene, por ejemplo, dos o mas grupos insaturados polimerizables como agente de reticulacion interno anadido de forma arbitraria a la solucion monomerica acuosa mencionada anteriormente. Entre los ejemplos de dichos compuestos se incluyen esteres de acido di(metacrilico o tri(met)acrilico de (poli)etilenglicol, (poli)propilenglicol, trimetilolpropano, glicerina polioxietilenglicol, polioxipropilenglicol, (poli)glicerina, y otros polioles; poliesteres insaturados obtenidos haciendo reaccionar los polioles anteriores con acido maleico, acido fumarico y otros acidos insaturados; A/,A/-metilen bis(met)acrilamida y otras bisacrilamidas; esteres de acido di(met)acrilico o tri(met)acrilico obtenidos haciendo reaccionar poliepoxidos y acido (met)acrilico; y esteres carbamilicos de acido di(met)acrilico obtenidos haciendo reaccionar acido hidroxietil(met)acrilico con diisocianato de tolileno, diisocianato de hexametileno y otros poliisocianatos, asi como almidon alilado, celulosa alilada, ftalato de dialilo, isocianato de A/,A/',A/"-trialilo y divinilbenceno.
Los compuestos que tienen dos o mas grupos funcionales reactivos tambien pueden utilizarse como agentes de reticulacion internos ademas de los compuestos mencionados anteriormente que tienen dos o mas grupos insaturados polimerizables. Entre los ejemplos de dichos compuestos se incluyen eter diglicidilico de (poli)etilenglicol, eter diglicidilico de(poli)propilenglicol, eter diglicidilico de (poli)glicerina, y otros compuestos que contienen grupos glicidilo, asi como (poli)etilenglicol, (poli)propilenglicol, (poli)glicerina, pentaeritritol, etilendiamina, polietilenimina y (met)acrilato de glicidilo. Dos o mas de dichos agentes de reticulacion se pueden utilizar en combinacion. Por ejemplo, "polietilenglicol" y "etilenglicol" se denominaran de forma conjunta en el presente documento "(poli)etilenglicol"
El agente de reticulacion interno debe anadirse en una cantidad del 1% molar o menos y, preferentemente, del 0,5% molar o menos, en relacion con la cantidad total de monomero. No es adecuado que el agente de reticulacion se anada en una cantidad superior al 1% molar porque en este caso se produce una reticulacion excesiva y, como resultado, la resina absorbente de agua obtenida de este modo tiene propiedades de absorcion de agua inadecuadas. La razon por la que el agente de reticulacion interno puede anadirse de manera arbitraria es que la capacidad de retencion de agua puede controlarse incluso mediante la adicion de un agente de reticulacion de superficie para realizar la reticulacion sobre las superficies de las particulas despues de la polimerizacion del monomero.
Entre los ejemplos de disolventes de hidrocarburos basados en petroleo utilizados en la preparacion de suspensiones de fase inversa se incluyen n-hexano, n-heptano, ligroina y otros hidrocarburos alifaticos; ciclopentano, metilciclopentano, ciclohexano, metilciclohexano y otros hidrocarburos aliciclicos; y benceno, tolueno, xileno y otros hidrocarburos aromaticos. De forma preferente se deben utilizar n-hexano, n-heptano y ciclohexano, porque estan facilmente disponibles a escala comercial, tienen una calidad estable y son baratos. Estos disolventes de hidrocarburos basados en petroleo se pueden utilizar individualmente o como combinaciones de dos o mas disolventes.
Como surfactantes anadidos se pueden utilizar surfactantes anionicos o surfactantes no ionicos con un HLB de 6 o mas. Estos surfactantes se pueden utilizar individualmente en combinacion de dos o mas componentes.
Entre los ejemplos de dichos surfactantes no ionicos se incluyen esteres de acidos grasos de sorbitano, esteres de
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acidos grasos de polioxietilensorbitano, esteres de acidos grasos de poliglicerina, esteres de acidos grasos de glicerina de polioxietileno, esteres de acidos grasos de sacarosa, esteres de acidos grasos de sorbitol, esteres de acidos grasos de polioxietilensorbitol, eteres de polioxietileno alquilo, eteres de polioxietileno alquilfenilo, aceite de ricino de polioxietileno, aceite de ricino de polioxietileno hidrogenado, eteres de polioxietileno condensados con alquilalilformaldehido, copolimeros de bloque de polioxietilenpolioxipropileno, eteres de polioxietileno polioxipropilalquilo, eteres de acidos grasos de polietilenglicol, alquilglicosidos, W-alquilgliconamidas, amidas de acidos grasos de polioxietileno y alquilaminas de polioxietileno.
Entre los ejemplos de surfactantes anionicos se incluyen sales de acidos grasos, sales de W-acilaminoacidos, carboxilatos de eter de polioxietilenalquilo, sales de ester polioxietilenalquilfenileter de acido fosforico, sales de ester de acido fosforico polioxietilenalquilalquileter, alquilfosfonatos, sales de ester de acido alquilsulfurico, sales de ester de acido sulfurico de polioxietilenalquilfenileter, sales de ester de polioxietilenalquileter de acido sulfurico, sales de ester de acido sulfurico de alcohol superior, alcanolamida sulfatos de acidos grasos de polioxietileno, bencenosulfonatos de alquilo, naftalenosulfonatos de alquilo, sales de acido alquilmetiltaurina, sulfonatos de eter de polioxietilenalquilo y sulfosuccinatos de polioxietilenalquilo.
Entre estos surfactantes son preferentes los siguientes: esteres de acidos grasos de sorbitano, esteres de acidos grasos de polioxietilensorbitano, esteres de acidos grasos de poliglicerina, esteres de acidos grasos de sacarosa, esteres de acidos grasos de sorbitol, esteres de acidos grasos de polioxietilensorbitol, eteres de polioxietilenalquilfenilo y otros surfactantes no ionicos.
Los surfactantes se deben utilizar, preferentemente, en una cantidad del 0,1 al 5% en peso y, mas preferentemente, en una cantidad del 0,2 al 3% en peso, en relacion con la cantidad total de la solucion monomerica acuosa. La utilizacion de los surfactantes en una cantidad de menos del 0,1% en peso es inadecuada debido a que, en este caso, los monomeros se dispersan insuficientemente y, por tanto, es posible que la agregacion se produzca durante la reaccion de polimerizacion. Tampoco es adecuado utilizar los surfactantes en una cantidad superior al 5% en peso, porque el efecto obtenido en este caso no es proporcional a la cantidad utilizada y, por lo tanto, no es economico.
La temperatura de la reaccion de polimerizacion, que varia con el iniciador de polimerizacion por radicales utilizado, habitualmente es de 20 a 110°C, y, preferentemente, de 40 a 802C. Una temperatura de reaccion por debajo de 20°C es economicamente indeseable debido a la baja velocidad de polimerizacion y al tiempo de polimerizacion prolongado. Cuando la temperatura de reaccion es superior a 110°C, el calor de polimerizacion es dificil de eliminar, por lo que es mas dificil realizar la reaccion de una manera suave. Cuando se anade un agente de reticulacion interno, la reaccion de reticulacion se lleva a cabo de forma simultanea debido al calor necesario para tal polimerizacion.
Los compuestos que tienen dos o mas grupos funcionales reactivos se pueden utilizar como agentes de reticulacion de superficie anadidos despues de la polimerizacion. Entre los ejemplos de los mismos se incluyen eter diglicidilico de (poli)etilenglicol, eter (poli)glicidilico de (poli)glicerol, eter diglicidilico de (poli)propilenglicol, eter diglicidilico de (poli)glicerina y otros compuestos que contienen diglicidilo, asi como (poli)etilenglicol, (poli)propilenglicol, (poli)glicerina, pentaeritritol, etilendiamina y polietilenimina. Entre estos, son particularmente preferentes eter diglicidilico de (poli)etilenglicol, eter diglicidilico de (poli)propilenglicol y eter diglicidilico de (poli)glicerina. Estos agentes de reticulacion pueden utilizarse individualmente o como combinaciones de dos o mas agentes.
Los agentes de reticulacion de superficie se anaden en una cantidad que varia entre el 0,005% molar y el 1% molar, y, mas preferentemente, entre el 0,05% molar y el 0,5% molar, en relacion con la cantidad total de monomero. La adicion de menos del 0,005% molar de un agente de reticulacion no es adecuada porque la resina absorbente de agua obtenida en este caso tiene una capacidad de retencion de agua excesivamente alta. La adicion de mas de un 1% molar de un agente de reticulacion es inadecuada debido a una reticulacion excesiva y a propiedades de absorcion de agua inadecuadas.
Los agentes de reticulacion de superficie se deben anadir en presencia de agua, preferentemente en una cantidad de 0,01 a 4 partes en peso y, mas preferentemente, en una cantidad de 0,05 a 2 partes en peso, por parte en peso de la resina absorbente de agua. La reticulacion que se produce cerca de las superficies de las particulas de resina absorbente de agua se puede llevar a cabo de una manera mas ventajosa controlando el contenido de agua durante la adicion de un agente de reticulacion de superficie de esta manera.
Tambien se puede anadir un disolvente organico hidrofilo como disolvente, si es necesario, durante la adicion del agente de reticulacion superficial. Entre los ejemplos de dichos disolventes organicos hidrofilos se incluyen alcohol metilico, alcohol etilico, alcohol n-propilico, alcohol isopropilico y otros alcoholes inferiores; acetona, metiletilcetona y otras cetonas; eter dietilico, dioxano, tetrahidrofurano y otros eteres; W,W-dimetilformamida y otras amidas; y dimetilsulfoxido y otros sulfoxidos. Estos disolventes organicos hidrofilos se pueden utilizar individualmente o como combinaciones de dos o mas disolventes.
La resina absorbente de agua resultante de la presente invencion que es adecuada para la absorcion de liquidos
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viscosos que contienen polimeros puede no tener forma o estar en forma de granulos y se puede someter a las diversas pruebas descritas a continuacion.
El nucleo absorbente segun el segundo aspecto de la presente invencion comprende la resina absorbente de agua descrita anteriormente y un producto fibroso.
La relacion en peso de la resina absorbente de agua y el producto fibroso debe variar, preferentemente, entre 1:9 y 9:1, y, mas preferentemente, entre 3:7 y 7:3.
Pueden sugerirse los siguientes ejemplos de estructuras de nucleo absorbente: aquellos en los que la resina absorbente de agua y el producto fibroso se mezclan uniformemente entre si y aquellos en los que la resina absorbente de agua esta intercalada entre productos fibrosos formados en laminas o capas. Las dos formas anteriores pueden combinarse entre si y la estructura del nucleo absorbente no se limita a estas formas unicamente.
Entre los ejemplos de productos fibrosos adecuados se incluyen pulpa de madera finamente pulverizada, algodon, linter de algodon, rayon, acetato de celulosa y otras fibras basadas en celulosa; y poliamidas, poliesteres, poliolefinas y otras fibras sinteticas. Tambien son aceptables las mezclas de las fibras anteriores y estas fibras no son las unicas opciones posibles.
Las fibras individuales pueden unirse entre si anadiendo un aglutinante adhesivo para mejorar las propiedades de retencion de forma del nucleo absorbente antes o durante la utilizacion. Entre los ejemplos de dichos aglutinantes adhesivos se incluyen fibras sinteticas de fusion en caliente, adhesivos de fusion en caliente y emulsiones adhesivas.
Entre los ejemplos de dichas fibras sinteticas de fusion en caliente se incluyen polietileno, polipropileno, copolimeros de etileno-propileno y otros aglutinantes de fusion completa; y aglutinantes de fusion parcial compuestos por polipropileno y polietileno en una configuracion lado a lado o nucleo y vaina. En los aglutinantes de fusion parcial, la porcion de polietileno sola se funde con calentamiento.
Entre los ejemplos de adhesivos de fusion en caliente se incluyen mezclas de polimeros de base tales como copolimeros de etileno/acetato de vinilo, copolimeros de bloque de estireno/isopreno/estireno, copolimeros de bloque de estireno/butadieno/estireno, copolimeros de bloque de estireno/etileno/butileno/estireno, copolimeros de bloque de estireno/etileno/propileno/estireno y polipropileno amorfo, con agentes de pegajosidad, plastificantes, antioxidantes y similares.
Entre los ejemplos de emulsiones adhesivas se incluyen polimeros de, como minimo, un monomero seleccionado entre un grupo que consiste en metacrilato de metilo, estireno, acrilonitrilo, acrilato de 2-etilhexilo, acrilato de butilo, butadieno, etileno y acetato de vinilo. Dichos aglutinantes adhesivos pueden utilizarse individualmente o como combinaciones de dos o mas componentes.
Las compresas higienicas, panales desechables y otros articulos absorbentes pueden construirse intercalando el nucleo absorbente mencionado anteriormente entre una lamina permeable a liquidos y una lamina impermeable a liquidos.
Entre los ejemplos de materiales que se pueden utilizar para dichas laminas permeables a liquidos se incluyen telas no tejidas y peliculas de resina sintetica porosa compuestas por poliolefinas, tales como polietileno y polipropileno, poliesteres, poliamidas y similares.
Entre los ejemplos de materiales que se pueden utilizar para dichas laminas impermeables a liquidos se incluyen peliculas de resina sintetica compuestas por polietileno, polipropileno, acetato de etilenvinilo, cloruro de polivinilo y similares; peliculas hechas por materiales compuestos de estas resinas sinteticas y telas no tejidas; y peliculas hechas de materiales compuestos de estas resinas sinteticas con productos tejidos. Estas laminas impermeables a liquidos tambien pueden estar dotadas de propiedades de transmision de vapor.
El articulo absorbente configurado de este modo contiene una resina absorbente de agua adecuada para absorber liquidos viscosos que contienen polimeros. Por lo tanto, el articulo ofrece un rendimiento excelente en terminos de absorcion de liquidos viscosos, tales como sangre menstrual y heces acuosas cuando se utilizan, por ejemplo, en compresas higienicas, panales desechables y otros productos higienicos personales. Se evitan las fugas de sangre menstrual y se puede obtener una llamada sensacion seca cuando el articulo absorbente es una compresa higienica. Se pueden evitar las fugas especialmente con respecto a las heces acuosas y se puede obtener una sensacion seca cuando el articulo absorbente es un panal desechable.
La resina absorbente de agua, el nucleo absorbente y el articulo absorbente pueden contener adicionalmente silice amorfa, desodorantes, agentes antibacterianos, fragancias y similares, segun sea necesario. De este modo se pueden obtener varias funciones anadidas.
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EJEMPLOS
A continuacion, se describiran ejemplos de la presente invencion junto con comparaciones. A continuacion, se expone una descripcion de los artfculos de prueba y los procedimientos de prueba adoptados para las resinas absorbentes de agua fabricadas en los ejemplos y comparaciones, y para los nucleos absorbentes fabricados utilizando estas resinas.
(1) Superficie especffica
La resina absorbente de agua utilizada en las mediciones de la superficie especffica se ajusto a un diametro de partfcula que paso a traves de un tamiz de malla 42 estandar (abertura: 355 p.m) JIS (norma industrial japonesa) y que se retuvo en la malla JIS 80 (abertura: 180 p.m). La muestra se seco posteriormente durante un periodo de 16 horas por medio de un secador de vacfo a una temperatura de 100°C ya una presion reducida de aproximadamente 1 Pa. A continuacion, se midio una isoterma de adsorcion a una temperatura de 77 K con la ayuda de un dispositivo de adsorcion de gas de precision completamente automatico (nombre comercial registrado: BELSORP36, fabricado por Bel Japan) mediante un procedimiento en el que se uso gas de cripton como gas de adsorcion y se determino la superficie especffica en base a un diagrama multietapa BET.
(2) Capacidad de absorcion de agua
Se introdujo 1 g de resina absorbente de agua en una bolsa de te (10 x 20 cm) en forma de una bolsa hecha de un material de nylon tejido con una abertura de 57 pm (malla 255) y la abertura se cerro por termosellado. Despues se introdujo 1 l de solucion fisiologica salina al 0,9% en peso en un vaso de precipitados con un volumen de 1 l, y la bolsa de te se sumergio durante 1 hora. Despues de la inmersion, la bolsa de te se suspendio durante 10 minutos para eliminar el exceso de agua y se midio el peso de toda la muestra. Se utilizo una bolsa de te desprovista de resina absorbente de agua como un blanco cuyo peso se midio mediante las mismas operaciones. La diferencia de peso entre los dos se expreso como la cantidad de absorcion de agua (g) y el valor numerico de la misma se designo como la capacidad de absorcion de agua (g/g) de la resina absorbente de agua.
(3) Capacidad de retencion de agua
Se introdujo una bolsa de te sometida a las medidas de capacidad de retencion de agua descritas anteriormente en un deshidratador centrffugo de tipo cesta (30 cm de diametro), se retiro el agua durante del mismo 60 segundos en condiciones correspondientes a 1.000 rpm (fuerza centrffuga: 167 G) y, a continuacion, se midio el peso total del mismo. Se utilizo una bolsa de te desprovista de resina absorbente de agua como un blanco cuyo peso se midio mediante las mismas operaciones. La diferencia de peso entre los dos se expreso como el peso (g) de una solucion salina fisiologica al 0,9% en peso retenida por la resina absorbente de agua y el valor numerico de la misma se designo como la capacidad de retencion de agua (g/g) de la resina absorbente de agua.
(4) Potencia de hinchamiento
Se ajusto una resina absorbente de agua para su utilizacion en las mediciones de la potencia de hinchamiento a un diametro de partfcula que paso a traves de un tamiz de malla 42 estandar (abertura: 355 p.m) JIS y que se retuvo en la malla JIS 80 (abertura: 180 p.m).
La potencia de hinchamiento de la resina absorbente de agua se midio utilizando el aparato mostrado en la figura 1. Especfficamente, se introdujo la resina absorbente de agua -3- (0,020 g) con un espesor uniforme en un cilindro de resina acrflica -2- (area de superficie del fondo: 3,14 cm2) cuyo diametro interno es 20 mm, en el que se introdujo una tela tejida de nylon de malla 255 (abertura: 57 p.m) -1- en el fondo. Se coloco un filtro de vidrio permeable al agua (diametro: 50 mm; espesor: 5 mm) -5- en una placa de laboratorio -4- con un diametro de 100 mm, y el cilindro -2- se coloco encima del filtro de vidrio -5-.
A continuacion, un sensor de presion -7- cuyo diametro es 19 mm y que esta conectado a una celula de carga -6- se coloco inmediatamente por encima de la resina absorbente de agua -3- en el cilindro -2- de tal manera que no se aplico carga a la celula de carga -6-. Despues se inyectaron 20 ml de una solucion fisiologica salina al 0,9% en peso -8- hasta un nivel adyacente a la superficie superior del filtro de vidrio en la placa de laboratorio -4-. En este punto, la solucion salina fisiologica -8- comenzo a ser absorbida por la resina absorbente de agua -3- a traves del filtro de vidrio -5- y la tela tejida -1-. La fuerza ejercida por el hinchamiento de la resina absorbente de agua-3- que habfa absorbido la solucion salina fisiologica -8- se midio mediante la celula de carga -6- cuando habfan transcurrido 60 segundos (del inicio de la absorcion y el valor numerico de la misma se designo como potencia de hinchamiento (unidad: newton (N)).
(5) Diametro promedio de partfcula
Los siguientes tamices estandar segun las normas JIS se montaron secuencialmente en orden de arriba a abajo,
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con una cubeta en la parte inferior: malla 20 (abertura: 850 p.m), malla 32 (abertura: 500 p.m), malla 42 (abertura: 355 p.m), malla 60 (abertura: 250 p.m), malla 80 (abertura: 180 p.m), malla 150 (abertura: 106 p.m) y malla 350 (abertura: 45 p.m); se alimento una resina absorbente de agua (aproximadamente 100 g) en el tamiz superior; y el conjunto se agito durante 20 minutos con la ayuda de un agitador Ro-Tap.
A continuacion, el peso de la resina absorbente de agua que quedaba en cada tamiz se calculo posteriormente como un porcentaje en peso con respecto a la cantidad total. Se obtuvo una pluralidad de valores calculados integrando secuencialmente los porcentajes en peso en la direccion desde los diametros de particula mas pequenos. La relacion entre la abertura del tamiz y el correspondiente valor integrado se represento posteriormente en papel de probabilidad logaritmica. El diametro de particula correspondiente a un porcentaje en peso integrado del 50% se obtuvo como el diametro promedio de particula (pm) conectando el diagrama en el papel de probabilidad mediante una linea recta.
(6) Velocidad de absorcion de agua
Se introdujeron 50 g de una solucion fisiologica salina al 0,9% en peso cuya temperatura se habia ajustado con antelacion a 25°C en un vaso de precipitados con un volumen de 100 ml y se agito a una velocidad de rotacion de 600 rpm con la ayuda de una punta de agitacion (longitud: 30 mm; diametro: 8 mm). Se anadieron 2 g de una resina absorbente de agua con agitacion. Se midio el tiempo entre la adicion de la resina y la desaparicion de los vortices sobre la superficie del liquido debido a la gelificacion de la resina absorbente de agua y este tiempo se designo como la velocidad de absorcion de agua (segundos).
(7) Capacidad de absorcion de sangre
Se introdujeron 0,5 g de resina absorbente de agua en una bolsa (10 x 20 cm) hecha de un material de nylon tejido de malla 255 (abertura: 57 p.m) y la abertura se cerro mediante termosellado. Se introdujeron 100 ml de sangre equina que contenia una solucion al 3,2% de citrato de sodio como anticoagulante en una cantidad del 10% en un vaso de precipitados con un volumen de 100 ml y la muestra se sumergio en la sangre equina durante 30 minutos. El valor del hematocrito de la sangre equina fue del 33%. Despues de la inmersion, la muestra se suspendio durante 10 minutos para eliminar el exceso de sangre y se midio el peso de la misma. Se utilizo una bolsa de nylon desprovista de resina absorbente de agua como un blanco cuyo peso se midio mediante las mismas operaciones. Se determino la diferencia de peso entre los dos y se designo este valor como la capacidad de absorcion de sangre (g/g) por gramo de peso de la resina absorbente de agua.
(8) Propiedades de absorcion de sangre
Se introdujo 1,00 g de resina absorbente de agua de forma uniforme en una placa de laboratorio con un diametro de 5 cm y el mismo tipo de sangre equina (10 g) que la descrita anteriormente se alimento rapidamente gota a gota con una pipeta. Despues de la alimentacion gota a gota, se observo visualmente el estado de la sangre equina absorbida por la resina absorbente de agua, se midio el tiempo hasta la absorcion de toda la cantidad y este tiempo se designo como el primer tiempo de absorcion (segundos). Diez minutos mas tarde, se administraron otros 10 g de sangre equina gota a gota de la misma manera, se midio el tiempo hasta la absorcion de toda la cantidad y este tiempo se designo como el segundo tiempo de absorcion (segundos).
(9) Propiedades de absorcion de heces artificiales
Se introdujeron uniformemente 0,6 g de resina absorbente de agua en una placa de laboratorio con un diametro de 5 cm y se alimento rapidamente gota a gota yogur con una viscosidad de 760 mPa.s (condiciones de medicion de la viscosidad: viscosimetro de tipo B, rotor N.° 3, velocidad de rotacion 30 rpm) con una pipeta como heces artificiales en una cantidad de 6 g. Despues de la alimentacion gota a gota, se observo visualmente el estado del yogur absorbido por la resina absorbente de agua. Segun los resultados de la evaluacion de las propiedades de absorcion de heces artificiales mostradas en la tabla de la figura 3, los signos circulares indican casos en los que las heces artificiales se absorbieron sustancialmente por completo por la resina absorbente de agua, los signos triangulares indican casos en los que una pequena cantidad de heces artificiales permanecian en la superficie de la capa de resina absorbente de agua y los signos de multiplicacion indican casos en los que la resina absorbente de agua apenas absorbia materia fecal artificial.
(10) Cantidad de reflujo
Se fabrico un nucleo absorbente en forma de lamina con un tamano de 5 x 15 cm tenia un peso de 100 g/m2 y comprendia una mezcla uniforme de resina absorbente de agua y pulpa molida (peso especifico 6: 4) con una lamina de aire. Se coloco papel tisu en la parte superior e inferior del nucleo absorbente fabricado de este modo, se prenso el conjunto durante 30 segundos bajo un peso de 98 kPa y se coloco una lamina superior hecha de una tela no tejida de polietileno sobre la capa superior, dando lugar a un nucleo absorbente de prueba.
La sangre equina (5 ml) descrita anteriormente se dejo caer cerca del centro del nucleo absorbente y se dejo
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reposar durante 5 minutos. La sangre equina (5 ml) se volvio a dejar caer de nuevo y se dejo reposar durante otros 5 minutos. A continuacion, se colocaron cerca del centro diez laminas de papel de filtro (papel de filtro N. 51A de ADVANTEC) que se habian cortado a 5 x 15 cm y pesado de antemano, un peso de 5 kg (tamano de la superficie inferior: 5 cm longitudinalmente y 15 cm lateralmente) y se mantuvo el peso durante 5 minutos. A continuacion, se determino la cantidad de reflujo (g) se determino midiendo el peso de la sangre equina absorbida que habia fluido de vuelta al papel de filtro.
(EJEMPLO 1)
Se introdujeron 70 g de una solucion acuosa al 80% en peso de acido acrilico en un matraz conico con una capacidad de 500 ml y, a continuacion, se neutralizo el 75% molar de acido acrilico mediante la introduccion gota a gota de 111,1 g de una solucion acuosa al 21% en peso de hidroxido de sodio con enfriamiento con hielo. A continuacion, se anadieron a la solucion acuosa resultante de acido acrilico parcialmente neutralizado 0,084 g de persulfato de potasio como iniciador de polimerizacion por radicales.
Por otra parte, se anadieron 550 ml de n-heptano y 0,84 g de monolaurato de sorbitano (nombre comercial registrado: Nonion LP-20R; valor de HLB: 8,6; fabricado por NOF Corporation) como disolvente de hidrocarburo basado en petroleo y un surfactante, respectivamente, a un matraz de fondo redondo cilindrico de cuatro bocas con una capacidad de 1,5 l equipado con un agitador, un condensador de reflujo, un embudo de goteo y un tubo de introduccion de gas nitrogeno, y el sistema se calento a 50°C. El monolaurato de sorbitano se disolvio en el n-heptano mediante calentamiento y, a continuacion, se redujo la temperatura interna a 40°C. Despues se anadio la solucion acuosa de acido acrilico parcialmente neutralizado mencionada anteriormente, se preparo una suspension de fase inversa, se reemplazo el interior del sistema con gas nitrogeno y se llevo a cabo una reaccion de polimerizacion durante 3 horas a 70°C.
Se retiro el agua de la mezcla azeotropica de n-heptano y agua mediante el recalentamiento del sistema una vez completada la reaccion de polimerizacion. A continuacion, se anadieron 0,2 g de eter diglicidilico de etilenglicol como agente de reticulacion de superficie y se llevo a cabo una reaccion de reticulacion. Se obtuvieron 73,6 g de la resina absorbente de agua relacionada con la presente invencion calentando y separando por destilacion el n-heptano y el agua del sistema despues de completada la reaccion de reticulacion.
Los siguientes parametros de la resina absorbente de agua resultante se midieron o evaluaron mediante los procedimientos descritos anteriormente: (1) superficie especifica, (2) capacidad de absorcion de agua, (3) capacidad de retencion de agua, (4) potencia de hinchamiento, (5) diametro promedio de particula, (6) velocidad de absorcion de agua, (7) capacidad de absorcion de sangre, (8) propiedades de absorcion de sangre y (9) propiedades de absorcion de heces artificiales. El nucleo absorbente descrito anteriormente se fabrico utilizando la resina absorbente de agua resultante y se realizo una evaluacion del rendimiento para (10) la cantidad de reflujo. Los resultados se muestran en las tablas de las figuras 2 y 3.
(EJEMPLO 2)
Se obtuvieron 72,5 g de resina absorbente de agua mediante el mismo procedimiento que en el ejemplo 1, excepto que el eter diglicidilico de etilenglicol anadido como agente de reticulacion de superficie despues de la polimerizacion se utilizo en una cantidad de 0,14 g en lugar de 0,2 g.
Las caracteristicas de absorcion de la resina absorbente de agua que pertenecen al presente ejemplo se midieron de la misma manera que en el ejemplo 1. Ademas, se fabrico un nucleo absorbente utilizando esta resina absorbente de agua segun el procedimiento descrito anteriormente y la cantidad de reflujo se evaluo como una caracteristica de rendimiento. Los resultados se muestran en las tablas de las figuras 2 y 3.
(EJEMPLO 3)
Se introdujeron 70 g de una solucion acuosa al 80% en peso de acido acrilico en un matraz conico con una capacidad de 500 ml y, a continuacion, se neutralizo al 75% molar de acido acrilico mediante la introduccion gota a gota de 111,1 g de una solucion acuosa al 21% en peso de hidroxido de sodio con enfriamiento con hielo. A continuacion, se anadieron a la solucion acuosa resultante de acido acrilico parcialmente neutralizado 0,084 g de persulfato de potasio como iniciador de polimerizacion por radicales.
Por otra parte, se anadieron 550 ml de n-heptano y 1,4 g de ester de acido graso de sacarosa (nombre comercial registrado: Ryoto Sugar Ester S 1170; valor de HLB: 11; fabricado por Mitsubishi-Kagaku Foods) como disolvente de hidrocarburo basado en petroleo y un surfactante, respectivamente, a un matraz de fondo redondo cilindrico de cuatro bocas con una capacidad de 1,5 l equipado con un agitador, un condensador de reflujo, un embudo de goteo y un tubo de introduccion de gas nitrogeno, y el sistema se calento a 50°C. El ester de acido graso de sacarosa se disolvio en el n-heptano mediante calentamiento y, a continuacion, se redujo la temperatura interna a 40°C. Despues se anadio la solucion acuosa de acido acrilico parcialmente neutralizado mencionada anteriormente, se preparo una suspension de fase inversa, se reemplazo el interior del sistema con gas nitrogeno y se llevo a cabo una reaccion de
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polimerizacion durante 3 horas a 70°C.
Se retiro el agua de la mezcla azeotropica de n-heptano y agua mediante el recalentamiento del sistema una vez completada la reaccion de polimerizacion. A continuacion, se anadieron 0,24 g de eter diglicidilico de etilenglicol como agente de reticulacion de superficie y se llevo a cabo una reaccion de reticulacion. Se obtuvieron 73,0 g de la resina absorbente de agua relacionada con la presente invencion calentando y separando por destilacion el n-heptano y el agua del sistema despues de completada la reaccion de reticulacion.
Se midieron las caracteristicas de absorcion de la resina absorbente de agua resultante de la misma manera que en el ejemplo 1. Se fabrico un nucleo absorbente utilizando esta resina absorbente de agua segun el procedimiento descrito anteriormente y se llevo a cabo una evaluacion del rendimiento para la cantidad de reflujo. Los resultados se muestran en las tablas de las figuras 2 y 3.
(EJEMPLOD4)
Se introdujeron 70 g de una solucion acuosa al 80% en peso de acido acrilico en un matraz conico con una capacidad de 500 ml y, a continuacion, se neutralizo el 75% molar de acido acrilico mediante la introduccion gota a gota de 111,1 g de una solucion acuosa al 21% en peso de hidroxido de sodio con enfriamiento con hielo. A continuacion, se anadieron a la solucion acuosa resultante de persulfato de potasio (0,084 g) de persulfato de potasio como iniciador de polimerizacion por radicales.
Por otra parte, se anadieron 550 ml de n-heptano y 1,4 g de monoestearato de hexaglicerina (nombre comercial registrado: SY-Glyster MS-500; valor de HLB: 11; fabricado por Sakamoto Yakuhin Kogyo) como disolvente de hidrocarburo basado en petroleo y un surfactante, respectivamente, a un matraz de fondo redondo cilindrico de cuatro bocas con una capacidad de 1,5 l equipado con un agitador, un condensador de reflujo, un embudo de goteo y un tubo de introduccion de gas nitrogeno, y el sistema se calento a 50°C. El monoestearato de hexaglicerina se disolvio en el n-heptano mediante calentamiento y, a continuacion, se redujo la temperatura interna a 40°C. Despues se anadio la solucion acuosa de acido acrilico parcialmente neutralizado mencionada anteriormente, se preparo una suspension de fase inversa, se reemplazo el interior del sistema con gas nitrogeno y se llevo a cabo una reaccion de polimerizacion durante 3 horas a 70°C.
Se retiro el agua de la mezcla azeotropica de n-heptano y agua mediante el recalentamiento del sistema una vez completada la reaccion de polimerizacion. A continuacion, se anadieron 0,24 g de eter diglicidilico de etilenglicol como agente de reticulacion de superficie y se llevo a cabo una reaccion de reticulacion. Se obtuvieron 73,5 g de la resina absorbente de agua relacionada con la presente invencion calentando y separando por destilacion el n-heptano y el agua del sistema despues de completada la reaccion de reticulacion.
Se midieron las caracteristicas de absorcion de la resina absorbente de agua resultante de la misma manera que en el ejemplo 1. Se fabrico un nucleo absorbente utilizando esta resina absorbente de agua segun el procedimiento descrito anteriormente y se llevo a cabo una evaluacion del rendimiento para la cantidad de reflujo. Los resultados se muestran en las tablas de las figuras 2 y 3.
(COMPARACION 1)
Se introdujeron 92 g de una solucion acuosa al 80% en peso de acido acrilico en un matraz conico con una capacidad de 500 ml y, a continuacion, se neutralizo el 75% molar de acido acrilico mediante la introduccion gota a gota de 146,0 g de una solucion acuosa al 20% en peso de hidroxido de sodio con enfriamiento con hielo. A continuacion, se anadieron a la solucion acuosa resultante de acido acrilico parcialmente neutralizado 0,11 g de persulfato de potasio como iniciador de polimerizacion por radicales.
Por otra parte, se anadieron 550 ml de n-heptano y 1,38 g de ester de acido graso de sacarosa (nombre comercial registrado: Ryoto Sugar Ester 370; valor de HLB: 3; fabricado por Mitsubishi-Kagaku Foods) como disolvente de hidrocarburo basado en petroleo y un surfactante, respectivamente, a un matraz de fondo redondo cilindrico de cuatro bocas con una capacidad de 1,5 l equipado con un agitador, un condensador de reflujo, un embudo de goteo y un tubo de introduccion de gas nitrogeno, y el sistema se calento a 50°C. El ester de acido graso de sacarosa se disolvio en el n-heptano mediante calentamiento y, a continuacion, se redujo la temperatura interna a 40°C. Despues se anadio la solucion acuosa de acido acrilico parcialmente neutralizado mencionada anteriormente, se reemplazo el interior del sistema con gas nitrogeno y se llevo a cabo una reaccion de polimerizacion durante 3 horas a 70°C.
Se retiro el agua de la mezcla azeotropica de n-heptano y agua mediante el recalentamiento del sistema una vez completada la reaccion de polimerizacion. A continuacion, se anadieron eter diglicidilico de etilenglicol (0,092 g) como agente de reticulacion de superficie y se llevo a cabo una reaccion de reticulacion. Se obtuvo una resina absorbente de agua (100,5 g) calentando y separando por destilacion el n-heptano y el agua del sistema despues de completada la reaccion de reticulacion.
Se midieron las caracteristicas de absorcion de la resina absorbente de agua resultante de la misma manera que en
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el ejemplo 1. Se fabrico un nucleo absorbente utilizando esta resina absorbente de agua segun el procedimiento descrito anteriormente y se llevo a cabo una evaluacion del rendimiento para la cantidad de reflujo. Los resultados se muestran en las tablas de las figuras 2 y 3.
(COMPARACION 2)
Se obtuvieron 72,0 g de resina absorbente de agua mediante el mismo procedimiento que en el ejemplo 1, excepto que el eter diglicidilico de etilenglicol anadido como agente de reticulacion de superficie despues de la polimerizacion se utilizo en una cantidad de 0,07 g en lugar de 0,2 g.
Las caracteristicas de absorcion de la resina absorbente de agua resultante se midieron de la misma manera que en el ejemplo 1. Ademas, se fabrico un nucleo absorbente utilizando esta resina absorbente de agua segun el procedimiento descrito anteriormente y la cantidad de reflujo se evaluo como una caracteristica de rendimiento. Los resultados se muestran en las tablas de las figuras 2 y 3.
(COMPARACION 3)
Se introdujeron 70 g de una solucion acuosa al 80% en peso de acido acrilico en un matraz conico con una capacidad de 500 ml y, a continuacion, se neutralizo el 75% molar de acido acrilico mediante la introduccion gota a gota de 159,4 g de una solucion acuosa al 14,6% en peso de hidroxido de sodio con enfriamiento con hielo. A continuacion, se anadieron 0,14 g de A/,A/'-metilenbisacrilamida y 0,07 g de persulfato amonico y 0,018 g de hidrogenosulfito de sodio como agente de reticulacion e iniciadores de la polimerizacion redox, respectivamente, a la solucion acuosa resultante de acido acrilico parcialmente neutralizado.
A continuacion, la solucion acuosa parcialmente neutralizada de acido acrilico se anadio a un matraz cilindrico de fondo redondo de cuatro bocas, con una capacidad de 1,5 l equipado con un agitador, un condensador de reflujo, un embudo de goteo y un tubo de introduccion de gas nitrogeno, el interior del sistema se sustituyo por gas nitrogeno y se llevo a cabo una reaccion de polimerizacion durante 3 horas a 70°C. Se obtuvieron 72,3 g de una resina absorbente de agua por secado y pulverizacion del polimero resultante.
Se midieron las caracteristicas de absorcion de la resina absorbente de agua resultante de la misma manera que en el ejemplo 1. Se fabrico un nucleo absorbente utilizando esta resina absorbente de agua segun el procedimiento descrito anteriormente y se llevo a cabo una evaluacion del rendimiento para la cantidad de reflujo. Los resultados se muestran en las tablas de las figuras 2 y 3.
[EVALUACION]
Un analisis de las tablas de las figuras 2 y 3 indica que la resina absorbente de agua de la presente invencion exhibe excelentes propiedades de absorcion en relacion con los liquidos viscosos que contienen polimeros. Especificamente, puede observarse que puede establecerse una velocidad de absorcion alta en relacion con los liquidos viscosos que contienen polimeros y que el liquido absorbido, una vez absorbido, fluye minimamente hacia el exterior, incluso cuando se aplica una carga. Por consiguiente, el nucleo absorbente que utiliza la resina absorbente de agua de la presente invencion se puede utilizar con exito en el campo de productos higienicos personales, particularmente compresas higienicas, tampones, panales desechables y otros articulos absorbentes desechables, o en aplicaciones tales como articulos absorbentes de sangre para utilizaciones medicas o similares.
Claims (7)
- 5101520253035404550REIVINDICACIONES1. Resina absorbente de agua en particulas adecuada para absorber liquidos viscosos que contienen polimeros que se seleccionan entre sangre, fluido corporal que contiene sangre, heces acuosas y otros tipos de materia fecal,en la que la resina es un acido poliacrilico parcialmente neutralizado,en la que la resina tiene un diametro promedio de particula de 50 a 500 pm, incluyendo la resina particulas de resina que tienen diametros entre 180 pm y 355 pm, teniendo la resina una superficie especifica no inferior a 0,05 m2/g cuando se mide para las particulas de resina que tienen diametros entre 180 pm y 355 pm mediante una tecnica multietapa BET que utiliza gas cripton como gas de adsorcion, tal como se describe en la seccion de la descripcion titulada "(1) Superficie especifica, en la que la resina esta reticulada,en la que la resina tiene una capacidad de retencion de agua de 5 a 30 g/g para el 0,9% en peso de solucion salina fisiologica con una fuerza centrifuga de 167 G, tal como se describe en la seccion de la descripcion titulada "(3) Capacidad de retencion de agua",en la que 0,02 g de la resina absorbente de agua presentan una potencia de hinchamiento de no menos de 5 N (newtons) al cabo de 60 segundos despues de comenzar a absorber la solucion salina fisiologica al 0,9% en peso, tal como se describe en la seccion de la descripcion titulada "(4) Potencia de hinchamiento”, y en la que la resina se produce mediante un proceso que comprende neutralizar parcialmente un acido acrilico como monomero en una solucion acuosa alcalina, estando la cantidad del monomero en la solucion acuosa comprendida entre el 20% en peso y la concentracion de saturacion; anadir un iniciador de la polimerizacion de radicales a la solucion acuosa que contiene el monomero parcialmente neutralizado; preparar un medio de dispersion mediante la adicion de un surfactante a un disolvente hidrocarburo a base de petroleo; polimerizar el monomero mediante polimerizacion en suspension en fase inversa que incluye anadir al medio de dispersion la solucion acuosa que contiene el monomero parcialmente neutralizado y el iniciador de polimerizacion de radicales para preparar una suspension de fase inversa y calentar la suspension preparada de este modo para formar particulas de resina de acido poliacrilico; y someter las particulas de resina resultantes a reticulacion superficial anadiendo a la suspension un agente de reticulacion superficial en una cantidad del 0,005% molar al 1% molar con relacion a la cantidad total de monomero.
- 2. Resina absorbente de agua en particulas, segun la reivindicacion 1, en la que 0,02 g de la resina absorbente de agua exhiben una potencia de hinchamiento de no mas de 15 N (newtons) al cabo de 60 segundos despues de comenzar a absorber la solucion salina fisiologica al 0,9% en peso, tal como se describe en la seccion de la descripcion titulada "(4) Potencia de hinchamiento”.
- 3. Nucleo absorbente que comprende una combinacion de una resina absorbente de agua en particulas, segun la reivindicacion 1 o 2 y un producto fibroso.
- 4. Nucleo absorbente, segun la reivindicacion 3, en el que la relacion en peso de la resina absorbente de agua y el producto fibroso varia de 1:9 a 9:1.
- 5. Articulo absorbente que comprende una lamina permeable a liquidos, una lamina impermeable a liquidos y un nucleo absorbente, segun la reivindicacion 3 o 4, dispuesta entre ellas.
- 6. Articulo absorbente, segun la reivindicacion 5, que es una compresa higienica, un panal desechable u otro producto de higiene personal.
- 7. Utilizacion del articulo absorbente, segun la reivindicacion 5 o 6, para absorber un liquido, tal como sangre menstrual y heces acuosas.
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