JP7129490B2 - 吸水性樹脂粒子、吸収体、吸収性物品、及び液吸引力測定方法 - Google Patents
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Description
液吸引力測定方法:メッシュ状の底部を備える内径26mmの円筒形容器内に、0.3gの吸水性樹脂粒子を均一に散布する。生理食塩水40gを有する容器内に上記円筒形容器を載置し、上記円筒形容器の底部から上記吸水性樹脂粒子に生理食塩水を30分間吸収させ、膨潤ゲルを得る。上記円筒形容器内の上記膨潤ゲルの上に、更に吸水性樹脂粒子0.3gを均一に散布した状態で測定する無加圧DWを液吸引力とする。
含水率=[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww:全重合工程の重合前の水性液に含まれる水分量から、乾燥工程により系外部に排出された水分量を差し引いた量に、粉末状無機凝集剤、表面架橋剤等を混合する際に必要に応じて用いられる水分量を加えた含水ゲル状重合体の水分量。
Ws:含水ゲル状重合体を構成するエチレン性不飽和単量体、架橋剤、開始剤等の材料の仕込量から算出される固形分量。
[実施例1]
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機として、翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた内径11cm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてn-ヘプタン293gをとり、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社、ハイワックス1105A)0.736gを添加した。フラスコ内の反応液を撹拌しつつ80℃まで昇温して高分子系分散剤を溶解した。その後、反応液を50℃まで冷却した。
共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を259.4gに変更したこと、表面架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の量を6.30g(0.723ミリモル)に変更したこと、及び、重合体粒子(乾燥品)に対する非晶質シリカの混合量を0.1質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子230.8gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は349μmであった。架橋比率は13.9であった。
第1段目の水性液の調製において、ラジカル重合剤として2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)を追加し、かつラジカル重合剤としての過硫酸カリウムの量を0.018g(0.068ミリモル)に変更したこと、内部架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテルの量を0.0045g(0.026ミリモル)に変更したこと、第2段目の水性液の調製において、ラジカル重合剤として2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)を追加し、かつラジカル重合剤としての過硫酸カリウムの量を0.026g(0.095ミリモル)に変更したこと、共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を241.6gに変更したこと、表面架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の量を6.40g(0.735ミリモル)に変更したこと、及び、重合体粒子(乾燥品)に対する非晶質シリカの混合量を0.2質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子229.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は342μmであった。架橋比率は30.8であった。
共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を248.2gに変更したこと以外は実施例3と同様にして、吸水性樹脂粒子231.1gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。架橋比率は30.8であった。
重合体粒子(乾燥品)に対する非晶質シリカの混合量を0.5質量%に変更したこと以外は実施例2と同様にして、吸水性樹脂粒子230.8gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は349μmであった。架橋比率は13.9であった。
重合体粒子(乾燥品)に対する非晶質シリカの混合量を2.0質量%に変更したこと以外は比較例1と同様にして、吸水性樹脂粒子230.8gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は349μmであった。架橋比率は13.9であった。
第2段目の水性液の調製において、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0117g(0.067ミリモル)を添加したこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を269.2gに変更したこと、表面架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の量を1.98g(0.228ミリモル)に変更したこと、及び、重合体粒子(乾燥品)に対する非晶質シリカの混合量を0.1質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子231.0gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は347μmであった。架橋比率は1.8であった。
共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を271.4gに変更したこと、表面架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の量を6.40g(0.735ミリモル)に変更したこと、及び、重合体粒子(乾燥品)に対する非晶質シリカの混合量を0.5質量%に変更したこと以外は比較例3と同様にして、吸水性樹脂粒子230.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。架橋比率は5.9であった。
重合体粒子(乾燥品)に対する非晶質シリカの混合量を2.0質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子231.1gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は357μmであった。架橋比率は21.2であった。
第1段目の水性液の調製において、内部架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテルの量を0.011g(0.063ミリモル)に変更したこと、第2段目の水性液の調製において、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.013g(0.075ミリモル)を加えたこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を275.6gに変更したこと、重合体粒子に対して非晶質シリカを添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子230.3gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は349μmであった。架橋比率は8.3であった。
吸水性樹脂粒子2.0gを量り取った綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)を500ml容のビーカー内に設置した。吸水性樹脂粒子の入った綿袋中に生理食塩水500gをママコができないように一度に注ぎ込み、綿袋の上部を輪ゴムで縛り、30分静置させることで吸水性樹脂粒子を膨潤させた。30分経過後の綿袋を、遠心力が167Gとなるよう設定した脱水機(株式会社コクサン製、品番:H-122)を用いて1分間脱水し、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の質量Wa(g)を測定した。吸水性樹脂粒子を添加せずに同様の操作を行い、綿袋の湿潤時の空質量Wb(g)を測定し、以下の式から生理食塩水保水量を算出した。結果を表1に示す。
生理食塩水保水量(g/g)=[Wa-Wb]/2.0
吸水性樹脂粒子50gを中位粒子径(粒度分布)測定用に用いた。JIS標準篩を上から、目開き850μmの篩、目開き500μmの篩、目開き425μmの篩、目開き300μmの篩、目開き250μmの篩、目開き180μmの篩、目開き150μmの篩、及び受け皿の順に組み合わせた。
吸水性樹脂粒子の無加圧DWは、図2に示す測定装置を用いて測定した。測定は1種類の吸水性樹脂粒子に関して5回実施し、最低値と最高値とを除いた3点の測定値の平均値を求めた。
当該測定装置は、ビュレット部1、導管5、測定台13、ナイロンメッシュシート15、架台11、及びクランプ3を有する。ビュレット部1は、目盛が記載されたビュレット管21と、ビュレット管21の上部の開口を密栓するゴム栓23と、ビュレット管21の下部の先端に連結されたコック22と、ビュレット管21の下部に連結された空気導入管25及びコック24とを有する。ビュレット部1はクランプ3で固定されている。平板状の測定台13は、その中央部に形成された直径2mmの貫通孔13aを有しており、高さが可変の架台11によって支持されている。測定台13の貫通孔13aとビュレット部1のコック22とが導管5によって連結されている。導管5の内径は6mmである。
無加圧DWの3分値(ml/g)=Wc/1.00
[測定装置]
吸水性樹脂粒子の液吸引力は、図3に示す測定装置を用いて測定した。測定は1種類の吸水性樹脂粒子に関して5回実施し、最低値と最高値とを除いた3点の測定値の平均値を求めた。
当該測定装置は、ビュレット部1、導管5、測定台13、ナイロンメッシュシート15、架台11、及びクランプ3を有する。これらの詳細は、図2に示す無加圧DW測定値におけるものと同様である。
下端開口部にナイロンメッシュシート32(250メッシュ)が接着された、内径26mm、外径40mm、高さ140mmのアクリル樹脂製の円筒状容器31の中に、吸水性樹脂粒子0.3gを均一に入れた。内径が約70mmのシャーレの中に高さ2mm、大きさ50×50mmの金網(目開き10メッシュ)を置き、生理食塩水を40g入れた。当該金網の上に、上記吸水性樹脂粒子が入った円筒状容器を置き、吸水性樹脂粒子に生理食塩水を30分間吸収させて膨潤ゲル33を得た。膨潤ゲル33を備える円筒状容器31をシャーレから取り出し、円筒状容器31内の膨潤ゲル33の上に、更に吸水性樹脂粒子10a(乾燥物)0.3gを均一に散布した。
樹脂粒子の散布後すみやかに、膨潤ゲル33及び吸水性樹脂粒子10aを備える円筒状容器31を、その中心が貫通孔13aの上に位置するように、測定台13上に載置し、測定を開始した。空気導入管25からビュレット管21内に気泡が最初に導入された時点を吸水開始(0秒)とした。
液吸引力3分値(ml/g)=Wd/0.3
[評価用吸収性物品の作製]
有限会社オーテック社製パッドフォーマーを用いて吸水性樹脂粒子10g及び粉砕パルプ6.67gを空気抄造によって均一混合し、大きさ40cm×12cmの吸収体を作製した。大きさ42cm×14cm、目付量16g/m2のティッシュペーパーの上に置いた上記吸収体に、霧吹きによりイオン交換水を0.4g散布し、40cm×12cmのティッシュを当該吸収体の上に更に載せて、積層体を作製した。次に、目開き2mmを持つ大きさ62cm×22cmの金網を上記積層体の上に載せ、プレス機(小型エア式プレス機、井元製作所)を用いて0.141MPaの圧力で積層体をプレスした。プレス後、金網を積層体から外した。
10Lの容器に適量の蒸留水を入れ、塩化ナトリウム100g、塩化カルシウム・二水和物3.0g及び塩化マグネシウム・六水和物6.0gを添加し、溶解した。次いで、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル0.25gを添加し、さらに蒸留水を追加して、全体の質量を10kgとした。さらに、少量の青色1号で着色して、断裂性測定用の試験液を調製した。
吸収体断裂時間の測定は、温度25±2℃の室内において、図4に示すU字型器具51(奥行き14cm、アクリル製)を用いて行った。U字型器具51の開口幅wは21cm、深さdは18.5cmであり、開口部が上方となるように用いた。U字の底部分に14cm×6.5cmの厚紙52を載せることにより、幅6.5cm×奥行き14cmの平らな底部分を形成した。評価用吸収性物品100’の中心を厚紙52の中央に合わせて、評価用吸収性物品100’をU字型器具51上に置いた。評価用吸収性物品100’の中心に、内径2cm、外径3cm、高さ6.5cm、重量60gの円筒形シリンダー53を置き、25±1℃に調整した80mlの上記試験液をシリンダー53内に投入した。試験液を投入している間は、試験液の液面の高さをシリンダー底から約5cmに維持するように投入し続けた。
Claims (7)
- (メタ)アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むエチレン性不飽和単量体の重合により形成された架橋重合体と、シリカ粒子とを含み、シリカ粒子含有量が0.3質量%以下である、吸水性樹脂粒子であり、
無加圧DW3分値が14ml/g以上45ml/g以下であり、かつ下記方法で測定される液吸引力3分値が13ml/g以上であり、生理食塩水保水量が40g/g以上である吸水性樹脂粒子。
液吸引力測定方法:メッシュ状の底部を備える内径26mmの円筒形容器内に、0.3gの吸水性樹脂粒子を均一に散布する。生理食塩水40gを有する容器内に前記円筒形容器を載置し、前記円筒形容器の底部から前記吸水性樹脂粒子に生理食塩水を30分間吸収させ、膨潤ゲルを得る。前記円筒形容器内の前記膨潤ゲルの上に、更に吸水性樹脂粒子0.3gを均一に散布した状態で測定する無加圧DWを液吸引力とする。 - 前記液吸引力3分値が15ml/g以上である、請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
- 請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子を含有する、吸収体。
- 請求項3に記載の吸収体を備える、吸収性物品。
- おむつである、請求項4に記載の吸収性物品。
- 吸水性樹脂粒子に試験液を吸収させ、膨潤ゲルを得ることと、
前記膨潤ゲルからなるゲル層上に、前記吸水性樹脂粒子と同種の吸水性樹脂粒子を載置して、ゲル層及び吸水性樹脂粒子を含む試験用サンプルを得ることと、
前記試験用サンプルを評価対象とする無加圧DWを測定することとを含む、液吸引力の測定方法。 - 請求項6に記載の測定方法によって吸水性樹脂粒子の液吸引力を評価することを含む、吸水性樹脂粒子の製造方法。
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