JP2020121297A - 吸水性樹脂粒子、吸収体及び吸収性物品 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)底面積50cm2の凹部を有する容器を前記凹部が鉛直方向に開口した状態で配置する。
(2)前記凹部内に吸水性樹脂粒子1.00gを配置する。
(3)前記凹部内において前記吸水性樹脂粒子上に不織布を配置する。
(4)前記不織布上に質量90gの重りを配置する。
(5)前記凹部内に生理食塩水を供給する。
(6)前記吸水性樹脂粒子の膨潤開始時から300秒経過したときの前記重りの鉛直方向の移動距離を前記膨潤高さとして測定する。
(1)底面積50cm2の凹部を有する容器を前記凹部が鉛直方向に開口した状態で配置する。
(2)前記凹部内に吸水性樹脂粒子1.00gを配置する。
(3)前記凹部内において前記吸水性樹脂粒子上に不織布を配置する。
(4)前記不織布上に質量90gの重りを配置する。
(5)前記凹部内に生理食塩水を供給する。
(6)前記吸水性樹脂粒子の膨潤開始時から300秒経過したときの前記重りの鉛直方向の移動距離を前記膨潤高さとして測定する。
含水率=[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww:全重合工程の重合前の単量体水溶液に含まれる水分量から、乾燥工程により系外部に排出された水分量を差し引いた量に、凝集剤、表面架橋剤等を混合する際に必要に応じて用いられる水分量を加えた含水ゲル状重合体の水分量。
Ws:含水ゲル状重合体を構成するエチレン性不飽和単量体、架橋剤、開始剤等の材料の仕込量から算出される固形分量。
(実施例1)
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機(翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段有する撹拌翼)を備えた内径11cm、内容積2Lの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてn−ヘプタン293gを添加し、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.736gを添加することにより混合物を得た。この混合物を撹拌しつつ80℃まで昇温することにより分散剤を溶解した後、混合物を50℃まで冷却した。
第2段目の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により231.7gの水を系外へ抜き出したこと以外は実施例1と同様にして吸水性樹脂粒子230.6gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は361μmであった。
第2段目の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により234.2gの水を系外へ抜き出したこと以外は実施例1と同様にして吸水性樹脂粒子231.1gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。
第1段目の水性液の調製において、水溶性ラジカル重合開始剤として過硫酸カリウム0.0736g(0.272ミリモル)を用いると共に、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩を加えなかったこと、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.010g(0.057ミリモル)を用いたこと;第2段目の水性液の調製において、水溶性ラジカル重合開始剤として過硫酸カリウム0.090g(0.334ミリモル)を用いると共に、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩を加えなかったこと、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.012g(0.069ミリモル)を用いたこと;含水ゲル状重合体の作製において、重合反応を60分間行った後に、架橋剤を添加することなく45質量%のジエチレントリアミン5酢酸5ナトリウム水溶液0.265gを添加したこと;第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により247.9gの水を系外へ抜き出したこと;重合体粒子の質量に対して0.5質量%の非晶質シリカを重合体粒子と混合したこと以外は、実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子231.0gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。比較例1において、内部架橋剤の使用量に対する外部架橋剤の使用量の比率はモル比で4.0であった。
第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により256.1gの水を系外へ抜き出したこと、及び、重合体粒子の質量に対して0.1質量%の非晶質シリカを重合体粒子と混合したこと以外は、比較例1と同様にして、吸水性樹脂粒子230.8gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は349μmであった。
第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により278.9gの水を系外へ抜き出したこと、及び、重合体粒子の質量に対して0.2質量%の非晶質シリカを重合体粒子と混合したこと以外は、比較例1と同様にして、吸水性樹脂粒子230.8gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は347μmであった。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機(翼径5cmの4枚傾斜パドル翼(フッ素樹脂にて表面処理したもの)を2段有する撹拌翼)を備えた内径11cm、内容積2Lの、4箇所の側壁バッフル付き丸底円筒型セパラブルフラスコ(バッフル幅:7mm)を準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてn−ヘプタン451.4gを入れ、界面活性剤としてソルビタンモノラウレート(日油株式会社製、ノニオンLP−20R、HLB値:8.6)0.984gを加えることにより混合物を得た。この混合物を撹拌機の回転数300rpmで撹拌しつつ50℃まで昇温することによりソルビタンモノラウレートをn−ヘプタンに溶解させた後、内温を40℃まで冷却した。
した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機(翼径5cmの4枚傾斜パドル翼(フッ素樹脂にて表面処理したもの)を2段有する撹拌翼)を備えた内径11cm、内容積2Lの、4箇所の側壁バッフル付き丸底円筒型セパラブルフラスコ(バッフル幅:7mm)を準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてn−ヘプタン451gを入れ、界面活性剤としてソルビタンモノラウレート(日油株式会社製、ノニオンLP−20R、HLB値:8.6)0.984gを加えることにより混合物を得た。この混合物を撹拌機の回転数300rpmで撹拌しつつ50℃まで昇温することによりソルビタンモノラウレートをn−ヘプタンに溶解させた後、内温を40℃まで冷却した。
吸水性樹脂粒子の上述の中位粒子径は下記手順により測定した。すなわち、JIS標準篩を上から、目開き600μmの篩、目開き500μmの篩、目開き425μmの篩、目開き300μmの篩、目開き250μmの篩、目開き180μmの篩、目開き150μmの篩、及び、受け皿の順に組み合わせた。組み合わせた最上の篩に、吸水性樹脂粒子50gを入れ、ロータップ式振とう器を用いて10分間振とうさせて分級した。分級後、各篩上に残った粒子の質量を全量に対する質量百分率として算出し粒度分布を求めた。この粒度分布に関して粒子径の大きい方から順に篩上を積算することにより、篩の目開きと篩上に残った粒子の質量百分率の積算値との関係を対数確率紙にプロットした。確率紙上のプロットを直線で結ぶことにより、積算質量百分率50質量%に相当する粒子径を中位粒子径として得た。
膨潤高さは、図2に示す測定装置Xを用いて測定した。図2に示す測定装置Xは、移動距離測定装置51、凹型円形カップ(高さ45mm、外径90mm、凹部の深さ40mm、凹部の内径80mm)52、及び、プラスチック製の凸型円形ピストン(外径79mm)53から構成される。凸型円形ピストン53は、平坦面を有する平板部と、平板部から伸びる凸部とを有している。凸型円形ピストン53の平板部には、平板部を貫通する直径2mmの貫通孔53aが均等に60個形成されている。測定装置Xは、レーザー光Lにより距離の変位を0.01mm単位で測定することが可能なセンサー(移動距離測定装置51の下部、株式会社キーエンス製、IL−100)を有する。距離の変位は、解析機と測定装置Xとをアンプユニット(株式会社キーエンス製、IL−1000)、チャンネルユニット(株式会社キーエンス製、NR−TH08)、及び、データロガー(株式会社キーエンス製、NR−500)を介して接続した上で、データ解析ソフト(株式会社キーエンス製、WAVE LOGGER)を用いて測定できる。凹型円形カップ52内に所定量の吸水性樹脂粒子54を均一に散布することができる。凹型円形カップ52の凹部内において吸水性樹脂粒子54上に不織布55(目付量12g/m2の液体透過性不織布)を配置することができる。凸型円形ピストン53は、不織布55を介して吸水性樹脂粒子54に対して90gの荷重を均一に加えることができる。
吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量(室温、25℃±2℃)を下記手順で測定した。まず、吸水性樹脂粒子2.0gを量り取った綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)を内容積500mLのビーカー内に設置した。吸水性樹脂粒子の入った綿袋内に0.9質量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)500gを、ママコができないように一度に注ぎ込んだ後、綿袋の上部を輪ゴムで縛り、30分静置させることで吸水性樹脂粒子を膨潤させた。30分経過後の綿袋を、遠心力が167Gとなるように設定した脱水機(株式会社コクサン製、品番:H−122)を用いて1分間脱水した後、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の質量Wa[g]を測定した。吸水性樹脂粒子を添加せずに同様の操作を行い、綿袋の湿潤時の空質量Wb[g]を測定し、下記式から吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量を算出した。結果を表1に示す。
保水量[g/g]=(Wa−Wb)/2.0
吸水性樹脂粒子の生理食塩水の吸水速度をVortex法に基づき下記手順で測定した。まず、恒温水槽にて25±0.2℃の温度に調整した0.9質量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)50±0.1gを内容積100mLのビーカーに量りとった。次に、マグネチックスターラーバー(8mmφ×30mm、リング無し)を用いて回転数600rpmで撹拌することにより渦を発生させた。吸水性樹脂粒子2.0±0.002gを塩化ナトリウム水溶液中に一度に添加した。吸水性樹脂粒子の添加後から、液面の渦が収束する時点までの時間[秒]を測定し、当該時間を吸水性樹脂粒子の吸水速度として得た。結果を表1に示す。
吸水性樹脂粒子の荷重下(加圧下)の生理食塩水の吸水量(室温、25℃±2℃)を、図3に示す測定装置Yを用いて測定した。測定装置Yは、ビュレット部61、導管62、測定台63、及び、測定台63上に置かれた測定部64から構成される。ビュレット部61は、鉛直方向に伸びるビュレット61aと、ビュレット61aの上端に配置されたゴム栓61bと、ビュレット61aの下端に配置されたコック61cと、コック61cの近傍において一端がビュレット61a内に伸びる空気導入管61dと、空気導入管61dの他端側に配置されたコック61eとを有している。導管62は、ビュレット部61と測定台63との間に取り付けられている。導管62の内径は6mmである。測定台63の中央部には、直径2mmの穴があいており、導管62が連結されている。測定部64は、円筒64a(アクリル樹脂(プレキシグラス)製)と、円筒64aの底部に接着されたナイロンメッシュ64bと、重り64cとを有している。円筒64aの内径は20mmである。ナイロンメッシュ64bの目開きは75μm(200メッシュ)である。そして、測定時にはナイロンメッシュ64b上に測定対象の吸水性樹脂粒子65が均一に撒布される。重り64cの直径は19mmであり、重り64cの質量は120gである。重り64cは、吸水性樹脂粒子65上に置かれ、吸水性樹脂粒子65に対して4.14kPaの荷重を加えることができる。
加圧下の吸水量[mL/g]=(Vb−Va)/0.1
(試験液の作製)
内容積10Lの容器に、塩化ナトリウム60g、塩化カルシウム二水和物1.8g、塩化マグネシウム六水和物3.6g及び適量の蒸留水を入れた後、完全に溶解させた。次いで、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル0.02gを添加した後、蒸留水を追加することにより水溶液全体の質量を6000gに調整した。続いて、少量の青色1号で着色することにより試験液(人工尿)を得た。
気流型混合装置(有限会社オーテック社製、パッドフォーマー)を用いて、吸水性樹脂粒子10g及び粉砕パルプ10gを空気抄造によって均一混合することにより、40cm×12cmの大きさのシート状の吸収体を作製した。次に、吸収体と同じ大きさを有する坪量16g/m2のコアラップ(ティッシュペーパー)の上に吸収体を配置した後、吸収体の上面に、吸収体と同じ大きさを有する坪量16g/m2のコアラップ(ティッシュペーパー)を配置した。コアラップによって挟まれた吸収体に対して、196kPaの荷重を30秒間加えることにより積層体を得た。さらに、吸収体と同じ大きさを有する坪量22g/m2のポリエチレン−ポリプロピレン製のエアスルー型多孔質液体透過性シートを積層体の上面に配置すると共に、同じ大きさ及び同じ坪量を有するポリエチレン製の液体不透過性シートを積層体の下面に配置することにより吸収性物品を作製した。
温度25±2℃の室内において、水平の台上に配置された吸収性物品の中心部に、内径3cmの開口部を有する液投入用シリンダーを具備した測定器具を載せた。次に、25±1℃に調整した50mLの試験液をシリンダー内に一度に投入(鉛直方向から供給)すると共にストップウォッチをスタートさせた。投入開始から、試験液が吸収体に完全に吸収されるまでの吸収時間を測定した。この操作を30分間隔で更に2回(計3回)行い、吸収時間の合計値を浸透速度(単位:秒)として得た。浸透速度は短い方が好ましい。また、1回目の試験液の投入開始から120分後に、試験液が浸透した吸収性物品の長手方向(吸収性物品における吸収体の平面方向)の拡がり寸法(吸収性物品の中心部を通り、かつ、試験液の拡散領域の両端部間の距離(拡散距離)。単位:cm)を測定した。拡散長は0.5cm単位で測定した。結果を表1に示す。
Claims (5)
- 下記(1)〜(6)の手順により測定される膨潤高さが10mm以下である、吸水性樹脂粒子。
(1)底面積50cm2の凹部を有する容器を前記凹部が鉛直方向に開口した状態で配置する。
(2)前記凹部内に吸水性樹脂粒子1.00gを配置する。
(3)前記凹部内において前記吸水性樹脂粒子上に不織布を配置する。
(4)前記不織布上に質量90gの重りを配置する。
(5)前記凹部内に生理食塩水を供給する。
(6)前記吸水性樹脂粒子の膨潤開始時から300秒経過したときの前記重りの鉛直方向の移動距離を前記膨潤高さとして測定する。 - (メタ)アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種に由来する構造単位を有する、請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
- 請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子を含有する、吸収体。
- 請求項3に記載の吸収体を備える、吸収性物品。
- おむつである、請求項4に記載の吸収性物品。
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