JP2010510045A - 優れた透過性及び輸送特性を有する超吸収剤 - Google Patents
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Abstract
Description
a)少なくとも1種のエチレン性不飽和酸官能性モノマー、
b)少なくとも種の架橋剤、
c)モノマーa)と共重合し得る、任意の1種以上のエチレン性及び/又はアリル性不飽和モノマー、及び
d)その上にモノマーa)、b)及び適切であればc)が少なくとも部分的にグラフトできる、任意の1種以上の水溶性ポリマーを含むモノマー溶液の重合により得られる。
・例えば、欧州特許出願第445619(A2)号及びドイツ特許出願第19846413(A1)号に開示されたような、
バッチ処理又はチューブ状反応器内でのゲル重合、及びそれに続く肉挽き機、押出機又はニーダー内での粉末化;
・例えば、国際特許出願第01/38402(A1)号に開示されたような、ニーダー内での重合、及び逆回転撹拌軸シャフトによる連続粉末化;
・例えば、欧州特許出願第955086(A2)号、ドイツ特許出願第3825366(A1)号又は米国特許第6,241,928号に開示されたような、ベルト上での重合及びそれに続く肉挽き機、押出機又はニーダー内での粉末化;
・例えば、欧州特許出願第457660(A1)号に開示されたような、相対的に狭いゲルサイズ分布を有するビーズポリマーを生成する乳化重合;
・例えば、国際特許出願第02/94328(A2)号、国際特許出願第02/94329(A1)号に開示されたような、通常、前もってモノマー水溶液を噴霧し、次いで重合に供する連続操作における織布層上でのin situ重合により得られる。
・ジ−又はポリエポキシド、例えば、ホスホン酸ジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリアルキレングリコールのビスクロロヒドリンエーテルのような、ジ−又はポリグリシジル化合物、
・アルコキシシリル化合物、
・アジリジン単位を含み、ポリエーテル又は置換炭化水素を主成分とするポリアジリジン化合物、例えば、ビス−N−アジリジノメタン、
・ポリアミン又はポリアミドアミン、並びにエピクロロヒドリンとそれらの反応生成物、
・エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、グリセロール、メチルトリグリコール、200〜10000の平均分子量Mwを有するポリエチレングリコール、ジ−及びポリグリセロール、ペンタエリスリトール、ソルビトール、これらのポリオールのエトキシレート、並びにエチレンカルボネート又はプロピレンカルボネートのようなカルボン酸又は炭酸とのエステル、
・尿素、チオ尿素、グアニジン、ジシアンジアミン、2−オキサゾリジノン及びその誘導体、ビソキサゾリン、ポリオキサゾリン、ジ−及びポリイソシアネートのようなカルボン酸誘導体、
・例えば、メチレンビス(N−メチロールメタクリルアミド)又はメラミン−ホルムアルデヒド樹脂のようなジ−及びポリ−N−メチロール化合物、
・例えば、2,2,3,6−テトラメチルピペリジン−4−オンでブロックされたトリメチルヘキサメチレンジイソシアネートのような2個以上のブロックドイソシアネート基を有する化合物である。
・カチオン性ポリマー;及び
・水溶性多価金属塩により形成される群から選択される少なくとも1種の透過性増強剤が好ましい。
・アルコール、
・ポリグリコール、
・シリコーン油
・親水性変性シリコーン油、
・パラフィン油からなる群から選択される、この粘度の少なくとも1種の物質である。
0.9psi荷重下における吸収(AUL0.9psi)
AUL0.9psi(本明細書において、「荷重下における吸収性」と呼ぶ)の測定法は、国際特許出願第00/62825号、22〜23頁に開示されている。AUL0.9psi値を得るために、317グラムの質量を用いる。
遠心保持容量(CRC)の測定法は、米国特許出願第2002/0165288(A1)号の第[0015]段落及び[0016]段落に開示されている。
流量は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association、Avenue Eugene Plasky,157,1030 (ベルギー、ブリュッセル)www.edana.org)の試験法450.02(EDANAから入手できる)を用いて測定した。
自由膨潤ゲルベッド透過性(自由膨潤GBP)の測定法は、米国特許出願第2005/0256757(A1)号の第[0061]〜[0075]段落に開示されている。
ハウスナー比は、以下の式を用いて、充填嵩密度及び見かけの嵩密度から計算する。
見かけの嵩密度
超吸収剤の見かけの嵩密度(ABD)は、特定のじょうごを通して代表的な試料を密度カップに注ぎ入れることにより測定する。カップ中の試料の質量(g)を密度カップの容量(mL)で割り、ポリマーの見かけの嵩密度を計算する。
a.じょうご:ドイツ標準DIN53492に従い、オリフィスダンパーを備える。
c.ドイツ標準DIN53466に従った密度カップ
シリンダー:100.0mL±0.5mL容量
シリンダー内径:45.0mm±0.1mm
シリンダー内部高さ:63.1mm±0.1mm
d.平らな刃を有するへら
e.±0.01gまで正確な天秤
f.250mL容量のビーカー
g.柔軟な金属のストレートエッジ
h.実用的なトレー
i.ダブルクリップを有する接地線
一般
閉じたコンテナ中に試料を置き、研究室の温度と平衡化し、試験用試料を取り出す。研究室の状態を23±2℃、及び50±10%の相対湿度とする。代表的な試料を得るため、試料を取る前に数回試料コンテナを前方に転倒して回転させた。十分混合するため、コンテナは満杯の80%以下にすべきである。
見かけ質量装置を、安定な水平面に置いてある実用的なトレーの中に置く。じょうごの出口を、密度カップの40mm±1mmの中心に置く。十分に混合した同じ研究室試料により各試料を2個ずつ試験する。静電荷が起こるのを防止するため、じょうご及びカップを下に置く。空の密度カップを0.01gまで測定し、W1として質量を記録する。超吸収剤ポリマーの試料100.00g±0.01gを250mLのビーカーに秤量する。閉じたオリフィスダンパーを用い、又はオリフィスを封鎖するために金属のストレートエッジを用い、じょうごに試料を注ぎ入れる。素早くオリフィスダンパーを開くか、素早く金属のストレートエッジを取り除き、試料が密度カップを完全に満たし、あふれさせる。へら又はストレートエッジを用い、密度カップをたたかないように慎重に密度カップの上部を横切って、過剰の超吸収剤を汲み出すことによって取り除く。試料を含む密度カップを0.01gまで秤量し、W2として質量を記録する。じょうごの上でブラシを用いない。必要に応じて水及びアセトンで洗浄する。乾燥空気ジェットで各使用後に乾燥する。
見かけの嵩密度は以下のようにして計算する:
ABD=(W2−W1)/v[g/mL]
式中、W1=空の密度カップの質量[g]
W2=試料を含む密度カップの質量[g]
v=密度カップの容量(mL)
2個の個々の試験結果の相加平均を計算する。2個の個々の結果の差が平均の5%以下であるという条件で、この平均結果を0.1単位まで正確に報告する。差が5%を超える場合、2個の試験を繰り返す。
超吸収剤の充填嵩密度(PBD)は、密度カップに代表的な試料を注ぎ入れることにより測定する。カップを、Powder Tester(Powder Characteristics Tester,Model PT−S,Hosokawa Micron Powder Systems,(米国、ニュージャージー州サミット)から入手可能)中に置き、特定の時間、それを軽くたたく。カップ内の試料の質量をカップの容量で割り、ポリマーの充填嵩密度を計算する。
a.250mLのビーカー
b.±0.01gまで正確な天秤
c.平らな刃を有するへら
d.100mLの密度カップ及びエクステンションを含むHosokawa Powder Tester
e.実用的なトレー
Hosokawa Powder Testerのセットアップ
時間を60Hzスケールで180秒に設定し、1秒当たり1回たたくことと同等とみなす。「VIB/OFF/TAP」スイッチを「TAP」に設定する。これらの設定は変更してはいけない。
閉じたコンテナ中に試料を置き、研究室の温度と平衡化し、試験用試料を取り出す。研究室の状態を23±2℃、及び50±10%の相対湿度とする。代表的な試料を得るため、試料を取る前に数回試料コンテナを前方に転倒して回転させた。十分混合するため、コンテナは満杯の80%以下にすべきである。
十分に混合した研究室試料について各試料を2個試験する。空の密度カップを0.01gまで測定し、W1として質量を記録する。試料100g+0.01gを250mLのビーカーに秤量する。密度カップ上にPowder Tester’s extensionを置く。試料を密度カップ内に注ぎ入れる。密度カップをPowder Tester上に置き、「Start」ボタンを押す。タッピングが停止した時に、密度カップを取り除き、それを実用的トレー上に置く。密度カップを固く握り、めすおすソケットを取り除く。へらを用い、へらでカップ上端をこすることにより密度カップの上端から過剰の超吸収剤を除去する。試料を含む密度カップを0.01gまで秤量し、W2として質量を記録する。
充填嵩密度(PBD)は以下のようにして計算する:
PBD=(W2−W1)/v[g/mL]
式中、W1=空の密度カップの質量[g]
W2=試料を含む密度カップの質量[g]
v=密度カップの容量(mL)
質量流量
質量流量試験は、超吸収剤の輸送特性を表すために設計される。上流ホッパー(40リットル容量、生成物の架橋を防止するための攪拌機を備える)を備えた2個のねじ錐(ピッチ48mm、外側スクリュー径38.5mm、内部スクリュー径15.5mm、中心−中心スクリュー距離28.5mm、スクリューケーシング距離(洗浄)0.3mm、スクリュー長300mm)をスケール上に配置される受け取りコンテナに供給する。超吸収剤をホッパー内に満たし、2個のスクリューを300及び600rpmにセットして操作する。受け取りコンテナに供給された超吸収剤の量を連続的に記録する。
実施例1:ポリマーA
1040.00gの氷アクリル酸を、蓋、熱電温度計及び窒素パージチューブを備えた、4リットルのガラス製反応器に加えた。次いで、3.12gのペンタエリスリトールトリアリルエーテル、2430.17gの脱イオン水、3.83gのKymene(登録商標)736(Hercules Incorporated,(米国、デラウェア州ウィルミントン)から得られる水性ポリアミドアミンエピクロロヒドリン付加物溶液)、及び脱イオン水から製造した500gの氷を加えた。次いで、モノマー溶液を窒素で30分間パージした。30分後、11.44gの1質量%過酸化水素水溶液及び11.44gの1質量%アスコルビン酸水溶液を同時に加えた。この開始後(温度が急速に上昇し、モノマー溶液が濃くなる)、モノマー溶液からパージチューブを取り外し、反動温度が最高になるまでヘッドスペースに置いた。ゲルを、絶縁コンテナ中に一晩維持した。
1kgのポリマーAをステンレス鋼パン中に入れた。針を備えた3mLのシリンジを用いて、種々の量のポリエチレングリコール400(平均分子量が400g/モルのポリエチレングリコール、PEG−400)をポリマーに加え、粉末上で1滴がお互いに触れないようにした。次いで、粉末をへらを用いて穏やかに撹拌し、ミキサー(LoedigeM5型)に慎重に注ぎ入れ、212rpmで5分間混合した。
以下の量の化学物質を用いた以外は、実施例1の方法に従い、ポリマーBを得た。
5.49gのペンタエリスリトールトリアリルエーテル、
2346.88gの脱イオン水
1.77gのKymene(登録商標)736、
脱イオン水から製造した500gの氷、
12.33gの1質量%過酸化水素水溶液、
12.33gの1質量%アスコルビン酸水溶液、
909.42gの50質量%NaOH水溶液、
200gの脱イオン水に溶解した11.21gのメタ重亜硫酸ナトリウム、
0.60gのDenacol(登録商標)EX810、
20.00gのプロピレングリコール、
20.00gの脱イオン水、
35.80gの27質量%硫酸アルミニウム水溶液
実施例4:凝集調節剤によるポリマーBの処理
実施例2の方法に従い、種々の凝集調節剤及びその量を用い、ポリマーBの試料を得た。用いた凝集調節剤は、PEG−400、1,2−プロピレングリコール(PG)及びシリコーン油(GE Silicones、(米国、コネチカット州ウィルトン)から得られるSF96−100型)であった。それらの量(ポリマーBを基準とし、質量ppm)及びこのようにして得られた材料の超吸収特性を第3表に要約する。
2本のシグマ軸(Coperion Werner & Pfleiderer GmbH & Co.KG(ドイツ、シュトゥットガルト)により製造されたLUK8.0K2型)を有するニーダーを窒素でパージし、窒素で満たし、5166gの37.7質量%のアクリル酸ナトリウム水溶液、574gのアクリル酸及び720gの脱イオン水の混合物を吹き付けた。次いで、10.7gのETMPTA(エトキシ化トリメチルロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパン1モルあたり平均15モルのエチレンオキシド)、10gの0.75質量%アスコルビン酸水溶液、16.6gの15質量%過硫酸ナトリウム水溶液及び3.75gの3質量%過酸化水素水溶液を加えた。ニーダーは、一つのシャフトの98rpm及び他方の49rpmの最大速度で操作した。過酸化水素の添加直後に、加熱ジャケットを通して熱油(80℃)の循環を開始することにより溶液を加熱した。ピーク温度に達した後、加熱を停止し、ポリマーゲルを更に14分間反応させた。次いで、ゲルを約65℃まで冷却し、トレーの上に置いた。ゲルを170℃のオーブンで75分間乾燥した(トレーあたり約1000gのゲル)。最後に、乾燥ゲルを、1000μm、600μm及び400μmの大きさの間隙を用い、ローラーミル(Bauermeister Zerkleinerungstechnik GmbH(ドイツ、ノルダーシュテット)により製造されたLRC125/70型により3回圧延した。次いで、生成物をふるいにかけ、850〜150ミクロンの切断物を選択した。
1kgのポリマーCをLoedige M5ミキサー内に満たし、200rpmで回転させた。室温で、噴霧ノズルを用い、4部の脱イオン水及び1部のPEG−400の混合物をポリマーに噴霧した。次いで、ポリマーを69rpmで更に5分間混合し、最後にふるいわけした。850〜105ミクロンの切断物を選択した。
92.4gのアクリル酸、0.022gのペンタエリスリトールトリアリルエーテル及び87.2gの脱イオン水を混合した。40.4gの炭酸ナトリウムを加え、この中和反応の間、モノマー溶液の温度を30℃未満に維持した。次いで、0.081gの2,2’−アゾビスアミジノプロパンジヒドロクロライド及び0.054gの過酸化水素をモノマー混合液中に混合した。次いで、混合物を62℃に加熱し、パンに注ぎ入れた。5gの脱イオン水に溶解した0.027gのBrueggolit(登録商標)FF6(L.Brueggemann KG(ドイツ、ハイルブロン)から得た、スルフィン酸誘導体のナトリウム塩)を加え、重合を開始した。重合の加熱のため、反応中に大部分の水が蒸発し、最後には、残留水分含有量が約15質量%のポリマー塊が得られた。ポリマー塊を120℃の乾燥オーブンで乾燥し、粉砕し、106〜850μmのサイズ分布に分級した。乾燥粉末を0.25質量%の疎水性シリカ(Degussa AG(ドイツ、フランクフルト)から得られるSipernat(登録商標)D−17)と混合し、ついで、0.46質量%のDenacol(登録商標)EX810、7.26質量%の水及び2.29質量%の1,3−プロパンジオール(ポリマー粉末を基準とした質量%)からなる溶液を噴霧することにより粒子上に表面架橋し、次いで120℃で1時間硬化した。得られた粉末をポリマーDとした。
実施例2の方法に従い、PEG−400で処理したポリマーDの試料を得た。PEG−400の量(ポリマーDを基準とし、質量ppm)及びこのようにして得られた材料の超吸収特性を第7表に要約する。
Claims (10)
- 透過性増強剤及び凝集調節剤を含み、少なくとも15ダルシーの自由膨潤ゲルベッド透過性及び1.18〜1.34のハウスナー比を有する超吸収剤。
- 前記透過性増強剤が、粒子状無機又は有機固体、カチオン性ポリマー及び水溶性多価金属塩により形成される群から選択される少なくとも1種の物質である、請求項1に記載の超吸収剤。
- 前記透過性増強剤が、シリカ及び/又は硫酸アルミニウムを含む、請求項2に記載の超吸収剤。
- 材料の全質量に対して0.05質量%〜5質量%の量で透過性増強剤を含む、請求項1から3までのいずれか1項に記載の超吸収剤。
- 前記凝集調節剤が、アルコール、ポリグリコール、シリコーン油、親水性変性シリコーン油及びパラフィン油により形成される群から選択される、少なくとも20mPaの粘度を有する少なくとも1種の非水性液体である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の超吸収剤。
- 前記凝集調節剤が、1500g/モル未満の平均分子量のポリエチレングリコールである、請求項5に記載の超吸収剤。
- 材料の全質量に対して100質量ppm〜5000質量ppmの範囲の量で凝集調節剤を含む、請求項6に記載の超吸収剤。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の超吸収剤の製造方法において、該製造方法において、材料の全質量に対して0.05質量%〜5質量%の透過性増強剤、及び材料の全質量に対して100質量ppm〜5000質量ppmの凝集調節剤を添加する、超吸収剤の製造方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の超吸収剤を含む衛生用品。
- 衛生用品の製造において請求項1から7までのいずれか1項に記載の少なくとも1種の超吸収剤を用いることを含む、衛生用品の製造方法。
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