CN105097164B - 软磁性金属粉末、以及使用了该粉末的软磁性金属压粉磁芯 - Google Patents

软磁性金属粉末、以及使用了该粉末的软磁性金属压粉磁芯 Download PDF

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Abstract

本发明改善软磁性金属粉末的矫顽力，并且改善使用了该软磁性金属粉末的软磁性金属压粉磁芯的损耗。本发明的软磁性金属粉末的特征在于：含有B，以Fe和Ni作为主要成分，其中Ni的含量为30～80质量％，Fe和Ni的含量的合计为90质量％以上，所述软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量为10～150ppm，在所述颗粒表面具有氮化硼膜。通过做成上述软磁性金属粉末从而能够改善软磁性金属粉末的矫顽力。通过使用该软磁性金属粉末来制造软磁性金属压粉磁芯从而能够改善磁芯的损耗。

Description

软磁性金属粉末、以及使用了该粉末的软磁性金属压粉磁芯
技术领域
本发明涉及用于压粉磁芯等的软磁性金属粉末、软磁性金属压粉磁芯。
背景技术
作为在施加大电流的用途中所使用的电抗器(reactor)或电感器(inductor)用的磁芯材料，可以使用铁氧体磁芯、叠层电磁钢板、软磁性金属压粉磁芯(由模具成型、注射成型(injection molding)以及薄片成型(sheet molding)等制作的磁芯)等。叠层电磁钢板虽然饱和磁通密度高，但是存在如果电源电路的驱动频率超过数十kHz就会铁损变大并且招致效率降低的问题。另一方面，铁氧体磁芯虽然是高频损耗小的磁芯材料，但是由于饱和磁通密度低所以存在形状大型化的问题。
软磁性金属压粉磁芯因为其高频的铁损小于叠层电磁钢板并且其饱和磁通密度大于铁氧体磁芯，所以正变得被广泛使用。但是，虽然其损耗优于叠层电磁钢板，但是也说不上像铁氧体那样低损耗，人们期望损耗的降低。
已知为了降低软磁性金属压粉磁芯的损耗而降低构成磁芯的软磁性金属粉末的矫顽力。磁芯的损耗分为磁滞损耗(hysteresis loss)和涡流损耗，由于磁滞损耗依存于矫顽力，所以如果降低矫顽力就能够降低磁芯的损耗。软磁性金属粉末的晶体粒径越大则软磁性金属粉末的矫顽力变得越低。为了增大软磁性金属粉末的晶体粒径，即，为了使晶粒生长而需要以晶粒生长那样的高温来对软磁性金属粉末实施热处理。但是，如果以这样的高温进行热处理，则存在软磁性金属粉末颗粒彼此烧结并且软磁性金属粉末发生粘着的问题。
因此，在专利文献1中，公开有将用于防烧结的无机物粉末混合于铁粉中从而以高温进行热处理的技术。在专利文献2中，公开有对软磁性合金粉末混合无机绝缘物来抑制粉末的粘着并用高温进行热处理的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平9-260126号公报
专利文献2：日本专利特开2002-57020号公报
发明内容
发明想要解决的技术问题
在专利文献1或专利文献2的技术中，为了防止软磁性金属粉末中发生烧结而混合大量无机物粉末来以高温进行热处理，但是由于不可能均匀且无空隙地以无机物粉末覆盖软磁性金属颗粒的表面，所以如果以1000℃以上的温度进行热处理，则金属粉末发生粘着不可避免。对粘着了的金属粉末需要进行粉碎处理，从而引入应变，因此最终获得的软磁性金属粉末的矫顽力不是足够小。为了使软磁性金属粉末不粘着，在热处理中950℃是界限，在该热处理温度下晶粒的生长不充分。即，在现有的技术中，对晶粒生长的效果不充分，因此，不能说所获得的软磁性金属粉末的矫顽力充分降低，并且存在使用该软磁性金属粉末制作的软磁性金属压粉磁芯的损耗也增大的问题。
本发明就是为了解决上述问题而研究出的结果，其目的在于改善软磁性金属粉末的矫顽力并且改善使用了该软磁性金属粉末的软磁性金属压粉磁芯的损耗。
解决技术问题的手段
为了解决上述技术问题，本发明的软磁性金属粉末特征在于：含有B，以Fe和Ni作为主要成分，在上述软磁性金属粉末中Ni的含量为30～80质量％以上，Fe和Ni的含量的合计为90质量％以上，上述软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量为10～150ppm，在上述金属粉末颗粒表面具有氮化硼膜。
通过做成上述构成的软磁性金属粉末，能够降低矫顽力。
本发明的软磁性金属粉末特征在于：进一步优选构成上述软磁性金属粉末的金属颗粒中，90％以上的金属颗粒的截面的圆度(roundness)为0.80以上。
通过做成上述构成的软磁性金属粉末，从而能够进一步降低矫顽力。
本发明的软磁性金属粉末特征在于：进一步优选构成上述软磁性金属粉末的金属颗粒的90％以上由一个晶粒构成。
通过做成上述构成的软磁性金属粉末，从而能够进一步降低矫顽力。
本发明的软磁性金属粉末特征在于：进一步优选包含于上述软磁性金属粉末中的氧量为500ppm以下。
通过做成上述构成的软磁性金属粉末，从而能够进一步降低矫顽力。
本发明的软磁性金属压粉磁芯是一种使用本发明的软磁性金属粉末制作的软磁性金属压粉磁芯。
使用本发明的软磁性金属粉末制作的软磁性金属压粉磁芯的磁芯损耗极小。
本发明的软磁性金属压粉磁芯特征在于：是一种使用本发明的软磁性金属粉末制作的软磁性金属压粉磁芯，上述软磁性金属压粉磁芯中的上述氮化硼的含量为50～4900ppm。
使用本发明的软磁性金属粉末制作的软磁性金属压粉磁芯的磁芯损耗极小而且磁芯的磁导率高。
发明效果
根据本发明就能够获得具有低矫顽力的软磁性金属粉末，并且通过使用该软磁性金属粉末能够改善软磁性金属压粉磁芯的损耗。
附图说明
图1是本发明的原料粉末颗粒的截面的示意图。
图2是本发明的软磁性金属粉末的截面的示意图。
符号说明
1……原料粉末颗粒
2……Fe2B相
3……母相中的B
4……晶界
5……软磁性金属粉末颗粒
6……氮化硼的膜
具体实施方式
本发明的软磁性金属粉末特征在于在软磁性金属粉末颗粒表面具有氮化硼膜，上述软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量为10～150ppm，并且发现通过具有这些特征，从而成为低矫顽力。本发明的软磁性金属粉末通过使用在颗粒中添加了B的原料粉末，从而可以得到本发明的结构的软磁性金属粉末。
在以铁为主成分的软磁性金属材料中，已知B作为非晶质形成元素，为了制作非晶金属材料而相对于含铁的软磁性金属材料添加2质量％以上的大量的B。另外，为了制作纳米结晶组织的软磁性金属材料而在制法上有必要一次做成非晶组织，所以要添加大量的B。但是，对于不是非晶金属材料或纳米结晶组织的软磁性金属材料的、一般的结晶质的含铁软磁性金属材料，会形成Fe2B以及FeB等磁晶各向异性大的异相从而会增大矫顽力，所以不考虑添加B。然而，本发明中发现通过对结晶质的含铁软磁性金属材料添加B，能够获得低矫顽力的软磁性金属粉末。
针对本发明的软磁性金属粉末成为低矫顽力的机理进行说明。本发明中低矫顽力的主要原因有2点，一是具有形成于软磁性金属粉末颗粒表面的氮化硼膜，二是软磁性金属粉末的金属颗粒中含有10～150ppm的极微量的B。首先，针对氮化硼膜的效果进行说明。
在现有的技术中，因为用于防止高温热处理时的烧结而混合的氧化物、氮化物的微粒不能够完全覆盖金属颗粒表面而不均匀地分布或者在高温下不稳定，所以存在在1000℃以上的高温的热处理中金属颗粒彼此粘着从而得不到粉末的问题。因此，为了改善该问题而探讨了将高熔点且即使在高温下与金属的反应性也极低的氮化硼膜覆盖于软磁性金属粉末颗粒的表面整体的技术，并完成了本发明。
现有技术的根本问题在于，是对软磁性金属粉末在其外构成防烧结用的部分材料(粉末或膜)的物质，不可避免在该方法中防烧结用材料在金属颗粒表面的的分布会变得不均匀。因此，认为通过使含有于金属颗粒内部的成分扩散并析出于表面，使其在金属颗粒表面与氛围气体成分反应，从而能够形成均匀且稳定的防烧结层。因此，在本发明中，准备含有B并以Fe和Ni作为主要成分的原料粉末，并对该原料粉末在含氮的非氧化气氛中进行高温热处理。通过该高温热处理，上述原料粉末颗粒中的B扩散至金属颗粒表面，能够在金属颗粒表面与氮反应并形成均匀覆盖金属颗粒表面整体的氮化硼膜，金属颗粒彼此不会结合，能够高温热处理。
在图1中例示了原料粉末颗粒的截面的形态，在图2中例示了软磁性金属粉末颗粒的截面形态。由于在图1的原料粉末颗粒中添加了大量的B，所以除了固溶于金属母相中的B之外，Fe2B相偏析于晶界。在金属颗粒表面没有形成防烧结用的部分材料。在图2的软磁性金属粉末颗粒的表面，以均匀覆盖金属颗粒表面整体的方式形成有氮化硼的膜。通过使原料粉末颗粒中含有充分量的B，将该B氮化而形成氮化硼的膜，从而就能够形成均匀无空隙的膜。通过成为均匀无空隙的膜从而能够防止原料粉末颗粒的表面彼此的接触。在将SiO2或Al2O3、B2O3等的氧化物粉末或氮化硼等氮化物粉末混合于原料粉末中得到的混合物中，即使大量地将氧化物粉末或氮化物粉末混合于原料粉末中也不能完全防止原料粉末颗粒的表面彼此的接触。另外，与氧化物相比，氮化硼相对于金属的化学稳定性高，而且氮化硼自身是难烧结性的物质。因此，在进行高温热处理的情况下，在氧化物膜的情况下金属颗粒彼此会通过氧化物而粘着，但在氮化硼膜的情况下不会发生粘着。由于氮化硼密度低于作为金属的原料粉末，所以如果在原料粉末颗粒的表面部分形成有氮化硼膜，则具有将邻接的原料粉末的金属部分的表面彼此的距离推开的效果。该作用也对防止原料粉末颗粒彼此的烧结有效。由以上的效果，就能够进行现有技术中不能进行的在1000℃以上的高温下的热处理，并且能够降低矫顽力。
作为本发明中低矫顽力的另一个主要原因，是由软磁性金属粉末的金属颗粒中含有10～150ppm的极微量的B起到的效果，接下来针对该效果进行说明。
图2的软磁性金属粉末颗粒中，Fe2B相从金属颗粒内部消失，并且在金属母相中固溶有10～150ppm的B。软磁性金属粉末的金属颗粒的晶体粒径变得大于图1的原料粉末颗粒的晶体粒径。如果对金属粉末进行高温热处理，虽然即便金属母相中没有固溶10～150ppm的B也会引起晶粒生长，但是发现通过在金属母相中固溶10～150ppm的B，从而可以促进晶粒生长。这被认为是由于原料粉末颗粒内部的B向原料粉末颗粒表面方向的扩散使得晶界向原料粉末颗粒的表面方向移动容易，并且促进晶粒生长。由于是将B添加于原料粉末，所以至原料粉末的颗粒的中心部B都存在。因此，在进行高温热处理的时候，原料粉末颗粒中心部份附近的晶粒也高效地粗大化。但是，如图1所示，当在原料粉末颗粒内部具有Fe2B等金属间化合物的时候，由于Fe2B等金属间化合物在晶界处不均匀，所以伴随B向原料粉末颗粒表面方向的扩散的晶界的移动被阻碍，并且晶粒生长不太会有进展。如图2所示，如果软磁性金属粉末的金属颗粒中的B含量为10～150ppm，Fe2B等的金属间化合物极少，或者B含量为极微量以至未形成Fe2B等的金属间化合物，则该晶粒生长促进效果显著。通过使B包含于原料粉末颗粒内，则能够获得形成耐高温的良好的防烧结膜的效果和促进晶粒生长的效果的双重效果，并且能够获得极低矫顽力的软磁性金属粉末。
以下针对本发明的实施方式进行说明。
(关于本发明的软磁性金属粉末的特征)
本发明的软磁性金属粉末含有B，以Fe和Ni作为主要成分，软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量为10～150ppm，在软磁性金属粉末的金属颗粒表面上具有氮化硼膜。通过将软磁性金属粉末的金属颗粒的B的含量控制在10～150ppm，从而矫顽力变得充分小。由于如果软磁性金属粉末的金属颗粒中存在150ppm以上的B，就会形成Fe2B等磁晶各向异性大的铁磁性相并且阻碍晶粒生长，所以成为矫顽力变差的原因。如果对原料粉末在含有氮的非氧化性气氛中进行高温热处理，由于原料粉末颗粒内的大量的B在金属颗粒表面氮化而成为氮化硼，所以能够容易地将软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量控制为10～150ppm。如果软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量为10～150ppm，则通过在高温处理时B向金属颗粒表面方向扩散而能够促进晶粒生长并能够减小矫顽力。由于数ppm程度的B相对于软磁性金属粉末的金属颗粒的母相的bcc相固溶、以及如果金属颗粒内的B浓度变低则扩散速度降低等，因而难以将软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含量控制为10ppm以下。调节至软磁性金属粉末的Ni的含量成为30～80质量％。如果Ni的含量小于30质量％，或者大于80质量％，则磁晶各向异性或磁致伸缩常数大，矫顽力增大，因此不能够获得良好的软磁特性。
本发明的软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含量可以使用ICP来定量。此时，如果不完全除去附着于软磁性金属粉末的金属颗粒表面上的氮化硼，则不能准确地定量软磁性金属粉末的金属颗粒内的硼量。因此，对软磁性金属粉末或用杵、研钵粉碎使用了软磁性金属粉末的压粉磁芯而获得的粉碎粉末，用球磨等处理除掉附着于软磁性金属粉末的金属颗粒表面上的氮化硼并将剥离的氮化硼从软磁性金属粉末中冲洗掉，并通过用酸微微溶解软磁性金属粉末的金属颗粒表面从而使附着于金属颗粒表面的氮化硼游离而冲洗，用上述方法从软磁性金属粉末中分离出氮化硼，并用ICP定量剩余的软磁性金属粉末。或者，由于氮化硼不溶于酸，因而对软磁性金属粉末或使用了软磁性金属粉末的压粉磁芯加入硝酸或盐酸等酸来溶解金属成分，分离成为不溶成分的氮化硼，从而用ICP来定量所获得的溶液。
包含于本发明的软磁性金属粉末中或者包含于使用了本发明的软磁性金属粉末的压粉磁芯中的氮化硼可以使用XRD来进行检测。通过在对软磁性金属粉末或使用了软磁性金属粉末的压粉磁芯的粉碎粉末用球磨等处理除掉附着于软磁性金属粉末颗粒表面的氮化硼之后，冲洗氮化硼，将其收集并使之干燥，用XRD进行分析从而能够检测出氮化硼。或者，由于氮化硼不溶于酸，所以通过对软磁性金属粉末或者使用了软磁性金属粉末的压粉磁芯加入硝酸或盐酸等的酸而使之溶解，收集不溶成分而用XRD进行分析从而就能够检测出氮化硼。包含于软磁性金属粉末或者使用了软磁性金属粉末的压粉磁芯中的氮化硼量的定量可以由B含量和氮含量求得的。使用ICP来测定软磁性金属粉末或者使用了软磁性金属粉末的磁芯中的B含量，并求得从该值减去软磁性金属粉末颗粒内的B含量的值得到的值。使用氧·氮分析装置(LECO公司制的TC600)等装置来测定软磁性金属粉末或者使用了软磁性金属粉末的磁芯中的氮含量。可以将这两个值的合计值作为氮化硼含量进行定量。
本发明的软磁性金属粉末通过将构成上述软磁性金属粉末的金属颗粒中90％以上的金属颗粒的截面的圆度控制在0.80以上，从而就能够进一步获得矫顽力小的软磁性金属粉末。通过用冷镶埋树脂来固定软磁性金属粉末或使用了软磁性金属粉末的压粉磁芯的粉碎粉末并切出截面进行镜面研磨，从而能够观察金属颗粒的截面形状。至少随机观察20个，优选为100个以上这样准备的金属颗粒的截面，并求得各金属颗粒的圆度。作为圆度的一个例子，可以使用Wadell的圆度，并用与金属颗粒截面的投影面积相等的圆的直径相对于外接于金属颗粒截面的圆的直径之比来定义。在完全圆形的情况下Wadell的圆度为1，越接近于1完全圆度越高，如果是0.80以上则外观形状能够被看作为基本完全球状。观察可以使用光学显微镜或SEM，圆度的计算可以使用图像分析。
本发明的软磁性金属粉末通过将构成上述软磁性金属粉末的金属颗粒的90％以上做成由一个晶粒构成的软磁性金属粉末，就能够获得矫顽力更小的软磁性金属粉末。如果对本发明的软磁性金属颗粒进行充分的高温热处理，则能够做成构成软磁性金属粉末的金属颗粒的90％以上由一个晶粒构成的软磁性金属粉末。该高温热处理的温度和时间根据软磁性金属粉末的粒径和金属颗粒内部的细孔(pore)量等而改变，不过可以通过在1200℃以上的温度下进行60min以上的高温热处理而获得。通过用冷镶埋树脂来固定所得到的软磁性金属粉末，切出截面并进行镜面研磨之后，用硝酸酒精溶液(nital)(乙醇+1％硝酸)进行腐蚀，从而就能够观察晶界。至少随机观察20个，优选为100个以上这样准备的金属颗粒的截面，如果将没有观察到晶界的金属颗粒的数目作为由1个晶粒构成的金属颗粒来计数的话，则观察到的金属颗粒的90％以上是由1个晶粒构成。由于还存在一部分在热处理过程中的晶粒生长不完全的金属颗粒，所以不是所有金属颗粒都由1个晶粒构成。观察可以使用光学显微镜或SEM(扫描电子显微镜)。
本发明的软磁性金属粉末通过含有于软磁性金属粉末中的氧量为500ppm以下，从而能够进一步获得矫顽力小的软磁性金属粉末。通过在还原性气氛中进行热处理，可以将包含于软磁性金属粉末中的氧量控制为500ppm以下。
本发明的软磁性金属粉末的平均粒径优选为1～200μm。如果平均粒径小于1μm，则软磁性金属压粉磁芯的磁导率降低。另一方面，如果平均粒径超过200μm，则软磁性金属压粉磁芯的颗粒内涡流损耗增大。
(关于原料粉末)
软磁性金属粉末的原料粉末的制作方法并不特别限制，例如能够使用水雾化法、气雾化法以及铸造粉碎法等方法。如果使用由气雾化法制造的原料粉末，则容易获得构成软磁性金属粉末的金属颗粒的90％以上的金属颗粒的截面的圆度为0.80以上的软磁性金属粉末，因而优选。
原料粉末是以Fe和Ni作为主要成分的铁合金构成的金属粉末，含有B。调节原料粉末的Ni的含量成为30～80质量％，Fe和Ni的含量的合计成为90质量％以上。原料粉末的B的含量为0.1质量％以上且2.0质量％以下。如果小于0.1质量％，则由于B的含量过少而不能形成均匀且没有空隙的氮化硼膜，所以在进行高温热处理时金属颗粒彼此发生烧结。由于原料粉末的B含量越多则用于将软磁性金属粉末颗粒内的B含量控制为150ppm以下的热处理的负担就会越大，所以要控制为2.0质量％以下。
(关于热处理)
对含有B的原料粉末在含氮的非氧化性气氛中进行高温热处理。由该热处理而使得应变释放并引起晶粒生长，并且晶体粒径变大。为了充分降低矫顽力，热处理是在含氮的非氧化性气氛中进行的，升温速度为5℃/min以下，温度为1000～1500℃，保持时间为30～600min。通过进行该热处理，从而原料粉末中的B与氛围气体中的氮反应而在金属颗粒表面上形成氮化硼的膜，并且使原料粉末颗粒的晶粒进行晶粒生长。在热处理温度小于1000℃的情况下，原料粉末中的硼的氮化反应变得不充分，Fe2B等铁磁性相残留，从而矫顽力不会充分降低。另外，原料粉末的晶粒生长变得不充分。如果热处理温度超过1500℃，则氮化迅速进行从而反应结束，并且晶粒生长也迅速进行从而单结晶化，所以即使将温度提高到这之上也不会有效果。高温热处理是在含氮的非氧化性气氛中进行的。在非氧化性气氛中进行热处理是为了防止软磁性金属粉末的氧化。如果升温速度过快，则在生成充分量的氮化硼之前就达到了原料粉末颗粒发生烧结的温度，原料粉末发生烧结，所以升温速度优选为5℃/min以下。
原料粉末被装填于坩埚或匣钵(saggar)等容器中。容器的材质要求在1500℃的高温下不变形，而且必须不与金属反应，作为一个例子可以使用氧化铝。热处理炉可以使用推杆式炉(pusher furnace)和辊底式炉(roller hearth furnace)等连续炉、箱式炉或管状炉、真空炉等分批式炉(batch furnace)。
(关于软磁性金属压粉磁芯)
由于本发明获得的软磁性金属粉末显示低矫顽力，所以在将其用于软磁性金属压粉磁芯的情况下损耗变小。软磁性金属压粉磁芯的制作方法除了使用本发明所获得的软磁性金属粉末作为软磁性金属粉末之外，还能够用一般的制造方法来制作，示出一个例子。
对本发明的软磁性金属粉末混合树脂来制作颗粒。树脂可以使用环氧树脂或硅酮树脂，优选为具有成形时的保形性和电绝缘性并且能够均匀地涂布于软磁性金属粉末颗粒表面的树脂。将所获得的颗粒填充于所希望形状的模具，并加压成形从而获得成形体。成形压力能够根据软磁性金属粉末的组成或所希望的成形密度来适当选择，大概在600～1600MPa的范围内。根据需要可以使用润滑剂。所获得的成形体被热固化而做成压粉磁芯。或者为了除去成形时的应变而进行热处理，从而做成软磁性金属压粉磁芯。热处理的温度为500～800℃，优选在氮气氛或氩气氛等非氧化性气氛中进行。
(氮化硼膜研磨处理)
在使用本发明的软磁性金属粉末来制作软磁性金属压粉磁芯时，可以研磨在本发明的软磁性金属粉末的金属颗粒表面上形成的氮化硼膜来减少包含于软磁性金属压粉磁芯中的氮化硼的量。由于氮化硼是非磁性成分，所以对粉的矫顽力不会产生任何影响。另外，由于氮化硼为绝缘物，所以在使用本发明的软磁性金属粉末来制作压粉磁芯的时候，氮化硼膜还会起到防止金属颗粒彼此的导通的绝缘覆膜的作用的效果。但是，如果软磁性金属粉末中大量含有氮化硼，则在做成软磁性金属压粉磁芯的时候，磁芯的磁导率降低。因此，通过研磨氮化硼膜而从软磁性金属粉末中除去氮化硼，并使用该粉末来制作软磁性金属压粉磁芯，从而就能够做成磁导率高的软磁性金属压粉磁芯。作为氮化硼膜的研磨处理方法有下述方法，即，通过用球磨处理研磨氮化硼膜从而剥离氮化硼膜，或者通过用酸来仅仅溶解软磁性金属粉末颗粒的最表面部分来从软磁性金属粉末的金属颗粒表面将氮化硼剥离等，从而用风选(air classification)或筛子来分离剥离了的氮化硼，或者用醇或水等进行冲洗的方法。在制作软磁性压粉磁芯的情况下，为了具有保形性和绝缘性而将树脂等覆盖于颗粒表面，所以在研磨氮化硼膜之后，软磁性金属粉末的金属颗粒表面的氮化硼没有必要是保持均匀的膜的状态，可以是氮化硼斑驳地散布在软磁性金属粉末的金属颗粒表面上的状态。通过将软磁性金属粉末中氮化硼的含量控制在4900ppm以下，从而软磁性金属压粉磁芯的磁导率就会变得充分大。由于软磁性金属粉末的金属颗粒表面的氮化硼膜牢固地粘着于金属颗粒表面，所以要完全除去需要进行长时间球磨处理。在这种情况下，应变会进入到软磁性金属粉末中，并且矫顽力会变差。或者，也有通过将软磁性金属粉末长时间浸渍于酸中并溶解软磁性金属粉末颗粒从而剥离氮化硼的方法，但是软磁性金属粉末会生锈，矫顽力变差。因此，在软磁性金属粉末中含有50ppm以上的氮化硼。如果氮化硼的含量在50ppm以上则不会由于氮化硼膜研磨处理而损坏矫顽力。
以上针对本发明的优选实施方式作了说明，不过本发明并不限定于上述实施方式。本发明可以在不脱离其宗旨的范围内进行各种各样的变形。
实施例
<实施例1>软磁性金属粉末的硼量、圆度、晶粒粒径、氧量以及压粉磁芯的评价
用表1所表示的B添加量、以及Ni量、粉末制法制作了原料粉末。通过筛分来调整原料粉末的粒度，将平均粒径控制为20μm。将该粉末装填于氧化铝制的坩埚，并放入管状炉，以表1所示的热处理温度以及保持时间进行氮气氛下的高温热处理。对于比较例1-32、1-33的热处理温度探讨粉末不发生烧结的尽可能高的温度。其结果为900℃。(实施例1-1～1-3、比较例1-4～1-6、实施例1-7～1-10、比较例1-11、实施例1-14～1-31、比较例1-32、1-33)。
对于各个实施例、比较例，使用ICP定量了软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含量。将进行了热处理之后的软磁性金属粉末装入塑料瓶内，添加氧化锆介质(直径3mm)和乙醇并进行1440min的球磨处理，并剥离了软磁性金属粉末颗粒表面的氮化硼。接着，在除去了介质之后用乙醇冲洗从软磁性金属粉末剥离的氮化硼薄片。用ICP来定量氮化硼被分离了的软磁性金属粉末的金属颗粒中的B量。
用冷镶埋树脂固定各实施例和比较例的粉末，切出截面并进行镜面研磨。随机观察100个金属颗粒的截面，测定各个金属颗粒的Wadell的圆度，并计算出圆度为0.80以上的金属颗粒的比例。结果示于表1中。
用冷镶埋树脂固定各实施例和比较例的粉末，切出截面并进行镜面研磨。用硝酸酒精溶液(乙醇+1％硝酸)腐蚀镜面研磨后的金属颗粒截面。观察随机挑选的100个金属颗粒的晶界，计算出由一个晶粒构成的金属颗粒的比例。结果示于表1中。
用氧·氮分析装置(LECO公司制的TC600)来定量包含于各个实施例和比较例的粉末中的氧量。
对于各个实施例和比较例测定粉末的矫顽力。粉末的矫顽力通过下述方法测定，将20mg粉末装入φ6mm×5mm的塑料盒内并进一步添加石蜡，使石蜡融解并凝固从而固定粉末，使用矫顽力计(东北特殊钢公司制造，K-HC1000型)来测定固定的粉末。测定磁场为150kA/m。测定结果示于表1中。
对于各个实施例和比较例的粉末进行氮化硼膜研磨处理。将软磁性金属粉末装入到塑料瓶内，添加氧化锆介质(直径3mm)和乙醇并进行120min的球磨处理，剥离了软磁性金属粉末颗粒表面的氮化硼。接下来，在除去了介质之后，用乙醇冲洗从软磁性金属粉末剥离的氮化硼薄片。针对实施例1-30进行300min的球磨处理，在实施例1-31中进行600min的球磨处理，在实施例1-34中进行10min的球磨处理。
使用各实施例和比较例的粉末来制作压粉磁芯。相对于100质量％的软磁性金属粉末添加2.4质量％的硅酮树脂，用捏和机进行了混炼，以355μm的目数进行整粒从而制作了颗粒。将该颗粒填充于外径17.5mm、内径11.0mm的环形状的模具中，以980MPa的成形压力加压并获得成形体。磁芯重量为5g。用带式炉在氮气氛中以750℃对所获得的成形体实施30min的热处理从而获得压粉磁芯。
对所获得压粉磁芯评价磁导率和磁芯损耗。磁导率和磁芯损耗使用BH分析仪(岩通计测株式会社制造的SY-8258)，并在频率为50kHz、测定磁通密度为50mT的条件下进行测定。结果示于表1中。
包含于各实施例和比较例的软磁性金属压粉磁芯中的氮化硼量通过下述方法进行定量，即，使用ICP测定各软磁性金属压粉磁芯中的B含量，测定从该值减去构成各软磁性金属压粉磁芯的金属颗粒内的B含量值的值，并使用氧·氮分析装置(LECO公司制的TC600)测定各粉末的氮含量，将这两个值的合计值作为氮化硼含量。
在实施例1-1～1-3、比较例1-4～1-6、实施例1-7～1-10、比较例1-11、实施例1-14～1-31中，在粉末颗粒表面形成了氮化硼的膜。另外，没有发现软磁性金属粉末颗粒彼此的结合，即便进行高温热处理也能够抑制金属颗粒彼此的粘着。在比较例1-12、1-13中由于没有添加B所以不形成氮化硼的膜，在高温热处理之后金属颗粒彼此发生粘着从而不能够获得粉末。与比较例1-4～1-6、1-11相比，在实施例1-1～1-3、1-7～1-10中确认到软磁性金属粉末颗粒的晶体粒径变大并且晶粒生长了。比较例1-12、1-13不是粉末状而是块状的，观察了其晶体粒径，结果确认了比实施例1-1～1-3、1-7～1-10的晶体粒径还小。这显示了如果软磁性金属粉末的金属颗粒内部的B的含量为10～150ppm，则会促进晶粒生长。在实施例1-1～1-3、1-7～1-10中，与比较例1-4～1-6、1-11相比，粉末的矫顽力变低了。通过将软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含量控制为10～150ppm，从而表现出由于微量的B的扩散引起的晶粒生长促进效果。从实施例1-14～1-29可以确认，如果金属颗粒的截面的圆度为0.80以上的金属颗粒的比例为90％以上；再者如果构成软磁性金属粉末的金属颗粒的90％以上是由一个晶粒构成；再者如果包含于软磁性金属粉末中的氧量为500ppm以下的话，则矫顽力变小。如果比较磁芯的磁导率，在除了有无氮化硼膜研磨处理之外的工序都相同的情况下，如果进行氮化硼膜研磨处理，则磁导率变大。如果比较实施例1-22、1-23、1-30、1-31、1-34，可知越减少软磁性金属压粉磁芯中的氮化硼量则磁导率越变大。在比较例1-32、1-33中，由于高温热处理的温度低至900℃，所以矫顽力大。如果比较实施例1-1～1-3、1-7～1-10、1-14～1-31与比较例1-4～1-6、1-11～1-13、1-32、1-33的磁芯损耗，可知使用了本发明的软磁性金属粉末的软磁性金属压粉磁芯可以改善磁芯损耗。
<实施例2>软磁性金属粉末的Ni量
用水雾化法来分别制作Ni量为表2所示的量，且B添加量为0.2质量％的组成的原料粉末。由筛分来调整原料粉末的粒度，平均粒径控制为20μm。将该粉末装填于氧化铝制的坩埚，并放入管状炉，在氮气氛下以1100℃的温度进行60min的高温热处理。所获得的软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含量使用ICP按照与实施例1相同的顺序来定量(实施例2-2～2-7和2-9～2-13、比较例2-1和2-8)。
对各实施例以及比较例测定粉末的矫顽力。按照与实施例1相同的顺序进行测定，测定结果示于表2中。
[表2]
可知实施例2-2～2-7的矫顽力充分小，但比较例2-1和2-8中矫顽力增大。
产业上的利用可能性
如上所述，本发明的软磁性金属粉末矫顽力低，通过使用该软磁性金属粉末来制作软磁性金属压粉磁芯可以获得低损耗的磁芯。由于该软磁性金属粉末或者软磁性金属压粉磁芯损耗低，所以能够实现高效率化，因此可以被广泛并且有效地利用于电源电路等电·磁设备等中。

Claims (7)

1.一种软磁性金属粉末，其特征在于：
含有B，以Fe和Ni作为主要成分，
在所述软磁性金属粉末中，Ni的含量为30~80质量%，Fe和Ni的含量的合计为90质量%以上，
所述软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量为10~150ppm，
在所述金属颗粒表面具有氮化硼膜。
2.如权利要求1所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
在构成所述软磁性金属粉末的金属颗粒中，90%以上的金属颗粒的截面的圆度为0.80以上。
3.如权利要求1所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
构成所述软磁性金属粉末的金属颗粒的90%以上由一个晶粒构成。
4.如权利要求2所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
构成所述软磁性金属粉末的金属颗粒的90%以上由一个晶粒构成。
5.如权利要求1~4中任一项所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
包含于所述软磁性金属粉末中的氧量为500ppm以下。
6.一种软磁性金属压粉磁芯，其特征在于：
是使用权利要求1~5中任一项所述的软磁性金属粉末制作的。
7.一种软磁性金属压粉磁芯，其特征在于：
是使用权利要求1~5中任一项所述的软磁性金属粉末制作的，并且所述软磁性金属压粉磁芯中的所述氮化硼的含量为50~4900ppm。
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