CN104428265A - 用于led磷光体的硼酸铋玻璃包封剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施方式涉及可用于LED照明装置的含磷光体玻璃料，以及相关的用于制造含磷光体玻璃料的方法，以及它们在玻璃制品如LED装置中的用途。

Description

用于LED磷光体的硼酸铋玻璃包封剂
本申请根据35U.S.C.§119，要求2012年3月30日提交的美国临时申请系列第61/618194号的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
领域
本发明涉及可用于LED照明装置的含磷光体的玻璃料，以及相关的用于制造含磷光体的玻璃料的方法，以及它们在玻璃制品如LED装置中的用途。
技术背景
黄色和红色磷光体可用于产生发白光的GaN基LED。这些磷光体通常被硅酮包封。后一种材料随着时间倾向于变黄或变暗。此外，由于其相对于磷光体较低的折射率，所得到的反向散射降低了LED效率。之前的工作已经证实了具有低特性温度的玻璃包封剂，特别是与磷光体折射率匹配的玻璃包封剂的功效，如共同转让的2011年10月26号提交的美国专利申请第13/281671号所述，其全文通过引用结合入本文。但是，为该应用所开发的折射率匹配的玻璃通常含有Pb，其已经被认为是不能允许的组分。
因此，存在对于同等的不含Pb包封剂的玻璃的需求，其可与LED磷光体折射率匹配，并且能在低于磷光体的使用上限的温度下作为密封玻璃料。
概述
本发明涉及将磷光体包封在玻璃材料中，其不会随时间降解或者变脆，其是热稳固的(thermally robust)并且与磷光体具有较好的折射率匹配，降低了蓝光消耗效率地反向散射回LED中。
本发明的一个实施方式是一种包含玻璃层的制品，其中所述层包含具有Bi2O3和至少30摩尔％的B2O3的玻璃，以及至少一种磷光体，其中所述层是包含Bi2O3和B2O3的玻璃料和所述至少一种磷光体的烧制混合物，并且所述层不含Pb。
本发明的另一个实施方式是一种制造玻璃制品的方法，所述方法包括：
提供包含Bi2O3和B2O3的玻璃组合物；
熔化该组合物并使熔融组合物形成玻璃；
将玻璃研磨成颗粒，以形成具有该组合物的玻璃料玻璃；
掺混玻璃料玻璃和一种或多种磷光体，以形成磷光体-玻璃料玻璃混合物；
通过向混合物中加入至少一种有机液体，将磷光体-玻璃料玻璃混合物转化成糊料；
将糊料施涂到表面上；以及
对施涂的糊料进行烧制，以烧掉有机材料，从而形成磷光体-玻璃料玻璃。
另一个实施方式是一种玻璃组合物，以摩尔百分数表示，其包含：
10-30％的Bi2O3；
大于0％的Na2O；
15-50％的ZnO、ZnF2或其组合；
30-55％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
0-12％的BaO、CaO、SrO或其组合。
本发明的实施方式具有以下一个或多个优点：固结的含磷光体玻璃层和具有含玻璃磷光体层的装置比硅酮作用包封材料时是更为热稳固的；固结的含磷光体玻璃层具有更好的化学和环境稳定性；在固结的含磷光体层和含LED的层之间具有更好的折射率匹配，这降低了反向散射，维持玻璃中的磷光体的量子效率大于90％(例如大于95％)的能力，制造厚度薄至100um的复合体的能力，维持加工温度低于约520℃从而不使磷光体发生热降解的能力，在单层中结合不同磷光体的能力，在基材上制造磷光体的几何图案的能力；控制封装LED颜色或白点的能力；和/或由于磷光体板是作为分开的片制造的，可以在组装前测量光学厚度和发光颜色，从而降低不合格的LED的数量。此外，不含Pb包封剂的玻璃可以与LED磷光体折射率匹配，并且可在低于磷光体的使用上限的温度下作为密封玻璃料。
在相关的实施方式中，固体玻璃层包括玻璃基质和至少一种在整个基质中分布的磷光体，其中玻璃包含Bi2O3和至少30摩尔％的B2O3。
在以下的详细描述中给出了本发明的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的各种实施方式而被认识。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都仅仅是示例性的，用来提供理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。所附附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了本发明的一个或多个实施方式，并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。
附图简要说明
图1显示装置的特征，该装置中施涂了包封在硅酮材料中的磷光体并将LED装置包封在容器中；
图2显示根据本发明的一些实施方式的装置的特征，其中通过对混合有一种或多种磷光体的玻璃料材料进行带材浇铸并对浇铸的磷光体-玻璃料玻璃层进行烧制，来形成固结的含磷光体玻璃层；
图3是由相同玻璃组合物(但是具有不同的粒度)制造的带材浇铸玻璃-磷光体膜的总透射谱的比较图；
图4显示对于不同温度下烧制的不同玻璃料-磷光体掺混物，厚度标准化吸光率与波长的关系；
图5是量子效率与厚度标准化吸光率峰值高度的关系图；以及
图6是量子效率与波长的关系图。
详细描述
下面详细参考磷光体/玻璃料玻璃材料及其在LED制品中的使用的各种实施方式，这些实施方式的例子在附图中示出。只要有可能，在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部分。
本发明的一个实施方式是一种包含玻璃层的制品，其中所述层包含具有Bi2O3和至少30摩尔％的B2O3的玻璃，以及至少一种磷光体，其中所述层是包含Bi2O3和B2O3的玻璃料和所述至少一种磷光体的烧制混合物，并且所述层不含Pb。
本发明的另一个实施方式是一种制造玻璃制品的方法，所述方法包括：
提供包含Bi2O3和至少30摩尔％的B2O3的玻璃组合物；
熔化该组合物并使熔融组合物形成玻璃；
将玻璃研磨成颗粒，以形成具有该组合物的玻璃料玻璃；
掺混玻璃料玻璃和一种或多种磷光体，以形成磷光体-玻璃料玻璃混合物；
通过向混合物中加入至少一种有机液体，将磷光体-玻璃料玻璃混合物转化成糊料；
将糊料施涂到表面上；以及
对施涂的糊料进行烧制，以烧掉有机材料，从而形成磷光体-玻璃料玻璃。
本发明的另一个实施方式是一种制造玻璃制品的方法，所述方法包括：
提供包含Bi2O3和至少30摩尔％的B2O3的玻璃组合物；
熔化该组合物并使熔融组合物形成玻璃；
将玻璃研磨成颗粒，以形成具有该组合物的玻璃料玻璃；
掺混玻璃料玻璃和一种或多种磷光体，以形成磷光体-玻璃料玻璃混合物；
对磷光体-玻璃料玻璃混合物进行碾磨；
对经碾磨的磷光体-玻璃料玻璃混合物进行筛分；
通过向混合物中加入至少一种有机液体，将经碾磨和筛分的磷光体-玻璃料玻璃混合物转化成糊料；
将糊料施涂到表面上；以及
对糊料进行烧制，以烧掉有机材料。
在各个实施方式中，层是不含Pb的。
另一个实施方式是一种玻璃组合物，以摩尔百分数表示，其包含：
10-30％的Bi2O3；
大于0％的Na2O；
15-50％的ZnO、ZnF2或其组合；
30-55％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
0-12％的BaO、CaO、SrO或其组合。
根据一些实施方式，所述玻璃组合物包含至少1％的Na2O。
根据一些实施方式，所述玻璃组合物包含15-50％的ZnO。
根据一些实施方式，玻璃组合物包含：
12-20％的Bi2O3；
5-12％的Na2O；
20-30％的ZnO；
38-52％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
1-12％的BaO、CaO、SrO或其组合。
根据一些实施方式，玻璃组合物包含：
14-16％的Bi2O3；
5-11％的Na2O；
22-27％的ZnO；
40-51％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
1-11％的BaO、CaO、SrO或其组合。
根据一些实施方式，所述玻璃组合物具有在473nm下1.81-1.83的折射率和小于或等于460℃的玻璃转化温度。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，以摩尔百分数表示，所述玻璃包含：
10-30％的Bi2O3；
0-20摩尔％的M2O，其中M是Li、Na、K、Cs或其组合；
0-20摩尔％的RO，其中R是Mg、Ca、Sr、Ba或其组合；
15-50％的ZnO、ZnF2或其组合；
0-5％的Al2O3；
0-5％的P2O5；以及
30-55％的B2O3。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃包含：
0-6的Li2O；
0-20的Na2O；
0-10的K2O；以及
0-3的Cs2O。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃包含：
0-3的MgO；
0-3的CaO；
0-20的BaO；以及
0-3的SrO。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃还包含0-5％的TiO2、ZrO2、Ta2O5、MoO3、WO3或其组合。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃还包含0-15％的SiO2。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃还包含0-5％的一种或多种稀土掺杂剂。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃包含0-5％的Eu2O3。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，以摩尔百分数表示，所述玻璃包含：
10-30％的Bi2O3；
大于0％的Na2O；
15-50％的ZnO、ZnF2或其组合；
30-55％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
0-12％的BaO、CaO、SrO或其组合。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃包含至少1％的Na2O。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃包含15-50％的ZnO。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃包含：
12-20％的Bi2O3；
5-12％的Na2O；
20-30％的ZnO；
38-52％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
1-12％的BaO、CaO、SrO或其组合。
根据一些实施方式，制品包含玻璃，所述玻璃包含：
14-16％的Bi2O3；
5-11％的Na2O；
22-27％的ZnO；
40-51％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
1-11％的BaO、CaO、SrO或其组合。
玻璃还可包含0-5％的TiO2、ZrO2、Ta2O5、MoO3、WO3或其组合。玻璃还可包含0-5％的一种或多种碱土金属。玻璃还可包含0-25％的SiO2。
在一些实施方式中，玻璃的折射率为1.8-1.9。玻璃可具有小于或等于460℃的玻璃转化温度。在一些实施方式中，所述玻璃料和所述至少一种磷光体之间的折射率差可以≤0.20(例如小于0.2或者小于0.1)。
在一些实施方式中，表面可以分别是基材表面或者载体基材(例如，玻璃或条带)的表面。制品还可包含具有设置在其上的玻璃层的基材。玻璃层和基材的CTE可以相互在±2x 10-6内。
在一个实施方式中，基材可以是玻璃基材。玻璃基材可以具有小于或等于5mm的厚度，例如小于或等于4mm，例如小于或等于3mm，例如小于或等于2mm，例如小于或等于1mm，例如小于或等于0.5mm。玻璃基材可以是薄的挠性玻璃基材。
在一个实施方式中，载体基材可以是条带或者基材，其中可以在制造之后去除玻璃层。可以在制造之后从载体去除玻璃层，然后再附到另一表面，并可以其自身进行烧制。玻璃层可以具有小于或等于5mm的厚度，例如小于或等于4mm，例如小于或等于3mm，例如小于或等于2mm，例如小于或等于1mm，例如小于或等于0.5mm，例如小于或等于0.4mm，例如小于或等于0.3mm，例如小于或等于0.2mm，例如小于或等于0.1mm，例如小于或等于0.09mm，例如小于或等于0.08mm，例如小于或等于0.07mm，例如小于或等于0.06mm，例如小于或等于0.05mm。在一些实施方式中，玻璃层的厚度为0.01-1mm，例如0.01-0.2mm。
基材上的玻璃层或者单独的玻璃层可用于在例如制造过程(如晶片尺寸工艺，例如6英寸x 6英寸或者甚至更大)来制造LED灯。可以在玻璃层上制造多个LED，并在制造之后分成单个的LED。
在一个实施方式中，一种或多种磷光体与玻璃料材料(包封材料)混合以形成磷光体-玻璃料玻璃混合物，然后施涂到容器中的LED，例如GaN或者InGaN LED。在与图1类似的图2中，磷光体114(显示为圆点)与玻璃料材料116混合以形成磷光体-玻璃料玻璃混合物，然后对所述磷光体-玻璃料玻璃混合物进行烧制以产生具有嵌入其中的磷光体的玻璃板。此外，图2所示的封装120显示LED 110、粘线112和封装基材118以及容器或杯122。也可以使用标准糊料工艺将含磷光体玻璃料玻璃混合物(114、116)施涂到基材上，通过丝网印刷或者喷涂，然后烧制以产生上覆在前述基材上的致密玻璃层、磷光体/玻璃料层。由于经烧制的含磷光体玻璃料混合物是玻璃，因此可以无需覆盖镜头。本发明涉及如图2所示形式的混合玻璃料/磷光体材料的制备、应用以及热处理。本发明还包括选择玻璃料玻璃组合物，该玻璃料玻璃组合物可用于提供恰当的热性质同时与加入的磷光体相一致，还包括施涂到适当的玻璃基材上。
在各个实施方式中，含Bi的硼酸盐玻璃被设想在两种方法的任一种中用作包封玻璃料。在一种情况中，粉末化的玻璃和磷光体的混合物(掺混了合适的有机粘合剂、分散剂和溶剂)被丝网印刷到薄的、高的热膨胀系数的玻璃基材上。基材的例子包括康宁公司(Corning)通过熔合法制造的任意高Na含量的铝硅酸盐玻璃。丝网印刷通常涉及对多层进行沉积，从而构建具有足够厚度的磷光体-玻璃料层。然后在约350℃对基材/玻璃料组件进行烧制，从而烧掉糊料的有机组分，然后依次加热至500-550℃，将玻璃料烧结至足够透明的状态。在一些实施方式中，可以在烧结前，从玻璃组合物完全或者基本上去除粘合剂。这样，进行粘合剂烧掉的温度可以低于烧结温度。在其他实施方式中，烧结的玻璃中的磷光体的负载可以约为1-30体积％，例如，1、2、5、10、15、20或30体积％。为了避免Bi的下降，可以在富集O2的气氛中而不是在空气中进行烧结。以这种方式对表中的示例性玻璃15、10、29、31、71、84和97进行加工，以得到足够透明(例如至少60％或者至少70％)的包封的磷光体层。
在另一个实施方式中，通过条带浇铸过程制造自立式玻璃料/磷光体膜。示例性玻璃样品29和Ce:YAG磷光体粉末喷射碾磨至d50<5um。通过在乙酸乙酯溶剂中，混合粉末(85体积％的(下表的)示例性玻璃29和68以及15体积％的Ce:YAG的比例)与Emphos PS-236分散剂和聚丙烯碳酸酯粘合剂，来制备条带浇铸片。使用22密耳下拉刀片，在特氟龙载体膜上浇铸片。将条带干燥、释放并在550℃的空气中烧结。在该处理后，样品基本保留玻璃状。选择聚丙烯碳酸酯作为粘合剂因为发现其对采用在<300℃下烧掉粘合剂从而防止有机物留在烧结的玻璃基质中是关键的。在纤维氧化铝安装板(setterboard)上烧结条带，氧化铝毡作为覆盖。纤维板限制了玻璃与安装件(setter)在烧制过程中的粘结。使用烧蚀激光切割系统，以355nm的Nd:YVO4激光，从烧结的条带切割精确尺度的部件。玻璃样品中Ce:YAG的最终厚度为100um，但是也考虑50-250微米的厚度范围。
利用采用了包含碳酸二甲酯(DMC)和二乙酸丙二醇酯(PGD)的溶剂体系的聚丙烯碳酸酯(PPC)粘合剂，改善了浇铸均匀性。对于相对有限的已知可溶解PPC的溶剂组，DMC和PGD是有利的，因为它们较为无毒、易于溶解PPC，并且可以通过调节PGD(低挥发性)与DMC(高挥发性)的比例来调整溶剂蒸发速率。
光滑的安装板对于改善烧制复合物的表面精整是有利的。本文所述的玻璃组合物在小于或等于约600℃的较低温度下烧制。在该温度下，可以使用具有光滑表面的不锈钢安装板。较低的烧制温度可以消除玻璃与磷光体颗粒发生反应的问题，或者或基本上使得该问题最小化。
玻璃料的粒度分布对于实现良好的光学性能(特别是高的量子效率)可能是有利的。如果玻璃粉末平均粒度大于约10um，则发现性能的明显改善。相信较大的玻璃粒度减轻了玻璃中所含的Bi2O3在玻璃/磷光体复合物烧结过程中的下降。由粒度分布d50小于1um的玻璃制造的复合物不如由d50大于1um(例如大于10um)的相同玻璃制造的复合物透明。还预期的是，在YAG基磷光体(其具有与本文所述的玻璃组合物相似的密度)的情况下，粒度类似以降低生坯条带干燥过程中玻璃和磷光体颗粒的分离。
图3是由相同玻璃组合物(但是具有不同的粒度)制造的带材浇铸玻璃-磷光体膜的总透射谱的比较图。玻璃组合物总结见实施例76(下表)，具有Ce:YAG磷光体颗粒。在相同条件下烧制膜，产生致密的、自立式膜，其厚度约为100um。粒度表示为常规的“d50”测量，其表明50体积％的颗粒低于所示尺寸下的尺寸。数据清楚地显示，由亚微米玻璃粉末制造的膜显示出玻璃的棕色化，这降低了透射，特别是在近400nm的区域中，这干扰了中心位于近450nm的Ce:YAG磷光体吸收峰。线26、28和30分别显示d50＝0.81um。d50＝3.55um、以及d50＝15.85um。由d50＝15.85um的玻璃制造的膜测得的量子效率为97％。希望实现大于90％，更优选大于或等于95％的量子效率。
磷光体为1-30％(例如5-30％)的体积分数可以获得高性能的膜。较高的磷光体含量允许较高的烧结温度，但是为了最佳变色点，要求更薄的膜。膜厚度可以是30-1000um，例如50-300um，例如75-200um。
在Ce:YAG磷光体将蓝色LED光转化成白光的情况下，为了实现将蓝色LED转化为白光的所需的变色点，所需的磷光体的体积分数根据膜厚度相反地变化，并且可以描述为下式：Vf＝a/t，其中Vf单位为％，t单位为um，常数a的单位为um-％。Vf可以是1000-2000。例如，对于100um的膜厚，磷光体体积分数可以是1000/100％至2000/100％，或者10％至20％。
在各个实施方式中，可以控制膜厚和/或磷光体的负载量，从而影响玻璃层的变色点。
实施例
如下生产自立式玻璃-磷光体复合物：对激碎(drigaged)的示例性玻璃76(下表)进行干球磨并在-400目筛分，以实现d50＝15.85um的粒度分布。将市售可得的d50＝14um的Ce:YAG磷光体粉末加入到玻璃粉末中，比例为85体积％玻璃/15体积％磷光体。以下表所示的重量分数，加入PPC粘合剂和DMC和PGD的50/50溶剂混合物。使用BYK公司制造的商业分散剂，Dispersbyk-142。在行星式混合机中混合成分，以实现均匀条带浇铸片。使用常规18密耳间隙刮刀，在特氟龙涂覆的Mylar载体膜上浇铸片。在干燥之后，释放浇铸的生坯条带，切割成尺寸，并在510℃的不锈钢安装板上烧结2小时。在该温度下，实现了可接受的密度和光学质量，同时使得部件与安装板过于粘或者由于过度玻璃流动的尺寸容差损失最小化，这会在最小高了10℃的烧结温度下发生。由于随着温度的增加，玻璃粘度呈指数下降，所以炉均匀性是关键的。希望在这样的炉中烧制部件，所述炉在部件上的热梯度小于20℃，更优选小于10℃，最优选小于5℃。在烧制之后，用激光从烧制的浇铸上切割下具有精确尺寸的部件，以产生具有均匀厚度为100+/-2um的10cm x 10cm的部件。测得量子效率为97％。表1显示示例性组分和重量分数。
组分 重量分数
示例性玻璃76 0.545
Ce:YAG磷光体 0.095
聚丙烯碳酸酯 0.041
Dispersbyk-142 0.005
二乙酸丙二醇酯 0.157
碳酸二甲酯 0.157
表1
图4显示玻璃/磷光体复合膜的厚度标准化吸光率(A/t)与波长的关系。玻璃/磷光体复合膜的量子效率(QE)与测量的投射光谱有关。具体来说，希望生产这样一种玻璃磷光体复合物，其中磷光体是例如Ce掺杂的YAG，其中玻璃组分在蓝色范围(即400-500nm范围)内，透射率尽可能地高。以这种方式，可以实现最大量子效率，因为磷光体吸收了基本上所有的可用的能够激发磷光体中的荧光的光子。具体来说，量子效率与厚度标准化的吸收峰高32(图4)的相关性如图5所示，并且量子效率与A/t的局部最小波长34(图4)的相关性如图6所示，这两幅图都证实了吸光率数据与QE的良好相关性。在一些实施方式中，A/t的波长最小可以低于约416nm，以实现超过90％的量子效率。类似地，所示的A/t峰高通常超过1，以实现超过90％的量子效率。
示例性玻璃如表2-14所示，其组成为摩尔％。Tg、Tx和α300分别表示玻璃转化温度(在25-300℃的范围)、结晶起始的温度和300℃时的热膨胀系数。软化点指的是玻璃粘度为Log 107.6的温度。n473、n532和n633分别指的是在473nm、532nm和633nm处测得的折射率。
实施例 1 2 3 4 5 6 7 8
摩尔％
Bi2O3 20 20 22.5 22.5 20 20 25 20
Li2O 2.5
Na2O 10 10 5 10 10 10 20
K2O 2.5
ZnO 40 30 27.5 27.5 30 30 25 20
B2O3 40 40 40 40 37.5 35 40 40
P2O5 2.5 5
Tg 433 417 411 389 407 425 403 357
Tx 580 566 555 569 492
n473 1.935 1.963
n532 1.914 1.94
n633 1.892 1.917
表2
实施例 9 10 11 12 13 14 15 16
摩尔％
Bi2O3 20 20 20 20 20 20 17.5 20
Na2O 10 10 15
K2O 10
ZnO 20 20 45 36 20 30 32.5 25
BaO 20 10 10
B2O3 40 40 35 45 40 50 40 40
Tg 421 394 415 439 366 449 422 388
Tx 570 539
n473 1.906
n532 1.903 1.886
n633 1.882 1.867
表3
实施例 17 18 19 20 21 22 23 24
摩尔％
Bi2O3 20 15 15 15 15 15 13 13
Li2O 5 5 5
Na2O 10 15 15 10 10 15 10
ZnO 30 30 25 30 30 25 27 27
BaO 10 10 10 5 5 10 10 10
B2O3 40 35 35 35 35 35 35 35
Tg 435 402 379 385 377 373 387 379
Tx 530 526 456 472 543 458
α300 103 116 115
n473
n532 1.843 1.819
n633 1.825 1.8025
表4
实施例 25 26 27 18 29 30 31 32
摩尔％
Bi2O3 17 17 15 15 16 20 16 15
Li2O 5
Na2O 15 10 15 15 10 5 5 10
ZnO 23 23 12.5 21.3 25 26.5 21.3
ZnF2 12.5 25
BaO 10 10 10 10 10 10 10 10
B2O3 35 35 35 35 42.7 40 42.5 43.7
Tg 377 367 363 355 412 421 439 427
Tx 528 469
α300 119 115
n532 1.867 1.852 1.927 1.875
n633 1.847 1.835 1.906 1.8575
软化点 484.9
表5
实施例 33 34 35 36 37 38 39 40
摩尔％
Bi2O3 16 16 16 16 16 16 15 16
Li2O 5.25 1.75
Na2O 6 2.5 2 1.75 5 3.5 2.1 2.8
K2O 3.75 1.25 2 4 2.4 3.2
Cs2O 2.5 1.25 2.5 2.5 1.5 2
ZnO 23.5 26.5 26.5 26.5 26.5 23.5 26.5 23.5
BaO 10 2.5 10 7.5 5 2.5 2.5
Al2O3 3
B2O3 42.5 42.5 50 42.5 42.5 45.5 50 50
Tg 409 433 459 427 423 409 447 434
Tx 582
α300
n473
n532 1.826 1.852 1.848 1.851 1.851
n633 1.81 1.835 1.83 1.834 1.834
密度 4.901
软化点 515.1
表6
实施例 41 42 43 44 45 46 47 48
摩尔％
Bi2O3 15.5 15 15.5 14 14 14 14 14
Na2O 1.925 2.1 3.5 10.8 10.8 5.8 10.8 10.8
K2O 2.2 2.4 4 5
Cs2O 1.375 1.5 2.5
ZnO 26.5 28.5 26.5 21.5 26.5 21.5 21.5 16.5
BaO 10 8 5.5 10.7 10.7 10.7 15.7 15.7
B2O3 42.5 42.5 42.5 43 38 43 38 43
Tg 425 427 406 417 407 410 403 411
Tx 536
α300
n473
n532
n633
软化点 494.3
表7
实施例 49 50 51 52 53 54 55 56
摩尔％
Bi2O3 14 14 14 13 15 15 15 15
Na2O 5.8 5.8 5.8 10.9 13.7 10 10 13.7
K2O 5 5 5
ZnO 16.5 26.5 21.5 21.8 21.3 21.3 21.3 21.3
BaO 15.7 10.7 15.7 10.8 10 13.7 10 13.7
B2O3 43 38 38 43.5 40 40 43.7 36.3
Tg 409 404 403 420 419 424 428 404
Tx 516
α300
n473 1.8636
n532 1.8675 1.8485
n633 1.8486 1.8302
表8
表9
实施例 65 66 67 68 69 70 71 72
摩尔％
Bi2O3 15 15 15 15 15 15 15 15
Na2O 10 10 10 8 10 10 10 10
ZnO 22.3 22.3 22.5 24.5 22.3 22.3 22.3 22.3
BaO 10 10 2.5 2.5 10 10 10 10
B2O3 42.7 42.7 50 50 40.2 37.7 42.7 32.7
WO3 0 1 0.5 0.5 0 0 0 0
MoO3 1 0 0 0 0 0 0 0
SiO2 0 0 0 0 2.5 5 0 10
Tg 421 421 443 454 422 424 419 424
Tx
α300 8.5 10.2 9.95 10.09
n473 1.8579 1.8607 1.8441 1.8605 1.8438 1.8559
n532 1.8415 1.844 1.8282 1.8438 1.8272 1.8392
n633 1.8245 1.8269 1.8125 1.8269 1.812 1.8229
密度 4.967 4.988
软化点 519.3 495.3 496.6 493.3 499.3
表10
实施例 73 74 75 76 77 78 79 80
摩尔％
Bi2O3 15 15 15 15 15 15 15 15
Na2O 10 8 8 8 8 0 0 8
ZnO 21.3 22.3 22.5 24.5 27 20 25 22
BaO 8 8 4.5 2.5 0 15 10 2.5
B2O3 40.7 41.7 48 48 50 50 50 50
SiO2 5 5 2 2 2.5 5 0 0
MgO 0 0 0 0 0 0 0 2.5
Tg 430 440 451 453 456 467 472 455
Tx
α300 9.59 9.27 8.52 8.24 8.73 7.97
n473 1.8575 1.8681 1.8548 1.8393 1.8565 1.8559 1.8361
n532 1.8408 1.8505 1.8381 1.8245 1.8415 1.841 1.8208
n633 1.8239 1.8333 1.8216 1.8086 1.8258 1.825 1.8046
密度 4.812
软化点 503.5 511 519.1
表11
实施例 81 82 83 84 85 86 87 88
摩尔％
Bi2O3 15 15 15 15 15 15 15 15
Na2O 6 10 10 10 8 10 10 10
ZnO 26.5 22.3 20.3 20.3 25 22.3 22.3 22.3
BaO 2.5 10 10 12 11 10 10 10
B2O3 50 42.7 42.7 42.7 41 42.7 42.7 42.7
SiO2 0 0 2 0 0 0 0 0
Eu2O3 0 0 2 0 0 1.5 0.5 0.15
Tg 458 422 424 420 425 426.5 425 423
Tx 519
α300 8.12 9.81 9.99 10.27 10.01
n473 1.8457 1.8552 1.8496 1.8545 1.8662
n532 1.8307 1.8385 1.8331 1.838 1.8495
n633 1.8159 1.8217 1.8169 1.8213 1.8322
表12
实施例 89 90 91 92 93 94 95 96
摩尔％
Bi2O3 15 14.5 14.5 14.5 14.5 15 14 14
Na2O 10 10 10 10 10 10 10 10
ZnO 20 21.8 22 21.9 21 22.3 22.3 22.3
BaO 7 8 8.8 8.4 7.8 2 7 4
B2O3 41 42.7 42.7 42.7 42.7 42.7 42.7 42.7
SiO2 0 0 0 0 0 0 0 0
Eu2O3 7 3 2 2.5 4 4 4 4
Tg 443 439 430 434 437 443 440 444
Tx 585
α300 9.11 9.61 9.14
n473 1.8779 1.8621 1.8651
n532 1.8611 1.8459 1.8487
n633 1.8447 1.8299 1.8328
表13
实施例 97 98 99 100 101
摩尔％
Bi2O3 13.5 15 15 15 15
Na2O 10 6 6 6 6
ZnO 22.3 26.5 26.5 26.5 26.5
BaO 8 1.25 0 0 0.5
SrO 1.25 2.5 0 1
CaO 0 0 2.5 1
B2O3 41 50 50 50 50
Eu2O3 4
Tg 441 462.2 462.2 463.3 463.3
Tx
α300 9.6
n473 1.8575
n532 1.8423
n633 1.8261
表14
本发明涉及含有至少一种磷光体的玻璃；并涉及一种方法，在该方法中磷光体粉末或者多种不同的磷光体粉末与合适的烧结玻璃材料(即“玻璃料玻璃”)、液态有机载体(例如但不限于，具有分散剂和表面活性剂的松油醇、乙基纤维素)混合以形成玻璃料糊料。然后通过例如但不限于，丝网印刷法或喷涂法(丝网印刷或喷涂)将糊料沉积到相容性基材上(CTE与玻璃料玻璃2x10-6/℃的CTE相匹配的基材)，然后烧制到合适的第一温度以驱除有机载体，然后加热到较高的第二温度以将磷光体/玻璃料玻璃混合物固结成致密的含磷光体玻璃。磷光体可包括量子点，例如粒度为1-10nm的量子点。
第一温度用于驱除有机载体，它是由例如有机载体的沸点、使用的蒸汽压数据所确定的，并且可以在大气压或者真空下进行。用于将磷光体/玻璃料玻璃混合物固结或烧制成致密玻璃的较高的第二温度是由玻璃料材料确定的，前提是要施涂所述磷光体/玻璃料玻璃混合物的基材的软化温度要比磷光体/玻璃料玻璃混合物的固结或烧制温度高至少100℃。可以将所述磷光体/玻璃料玻璃混合物施涂到LED装置的活动面上或者贴近活动面作为层。磷光体/玻璃料玻璃混合物中磷光体粉末的量可以根据需要的量变化。可以通过多次沉淀磷光体/玻璃料玻璃混合物来增加固结的含磷光体玻璃料层的最终厚度。
在各个实施方式中，磷光体粉末可以在整个玻璃中均匀分布。在其他实施方式中，磷光体粉末可以在玻璃内局部分布，即在玻璃层的一个或两个自由表面。
含磷光体玻璃料玻璃混合物材料不同于不含磷光体的相同玻璃料材料。具体来说，向玻璃料材料中加入特定的磷光体相改变了所得磷光体-玻璃料玻璃糊料的流变性质以及后续的固结热处理。所述固结热处理一定不能使磷光体的荧光性质变差。这对于玻璃料玻璃的选择以及后续加工是一个重要因数。正是适当地找寻这种性质的组合，即玻璃料玻璃组合物、特定的磷光体材料以及玻璃基材构成了本发明的各个实施方式。因为磷光体-玻璃料玻璃材料的温度限制以及某些磷光体材料(例如Ce/YAG)的潜在劣化或者玻璃料玻璃和磷光体材料之间的反应，因此涉及使用玻璃料玻璃的实施方式必须使用烧结温度或流动温度足够低的玻璃料材料，使得磷光体-玻璃料混合物中存在的磷光体不会劣化。该限制的结果是通常使用较高CTE的玻璃料材料，该结果进而还会影响了基材玻璃的选择，使得通过烧制磷光体-玻璃料玻璃混合物所得到的含磷光体玻璃料玻璃的CTE匹配基材的CTE。
磷光体材料购自北京Yugi科技有限公司(中国北京)(Beijing Yugi Science&Technology Co.Ltd.(Beijing,China))、上海科炎磷光体技术有限公司(中国上海)(Shanghai Keyan Phosphor Technology Co.Ltd(Shanghai,China))以及LITEC-LLL公司(德国格赖夫斯瓦尔德)(Litec-LLL GmbH(Greifswald,Germany))；其在专利和科技文献中也有描述，例如美国专利第6,572,785和7,442,326号，以及W.J.Park等“Enhanced Luminescence Efficiency for Bi,Eudoped Y2O3Red Phosphors for White LEDs(用于白色LED的Bi,Eu掺杂的Y2O3红光磷光体的发光效率的提升)”，Solid State Phenomena(固态现象)，第124-126期，第379-382页；以及Rong-Jun Xie等“Silicon-based oxynitride and nitridephosphors for white LEDs--A review(用于白光LED的硅基氧氮化物和氮化物磷光体的综述)”，Science and Technology of Advanced Materials(先进材料科学与技术)8(2007),第588-600页。
如上所指出，图1是典型表面安装封装中的白光LED，显示了用于例如Marubeni SMTW47InGaN LED的包围磷光体颗粒14的硅酮材料16中的LED10、粘线12、磷光体颗粒14(显示为圆点)，基材18以及封装20(http://tech-led.com/data/L850-66-60-130.pdf)。封装20包括基材18、环氧树脂镜头24以及容器或杯22，所述容器或杯22由白色塑料或陶瓷制成，用于装纳硅酮-磷光体混合物、保护LED并反射来自封装的光。在图2中，磷光体114(显示为圆点)与玻璃料116混合，以形成磷光体/玻璃料玻璃混合物，并烧制以产生玻璃板。此外，图2显示封装120，其包括LED 110、粘线112和封装基材118以及容器或杯122。还可以使用标准粘贴工艺将磷光体/玻璃料玻璃混合物材料(114、116)施涂到基材，通过丝网印刷或者喷涂，然后烧制以产生上覆在基材上的致密磷光体/玻璃料玻璃层。作为在玻璃层中包含磷光体的结果，通过在硅酮或环氧树脂材料中混合磷光体得到了许多优点。
具体来说，磷光体/玻璃料玻璃层与所得装置整体比硅酮用作包封材料时更为热稳固，并且磷光体/玻璃料玻璃层具有更好的化学稳定性和环境稳定性。例如，可以在一种玻璃料玻璃掺混物中结合红光磷光体和黄光磷光体。由于磷光体/玻璃料玻璃掺混物可以形成具有不同流变性的“糊料”，因此掺混物适用于活动面的厚膜施涂。用于形成掺混物的示例性液体包括各种溶剂混合物，包括二乙酸丙二醇酯和碳酸二甲酯的混合物。其他优点包括：(1)降低反向散射，因为可以选择玻璃料玻璃材料，从而磷光体/玻璃料玻璃材料实现了磷光体与玻璃料玻璃以及含pn结的层(LED)之间较好的折射率匹配；以及(2)能够在基材上制得磷光体的几何图案。最后，使用磷光体/玻璃料玻璃掺混物能够控制封装LED的颜色或白点。由于制得的含磷光体的板材是单独的一片，可以在组装前测量光学厚度与发光颜色，从而减少LED不合格品的数量。
本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离要求专利权的主题的精神和范围的情况下，对本文所述的实施方式进行各种修改和变动。因此，本说明书旨在涵盖本文所述的各种实施方式的修改和变化形式，只要这些修改和变化形式落在所附权利要求及其等同内容的范围之内。

Claims (33)

1.一种包含玻璃层的制品，其中所述层包含具有Bi2O3和至少30摩尔％的B2O3的玻璃，以及至少一种磷光体，其中所述层是包含Bi2O3和B2O3的玻璃料和所述至少一种磷光体的烧制混合物。
2.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述层不含Pb。
3.如权利要求1所述的制品，其特征在于，以摩尔百分数表示，玻璃包含以下组分：
10-30％的Bi2O3；
0-20摩尔％的M2O，其中M是Li、Na、K、Cs或其组合；
0-20摩尔％的RO，其中R是Mg、Ca、Sr、Ba或其组合；
15-50％的ZnO、ZnF2或其组合；
0-5％的Al2O3；
0-5％的P2O5；以及
30-55％的B2O3。
4.如权利要求3所述的玻璃，以摩尔百分数表示，所述制品包含：
10-30％的Bi2O3；
大于0％的Na2O；
15-50％的ZnO、ZnF2或其组合；
30-55％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
0-12％的BaO、CaO、SrO或其组合。
5.如权利要求4所述的制品，所述制品包含至少1％的Na2O。
6.如权利要求4所述的制品，所述制品包含15-50％的ZnO。
7.如权利要求4所述的制品，其包含：
12-20％的Bi2O3；
5-12％的Na2O；
20-30％的ZnO；
38-52％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
1-12％的BaO、CaO、SrO或其组合。
8.如权利要求7所述的制品，其包含：
14-16％的Bi2O3；
5-11％的Na2O；
22-27％的ZnO；
40-51％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
1-11％的BaO、CaO、SrO或其组合。
9.如权利要求8所述的制品，其特征在于，所述玻璃具有在473nm下1.81-1.83的折射率和小于或等于460℃的玻璃转化温度。
10.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述玻璃具有1.8-1.9的折射率。
11.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述玻璃具有小于或等于460℃的玻璃转化温度。
12.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述玻璃料和所述至少一种磷光体之间的折射率差≤0.20。
13.如权利要求1所述的制品，其还包含具有设置在其上的玻璃层的基材。
14.如权利要求13所述的制品，其特征在于，所述玻璃层和基材的CTE相互在±2x10-6内。
15.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述至少一种磷光体的量子效率大于90％。
16.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述玻璃层的总透射率至少为60％。
17.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述玻璃层的厚度约为100微米。
18.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述至少一种磷光体占玻璃层的小于30重量％。
19.一种制造玻璃制品的方法，所述方法包括以下步骤：
提供包含Bi2O3和至少30摩尔％的B2O3的玻璃组合物；
熔化该组合物并使熔融组合物形成玻璃；
将玻璃研磨成颗粒，以形成具有该组合物的玻璃料玻璃；
掺混玻璃料玻璃和一种或多种磷光体，以形成磷光体-玻璃料玻璃混合物；
通过向混合物中加入至少一种有机液体，将磷光体-玻璃料玻璃混合物转化成糊料；
将糊料施涂到表面上；以及
对施涂的糊料进行烧制，以烧掉有机材料，从而形成磷光体-玻璃料玻璃。
20.如权利要求19所述的方法，所述方法还包括在烧制之后将烧制的磷光体-玻璃料玻璃冷却至室温。
21.如权利要求19所述的方法，其特征在于，烧制包括：以2℃/分钟的升温速率将施涂的糊料在空气中烧制到约350℃的温度，并将糊料在约350℃保持1小时以烧掉有机材料。
22.如权利要求19所述的方法，其特征在于，烧制包括：以2℃/分钟的升温速率将施涂的糊料在空气烧制到475-600℃的选定温度范围内，并将施涂的糊料在该选定的温度保持2小时。
23.如权利要求19所述的方法，其特征在于，施涂包括：将糊料丝网印刷或条带浇铸到表面上。
24.如权利要求19所述的方法，其特征在于，掺混包括：将玻璃料玻璃和一种或多种磷光体与包含二乙酸丙二醇酯和碳酸二甲酯的溶剂混合物进行混合。
25.一种玻璃组合物，以摩尔百分数表示，其包含：
10-30％的Bi2O3；
大于0％的Na2O；
15-50％的ZnO、ZnF2或其组合；
30-55％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
0-12％的BaO、CaO、SrO或其组合。
26.如权利要求25所述的玻璃组合物，所述玻璃组合物包含至少1％的Na2O。
27.如权利要求25所述的玻璃组合物，所述玻璃组合物包含15-50％的ZnO。
28.如权利要求25所述的玻璃组合物，该玻璃组合物包含：
12-20％的Bi2O3；
5-12％的Na2O；
20-30％的ZnO；
38-52％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
1-12％的BaO、CaO、SrO或其组合。
29.如权利要求28所述的玻璃组合物，该玻璃组合物包含：
14-16％的Bi2O3；
5-11％的Na2O；
22-27％的ZnO；
40-51％的B2O3；
0-3％的SiO2；
0-1％的WO3；
1-11％的BaO、CaO、SrO或其组合。
30.如权利要求25所述的玻璃组合物，所述玻璃组合物具有在473nm下1.81-1.83的折射率和小于或等于460℃的玻璃转化温度。
31.一种固体玻璃层，其包括玻璃基质和至少一种在整个基质中分布的磷光体，其中玻璃包含Bi2O3和至少30摩尔％的B2O3。
32.如权利要求31所述的固体玻璃层，其特征在于，玻璃层的厚度标准化的最小吸光率在小于416nm的波长下发生。
33.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述至少一种磷光体是量子点。
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