CN104334650B - 用于获得含硫量减少的炭黑粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种用于获得含硫量小于0.07％的炭黑粉末的方法。所述方法包括以下步骤：使含硫量为1％至2％的炭黑粉末与碱金属或碱金属的盐在流体介质中、在100℃至350℃范围内的温度下以及在10psig至500psig范围内的压力下反应。已发现的是，利用根据本公开的方法，含硫量大体上从约1.25％的含硫量减少至0.05％的含硫量，从而引起约96％的脱硫。
Description
技术领域
本公开涉及用于制备炭黑粉末的方法。
更具体地说，本公开涉及一种用于获得含硫量低的炭黑粉末的方法。
背景技术
炭黑是碳的细分形式，是通过如FCC焦油、煤焦油、乙烯裂解焦油的重质石油产品的不完全燃烧而产生，并且少量地从植物油中产生。炭黑主要包含呈半球形胶体颗粒形式的元素碳，所述元素碳相互聚结并且主要形成颗粒聚集体。炭黑是无定形碳的形式，所述无定形碳具有高的表面积与体积比。炭黑(CB)粉末具有各种各样的应用，范围为从轮胎到电极、颜料、化妆品、塑料、涂料等。然而，这些应用中的每一种应用所要求的粉末级别在结构和组成方面都是不同的。专业应用的一个首要的必需条件是在含硫量以及其它金属离子污染方面炭黑粉末的高纯度。炭黑制造所固有的问题之一是原材料中的总含硫量，这使得不但在油的燃烧过程中会产生环境危害物，而且这些环境危害物被最终的炭黑粉末携带。最终产品中硫的存在对品质是不利的，特别是对于专业应用而言是不利的。
炭黑原料或炭黑原材料通常含有约1％至4％的硫。这种硫的约40％在制造过程中被保留到最终的炭黑产品中，总计达约1.0％至1.5％的硫。这种高含硫杂质对特别是作为颜料、工业电极、底涂层、导电涂料等的应用不利。在绝缘塑料工业中，存在对于含硫低的炭黑的需要，以便提高物质的绝缘能力并且使物质的表面更均匀。基本上，根据工业标准，所要求的含硫量小于0.75％。
现有技术公开了用于除硫的各种方法，如加氢脱硫、吸附、溶剂萃取、生物酶处理、氧化等。然而，这些方法一般适用于对石化油和液体燃料的除硫。
用于从石油除硫的方法是基于由碱金属，特别是作为脱硫剂的金属钠对油的处理。在这种方法中，硫主要是作为金属硫化物去除，而不是去除整个含硫分子。金属钠通常以纯金属或合金形式来使用，负载于惰性物质上或溶解于氨中。在一些方法中，使用如NaHS、NaNH2的其它钠基化合物来脱硫。然而，这些钠基脱硫方法与如下的限制相关联：已脱硫的进料油的低产量、大量不溶性淤渣的形成、氢的需求以及安全问题。重油和石油残渣的固有高粘度使得在脱硫过程之前和之后难以进行加工和分离操作。因此，在所述过程中，特别是在过滤或分离期间，存在大量的进料油损失。此外，许多用于油处理的基于金属钠的方法使用处于高压下的氢与金属钠的组合来脱硫。
在文献提及的用于减少含硫量的以上方法是针对原油或目标在于重油升级。然而，这些方法都未曾尝试对如炭黑粉末的固体材料脱硫。迄今为止，还未曾探究到使用钠基脱硫对如炭黑的固体粉末材料进行除硫。
因此，迫切需要开发一种用于使用钠基脱硫技术来减少炭黑粉末中的硫的方法。
发明目的
本文中至少一个实施方案所满足的本公开的目的中的一些如下：
本公开的一个目的在于，提供一种用于获得含硫量小于0.07％的炭黑粉末的可行方法。
本公开的另一个目的在于，提供一种用于获得含硫量小于0.07％的炭黑粉末的方法，其中所述方法是在不存在氢和外部压力条件的情况下进行。
发明内容
根据本公开，提供一种用于获得含硫量小于0.07％的炭黑粉末的方法，所述方法包括：
在预定的温度和压力下，使含硫量在1％至2％范围内的炭黑粉末与碱金属或碱金属的盐在流体介质中反应，以便形成含有碱金属硫化物衍生物和含硫量小于0.07％的炭黑粉末的反应后混合物；以及
从所述混合物分离碱金属硫化物衍生物，从而获得含硫量小于0.07％的炭黑粉末。
在本公开的优选实施方案中，碱金属或碱金属的盐在与炭黑粉末反应之前分散在流体介质中。
通常，反应在连续搅拌下进行。
通常，碱金属是金属钠。
通常，碱金属盐是氢氧化钠。
通常，流体介质由选自由以下各项组成的组的至少一种化合物组成：甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、汽油、煤油、原油、残油、氨、氢气以及氮气。
通常，流体介质由二甲苯组成。
通常，预定压力是在10psig至500psig、更优选14psig至50psig的范围内。
通常，预定温度是在50℃至500℃，更优选250℃至350℃的范围内。
通常，碱金属硫化物衍生物通过在30℃至100℃范围内的温度下用水处理所述混合物而从所述混合物分离。
具体实施方式
在以下描述中参照非限制性实施方案来解释本文中的实施方案以及其各种特征和优点。省略了对众所周知的组分和加工技术的描述，以免不必要地模糊本文中的实施方案。本文中所使用的实施例仅仅是为了便于理解可用来实践本文中的实施方案的方式，并且进一步使得本领域的技术人员能够实践本文中的实施方案。因此，实施例不应解释为限制本文中的实施方案的范围。
下文中对特定实施方案的描述将十分完全地揭示本文中的实施方案的一般性质，以便于在不背离一般概念的情况下，其他人员可通过应用现有知识来容易地修改和/或改编这些特定实施方案，从而用于不同的应用，并且因此，此类改编和修改应当并且意图理解为在所公开实施方案的等效物的含义和范围内。应当理解，本文中所采用的措辞或术语是出于描述而不是限制的目的。因此，虽然已在优选实施方案方面对本文中的实施方案进行了描述，但本领域的技术人员将认识到，本文中的实施方案可利用在如本文中所描述的实施方案的精神和范围内进行修改来实践。
如本公开中所公开，术语“流体介质”定义一种用于进行如本文中所公开的方法的介质，所述介质是液体、气体或两者的混合物。
本公开提供一种用于减少炭黑粉末中的硫的方法，以便提高所述粉末的品质和适用性。所述方法涉及使具有含硫量为1％至2％的炭黑粉末与碱金属或碱金属的盐在流体介质中接触以便形成分散体，并且进一步将分散体加热到在250℃至350℃范围内的温度。炭黑中的硫与碱金属反应以形成碱金属硫化物盐。随后可借助于将碱金属硫化物盐溶解于水中来使所述盐从系统中去除。所述方法是在高压釜中并且在剧烈搅拌下进行。
本公开的方法可用于减少碳纳米管、碳纤维、石墨、活性碳以及焦炭中的含硫量。
本公开描述用于炭黑粉末(例如：N234级)的硫减少的基于金属钠的技术的发展。
流体可以是液体、气体或液体与气体的混合物。流体可以是对炭黑具有亲和力的任何有机基溶剂。应注意，炭黑粉末是高度疏水性的，并且因此可以使用低极性溶剂，如二甲苯、甲苯、己烷、庚烷；或混合石油，如汽油、煤油、原油、残油；液氨等。气体可以是氨气、氢气或氮气。
在本公开中，流体介质由选自由以下各项组成的组的至少一种化合物组成：甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、汽油、煤油、原油、残油、氨、氢气以及氮气。
在本公开的一个实施方案中，所述方法是通过以下方式进行：将炭黑粉末分散在流体介质中；将呈固体块形式的碱金属添加至所述流体介质；并且使炭黑粉末与碱金属在流体介质中，在100℃至400℃范围内、优选在250℃至350℃范围内、更优选在250℃至325℃范围内的温度下，以及在10psig至500psig范围内、优选在10psig至30psig范围内、更优选在14psig至20psig范围内的压力下反应。
在本公开的另一个实施方案中，所述方法是通过以下方式执行：将碱金属或碱金属的盐分散在流体介质中以形成分散体；将炭黑粉末添加至所述分散体；并且使炭黑粉末与所分散的碱金属在流体介质中，在100℃至400℃范围内、优选在250℃至350℃范围内、更优选在250℃至325℃范围内的温度下，以及在10psig至500psig范围内、优选在10psig至30psig范围内、更优选在14psig至20psig范围内的压力下反应。
在本公开的又一个实施方案中，用于从炭黑粉末中除硫的方法是通过使炭黑粉末与如氢氧化钠的碱金属盐反应来进行。所述方法涉及：将氢氧化钠溶解于水中以形成碱金属溶液；将所述溶液添加至炭黑在流体介质中的分散体；并且使炭黑粉末与碱金属盐溶液在流体介质中，在100℃至400℃范围内、优选在250℃至350℃范围内、更优选在250℃至325℃范围内的温度下，以及在10psig至500psig范围内、优选在10psig至30psig范围内、更优选在14psig至20psig范围内的压力下反应。
在本公开的又一个实施方案中，所述方法涉及：使含硫量为1％至2％的炭黑粉末与碱金属或碱金属的盐在流体介质中，在与250℃至300℃范围内的温度下，在10psig至500psig范围内、优选200psig至300psig范围内的压力下，在氢存在下反应。
本公开借助于以下实施例来进行进一步说明，所述实施例不应被解释为以任何方式限制本公开。
实施例-1
在1升高压帕尔反应器中，将约10gm的炭黑粉末添加至400ml二甲苯以形成分散体。将0.5gm的呈小块形式的金属钠添加至分散体。然后使用100psig的氢对系统加压。将系统保持在不断搅拌(600rpm至800rpm)下并加热至300℃的温度持续3小时。在3小时的停留时间之后，将系统冷却，将反应后混合物过滤，并在50℃至100℃温度下用水洗涤3小时，以便去除存在于混合物中的硫化钠(Na2S)，从而产生脱硫的炭黑粉末。将粉末干燥并通过CHNS分析来分析含硫量。粉末的初始含硫量是约1.25％。在所述方法之后，净含硫量达0.83％，从而表明约34％的脱硫。
实施例-2
在1升高压帕尔反应器中，将约10gm的炭黑粉末添加至400ml二甲苯以形成分散体。将2gm的金属钠块添加至分散体。在钠添加之后，使用100psig的氢对系统加压。然后，将系统保持在不断搅拌(600rpm至800rpm)下并加热至300℃的温度持续3小时。在3小时的停留时间之后，将系统冷却，将反应后混合物过滤，并在50℃至100℃温度下用水洗涤3小时，以便去除存在于混合物中的硫化钠(Na2S)，从而产生脱硫的炭黑粉末。将粉末干燥并通过CHNS分析来分析含硫量。粉末的初始含硫量是约1.25％。在所述方法之后，净含硫量达0.43％。实施例-2中的脱硫是约65％，这是由于使用了更大量的钠。
实施例-3：
首先，将约2gm金属钠分散在400ml二甲苯中。然后，在压力反应器中，将炭黑粉末(10gm)添加至分散体。然后使用约200psig氢吹扫系统。然后，将系统保持在不断搅拌(600rpm至800rpm)下并加热至300℃的温度持续3小时。在3小时的停留时间之后，将系统冷却，将反应后混合物过滤，并在50℃至100℃温度下用水洗涤3小时，以便去除存在于混合物中的硫化钠(Na2S)，从而产生纯化的炭黑粉末。在所述方法之后，纯化的炭黑粉末中的净含硫量达0.054％。脱硫是约96％，这很可能是由于使用了钠-二甲苯分散体和更高的压力。
实施例-4
首先，将约1gm金属钠分散在400ml二甲苯中。然后，在压力反应器中，将炭黑粉末(10gm)添加至分散体。在大气压力下进行反应。然后，将系统保持在不断搅拌(600rpm至800rpm)下并加热至300℃的温度持续1小时。在1小时的停留时间之后，将系统冷却，将反应后混合物过滤，并在50℃至100℃温度下用水洗涤3小时，以便去除存在于混合物中的硫化钠(Na2S)，从而产生纯化的炭黑粉末。在所述方法之后，净含硫量达0.045％。观察到脱硫是96％。这表明所述方法即使在不存在氢和任何外部压力条件的情况下也可以很好地进行。
实施例-5
首先，将约0.5gm金属钠分散在400ml二甲苯中。然后，在压力反应器中，将炭黑粉末(10gm)添加至分散体。在大气压力下进行反应。然后，将系统保持在不断搅拌(600rpm至800rpm)下并加热至300℃的温度持续3小时。在3小时的停留时间之后，将系统冷却，将反应后混合物过滤，并在50℃至100℃温度下用水洗涤3小时，以便去除存在于混合物中的硫化钠(Na2S)，从而产生纯化的炭黑粉末。在所述方法之后，净含硫量达0.16％。观察到脱硫是87％。
实施例-6
将约4gm的氢氧化钠溶解于水(200ml)中，然后，在压力反应器中，将溶液添加至分散在二甲苯中的炭黑粉末(10gm分散在400ml中)。在大气压力下进行反应。然后，将系统保持在不断搅拌(600rpm至800rpm)下并加热至300℃的温度持续2小时。在2小时的停留时间之后，将系统冷却，将反应后混合物过滤，并在50℃至100℃温度下用水洗涤3小时，以便去除存在于混合物中的硫化钠(Na2S)，从而产生纯化的炭黑粉末。观察到实现了约64％的脱硫。
以上实验的细节在表-1中列出
表-1.
根据以上实验细节，明显的是，当所述方法使用碱金属分散体来进行(如实施例4中)时，可获得高百分比的脱硫。
此外，在不存在氢或任何其它压力条件的情况下，如实施例4中的根据本公开的方法能够将炭黑粉末的含硫量减少至小于0.07％。
贯穿本说明书，词语“包括(comprise)”或如“包括(comprises)”或“包括(comprising)”的变体应理解为暗示包括所阐明的要素、整数或步骤，或要素、整数或步骤的组，但不排除任何其它的要素、整数或步骤，或要素、整数或步骤的组。
使用表述“至少”或“至少一种”表明使用了一种或多种要素或成分或数量，如本发明的实施方案中可使用的一种或多种要素或成分或数量，以实现所希望目的或结果中的一个或多个。
已包括在本说明书中的对文件、法案、材料、装置、物品等的任何讨论仅出于为本发明提供背景的目的。不应承认，这些事物中的任何或所有因其在本申请的优先权日之前存在于任何地方而形成现有技术基础的一部分，或是与本发明相关的领域中的公知常识。
虽然本文中重点强调了优选方法的特定步骤，但应理解，在不背离本公开的原理的情况下，可实施许多步骤并且可对优选步骤做出许多改变。根据本文中的公开内容，本领域的技术人员将容易理解本公开的优选步骤中的这些和其它改变，由此应当清楚地理解，前面的描述性内容仅仅应解释为是对本公开的说明而非限制。
Claims (10)
1.一种用于获得含硫量小于0.07％的炭黑粉末的方法，所述方法包括：
·使含硫量在1％至2％范围内的炭黑粉末与碱金属或氢氧化钠在流体介质中、在预定的温度和压力下反应，以便形成含有碱金属硫化物衍生物和含硫量小于0.07％的炭黑粉末的反应后混合物；以及
·从所述混合物分离碱金属硫化物衍生物，从而获得含硫量小于0.07％的炭黑粉末，
其中所述预定温度是在50℃至500℃范围内。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述碱金属或氢氧化钠在与所述炭黑粉末反应之前分散在所述流体介质中。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述反应在连续搅拌下进行。
4.如权利要求1所述的方法，其中碱金属是金属钠。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述流体介质由选自以下的至少一种组成：甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、汽油、煤油、原油、残油、氨、氢气以及氮气。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述流体介质由二甲苯组成。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述预定压力是在10psig至500psig范围内。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述预定压力是在14psig至50psig范围内。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述预定温度是在250℃至350℃范围内。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述碱金属硫化物衍生物通过在30℃至100℃范围内的温度下用水处理所述混合物而从所述混合物分离。
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