CN101445458B - 一种二硝基甲苯相分离方法 - Google Patents

一种二硝基甲苯相分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硝基甲苯相分离方法，该方法是以硝化反应后经过静态粗分离得到的粗二硝基甲苯为原料，经水洗、微观纤维床静态相分离器分离、碱水洗、微观纤维床静态相分离器分离出水分、杂质得到有机物二硝基甲苯，本发明具有分离出的二硝基甲苯品质高、产品收率高、污水处理简单、工艺简单稳定、适用范围广、能力扩升简单方便的特点。

Description

一种二硝基甲苯相分离方法
技术领域
本发明属于化工产品分离技术领域，尤其是涉及一种二硝基甲苯相分离方法。
背景技术
在TDI(甲苯二异氰酸酯)生产中有3大主反应：硝化、氢化、光气化。硝化产品二硝基甲苯(二硝基甲苯)作为氢化的原料，供应氢化生产出MTD(二胺基甲苯)，光气化用MTD生产出最终产品TDI，第一步二硝基甲苯产品的好坏直接决定氢化反应的好坏，影响到最终产品TDI的产率和品质，现行硝化工艺对含量、异构比两项指标基本都能满足，关键是酸度、水分等指标很难达到，该工艺存在的缺点目前主要存在于动态洗涤分离环节，具体表现为：(1)经四次动态分离出二硝基甲苯含水量较高，而水中含有酚类物质；酚类物质对氢化反应中的催化剂毒性很强；(2)一、二级分离出来的黄、红水中有机物含量高，导致产品收率低、污水处理困难。
发明内容
本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供一种分离出的二硝基甲苯品质高、产品收率高、污水处理简单、工艺简单稳定、适用范围广、能力扩升简单方便的二硝基甲苯相分离方法。
本发明的目的是这样实现的，一种二硝基甲苯相分离方法，其特点是该方法是以硝化反应后经过静态粗分离得到的粗二硝基甲苯为原料，经水洗、微观纤维床静态相分离器分离、碱水洗、微观纤维床静态相分离器分离出水分、杂质得到有机物二硝基甲苯。
为了进一步实现本发明的目的，可以是以二段硝化第二分离器来的粗二硝基甲苯为原料，经过以下步骤：
a、一洗涤相分离：从二段硝化第二分离器来的粗二硝基甲苯首先靠重力从顶部溢流进第一分离缓冲槽，第一分离缓冲槽是搅拌式的分离槽，V＝2m3、搅拌转速100-500rpm，在第一分离缓冲槽中粗二硝基甲苯与0.5-1.5m3/h的60-90℃脱离子水充分搅拌混合，经过一个精度5μm的过滤器过滤，然后输送进第一相分离器，进入相分离器的粗二硝基甲苯在通过微观纤维床时被分离成水相和有机相，水相流入黄水槽；
b、二洗涤相分离：从一洗涤相分离来的有机相二硝基甲苯进入第二洗涤缓冲槽，第二洗涤缓冲槽是搅拌式的缓冲槽，V＝2m3、搅拌转速100-500rpm，加入0.5-1.5m3/h的60-90℃脱离子水和质量百分比2-8％的氢氧化钠液，充分搅拌混合反应，控制缓冲槽内PH＝6～9，经过一个精度5μm的过滤器过滤，然后输送进第二相分离器，进入相分离器的粗二硝基甲苯在通过微观纤维床时被分离成水相和有机相，水相流入红水槽，有机相则直接进入二硝基甲苯储存。
原料经过滤器过滤后进入第一相分离器和第二相分离器时的速率为1～8m3/h。
本发明与已有技术相比具有以下显著特点和积极效果：本发明是以硝化反应后经过静态粗分离得到的粗二硝基甲苯为原料，经水洗、纤维床静态相分离器分离、碱水洗、纤维床静态相分离器分离出水分、杂质得到有机物二硝基甲苯，根据两相的吸附性质进行分离，达到二硝基甲苯产品品质要求，使得TDI(甲苯二异氰酸酯)生产产品收率提高、污水处理容易；只要保证进料压力在设备的设计范围内，可以在0～100％负荷内随意调整，即使在进料组分不稳定的情况下，依然可以正常工作，而且能力扩升简单、方便；与现有技术硝化工艺动态洗涤分离流程相比较，具有以下优点：
1、组分：(1)原工艺中一级动态分离器分离后二硝基甲苯中含酸量为0.3％，黄水(水相)中有机物含量为0.3～1.0％，二级动态分离器(分离后二硝基甲苯)中含水量为4～5％，红水(水相)中的有机物含量为0.3～1.0％；(2)本发明方法，一相分离器和二相分离器的分离效率大大提高：现在二硝基甲苯中含水＜0.5％，红水、黄水中有机物＜0.01％。
2、废水：(1)原工艺系统(以2万吨TDI配套硝化为例)，红、黄水量为1.60m3/h、1.30m3/h；(2)本发明方法(以2万吨TDI配套硝化为例)，红、黄水的生成量明显减少，黄水＜1.0m3/h，红水＜0.8m3/h。
3、电能：原工艺系统(以2万吨TDI配套硝化为例)：11+11+11+3.7+11＝47.7KW/h，本发明(以2万吨TDI配套硝化为例)：1.75+3+1.75+3＝9.5KW/h，本发明与现有方法能量比(以按2万吨TDI配套硝化计)：9.5/47.7＝19.9％，每年可节电(47.7-9.5)*7200*0.7＝19.3万元人民币。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例，一种二硝基甲苯相分离方法，是以硝化反应后经过静态粗分离得到的粗二硝基甲苯为原料，即从二段硝化第二分离器来的粗二硝基甲苯首先靠重力从顶部溢流进第一分离缓冲槽，第一分离缓冲槽是搅拌式的分离槽，V＝2m3、搅拌转速100-500rpm，在第一分离缓冲槽中粗二硝基甲苯与0.5-1.5m3/h的60-90℃脱离子水在搅拌器和气体鼓泡器的作用下充分搅拌混合，从而让酸完全溶解于水中，并气提出绝大部分可溶解性气体，经过水洗的二硝基甲苯用泵输送先经过一个精度5μm的过滤器，过滤出大颗粒机械杂质，然后进入第一相分离器，进入相分离器的粗二硝基甲苯在通过微观纤维床时被分离成水(酸)相和有机相，由于比重的差异水相在上，有机相在下，水相流入黄水槽，而有机相(即二硝基甲苯)则进入二洗涤相分离过程，从一洗涤相分离来的有机相二硝基甲苯进入第二洗涤缓冲槽，第二洗涤缓冲槽是搅拌式的缓冲槽，V＝2m3、搅拌转速100-500rpm，加入0.5-1.5m3/h的60-90℃脱离子水和质量百分比2-8％的氢氧化钠液，控制缓冲槽内PH＝6～9，在搅拌器和气体鼓泡器作用下充分搅拌混合反应，经过碱洗的二硝基甲苯用泵输送先经过一个精度5μm的过滤器，过滤出大颗粒机械杂质，然后进入第二相分离器，进入第二相分离器的粗二硝基甲苯在通过微观纤维床时被分离成两相水(碱)相和有机相，由于比重的差异水相在上，有机相在下，水相流入红水槽，而有机相(即二硝基甲苯)则直接进入二硝基甲苯储存，原料经过滤器过滤后进入第一相分离器和第二相分离器时的速率为1～8m3/h，本实施例中使用的相关设备均为常用化工设备。
从一洗涤相分离来的有机相中带有硝化反应中产生的副反应产物，主要是酚类物质，另有少量的酸，酚类物质是不溶于水的，加入2～8％NaOH与之反应生成酚钠，而酚钠是溶于水的，可与一洗的残留酸发生中和反应一起用水除去，其主要反应式为：
Ar(OH)+NaOH→Ar(ONa)+H2O
CH3(C6H2)(NO2)2(OH)+NaOH→CH3(C6H2)(NO2)2(ONa)+H2O)，
上述分离单元具备凝聚作用的相分离单元是FRANKEN生产的微观纤维床，微观纤维床使用的是具备凝聚性能的，纯净的微观纤维，制造工艺使得每根纤维的长度和直径是统一的，从而使它们可以提供最大分离效率和流通率；这种纤维床能吸附被分散相达到最大溶解量，即使这种物质的溶解量是只有0.05μm的液滴和高粘度的介质。通过纤维的吸附聚集使分散相吸附聚集在一起，被分散相吸附聚集在一起，从而实现两相的分离。

Claims (3)

1.一种二硝基甲苯相分离方法，其特征是该方法是以硝化反应后经过静态粗分离得到的粗二硝基甲苯为原料，经水洗、微观纤维床静态相分离器分离、碱水洗、微观纤维床静态相分离器分离出水分、杂质得到有机物二硝基甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种二硝基甲苯相分离方法，其特征是二段硝化第二分离器来的粗二硝基甲苯为原料，经过以下步骤：
a、一洗涤相分离：从二段硝化第二分离器来的粗二硝基甲苯首先靠重力从顶部溢流进第一分离缓冲槽，第一分离缓冲槽是搅拌式的分离槽，V＝2m3、搅拌转速100-500rpm，在第一分离缓冲槽中粗二硝基甲苯与0.5-1.5m3/h的60-90℃脱离子水充分搅拌混合，经过一个精度5μm的过滤器过滤，然后输送进第一相分离器，进入相分离器的粗二硝基甲苯在通过微观纤维床时被分离成水相和有机相，水相流入黄水槽；
b、二洗涤相分离：从一洗涤相分离来的有机相二硝基甲苯进入第二洗涤缓冲槽，第二洗涤缓冲槽是搅拌式的缓冲槽，V＝2m3、搅拌转速100-500rpm，加入0.5-1.5m3/h的60-90℃脱离子水和质量百分比2-8％的氢氧化钠液，充分搅拌混合反应，控制缓冲槽内PH＝6～9，经过一个精度5μm的过滤器过滤，然后输送进第二相分离器，进入相分离器的粗二硝基甲苯在通过微观纤维床时被分离成水相和有机相，水相流入红水槽，有机相则直接进入二硝基甲苯容器储存。
3.根据权利要求2所述的一种二硝基甲苯相分离方法，其特征是原料经过滤器过滤后进入第一相分离器和第二相分离器时的速率为1～8m3/h。
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