CN204661332U - 一种钾催化剂的回收系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及煤催化气化领域,尤其涉及一种钾催化剂的回收系统。能够提高煤催化气化灰渣中的总钾回收率,并且能够减少耗水量,提高回收钾溶液的浓度,降低浓缩能耗。本实用新型实施例提供一种钾催化剂的回收系统,包括:消解单元以及水洗单元;所述消解单元包括消解反应器以及固液分离器;所述水洗单元包括水洗反应器以及固液分离器;所述水洗单元的水洗反应器的固体进口用于进入煤催化气化灰渣,所述固液分离器的固体出口与所述消解单元的消解反应器的固体进口连通;所述消解单元的消解反应器的液体进口用于进入消解液,所述消解单元中的固液分离器的液体出口与所述水洗单元的水洗反应器的液体进口连通。
Description
技术领域
本实用新型涉及煤催化气化领域,尤其涉及一种钾催化剂的回收系统。
背景技术
煤催化气化反应生成富含甲烷的煤气与高附加值油品的过程中,通常需要加入催化剂以促进反应的进行,钾催化剂具有良好的催化煤气化以甲烷化反应活性,为一种最为有效的催化剂,然而,钾催化剂价格昂贵、碱性强易腐蚀,因此,对煤催化气化灰渣中的钾催化剂进行回收利用既能够降低生产成本,又能够提高环境友好性。
目前,对煤催化气化灰渣中的钾催化剂进行回收主要采用水洗与消解相结合的回收工艺,由于所述煤催化气化灰渣中的钾催化剂主要以两种形式存在,一种为水溶性钾盐,另一种为不溶性硅铝酸钾,通过水洗可以将其中的水溶性钾盐进行回收,不溶性硅铝酸钾的回收主要采用消解反应,将不溶性硅铝酸钾转化为水溶性钾盐而得以回收。
现有技术中,通过水洗与消解相结合的回收工艺回收钾盐时,总钾回收率约为95%,且耗水量大,所获得的钾溶液浓度低,在后续经过浓缩负载于煤样上所需的能耗非常高。这些成为钾催化剂应用技术的瓶颈。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于,提供一种钾催化剂的回收系统,能够提高煤催化气化灰渣中的总钾回收率,并且能够减少耗水量,提高回收钾溶液的浓度,降低浓缩能耗。
为达到上述目的,本实用新型采用如下技术方案:
一方面,本实用新型实施例提供一种钾催化剂的回收系统,包括:消解单元以及水洗单元;
所述消解单元包括消解反应器,以及与所述消解反应器的出口连通的固液分离器;
所述水洗单元包括水洗反应器,以及与所述水洗反应器出口连通的固液分离器;
所述水洗单元的水洗反应器的固体进口用于进入煤催化气化灰渣,所述固液分离器的固体出口与所述消解单元的消解反应器的固体进口连通;
所述消解单元的消解反应器的液体进口用于进入消解液,所述消解单元中的固液分离器的液体出口与所述水洗单元的水洗反应器的液体进口连通。
优选的,所述系统包括至少两级水洗单元;所述至少两级水洗单元中第一级水洗单元的水洗反应器的固体进口用于进入煤催化气化灰渣,前一级水洗单元中的固液分离器的液体出口与上一级水洗单元中水洗反应器的液体进口连通,所述前一级水洗单元中的固液分离器的固体出口与下一级水洗单元中水洗反应器的固体进口连通,最后一级水洗单元中的固液分离器的固体出口与消解反应器的固体进口连通;
所述消解单元中的消解反应器的液体进口用于进入消解液,所述消解单元中固液分离器的液体出口与最后一级水洗单元中水洗反应器的液体进口连通。
优选的,第一级水洗单元中固液分离器的液体出口与浓钾溶液储罐连通。
可选的,每一级所述水洗单元还包括设置于所述水洗反应器与固液分离器之间的渣浆泵,所述渣浆泵的进口与所述水洗反应器的出口连通,出口与所述固液分离器的进口连通。
进一步可选的,所述消解单元还包括设置于所述消解反应器与固液分离器之间的渣浆泵,所述渣浆泵的进口与所述消解反应器的出口连通,出口与所述固液分离器的进口连通。
优选的,所述渣浆泵与所述固液分离器的连通管路上还设置有间接换热器,间接换热器用于对消解反应后的物料与消解溶剂进行换热。
进一步地,所述水洗单元包括4-6级。
优选的,所述消解反应器的容积为所述水洗反应器容积的2-5倍。
进一步优选的,所述消解反应器的容积为所述水洗反应器容积的3-4倍。
可选的,所述固液分离器为离心机、旋流器或者板式过滤器。
本实用新型实施例提供的一种钾催化剂的回收系统,煤催化气化灰渣进入所述水洗单元的水洗反应器中,并与进入所述水洗单元的水洗液进行水洗获得水洗渣与钾溶液,所述水洗渣进入所述消解单元的消解反应器与进入所述消解反应器的消解液进行消解,以获得固体产物与消解钾液,所述消解钾液进入所述水洗单元的水洗反应器中作为所述水洗单元的水洗液,由于所述煤催化气化灰渣在水洗单元与所述消解钾液进行水洗,能够将所述煤催化气化灰渣中的可溶性钾尽可能地溶出,从而提高煤催化气化灰渣中的总钾回收率,并且能够减少耗水量,提高回收钾溶液的浓度,降低浓缩能耗。克服了现有技术中回收工艺耗水量大,钾回收液浓度低,使得蒸发浓缩过程耗能量大的缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本实用新型实施例提供的一种钾催化剂的回收系统示意图;
图2为本实用新型实施例提供的一种包括3级水洗单元的钾催化剂的回收系统示意图;
图3为本实用新型实施例提供的在图2的基础上加入浓钾溶液储罐的回收系统示意图;
图4为本实用新型实施例提供的一种在图3的基础上加入渣浆泵与间接换热器的回收系统示意图;
图5为本实用新型实施例提供的一种包括4级水洗单元的钾催化剂的回收系统示意图;
图6为本实用新型实施例提供的一种包括6级水洗单元的钾催化剂的回收系统示意图;
图7为本实用新型实施例提供的一种包括5级水洗单元的钾催化剂的回收系统示意图;
图8为本实用新型实施例提供的一种包括1级水洗单元的钾催化剂的回收系统示意图。
具体实施方式
现将详细地提供本实用新型实施方式的参考,其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本实用新型。实际上,对本领域技术人员而言,显而易见的是,可以对本实用新型进行多种修改和变化而不背离本实用新型的范围或精神。例如,作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中,来产生更进一步的实施方式。因此,基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型实施例所涉及的材料均可以通过商业途径或通过申请人获取。
一方面,参见图1,为本实用新型实施例提供的一种钾催化剂的回收系统,包括:
消解单元A以及水洗单元B;
所述消解单元A包括消解反应器1,以及与所述消解反应器1的出口连通的固液分离器11;
所述水洗单元B包括水洗反应器2,以及与所述水洗反应器2的出口连通的固液分离器21;
所述水洗单元B的水洗反应器2的固体进口用于进入煤催化气化灰渣,所述固液分离器21的固体出口与所述消解单元A的消解反应器1的固体进口连通;
所述消解单元A的消解反应器1的液体进口用于进入消解液,所述消解单元A中的固液分离器11的液体出口与所述水洗单元B的水洗反应器2的液体进口连通。
本实用新型实施例提供的一种钾催化剂的回收系统,煤催化气化灰渣a进入所述水洗单元B的水洗反应器2中,并与进入所述水洗单元B的水洗液d进行水洗获得水洗渣c与钾溶液e,所述水洗渣c进入所述消解单元A的消解反应器1与进入所述消解反应器1的消解液b进行消解反应,以获得固体产物f与消解钾液g,所述消解钾液g进入所述水洗单元B的水洗反应器2中作为所述水洗单元B的水洗液d,由于所述煤催化气化灰渣a进入所述水洗单元B的所述消解钾液g即水洗液d进行水洗,能够将所述煤催化气化灰渣a中的可溶性钾尽可能地溶出,从而提高煤催化气化灰渣a中的总钾回收率,并且能够减少耗水量,提高回收钾溶液的浓度,降低浓缩能耗。克服了现有技术中回收工艺耗水量大,钾回收液浓度低,使得蒸发浓缩过程耗能量大的缺陷。
其中,需要说明的是,为了描述方便,在水洗单元B中的水洗渣c进入消解单元A进行消解反应后用固体产物f来表示,同样地,在消解单元A中的消解钾液g为经过消解反应后溶解有不溶性钾的溶液,进入水洗单元后用水洗液d来表示。
其中,所述消解液b用于与不溶性钾发生消解反应,在所述消解单元A的消解反应器1中发生消解反应后消解液b用消解钾液g来表示,同样的,所述煤催化气化灰渣a水洗之后用水洗渣c来表示。所述固体产物f为经过不溶性钾与可溶性钾回收后的灰渣,可以用于建筑材料或者其他原料,而钾溶液e为经过不溶性钾与可溶性钾回收的总钾溶液,可以用于浓缩获得钾催化剂。
本实用新型的一实施例中,参见图2,所述系统包括至少两级水洗单元B(以三级为例,其中,所述水洗反应器分别记为2、3与4);所述至少两级水洗单元B中第一级水洗单元的水洗反应器2的固体进口用于进入煤催化气化灰渣a,所述前一级水洗单元B中的固液分离器(以第二级水洗反应器3为例,所述第二级固液分离器分别为31)的液体出口与上一级水洗单元B中水洗反应器2的液体进口连通,所述前一级水洗单元3中的固液分离器31的固体出口与下一级水洗单元B中水洗反应器4的固体进口连通,最后一级水洗单元B中的固液分离器41的固体出口与消解反应器1的固体进口连通;所述消解单元A中的消解反应器1的液体进口用于进入消解液b,所述消解单元A中固液分离器11的液体出口与最后一级水洗单元B中水洗反应器4的液体进口连通。
需要说明的是,在上述过程中,所述煤催化气化灰渣a分别与来自消解单元A的消解钾液g以钾浓度由高到底的顺序进行水洗与消解反应,使得所述消解钾液g具有梯度洗脱作用,能够将所述煤催化气化灰渣a中的可溶性钾最大限度地洗出,并且随着水洗渣c中的可溶性钾的减少,水洗渣c与所述消解单元A中的消解液b充分反应能够提高不可溶性钾的溶出率,进而提高所述煤催化气化灰渣a的总钾回收率,其中,消耗用水全部来自于消解液b中的消解溶剂,能够减小整个催化剂回收过程中的消耗用水量。
其中,所述进入消解单元A的消解液b中的消解剂可以为能够将不溶性钾溶出的任何碱,例如NaOH、Ba(OH)2等,在此不做限定,为了避免使用其他碱作为消解剂可能产生其他副产物,优选的,所述消解液b中的消解剂包含Ca(OH)2。
在此,对所述消解液b中消解剂的用量不做限定,为了满足发生消解反应所需的比例关系,优选的,所述消解单元A中Ca离子与K离子的摩尔比为0.5-2.5。
其中,所述消解液b是指消解溶剂与消解剂b所配置的溶液或者悬浊液。所述消解溶剂可以为新鲜水、工业废水或者蒸汽等。
进一步优选的,所述消解反应的消解温度为100-200℃,消解压力为0.1-1.0MPa,消解时间为1.0-3.0h。
其中,对所述固液分离器不做限定,只要能够实现固液分离即可,优选的,所述固液分离器为离心机、旋流器或者板式过滤器。
本实用新型的一优选实施例中,参见图3,所述第一级水洗单元B中固液分离器21的液体出口与浓钾溶液储罐8连通。这样,经过消解反应与水洗过程获得的钾溶液e可以经过所述固液分离器21分离而从所述固液分离器21的液体出口进入所述浓钾溶液储罐8中,用于配制钾催化剂。
在对所述水洗单元B与消解单元A获得的渣浆进入所述固液分离器进行固液分离时,为了节省人力,提高工作效率,可以设置渣浆泵将所述渣浆泵入固液分离器,实现自动化控制。优选的,参见图4,每一级所述水洗单元B还包括设置于所述水洗反应器(以第一级所述水洗单元B为例,所述水洗反应器为2)与固液分离器(以第一级所述水洗单元B为例,所述固液分离器为21)之间的渣浆泵(以第一级所述水洗单元B为例,所述渣浆泵为22),所述渣浆泵22的进口与所述水洗反应器2的出口连通,出口与所述固液分离器21的进口连通。每一级所述水洗单元B中的水洗反应器(以第一级所述水洗单元B为例,所述水洗反应器为2)经过水洗过程之后获得水洗渣浆,所述水洗渣浆经过所述水洗反应器2的出口进入所述渣浆泵22中,再在所述渣浆泵22的作用下泵入所述固液分离器21,所述水洗渣浆经所述固液分离器21进行固液分离获得水洗渣c与水洗液d,所述水洗液d经所述固液分离器21的液体出口进入所述浓钾溶液储罐8中,所述水洗渣c经所述固液分离器21的固体出口进入下一级水洗单元B中的水洗反应器内继续进行水洗。
本实用新型的又一实施例中,所述消解单元A还包括设置于所述消解反应器1与固液分离器11之间的渣浆泵12,所述渣浆泵12的进口与所述消解反应器1的出口连通,出口与所述固液分离器11的进口连通。进入消解反应器1内的水洗渣c与消解液b发生消解反应之后获得消解渣浆,通过设置渣浆泵12,能够将在消解反应器1内的消解渣浆泵入所述固液分离器11中,使得操作过程省时省力。
本实用新型的一优选实施例中,所述渣浆泵12与所述固液分离器11的连通管路上还设置有间接换热器9,间接换热器9用于对消解反应后的物料与消解溶剂进行换热。在渣浆泵12将所述消解反应器1中的消解反应后的物料即消解渣浆泵入所述固液分离器11时,通过将消解渣浆与消解溶剂间接换热,将消解渣浆的热量传递给所述消解溶剂,提高热量的利用率。
为了避免水洗单元级数过多造成设备的浪费,以及所述水洗单元级数过少影响总钾回收率,优选的,所述水洗单元包括4-6级。
其中,对所述水洗过程的水洗条件不做限定,优选的,所述水洗过程的水洗温度为60-100℃。
其中,对所述水洗时间不做限定,所述水洗时间依附于所述消解反应的时间,需要说明的是,为了使得消解反应的时间与水洗的操作时间相匹配,可以根据所述消解反应的时间与水洗的时间的关系来设定所述消解反应器1中的物料处理量与所述水洗反应器2中的物料处理量,优选的,所述消解反应器1的容积为所述水洗反应器(以第一级所述水洗单元B为例,所述水洗反应器为2)容积的2-5倍。
进一步优选的,所述消解反应器1的容积为所述水洗反应器(以第一级所述水洗单元B为例,所述水洗反应器为2)容积的3-4倍。
需要说明的是,对上述所述进入所述消解单元A的消解液b的进入方式不做限定,一种优选的实现方式为,所述消解液b连续进入所述消解单元A中的消解反应器1中,另一种优选的实现方式为,所述消解液2每间隔预设时间进入所述消解单元A中的消解反应器1中。
其中,与所述消解液b连续进入所述消解单元A中的消解反应器1中相比,所述消解液2每间隔预设时间进入所述消解单元A中的消解反应器1中,使得水渣比相对减小,能够进一步减少耗水量,从而进一步减小浓缩能耗。但是,水渣比相对减小可能导致煤催化气化灰渣a中总钾回收率相对较低,在此表现为:所述消解单元A中的消解反应器1输出的固体产物5中残钾含量较高。
优选的,在此过程中,检验所述消解单元A所得固体产物f中残钾含量;若所述消解单元A所得固体产物f中残钾含量大于2%,则向所述消解单元A加入所述消解液b。重复上述所述过程,保证所述煤催化气化灰渣a中总钾回收率大于95%。
其中,对所述预设时间不做限定,当检验获得所述固体产物f中残钾含量大于2%时,此时向所述消解单元A加入消解液b,补充消解液b的周期称为循环时间。
具体实施方式
以下,本实用新型实施例分别通过对照例和实施例对本实用新型的技术效果进行说明。这些实施例仅是为了具体说明本实用新型而提出的示例,本领域技术人员可以知道的是本实用新型的范围不受这些实施例、对照例以及试验例的限制。
对照例:
水洗单元:包含一级水洗单元,在所述水洗单元的水洗反应器中加入煤催化气化灰渣与水,水渣比为6,所述水洗过程中,水洗温度为80℃,压力为常压,搅拌水洗1h,可溶性钾回收率为总钾的70%。
消解单元:包含一级消解单元,将上述水洗单元得到的水洗渣加入所述消解反应器内,并加入消解液,水渣比为6,其中,Ca离子与K离子的摩尔比为2,所述消解反应中,消解温度为200℃,搅拌下消解反应3h,不可溶性钾的回收率为总钾的25%。
在此过程中,总钾回收率为95%,消耗水量为灰渣的12倍。
实施例1
参见图5,所述实施例2包含4级水洗单元以及1级消解单元。
具体水洗单元B的水洗过程为:在每级所述水洗单元中水洗反应器的水洗温度为60℃,水洗时间为0.5h,所述煤催化气化灰渣a进入第一级水洗反应器2,与来自下一级水洗反应器3内的水洗液d进行水洗过程,所获得的渣浆经所述第一级水洗单元中的渣浆泵22泵入所述固液分离器21中,所述渣浆经所述固液分离器21分离获得钾溶液e从所述固液分离器21的液体出口进入浓钾溶液储罐8中,获得的水洗渣c经所述固液分离器21的固体出口进入所述下一级水洗反应器3,与来自与之相邻的下一级水洗反应器4的水洗液d进行水洗过程,得到水洗渣c再进入所述下一级水洗反应器4,依次类推,经过4级水洗过程,得到水洗渣c进入所述消解单元A作为所述消解单元A的原料。
具体消解单元A的消解反应为:所述消解单元A中连续加入消解液b,其中,所述消解液b为消解溶剂与消解单元A所产生的消解渣浆间接换热后,与消解剂混合而获得的,所述消解液b与进入所述消解单元A的水洗渣c进行消解反应,水渣比为4,消解剂中Ca离子与K离子的摩尔比为2.5,消解反应温度为100℃,压力为0.1MPa,时间为2h,其中,为了使得所述消解单元A与所述水洗单元B的操作时间相匹配,可以将消解反应器1设计为所述水洗反应器的4倍,消解反应输出固体产物f与消解钾液g,所述消解钾液g进入所述最后一级水洗反应器5作为所述最后一级水洗反应的水洗液d。
在此过程中,总钾回收率为97.1%,消耗水量为灰渣的4倍。
实施例2
具体水洗单元B的水洗过程与所述实施例1基本一致,在此不再赘述。
具体消解单元A的消解反应与所述实施例1基本一致,不同的是在所述消解单元A中每隔预设时间加入消解液b,并检测消解单元A获得的固体产物f的残钾含量,在消解液b与4次渣样反应完之后,所述残钾含量大于2%,这时在所述消解单元A加入消解液b,重复上述所述水洗单元A与消解单元B的上述操作。
在此过程中,总钾回收率为96.2%,消耗水量为灰渣的1倍。
实施例3
参见图6,所述实施例3包含6级水洗单元以及1级消解单元。
具体水洗单元A的水洗过程为:在所述水洗单元中每个水洗反应器的水洗温度为80℃,水洗时间为0.5h,所述煤催化气化灰渣a进入第一级水洗反应器2,与来自下一级水洗反应器3内的水洗液d进行水洗过程,所获得的渣浆经所述第一级水洗单元中的渣浆泵22泵入所述固液分离器21中,所述渣浆经所述固液分离器21分离获得钾溶液e从所述固液分离器21的液体出口进入浓钾溶液储罐8中,获得的水洗渣c经所述固液分离器21的固体出口进入所述下一级水洗反应器3,与来自与之相邻的下一级水洗反应器4的水洗液d进行水洗过程,得到水洗渣c再进入所述下一级水洗反应器4,依次类推,经过6级水洗过程,得到水洗渣c进入所述消解单元A作为所述消解单元A的原料。
具体消解单元A的消解反应为:所述消解单元A中连续加入消解液b,其中,所述消解液b为消解溶剂与消解单元A所产生的消解渣浆间接换热后,与消解剂混合而获得的,所述消解液b与进入所述消解单元A的水洗渣c进行消解反应,水渣比为3,消解剂中Ca离子与K离子的摩尔比为1.5,消解反应温度为180℃,压力为1.0MPa,时间为2.5h,其中,为了使得所述消解单元A与所述水洗单元B的操作时间相匹配,可以将消解反应器设计为所述水洗反应器的5倍,消解反应输出固体产物f与消解钾液g,所述消解钾液g进入所述最后一级水洗反应器7作为所述最后一级水洗反应的水洗液d。
在此过程中,总钾回收率为98.6%,消耗水量为灰渣的3倍。
实施例4
具体水洗单元A的水洗过程与所述实施例3基本一致,在此不再赘述。
具体消解单元A的消解反应与所述实施例3基本一致,不同的是在所述消解单元A中每隔预设时间加入消解液b,并检测消解单元A获得的固体产物f的残钾含量,在消解液b与5次渣样反应完之后,所述残钾含量大于2%,这时在所述消解单元A加入消解液b,重复上述所述水洗单元A与消解单元B的上述操作。
在此过程中,总钾回收率为97.8%,消耗水量为灰渣的0.6倍。
实施例5
参见图7,所述实施例5包含5级水洗单元以及1级消解单元。
具体水洗单元B的水洗过程为:在所述水洗单元B中每个水洗反应器的水洗温度为100℃,水洗时间为0.2h,所述煤催化气化灰渣a进入第一级水洗反应器2,与来自下一级水洗反应器3内的水洗液d进行水洗过程,所获得的渣浆经所述第一级水洗单元中的渣浆泵22泵入所述固液分离器21中,所述渣浆经所述固液分离器21分离获得钾溶液e从所述固液分离器21的液体出口进入浓钾溶液储罐8中,获得的水洗渣c经所述固液分离器21的固体出口进入所述下一级水洗反应器3,与来自与之相邻的下一级水洗反应器4的水洗液d进行水洗过程,得到水洗渣c再进入所述下一级水洗反应器4,依次类推,经过5级水洗过程,得到水洗渣c进入所述消解单元A作为所述消解单元A的原料。
具体消解单元A的消解反应为:所述消解单元A中连续加入消解液b,其中,所述消解液b为消解溶剂与消解单元A所产生的消解渣浆间接换热后,与消解剂混合而获得的,所述消解液b与进入所述消解单元A的水洗渣c进行消解反应,水渣比为6,消解剂中Ca离子与K离子的摩尔比为0.5,消解反应温度为200℃,压力为1.6MPa,时间为0.6h,其中,为了使得所述消解单元A与所述水洗单元B的操作时间相匹配,可以将消解反应器设计为所述水洗反应器的3倍,消解反应输出固体产物f与消解钾液g,所述消解钾液g进入所述最后一级水洗反应器6作为所述最后一级水洗反应的水洗液d。
在此过程中,总钾回收率为98.5%,消耗水量为灰渣的6倍。
实施例6
具体水洗单元A的水洗过程与所述实施例5基本一致,在此不再赘述。
具体消解单元A的消解反应与所述实施例5基本一致,不同的是在所述消解单元A中每隔预设时间加入消解液b,并检测消解单元A获得的固体产物f的残钾含量,在消解液b与6次渣样反应完之后,所述残钾含量大于2%,这时在所述消解单元A加入消解液b,重复上述所述水洗单元A与消解单元B的上述操作。
在此过程中,总钾回收率为97.7%,消耗水量为灰渣的1倍。
实施例7
参见图8,所述实施例7包含1级水洗单元B以及1级消解单元A。
具体水洗单元B的水洗过程为:在所述水洗单元B中水洗反应器的水洗温度为100℃,水洗时间为0.2h,所述煤催化气化灰渣a进入所述水洗反应器2,与来自所述消解单元A中固液分离器11分离获得的消解钾液进行水洗,获得的渣浆经所述水洗单元B中的渣浆泵22泵入所述水洗单元B中的固液分离器21中,所述渣浆经所述固液分离器21分离获得钾溶液e从所述固液分离器21的液体出口进入浓钾溶液储罐8中,获得的水洗渣c经所述固液分离器21的固体出口进入所述消解单元A作为所述消解单元A的原料。
具体消解单元A的消解反应为:所述消解单元A中连续加入消解液b,其中,所述消解液b为消解溶剂与消解单元A所产生的消解渣浆间接换热后,与消解剂混合而获得的,所述消解液b与进入所述消解单元A的水洗渣c进行消解反应,水渣比为6,消解剂中Ca离子与K离子的摩尔比为0.5,消解反应温度为200℃,压力为1.6MPa,消解时间为0.6h,其中,为了使得所述消解单元A与所述水洗单元B的操作时间相匹配,可以将消解反应器设计为所述水洗反应器的3倍,消解反应输出固体产物f与消解钾液g,所述消解钾液g进入所述水洗反应器2作为所述水洗反应的水洗液d。
在此过程中,总钾回收率为97.0%,消耗水量为灰渣的6倍。
实施例8
具体水洗单元A的水洗过程与所述实施例7基本一致,在此不再赘述。
具体消解单元A的消解反应与所述实施例7基本一致,不同的是在所述消解单元A中每隔预设时间加入消解液b,并检测消解单元A获得的固体产物f的残钾含量,在消解液b与6次渣样反应完之后,所述残钾含量大于2%,这时在所述消解单元A加入消解液b,重复上述所述水洗单元A与消解单元B的上述操作。
在此过程中,总钾回收率为96.0%,消耗水量为灰渣的1倍。
综合上述对照例与实施例数据,得到如下表1所述:
表1
名称 | 总钾回收率 | 耗水量(与灰渣的比例) |
对照例 | 95% | 12 |
实施例1 | 97.1% | 4 |
实施例2 | 96.2% | 1 |
实施例3 | 98.6% | 3 |
实施例4 | 97.8% | 0.6 |
实施例5 | 98.5% | 6 |
实施例6 | 97.7% | 1 |
实施例7 | 97.0% | 6 |
实施例8 | 96.0% | 1 |
参见表1,实施例1-6的耗水量与对照例都有较大程度的减少,其中,实施例1、实施例3、实施例5与实施例7为连续加入消解液b,与所述对照例相比,耗水量分别减少了2/3、3/4、1/2与1/2,相应的,钾催化剂回收液的浓度增加了3倍、4倍、2倍与2倍,并且总钾回收率与所述对照例相比分别提高了2.1%、3.6%、3.5%与2.0%,而实施例2、实施例4、实施例6与实施例8为间歇加入消解液b,耗水量与所述对照例相比分裂减少了11/12、11.4/12、11/12与11/12,总钾回收率与对照例相比分别提高了1.2%、2.8%、2.7%与1%。
综合上述数据,我们得出:本实用新型实施例提供的该回收方法能够在提高总钾回收率的同时减少耗水量,进而减小浓缩能耗。并且间歇加入消解液与连续加入相比,能够进一步减少耗水量,但是总钾回收率相对连续加入稍有所降低。克服了现有技术中回收工艺耗水量大,钾回收液浓度低,使得蒸发浓缩过程耗能量大及总钾回收率较低的缺陷。
以上所述,仅为本实用新型的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此,本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种钾催化剂的回收系统,其特征在于,包括:消解单元以及水洗单元;
所述消解单元包括消解反应器,以及与所述消解反应器的出口连通的固液分离器;
所述水洗单元包括水洗反应器,以及与所述水洗反应器出口连通的固液分离器;
所述水洗单元的水洗反应器的固体进口用于进入煤催化气化灰渣,所述固液分离器的固体出口与所述消解单元的消解反应器的固体进口连通;
所述消解单元的消解反应器的液体进口用于进入消解液,所述消解单元中的固液分离器的液体出口与所述水洗单元的水洗反应器的液体进口连通。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述系统包括至少两级水洗单元;
所述至少两级水洗单元中第一级水洗单元的水洗反应器的固体进口用于进入煤催化气化灰渣,前一级水洗单元中的固液分离器的液体出口与上一级水洗单元中水洗反应器的液体进口连通,所述前一级水洗单元中的固液分离器的固体出口与下一级水洗单元中水洗反应器的固体进口连通,最后一级水洗单元中的固液分离器的固体出口与消解反应器的固体进口连通;
所述消解单元中的消解反应器的液体进口用于进入消解液,所述消解单元中固液分离器的液体出口与最后一级水洗单元中水洗反应器的液体进口连通。
3.根据权利要求2所述的系统,其特征在于,第一级水洗单元中固液分离器的液体出口与浓钾溶液储罐连通。
4.根据权利要求2所述的系统,其特征在于,每一级所述水洗单元还包括设置于所述水洗反应器与固液分离器之间的渣浆泵,所述渣浆泵的进口与所述水洗反应器的出口连通,出口与所述固液分离器的进口连通。
5.根据权利要求2所述的系统,其特征在于,所述消解单元还包括设置于所述消解反应器与固液分离器之间的渣浆泵,所述渣浆泵的进口与所述消解反应器的出口连通,出口与所述固液分离器的进口连通。
6.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述渣浆泵与所述固液分离器的连通管路上还设置有间接换热器,间接换热器用于对消解反应后的物料与消解溶剂进行换热。
7.根据权利要求2所述的系统,其特征在于,所述水洗单元包括4-6级。
8.根据权利要求1或2所述的系统,其特征在于,所述消解反应器的容积为所述水洗反应器容积的2-5倍。
9.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,所述消解反应器的容积为所述水洗反应器容积的3-4倍。
10.根据权利要求1或2所述的系统,其特征在于,所述固液分离器为离心机、旋流器或者板式过滤器。
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