CN105348868A - 一种废钢丝轮胎制备碳黑方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及废旧轮胎制备炭黑技术领域，尤其是一种废钢丝轮胎制备炭黑方法，通过轮胎整体与氢氧化钠浸泡，再切割，氨浸、加酸、超声、加脱硫剂A、热裂解、磁选、加脱硫剂B、升温降温工艺步骤调整以及参数控制，使轮胎中的S-S和S-C键在每一个步骤遭受不同破坏程度以及废旧轮胎中的其他杂质与碱、酸在超声催化下反应，将的形成挥发物料或者液体物料残留在液体中，再将脱硫剂A加入，降低硫含量，经过热裂解、磁选使钢丝裸露、油分以及气体挥发，再加脱硫剂B升温，降低炭黑中杂质含量，避免杂质残留在炭黑中，缩短废旧轮胎制备炭黑的工艺，为提高炭黑品质降低难度，也避免杂质在整个工艺过程中所带来的能耗损失。

Description

一种废钢丝轮胎制备碳黑方法

技术领域

本发明涉及废旧轮胎制备碳黑技术领域，尤其是一种废钢丝轮胎制备碳黑方法。

背景技术

随着国民经济的不断发展，汽车产业得到快速的发展，但在此过程中，汽车使用的轮胎量也逐步增大，轮胎废旧产品的产量也不断加大，给环境带来严重的污染。

传统的废旧轮胎处理方法是将废旧轮胎进行填埋或堆积处理，这不仅造成轮胎废弃物中的挥发成分散失或者长期在自然环境中的分解程度较小给环境带来污染，还是得废旧轮胎中存在着的大量的自然资源被消耗；为此，大量的研究者将废旧轮胎进行回收利用，并将其作为原料制作碳黑材料，如专利号为200710013003.9的《一种废钢丝轮胎提取碳黑的方法》将整个轮胎进行酸洗后，放入反应釜中加热裂解，最后形成碳黑，其目的是为了省去分割、粉碎程序，将热裂解过程中的燃气直接用于反应釜的加温；由此可见，其对生产出来的碳黑的品质、碳黑的产量控制、能耗均没有得到明显的解决；为此，后续对于废旧轮胎生产碳黑的方案呈现出了多种多样，再如专利号为201410596013.X提供一种一种轮胎热解碳黑与灰分分离的方法与装置来解决现有技术中生产的碳黑中的灰分较高，碳黑品质较差的缺陷。

由此可见，现有技术中的文献均是将废旧轮胎进行裂解之后，再将裂解过程中获得的含碳黑成分的物料进行再度处理，使得碳黑中的杂质含量较少，再获得碳黑产品，实质上，上述技术中使得大量的轮胎中的物料被转化，但是在转化过程中，由于条件的控制不恰当，使得物料中难以生成碳黑的成分随着工艺进程进行，进而导致的了后续生产出来的碳黑产品的灰分含量较高，这不仅造成了废旧轮胎生产碳黑产品的能耗较高，而且还使得碳黑产品在后续进行纯化处理工艺步骤复杂，难度较大，碳黑产品的纯度较低。

基于此，本研究者经过长期的生产实践和实验研究，将轮胎先经过整体与氢氧化钠进行浸泡处理，再将其切割，氨水浸、加混合酸、超声、加入脱硫剂A、热裂解、磁选、加入脱硫剂B、升温降温等工艺步骤的调整以及参数的控制，为废旧轮胎生产碳黑领域提供了新思路。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种废钢丝轮胎制备碳黑方法。

具体是通过以下技术方案得以实现的：

一种废钢丝轮胎制备碳黑方法，包括以下步骤：将废钢丝轮胎采用氢氧化钠浸泡10-20min，再将浸泡好为废钢丝轮胎置于切割机中切割成10-20目的轮胎颗粒，再将其置于氨水中浸泡处理5-10min，再向其中加入占轮胎颗粒质量10-30％的磷酸和占轮胎颗粒质量5-9％的硝酸，并采用超声波频率为100-200Hz处理10-20min，再向其中加入脱硫剂A，脱硫剂A的加入量为轮胎颗粒重量的2-5％，再将混合料液置于反应釜中，以升温速率为10-30℃/min升温至380-420℃，再将其以3-7℃/min降温处理至温度为常温，再将剩余物料送入磁选机中，选出钢丝，再将选完钢丝的物料与脱硫剂B按照1∶1混合后，调整温度为200-300℃处理10-20s，降温至常温，获得碳黑。

所述的脱硫剂A的原料成分以重量份计为N-甲基二乙醇胺2-7份、松香1-3份、地沟油4-6份、金属氧化物0.1-0.9份。

所述的金属氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化铁中的一种或者几种的混合物。

所述的金属氧化物的粒度为200-500nm。

所述的脱硫剂A，其制备方法是将N-甲基二乙醇胺、松香、地沟油在温度为80-100℃下混合，并将其置于超声波处理其中，控制超声波频率为30-300Hz处理1-3min后，再向其中加入金属氧化物，采用搅拌速度为1000-3000r/min搅拌处理10-30min，即可。

所述的超声波，其频率为200-300Hz。

所述的脱硫剂B为澄清石灰水、浓度为10-30％的碳酸氢钙溶液中的一种。

与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：

通过轮胎整体与氢氧化钠浸泡处理，再将其切割，氨水浸、加混合酸、超声、加入脱硫剂A、热裂解、磁选、加入脱硫剂B、升温降温等工艺步骤的调整以及参数的控制，使得轮胎中的S-S和S-C键在每一个步骤阶段遭受不同的破坏程度以及废旧轮胎中的其他杂质与碱、酸在超声催化下反应后，将其形成挥发的物料或者液体物料残留在液体中，再将脱硫剂A加入，降低硫含量，在经过热裂解、磁选使得钢丝裸露、油分以及其他气体挥发，再加入脱硫剂B后升温，降低了碳黑中的杂质含量，避免了杂质残留在碳黑中，缩短了废旧轮胎制备碳黑的工艺流程，为提高碳黑的品质降低了难度，也避免了杂质在整个工艺过程中所带来的能耗损失。

本发明尤其是通过碱、酸在超声催化下反应，并结合碱酸、超声催化中的参数控制，使得轮胎中的碳黑成分不会发生反应，提高了碳黑的产量，并且降低了油分和挥发性气体的生成了，提高了碳黑的产量，再结合脱硫剂A和脱硫剂B的组合使用，使得轮胎中的硫成分得到较大程度的脱除，降低了碳黑中的含硫量，提高了碳黑的品质。

本发明经过实验验证，每吨废旧轮胎能够产生出0.57～0.63t碳黑产品，并且碳黑产品中的含硫量低于0.01％，使得生产出来的碳黑产品能够广泛应用于化学化工领域作为原料。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。

实施例1

一种废钢丝轮胎制备碳黑方法，包括以下步骤：将废钢丝轮胎采用氢氧化钠浸泡10min，再将浸泡好为废钢丝轮胎置于切割机中切割成10目的轮胎颗粒，再将其置于氨水中浸泡处理5min，再向其中加入占轮胎颗粒质量10％的磷酸和占轮胎颗粒质量5％的硝酸，并采用超声波频率为100Hz处理10min，再向其中加入脱硫剂A，脱硫剂A的加入量为轮胎颗粒重量的2％，再将混合料液置于反应釜中，以升温速率为10℃/min升温至380℃，再将其以3℃/min降温处理至温度为常温，再将剩余物料送入磁选机中，选出钢丝，再将选完钢丝的物料与脱硫剂B按照1∶1混合后，调整温度为200℃处理10s，降温至常温，获得碳黑。

所述的脱硫剂A的原料成分以重量计为N-甲基二乙醇胺2kg、松香1kg、地沟油4kg、金属氧化物0.1kg。

所述的金属氧化物为氧化钙。

所述的金属氧化物的粒度为200nm。

所述的脱硫剂A，其制备方法是将N-甲基二乙醇胺、松香、地沟油在温度为80℃下混合，并将其置于超声波处理其中，控制超声波频率为30Hz处理1min后，再向其中加入金属氧化物，采用搅拌速度为1000r/min搅拌处理10min，即可。

所述的脱硫剂B为澄清石灰水。

实施例2

一种废钢丝轮胎制备碳黑方法，包括以下步骤：将废钢丝轮胎采用氢氧化钠浸泡20min，再将浸泡好为废钢丝轮胎置于切割机中切割成20目的轮胎颗粒，再将其置于氨水中浸泡处理10min，再向其中加入占轮胎颗粒质量30％的磷酸和占轮胎颗粒质量9％的硝酸，并采用超声波频率为200Hz处理20min，再向其中加入脱硫剂A，脱硫剂A的加入量为轮胎颗粒重量的5％，再将混合料液置于反应釜中，以升温速率为30℃/min升温至420℃，再将其以7℃/min降温处理至温度为常温，再将剩余物料送入磁选机中，选出钢丝，再将选完钢丝的物料与脱硫剂B按照1∶1混合后，调整温度为300℃处理20s，降温至常温，获得碳黑。

所述的脱硫剂A的原料成分以重量计为N-甲基二乙醇胺7kg、松香3kg、地沟油6kg、金属氧化物0.9kg。

所述的金属氧化物为氧化钙、氧化锌的任意混合物。

所述的金属氧化物的粒度为500nm。

所述的脱硫剂A，其制备方法是将N-甲基二乙醇胺、松香、地沟油在温度为100℃下混合，并将其置于超声波处理其中，控制超声波频率为300Hz处理3min后，再向其中加入金属氧化物，采用搅拌速度为3000r/min搅拌处理30min，即可。

所述的脱硫剂B为浓度为10％的碳酸氢钙溶液。

实施例3

一种废钢丝轮胎制备碳黑方法，包括以下步骤：将废钢丝轮胎采用氢氧化钠浸泡15min，再将浸泡好为废钢丝轮胎置于切割机中切割成15目的轮胎颗粒，再将其置于氨水中浸泡处理8min，再向其中加入占轮胎颗粒质量20％的磷酸和占轮胎颗粒质量8％的硝酸，并采用超声波频率为150Hz处理15min，再向其中加入脱硫剂A，脱硫剂A的加入量为轮胎颗粒重量的3％，再将混合料液置于反应釜中，以升温速率为20℃/min升温至400℃，再将其以5℃/min降温处理至温度为常温，再将剩余物料送入磁选机中，选出钢丝，再将选完钢丝的物料与脱硫剂B按照1∶1混合后，调整温度为250℃处理15s，降温至常温，获得碳黑。

所述的脱硫剂A的原料成分以重量计为N-甲基二乙醇胺5kg、松香2kg、地沟油5kg、金属氧化物0.5kg。

所述的金属氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化铁的任意混合物。

所述的金属氧化物的粒度为300nm。

所述的脱硫剂A，其制备方法是将N-甲基二乙醇胺、松香、地沟油在温度为90℃下混合，并将其置于超声波处理其中，控制超声波频率为100Hz处理2min后，再向其中加入金属氧化物，采用搅拌速度为2000r/min搅拌处理20min，即可。

所述的脱硫剂B为浓度为20％的碳酸氢钙溶液。

实施例4

一种废钢丝轮胎制备碳黑方法，包括以下步骤：将废钢丝轮胎采用氢氧化钠浸泡10min，再将浸泡好为废钢丝轮胎置于切割机中切割成20目的轮胎颗粒，再将其置于氨水中浸泡处理10min，再向其中加入占轮胎颗粒质量10％的磷酸和占轮胎颗粒质量9％的硝酸，并采用超声波频率为100Hz处理20min，再向其中加入脱硫剂A，脱硫剂A的加入量为轮胎颗粒重量的2％，再将混合料液置于反应釜中，以升温速率为30℃/min升温至420℃，再将其以7℃/min降温处理至温度为常温，再将剩余物料送入磁选机中，选出钢丝，再将选完钢丝的物料与脱硫剂B按照1∶1混合后，调整温度为200℃处理10s，降温至常温，获得碳黑。

所述的脱硫剂A的原料成分以重量计为N-甲基二乙醇胺2kg、松香2kg、地沟油6kg、金属氧化物0.3kg。

所述的金属氧化物为氧化铁。

所述的金属氧化物的粒度为400nm。

所述的脱硫剂A，其制备方法是将N-甲基二乙醇胺、松香、地沟油在温度为85℃下混合，并将其置于超声波处理其中，控制超声波频率为200Hz处理3min后，再向其中加入金属氧化物，采用搅拌速度为1500r/min搅拌处理19min，即可。

所述的脱硫剂B为浓度为30％的碳酸氢钙溶液。

Claims (7)

1.一种废钢丝轮胎制备碳黑方法，其特征在于，包括以下步骤：将废钢丝轮胎采用氢氧化钠浸泡10-20min，再将浸泡好为废钢丝轮胎置于切割机中切割成10-20目的轮胎颗粒，再将其置于氨水中浸泡处理5-10min，再向其中加入占轮胎颗粒质量10-30％的磷酸和占轮胎颗粒质量5-9％的硝酸，并采用超声波频率为100-200Hz处理10-20min，再向其中加入脱硫剂A，脱硫剂A的加入量为轮胎颗粒重量的2-5％，再将混合料液置于反应釜中，以升温速率为10-30℃/min升温至380-420℃，再将其以3-7℃/min降温处理至温度为常温，再将剩余物料送入磁选机中，选出钢丝，再将选完钢丝的物料与脱硫剂B按照1∶1混合后，调整温度为200-300℃处理10-20s，降温至常温，获得碳黑。

2.如权利要求1所述的废钢丝轮胎制备碳黑方法，其特征在于，所述的脱硫剂A的原料成分以重量份计为N-甲基二乙醇胺2-7份、松香1-3份、地沟油4-6份、金属氧化物0.1-0.9份。

3.如权利要求2所述的废钢丝轮胎制备碳黑方法，其特征在于，所述的金属氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化铁中的一种或者几种的混合物。

4.如权利要求2或3所述的废钢丝轮胎制备碳黑方法，其特征在于，所述的金属氧化物的粒度为200-500nm。

5.如权利要求1或2所述的废钢丝轮胎制备碳黑方法，其特征在于，所述的脱硫剂A，其制备方法是将N-甲基二乙醇胺、松香、地沟油在温度为80-100℃下混合，并将其置于超声波处理其中，控制超声波频率为30-300Hz处理1-3min后，再向其中加入金属氧化物，采用搅拌速度为1000-3000r/min搅拌处理10-30min，即可。

6.如权利要求5所述的废钢丝轮胎制备碳黑方法，其特征在于，所述的超声波，其频率为200-300Hz。

7.如权利要求1所述的废钢丝轮胎制备碳黑方法，其特征在于，所述的脱硫剂B为澄清石灰水、浓度为10-30％的碳酸氢钙溶液中的一种。