CN105295452A - 一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废轮胎制备低灰分炭黑技术领域，尤其是一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，通过将废旧轮胎粉末在0.02-0.08MPa下的无氧环境下，其采用活化剂100混合后，在微波辐射下处理后，使得胶粉预先得到活化处理后，再采用200-300℃的温度炭化处理，获得具有空隙结构的碳化物；再将其与脱硫剂进行混合后，研磨、再加入氢氧化钾作为再度活化剂，在真空环境下研磨，氮气气氛下高温活化，采用氯化铵溶液浸泡，冲洗至中性，提高制备的碳黑产品活性，使得碳黑产品能够作为活性炭材料应用于化学化工领域，扩大碳黑产品在化工领域应用范围；使得制备的碳黑产品中灰分含量较少，提高碳黑品质，并确保碳黑产品产量，降低处理过程能耗，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及废轮胎制备低灰分炭黑技术领域，尤其是一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法。
背景技术
随着汽车工业的快速发展，废旧轮胎的数量与日俱增。目前，全球的轮胎报废量居多。而大量的废旧轮胎的产生，不仅使得废旧轮胎的利用率很低，造成严重的资源浪费；而且还会使得废旧轮胎长期暴露堆放，占用大量的土地资源，并且滋生蚊虫传播疾病，还容易引起火灾，造成严重的环境问题。因此，如何资源化回收利用废旧轮胎，防止其对环境造成污染，成为了废旧轮胎资源化综合利用面临的关键问题，也是轮胎产业可持续发展的重要问题。
常见的回收利用废旧轮胎的方式主要包括：轮胎翻新、热裂解、生产胶粉和再生胶等。由于废旧轮胎的含碳量较高，进而有研究者经过对废旧轮胎进行活性炭、碳黑产品的制备，而通常的将废旧轮胎制备碳黑产品是将废旧轮胎进行热裂解处理后，将热裂解处理下来的残留物作为碳黑产品，这不仅使得制备碳黑产品的能耗较大，成本较高，而且还是得碳黑产品的产量较低，灰分较大，阻碍了碳黑产品在化工领域的在应用范围。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎粉碎成40-60目的粉末后，将其置于压力为0.02-0.08MPa下的无氧环境中，并将粉末与活化剂100按照质量比为1∶0.03～0.06混合后，采用微波辐射处理1-3h，调整温度为200-300℃炭化处理10-30min，使得其形成具有空隙结构的碳化物；将上述碳化物与脱硫剂按照质量比为1∶0.5～0.7混合后，再将其置于研磨机中研磨并过80-100目筛后，再向其中加入占脱硫剂3-11％的氢氧化钾，采用微波辐射处理10-20s后，置于真空度为0.02-0.08MPa下研磨20-40min，再将其在氮气气氛下于600-780℃下活化处理40-60min，再将其冷却至常温后，采用氯化铵溶液浸泡10-20min后，采用水冲洗至中性，再于80-100℃烘干处理，即可获得碳黑。
所述的微波辐射，其频率为2450Hz。
所述的氢氧化钾为固体。
所述的氯化铵溶液，其浓度为30-70％。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量份计为生石灰1-3份、松香0.1-0.3份、草酸钙0.01-0.05份、聚乙烯0.001-0.005份、妥尔油0.1-0.5份、大蒜素1-3份。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量份计为生石灰2份、松香0.2份、草酸钙0.03份、聚乙烯0.003份、妥尔油0.3份、大蒜素2份。
所述的脱硫剂，其制备方法是将生石灰与草酸钙混合后，升温至温度为80-100℃处理10-20min后，再洒占生石灰用量3-7％的水后，再将聚乙烯、妥尔油、松香依次加入，并采用超声波处理1-3min后，再将大蒜素加入，搅拌均匀即可。
所述的超声波频率为30-3000Hz。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
通过将废旧轮胎粉末在0.02-0.08MPa下的无氧环境下，其采用活化剂100混合后，在微波辐射下处理后，使得胶粉预先得到活化处理后，再采用200-300℃的温度炭化处理，获得具有空隙结构的碳化物；再将其与脱硫剂进行混合后，研磨、再加入氢氧化钾作为再度活化剂，在真空环境下研磨，氮气气氛下高温活化后，采用氯化铵溶液浸泡后，冲洗至中性，提高了制备的碳黑的产品的活性，使得碳黑产品能够作为活性炭材料应用于化学化工领域，扩大了碳黑产品在化工领域的应用范围；而且还是得制备的碳黑产品中的灰分含量较少，提高了碳黑的品质，并且确保了碳黑产品的产量，降低了处理过程能耗，降低了成本。
结合脱硫剂的使用以及脱硫剂的配方配比以及制备工艺参数以及步骤的限定，进而使得脱硫剂能够有效的将废旧轮胎胶粉中的碳碳键结构保留，将硫碳键、硫硫键进行大量的断裂，进而降低制备的碳黑产品中的硫含量，提高了碳黑产品的品质，防止了废旧轮胎回收利用过程中带来二次污染。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎粉碎成40目的粉末后，将其置于压力为0.02MPa下的无氧环境中，并将粉末与活化剂100按照质量比为1∶0.03混合后，采用微波辐射处理1h，调整温度为200℃炭化处理10min，使得其形成具有空隙结构的碳化物；将上述碳化物与脱硫剂按照质量比为1∶0.5混合后，再将其置于研磨机中研磨并过80-筛后，再向其中加入占脱硫剂3％的氢氧化钾，采用微波辐射处理10s后，置于真空度为0.02MPa下研磨20min，再将其在氮气气氛下于600℃下活化处理40min，再将其冷却至常温后，采用氯化铵溶液浸泡10min后，采用水冲洗至中性，再于80℃烘干处理，即可获得碳黑。
所述的微波辐射，其频率为2450Hz。
所述的氢氧化钾为固体。
所述的氯化铵溶液，其浓度为30-％。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量计为生石灰1kg、松香0.1kg、草酸钙0.01kg、聚乙烯0.001kg、妥尔油0.1kg、大蒜素1kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将生石灰与草酸钙混合后，升温至温度为80℃处理10min后，再洒占生石灰用量3％的水后，再将聚乙烯、妥尔油、松香依次加入，并采用超声波处理1min后，再将大蒜素加入，搅拌均匀即可。
所述的超声波频率为30Hz。
实施例2
一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎粉碎成60目的粉末后，将其置于压力为0.08MPa下的无氧环境中，并将粉末与活化剂100按照质量比为1∶0.06混合后，采用微波辐射处理3h，调整温度为300℃炭化处理30min，使得其形成具有空隙结构的碳化物；将上述碳化物与脱硫剂按照质量比为1∶0.7混合后，再将其置于研磨机中研磨并过100筛后，再向其中加入占脱硫剂11％的氢氧化钾，采用微波辐射处理20s后，置于真空度为0.08MPa下研磨40min，再将其在氮气气氛下于780℃下活化处理60min，再将其冷却至常温后，采用氯化铵溶液浸泡20min后，采用水冲洗至中性，再于100℃烘干处理，即可获得碳黑。
所述的微波辐射，其频率为2450Hz。
所述的氢氧化钾为固体。
所述的氯化铵溶液，其浓度为70％。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量份计为生石灰3kg、松香0.3kg、草酸钙0.05kg、聚乙烯0.005kg、妥尔油0.5kg、大蒜素3kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将生石灰与草酸钙混合后，升温至温度为100℃处理20min后，再洒占生石灰用量7％的水后，再将聚乙烯、妥尔油、松香依次加入，并采用超声波处理3min后，再将大蒜素加入，搅拌均匀即可。
所述的超声波频率为3000Hz。
实施例3
一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎粉碎成50目的粉末后，将其置于压力为0.06MPa下的无氧环境中，并将粉末与活化剂100按照质量比为1∶0.05混合后，采用微波辐射处理2h，调整温度为250℃炭化处理20min，使得其形成具有空隙结构的碳化物；将上述碳化物与脱硫剂按照质量比为1∶0.6混合后，再将其置于研磨机中研磨并过90筛后，再向其中加入占脱硫剂8％的氢氧化钾，采用微波辐射处理15s后，置于真空度为0.06MPa下研磨30min，再将其在氮气气氛下于670℃下活化处理50min，再将其冷却至常温后，采用氯化铵溶液浸泡15min后，采用水冲洗至中性，再于90℃烘干处理，即可获得碳黑。
所述的微波辐射，其频率为2450Hz。
所述的氢氧化钾为固体。
所述的氯化铵溶液，其浓度为50％。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量计为生石灰2kg、松香0.2kg、草酸钙0.03kg、聚乙烯0.003kg、妥尔油0.3kg、大蒜素2kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将生石灰与草酸钙混合后，升温至温度为90℃处理15min后，再洒占生石灰用量5％的水后，再将聚乙烯、妥尔油、松香依次加入，并采用超声波处理2min后，再将大蒜素加入，搅拌均匀即可。
所述的超声波频率为1000Hz。
实施例4
一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎粉碎成45目的粉末后，将其置于压力为0.03MPa下的无氧环境中，并将粉末与活化剂100按照质量比为1∶0.04混合后，采用微波辐射处理2h，调整温度为230℃炭化处理15min，使得其形成具有空隙结构的碳化物；将上述碳化物与脱硫剂按照质量比为1∶0.5混合后，再将其置于研磨机中研磨并过85目筛后，再向其中加入占脱硫剂4％的氢氧化钾，采用微波辐射处理13s后，置于真空度为0.07MPa下研磨25min，再将其在氮气气氛下于640℃下活化处理45min，再将其冷却至常温后，采用氯化铵溶液浸泡13min后，采用水冲洗至中性，再于85℃烘干处理，即可获得碳黑。
所述的微波辐射，其频率为2450Hz。
所述的氢氧化钾为固体。
所述的氯化铵溶液，其浓度为40％。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量计为生石灰1kg、松香0.2kg、草酸钙0.05kg、聚乙烯0.004kg、妥尔油0.3kg、大蒜素2kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将生石灰与草酸钙混合后，升温至温度为85℃处理17min后，再洒占生石灰用量4％的水后，再将聚乙烯、妥尔油、松香依次加入，并采用超声波处理2min后，再将大蒜素加入，搅拌均匀即可。所述的超声波频率为2000Hz。
实施例5
一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎粉碎成55目的粉末后，将其置于压力为0.03MPa下的无氧环境中，并将粉末与活化剂100按照质量比为1∶0.05混合后，采用微波辐射处理3h，调整温度为290℃炭化处理25min，使得其形成具有空隙结构的碳化物；将上述碳化物与脱硫剂按照质量比为1∶0.6混合后，再将其置于研磨机中研磨并过95筛后，再向其中加入占脱硫剂7％的氢氧化钾，采用微波辐射处理15s后，置于真空度为0.06MPa下研磨35min，再将其在氮气气氛下于740℃下活化处理55min，再将其冷却至常温后，采用氯化铵溶液浸泡17min后，采用水冲洗至中性，再于95℃烘干处理，即可获得碳黑。
所述的微波辐射，其频率为2450Hz。
所述的氢氧化钾为固体。
所述的氯化铵溶液，其浓度为55％。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量计为生石灰3kg、松香0.3kg、草酸钙0.02kg、聚乙烯0.003kg、妥尔油0.2kg、大蒜素2kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将生石灰与草酸钙混合后，升温至温度为95℃处理17min后，再洒占生石灰用量6％的水后，再将聚乙烯、妥尔油、松香依次加入，并采用超声波处理1min后，再将大蒜素加入，搅拌均匀即可。所述的超声波频率为500Hz。
Claims (8)
1.一种废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将废旧轮胎粉碎成40-60目的粉末后，将其置于压力为0.02-0.08MPa下的无氧环境中，并将粉末与活化剂100按照质量比为1∶0.03～0.06混合后，采用微波辐射处理1-3h，调整温度为200-300℃炭化处理10-30min，使得其形成具有空隙结构的碳化物；将上述碳化物与脱硫剂按照质量比为1∶0.5～0.7混合后，再将其置于研磨机中研磨并过80-100目筛后，再向其中加入占脱硫剂3-11％的氢氧化钾，采用微波辐射处理10-20s后，置于真空度为0.02-0.08MPa下研磨20-40min，再将其在氮气气氛下于600-780℃下活化处理40-60min，再将其冷却至常温后，采用氯化铵溶液浸泡10-20min后，采用水冲洗至中性，再于80-100℃烘干处理，即可获得碳黑。
2.如权利要求1所述的废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，其特征在于，所述的微波辐射，其频率为2450Hz。
3.如权利要求1所述的废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，其特征在于，所述的氢氧化钾为固体。
4.如权利要求1所述的废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，其特征在于，所述的氯化铵溶液，其浓度为30-70％。
5.如权利要求1所述的废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，其特征在于，所述的脱硫剂，其原料成分以重量份计为生石灰1-3份、松香0.1-0.3份、草酸钙0.01-0.05份、聚乙烯0.001-0.005份、妥尔油0.1-0.5份、大蒜素1-3份。
6.如权利要求1或5所述的废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，其特征在于，所述的脱硫剂，其原料成分以重量份计为生石灰2份、松香0.2份、草酸钙0.03份、聚乙烯0.003份、妥尔油0.3份、大蒜素2份。
7.如权利要求1、5、6任一项所述的废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，其特征在于，所述的脱硫剂，其制备方法是将生石灰与草酸钙混合后，升温至温度为80-100℃处理10-20min后，再洒占生石灰用量3-7％的水后，再将聚乙烯、妥尔油、松香依次加入，并采用超声波处理1-3min后，再将大蒜素加入，搅拌均匀即可。
8.如权利要求7所述的废旧轮胎制备低灰分炭黑的方法，其特征在于，所述的超声波频率为30-3000Hz。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160203 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |