KR102049003B1 - 황 함량이 감소된 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법 - Google Patents

황 함량이 감소된 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 방법은, 100℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 그리고 10 내지 500psig 범위의 압력에서, 유체 매질 중에서, 황 함량이 1 내지 2%인 카본 블랙 분말을 알칼리 금속 또는 이의 염과 반응시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 상기 방법에 따르면, 황 함량은 약 1.25%의 황 함량으로부터 0.05%의 황 함량으로 상당히 감소되었으며, 이는 약 96% 탈황을 초래한 것임이 밝혀졌다.

Description

황 함량이 감소된 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법 {A PROCESS FOR OBTAINING CARBON BLACK POWDER WITH REDUCED SULFUR CONTENT}
본 발명은 카본 블랙 분말의 제조방법에 관한 것이다. 더 구체적으로는 본 발명은 황 함량이 낮은 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법에 관한 것이다.
카본 블랙은, FCC 타르, 콜타르, 에틸렌 크랙킹 타르(cracking tar)와 같은 중질 석유 제품의 불완전 연소에 의해 그리고 식물성 오일로부터 소량으로 생성된, 미분된 형태의 탄소이다. 카본 블랙은, 탄소 원소로 필수적으로 구성되며, 서로 합체되어(coalesced) 주로 입자 응집물을 형성하는 반구형의 콜로이드 입자 형태이다. 카본 블랙은 높은 표면적 대 용적 비를 갖는 무정형 탄소의 형태이다. 카본 블랙(Carbon Black: CB) 분말은, 타이어로부터 전극, 안료, 화장품, 플라스틱, 페인트 등까지의 범위의 다양한 적용분야를 갖는다. 그러나, 이들 적용분야 각각에서 요구되는 분말 등급은 구조 및 조성의 측면에서 상이하다. 전문 적용분야에 대해 주된 필요조건 중 하나는, 황 함량의 견지에서 뿐만 아니라 다른 금속 이온 오염물질의 견지에서의 카본 블랙 분말의 높은 순도이다. 카본 블랙 제조에 있어서의 고유한 문제들 중 하나는, 오일의 연소 공정 동안 환경적 위험요소를 만들 뿐만 아니라 최종 카본 블랙 분말에 의해 동반되는, 원료 중의 전체적인 황 함량이다. 최종 생성물 중 황의 존재는 특히 전문 적용분야에서의 품질에 해롭다.
카본 블랙 피드스톡(feedstock) 또는 카본 블랙 원료는 전형적으로 황을 약 1 내지 4% 함유한다. 이러한 황의 약 40%는 제조 공정 동안 최종 카본 블랙 생성물 내에 보유되어 약 1.0 내지 1.5% 황에 이른다. 이러한 높은 황 불순물은 특히 안료, 공업용 전극, 베이스 코트, 전도성 코팅 등으로서의 적용분야에 대해 해롭다. 절연 플라스틱 산업에서, 물질의 절연 능력을 향상시키고 이의 표면을 더 균일하게 만들기 위해, 저유황 함유 카본 블랙에 대한 필요성이 존재한다. 필수적으로, 필요한 황 함량은 산업 표준에 따라 0.75% 미만이다.
선행 기술은 수소화탈황, 흡착, 용매 추출, 생체효소(bioenzymatic) 처리, 산화 등과 같은 황 제거를 위한 다양한 방법을 개시한다. 그러나, 이들 방법은 일반적으로 석유화학 오일 및 액체 연료의 황 제거에 대해 적용가능하다.
석유 오일로부터 황을 제거하기 위한 공정은 탈황제로서의 알칼리 금속, 특히 나트륨 금속에 의한 오일의 처리에 기반한다. 이 공정에서, 황은 전체 황 함유 분자의 제거 대신에 금속 황화물로서 주로 제거된다. 나트륨 금속은 대체로, 비활성 종 위에 지지된 순수한 금속으로서 또는 합금으로서 사용되거나, 또는 암모니아에 용해되어 사용된다. 일부 공정에서, NaHS, NaNH2와 같은 다른 나트륨-기반 화합물들이 탈황에 사용된다. 그러나, 이들 나트륨-기반 탈황방법은 탈황된 공급 오일의 낮은 수율, 다량의 불용성 슬러지의 형성, 수소의 필요 및 안전성 우려와 같은 제한과 관련된다. 중질 오일 및 석유 잔사의 높은 고유 점도는 탈황 공정 전 및 후의 가공 및 분리 작업을 어렵게 한다. 따라서, 상기 공정 동안, 특히 여과 또는 분리 동안 공급 오일의 상당한 손실이 있다. 또한, 오일 처리를 위한 다수의 나트륨 금속 기반 공정들은, 탈황을 위한 나트륨 금속과 조합하여 고압 수소를 사용한다.
황 내용물을 감소시키기 위해 문헌에서 언급한 상기 공정들은 원유에서 또는 중질 오일 개선(upgradation)을 위해 표적화된다. 그러나, 이들 공정 중 어느 것도, 카본 블랙 분말과 같은 고체 분말 재료의 탈황을 시도한 적은 없었다. 나트륨 기반 탈황을 사용하여 카본 블랙과 같은 고체 분말 재료로부터 황을 제거하는 것은 지금까지 검토되지 않았다.
따라서, 나트륨 기반 탈황 기술을 사용하여 카본 블랙 분말로부터 황을 감소시키기 위한 방법을 개발할 필요가 있다.
본 명세서의 적어도 하나의 양태가 만족시키는, 본 발명의 목적들 중의 일부는 다음과 같다:
본 발명의 하나의 목적은, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 실현가능한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법을 제공하는 것으로, 상기 방법은 수소 및 외부 압력 조건 없이 수행된다.
본 발명에 따르면, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법이 제공되며, 상기 방법은,
미리 결정된 온도 및 압력에서, 유체 매질 중에서, 황 함량이 1 내지 2%의 범위인 카본 블랙 분말을 알칼리 금속 또는 이의 염과 반응시켜, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말과 알칼리 황화물 유도체를 함유하는, 반응된 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 혼합물로부터 알칼리 황화물 유도체를 단리시켜 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻는 단계를 포함한다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 알칼리 금속 또는 이의 염은 카본 블랙 분말과 반응시키기 전에 유체 매질 중에 분산된다.
전형적으로, 상기 반응은 지속적 교반하에 수행된다.
전형적으로, 상기 알칼리 금속은 나트륨 금속이다.
전형적으로, 상기 알칼리 염은 수산화나트륨이다.
전형적으로, 상기 유체 매질은 톨루엔, 자일렌, 헥산, 헵탄, 휘발유, 등유, 원유, 잔사유(residual oil), 암모니아, 수소 가스 및 질소 가스로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종으로 이루어진다.
전형적으로, 상기 유체 매질은 자일렌으로 이루어진다.
전형적으로, 상기 미리 결정된 압력은 10psig 내지 500psig, 더욱 바람직하게는 14psig 내지 50psig의 범위이다.
전형적으로, 상기 미리 결정된 온도는 50℃ 내지 500℃, 더욱 바람직하게는 250℃ 내지 350℃의 범위이다.
전형적으로, 상기 알칼리 황화물 유도체는, 30℃ 내지 100℃ 범위의 온도에서 상기 혼합물을 물로 처리함으로써 상기 혼합물로부터 단리된다.
본 명세서의 양태 및 이의 다양한 특징들 및 유리한 상세 설명들은 다음의 설명에서 비제한적 양태에 관련하여 설명된다. 본 명세서의 양태를 불필요하게 모호하게 하지 않게 하기 위해, 널리 공지된 성분 및 가공 기술의 설명은 생략된다. 본 명세서에서 사용된 실시예는 단지 본 명세서의 양태가 실행될 수 있는 방법의 이해를 용이하게 하고, 추가로 당업자가 본 명세서의 양태를 실행하는 것을 가능하게 하는 것으로 의도된다. 따라서, 실시예는 본 명세서의 양태의 범주의 제한으로서 해석되어서는 안 된다.
이후의 구체적 양태들에 대한 본 명세서의 설명은, 다른 사람이 기존의 지식을 적용함으로써 용이하게 변형시키고/시키거나 일반적 개념으로부터 벗어나는 일 없이 이러한 구체적 양태를 다양한 적용에 적합하게 하기에 충분하게 본 명세서의 양태들의 일반적 특성을 나타낼 것이며, 따라서, 이러한 적합화 및 변형은 개시된 양태의 동등물의 범위 및 의미 내에서 이해되어야 하고 이해되는 것으로 의도된다. 본 명세서에서 사용되는 용어 또는 전문용어는 설명의 목적을 위한 것이며, 제한할 목적을 위한 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 본 명세서의 양태들은 바람직한 양태들에 관해 기재되었지만, 당업자는 본 명세서의 양태들이 본 명세서에 기재된 바와 같은 양태들의 취지와 범주 내에서 변형을 가해 실행될 수 있다는 것을 인식할 것이다.
본 발명에서 개시된 바와 같은 용어 "유체 매질"은 본 명세서에 개시된 바와 같은 방법을 수행하기 위한 액체, 기체 또는 둘 다의 혼합물인 매질을 정의한다.
본 발명은 상기 분말의 품질 및 적용가능성을 향상시키기 위해 카본 블랙 분말로부터 황을 감소시키기 위한 방법을 제공한다. 상기 방법은, 유체 매질 중에서, 황 함량이 1 내지 2%인 카본 블랙 분말을 알칼리 금속 또는 이의 염과 접촉시켜 분산물을 형성하는 단계, 및 추가로 250 내지 350℃ 범위의 온도로 상기 분산물을 가열하는 단계를 포함한다. 카본 블랙 중의 황은 알칼리 금속과 반응하여 알칼리 황화물 염을 형성한다. 그 다음에 상기 알칼리 황화물 염은, 물에서의 상기 염의 용해에 의해 시스템으로부터 제거될 수 있다. 상기 방법은 격렬한 교반하에 오토클레이브에서 수행된다.
본 발명의 방법은 탄소 나노튜브, 탄소 섬유, 흑연, 활성탄 및 코크스 중의 황 함량을 감소시키기 위해 사용될 수 있다.
본 발명은 카본 블랙 분말(예를 들어: 등급 N234)의 황 감소를 위한 나트륨 금속 기반 기술의 개발을 기재한다.
상기 유체는 액체, 기체, 또는 액체와 기체의 혼합물일 수 있다. 액체는 카본 블랙에 대해 친화도를 갖는 임의의 유기계 용매일 수 있었다. 카본 블랙 분말은 고도로 소수성이고, 따라서 저극성 용매, 예컨대 자일렌, 톨루엔, 헥산, 헵탄, 또는 혼합 석유 오일, 예컨대 휘발유, 등유, 원유, 잔사유, 액체 암모니아 등이 사용될 수 있다는 것이 주목될 수 있다. 상기 가스는 암모니아, 수소 또는 질소 가스일 수 있었다.
본 발명에서, 상기 유체 매질은 톨루엔, 자일렌, 헥산, 헵탄, 휘발유, 등유, 원유, 잔사유, 암모니아, 수소 가스 및 질소 가스로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물로 이루어진다.
본 발명의 하나의 양태에서, 상기 방법은, 유체 매질 중에서 카본 블랙 분말을 분산시키는 단계, 알칼리 금속을 고체 조각 형태로 상기 유체 매질에 첨가하는 단계, 및 100 내지 400℃ 범위의 온도, 바람직하게는 250 내지 350℃의 온도, 더욱 바람직하게는 250 내지 325℃의 범위에서 그리고 10 내지 500psig의 범위, 바람직하게는 10 내지 30psig, 더욱 바람직하게는 14 내지 20psig의 범위의 압력하에, 상기 유체 매질 중에서, 상기 카본 블랙 분말을 상기 알칼리 금속과 반응시키는 단계에 의해 수행된다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 상기 방법은, 유체 매질 중에서 알칼리 금속 또는 이의 염을 분산시켜 분산물을 형성하는 단계, 카본 블랙 분말을 상기 분산물에 첨가하는 단계, 및 100 내지 400℃ 범위의 온도, 바람직하게는 250 내지 350℃ 온도, 더욱 바람직하게는 250 내지 325℃ 범위에서 그리고 10 내지 500psig의 범위, 바람직하게는 10 내지 30psig, 더욱 바람직하게는 14 내지 20psig의 범위의 압력하에, 상기 유체 매질 중에서, 상기 카본 블랙 분말을 상기 분산된 알칼리 금속과 반응시키는 단계에 의해 수행된다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 카본 블랙 분말을, 알칼리 염, 예컨대 수산화나트륨과 반응시킴으로써 카본 블랙 분말로부터 황을 제거하는 방법이 수행된다. 상기 방법은, 수산화나트륨을 물에 용해시켜 알칼리 용액을 형성하는 단계, 유체 매질 중의 상기 카본 블랙 분산물에 상기 용액을 첨가하는 단계, 및 100 내지 400℃ 범위의 온도, 바람직하게는 250 내지 350℃의 온도, 더욱 바람직하게는 250 내지 325℃ 범위에서 그리고 10 내지 500psig, 바람직하게는 10 내지 30psig의 범위, 더욱 바람직하게는 14 내지 20psig 범위의 압력하에, 상기 유체 매질 중에서, 상기 카본 블랙 분말을 상기 알칼리 염 용액과 반응시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 상기 방법은, 250 내지 300℃ 범위의 온도에서, 수소의 존재하에, 10 내지 500psig, 바람직하게는 200 내지 300psig의 범위의 압력하에, 상기 유체 매질 중에서, 황 함량이 1 내지 2%인 카본 블랙 분말을 알칼리 금속 또는 이의 염과 반응시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 다음의 실시예들의 도움으로 추가로 예시되는데, 이는 어떤 식으로도 본 발명의 개시내용을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
1리터 고압 파르 반응기(Parr reactor) 내에서 카본 블랙 분말 약 10g을 자일렌 400㎖에 첨가하여 분산물을 형성하였다. 상기 분산물에 작은 조각 형태의 나트륨 금속 0.5g을 첨가하였다. 이어서, 상기 시스템을 100psig의 수소로 가압시켰다. 상기 시스템을 일정한 교반(600 내지 800rpm) 하에 유지하고, 300℃의 온도로 3시간 동안 가열하였다. 3시간의 체류 시간 후, 상기 시스템을 냉각시키고, 상기 반응 혼합물을 여과시키고, 50 내지 100℃의 온도에서 3시간 동안 물로 세척하여 상기 혼합물에 존재하는 황화나트륨(Na2S)을 제거하여, 탈황된 카본 블랙 분말을 수득하였다. 상기 분말을 건조시키고, CHNS 분석에 의해 황 함량에 대해 분석하였다. 분말의 초기 황 함량은 약 1.25%였다. 상기 공정 후의 순수 황 함량(net sulfur content)은 0.83%이었고, 이는 약 34%의 탈황을 나타낸다.
실시예 2
1리터 고압 파르 반응기 내에서 카본 블랙 분말 약 10g을 자일렌 400㎖에 첨가하여 분산물을 형성하였다. 상기 분산물에 나트륨 금속 조각 2g을 첨가하였다. 나트륨 첨가 후, 상기 시스템을 100psig의 수소로 가압시켰다. 다음에, 상기 시스템을 일정한 교반(600 내지 800rpm) 하에 유지하고, 300℃의 온도로 3시간 동안 가열하였다. 3시간의 체류 시간 후, 상기 시스템을 냉각시키고, 상기 반응 혼합물을 여과시키고, 50 내지 100℃의 온도에서 3시간 동안 물로 세척하여 상기 혼합물에 존재하는 황화나트륨(Na2S)을 제거하여, 탈황된 카본 블랙 분말을 수득하였다. 상기 분말을 건조시키고, CHNS 분석에 의해 황 함량에 대해 분석하였다. 상기 분말의 초기 황 함량은 약 1.25%였다. 상기 공정 후의 순수 황 함량은 0.43%였다. 더 많은 양의 나트륨이 사용되었기 때문에 실시예 2에서의 탈황은 약 65%였다.
실시예 3:
나트륨 금속 약 2g을 먼저 400㎖ 자일렌 중에 분산시켰다. 이어서, 압력 반응기 내 해당 분산물에 카본 블랙 분말(10g)을 첨가하였다. 다음에, 시스템을 약 200psig의 수소로 퍼지시켰다. 이어서 상기 시스템을 일정한 교반(600 내지 800rpm) 하에 유지하고, 300℃의 온도로 3시간 동안 가열하였다. 3시간의 체류 시간 후, 상기 시스템을 냉각시키고, 상기 반응 혼합물을 여과시키고, 50 내지 100℃의 온도에서 3시간 동안 물로 세척하여 상기 혼합물에 존재하는 황화나트륨(Na2S)을 제거하여, 정제된 카본 블랙 분말을 수득하였다. 상기 공정 후에 상기 정제된 카본 블랙 분말 중의 순수 황 함량은 0.054%였다. 탈황은 약 96%였으며, 아마도 나트륨-자일렌 분산물 및 더 높은 압력의 사용에 기인한 것일 것이다.
실시예 4
나트륨 금속 약 1g을 먼저 자일렌 400㎖ 중에 분산시켰다. 다음에, 압력 반응기 내 상기 분산물에 카본 블랙 분말(10g)을 첨가하였다. 반응은 대기압에서 수행되었다. 이어서, 상기 시스템을 일정한 교반(600 내지 800rpm) 하에 유지하고, 300℃의 온도로 1시간 동안 가열하였다. 1시간의 체류 시간 후, 상기 시스템을 냉각시키고, 상기 반응 혼합물을 여과시키고, 50 내지 100℃의 온도에서 3시간 동안 물로 세척하여 상기 혼합물에 존재하는 황화나트륨(Na2S)을 제거하여, 정제된 카본 블랙 분말을 수득하였다. 상기 공정 후에 상기 정제된 카본 블랙 분말 중의 순수 황 함량은 0.045%였다. 탈황은 96%인 것으로 관찰되었다. 이는, 상기 공정이 수소 및 어떠한 외부 압력 조건 없이도 제대로 작동한다는 것을 나타내었다.
실시예 5
나트륨 금속 약 0.5g을 먼저 자일렌 400㎖ 중에 분산시켰다. 다음에 압력 반응기 내 상기 분산물에 카본 블랙 분말(10g)을 첨가하였다. 반응은 대기압에서 수행되었다. 이어서, 상기 시스템을 일정한 교반(600 내지 800rpm) 하에 유지하고, 300℃의 온도로 3시간 동안 가열하였다. 3시간의 체류 시간 후, 상기 시스템을 냉각시키고, 상기 반응 혼합물을 여과시키고, 50 내지 100℃의 온도에서 3시간 동안 물로 세척하여 상기 혼합물에 존재하는 황화나트륨(Na2S)을 제거하여, 정제된 카본 블랙 분말을 수득하였다. 상기 공정 후의 순수 황 함량은 0.16%였다. 탈황은 87%인 것으로 관찰되었다.
실시예 6
수산화나트륨 약 4g을 물(200㎖)에 용해시킨 다음, 상기 용액을 압력 반응기 내 자일렌(400㎖ 중의 10g) 중에 분산시킨 카본 블랙 분말에 첨가하였다. 상기 반응은 대기압에서 수행되었다. 이어서, 상기 시스템을 일정한 교반(600 내지 800rpm) 하에 유지하고, 300℃의 온도로 2시간 동안 가열하였다. 2시간의 체류 시간 후, 상기 시스템을 냉각시키고, 상기 반응 혼합물을 여과시키고, 50 내지 100℃의 온도에서 3시간 동안 물로 세척하여 상기 혼합물에 존재하는 황화나트륨(Na2S)을 제거하여, 정제된 카본 블랙 분말을 수득하였다. 약 64%의 탈황이 달성된 것이 관찰되었다.
상기 실험에 대한 상세한 사항은 표 1에 표로 제시되어 있다.
Figure 112014104075770-pct00001
상기 실험에 대한 상세한 사항으로부터, 실시예 4에서와 같이 알칼리 분산물을 사용하여 상기 공정이 수행될 때, 높은 탈황 백분율이 얻어진다는 것은 명확하다.
또한, 실시예 4에서와 같은 본 발명에 따른 방법은 수소 또는 어떠한 추가적인 압력 조건 없이도 카본 블랙 분말의 황 함량을 0.07% 미만으로 감소시킬 수 있다.
본 명세서 전체적으로 단어 "포함하다" 또는 변형태, 예컨대 "포함하다" 또는 "포함하는"은 언급된 구성요소, 정수 또는 단계, 또는 구성요소들의, 정수들의 또는 단계들의 그룹을 포함하지만, 임의의 다른 구성요소, 정수 또는 단계, 또는 구성요소들의, 정수들의 또는 단계들의 그룹을 제외하지 않는 것으로 이해될 것이다.
표현 "적어도" 또는 "적어도 1종의"의 사용은 하나 이상의 구성요소 또는 성분 또는 양의 사용을 시사하는데, 이러한 사용이, 원하는 목적들 또는 결과들 중 하나 이상을 달성하기 위해 본 발명의 양태에 있을 수 있기 때문이다.
본 명세서에 포함된 문헌, 행위, 재료, 장치, 물품 등에 대한 모든 논의는, 단지 본 발명에 대한 맥락을 제공할 목적을 위한 것이다. 이들 사항들 중 어떠한 것 또는 모두는 선행 기술 기반의 부분을 형성하거나 또는 본 출원의 우선일 전에 어디에서 존재하였던 것처럼 본 발명의 관련분야에서의 통상의 일반적 지식이었다는 것으로 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 된다.
본 명세서에서 바람직한 방법의 구체적 단계들에 대한 상당한 강조가 있었지만, 다수의 단계들이 만들어질 수 있고, 본 발명의 원칙으로부터 벗어나는 일 없이 바람직한 단계들에서 다수의 변화들이 만들어질 수 있다는 것이 인식될 것이다. 개시내용의 바람직한 단계들에서의 이들 및 다른 변화들은 본 발명의 개시내용으로부터 당업자에게 명백할 것이며, 이에 의해, 앞서 언급한 설명적 사실은 단지 본 발명의 예시로서 해석되어야 하고, 제한으로서 해석되지 않아야 함이 명확하게 이해되어야 한다.

Claims (12)

  1. 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법으로서, 상기 방법은,
    Figure 112019042728984-pct00002
    50℃ 내지 500℃ 범위의 온도 및 10psig 내지 500psig 범위의 압력에서, 유체 매질 중에서, 황 함량이 1 내지 2%의 범위인 카본 블랙 분말을 알칼리 금속 또는 이의 염과 반응시켜, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말과 알칼리 황화물 유도체를 함유하는, 반응된 혼합물을 형성하는 단계; 및
    Figure 112019042728984-pct00003
    상기 혼합물로부터 알칼리 황화물 유도체를 단리시켜 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻는 단계를 포함하는, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 금속 또는 이의 염은, 상기 카본 블랙 분말과 반응하기 전에 상기 유체 매질 중에 분산되는, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 반응은 지속적 교반하에 수행되는, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  4. 제1항에 있어서, 알칼리 금속은 나트륨 금속인, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  5. 제1항에 있어서, 알칼리 염은 수산화나트륨인, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 유체 매질은 톨루엔, 자일렌, 헥산, 헵탄, 휘발유, 등유, 원유, 잔사유(residual oil), 암모니아, 수소 가스 및 질소 가스로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물로 이루어진, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 유체 매질은 자일렌으로 이루어진, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 압력은 14psig 내지 50psig의 범위인, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 온도는 250℃ 내지 350℃의 범위인, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 황화물 유도체는, 30℃ 내지 100℃ 범위의 온도에서 상기 혼합물을 물로 처리함으로써 상기 혼합물로부터 단리되는, 황 함량이 0.07% 미만인 카본 블랙 분말을 얻기 위한 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
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