BR112014009803B1 - processo para produzir um negro de fumo modificado na superfície - Google Patents

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Abstract

PROCESSO PARA PRODUZIR UM NEGRO DE FUMO MODIFICADO NA SUPERFÍCIE Um processo para produzir negro de fumo modificado na superfície é descrito. O processo compreende a etapa de tratar negro de fumo com um composto de enxofre em uma quantidade na faixa de 0,005% a 1% do negro de fumo para realizar a formação in situ de grupos de superficie para produzir o negro de fumo modificado na superfície que quando combinado com uma composição polimérica altera a interação de negro de fumopolímero para diminuir a histerese da composição polimérica. Ainda, o tempo de cura requerido para composição polimérica que compreende o negro de fumo modificado na superficie é menor em comparação com o tempo de cura requerido para composição polimérica que compreende o negro de fumo não modificado. A Figura 1 mostra a curva de cura A para a composição polimérica que compreende o negro de fumo não modificado e a curva de cura B para a composição polimérica que compreende o negro de fumo modificado na superfÍcie.

Description

CAMPO DA DESCRIÇÃO
[0001] A presente descrição refere-se a um negro de fumo de histerese baixa e a um processo melhorado para obter o negro de fumo de histerese baixa.
FUNDAMENTOS
[0002] Uma variedade de negros de fumo é conhecida na técnica. Estes negros de fumo diferem principalmente nas propriedades entre si e são feitos por meio de processos diferentes. O uso do negro de fumo depende de suas propriedades. Uma vez que o negro de fumo, como tal, não pode ser suficientemente caracterizado por a sua composição química ou por seus ingredientes, tornou-se amplamente aceito caracterizar o negro de fumo pelas propriedades que apresenta. Desta maneira, o negro de fumo pode, por exemplo, ser caracterizado por sua área de superfície, que é geralmente uma medida inversa da do tamanho da partícula primária. Uma outra característica importante do negro de fumo é a sua estrutura, que é uma medida da complexidade dos agregados individuais de negro de fumo ou do número de partículas primárias "fundidas" juntas em um agregado de negro de carbono.
[0003] Uma aplicação comum do Negro de fumo é como um enchedor intensificador do desempenho em borracha e outros polímeros. A ação de reforço do negro de fumo depende da interação, tanto química quanto física, entre o negro de fumo e a matriz polimérica. Esta interação também controla o desempenho da borracha/polímero preenchidos e as suas aplicações em vários aspectos. Esforços têm sido feitos para correlacionar as propriedades da borracha incorporando o negro de fumo e as propriedades do negro de fumo. Não é encontrada qualquer propriedade única de negro de carbono que, se feita alta ou baixa o bastante, resulta em uma composição de borracha ideal. Quando certas propriedades do negro de fumo estão relacionadas com a resistência à abrasão da borracha, outras estão relacionadas com a resistência à tração ou a formação de calor.
[0004] É observado que a resistência à abrasão alta de uma composição de negro de fumo/borracha é uma propriedade desejável de tal composição. Uma outra propriedade desejável é a formação de calor baixa ou a histerese baixa. A formação de calor é uma medida de quanto da energia de deformação elástica colocada em um produto feito de composto de negro de fumo/borracha permanece no composto como calor após as forças de deformação serem liberadas. A histerese ou a formação de calor são medidas através da medição da temperatura de uma amostra submetida a deformações. Esta propriedade é extremamente crucial quando fabrica-se pneus com tal composição negro de fumo/borracha. Quanto maior a formação de calor, maior a perda de energia do veículo que usa os pneus (em consequência, menor o consumo de combustível); também, as chances são de que os pneus feitos de tais borrachas sejam destruídos mais cedo. É, portanto, muito desejável reduzir a formação de calor de composições de borracha, fornecendo negro de fumo com histerese baixa. Várias tentativas foram feitas, no passado, para fornecer processos para a produção de negro de fumo com baixa histerese. Alguns destes processos são citados abaixo.
[0005] A Patente US N° 4988493 descreve um processo e um mecanismo para a produção de negros de fumo que dão baixa histerese e bom desgaste quando usados em compostos de borracha para o reforço, em particular, em pneus de borracha O processo compreende o fornecimento de uma fluxo linear, substancialmente de fluxo não turbulento dos gases de combustão em uma zona de injeção de óleo de estoque de alimentação, em um relator, o fornecimento de pelo menos duas correntes controladas independentemente de óleo de estoque de alimentação de negro de fumo em segmentos separados do fluxo dos gases de combustão na zona de injeção de óleo de estoque de alimentação, em que o negro de fumo separado forma reações são respectivamente realizados em segmentos separados do fluxo de gases de combustão, e imediatamente a seguir, o fornecimento dos segmentos de gás de combustão resulta em que as ditas reações que formam negro de fumo separados foram realizadas em uma zona de formação de agregado pela qual um produto de negro de fumo é produzido que, quando compostos em composições de borracha, fornece as ditas composições de borracha com histerese baixa e propriedades de resistência ao desgaste melhoradas.
[0006] A Patente US N° 4327069 descreve um processo para produzir negro de fumo residual de tonalidade negativa pela decomposição pirolítica de hidrocarbonetos em uma fornalha de negro de fumo. O processo compreende a produção de uma primeira mistura de formação de negro de fumo, em uma primeira zona de formação de negro e fumo que é uma zona de estrutura alta, que passa da primeira mistura de formação negro de fumo a partir da primeira zona de formação negro de fumo para uma segunda zona de formação negro de fumo que é uma zona de estrutura baixa para produzir uma segunda mistura de formação de negro de fumo, que passa para a segunda mistura formadora de negro de fumo em uma zona de extinção em que a segunda mistura de formação de negro de fumo é contatada com um fluido de extinção para produzir uma fumaça contendo negro de fumo em uma temperatura abaixo da temperatura de formação de negro de fumo e separando negro de fumo da tonalidade negativa residual da fumaça.
[0007] O processo conhecido da técnica anterior requer um controle de processo complexo para obter negro de fumo com histerese baixa. Portanto, é sentida uma necessidade quanto a um processo simples para a produção de negro de fumo em que a química da superfície do negro de fumo é convenientemente alterada durante o processo de fabricação para a produção de negro de fumo, que, quando combinado com as composições de borracha diminui a histerese e desta maneira, diminui a formação de calor na composição de borracha para, desse modo fornecer pneus de alto desempenho.
OBJETIVOS
[0008] Portanto, é um objetivo da presente descrição, fornecer um processo simples e econômico para a preparação de negro de fumo modificado na superfície que, quando combinado com composição de borracha/polímero como reforço ajuda a reduzir a histerese; o negro de fumo modificado na superfície é particularmente adequado para a fabricação de pneus de borracha de alto desempenho.
[0009] Estes objetivos e outras vantagens da presente descrição serão mais evidentes a partir da seguinte descrição.
SUMÁRIO
[00010] De acordo com a presente descrição, é fornecido um processo para produzir um negro de fumo modificado na superfície que compreende a etapa de tratar negro de fumo comum composto contendo enxofre para obter o negro de fumo modificado na superfície que quando combinado com a composição polimérica altera a interação de negro de fumo-polímero para diminuir a histerese da composição polimérica por pelo menos 1%, preferivelmente por cerca de 1% to 20%.
[00011] Tipicamente, o composto contendo enxofre é selecionado do grupo que consiste de sódio, sulfato, sulfeto de sódio, sulfito de sódio, polissulfeto de sódio, tiossulfato de sódio, bissulfeto de fenileno, sulfato de metal alcalino, sulfito de metal alcalino, sulfeto de metal alcalino, sulfato de metal alcalino terroso, sulfito de metal alcalino terroso, sulfeto de metal alcalino terroso e misturas dos mesmos.
[00012] Tipicamente, o composto contendo enxofre é usado em uma quantidade na faixa de 0,005 a 1% do negro de fumo.
[00013] De acordo com a presente descrição, o composto contendo enxofre é adicionado durante a fabricação do negro de fumo ou após a fabricação do negro de fumo.
[00014] Tipicamente, a etapa do método de tratar negro de fumo com um composto contendo enxofre é realizada por uma técnica selecionada do grupo que consiste de derramar, pulverizar, injetar, dispersar e difundir.
[00015] De acordo com uma das formas de realização da presente descrição o composto contendo enxofre está na forma de dispersão.
[00016] De acordo com uma outra forma de realização da presente descrição, o processo ainda compreende uma etapa de misturar o composto contendo enxofre com a água do processo para formar glóbulos do negro de fumo.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS ANEXOS
[00017] A invenção será descrita agora com a ajuda dos desenhos anexos, em que: a FIGURA 1 ilustra uma comparação de curvas de cura de compostos de borracha preparados com negro de fumo não modificado N234 (A) e negro de fumo modificado tratado com sulfeto de sódio N234 (B), de acordo com a presente descrição e a FIGURA 2 ilustra uma comparação de curvas Tan Delta (δ) de compostos de borracha preparados com negro de fumo não modificado N234 (A) e negro de fumo modificado tratado com sulfeto de sódio N234 (B), de acordo com a presente descrição.
DESCRIÇÃO DETALHADA
[00018] A presente descrição considera um negro de fumo modificado na superfície, que quando combinado com a composição polimérica, altera a interação de negro de fumo-polímero para diminuir a histerese da composição polimérica por pelo menos 1%. As propriedades do negro de fumo que formam um aditivo/reforço útil no polímero são estabelecidos no negro de fumo durante sua fabricação. As propriedades como tamanho de partícula, forma e grau de agregação são controlados pela regulação dos parâmetros de operação durante o processo de fabricação. É observado que a química de superfície do negro de fumo, formada no processo de fabricação, impacta o desempenho do negro de fumo como reforço na composição polimérica. A química de superfície do negro de fumo pode ser mudada pela introdução e compostos modificadores de superfície na superfície de negro de fumo, preferivelmente durante a fabricação do negro de fumo. Um benefício de alterar a química de superfície do negro de fumo é modificar as interações polímero-negro de fumo quando o negro de fumo é adicionado à composição polimérica, a fim de reduzir a histerese do composto de polímero-negro de fumo. O negro de fumo obtido de acordo com o processo da presente descrição é particularmente adequado para a fabricação de composições de borracha com histerese baixa para o uso na fabricação de pneus com formação de calor baixa.
[00019] O processo para produzir negro de fumo modificado na superfície compreende a etapa de tratar composto de negro de fumo comum contendo enxofre em uma quantidade na faixa de 0,005% a 1% do negro de fumo para realizar a formação de grupos de superfície. O negro de fumo modificado na superfície desta maneira obtido quando combinado com a composição polimérica altera a interação de negro de fumo-polímero para diminuir a histerese composição polimérica por pelo menos 1%, preferivelmente por cerca de 1% a 20%. O composto contendo enxofre é selecionado do grupo que consiste de sulfato de sódio, sulfeto de sódio, sulfito de sódio, polissulfeto de sódio, tiossulfato de sódio, bissulfeto de fenileno, sulfato de metal alcalino, sulfito de metal alcalino, sulfeto de metal alcalino, sulfato de metal alcalino terroso, sulfito de metal alcalino terroso, sulfeto de metal alcalino terroso e misturas dos mesmos.
[00020] De acordo com a presente descrição, o negro de fumo é tratado com um composto contendo enxofre por uma técnica selecionada do grupo que consiste de derramar, pulverizar, injetar, dispersar e difundir. O composto contendo enxofre é preferivelmente introduzido no negro de fumo durante a fabricação do negro de fumo no reator de fornalha por um método selecionado de derramar, pulverizar, injetar, dispersar e difundir, resultando no negro de fumo modificado na superfície cuja superfície é tratada, tal como para fornecer propriedades benéficas de histerese reduzida na composição polimérica em que o negro de fumo modificado é usado como reforço. O composto contendo enxofre pode ser alternativamente modificado por uma técnica, tal como pulverização na pós-fabricação da superfície de negro de fumo. De acordo com uma das formas de realização da presente descrição o composto contendo enxofre está na forma de dispersão. Tipicamente, a dispersão é preparada pela mistura do composto contendo enxofre com um solvente, preferivelmente água, para a introdução conveniente na superfície de negro de fumo. O composto contendo enxofre pode ser misturado com a água do processo fornecida para formar glóbulos do negro de fumo durante o processo de fabricação.
[00021] O composto contendo enxofre quando adicionado em uma quantidade na faixa de 0,005% a 1% do negro de fumo, resulta na formação de grupos de superfície no negro de fumo, que altera as interações de polímero-negro de fumo devido à formação entre as partículas de negro de fumo e as moléculas do polímero, quando adicionado à composição polimérica para reduzir a histerese da composição. A histerese inferior manifesta-se por si só na forma de Tan Delta (δ) inferior da composição. Tan Delta (δ), a razão do componente viscoso para o componente elástico da resposta à deformação, é uma medida da histerese da composição. Um Tan Delta (δ) inferior uma composição com histerese inferior. Os resultados indicando Tan Delta (δ) reduzido no negro de fumo modificado na superfície são ilustrados na Figura 2.
[00022] A descrição será descrita agora com referência aos seguintes exemplos não limitantes que não limitam o escopo e o âmbito da descrição. EXEMPLOS
Exemplo 1:
[00023] 500 g de negro de fumo não formado em glóbulo (grau N234) foram colocados em uma bandeja e pulverizados uniformemente com uma solução de 2,5 g de Na2S em água (500mL), com exposição lenta de todas as superfícies do negro de fumo à solução. O negro de fumo foi virado várias vezes em um período de 2 horas, para promover boa cobertura. O negro de fumo modificado resultante foi aquecido em um forno sob uma atmosfera redutora, a 800° C por 8 horas, com uma rotação de 4 a 5 vezes a cada 2 horas. O negro de fumo modificado seco foi usado para preparar um composto de borracha e testado (Rotulado: N234-1-LAB). As propriedades deste composto foram comparadas com aquelas de um composto de borracha preparado usando-se negro de fumo não modificado N234 (Rotulado: N234- UNMOD).
Preparação de composto de borracha
[00024] A composição dos compostos de borracha testados é fornecida a seguir.
Figure img0001
[00025] Os ingredientes foram misturados em um moinho de 2 rolos em uma razão de fricção de 1:1,4 para uma duração de cerca de 24 minutos. Os rolos foram mantidos em uma temperatura de 70° C.
Teste das propriedades da borracha:
[00026] As propriedades dos compostos de borracha preparados foram testadas. Um sumário dos resultados do teste são dados na Tabela 1. Tabela 1: Comparação das propriedades de compostos de borracha usando-se negro de fumo não modificado N234 e negro de fumo modificado tratado com sulfeto de sódio N234, em produção em escala laboratorial
Figure img0002
Exemplo 2:
[00027] 100 ppm de sulfeto de sódio (Na2S) por unidade de massa de negro de fumo, foram adicionados ao processo de fabricação na etapa de formação de glóbulo, pela adição de uma solução a 2% de Na2S em água (previamente preparado) em uma taxa de fluxo apropriada no formador de glóbulo. O negro de fumo tratado foi então secado como pelo processo industrial usual em um secador rotativo. As amostras do negro de fumo tratadas, formadas em glóbulo, foram coletadas e compostas com borracha para teste (Rotulado: N234-2-IND).
Preparação de composto de borracha
[00028] A composição dos compostos de borracha testada é fornecida a seguir.
Figure img0003
[00029] Os ingredientes foram misturados em um moinho de 2 rolos em uma razão de fricção de 1:1,4 por uma duração de cerca de 24 minutos. Os rolos foram mantidos em uma temperatura de 70° C.
Teste das propriedades da borracha
[00030] As propriedades dos compostos de borracha preparados foram testadas. Um sumário do resultado do teste é dado na Tabela 2. Tabela 2: Comparação das propriedades de compostos de borracha usando-se N234 não modificado e negro de fumo modificado tratado com sulfeto de sódio N234, em processo industrial
Figure img0004
[00031] A partir dos exemplos 1 e 2 é claramente demonstrado que uma redução significante em Tan Delta (δ) é atingido tanto pelo tratamento em laboratório quando pelo tratamento industrial. Entretanto, o tratamento industrial do negro de fumo, durante sua fabricação, com quantidades muito pequenas de sulfeto de sódio, é mais eficaz na redução do Tan Delta (δ) do composto de borracha.
[00032] As curvas de cura da borracha, compostas com negro de fumo não modificado N234 e o negro de fumo modificado tratado com sulfeto de sódio N234 são mostradas na Figura 1 dos desenhos anexos. A histerese nos compostos de borracha preparados usando-se o negro de fumo é estimada medindo-se a cura Tan Delta (δ) do composto e é mostrada na Figura 2 dos desenhos anexos.
[00033] As curvas de cura A e B ilustradas na Figura 1 mostram claramente que o composto de borracha contendo o negro de fumo modificado tratado com sulfeto de sódio N234 da presente descrição cura mais facilmente, provavelmente por causa das interações maiores entre o polímero de borracha e os grupos de superfície no negro de fumo tratado em comparação com o composto de borracha com o negro de fumo não modificado. Também, as curvas Tan Delta (δ) A e B ilustradas na Figura 2 mostram que o composto de borracha preparado com o negro de fumo modificado tratado com sulfeto de sódio N234 da presente descrição apresenta um Tan Delta (δ) menor e, portanto, uma histerese menor, do que o composto de borracha preparado com o negro de fumo não modificado.
VANTAGENS TÉCNICAS
[00034] O processo como descrito na presente descrição tem várias vantagens técnicas, incluindo mas não limitadas à realização da descrição fornece um processo simples e econômico para a produção de negro de fumo modificado na superfície em que o negro de fumo é tratado com um composto de enxofre em uma quantidade na faixa de 0,005% a 1% do negro de fumo em uma quantidade na faixa de 0,005% a 1% do negro de fumo para realizar a formação IN SITU de grupos superficiais para produzir o negro de fumo modificado na superfície que quando combinado com uma composição polimérica altera a Interação de polímero-negro de fumo para diminuir a histerese da composição polimérica por pelo menos 1%, preferivelmente por cerca de 1% a 20%, o negro de fumo modificado na superfície é particularmente adequado para a fabricação de pneus de alto desempenho com histerese reduzida e baixa formação de calor.
[00035] Por todo este relatório descritivo, a palavra "compreende" ou variações, tais como "compreende" ou "que compreende", será entendido implicar a inclusão de um elemento, número inteiro ou etapa estabelecidos ou grupo de elementos, números inteiros ou etapas, mas não a inclusão de qualquer outro elemento, número inteiro ou etapa ou grupo de elementos, números inteiros ou etapas.
[00036] O uso da expressão "pelo menos" ou "pelo menos um" sugere o uso de um ou mais elementos ou ingredientes ou quantidades, como ouso pode ocorrer na forma de realização da invenção para atingir um ou mais dos objetivos ou resultados desejados.
[00037] Qualquer debate de documentos, ações, materiais, dispositivos, artigos ou semelhantes que foram incluídos neste relatório descritivo é unicamente para o propósito de fornecer um contexto para a invenção. Este não deve ser tomado como uma admissão de que qualquer um ou todos estes assuntos formam parte da base da técnica anterior ou foram de conhecimento geral comum no campo relevante para a invenção como existiu em qualquer lugar antes da data de prioridade deste pedido.
[00038] Os valores numéricos mencionados para os vários parâmetros físicos, dimensões ou quantidades são apenas aproximações e é considerado que os valores mais altos/mais baixos do que os valores numéricos designados aos parâmetros, dimensões ou quantidades estão dentro do escopo da invenção, a não ser que exista uma declaração no relatório descritivo que especifique o contrário. Em vista da variedade ampla das formas de realização às quais o princípio da presente invenção pode ser aplicado, deve ser entendido que as formas de realização ilustradas são exemplares apenas. Enquanto ênfase considerável foi colocada aqui nas características particulares desta invenção, será estimado que várias modificações possam ser feitas e que muitas mudanças podem ser feitas nas formas de realização preferidas sem divergir do princípio da invenção. Estas e outras modificações na natureza da invenção ou nas formas de realização preferidas estarão evidentes para aqueles habilitados na técnica a partir da descrição aqui, por meio do qual deve ser distintamente entendido que o material descritivo precedente deve ser interpretado meramente como ilustrativo da invenção e não como uma limitação.

Claims (9)

1. Processo para produzir um negro de fumo modificado na superfície, caracterizado pelo fato de que compreende a etapa de tratar negro de fumo comum composto contendo enxofre para obter o negro de fumo modificado na superfície que quando combinado com a composição polimérica altera a interação polímero-negro de fumo para diminuir a histerese da composição polimérica, medida em % de redução em Tan Delta (δ) da composição por pelo menos 1% em comparação com a composição polimérica correspondente combinada com um negro de fumo não modificado, em que o composto contendo enxofre é selecionado do grupo que consiste de sulfato de metal alcalino, sulfito de metal alcalino, sulfeto de metal alcalino, sulfato de metal alcalino terroso, sulfito de metal alcalino terroso, sulfeto de metal alcalino terroso e misturas dos mesmos.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto contendo enxofre é selecionado do grupo que consiste de sulfato de sódio, sulfeto de sódio, sulfito de sódio, polissulfeto de sódio, tiossulfato de sódio, e misturas dos mesmos.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto contendo enxofre é usado em uma quantidade na faixa de 0,005 a 1% do negro de fumo.
4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a diminuição na histerese da composição polimérica está na faixa de 1% a 20%.
5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto contendo enxofre é adicionado durante a fabricação do negro de fumo.
6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto contendo enxofre é adicionado após a fabricação do negro de fumo.
7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa do método de tratamento de negro de fumo com um composto contendo enxofre é realizada por uma técnica selecionada do grupo que consiste de derramar, pulverizar, injetar, dispersar e difundir.
8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto contendo enxofre está na forma de dispersão.
9. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente uma etapa de misturar o composto contendo enxofre com a água do processo para formar glóbulos do negro de fumo.
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