CN101107330A - 炭黑水分散体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分散性能及油墨性能优良的、适合作为喷墨打印机用等的水性黑色油墨的炭黑水分散体及其制造方法，其特征在于，将含有炭黑、表面化学修饰剂及水性介质的浆液，在加压下从喷嘴喷射出，使喷射流相互碰撞或碰撞壁面而成，炭黑粒子聚集体的最大粒径为1μm以下。其制造方法的特征为，将炭黑及表面化学修饰剂混合在水性介质中而制作浆液，对该浆液进行加压而从喷嘴喷射出，使喷射流相互碰撞或碰撞壁面，从而粉碎炭黑粒子聚集体的同时进行化学修饰，使炭黑在水性介质中微分散，将炭黑粒子聚集体的最大粒径粉碎、微分散成1μm以下。

Description

炭黑水分散体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种适合作为喷墨打印机用为主的水性黑色油墨的炭黑水分散体及其制造方法。
背景技术
由于炭黑具有疏水性，相对于水的润湿性低，因此将其在水中高浓度地、稳定地分散是极其困难。这是由于存在于炭黑表面的与水分子的亲和力高的官能团、例如羧基或羟基等的亲水性的含氢官能团极少所致。因此，很早就有了对炭黑进行氧化处理，通过在其表面形成亲水性官能团来改善炭黑在水中的分散性能的方法。
例如，日本特许公开昭48-018186号公报中公开了将炭黑用次卤酸盐水溶液进行氧化处理的方法，另外，日本特许公开昭57-159856号公报中公开了将炭黑用低温氧等离子体进行氧化处理的方法。但是，通过低温等离子体的氧化处理，存在着难以对大量的炭黑进行均匀的反应的问题。
对实施了轻微氧化处理的炭黑，采用偶合剂或表面活性剂等，以此来谋求提高对水的分散性的水性油墨的制造方法(例如，日本特许公开平04-189877号公报等)也已为人们所知，但因温度变化及经时变化的表面活性剂等的氧化或分解引起的变质，很难将分散性能长时间、稳定地保持下去。另外，作为提高分散性的同时对炭黑进行表面处理的方法，有人提出了在水中将炭黑用玻璃珠进行细粉碎，用次卤酸盐进行氧化的方法(日本特许公开平08-319444号公报)，但在水中用玻璃珠进行的粉碎，具有由于浮力降低粉碎效果的缺点。
另外，日本特许公开平08-003498号公报中公开了一种水性颜料油墨的制造方法，所述水性颜料油墨的制造方法为在含水与炭黑的水性颜料油墨中，该炭黑含有1.5mmol/g以上的表面活性氢的水性颜料油墨以及含有水和炭黑的水性颜料油墨的制造方法，其中包括(a)制得酸性炭黑的工序；(b)在水中将上述酸性炭黑用次卤酸盐进一步进行氧化的工序。而日本特许公开平08-319444号公报中则公开了一种水性颜料油墨的制造方法，其中包括：将吸油量为100ml/100g以下的炭黑在水性介质中微分散的工序；以及，采用次卤酸盐对该炭黑进行氧化的工序。
上述日本特许公开公报中记载的方法，是通过对炭黑进行氧化，使其表面含大量的作为亲水性官能团的活性氢，由此可以得到水分散性良好，长时间的分散稳定性优良的水性颜料油墨的方法。但是，为了维持炭黑在水中分散的稳定的分散状态，炭黑粒子表面与水分子的接触界面中存在的亲水性官能团的量发挥很大的功能，单凭炭黑单位重量的官能团量，则难以准确判断其分散性的好坏。
因此，本申请人作为准确判断分散性能好坏的新指标，着眼于炭黑的单位表面积中存在的亲水性的含氢官能团量，开发出易水分散性炭黑(日本特许公开平11-148027号公报)，所述易水分散性炭黑是通过氧化处理被改性的炭黑，其特征在于，存在于表面的含氢官能团中羧基与羟基的单位表面积总量为3μeq/m2以上。
而且，仅用在炭黑表面形成亲水性官能团的方法来提高炭黑在水中的分散性、且保持长时间的分散稳定性是有限度，因此进行了进一步研究的结果，发现了水中的易分散性或分散稳定性等的分散性能与炭黑的聚集形态有密切的关系，并开发、提出了一种易水分散性炭黑(日本特许公开平11-148026号公报)，所述易水分散性炭黑是对氮吸附比表面积(N2SA)为80m2/g以上、DBP吸油量为70ml/100g以下的炭黑进行氧化处理的炭黑，其特征在于，聚集体的斯托克思(スト-クスモ-ド)直径Dst(nm)与附聚体的平均粒径Dupa(nm)之比Dupa/Dst值为1.5～2.0。
另一方面，日本特许公表2003-535949号公报公开了一种自分散型颜料的制造方法，其特征在于，该方法包括：对颜料实施能够给予至少200秒-1的有效剪切速度的至少一种分散混合操作的同时，在水性环境中采用臭氧使颜料氧化的工序。该方法是同时进行颜料的粉碎与氧化的方法，但由于臭氧气体在水中的溶解度低，因此存在着氧化处理不充分的缺点。
发明的公开
因此，本发明人等为了进一步改善炭黑水分散体的分散性能及油墨性能，进行了悉心探讨研究的结果发现，当将炭黑分散在水性介质中时，将炭黑与表面化学修饰剂混合在水中而形成浆液，对该浆液进行加压并喷射出，使喷射流互相碰撞或碰撞壁面，则喷射流中炭黑发生微粒化的同时能够在炭黑粒子表面形成均匀的化学修饰基。
本发明是基于上述发现而完成的，其目的在于提供一种炭黑水分散体及其制造方法，其是在普通纸、专用纸、OHP胶片、艺术纸等上打字时，具有优良的纸定影浓度、印字质量、喷出稳定性、耐光性、保存稳定性等的平衡、并适合作为以喷墨打印机用为主的水性黑色油墨等使用的炭黑水分散体及其制造方法。
为了达到上述目的，本发明的炭黑水分散体，其特征在于，将包含炭黑、表面化学修饰剂及水性介质的浆液，在加压下从喷嘴喷出，使喷射流互相碰撞或碰撞壁面而成。
另外，本发明的炭黑水分散体，其特征在于，在上述炭黑水分散体中，炭黑粒子聚集体的最大粒径为1μm以下。
本发明的炭黑水分散体的制造方法，其特征在于，将炭黑及表面化学修饰剂混合在水性介质中而制成浆液，对该浆液进行加压并从喷嘴喷出，使喷射流互相碰撞或碰撞壁面，从而粉碎炭黑粒子聚集体的同时进行化学修饰，使炭黑微分散在水性介质中。
另外，上述炭黑水分散体的制造方法，其特征在于，将炭黑在水分散体中微分散成其炭黑粒子聚集体的最大粒径为1μm以下。
附图的简单说明
图1是表示本发明的炭黑水分散体的制造流程的流程图。
用于实施发明的最佳方式
本发明中，对采用的炭黑未作特别的限定，可以采用炉黑、槽黑、乙炔黑、热黑等任何一种。
表面化学修饰剂，是为了对炭黑进行化学修饰，从而在炭黑粒子表面形成羧基或羟基等亲水性官能团而使用的修饰剂，例如，可以举出过硫酸、过碳酸、过磷酸等的过氧二酸或其盐类等的氧化剂。另外，作为盐类，可以举出锂、钠、钾、铝等的金属或铵盐等。另外，也可以通过重氮偶合反应形成亲水性官能团。还有，由于臭氧气体在水中的溶解度低，亲水性官能团的形成量少，故为不优选。
作为水性介质，是以水作为主体的介质，从价廉、安全性方面考虑，优选为水、特别优选为脱离子水。
本发明的炭黑水分散体是，将包含上述炭黑、表面化学修饰剂及水性介质的浆液在加压下从喷嘴喷出，使作为高速流体喷射的浆液互相碰撞或碰撞壁面的炭黑分散体。通过该碰撞时的冲击或喷射时的剪切力，浆液中的炭黑粒子聚集体被粉碎，另外，通过碰撞时或剪切时产生的摩擦热，表面化学修饰剂被活化，从而炭黑粒子表面被均匀、有效地被化学修饰。
此时，炭黑水分散体中的炭黑粒子聚集体的最大粒径，优选被粉碎至1μm以下。还有，所谓炭黑粒子聚集体，意指炭黑一次粒子牢固地熔融结合的一次聚集体互相缠绕，并二次聚集而成的聚集体(附聚物)。
该炭黑粒子水分散体，通过将炭黑及表面化学修饰剂混合在水性介质中而制成浆液，对该浆液进行加压并从喷嘴喷出，使喷射流互相碰撞或碰撞壁面或喷射时剪切，从而粉碎炭黑粒子聚集体的同时进行化学修饰，使炭黑微分散在水性介质中的方法来制造。
在将炭黑、表面化学修饰剂及水性介质按适当的化学计量比进行混合的浆液中，炭黑被液相氧化，在炭黑粒子聚集体的表面生成羧基或羟基等的亲水性官能团。通过浆液碰撞或剪切时产生的摩擦热，使表面化学修饰剂活化的温度优选为40～90℃。浆液的温度，可通过碰撞或剪切时的摩擦热进行调节，但如果需要，可对构成喷嘴的部位进行加热或冷却来加以调节。当低于40℃时，缺乏活化性而难以进行表面修饰，另外，当超过90℃时，反应一下子进行，温度难以控制，而且往往产生机械损伤。更优选的温度为60～90℃。
此时，若对炭黑预先进行湿式或干式氧化，则能够将炭黑有效分散在在浆液中，从而能够均匀而有效地进行化学修饰。还有，湿式氧化是采用臭氧水、过氧化氢水、过氧二酸或其盐类而进行的氧化。另外，干式氧化，是通过将炭黑曝露在臭氧、氧、NOx、SOx等气体环境中来进行。
另外，为使炭黑均匀分散在浆液中，优选添加表面活性剂，作为表面活性剂，可以使用阴离子类、非离子类、阳离子类的任何一种。
例如，作为阴离子类表面活性剂，可以举出脂肪酸盐、烷基硫酸酯盐、烷基芳基磺酸盐等；作为非离子类表面活性剂，可以举出聚氧化乙烯烷基醚、聚氧化乙烯烷基芳基醚等；作为阳离子类表面活性剂，可以举出烷基胺盐、季铵盐等。
浆液被加压并从喷嘴高速喷出，使喷射流互相碰撞或碰撞壁面。通过该碰撞或剪切力，浆液中的炭黑粒子的聚集体被粉碎，另外，通过碰撞或剪切时的摩擦热，使表面化学修饰剂被活化，从而对炭黑粒子聚集体进行均匀而有效的化学修饰。即，可对炭黑粒子聚集体被粉碎后新产生的炭黑粒子表面有效地进行化学修饰。
作为将浆液从喷嘴喷射出，使喷射流互相碰撞或碰撞壁面，从而粉碎浆液中的炭黑粒子聚集体的方法，可以采用市场销售的各种粉碎机，作为这些粉碎机，例如，可以举出マイクロフルイダイザ-[マイクロフルイデイスク社制造，商品名]、アルテイマイザ-[スギナマシン(株)制造，商品名]、ナノマイザ-[(株)东海制造，商品名]或高压均化机等粉碎机。
按照图1所示的制造流程图说明该制造流程。将炭黑、表面化学修饰剂以规定的计量比混合在水中(优选为脱离子水)，在混合搅拌槽中，于适宜的温度，例如室温～90℃的温度下进行充分的搅拌混合，制成浆液。
浆液通过高压泵，例如加压至50MPa～250MPa左右，被移送至粉碎机，作为高速喷射流从喷嘴喷出，使其互相碰撞或碰撞壁面或喷射时被剪切。此时，为了不堵塞粉碎机体系内，对混合搅拌槽内的浆液继续进行的混合搅拌，保持浆液的分散状态。
用粉碎机粉碎过的浆液，被移送至贮存混合搅拌槽，并对其进行搅拌的同时再次移送至粉碎机，从而炭黑粒子被粉碎至所希望的聚集体，并进行化学修饰。通过重复进行该循环操作，进行互相碰撞或碰撞壁面，使其达到所希望的状态后移送至精制装置，制造出本发明的炭黑水分散体。另外，也可以重复进行不通过贮存混合搅拌槽，而将通过粉碎机处理过的浆液直接移送至混合搅拌槽的循环操作。
通过该互相碰撞或碰撞壁面、或剪切时的冲击，浆液中的炭黑粒子聚集体被粉碎，优选粉碎至聚集体的最大粒径为1μm以下。另外，通过碰撞时产生的摩擦热表面化学修饰剂被活化，可有效、均匀地对炭黑的表面进行化学修饰，在被粉碎的炭黑粒子聚集体表面上形成羧基或羟基等官能团。
还有，炭黑粒子聚集体的最大粒径是用下述方法测定的值。
将浆液中的炭黑浓度调整至0.1～0.5kg/em3，采用外差式激光多谱勒式粒度分布测定装置(マイクロトラツク社制造，UPA model 9340)进行测定。当对悬浊液中作布朗运动的粒子照射激光时，该测定装置通过多谱勒效应调制散射光的频率。从该频率的调制程度，可测定布朗运动的激烈程度，即粒径。利用如此测定得到的炭黑粒子聚集体的粒径，制成其累积频率分布曲线，将该累积频率分布曲线的99％累积频率值，作为炭黑粒子聚集体的最大粒径(Dupa 99％，nm)。
通过该制造流程可有效地粉碎浆液中的炭黑粒子聚集体，另外，可进行化学修饰，可将浆液中的炭黑浓度设定在高浓度，能够高效率地进行有效的处理。浆液中的炭黑浓度设定为3～25wt％、优选设定为5～15wt％。而且，也可以减少浆液中的表面化学修饰剂的比例，根据目标将含量浓度调整为0.1～50wt％。
如此，可以制造炭黑微分散在水性介质中的炭黑水分散体。该炭黑水分散体，可根据用途进行中和、除去残盐、分级、浓度调整等处理，可以制造如喷墨打印机用油墨等的水性黑色油墨。
中和：通过化学修饰，在炭黑粒子表面上形成羧基或羟基，显示出良好的水分散性，但也可以根据用途进行中和。作为中和剂，可以举出氢氧化钾、氢氧化钠等的碱盐类；氨、乙醇胺、三乙醇胺、二甲基氨基乙醇、季铵等有机胺类。中和也可以在常温下进行，但若将中和剂投入到搅拌槽中的浆液，于95～105℃温度下搅拌2～5小时，则可以进行完全的中和，故为优选。
除去残盐：若去除通过化学修饰生成的还原盐或通过中和生成的盐类，可提高水分散性，另外可以抑制炭黑的再聚集。除去还原盐的方法，优选采用超滤膜(UF)、反渗透膜(RO)、电透析膜等分离膜。
分级：有时在炭黑水分散体中存在大的未分散块或粗粒，为了防止喷墨打印机用喷嘴的堵塞等，采用离心分离或过滤等方法加以分级去除。
浓度调整：调节成适合作为黑色油墨的浓度，例如，调整至0.1～20wt％。浓度调整可通过水分的添加或去除来进行。
如此制造的炭黑水分散体，可根据需要添加防腐剂、粘度调节剂、树脂等的常用的油墨调制剂，借此，可以调制成具有优异的分散性能及油墨性能的水性黑色油墨。
实施例
下面，通过实施例详细说明本发明，但是，只要不超出本发明的宗旨，本发明不受这些实施例的限定。
实施例1
作为炭黑采用ト一カブラツク(TOKABLACK)7550F[东海碳素(株)制造]，作为表面化学修饰剂采用过氧化二硫酸钠，并与脱离子水一起，按下述比例配合在混合搅拌槽中，进行充分的搅拌混合而制成浆液，并继续进行搅拌混合。
炭黑：10重量份
过氧化二硫酸钠：10重量份
脱离子水：80重量份
作为粉碎机采用アルテイマイザ-[スギナマシン(株)制造，商品名]，将浆液供给アルテイマイザ-，并用245MPa的压力喷射浆液，使喷射流碰撞。喷射碰撞后的浆液，暂且移送至贮存混合搅拌槽，边搅拌边进行冷却后，再次移送至混合搅拌槽。如此，将浆液碰撞的操作重复10次，粉碎浆液。另外，通过喷射碰撞时的摩擦热，浆液温度从初始的45℃上升至90℃。
实施过该处理的浆液，用超滤膜[旭化成(株)制造，AHV-1010]，除去浆液中的盐，接着，将浆液保持在100℃，用氨搅拌2小时进行中和。然后，用上述超滤膜进行精制使炭黑固体成份浓度在4wt％状态下为200μS/cm以下，进一步制造出炭黑的分散浓度为20wt％的炭黑水分散体。
比较例1
采用与实施例1同样的比例，配合炭黑、过氧化二硫酸钠、脱离子水，并搅拌混合而制成浆液，对该浆液不进行采用アルテイマイザ-的粉碎处理而放入搅拌槽，用300rpm的旋转速度搅拌混合10小时，进行浆液的粉碎处理。接着，采用与实施例1同样的方法，进行通过超滤膜的盐的去除、用氨的中和及精制处理，制造出炭黑的分散浓度为20wt％的炭黑水分散体。
为了对如此制造的炭黑水分散体进行水分散性能或油墨性能等的评价，用下述方法测定粘度、炭黑粒子聚集体的最大粒径、过滤性、印字浓度等。
粘度测定：
将样品放入密闭容器，保持在70℃的温度，采用旋转振动式粘度计[山一电机(株)制造，VM-100-L]测定了1～4周的粘度变化。
炭黑粒子聚集体的最大粒径：
对测定了上述粘度的各样品，采用外差式激光多谱勒式粒度分布测定装置(マイクロトラツク社制造，UPA model 9340)，测定炭黑粒子聚集体的粒径，制成其累积频率分布曲线，求出炭黑粒子聚集体的最大粒径(Dupa 99％，nm)。
过滤性：
采用90Φ的No.2滤纸、膜孔为3μm、0.8μm、0.65μm、0.45μm的各种过滤器，将200g样品于2666.4Pa的减压下进行过滤试验，测定滤液通过量。
印字浓度：
稀释炭黑水分散体将炭黑浓度调整为4wt％，在作为打印纸的XEROX 4020纸上用#6棒式涂布机(#6バ-コ-タ)进行打字，用马克贝斯(マクベス)浓度计(コルモ-ゲン社制造，RD-927)测定光学浓度。
将所得到的结果示于表1中。
表1
  实施例   比较例
  粘度(cp)初期70℃1周后70℃2周后70℃3周后70℃4周后 3.263.253.253.253.24 2.902.852.933.153.89
  聚集体的最大粒径(nm)初期70℃1周后70℃2周后70℃3周后70℃4周后 200201200201199 377378385396412
  过滤性(％)No.2滤纸膜径3μm膜径0.8μm膜径0.65μm膜径0.45μm 100100100200 500000
  印字浓度(OD值)   1.40   1.35
从表1的结果可知，实施例的炭黑水分散体经过1～4周后，粘度不发生变化很稳定，而在比较例中，初期没有粘度的变化，但经过约3周后，粘度上升。另外，水分散体中的由于炭黑粒子的聚集而引起的聚集体的最大粒径的变化，实施例中完全未发现，而比较例中则逐渐增大，最大粒径本身也加大，分散稳定性差，过滤试验的结果也很差。另外，可以确认实施例的印字浓度较比较例高，黑色度优良。
产业上的可利用性
按照本发明，能够提供一种水分散性能及油墨性能优良的、适合作为以喷墨打印机用为主的水性油墨等而使用的炭黑水分散体。所述炭黑水分散体具有易分散在水中、并且能够维持长期稳定的分布状态的优异的分散性能，而且，黑色度、过滤性等优良，纸定影浓度、喷出稳定性、保存稳定性等具有良好平衡。另外，按照本发明的制造方法，可以制造出水分散性能及油墨性能优良的该炭黑水分散体。

Claims (4)

1.一种炭黑水分散体，其特征在于，将包含炭黑、表面化学修饰剂及水性介质的浆液，在加压下从喷嘴喷射出，使喷射流相互碰撞或碰撞壁面而形成。
2.按照权利要求1所述的炭黑水分散体，其中，炭黑粒子聚集体的最大粒径为1μm以下。
3.一种炭黑水分散体的制造方法，其特征在于，将炭黑及表面化学修饰剂混合在水性介质中而制作浆液，对该浆液进行加压并从喷嘴喷射出，使喷射流相互碰撞或碰撞壁面，由此在粉碎炭黑粒子聚集体的同时进行化学修饰，从而使炭黑微分散在水性介质中。
4.按照权利要求3所述的炭黑水分散体的制造方法，其中，炭黑粒子聚集体的最大粒径为1μm以下。
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