CN115867615A - 导电性碳粉的水分散性提高方法以及导电性碳粉的胶体溶液制备方法 - Google Patents

导电性碳粉的水分散性提高方法以及导电性碳粉的胶体溶液制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种导电性碳粉的水分散性提高方法以及导电性碳粉的胶体溶液制备方法。本发明包括将导电性碳粉暴露于等离子体射流或与经等离子体处理的反应气体反应的步骤，所述步骤的特征在于使经等离子体处理的反应气体(离子化气体)与所述导电性碳粉反应，通过使用等离子体，可以容易提高导电性碳粉的水分散性。

Description

导电性碳粉的水分散性提高方法以及导电性碳粉的胶体溶液 制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用二氧化碳等离子体提高导电性碳粉的亲水性和水分散性的方法以及导电性碳粉的胶体溶液制备方法。
背景技术
导电性碳粉具有高导电性及抗氧化性等的优异的性质，因此，应用于多种领域，并且，由于表面具有亲油性，因此，主要用于非水系非极性溶剂中。然而，用在二次电池电极、涂料、印刷油墨等领域，与水溶液一起使用时，需要提高对水溶液的分散性，因此，对粉体必须进行亲水性表面处理。
对碳粉的亲水处理方法，代表性的有化学液体处理方法。通过在醋酸、硝酸、过氧化氢等处理液浸渍碳粉使其反应，使羟基或氨基结合，对表面赋予亲水性官能团。然而，这种方法，由于表面处理方法非常复杂，需要经过去除残留物的提纯工艺、干燥工艺等许多工艺，因此，存在经济效益不佳的缺点。作为另一种方法，存在在臭氧气氛下进行表面处理的臭氧处理方法，但是，存在由于臭氧的强氧化性质，而使碳粉的表面变性的问题。具体地，存在仅使用纯粹的100％二氧化碳(O2)(氧气)时，会产生高浓度的臭氧，当产生的臭氧与导电性碳粉搅拌接触时，表面会劣化，发生被火烧的现象(burning)的问题。
发明内容
本发明的一目的在于，提供一种通过使用二氧化碳等离子体，仅通过简单的工艺，也能容易提高碳粉的水分散性的方法。
本发明的另一目的在于，提供一种导电性碳粉稳定且良好地分散的胶体溶液的制备方法。
为了达成本发明的一目的的导电性碳粉的水分散性提高方法是一种新方法，与现有技术相比，可以很容易提高导电性碳粉的水分散性，所述方法仅通过将导电性碳粉暴露于等离子体射流或与经等离子体处理的反应气体反应的简单的工艺，也可以很容易提高导电性碳粉的水分散性的方法。换言之，根据本发明，仅通过与经等离子体处理的活性气体反应，也可以显示出导电性碳粉的水分散性显著提高的效果。
在本发明中，其特征在于，并非将导电性碳粉配置于等离子体产生区域后直接暴露在所形成的等离子体进行反应，而是通过移动经等离子体处理的气体，将其暴露于导电性碳粉来进行反应。此处，所述等离子体射流是指将在等离子体产生区域生成的等离子体以射流状喷射至大气中。
一般而言，等离子体处理是指将被处理物配置于等离子体产生区域后进行反应，但在本发明中，等离子体处理并不是将碳粉直接置于等离子体产生区域直接暴露，而是指利用经等离子体处理的离子化气体暴露于碳粉。虽然会认为将导电性碳粉置于等离子体产生区域后，通过直接暴露进行反应为更有效，但本申请人通过实验确认到当直接暴露于等离子体产生区域时，碳粉与等离子体反应，而在碳粉发生缺点的问题。于是，在本发明中，为了在无缺点的状态下非常稳定地改善导电性碳粉的性质，可以利用暴露于等离子体射流或与经等离子体处理的反应气体反应的工艺。
可用于本发明的导电性碳粉可以为仅由碳原子组成的材料。例如，可以使用石墨烯(graphene)、石墨(graphite)、碳纳米管(TNT)、炭黑(Carbon Black)、科琴黑(Ketjenblack)及乙炔黑(Denka black)等。在本发明中，导电性碳粉的尺寸或形状不受限制。优选地，导电性碳粉可以是粒径为数纳米至数百微米的颗粒，但是，即使尺寸大于或小于该尺寸，在实施本发明时没有特别限制。此外，导电性碳粉可以具有球形(sphere)、四面体(tetrahedron)、六面体(cube)、八面体(octahedron)等形状，但不限于此。
所述等离子体可以为二氧化碳等离子体。通常，等离子体使用以特定比率混合氧或氮、氢等的材料的混合气体，但在本发明中，确认到在使用100％二氧化碳等离子体时，与使用氧或氮气或混合气体时相比，更显著提高碳粉的水分散性。在使用混合气体时，虽然在碳粉可以形成水分散性，但是，无法如本发明稳定地保持分散于水基溶剂中的胶体状态，而且，在胶体持续时间上也显示出显著差异。对此，通过下面的实施例及比较例进行详细说明。
产生所述等离子体的方法，可以使用介质阻挡放电、电晕放电、微波放电及电弧放电等的方法，但是，优选地，可以使用介质阻挡放电(dielectric barrier discharge,DBD)等离子体。然而，并不局限于此。
所述等离子体处理可以进行10分钟至30分钟。在本发明中，所述等离子体处理时间没有限制，只要是在导电性碳粉的表面不发生变性及划痕的范围内能赋予分散性的充分的时间即可。
通常，现有的导电性碳粉在用于多种应用领域，但在需要分散在水基溶剂中后应用时，由于碳粉的疏水性性质，若不经表面处理过程，则会发生碳粉彼此凝聚或即使进行物理搅拌也不能良好地分散的问题。因此，必须对导电性碳粉进行表面处理过程。但存在表面处理过程复杂或碳粉极易破碎的问题。
本发明的胶体制备方法是能够解决这些问题的方法，将导电性碳颗粒暴露于等离子体射流或与经等离子体处理的反应气体反应，将得到的导电性碳胶体粉末加入至水基溶剂之后进行搅拌而制备。与所述等离子体反应得到的导电性碳胶体粉末，即使在不经搅拌的情况下加入到水基溶剂中，也会显示一定程度分散在溶剂中的状态，而且，仅通过用手摇晃装有胶体粉末和水基溶剂的密封容器(Hand Shaking)的简单的搅拌，可以制备稳定地分散的胶体溶液，而没有eh粉末的凝聚。
发明效果
根据本发明，具有通过二氧化碳等离子体处理，在碳粉没有缺点的状态下，可以稳定地提高碳粉的水分散性，并且，在水基溶剂中也可以持续稳定地分散，从而，由于水分散性优异而得到的物理性质，可以应用于各种领域的效果。
附图说明
图1及图2是用于说明根据本发明的导电性碳粉的水分散性提高方法以及导电性碳粉的胶体溶液制备方法的图。
图3是用于说明本发明的实施例的图。
图4是示出将根据本发明的实施例制备的碳粉刚投入至水中后立即拍摄的状态的图像的图。
图5是示出拍摄将根据本发明的实施例制备的碳粉投入至水中后施加物理力搅拌后的状态的图像的图。
图6是示出根据本发明的实施例制备的碳粉的随时间的水分散性安全性特性实验结果的图。可以确认到经等离子体处理的导电性碳粉在经过60分钟后也保持稳定地分散在水中的状态。
图7是示出使用本发明的混合气体等离子体的比较例的水分散性特性结果的图。
图8是用于说明根据本发明的实施例制备的碳粉的层分离速度实验的图。
图9是示出根据本发明的实施例制备的碳粉的层分离速度实验结果的曲线图。可以确认到经等离子体处理的碳粉的层分离速度与未经处理的碳粉相比降低了约3至4倍。
具体实施方式
下面，参照附图详细说明本发明的实施例。对本发明可进行多种变更并且可具有多种形态，因而在附图中例示并在本说明书中详细说明特定实施例。但应当理解，这并非将本发明限定在特定的公开方式，而是包括包含在本发明的思想及技术范围之内的所有变更、等同技术方案及替代方案。在说明附图时，对类似的构成要素标注类似的附图标记。
本申请中所使用的术语仅用于说明特定实施例，而并非限定本发明。除非在文脉上明确表示不同的含义，单数的表达包括复数的表达。在本申请中，“包括”或“具有”等术语用于指定在说明书中记载的特征、步骤、动作、构成要素、部件或这些组合的存在，而不得理解为事先排除一个或一个以上的其他特征或步骤、动作、构成要素、部件或这些组合的存在或附加可能性。
除非另有定义，包含技术术语及科学术语在内的使用于本申请的所有术语具有与本发明所属技术领域的技术人员普遍理解的含义相同的含义。在普遍使用的词典中所定义的术语应解释为具有与相关技术的文脉上所具有的含义一致的含义，并且，除非在本申请中明确定义，则不应以理想性或过于公式化的含义来进行解释。
图1及图2是用于说明根据本发明的导电性碳粉的水分散性提高方法以及导电性碳粉的胶体溶液制备方法的图。
参考图1及图2，根据本发明的导电性碳粉的水分散性提高方法及导电性碳粉的胶体溶液制备方法，可以包括将导电性碳粉暴露于等离子体射流或与经等离子体处理的反应气体反应的步骤。所述等离子体射流是指将在等离子体产生区域产生的等离子体以射流状喷射至大气中，本发明中，在所述步骤中，导电性碳粉不直接暴露在产生的等离子体发生反应，而是与经等离子体处理的活性气体发生反应。当将导电性碳粉配置在等离子体产生区域而直接反应时，产生的等离子体与导电性碳粉反应，使得在碳粉容易产生缺点。因此，在本发明中，可以使用经等离子体处理的反应气体或活化气体来代替产生的等离子体与导电性碳粉发生反应。
参考图1，示出将导电性碳粉与经等离子体处理的反应气体反应的导电性碳粉等离子体处理方法。具体地，首先，将产生等离子体的气体注入等离子体反应器(plasmareactor)中，然后产生等离子体，将所述经等离子体处理的反应气体或离子化气体移动至配置有导电性碳粉的容器中，并与碳粉反应。此时，可以通过涡流旋转(Vortex rotation)进行反应。
接着，参考图2，将说明导电性碳粉等离子体处理的其他方法。参考图2，可以通过将导电性碳粉暴露于等离子体射流来提高碳粉的水分散性。此处，等离子体可以使用介质阻挡放电(DBD)等离子体，等离子体电极(plasma electrode)可以由2个平行的金属电极而组成。当对所述金属电极施加电流时，在平行的电极之间形成等离子体，并将经等离子体处理的反应气体或离子化气体喷射至配置有碳粉的方向，从而，可以与所述碳粉发生反应。
所述导电性碳粉的形状和尺寸没有特别限制，所述导电性碳粉可以为数十纳米尺寸的粉末，并可以具有球形。
另外，所述等离子体可以为二氧化碳等离子体。优选地，所述等离子体可以为100％二氧化碳等离子体。当使用100％二氧化碳等离子气体时，与使用含有氮气和氧气的混合气体的情况相比，可以有效地提高碳粉的水分散性。
在所述步骤中，经二氧化碳等离子体处理的反应气体被离子化，可以生成CO、CO3自由基，这与导电性碳粉的表面反应，在所述导电性碳粉的表面形成显示C-O、C＝O、C-OOH等的亲水性的官能团。因此，通过所述过程，根据本发明的方法进行等离子体处理的导电性碳粉可以显示出亲水性，从而，可以提高导电性碳粉的水分散性。
所述等离子体与碳粉的反应时间，即所述等离子体处理可以进行约10至30分钟。然而，在本发明中，所述等离子体处理时间不受限制，只要在导电性碳粉的表面不发生变性和缺点的范围内，能够赋予导电性碳粉的分散性的充分的时间即可。
通过所述步骤，等离子体处理的碳粉，将所述导电性碳胶体粉末添加至水基溶剂后进行搅拌，从而，可以制备碳粉胶体溶液。与未经等离子体处理的碳粉相比，将经等离子体处理的碳粉添加至水基溶剂后可以分散在溶剂中，但通过搅拌可以制备更有效地分散的胶体溶液。所述搅拌没有特别限制，只要可以将碳粉分散在溶剂的方法即可。例如，所述搅拌可以使用磁力棒进行，或者可以使用旋转式和垂直往复型搅拌等方法。
根据本发明，与现有技术相比，通过使用等离子体可以以更容易的方法对导电性碳粉赋予水分散性及亲水性，这可以有效地应用于应用导电性碳粉的领域。
下面，通过具体实施例和比较例对本发明进行更详细说明。然而，本发明的实施例仅仅是本发明的局部实施例，本发明的范围不限于以下实施例。
实施例
图3是用于说明本发明的实施例的图。
参考图3，在本发明的实施例中，将尺寸为约30至40nm的导电性碳粉(Ketjenblack，KB600JD)放入反应器中，利用使用多级DBD电极的等离子体活性气体发生器(30Hz、0.8kW、1lpm的CO2气体)产生100％CO2等离子体，然后将所述产生的CO2等离子体移动至反应腔室并与导电性碳粉反应约30分钟。然后，获得通过反应得到的导电性碳粉。
为了确认经等离子体处理的导电性碳粉的水分散性，将粉末添加到装有水的容器中，并且，为了比较，将未经等离子体处理的导电性碳粉添加到装有水的容器中，然后，分别确认水分散性。将结果示于图4。
参考图4，示出将每个导电性碳粉刚放入水中后的状态，此处可以确认到未经等离子体处理的碳粉(左)漂浮在水面上而没有分散，而经等离子体处理的碳粉(右)良好地分在作为溶剂的水中的状态。由此可知，通过CO2等离子体处理，可以提高碳粉的水分散性。
接着，将装有每个碳粉的容器进行物理搅拌(Hand Shaking)，然后,确认各自的水分散性。将其结果示于图5。
参考图5，可以确认到即使进行物理搅拌，未经等离子体处理的碳粉(左)显示漂浮在水面上或不易分散的状态，但经等离子体处理的碳粉(右)良好地分散在作为溶剂的水中，而不存在未分散在容器的底部或水中的碳粉。
为了确认经经等离子体处理的导电性碳粉随时间的水分散性持续特性，将经等离子体处理的导电性碳粉添加到装有作为溶剂的水的容器中，物理地分散在水中(HandShaking)后，拍摄根据时间(3、10、20、30、40、50及60分钟)的层分离之差。另外，为了比较，对未经等离子体处理的导电性碳粉进行与上述相同的过程，拍摄层分离之差，并将其结果示于图6中。
参考图6，可以确认经等离子体处理的导电性碳粉，经过60分钟后，仍保持稳定地分散在水中的状态，而未经等离子体处理的导电性碳粉，在被搅拌后局部碳粉仍漂浮在水上，约10分钟后，分散的碳粉开始沉底，约60分钟后，大部分碳粉未分散于水中而沉入玻璃底部。由此可见，通过本发明的方法进行等离子体处理的导电性碳粉具有随时间稳定保持水分散性的特性。
比较例
除了使用氮气(N2)/空气混合气体等离子体(N2/空气为1/0.033Ipm，混合气体中的氧气浓度为0.66％比率)之外，执行与本发明的实施例相同的工艺，得到根据本发明的比较例的等经离子处理的碳粉。为了确认以上获得的导电性碳粉的水分散性特性，拍摄分散在水中后随时间(10分钟及30分钟)的层分离差异。将其结果示于图7。
参考图7，观察经过10分钟(左)和30分钟(右)后的胶体溶液，胶体溶液中只有少量碳粉分散在水中，而大部分沉底或漂浮在水面上。而且，与所述图6相比，可以看出经混合气体等离子体处理的碳粉随时间经过，发生层分离的速度与经二氧化碳等离子体处理的碳粉的层分离速度相比显著快。由此可见，当用混合气体进行等离子体处理时，很难看出碳粉具有水分散性，也很难看出其具有持续的水分散性。
另外，通过测量经等离子体处理的导电性碳粉随时间的吸光度来确认层分离速度。为了比较，还测量未经等离子体处理的导电性碳粉的层分离速度后进行比较。在图8示出用于测量层分离速度的装置，参考图8详细说明吸光度测量。
参考图8，将经CO2等离子体处理的碳粉和未经等离子体处理的碳粉分别投入至水中，然后通过直读光谱仪(OES，Optical Emission Spectrometer)测量随时间的层分离。在距离比色皿(Cuvette)的底部约1cm的高度处，在550至700nm波段内取10个平均值并进行比较。将其结果示于图9。
参考图9，可以确认到经等离子体处理的碳粉的层分离速度与未经处理的碳粉(Untreated)相比，降低了约3至4倍。由此可见，当使用本发明的方法处理导电性碳粉时，即使在分散于溶剂中之后，层也可以持续分散而不会分离。
以上，虽然参考本发明的优选实施例进行了说明，但是本领域的普通技术人员在不脱离权利要求范围中记载的本发明的精神和区域的范围内，可以对本发明进行各种修改及变更。

Claims (10)

1.一种导电性碳粉的水分散性提高方法，其特征在于，包括将导电性碳粉暴露于等离子体射流或与经等离子体处理的反应气体反应的步骤。
2.根据权利要求1所述的导电性碳粉的水分散性提高方法，其特征在于，所述等离子体为二氧化碳等离子体。
3.根据权利要求1所述的导电性碳粉的水分散性提高方法，其特征在于，所述等离子体为介质阻挡放电等离子体。
4.根据权利要求1所述的导电性碳粉的水分散性提高方法，其特征在于，所述等离子体处理执行10分钟至30分钟。
5.根据权利要求1所述的导电性碳粉的水分散性提高方法，其特征在于，所述导电性碳粉为选自石墨烯、石墨、碳纳米管、炭黑、科琴黑及乙炔黑中的一种。
6.一种碳粉胶体溶液制备方法，其特征在于，包括：
第一步骤，将导电性碳颗粒暴露于等离子体射流或与经等离子体处理的反应气体反应，得到导电性碳胶体粉末；以及
第二步骤，将所述导电性碳胶体粉末添加到水基溶剂中并进行搅拌，从而制备碳粉胶体溶液。
7.根据权利要求6所述的碳粉胶体溶液制备方法，其特征在于，所述等离子体为二氧化碳等离子体。
8.根据权利要求6所述的碳粉胶体溶液制备方法，其特征在于，所述等离子体为介质阻挡放电等离子体。
9.根据权利要求6所述的碳粉胶体溶液制备方法，其特征在于，所述等离子体处理执行10分钟至30分钟。
10.根据权利要求6所述的碳粉胶体溶液制备方法，其特征在于，所述导电性碳粉为选自石墨烯、石墨、碳纳米管、炭黑、科琴黑及乙炔黑中的一种。
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