CN104334567A - 粘结剂和相关产品 - Google Patents

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CN104334567A CN201380026107.7A CN201380026107A CN104334567A CN 104334567 A CN104334567 A CN 104334567A CN 201380026107 A CN201380026107 A CN 201380026107A CN 104334567 A CN104334567 A CN 104334567A
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Abstract

本发明涉及水溶性预反应的粘结剂组合物，其制造方法，所述预反应的粘结剂组合物的应用，制造通过聚合物粘结剂粘结的物质收集体的方法，包含所述预反应的粘结剂组合物的粘结剂溶液或分散体，以及包含呈固化状态的所述预反应的粘结剂组合物的产品。

Description

粘结剂和相关产品
本发明涉及水溶性预反应的粘结剂组合物，其制造方法，所述预反应的粘结剂组合物的应用，制造通过聚合物粘结剂粘结的物质收集体的方法，包含所述预反应的粘结剂组合物的粘结剂溶液或分散体，以及包含呈固化状态的所述预反应的粘结剂组合物的产品。
一般而言，粘结剂因为其能够固结(consolidate)非组装或松散组装的物质而用于制造制品。例如，粘结剂能够使两个或更多个表面变得结合。特别地，粘结剂可用于制造包含固结纤维的产品。热固性粘结剂的特征可在于通过热量或催化作用转化成不溶且不熔的材料。热固性粘结剂的实例包括多种酚-醛、脲-醛、蜜胺-醛及其它缩合-聚合材料，如呋喃及聚氨酯树脂。含有酚-醛、间苯二酚-醛、酚/醛/脲、酚/蜜胺/醛等的粘结剂组合物广泛地用于粘结纤维、织物、塑料、橡胶及许多其它材料。
历史上，矿棉及木板工业使用过苯酚甲醛基粘结剂，其一般用脲进行了扩展。苯酚甲醛型粘结剂为最终产品提供适合的性能；然而，对更大可持续性的期望和环境考虑推动了替代性粘结剂的发展。一种此类替代性粘结剂为获自使碳水化合物与酸的反应的碳水化合物基粘结剂，例如美国公开申请第2007/0027283号及公开的PCT申请WO 2009/019235。另一种替代性粘结剂是使多元羧酸和多元醇反应的酯化产物，例如，美国公开申请第2005/0202224号。因为这些粘结剂不利用甲醛作为试剂，所以它们统称为无甲醛粘结剂。
当前发展的一个领域为贯穿包含建筑及汽车领域中的产品的大范围的产品(例如矿棉隔离体(mineral wool insulat ion)、木板、颗粒板、胶合板、办公台及声学隔音体)寻找苯酚甲醛型粘结剂的替代物。特别地，先前所开发的无甲醛粘结剂可能不具有所有的所需性能。例如，丙烯酸和聚(乙烯醇)基粘结剂已显示出对于一些(但不是全部)产品的有前景的性能特征。然而，它们与苯酚甲醛粘结剂相比相对更昂贵，基本上由石油基资源获得，且与苯酚甲醛基粘结剂组合物相比具有显示较低反应速率的倾向(需要延长的固化时间或提高的固化温度)。
碳水化合物基粘结剂组合物由相对廉价的前体制成，且主要由可再生性资源获得。然而，这些粘结剂亦可能需要基本上不同于传统苯酚甲醛粘结剂体系固化的那些条件的固化反应条件。
具体来说，上述苯酚甲醛粘结剂的通用替代方案是使用碳水化合物多元胺粘结剂，它们是通过碳水化合物与含至少一个伯胺基的多元胺的反应而获得的聚合物粘结剂。这些碳水化合物多元胺粘结剂是苯酚甲醛粘结剂的有效替代物，因为它们具有相似的或更好的粘结特性并与现有的方法高度相容。
通常，碳水化合物多元胺粘结剂制备为溶液，例如水溶液，并随后施加到待粘结的松散组装的物质上。然后，例如，热处理此种湿的松散组装的物质以使碳水化合物多元胺粘结剂固化。
尽管如此，碳水化合物多元胺粘结剂溶液中固体相当高的浓度与各种缺点有关，例如粘结剂溶液的快速凝胶化或凝固，以及碳水化合物组分的再结晶。基于相当短的储存期限，观察到与碳水化合物多元胺粘结剂的存储和装运有关的进一步的问题。
因此，成为本发明的基础的技术问题是提供改进的粘结剂，尤其是与现有方法相容，环境上可接受并克服上述问题的粘结剂。
为了解决上述技术问题，作为第一方面，本发明提供水溶性预反应的粘结剂组合物，其包含(i)至少一种碳水化合物组分和(ii)至少一种含氮组分的反应产物。
预反应的粘结剂可以呈含至少20重量％，例如至少25重量％，30重量％，35重量％，40重量％，45wt.-％，50重量％，55重量％，60重量％，65重量％，70重量％，75重量％或80重量％的所述预反应的粘结剂组合物和/或至多85重量％，例如至多80重量％，75重量％或70重量％的所述预反应的粘结剂组合物的水溶液或分散体形式。
根据本发明，术语“预反应的粘结剂组合物”不受特别限制并一般包括通过使碳水化合物组分和含氮组分反应而可获得和/或获得的任何化学组合物，它们按原样或在进一步改性时可以用作粘结剂，例如粘结松散组装的物质。
本发明优选实施方案的预反应的粘结剂组合物基于碳水化合物组分/含氮组分粘结剂体系，即所述碳水化合物组分和含氮组分不但按少量存在于制备本发明的预反应的粘结剂组合物的起始材料中，而且是所述起始材料的主要组分。因此，制备预反应的粘结剂组合物的起始材料中的至少一种碳水化合物组分和至少一种含氮组分的总量可以是至少20重量％，基于预反应之前所述粘结剂组合物的总重量。例如，至少一种碳水化合物组分和至少一种含氮组分的总量在预反应之前可以是至少30重量％，40重量％，50重量％，60重量％，70重量％，80重量％，90重量％，95重量％或98重量％。
根据本发明一个实施方案，预反应的粘结剂组合物中(i)至少一种碳水化合物组分和(ii)至少一种含氮组分的反应产物，未反应的碳水化合物组分和未反应的含氮组分的总量，即((i)和(ii)的反应产物的量)+(未反应的碳水化合物组分的量)+(未反应的含氮组分的量)是至少20重量％，例如至少30重量％，40重量％，50重量％，60重量％，70重量％，80重量％，90重量％，95重量％或98重量％，基于预反应的粘结剂组合物的总重量。
与其中使碳水化合物和多元胺反应物溶解以形成粘结剂(该粘结剂施加于松散组装的物质上，并随后通过施加热而交联以产生聚合物粘结剂)的现有技术相比，所述预反应的粘结剂组合物是这样的组合物，即：
a)与施加于松散组装的物质上的此种现有技术粘结剂(特别地，在通过施加热而交联之前)相比，可以具有：显著量的中间反应物质^)例如预聚物，和/或降低的粘度/固体含量和/或提高的平均分子量，和/或提高的颜色和/或光(例如UV)吸收；和/或
b)与一旦部分或完全交联的此种现有技术粘结剂相比(特别地，在施加热之后)，可以具有显著降低的程度和/或不同种类的交联键和/或更低的粘度。
本文所使用的术语“预聚物”不受特别限制并包括(i)至少一种碳水化合物组分和(ii)至少一种含氮组分的任何反应产物。
根据本发明一个实施方案，(i)至少一种碳水化合物组分和(ii)至少一种含氮组分的反应产物的量是至少20重量％，例如至少30重量％，40重量％，50重量％，60重量％，70重量％，80重量％，90重量％，95重量％或98重量％，基于预反应的粘结剂组合物中的预聚物的总重量。根据一个特定实施方案，(i)至少一种碳水化合物组分和(ii)至少一种含氮组分的反应产物的量是100重量％，基于预反应的粘结剂组合物中的预聚物的总重量。
根据一个实施方案，本发明的预反应的粘结剂组合物包含至少一种具有1-500kDa的分子量的预聚物。优选地，按2重量％或更多，例如5重量％或更多，10重量％或更多，15重量％或更多，20重量％或更多，25重量％或更多，30重量％或更多，35重量％或更多，40重量％或更多，45重量％或更多，或50重量％或更多的量含有所述至少一种预聚物，基于所述粘结剂组合物的总重量。
根据进一步的实施方案，本发明的预反应的粘结剂组合物包含至少一种具有大于80至500kDa的分子量的预聚物(高分子量预聚物)。优选地，按0.2重量％或更多，例如0.5重量％或更多，0.75重量％或更多，1重量％或更多，1.75重量％或更多，2.5重量％或更多，5重量％或更多，10重量％或更多，15重量％或更多，20重量％或更多，30重量％或更多，40重量％或更多，或50重量％或更多的量含有所述至少一种高分子量预聚物，基于所述粘结剂组合物的总重量。
根据进一步的实施方案，本发明的预反应的粘结剂组合物包含至少一种具有大于10至80kDa的分子量的预聚物(中分子量预聚物)。优选地，按0.3重量％或更多，例如0.5重量％或更多，1重量％或更多，1.5重量％或更多，2重量％或更多，2.5重量％或更多，5重量％或更多，10重量％或更多，15重量％或更多，20重量％或更多，30重量％或更多，40重量％或更多，或50重量％或更多的量含有所述至少一种中分子量预聚物，基于所述粘结剂组合物的总重量。
根据进一步的实施方案，本发明的预反应的粘结剂组合物包含一种或多种具有10kDa或更低的分子量的化合物(低分子量预聚物)，其不同于(i)至少一种碳水化合物组分和(ii)至少一种含氮组分。根据一个特定实施方案，所述低分子量化合物包括以下物质中的一种或多种：乙醇醛、甘油醛、2-氧代丙醛、丙酮醇、二羟基丙酮、乙偶姻、丁二酮、乙醛、葡糖醛酮、1-脱氧己糖醛酮(1-desoxyhexosulose)、3-脱氧己糖醛酮(3-desoxyhexosulose)、3-脱氧戊糖醛酮(3-desoxypentosulose)、1,4-二脱氧己糖醛酮(1，4-didesoxyhexosulose)、乙二醛、甲基乙二醛、二乙酰和5-(羟甲基)糠醛。
此外，这里的术语“水溶性”不受特别限制并包括上述定义的预反应的粘结剂组合物的所有等级的水溶解度。特别地，术语“水溶性”包括100g/l或更多，150g/l或更多，200g/l或更多，或250g/l或更多的20℃的水溶解度。例如，术语“水溶性”可以包括300g/l或更多，400g/l或更多，500g/l或更多或600g/l或更多(在20℃)的上述定义的预反应的粘结剂组合物的水溶解度。此外，实际上无限的水溶解度可以视为在本发明范围内。
在这方面，根据本发明的表述“水不溶性”涉及其中上述定义的预反应的粘结剂组合物在20℃基本上不可溶于水的情况。例如，术语不溶性包括50g/l或更少，40g/l或更少，30g/l或更少，或20g/l或更少的20℃的水溶解度。优选地，术语水不溶性包括10g/l或更少，5g/l或更少，1g/l或更少或0.1g/l或更少的水溶解度的情况。
预反应的粘结剂组合物可以是水可稀释的，其中这是指与至少25份，特别地至少50份或100份去离子水混合的1重量份预反应的粘结剂组合物在混合时不形成沉淀。
根据本发明一个优选的实施方案，含70重量％的本发明的预反应的粘结剂组合物的水溶液具有最多2000cP的在20℃的粘度。例如，含70重量％的上述定义的预反应的粘结剂组合物的水溶液(即含70重量％固体的水溶液)可以具有100-1500cP，150-1200cP，200-800cP，220-600cP，或250-400cP的在其制备后的初始粘度。出于对处理的考虑，优选的粘度在280-350cP的范围内。粘度可以使用LV-扭矩布氏粘度计，旋转模头(spin die)LV-63在60rpm下测量。
此外，当在20℃下静置12小时，24小时，48小时，72小时或96小时时，所述水溶液的粘度应该优选不增加超过500cP。根据进一步的优选实施方案，所述水溶液的粘度在一周，10天，12天或两个星期内不应该增加超过500cP。其中粘度将不会增加超过500cP的更长时期，例如三或四周，或甚至二、三或更多个月，是甚至更优选的。
根据进一步的实施方案，当所述预反应的粘结剂组合物的70重量％水溶液在20℃下静置时，在第一个12小时内粘度增加量应该优选不超过450cP，或400cP或甚至350cP。优选的粘度增加包括300cP或更少，280cP或更少，250cP或更少和200cP或更少的增加。
根据本发明，上述限定的时期和粘度增加不限于上述的实例并且可以自由地组合。例如，优选地，所述预反应的粘结剂组合物的上述70重量％水溶液在其制备后在第一个48小时内粘度不增加超过300cP，或在其制备后在二周内不增加超过400cP。一般而言，如果相应的水溶液的粘度变得太高，例如由凝胶化引起，则所述预反应的粘结剂组合物可能变成不可用。
根据进一步的实施方案，上述定义的预反应的粘结剂组合物能够与交联剂反应产生水不溶性组合物，例如产生一种或多种类黑精作为水不溶性组合物。在本发明中，所述预反应的粘结剂组合物可以充当前体或中间体，其可以与交联剂进一步反应获得聚合物粘结剂。例如，这种聚合物粘结剂可以含有基本上水不溶性的高分子量类黑精作为梅拉德反应产物。
例如，上述定义的一种或多种类黑精可以含有以下一般性结构主体：
其中n是至少1的整数。
在本文中，术语“交联剂”不受特别限制并包括使预反应的粘结剂组合物进一步交联以产生适合于粘结松散组装的物质例如木材或矿物纤维的聚合物粘结剂的任何化学或物理手段。
根据本发明的一个特定实施方案，交联剂可以是已经与碳水化合物组分反应的相同含氮组分，或可以是不同含氮组分。例如，本发明的预反应的粘结剂组合物可以通过使碳水化合物组分与六亚甲基二胺反应制备。随后，可以将另外的六亚甲基二胺添加到所述预反应的粘结剂组合物中以实现相应的应用所要求的高等级的聚合。进一步的实例包括其中通过使碳水化合物组分与氨的水溶液反应而制备所述预反应的粘结剂组合物，并为了最终固化添加额外的六亚甲基二胺的情况。
然而，根据本发明，交联剂不限于本文所定义的含氮组分并包括，例如路易斯酸、异氰酸酯、封端的异氰酸酯(blocked isocyanantes)、环氧化物、封端的环氧化物(blocked epoxides)、含羰基的化合物(醛、酮，即乙二醛)和有机碳酸酯。交联剂的具体实例包括柠檬酸，多元羧酸和酸酐(例如琥珀酸、马来酸酐、四和六氢邻苯二甲酸酐、苯乙烯-马来酸酐共聚物)，多元羧酸和酸酐衍生物(例如它们的铵盐)的溶液。
根据上述定义的预反应的粘结剂组合物的进一步的实施方案，碳水化合物组分中的总羰基与含氮组分中的总反应性含氮基团之比是5:1-1:5。例如，羰基与反应性含氮基团之比可以是5:1-1:4.5，5:1-1:4，5:1-1:3.5，5:1-1:3，5:1-1:2.5，5:1-1:2，5:1-1:1.8，5:1-1:1.5，5:1-1:1.2，5:1-1:1，5:1-1:0.8和5:1-1:0.5。进一步的实例包括比例例如4:1-1:5，3.5:1-1:5，3:1-1:5，2.5:1-1:5，2:1-1:5，1.5:1-1:5，1:1-1:5，0.8:1-1:5和0.5:1-1:5。根据本发明，上述比例的上和下限可以自由地组合。
在本文中，术语“反应性含氮基团”不受特别限制并包括能够与碳水化合物组分反应的含氮组分中的任何含氮基团。具体来说，此类反应性含氮基团的实例包括伯、仲、叔和季胺基，酰胺基，亚胺和酰亚胺基，以及氰酸酯和异氰酸酯基。
在本文中，术语“碳水化合物组分”不受特别限制并一般包括能够与含氮组分反应的任何碳水化合物。
根据上述定义的预反应的粘结剂的一个实施方案，至少一种碳水化合物组分选自单糖、二糖、多糖或它们的反应产物。
优选地，碳水化合物组分是或包含还原糖和/或原位产生还原糖的组分。本文所使用的术语“还原糖”指示一种或多种含有醛基或酮基，或可异构化(即互变异构化)而含有醛基或酮基的糖，所述基团可以例如用Cu离子氧化以提供羧酸。根据本发明，任何这样的碳水化合物组分可以任选被取代，例如任选被羟基、卤、烷基、烷氧基和类似物取代。在任何这样的碳水化合物组分中，可以存在一种或多种手性中心，且各手性中心处的两种可能的光学异构体包括在本文所述的本发明中。此外，还应理解的是，任何此类碳水化合物组分的各种光学异构体，以及它们的各种几何异构体的各种混合物，包括外消旋混合物，或其它非对映的混合物(diastereomeric mixture)可以用于文本描述的一个或多个实施方案。
非还原糖，例如蔗糖可以用作碳水化合物组分或碳水化合物组分的一部分，特别是当能够和/或经历原位转化成还原糖时。此外，还应理解，单糖、二糖或多糖可以部分地与前体反应形成碳水化合物反应产物。在碳水化合物反应产物衍生自单醣、二醣或多醣且维持类似的与含氮组分的反应性以形成与单醣、二醣或多醣与含氮组分的反应产物类似的反应产物的程度上，碳水化合物反应产物在术语碳水化合物组分的范围内。
优选地，任何碳水化合物组分应足够不挥发以使其保持可用于与含氮组分反应的能力达到最大。碳水化合物组分可以是呈其醛糖或酮糖形式的单糖，包括丙糖、丁糖、戊糖、己糖或庚糖；或多糖；或它们的组合。例如，当丙糖充当碳水化合物组分时，或与其它还原糖和/或多糖结合使用时，可以分别使用丙醛糖或酮丙糖，例如甘油醛和二羟基丙酮。当丁糖充当碳水化合物组分时，或与其它还原糖和/或多糖结合使用时，可以使用丁醛糖，例如赤藓糖和苏糖；和酮丁糖，如赤藓酮糖。当戊糖充当碳水化合物组分时，或与其它还原糖和/或多糖结合使用时，可以使用戊醛糖，如核糖、阿拉伯糖、木糖和来苏糖；和酮戊糖，如核酮糖、阿拉伯酮糖、木酮糖和来苏酮糖(lyxulose)。当己糖充当碳水化合物组分时，或与其它还原糖和/或多糖结合使用时，可以使用己醛糖，如葡萄糖(即，右旋糖)、甘露糖、半乳糖、阿洛糖、阿卓糖、塔罗糖、古洛糖和艾杜糖；和酮己糖，如果糖、阿洛酮糖、山梨糖和塔格糖。当庚糖充当碳水化合物组分时，或与其它还原糖和/或多糖结合使用时，可以使用酮庚糖如景天庚酮糖。不已知为会天然产生的此类碳水化合物组分的其它立体异构体亦预期可用于制备本文所述的粘结剂组合物。在一个实施方案中，碳水化合物组分是高果糖玉米糖浆(HFCS)。
如上所述，碳水化合物组分可以是多糖。例如，碳水化合物组分可以是具有低聚合度的多糖并包括例如糖蜜、淀粉、纤维素水解产物或它们的混合物。根据一个特定实例，碳水化合物组分是淀粉水解产物、麦芽糖糊精或它们的混合物。虽然较高聚合度的碳水化合物可能不优选，但它们可通过原位解聚而仍可用于本发明的范围内。
另外，根据本发明，碳水化合物组分可以与非碳水化合物多羟基反应物结合使用。可以与所述碳水化合物组分结合使用的非碳水化合物多羟基反应物的实例包括但不限于，三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、聚乙烯醇、部分水解的聚乙酸乙烯酯、全水解的聚乙酸乙烯酯和它们的混合物。例如，该非碳水化合物多羟基反应物是足够非挥发性的以使其保持为可用于与单体或聚合物多元胺的反应的能力最大化。此外，根据本发明，非碳水化合物多羟基反应物的疏水性可以是确定如本文所述制备的粘结剂的物理性能的因素。可以使用其它共反应化合物，例如，如含羰基的化合物-醛、酮、羧酸和酸酐。
在上述定义的预反应的粘结剂组合物的一个优选的实施方案中，至少一种碳水化合物组分选自核糖、阿拉伯糖、木糖、来苏糖、葡萄糖(右旋糖)、甘露糖、半乳糖、阿洛糖、阿卓糖、塔罗糖、古洛糖、艾杜糖、果糖、阿洛酮糖、山梨糖、二羟基丙酮、蔗糖和塔格糖，以及它们的混合物。
此外，本文的表述“含氮组分”不受特别限制并包括含有至少一个氮原子并能够与至少一种碳水化合物组分反应的任何化合物，或化合物的混合物。
根据一个实施方案，在上述定义的预反应的粘结剂组合物中，至少一种含氮组分是NH3，含至少一个伯胺基的无机胺或有机胺，以及它们的盐。例如，作为含氮组分，可以按原样使用NH3(例如以水溶液形式)，以及任何类型的无机和有机铵盐，只要这些盐能够与上述定义的碳水化合物组分反应。无机铵盐的具体实例包括硫酸铵(AmSO4)、磷酸铵、氯化铵和硝酸铵。
根据本发明，含氮组分可以是多元胺。在本文中，术语“多元胺”包括具有两个或更多个胺基的任何有机化合物，它们可以独立地被取代。本文所使用的“伯多元胺”是具有两个或更多个伯胺基(-NH2)的有机化合物。在术语伯多元胺范围内的是可以被原位改性或可异构化而产生具有两个或更多个伯胺基(-NH2)的化合物的那些化合物。
例如，多元胺可以是伯多元胺。根据本发明一个实施方案，伯多元胺可以是具有式H2N-Q-NH2的分子，其中Q是烷基、环烷基、杂烷基或环杂烷基，它们中每一个可以是任选被取代的。例如，Q可以为选自C2-C24的烷基，选自C2-C9的烷基，选自C3-C7的烷基。根据一个优选的实施方案，Q是C6烷基。根据另一个实施方案，Q可以是环己基、环戊基或环丁基，或苄基。
本文所使用的术语“烷基”包括碳原子链，其可以任选是支化的。本文所使用的术语“烯基”和“炔基”独立地包括碳原子链，其可以任选是支化的，并分别包括至少一个双键或三键。应该理解的是，炔基还可以包括一个或多个双键。应进一步理解的是，烷基有利地具有有限的长度，包括C1-C24，C1-C12，Ci-Cs，C1-C6和C1-C4。应进一步理解，烯基和/或炔基可以各自有利地具有有限的长度，包括C2-C24，C2-C12，C2-C8，C2-C6和C2-C4。特别地，较短烷基、烯基和/或炔基可以为化合物添加较少亲水性并相应地将具有对碳水化合物组分的不同反应性和在粘结剂溶液中的溶解性。
本文所使用的术语“环烷基”包括碳原子链，其可以是任选支化的，其中链的至少一部分是环状的。此外，根据本发明，应指出的是，术语“环烷基烷基”认为是环烷基的子集，并且该术语“环烷基”还包括多环结构。例如，此类环烷基包括，但不限于，环丙基、环戊基、环己基、2-甲基环丙基、环戊基乙-2-基、金刚烷基和类似物。本文所使用的术语“环烯基”包括可以任选支化且包括至少一个双键的碳原子链，其中至少一部分链呈环状。根据本发明，所述至少一个双键可在环烯基的环状部分和/或环烯基的非环状部分中。此外，应该理解的是环烯基烷基及环烷基烯基各认为是环烯基的子集。此外，根据本发明，“环烷基”可以是多环的。此类环烯基的实例包括但不限于环戊烯基、环己基乙烯-2-基、环庚烯基丙烯基和类似物。另外，形成环烷基和/或环烯基的链有利地具有有限长度，包括C3-C24、C3-C12、C3-C8、C3-C6及C5-C6。根据本发明，形成环烷基和/或环烯基的较短烷基和/或烯基链分别可为化合物增加较少亲油性且相应地将具有不同的行为。
本文所使用的术语“杂烷基”包括含碳及至少一个杂原子这两者且任选支化的原子链。此类杂原子的实例包括氮、氧和硫。在某些变型中，所述杂原子还包括磷和硒。在一个实施方案中，杂烷基是聚醚。本文所使用的术语“环杂烷基”(包括杂环基及杂环)包括含碳及至少一个杂原子这两者(例如杂烷基)的原子链，其任选是支化的，其中至少一部分链为环状的。相似地，环杂烷基的实例包括但不限于四氢呋喃基、吡咯烷基、四氢吡喃基、哌啶基、吗啉基、哌嗪基、高哌嗪基、奎宁环基和类似物。
在本文中，术语“任选被取代”包括在任选被取代的基团上氢原子经其它官能团替换。此类其它官能团示例性地包括但不限于，氨基、羟基、卤基、硫醇、烷基、卤烷基、杂烷基、芳基、芳基烷基、芳基杂烷基、硝基、磺酸及其衍生物、羧酸及其衍生物和类似物。示例性地，氨基、羟基、硫醇、烷基、卤烷基、杂烷基、芳基、芳基烷基、芳基杂烷基和/或磺酸中的任意任选被取代。
例如，伯多元胺可以是二胺、三胺、四胺或五胺。根据一个实施方案，多元胺为选自二亚乙基三胺、1-哌嗪乙胺或双(六亚甲基)三胺的三胺。在另一个实施方案中，多元胺是四胺，例如三亚乙基四胺。在另一个实施方案中，多元胺为五胺，例如四亚乙基五胺。
伯多元胺的一个方面是它可以具有低的空间位阻。
例如，1,2-二氨基乙烷、1,4-二氨基丁烷、1,5-二氨基戊烷、1,6-二氨基己烷、1,12-二氨基十二烷、1,4-二氨基环己烷、1,4-二氨基苯、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、1-哌嗪乙胺、2-甲基-五亚甲基二胺、1,3-戊二胺及双(六亚甲基)三胺以及1,8-二氨基辛烷具有本发明范围内的低空间位阻。根据上述定义的预反应的粘结剂组合物的一个优选的实施方案，含氮组分是伯多元胺1,6-二氨基己烷(六亚甲基二胺，HMDA)。在进一步的实施方案中，含氮组分是1,5-二氨基-2-甲基戊烷(2-甲基-五亚甲基二胺)。
在另一个实施方案中，含氮组分是伯多元胺聚醚-多元胺。例如，根据本发明，所述聚醚-多元胺是二胺或三胺。在一个实施方案中，所述聚醚-多元胺是具有440的平均分子量的作为Jeffamine T-403Polyetheramine(Huntsman Corporation)已知的三官能化伯胺。还可以使用EDR-104和EDR-148(Huntsman)。
在进一步的实施方案中，含氮组分可以包括聚合物多元胺。例如，在本发明范围内的聚合物多元胺包括壳聚糖、聚赖氨酸、聚乙撑亚胺、聚(N-乙烯基-N-甲基胺)、聚氨基苯乙烯和聚乙烯胺。在一个特定实例中，含氮组分包含聚乙烯胺。本文所使用的聚乙烯胺可以是均聚物或共聚物。
本文所使用的术语“溶剂”不受特别限制并包括可用来进行碳水化合物组分和含氮组分之间的反应的任何溶剂。例如，溶剂可以是水、有机溶剂或它们的混合物。有机溶剂的实例包括醇、醚、酯、酮、醛、烷烃和环烷烃。优选地，溶剂构成自或基本上构成自水。
根据进一步的实施方案，上述定义的预反应的粘结剂组合物具有200-5000g/mol的平均分子量。根据本发明，预反应的粘结剂组合物的平均分子量可以为300-4500g/mol，400-4000g/mol，450-3500g/mol，500-300g/mol或600-1500g/mol。然而，预反应的粘结剂组合物的平均分子量不限于所述范围并且所述上限和下限值可以自由地组合。
本发明的进一步的实施方案涉及上述定义的预反应的粘结剂组合物，其中碳水化合物组分和含氮组分之间的重量比是0.5:1-30:1。其它摩尔比的实例包括0.7:1-25:1，1:1-22:1，1.5:1-20:1，2:1-15:1，2.5:1-10:1或3:1-8:1的比例。然而，根据本发明，碳水化合物组分与含氮组分的摩尔比不限于所述范围并且上述上限和下限可以自由地组合。
一个进一步的实施方案涉及包含至少10％的由碳水化合物组分提供的初始羰基的上述定义的预反应的粘结剂组合物。特别地，在本发明的预反应的粘结剂组合物的一些实施方案中，碳水化合物组分的一些初始羰基未与含氮组分反应并仍然存在于其中。预反应的粘结剂组合物中未反应的羰基的数目的其它实例包括至少15％，至少20％，至少25％，至少30％，至少35％，至少40％，至少50％，至少60％或至少75％的在与含氮组分反应之前存在于碳水化合物组分中的羰基。根据一个特定实施方案，初始羰基呈未反应的碳水化合物形式存在。
本文所使用的表述“未反应的碳水化合物”组分涉及仍然以其初始形式存在的(即没有经历任何反应)(i)至少一种碳水化合物组分的任何化合物。根据一个实施方案，预反应的粘结剂组合物包含至多80重量％的未反应的碳水化合物，例如至多75重量％，至多70重量％，至多65重量％，至多60重量％，至多55重量％或至多50重量％，基于所述粘结剂组合物的总重量。
取决于其化学组成，本发明的预反应的粘结剂组合物可以按原样使用，即将它施加到松散组装的物质上并使它固化，例如经由施加热和/或辐射以得到聚合物粘结剂。
在进一步的实施方案中，可以如下使用预反应的粘结剂组合物：随后添加交联剂，将混合物施加到松散组装的物质上并使所述混合物固化，从而形成相对于已知的碳水化合物基粘结剂具有相似或甚至改进的性能的高度交联聚合物粘结剂。在这种情况下，本申请的预反应的粘结剂组合物可以有利地制备，储存和/或装运，并通过添加交联剂稍后使用和/或在不同位置使用，以完成最终粘结剂组合物。
如果没有另外说明，上述定义中的任一种还适用于下述本发明的进一步的方面和实施方案。
本发明的进一步的方面涉及上述定义的预反应的粘结剂组合物的制造方法，包括步骤：
(i)提供至少一种碳水化合物组分，
(ii)提供至少一种含氮组分，
(iii)将所述碳水化合物组分和含氮组分混合在溶剂中，和
(iv)使所述碳水化合物组分和含氮组分在步骤(iii)所获得的溶液或分散体中反应。
根据本发明，预反应的粘结剂组合物的制造方法可以在与关于上述预反应的粘结剂组合物而定义的相同的条件(即组分和比例)下进行。
在一个优选的实施方案中，预反应的粘结剂组合物的制备在溶剂，例如水中进行，而直接地产生可用于存储，装运或作为制备最终粘结剂组合物的基料的粘结剂溶液。例如，预反应的粘结剂组合物可以按碳水化合物组分和含氮组分的浓缩水溶液制备。因此获得的浓缩预反应粘结剂溶液然后可以例如，在稍后时间和/或不同地方使用，例如通过稀释和添加交联剂，作为固结松散组装的物质的有效的粘结剂。
根据本发明一个优选的实施方案，进行上述步骤(i)-(iv)，同时碳水化合物组分和含氮组分不与待通过聚合物粘结剂粘结的物质收集体接触。
本发明的预反应的粘结剂组合物的上述制造方法的步骤(iv)中的温度不受特别限制并包括10-120℃，15-110℃，20-100℃或25-90℃的温度。例如，反应温度可以为25-85℃，30-80℃，35-75℃或40-70℃。温度范围的具体实例包括40-90℃，45-85℃和50-75℃。根据本发明，制备预反应的粘结剂组合物的温度不限于上述范围，并且所述范围的上限和下限值可以自由地组合。
根据一个实施方案，上述方法的反应步骤(iv)如下进行：使碳水化合物组分和含氮组分在最多120℃，例如最多115℃，最多110℃，最多105℃，最多100℃，最多95℃，最多90℃，最多85℃或最多80℃的温度下进行反应。
相似地，上述方法中的反应步骤(iv)中使碳水化合物组分和含氮组分反应的持续时间不受特别限制并包括5-240分钟，5-210分钟，5-180分钟，5-150分钟，5-120分钟，5-90分钟，5-75分钟，5-60分钟，5-40分钟，5-30分钟和5-25分钟的持续时间。其它实例包括5-240分钟，10-240分钟，15-240分钟，20-240分钟，25-240分钟，30-240分钟，40-240分钟，45-240分钟，60-240分钟，120-240分钟和180-240分钟的持续时间。然而，至多一、二、三、四、五和六天的持续时间，以及一、二或三周的持续时间在本发明范围内也可能是合理的。根据本发明，制备上述定义的预反应的粘结剂组合物的持续时间不限于上述实例并且所述范围的上限和下限值在这里可以自由地组合。
根据一个实施方案，反应步骤(iv)如下进行：使碳水化合物组分和含氮组分反应最多96小时，例如最多90小时，最多85小时，最多80小时，最多75小时，最多70小时，最多65小时，最多60小时，最多55小时，最多50小时，最多45小时，最多40小时，最多35小时，最多30小时，最多25小时，最多20小时，最多15小时，最多10小时，最多5小时或最多3小时的时期。反应步骤(iv)可以通过使碳水化合物组分和含氮组分反应至少5，10，15，20，25，30，40，60，12或180分钟的时期来进行。
根据一个特定实施方案，反应步骤(iv)通过使碳水化合物组分和含氮组分在40-120℃的温度下反应5-180分钟的时期来进行。
根据另一个特定实施方案，反应步骤(iv)通过使碳水化合物组分和含氮组分在20-30℃的温度下反应1-96小时的时期来进行。
根据本发明，进行上述方法中的反应步骤(iv)的持续时间和温度不限于上述实例并且所述范围的上限和下限值在这里可以自由地组合。
根据进一步的实施方案，当在20℃和在步骤(iv)之前存在70重量％总碳水化合物和含氮组分的起始浓度下测定时，在使碳水化合物组分和含氮组分反应的所述步骤(iv)期间溶液或分散体的粘度不增加超过300cP。例如，粘度不增加超过275cP，不超过250cP，不超过225cP，不超过200cP，不超过175cP，不超过150cP，不超过100cP，不超过75cP或不超过50cP。
反应步骤(iv)可以在大气压或基本上在大气压下，例如在开放反应容器中进行。替代性地，反应步骤(iv)可以在封闭反应容器中进行；它可以在大于大气压的压力下进行。
根据另一个方面，本发明涉及可通过上述定义的方法获得的水溶性预反应的粘结剂组合物。
例如，一个实施方案涉及上述定义的预反应的粘结剂组合物，其中所述粘结剂-组合物可如下获得：在溶剂中使至少一种碳水化合物组分与至少一种含氮组分在至少10℃的温度下反应至少5分钟的时期。
根据另一个方面，本发明涉及上述定义的水溶性预反应的粘结剂组合物在制造包含通过聚合物粘结剂粘结的物质收集体的产品中的应用。
在本文中，术语“物质收集体”不受特别限制并包括含纤维的任何物质收集体，所述纤维选自矿物纤维(包括渣棉纤维、岩棉(stone wool)纤维、玻璃纤维)、芳族聚酰胺纤维、陶瓷纤维、金属纤维、碳纤维、聚酰亚胺纤维、聚酯纤维、人造丝纤维和纤维素纤维。物质收集体的其它实例包括：颗粒例如煤、砂子；纤维素纤维；刨花、锯末、木浆、磨木纸浆、木屑、木质束、木材层；其它天然纤维例如黄麻、亚麻、大麻和稻草；木饰面板；面层；木材面层、颗粒、纺织或非纺织材料(例如含纤维，特别地上面涉及类型的纤维)。
本发明的进一步的方面涉及制造通过聚合物粘结剂粘结的物质收集体的方法，包括步骤：
(i)提供物质收集体，
(ii)在溶剂中提供上述定义的预反应的粘结剂组合物，或通过上述定义的方法获得的预反应的粘结剂组合物而获得溶液或分散体，
(iii)将步骤(ii)中获得的溶液或分散体施加到物质收集体，和
(iv)将能量施加到含所述溶液或分散体的物质收集体以使所述粘结剂组合物固化。
上述方法中所定义的将能量施加到物质收集体的步骤(iv)不受特别限制并包括，例如，在烘箱中在100℃-350℃的温度下加热，这取决于物质的类型、粘结剂的量及其它条件。
根据上述方法的一个实施方案，在步骤(ii)中，将交联剂添加到上述定义的预反应的粘结剂组合物或通过上述定义的方法获得的预反应的粘结剂组合物，或它们的溶液或分散体中。
在制造物质收集体的上述定义的方法的进一步的实施方案中，上述定义的预反应的粘结剂组合物或通过上述定义的方法获得的预反应的粘结剂组合物在步骤(ii)中添加交联剂之前已经老化至少24小时。其它实例包括至少48小时，至少72小时，至少96小时，至少一、二或三周，或至少一个或两个月的老化时期。
根据本发明，预反应的粘结剂组合物可以通过继续碳水化合物组分和含氮组分之间的反应而经时改变其化学组成。例如，甚至在相对低温度下，例如室温(20℃)或以下，梅拉德型反应可以在碳水化合物组分和含氮组分之间朝类黑精的形成而持续进行。结果，预反应的粘结剂组合物的老化可以导致粘结剂的加速最终固化过程和/或改进的粘结强度。
根据上述定义的制造物质收集体的方法的进一步的实施方案，在将步骤(ii)中获得的溶液或分散体施加到物质收集体的步骤之前，物质收集体基本上不含粘结剂。
本发明进一步的方面涉及在溶剂中包含上述定义的预反应的粘结剂组合物和交联剂的粘结剂溶液或分散体。
预反应的粘结剂组合物溶液或分散体，尤其是呈施加于待粘结的材料的状态，可以包含：
·至少5％、10％、15％或18％的固体和/或
·小于80％，70％或60％(尤其是在木板应用情况下)或小于50％、40％或20％的固体(尤其是在矿物纤维隔离体应用情况下)
尤其是在140℃下干燥2小时后作为烘干固体按重量测定。
根据进一步的方面，本发明涉及含纤维或颗粒的产品，该产品包含一种或多种类型的纤维和/或颗粒和呈固化状态的上述定义的预反应的粘结剂组合物。
根据本发明的粘结剂可以作为粘结剂用于例如选自以下的制品：绝热材料；矿棉绝热体(包括玻璃棉隔离体和岩棉隔离体)；木板；纤维板；木材颗粒板；粗纸板；定向刨花板(oriented s trand board)；中密度纤维板；胶合板；高压层压件。
成品中的粘结剂的量(尤其是在矿棉隔离体的情况下)可以为：
·大于：1％、2％、2.5％、3％、3.5％或4％；和/或
·小于：20％，15％，10％或8％
按成品干燥重量测量。
矿棉隔离体的粘结剂的量通常通过烧失量(LOI)测量。
尤其是在矿物纤维隔离体的情况下，产品可以具有以下分离强度(parting strength)中的一种或多种：
普通分离强度：
·至少120g/g，优选至少150g/g；和/或
·小于400g/g
风化分离强度：
·至少120g/g，优选至少150g/g；和/或
·小于400g/g
普通分离强度和风化分离强度间的％损失：
·小于10％，优选小于5％。
分离强度以克/克表示，是六个试样的总断裂载荷除以它们的总重量。
对用于试验的原样矿物纤维毡(普通分离强度)以及在下面阐明的加速风化试验后(风化分离强度)的矿物纤维毡进行试验。
从待试验的矿物纤维毡上剪下具有图14所示的形式和尺寸的第一组六个样品。尺寸是：
r：半径12.7mm；
DC：中心距44.5mm；
a：25.4mm；
b：121mm。
样品的长轴应该平行于输送机方向并且样品应该跨过矿物毡的全宽度而取得。然后以同样的方式取得第二组六个样品。
记录第一组六个样品的总重量W1(克)。
记录第二组六个样品的总重量W2(克)；然后将这些样品放入预加热的高压釜中并在远离腔室底部的线网支架上在湿蒸汽下在35kN/m2下调理一小时。然后取出它们，在烘箱中在100℃下干燥五分钟并立即试验分离强度。
为了试验分离强度，又将每个样品依次安装在5500Instron拉伸强度机的狭口(jaws)上并记录最大断裂载荷(克或牛顿)。如果断裂载荷以牛顿测量，则通过让它乘以101.9转化成克。对于每组样品获得六个结果(克)：对于第一组样品的G1G2G3G4G5和G6，对于第二组样品的G7G8G9G10G11和G12。
由第一组样品使用公式普通分离强度＝(G1+G2+G3+G4+G5+G6)/W1计算普通分离强度。
由第二组样品使用公式风化分离强度＝(G7+G8+G9+G10+G11+G12)/W2计算风化分离强度。
当产品是矿棉隔离体时，它可以具有以下特性中的一种或多种：
·大于5、8或10kg/m3的密度；
·小于200、180或150km/m3的密度；
·包含玻璃棉纤维并具有大于5、8或10kg/m3和/或小于80、60或50kg/m3的密度；
·包含岩棉纤维并具有大于15、20或25kg/m3和/或小于220、200或180kg/m3的密度；
·小于0.05W/mK和/或大于0.02W/mK的导热率λ；
·包含小于99重量％和/或多于80重量％的矿物纤维。
·大于10mm、15mm或20mm和/或小于400mm、350mm或300mm的厚度。
当产品是木板产品时，它可以具有以下特性中的一种或多种：
·至少50cm×80cm，优选至少1m×2m的尺寸；
·至少11mm、12mm或15mm的厚度；
·小于25、15、12或10分钟的固化时间；
·根据EN319测量的至少0.4N/mm2或0.45N/mm2(尤其是对于颗粒板或纤维板)或根据EN300测量的至少0.28N/mm2(尤其是对于取向刨花板)的内部粘结强度
·在水中在20℃下24小时之后根据EN317的小于12％，优选小于10％的厚度溶胀；
·在水中在20℃下在24小时后小于40％，优选小于30％的吸水率；
·根据EN310的至少：1800N/mm2(尤其是对于颗粒板或纤维板)或2500N/mm2(尤其是对于取向刨花板)或3500N/mm2或4800N/mm2的弹性模量；
·至少：14N/m2(尤其是对于颗粒板或纤维板)或18N/mm2(尤其是对于取向刨花板)或20N/mm2或28N/mm2的抗弯强度(MOR)；
·作为添加剂的蜡，例如0.1-2重量％，优选0.5-1重量％；
·8-18重量％，优选10-16重量％，更优选12-14重量％的粘结剂含量(干树脂重量对干木颗粒的重量)。
·在压力机中固化，尤其是在温度大于180℃或200℃和/或小于280℃或260℃的板或压盘之间。
可将各种添加剂并入粘结剂组合物中。这些添加剂给予本发明粘结剂额外合乎需要的特性。例如，粘结剂可以包括含硅偶联剂。许多含硅偶联剂可从Dow-Corning Corporat ion、Evonik Industries和Moment ive Performance Materials商购。示例性地，含硅偶联剂包括化合物例如甲硅烷基醚和烷基甲硅烷基醚，它们中的每一种可以是任选被取代的，例如被卤素、烷氧基、氨基等取代。在一个变型中，含硅化合物为氨基取代的硅烷，例如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(SILQUESTA-1101；Momentive Performance Materials,CorporateHeadquarters:22Corporate Woods Boulevard,Albany,NY 12211USA)。在另一个变型中，含硅化合物是氨基-取代的硅烷，例如，氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷(Dow Z-6020；Dow Chemical，Midland,MI；USA)。在另一个变型中，含硅化合物是γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(SILQUEST A-187；Moment ive)。在另一个变型中，含硅化合物是氨基官能的低聚物硅氧烷(HYDROSIL 2627，Evonik Industries,379Interpace Pkwy,Pars ippany,NJ 07054)。
基于溶解的粘结剂固体，所述含硅偶联剂通常按大约0.1重量％-大约1重量％存在于粘结剂中(即，基于添加到水溶液中的固体的重量，大约0.05％-大约3％)。这些含硅化合物提高粘结剂粘附到该粘结剂布置于其上的物质(例如玻璃纤维)的能力。提高粘结剂粘附到该物质的能力例如改进其在非组装或松散组装的物质中产生或促进粘结力的能力。
在另一个示例性的实施方案中，本发明的粘结剂可以包括一种或多种腐蚀抑制剂。这些腐蚀抑制剂阻止或抑制由化学分解所引起的物质如金属的腐蚀或磨损，该化学分解由酸造成。当腐蚀抑制剂包括在本发明粘结剂中时，与不存在腐蚀抑制剂的粘结剂的腐蚀性相比，降低了该粘结剂的腐蚀性。在一个实施方案中，这些腐蚀抑制剂可以用来降低本文描述的含矿物纤维的组合物的腐蚀性。示例性地，腐蚀抑制剂包括以下物质中的一种或多种：除尘油，或磷酸一铵、偏硅酸钠五水合物(sodiummetasilicate pentahydrate)、蜜胺、草酸锡(II)和/或甲基氢硅酮流体乳液。当包括在本发明粘结剂中时，基于溶解的粘结剂固体，腐蚀抑制剂通常按大约0.5重量％-大约2重量％存在于该粘结剂中。
根据一个实施方案，上述定义的含纤维或颗粒的产品可通过制造上述定义的物质收集体的方法获得。
根据一个特定实施方案，含纤维或颗粒的产品含有一种或多种果糖嗪(fructosazine)。优选地，所述一种或多种果糖嗪按0.001-5重量％，例如0.01-5重量％，0.05-5重量％，0.1-5重量％，0.15-5重量％，0.2-5重量％，0.25-5重量％，0.3-5重量％，0.4-5重量％，0.5-5重量％，0.75-5重量％，1-5重量％，1.5-5重量％，2-5重量％，或2.5-5重量％的量存在。进一步的实例包括0.01-4.5重量％，0.01-4重量％，0.01-3.5重量％，0.01-3重量％，0.01-2.5重量％，0.01-2重量％，0.01-1.5重量％，0.01-1重量％或0.01-0.75重量％的范围。根据本发明，一种或多种果糖嗪包含在本发明含纤维或颗粒的产品中的量不限于上述范围，并且所述范围的上限和下限值可以自由地组合。
附图显示：
图1显示：与氨预反应的右旋糖粘结剂的固化速率和它们的pH值。
图2显示：与HMDA预反应的右旋糖粘结剂的固化速率和它们的pH值。
图3显示：用右旋糖/果糖+HMDA预反应的粘结剂在不同老化下制成的板的平均内部粘结和溶胀结果。
图4显示：老化的右旋糖/果糖+HMDA预反应的粘结剂的粘度和凝胶时间，在制造板的同一天测量。
图5显示：在氙光下327小时的老化测试机曝露试验期间褪色少于标准粘结剂(GWST)的预反应的粘结剂(GWE2)。
图6显示：各种预反应的粘结剂的粘度演变。
图7显示：各种预反应的粘结剂的粘度演变。
图8显示：各种预反应的粘结剂的粘度演变。
图9显示：各种预反应的粘结剂的pH值演变。
图10显示：在120℃固化温度下依赖于HFCS/氨/HMDA摩尔比的固化时间。
图11显示：在120℃下交联的HFCS/氨-预反应物(prereacts)依赖于二胺(HMDA vs.EDR-104)的固化时间。
图12显示：在140℃下交联的HFCS/氨-预反应物依赖于二胺(HMDAvs.EDR-104)的固化时间。
图13显示：在160℃下交联的HFCS/氨-预反应物依赖于二胺(HMDAvs.EDR-104)的固化时间。
图14显示：矿物纤维试验样品的平面图。
图15显示：预反应的粘结剂组合物的粘度和吸光率。
图16显示：GPC设备的校准。
图17显示：预反应的粘结剂组合物随各种预反应时间的GPC色谱图。
图18显示：预反应的粘结剂组合物随各种预反应温度的GPC色谱图。
本发明的预反应的粘结剂组合物有利地克服从普通碳水化合物基粘结剂获知的各种缺点。特别地，预反应的粘结剂组合物的优选的实施方案可以储存或装运延长的时间，而没有会使粘结剂组合物不可用的碳水化合物组分的再结晶或胶凝化。此外，本发明的预反应的粘结剂组合物的优选的实施方案导致例如所得纤维产品的改进的固化时间，改进的粘接强度和降低的褪色(fading)。通过使用本发明的预反应的粘结剂组合物的优选的实施方案，可以获得含纤维或颗粒的产品，它们具有降低含量的未反应的碳水化合物组分，以致它们针对微生物降解更加稳定。
在以下实施例中将进一步说明本发明，但本发明不限于此。
实施例1：右旋糖和氨的、并与HMDA、柠檬酸和硫酸铵交联的预反 应的粘结剂组合物
使右旋糖在100℃下与氨预反应各种时间(t＝0、1和3h)并随后与HMDA、柠檬酸或硫酸铵交联。t＝0对应于碳水化合物组分和含氮组分的混合和紧接着添加交联剂，即没有允许任何预反应时间。
计算：
用最佳摩尔当量(opt imum molar equivalent)计算粘结剂，其中使糖与半等摩尔的氨基(half equimolar of ammonia groups)预反应并与另一半交联(表1、2和3)。
总比例是：来自糖的C＝O/来自氨的-NH3/来自HMDA或AmSO4的-NH2或来自柠檬酸的-COOH等于2/1/1。
预反应的(82.76％DMH+3.92％氨)+13.32％HMDA：
组分 配方(％) 固体(％) 质量(g) 摩尔(mol)
DMH 82.76 90.9 318.66 1.61
氨 3.92 32 42.88 0.81
HMDA 13.32 70 66.60 0.40
水 71.87
表1：使氨与右旋糖预反应、并且用HMDA在碱性pH值(-11)下交联的粘结剂的制剂
预反应的(81.63％DMH+3.87％氨)+14.5％柠檬酸：
组分 配方(％) 固体(％) 质量(g) 摩尔(mol)
DMH 81.63 90.9 314.31 1.59
氨 3.87 32 42.33 0.80
柠檬酸 14.5 91.4 55.53 0.26
水 87.84
表2：使氨与右旋糖预反应、并用柠檬酸在酸性pH值(～4)下交联的粘结剂的制剂
预反应的(81.22％DMH+3.85％HMDA)+14.93％AmSO4：
组分 配方(％) 固体(％) 质量(g) 摩尔(mol)
DMH 81.22 90.9 312.73 1.58
氨 3.85 32 42.11 0.79
AmSO4 14.93 99 52.78 0.39
水 92.38
表3：使氨与右旋糖预反应、并用柠檬酸在中性pH值(～8)下交联的粘结剂的制剂
预反应的粘结剂的固化：
如上所述，以70％固体制备九种粘结剂并稀释到7％固体以使它们在微纤维过滤器上固化。使所述过滤器固化5分钟(充分固化)，或固化2.5分钟(在水中留有略微的提取物)。此外，以22.5％稀释粘结剂以追踪它们的固化速率(参见图1)。为了追踪固化速率，将数滴粘结剂置于玻璃纤维滤器上并固化各种时间。将固化的斑点提取到水中并使用分光光度计测量浸析液的吸光率。由于可溶性着色化合物的形成，吸光率最初上升。吸光率然后由于这些可溶性化合物的交联而下降。固化速度认为是吸光率降到最小值所花费的时间。
在这一系列实验中，HMDA是最快速交联剂，继之硫酸铵和柠檬酸。1小时的预反应显示改进的固化速率。在3小时预反应的情况下，用柠檬酸的交联更慢。硫酸铵和HMDA在1或3小时预反应后以相同速率交联。
实施例2：右旋糖和HMDA的预反应的粘结剂组合物
右旋糖在60℃下与HMDA预反应0、15和60分钟并与HMDA、柠檬酸或硫酸铵交联。
计算：
基于实施例1计算粘结剂：
总比例是：来自糖的C＝O/来自HMDA的-NH2/来自HMDA或AmSO4的-NH2或来自柠檬酸的-COOH等于2/0.8/0.8(表4、5和6)。
预反应的(80％DMH+10％HMDA)+10％HMDA：
组分 配方(％) 固体(％) 质量(g) 摩尔(mol)
DMH 80 90.9 308.03 1.55
HMDA 10 70 50.00 0.30
HMDA 10 70 50.00 0.30
水 91.97
表4：使HMDA与右旋糖预反应、并用HMDA在碱性pH值(-11)下交联的粘结剂的制剂
预反应的(79.2％DMH+9.9％HMDA)+10.9％柠檬酸：
组分 配方(％) 固体(％) 质量(g) 摩尔(mol)
DMH 79.2 90.9 304.95 1.54
HMDA 9.9 70 49.50 0.30
柠檬酸 10.9 91.4 41.74 0.20
水 103.81
表5：使HMDA与右旋糖预反应、并用柠檬酸在酸性pH值(～6)下交联的粘结剂的制剂
预反应的(78.9％DMH+9.86％HMDA)+11.24％AmSO4：
组分 配方(％) 固体(％) 质量(g) 摩尔(mol)
DMH 78.9 90.9 303.80 1.53
HMDA 9.86 70 49.30 0.30
AmSO4 11.24 99 39.74 0.30
水 107.17
表6：使HMDA与右旋糖预反应、并用硫酸铵在中性pH值(～9)下交联的粘结剂的制剂
预反应的粘结剂的固化：
如实施例1部分所述，在过滤器(在200℃下5分钟)上和在铝皿中使粘结剂固化。对于下列固化速率，使用对于实施例1描述的程序在140℃下比较它们的固化速率(参见图2)。
在这一系列实验中，当使右旋糖和HMDA预反应时，HMDA仍是最快速的交联剂，后面是柠檬酸和硫酸铵。这暗示通过与HMDA预反应而形成的聚合物不同于与氨形成的那些，因此柠檬酸变成比硫酸铵更有效的交联剂。
实施例3：对预反应的粘结剂组合物的老化研究
目的
评价对于颗粒板生产，预反应的粘结剂如何经时改变。特别地，提供关于老化的预反应的粘结剂制备具有更好还是更差内部粘结强度(IB)的板和对比新鲜预反应的粘结剂的使用的对溶胀度的影响的指示。
介绍
从粘结剂的初始制备直到其用于实验室或工厂试验可能花费数周时间。这主要归因于装运时间、制造日程和试验延迟。需要知道粘结剂老化数周是否影响由它制造的任何板的性能。据信，所述预反应粘结剂将在室温下(～20℃)以低得多的速度继续反应，这可能导致i)梅拉德反应朝类黑精的继续，意味着最终固化有着更少反应来完成并照此应该更快和更容易达到，ii)反应可能沿着不同路径稍微继续进行，产生当作为类黑精结合时更强或完全固化时可能更弱的分子，和iii)这些额外的反应可能产生不希望的副产物例如酸，其可能减慢固化。
方法
制备1.8kg预反应粘结剂，其由以下组分构成：
616g 右旋糖，
560g 果糖，
200g HMDA和
424g 水。
在60-63℃下控制预反应15分钟。向其中会需要添加额外的200gHMDA以制备2kg粘结剂。计算每个混合物实际需要的HMDA的额外量并必要时添加到所要求量的预反应物中。任何时候都不将额外的HMDA添加到预反应物的本体中。
制备预反应粘结剂的次日制备板材，并从该点起每隔6天制备。当制备板材时，测量预反应的粘结剂的粘度和由它制备的粘结剂的胶凝时间。通过在以下条件下在压机的压盘之间压制和固化用每种混合物制成两个板；
假定第一混合物在第0天，在第0、7、14和21天制备板材。在第0和14天，仅试验一个板，当在第0天，以12s/mm制备一个板，在第14天，使用一个板试验新的程序。
在制备后，在试验之前在相似条件下调理板最少3天。试验由在Testometric机器上的内部粘结试验，和在设置到20℃的水浴中2小时和24小时这两者的溶胀试验构成。
结果：
表7：内部粘结和溶胀试验的结果(还参见图3)
实施例4：制造预反应的粘结剂组合物的制备方法
可以通过以下程序制造预反应的粘结剂组合物：
1.将要求量的热水添加到要求量的糖中。
2.记录烧杯、溶液和搅拌棒的总重量。
3.施加热和搅拌以帮助溶解。热板和电动搅拌器工作良好。其可以花费30分钟或更长。确保所有晶体已经溶解且溶液透明。
4.一旦溶解，碳水化合物(例如右旋糖)溶液的温度应该为大约55℃-60℃。如果没有，则调节温度到满足。
5.核查烧杯、溶液和搅拌器的重量并用水加到直至(2.)中记录的重量，以考虑蒸发。
6.添加要求量的含氮组分(例如HMDA)并记录新的总重量，然后施加搅拌。
7.反应温度应该上升到60℃并应该维持在60-63℃，如有必要使用热板。
8.保持温度15分钟，搅拌用电动搅拌器不断地搅拌。溶液应该变成黄色->褐色->非常暗的褐色。
9.核查重量并加到直至(6.)中记录的重量，以考虑蒸发。
10.在松散密封的容器中迅速地冷却溶液，以尽可能避免蒸发。水浴工作良好，将溶液分成多个部分以帮助冷却也是如此。重要的是，在使用之前冷却所述反应混合物，并降低潜在蒸发。
11.一旦冷却，就完成预反应的溶液。20℃粘度应该为大约300-320cp。
实施例5：木糖:果糖+HMDA预反应的粘结剂的稳定性
没有预反应的情况下，当将含50％木糖的碳水化合物溶液结合时，凝胶化一般在5分钟内发生。因此，使用此种粘结剂制造板材是不可能的。然而，在有预反应的情况下，可以制造成功地用于产生木板的稳定粘结剂。
表8示出了试验预反应粘结剂的稳定性的结果(木糖:果糖:HMDA44.44:44.44:11.11，按反应物的重量％计)。表9示出了在已经进行预反应后在进一步添加HMDA以获得木糖:果糖:HMDA/40:40:20的以重量计的总反应物含量(这也可以表示为：预反应的(木糖:果糖:HMDA)+随后添加的HMDA(40:40:10)+10)之后，试验这些预反应粘结剂的稳定性的结果。尝试不同的预反应时间。
表8-示出了加热不同持续时间的木糖:果糖预反应经时的稳定性。在大于15分钟的预反应中几乎观察不到差异。要求粘度工作(Viscositywork)和水含量分析以显示更大差异。
表9-显示木糖:果糖粘结剂在预反应和第二HMDA添加之后的稳定性，基于不同预反应(参见表8)。
在这一系列实验中，由22.5分钟预反应的粘结剂溶液和以上产生的粘结剂中几乎不显示差异。可以注意到，由15分钟预反应制造的粘结剂已经凝胶化，而其它粘结剂已经固化。
对木糖粘结剂稳定性的上述工作已经显示22.5分钟的预反应时间是已知产生稳定粘结剂的最低时间。实际点位于15和22.5分钟之间的某处。木糖粘结剂所示的固化速度在这里是清楚可见的，因为粘结剂在室温下在3天中固化。
实施例6：预反应粘结剂与常规粘结剂的对比
在这一系列实验中，粘结剂配方如下：
85％DMH(右旋糖一水合物)+15％AmSO4(硫酸铵)+1.25％NH4OH+9％油乳液+0.3％ISI0200(硅烷)
对于预反应粘结剂，使DMH和AmSO4在100℃下以65％固体预反应2小时。试验当天，将这种粘结剂稀释；将氨、油乳液和硅烷添加到其中。
在实验室中制备240kg预反应粘结剂(65％固体)。试验当天，将这种粘结剂稀释，还添加硅烷和油乳液以获得15％的粘结剂固体。
通过在试验当天将成分结合而没有加热来制备非反应的粘结剂。
将所述粘结剂用于制造25mm厚的矿棉隔离体(通用板坯CS32)，密度＝32kg/m3，具有粘结剂含量(测量为LOI的％wt)＝7.5％。
发现了所述预反应粘结剂获得比用标准非预反应粘结剂更刚性且更多尘的产品。成尘性的增加可能指示所述粘结剂已经过度固化。用预反应和非预反应粘结剂的固化(cure)和粘结剂含量(测量为LOI的重量％)相似。当曝光时，预反应粘结剂还更少褪色，这表明预反应的聚合物获得不同发色团(参见图5)。
下表10显示：
i)这两种粘结剂获得具有相似的LOI、固化(cure)和分离强度的玻璃棉隔离体产品。预反应的粘结剂更刚性且更多尘。粉尘的增加或许可能由用预反应的粘结剂制成的产品的更高的密度部分地解释。
ii)梯度湿度(ramp moisture)在垫子的不同位置改变，这可能归因于在成型输送机下抽吸的不平衡。
表10：标准粘结剂与预反应粘结剂的对比
图5显示在氙光下327小时的老化测试机曝露试验期间预反应粘结剂(GWE2)褪色少于标准粘结剂(GWST)。这种曝光时间代表在U.K.的四个月曝光。
预反应粘结剂显示在所制造的产品的刚度方面的优点。具有预反应的DMH的其它潜在优点是在固化烘箱之前更少的再结晶和洗涤水中细菌水平降低。褪色实验显示预反应粘结剂更少褪色。
实施例7：预反应的粘结剂组合物的粘度
预反应粘结剂制备：
如下制备DMH/HMDA预反应物：在密封压力玻璃瓶中将DMH(88.89重量％，基于没有水的所述粘结剂组合物的总重量)和HMDA(11.11重量％，基于没有水的所述粘结剂组合物的总重量)，即5.16摩尔当量DMH和1摩尔当量HMDA在水(以70％固体)中混合并在60℃下加热20min而制备预反应的粘结剂组合物。
在60℃下进一步加热所述预反应的粘结剂组合物11天，同时跟踪粘结剂溶液的粘度和吸光率。如图15所示，在这一系列实验中，仅所述预反应物的吸光率在预反应时间内稳定地增加，而所述预反应物的粘度直到预反应的最后阶段才增加。
实施例8：各种预反应的粘结剂组合物的GPC分析
GPC分析的配置：
HPLC配置
方法配置
GPC柱
使用蔗糖和各种支链淀粉校准上述GPC设备(图16)。
在水中将D-葡萄糖(44.45重量％，基于没有水的粘结剂组合物的总量)、D-果糖(44.45重量％，基于没有水的粘结剂组合物的总量)和HMDA(11.1重量％，基于没有水的粘结剂组合物的总量)混合而获得粘结剂组合物。
在各种预反应持续时间后GPC分析：
图17显示当在60℃下预反应0min，20min，40min和60min时，上述粘结剂组合物的GPC色谱图(标准：蔗糖)。
GPC图清楚地显示具有较高分子量的预聚合物(大约10-15分钟的GPC停留)，中分子量预聚合物(大约15-20分钟的GPC停留)和低摩尔分数的预反应的粘结剂组合物(大约>20分钟的GPC停留)的存在。
在各种预反应温度下GPC分析：
图18显示当在60℃，80℃和100℃下预反应20min时，上述粘结剂组合物的GPC色谱图(标准：蔗糖)。
GPC图清楚地显示具有较高分子量的预聚合物(大约10-15分钟的GPC停留)，中分子量预聚合物(大约15-20分钟的GPC停留)和低摩尔分数的预反应的粘结剂组合物(大约>20分钟的GPC停留)的存在。

Claims (36)

1.水溶性预反应的粘结剂组合物，包含以下物质的反应产物：
(i)至少一种碳水化合物组分，和
(ii)至少一种含氮组分。
2.根据权利要求1的预反应的粘结剂组合物，其中所述粘结剂组合物包含至少一种具有1-500kDa的分子量的预聚物。
3.根据权利要求2的预反应的粘结剂组合物，其中按2重量％或更多的量含有所述至少一种预聚物，基于所述粘结剂组合物的总重量。
4.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中所述粘结剂组合物包含至少一种具有大于80至500kDa的分子量的预聚物(高分子量预聚物)。
5.根据权利要求4的预反应的粘结剂组合物，其中按0.2重量％或更多的量含有所述至少一种高分子量预聚物，基于所述粘结剂组合物的总重量。
6.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中所述粘结剂组合物包含至少一种具有大于10至80kDa的分子量的预聚物(中分子量预聚物)。
7.根据权利要求6的预反应的粘结剂组合物，其中按0.3重量％或更多的量含有所述至少一种中分子量预聚物，基于所述粘结剂组合物的总重量。
8.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中所述粘结剂组合物包含一种或多种具有10kDa或更低的分子量的化合物(低分子量化合物)，且其不同于(i)所述至少一种碳水化合物组分和(ii)至少一种含氮组分。
9.根据权利要求8的预反应的粘结剂组合物，其中所述低分子量化合物包括以下物质中一种或多种：乙醇醛、甘油醛、2-氧代丙醛、丙酮醇、二羟基丙酮、乙偶姻、丁二酮、乙醛、葡糖醛酮、1-脱氧己糖醛酮(1-desoxyhexosulose)、3-脱氧己糖醛酮(3-desoxyhexosulose)、3-脱氧戊糖醛酮(3-desoxy-pentosulose)、1,4-二脱氧己糖醛酮(1，4-didesoxyhexosulose)、乙二醛、甲基乙二醛、二乙酰和5-(羟甲基)糠醛。
10.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中含70重量％所述预反应的粘结剂组合物的水溶液在20℃具有最多2000cP的粘度。
11.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中当在20℃下静置12小时时，含70重量％所述预反应的粘结剂组合物的水溶液的粘度不增加超过500cP。
12.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中所述预反应的粘结剂组合物能够与交联剂反应而产生一种或多种类黑精作为水不溶性组合物。
13.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中所述碳水化合物组分中的总羰基与所述含氮组分中的总反应性含氮基团之比是5:1-1:5。
14.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中所述至少一种碳水化合物组分选自单糖、二糖、多糖或它们的反应产物。
15.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中所述至少一种碳水化合物组分选自还原糖、核糖、阿拉伯糖、木糖、来苏糖、葡萄糖(右旋糖)、甘露糖、半乳糖、阿洛糖、阿卓糖、塔罗糖、古洛糖、艾杜糖、果糖、阿洛酮糖、山梨糖、二羟基丙酮、蔗糖和塔格糖、以及它们的混合物。
16.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中所述至少一种含氮组分是NH3、含至少一个伯胺基的有机胺或无机胺、以及它们的盐。
17.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，其中所述碳水化合物组分和所述含氮组分之间的重量比是0.5:1-30:1。
18.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物，包含至少10％的由所述碳水化合物组分提供的初始羰基。
19.根据上述任一权利要求的预反应的粘结剂组合物的制造方法，包括步骤：
(i)提供至少一种碳水化合物组分，
(ii)提供至少一种含氮组分，
(iii)在溶剂中混合所述碳水化合物组分和所述含氮组分，和
(iv)使所述碳水化合物组分和含氮组分在步骤(iii)所获得的溶液或分散体中反应。
20.根据权利要求19的方法，其中进行步骤(i)-(iv)，同时所述碳水化合物组分和含氮组分不与待被聚合物粘结剂粘结的物质收集体接触。
21.根据权利要求19或20的方法，其中通过使所述碳水化合物组分和含氮组分在最多120℃的温度下反应进行反应步骤(iv)。
22.根据权利要求19-21中任一项的方法，其中通过使所述碳水化合物组分和含氮组分反应最多96小时的时期而进行反应步骤(iv)。
23.根据权利要求19-22中任一项的方法，其中通过使所述碳水化合物组分和含氮组分在40-120℃的温度下反应5-180分钟的时期而进行反应步骤(iv)。
24.根据权利要求19-22中任一项的方法，其中通过所述使碳水化合物组分和含氮组分在20-30℃的温度下反应1-96小时的时期而进行反应步骤(iv)。
25.根据权利要求19-24的方法，其中使所述碳水化合物组分和所述含氮组分反应的步骤(iv)期间，所述溶液或分散体的粘度当在20℃下和在所述步骤(iv)之前存在70重量％总碳水化合物和含氮组分的起始浓度下测定时不增加超过300cP。
26.可通过根据权利要求19-25中任一项的方法获得的水溶性预反应的粘结剂组合物。
27.根据权利要求1-18中任一项的水溶性预反应的粘结剂组合物在制造包含通过聚合物粘结剂粘结的物质收集体的产品中的应用。
28.制造通过聚合物粘结剂粘结的物质收集体的方法，包括步骤：
(i)提供物质收集体，
(ii)在溶剂中提供权利要求1-18中任一项的预反应的粘结剂组合物、或通过权利要求19-25中任一项的方法获得的预反应的粘结剂组合物以获得溶液或分散体，
(iii)将步骤(ii)中获得的所述溶液或分散体施加到所述物质收集体，和
(iv)将能量施加到含所述溶液或分散体的物质收集体以使所述粘结剂组合物固化。
29.根据权利要求28的方法，其中在步骤(ii)中，将交联剂添加到权利要求1-18中任一项的预反应的粘结剂组合物中，或添加到通过权利要求19-25中任一项的方法获得的预反应的粘结剂组合物中，或添加到它们的溶液或分散体中。
30.根据权利要求28或29的制造物质收集体的方法，其中在步骤(iv)中将能量施加到所述物质收集体之前，将权利要求1-18中任一项的预反应的粘结剂组合物、或可通过权利要求19-25中任一项的方法获得的预反应的粘结剂老化至少24小时。
31.根据权利要求28-30中任一项的制造物质收集体的方法，其中在将步骤(ii)中获得的溶液或分散体施加到所述物质收集体的步骤之前，所述物质收集体基本上不含粘结剂。
32.粘结剂溶液或分散体，包含在溶剂中的权利要求1-18中任一项的预反应的粘结剂组合物和交联剂。
33.含纤维或颗粒的产品，包含一种或多种类型的纤维和/或颗粒和呈固化状态的权利要求1-18中任一项所限定的预反应的粘结剂组合物。
34.根据权利要求33的含纤维或颗粒的产品，可通过权利要求28-31中任一项的方法获得。
35.根据权利要求33或34的含纤维或颗粒的产品，其中所述产品含有一种或多种果糖嗪。
36.根据权利要求35的含纤维或颗粒的产品，其中所述一种或多种果糖嗪按0.001-5重量％的量存在，基于固化的粘结剂的总质量。
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