IT202100023066A1 - Nuova composizione legante per molteplici applicazioni - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
Campo di applicazione
Nel suo aspetto pi? generale, la presente invenzione riguarda una composizione legante acquosa (binder) avente molteplici applicazioni.
In particolare, la presente invenzione riguarda una composizione legante acquosa comprendente almeno uno zucchero riducente, almeno un solfammato, e un lattame, preferibilmente caprolattame.
Arte nota
Sono noti nell?arte materiali fibrosi minerali, ampiamente utilizzati come materiali isolanti sia termici che acustici, ad esempio in costruzioni civili o industriali. Tali materiali sono formati da fibre minerali unite tra di loro tramite composizioni leganti (binders), solitamente acquose, che comprendono un agente polimerizzante/reticolante, e che sono termoindurenti ed in grado di unire saldamente le fibre mediante trattamenti termico-meccanici ad alta temperatura. A tal proposito, il processo per la preparazione di questi materiali fibrosi minerali comprende, generalmente, una prima fase in cui vengono formate le fibre minerali cosiddette "libere" (cio? non unite tra loro) , seguita da una fase di impregnazione a caldo di dette fibre libere, con composizioni leganti che, a seguito del contatto e delle alte temperature, polimerizzano unendo saldamente le fibre tra di loro, dando forma e consistenza al prodotto finito.
Le composizioni leganti da applicare sulle fibre minerali hanno generalmente la forma di una soluzione acquosa contenente la resina termoindurente e additivi come un catalizzatore reticolante per la resina, un silano che favorisce il legame chimico fibra resina, un olio minerale anti-polvere, ecc. La composizione legante viene generalmente applicata sulle fibre mediante spruzzatura.
Le propriet? della composizione legante dipendono in gran parte dalle caratteristiche della resina. Dal punto di vista dell'applicazione, la composizione adesiva deve avere una buona spruzzabilit? e deve poter essere depositata sulla superficie delle fibre in modo da legarle efficacemente.
Inoltre, la resina deve essere stabile per un determinato periodo di tempo prima di essere utilizzata per formare la composizione legante, detta composizione essendo generalmente preparata al momento dell'uso miscelando la resina e gli additivi sopra menzionati.
Per quanto riguarda il rispetto delle normative vigenti, la resina non deve essere inquinante, cio? deve contenere - e dovrebbe generare durante la fase di legame o successivamente - la quantit? minima possibile di composti che possono essere dannosi per la salute umana o per l'ambiente.
Le resine termoindurenti pi? comunemente utilizzate sono resine fenoliche della classe dei resoli. Oltre alla loro buona capacit? di reticolazione alle temperature di applicazione sulle fibre minerali, tali resine sono relativamente poco costose.
I resoli pi? comuni sono ottenuti per condensazione di fenolo e formaldeide, in presenza di un catalizzatore basico. Questi resoli contengono una certa proporzione di monomeri liberi in particolare formaldeide, la cui presenza ? indesiderabile a causa dei suoi noti effetti dannosi.
? da tempo provato che la formaldeide ? un pericoloso agente cancerogeno. Pertanto, le resine a base di resoli sono generalmente trattate con urea, che reagisce con la formaldeide libera, formando copolimeri fenolo-urea-formaldeide.
? stato tuttavia osservato che, nelle condizioni di temperatura di reticolazione della resina, i condensati di urea-formaldeide sono instabili; essi si decompongono dando nuovamente formaldeide e urea, queste ultime degradandosi almeno parzialmente in ammoniaca, ed essendo rilasciate nell?ambiente, in particolare nell?ambiente di lavorazione.
I regolamenti sulla protezione ambientale sono diventati sempre pi? stringenti e obbligano i produttori di prodotti isolanti a trovare soluzioni che consentano di ridurre ulteriormente i livelli di emissioni (composti volatili) indesiderabili, in particolare di formaldeide.
A questo scopo, sono note nell?arte diverse composizioni leganti acquose contenenti composti in grado di polimerizzare attraverso una reazione di Maillard (per un riferimento generico sulla reazione di Maillard si veda ad esempio GP Ellis et al., Advances in Carbohydrate Chem, 1959, pgs. 63-134), quali zuccheri e proteine, o acidi poli o monomonocarbossilici ed una fonte di ammoniaca, e comprendenti inoltre diversi tipi di agenti polimerici /reticolanti.
Ad esempio, la domanda di brevetto WO 2013/179323, descrive una composizione legante comprendente almeno un monosaccaride e, come agente polimerizzante/reticolante, un sale organico scelto tra: solfammato di ammonio o solfammato di un metallo alcalino o alcalino terroso.
La resina organica prodotta mediante polimerizzazione di tali composizioni leganti su fibre minerali risulta essere altamente biocompatibile e priva di formaldeide a livelli rilevabili. Tuttavia, la forza del legame di tale resina organica non ha la stessa efficienza di quella assicurata dalle resine fenoliche. Per esempio, la resistenza a trazione del prodotto finito risulta essere soddisfacente ma inferiore a quella di un analogo prodotto ottenuto mediante l?utilizzo di una resina fenolica.
EP 2566904 descrive una composizione legante per fibre minerali priva di formaldeide comprendente un prodotto polimerico di un reagente di carboidrato e una poliammina primaria, ad esempio 1,6-diammino esano (HDMA), in un rapporto che varia da 1:1 a 30:1. Tale composizione legante pu? comprendere inoltre caprolattone in qualit? di idratante non acquoso. Una composizione legante similare ? descritta anche in EP2817374.
EP2834256 descrive un metodo di applicazione di una composizione legante polimerica su fibre minerali in cui la composizione legante comprende un prepolimero prodotto dalla reazione tra almeno uno zucchero riducente e HDMA in una quantit? di 2% in peso o superiore e in cui il prepolimero ha un peso molecolare tra 1 e 500 kDa.
Alla luce di quanto sopra, scopo principale della presente invenzione ? quello di mettere a disposizione una nuova composizione legante che abbia una forza di legame migliorata e un prodotto finito ottenuto mediante l?utilizzo di tale nuova composizione legante che non rilasci formaldeide cos? da soddisfare le normative pi? stringenti sulla protezione ambientale e risolvere gli inconvenienti precedenti citati con riferimento alla tecnica nota.
Un altro scopo della presente invenzione ? quello di mettere a disposizione una composizione legante come sopra che abbia una forza di legame paragonabile a quella di composizioni leganti a base di resine fenoliche.
Scopo ulteriore della presente invenzione ? quello di mettere a disposizione un procedimento per la produzione di un prodotto finito, in particolare un materiale fibroso, a partire da fibre minerali ?libere? mediante una composizione come sopra che abbia migliorate caratteristiche di resistenza meccanica.
Sommario dell'invenzione
Tali scopi vengono raggiunti primariamente da una composizione legante acquosa priva di formaldeide comprendente:
- almeno uno zucchero riducente;
- almeno un solfammato e/o acido solfammico;
- un agente regolatore di pH costituito da idrossido di ammonio (NH4OH), un sale di ammonio organico e/o inorganico, e/o un?ammina organica o loro combinazioni;
- almeno un lattame.
La Richiedente ha trovato sorprendentemente che una composizione legante acquosa come sopra presenta una forza di legame migliorata, confrontabile a quella di composizioni leganti acquose a base di resine di resolo e, allo stesso tempo, non rilascia emissioni inquinanti, in particolare formaldeide, al pari di composizioni leganti acquose in grado di polimerizzare attraverso una reazione di Maillard come quelle descritte nella domanda di brevetto WO 2013/179323.
Nell?uso come legante di fibre minerali quali fibre di roccia o di vetro, la composizione legante acquosa secondo l?invenzione consente vantaggiosamente di ottenere un prodotto fibroso con migliorate propriet? meccaniche, in particolare una maggiore resistenza alla trazione e/o alla compressione. Inoltre, la composizione secondo l?invenzione consente di ottenere un prodotto fibroso termoisolante, ad esempio in fibra di vetro, che presenta sorprendentemente un migliore recupero dello spessore del prodotto fibroso arrotolato e compresso, propriet? molto importante per garantire una sua adeguata resistenza termica.
Pertanto, i suddetti scopi vengono raggiunti anche da un processo per la preparazione di un materiale fibroso minerale che utilizza una composizione legante acquosa come indicata sopra. Tale processo comprende le fasi di:
- formare fibre minerali libere di materiale vetroso o roccioso; - applicare una composizione legante acquosa come indicata sopra a dette fibre minerali libere, formando agglomerati di fibre minerali con detta composizione legante; e
- sottoporre detti agglomerati ad un trattamento termico ad una temperatura in grado di indurire detta composizione legante, ottenendo detto materiale fibroso.
I suddetti scopi sono raggiunti altres? da un materiale fibroso a base di fibre minerali legate ottenibile da un processo come indicato sopra.
Descrizione dettagliata
Nella presente descrizione e nelle rivendicazioni seguenti, per "composizione legante acquosa" si intende una soluzione acquosa ottenuta sciogliendo o disperdendo in acqua i componenti di detta composizione come tali o almeno in parte pre-reagiti a formare un prepolimero (denominato anche pre-condensato) comprendente uno o pi? prodotti di reazione tra almeno uno zucchero riducente e almeno un componente contenente azoto che forma la composizione legante, come potenziale agente legante (binder) per materiale fibroso.
Per gli scopi della presente invenzione, con il termine ?privo/a di formaldeide? quando riferito alla composizione legante secondo l?invenzione o al prodotto finito (materiale fibroso) ottenuto tramite il suo utilizzo, s?intende che la composizione legante e/o il prodotto finito rilasciano meno di 8 ?g/m<2>/h di formaldeide, preferibilmente meno di 5 ?g/m<2>/h di formaldeide, ancora pi? preferibilmente meno di 3 ?g/m<2>/h di formaldeide. Preferibilmente, la determinazione viene effettuata secondo lo standard ISO 16000 relativamente al test di emissione di aldeide.
Se non specificato diversamente, come percentuale di un componente in una composizione secondo l?invenzione si intende la percentuale in peso di detto componente rispetto al peso totale dei componenti della composizione, considerati a secco, cio? in assenza di acqua (composizione secca).
Agli scopi della presente descrizione e delle rivendicazioni seguenti, salvo ove diversamente indicato, tutti i numeri che esprimono quantit?, quantitativi, percentuali, e cos? via, devono essere intesi come modificati in tutti i casi dal termine ?circa?. Inoltre, tutti gli intervalli includono qualsiasi combinazione dei punti massimi e minimi descritti e includono qualsiasi intervallo intermedio in essi, che possono o non possono essere qui specificamente elencati.
Come utilizzate nella descrizione e nelle rivendicazioni allegate, le forme singolari "un," "una," e "il" includono referenti plurali salvo che il contesto non indichi chiaramente in modo diverso.
Le caratteristiche delle forme di realizzazione della presente invenzione qui descritte possono essere combinate in qualsiasi modo, persino formando ulteriori forme di realizzazione che non vengono esplicitamente descritte ma che rientrano nell?ambito della presente invenzione.
La composizione dell?invenzione pu? essere convenientemente impiegata nella preparazione di materiale fibroso, quale ad esempio lana di vetro o lana di roccia. Detto materiale fibroso, tipicamente per l?uso come materiale isolante termico e/o acustico, pu? essere preparato tramite tecniche note che prevedono la formazione iniziale di fibre libere di vetro o di roccia, seguita da impregnazione di dette fibre con una composizione legante (binder), e da successiva polimerizzazione a caldo di quest'ultima al fine di legare saldamente tra di loro le fibre minerali.
Come indicato in precedenza, la composizione legante acquosa secondo l?invenzione comprende almeno uno zucchero riducente. Preferibilmente, l?almeno uno zucchero riducente ? presente in una quantit? complessiva (cio? comprensiva di tutti gli zuccheri riducenti e non riducenti presenti nella composizione) compresa tra 50% e 80%.
Il termine ?zucchero riducente? ? da intendersi in senso convenzionale, vale a dire esso pu? essere un qualsiasi monosaccaride o un polisaccaride che porta un gruppo OH emiacetale libero avente azione riducente, in particolare in soluzioni cupro-alcaline.
I monosaccaridi possono essere sia chetonici che aldeidici, triosi, pentosi e/o esosi, aventi configurazione anomerica sia L che D, o loro miscele. Pertanto, esempi di monosaccaridi impiegabili sono: fruttosio, glucosio, galattosio, xylosio, arabinosio, ribosio, lixosio, mannosio, ramnosio e simili. Detti monosaccaridi possono essere acquistati ed utilizzati come tali, o essi possono essere ottenuti mediante metodi noti, ad esempio mediante riduzione chimica di disaccaridi o polisaccaridi in genere, quali inter alia, saccarosio, maltosio e simili.
In una forma di realizzazione preferita, detto monosaccaride ? scelto tra: fruttosio e glucosio (denominato anche destrosio) e loro combinazioni, preferibilmente in quantit? in peso complessiva compresa tra 50% e 80%.
In una forma di realizzazione, la presente composizione contiene almeno uno o due monosaccaridi, di cui almeno uno ? preferibilmente glucosio. In un?altra forma di realizzazione, la presente composizione comprende almeno un monosaccaride aldeidico, quale ad esempio glucosio, ed almeno un monosaccaride chetonico, quale fruttosio.
In particolare, la presenza di almeno glucosio permette di ottenere propriet? leganti della composizione e di stabilit? del materiale fibroso migliorate.
Quando presenti, i due monosaccaridi aldeidico (ad esempio glucosio) e chetonico (ad esempio fruttosio) possono essere preferibilmente in un rapporto in peso di circa 1:1 tra di loro, oppure, uno dei due monosaccaridi ? presente in leggero eccesso, quale ad esempio in rapporto compreso preferibilmente tra 1:1,05 a 1:1,2. In una forma di realizzazione, la presente composizione contiene fruttosio e glucosio in rapporto da 1:1,05 a 1:1,1 e in quantit? complessiva compresa tra 50% e 80% in peso sul peso della composizione secca.
Il polisaccaride riducente nella composizione legante secondo dell'invenzione ? selezionato tra i polisaccaridi riducenti aventi un peso molecolare medio ponderale inferiore a 1 000 000, preferibilmente inferiore a 100.000, pi? preferibilmente inferiore a 50.000, vantaggiosamente inferiore a 10.000, e ancora meglio al di sopra di 180.
Preferibilmente, il polisaccaride riducente contiene almeno un'unit? di glucosio. Particolarmente preferiti sono i polisaccaridi costituiti prevalentemente (oltre il 50% in peso) di unit? di glucosio.
Il polisaccaride viene trattato in ambiente acido prima dell?uso. La composizione legante acquosa secondo l?invenzione comprende inoltre almeno un solfammato.
Il termine ?solfammato? intende comprendere sali dell?acido solfammico, in particolare composti (sali) non volatili e sufficientemente stabili alla conservazione. Preferibilmente, il solfammato ? scelto dal gruppo costituito da solfammato di ammonio, solfammato di un metallo alcalino o alcalino terroso, sodio N-cicloesilsolfammato e loro combinazioni. La composizione legante acquosa secondo l?invenzione pu? comprendere inoltre acido solfammico da solo o in combinazione con uno o pi? solfammati come indicati sopra.
In una forma di realizzazione, il solfammato ? scelto tra solfammato di ammonio, solfammato di un metallo alcalino o alcalino terroso e loro combinazioni. Preferibilmente, il solfammato ? solfammato di ammonio.
Il solfammato agisce come agente polimerizzante/reticolante, ed in particolare contribuisce alla formazione di derivati melanoidinici, generalmente mediante polimerizzazione attraverso reazione di Maillard, con l?almeno uno zucchero riducente (ad esempio monosaccaride), durante la preparazione del materiale fibroso. In particolare, la reazione di Maillard porta alla formazione di molecole aromatiche ad alto peso molecolare o di miscele di polimeri aromatici e/o polimeri contenenti azoto (melanoidine) che permettono alla composizione di assumere caratteristiche leganti e termoindurenti, necessarie per fungere efficacemente da legante per fibre minerali. In particolare, dette melanoidine possono presentare un rapporto carbonio:azoto, e un grado di insaturazione e di aromaticit? che pu? variare sensibilmente in funzione della temperatura (per un riferimento generale si veda
The Maillard Browning Reaction, Chemistry and Industry, 1988, 7, 558-561).
Esempi di solfammati utilizzabili sono scelti tra: solfammato di sodio, potassio, calcio, magnesio ed ammonio, essendo preferito il solfammato di ammonio (CAS N: 7773-06-0). In particolare, il solfammato di ammonio, avente formula generale H2NSO3-NH4<+>(CHEBI:81950) ? classificato come un sale organico (non carbossilico) facilmente maneggiabile in quanto presenta una bassa tossicit? e non ? irritante per contatto cutaneo. Pu? essere preparato ad esempio per idrolisi del prodotto di reazione ottenuto trattando urea con acido solforico fumante o pu? essere acquistato in commercio. Nella composizione legante acquosa secondo l?invenzione, l?almeno un solfammato e/o acido solfammico, in particolare solfammato di ammonio e/o solfammato di un metallo alcalino o alcalino terroso, ?/sono presente/i in una quantit? complessiva in peso compresa preferibilmente tra 5 e 20%, in particolare tra 5 e 12%.
La composizione legante secondo l?invenzione comprende inoltre un agente regolatore del pH apportante gruppi amminici nella resina finale costituito da idrossido di ammonio (NH4OH), un sale di ammonio organico e /o inorganico e/o un?ammina organica e loro combinazioni.
In una forma di realizzazione, l?agente regolare del pH costituisce anche una fonte di ammoniaca ed ? scelto tra idrossido di ammonio (NH4OH), un sale di ammonio organico o inorganico e loro combinazioni.
A questo proposito, esempi di sali di ammonio organici utilizzabili sono sali di acidi organici mono o policarbossilici, preferibilmente scelti tra: acido citrico, acido tartarico, acido glicolico, acido malico, acido lattico e acido glutammico. Sali di ammonio inorganici utilizzabili sono scelti preferibilmente tra fosfato di ammonio e solfato di ammonio.
In un?altra forma di realizzazione dell?invenzione, l?agente regolatore del pH ? scelto tra una o pi? ammine organiche primarie, secondarie o terziarie, eventualmente aventi ulteriori gruppi funzionali (ad esempio alcanolammine) che vengono utilizzate da sole o in combinazione con l?idrossido e/o i sali di ammonio in parziale sostituzione degli stessi.
Preferibilmente, l?ammina organica ? scelta dal gruppo costituito da 2-ammino-2 metil propanolo (AMP), esametilenediammina (HDMA), bis(esametilene)triammina e trietanolammina.
L?utilizzo nella composizione legante secondo l?invenzione di almeno una ammina organica, in particolare di almeno una ammina come indicata sopra, consente vantaggiosamente di aumentare ulteriormente la coesione sulle fibre della composizione legante, come evidente dalla parte sperimentale riportata pi? avanti nel presente documento.
Nella composizione secondo l?invenzione, l?agente regolatore del pH, sia esso idrossido di ammonio, un sale di ammonio e/o una ammina organica, ? presente in una quantit? complessiva di almeno il 2%, preferibilmente tra 2 e 20% in peso sul peso della composizione secca, cos? da regolare il pH della composizione dell?invenzione a valori compresi tra 6 e 10, ad esempio tra 6 e 9.
A questo pH si osserva una maggiore velocit? di polimerizzazione della presente composizione durante la preparazione del materiale fibroso minerale.
La composizione legante secondo l?invenzione comprende inoltre almeno un lattame, vale a dire un?ammide ciclica ottenuta per condensazione intramolecolare tra un gruppo carbossilico (-COOH) e un gruppo amminico (-NH2). Nella presente invenzione, il lattame pu? essere scelto tra ?-lattami, ?-lattami, ?-lattami e ?-lattami.
In una forma di realizzazione particolarmente preferita, il lattame ? ?-caprolattame.
Preferibilmente, l?ameno un lattame ? presente nella composizione legante in una quantit? compresa tra 1% e 15%, preferibilmente 6-10%.
? stato trovato sorprendentemente che il lattame, in particolare caprolattame, agisce come agente reticolante per lo zucchero riducente in sinergia con il solfammato durante l?indurimento della composizione legante per la preparazione del materiale fibroso andando a legarsi a uno o pi? zuccheri riducenti. Ci? consente alla composizione legante secondo l?invenzione di assumere caratteristiche termoindurenti e una capacit? legante di fibre minerali che pu? essere significativamente superiore rispetto alla capacit? legante di una analoga composizione legante contenente solfammato come agente reticolante ma priva di lattame e di una analoga composizione contenente lattame ma priva di solfammato.
Questo effetto ? ancora pi? pronunciato laddove la composizione legante secondo l?invenzione oltre al lattame comprende anche un?ammina organica quale HDMA.
La composizione dell?invenzione pu? contenere ulteriori componenti in grado di aumentare ulteriormente la coesione sulle fibre della composizione, in particolare uno o pi? amminoacidi, quali glicina e acido glutammico. Preferibilmente, tali componenti possono essere presenti nella composizione in una quantit? complessiva compresa tra 1% e 25 % in peso, ad esempio tra 3% e 10%.
La composizione dell?invenzione pu? contenere anche componenti aggiuntivi impiegati, ad esempio, per migliorare la sua resistenza alla temperatura e/o per favorire ulteriormente il processo di polimerizzazione della composizione durante la formazione del materiale fibroso minerale.
In particolare, detti eventuali componenti aggiuntivi, presenti singolarmente o in miscela tra loro, possono comprendere un componente acrilico come di seguito descritto in dettaglio, oli minerali, generalmente presenti come emulsione in quantit? compresa tra 2 e 6% in peso, ammino silani, preferibilmente in quantit? compresa tra 0,1% e 0,2% in peso, polisilossani, preferibilmente in quantit? compresa tra 0,1% e 0,5% in peso e simili, urea e lignosolfonati, ad esempio lignosolfonato di calcio o d?ammonio. Detti eventuali componenti aggiuntivi possono essere presenti sia singolarmente che in miscela tra di loro. In particolare, in una forma di realizzazione dell?invenzione, il componente acrilico, presente come componente aggiuntivo di cui sopra, ? preferibilmente in forma di emulsione e pu? essere scelto tra: resina acrilica, preferibilmente avente pH acido (generalmente compreso tra 2 e 4), ed un polimero carbossilico in miscela con un poliolo. A questo proposito, resine acriliche utilizzabili sono resine acquose termoresistenti, scelte ad esempio tra Acrodur? Plus 2580 (BASF) il corrispettivo DOW ed altri similari.
I polimeri carbossilici preferiti sono ottenuti a partire da acido acrilico o metacrilico.
Il poliolo ? scelto ad esempio tra: polieteri, glicol polipropilenico, poliesteri e simili. Preferibilmente, il peso molecolare di detto componente acrilico ? compreso tra 500 e 10.000, preferibilmente tra 500 e 8.000 Dalton.
Quando presente, detto componente acrilico ? utilizzabile in quantit? fino al 20% in peso, preferibilmente fino al 15% in peso, ancor pi? preferibilmente, fino al 10% del peso totale della composizione secca. Tale aggiunta permette vantaggiosamente di aumentare la forza legante della composizione, con conseguente miglioramento delle propriet? meccaniche ed elastiche del materiale fibroso di vetro o di roccia comprendente la presente composizione, ad esempio per quanto riguarda il ritorno elastico dopo compressione di feltri di fibra di vetro, utilizzati generalmente come isolanti termoacustici.
Vantaggiosamente la composizione legante acquosa (binder) della presente invenzione, ? inoltre caratterizzata dal fatto che ? stabile nel tempo (anche per alcuni giorni) e che non si osserva la formazione ad esempio di muffe, gelificazione o di prodotti di decomposizione, che spesso invece possono essere presenti nel caso di stoccaggio delle composizioni leganti acquose note nell?arte, e contenenti altri polimerizzanti/reticolanti.
La composizione legante dell?invenzione pu? essere preparata facilmente e in tempi brevi, senza l?utilizzo di potenziali fonti di formaldeide, utilizzando acqua come solvente e mediante un processo facilmente applicabile anche su scala industriale.
Generalmente, l'acqua viene utilizzata quanto basta per sciogliere i componenti della composizione e/o ottenere soluzioni acquose con concentrazioni definite.
In altre parole, la composizione legante secondo l?invenzione utile nella preparazione di materiale minerale fibroso pu? essere ottenuta sciogliendo in acqua:
- almeno uno zucchero riducente;
- almeno un solfammato e/o acido solfammico;
- un agente regolatore di pH costituito da idrossido di ammonio (NH4OH), un sale di ammonio organico e/o inorganico, un?ammina organica e loro combinazioni;
- almeno un lattame;
- facoltativamente uno o pi? amminoacidi quali glicina e lisina; - eventuali componenti aggiuntivi;
nelle percentuali in peso secondo ciascuna delle forme di realizzazione di cui sopra.
A questo proposito, la composizione legante (binder) secondo l?invenzione in forma di soluzione acquosa pu? avere preferibilmente una concentrazione in peso al momento dell?applicazione sulle fibre compresa tra 5% e 15% intesa come peso di tutti i componenti rispetto al peso totale della soluzione.
In una forma di realizzazione, la presente composizione acquosa legante (binder), pu? essere preparata per miscelazione in acqua a temperatura ambiente (cio? ad una temperatura compresa tra circa 15?C e circa 40?C), delle quantit? desiderate dei singoli componenti, generalmente in una vasca di miscelazione, seguita dalla semplice aggiunta di acqua, quanto basta per ottenere i valori di concentrazione preferiti.
In un?altra forma di realizzazione, la composizione legante secondo l?invenzione pu? essere preparata miscelando una soluzione acquosa contenente l?almeno uno zucchero riducente, almeno un solfammato, un agente regolatore di pH come indicato sopra ed eventuali componenti aggiuntivi con l?almeno un lattame, eventuali amminoacidi ed eventualmente ulteriore acqua quanto basta per ottenere i valori di concentrazione preferiti.
In un?ulteriore forma di realizzazione, la composizione legante secondo l?invenzione pu? essere pre-reagita e pertanto comprendere almeno un pre-polimero (denominato anche pre-condensato) comprendente uno o pi? prodotti di reazione tra almeno uno zucchero riducente e almeno un componente contenente azoto che forma la composizione legante.
In una forma di realizzazione, detto almeno un polimero o precondensato pu? essere ottenuto miscelando in acqua almeno uno zucchero riducente, almeno un solfammato, e un agente regolatore di pH scelto dal gruppo costituito da idrossido di ammonio (NH4OH), un sale di ammonio organico e/o inorganico e/o almeno una ammina organica scelta preferibilmente tra quelle indicate sopra e poi riscaldando la soluzione acquosa risultante ad una temperatura compresa tra 50?C e 90?C, in particolare 70?-80?C per un tempo di almeno 20 minuti, preferibilmente da 20 a 40 minuti.
Si ottiene in tal modo una soluzione acquosa del pre-polimero contenente uno o pi? prodotti di reazione dei suddetti componenti alla quale soluzione, dopo raffreddamento, vengono aggiunti almeno un lattame, ad esempio caprolattame, facoltativamente uno o pi? amminoacidi ed eventuali componenti aggiuntivi come indicati sopra per ottenere la composizione legante dell?invenzione nella concentrazione desiderata. Alternativamente, l?almeno una ammina organica, l?almeno un lattame, ad esempio caprolattame, e/o gli amminoacidi possono essere miscelati con l?almeno uno zucchero riducente, almeno un solfammato, ed eventualmente idrossido di ammonio (NH4OH) e/o un sale di ammonio organico e/o inorganico a formare una soluzione acquosa di partenza dalla quale, dopo riscaldamento come sopra, si ottiene una composizione legante contenente almeno un pre-polimero come sopra.
? da notare che tutti i componenti della composizione legante dell?invenzione sono facilmente reperibili ed acquistabili in commercio e molti di essi come lo zucchero riducente sono di origine naturale.
In un ulteriore aspetto, l?invenzione si riferisce all?uso della presente composizione legante nella preparazione di fibre minerali di vetro o rocciose.
In questa direzione, la presente invenzione si riferisce ad un materiale fibroso comprendente fibre minerali, preferibilmente di vetro o di roccia, unite tra di loro mediante l'utilizzo della presente composizione legante acquosa (binder). Costituisce pertanto un ulteriore oggetto dell?invenzione un materiale fibroso minerale ottenuto a partire da fibre minerali libere, mediante un processo che comprende almeno un passaggio di polimerizzazione della composizione legante dell?invenzione, ad una temperatura tale da indurire e polimerizzare la composizione legante.
A questo proposito, detto materiale fibroso minerale pu? essere convenientemente preparato mediante un processo che comprende le fasi di:
- formare fibre libere, preferibilmente mediante fusione di materiale vetroso (quale ad esempio miscele di borosilicati alcalini) o roccioso (quale ad esempio miscele di basalto, dolomite, slag e calcare);
- applicare una composizione legante acquosa come indicata sopra a dette fibre minerali libere, formando agglomerati di fibre minerali con la composizione legante dell?invenzione, preferibilmente spruzzando detta composizione sulle fibre libere; e
sottoporre detti agglomerati ad un trattamento termico ad una temperatura tale da indurire e polimerizzare la composizione legante.
Quest?ultimo trattamento termico avviene ad una temperatura di almeno 180?C, preferibilmente, ad una temperatura compresa tra 180?C e 250?C e, pi? preferibilmente compresa tra 180?C e 220?C, tipicamente in stufe di polimerizzazione, ed innesca il processo di polimerizzazione della composizione legante dell?invenzione, che si lega stabilmente alle fibre, formando cos? il materiale fibroso finale, pronto per l?uso. Detto trattamento termico pu? avvenire mediante l?utilizzo di aria calda circolante nella stufa tramite ventilatori a pressione variabile, per un tempo variabile a seconda della velocit? della stufa, ad esempio in funzione del peso per unit? di superficie del prodotto finito.
Se necessario, la fase di trattamento termico per la polimerizzazione/indurimento della composizione legante ? preceduta da una fase orientazione delle fibre (o "crimping") che permette di orientare le fibre in una posizione verticale, aumentandone la resistenza alla compressione.
La fase di applicazione della composizione legante sulle fibre libere viene effettuata preferibilmente per impregnazione in particolare spruzzando la composizione acquosa dell?invenzione sulle fibre libere appena formate a caldo, mediante l?utilizzo di apparecchiature note nell?arte e comunemente utilizzate nella preparazione di materiale fibroso minerale. Al termine della fase di applicazione si ottengono gli agglomerati delle fibre minerali con la composizione dell?invenzione, tipicamente a sezione parallelepipeda, in forma di pannelli o feltri arrotolati.
Generalmente, il contenuto di composizione legante (binder) nel prodotto fibroso dopo indurimento ? compreso tra 1% e 20% in peso sul peso complessivo del materiale fibroso.
Analogamente, la fase di formazione delle fibre libere (comunemente indicata come ?processo di fibraggio?), pu? avvenire convenientemente mediante operazioni note all?esperto del settore e che comprendono la fusione del materiale vetroso o roccioso di partenza, seguita da passaggio attraverso una filiera di estrusione collegata ad un rotore munito di migliaia di fori che, girando ad alta velocit?, proietta all?esterno filamenti di fibra (di vetro) finissimi, pronti per essere messi in contatto con la composizione legante secondo la fase di applicazione di cui sopra (centrifugazione interna). Nel caso della fibra di roccia, questa sotto forma di lava ad alta temperatura va ad alimentare ruote che, girando ad alta velocit?, provvedono a fornire la forza centrifuga necessaria all?assottigliamento in fibre (centrifugazione esterna), pronte anch?esse ad essere immediatamente messe in contatto con il legante acquoso.
Il materiale fibroso finale una volta tagliato nelle dimensioni richieste, pu? essere imballato ed utilizzato come isolante termico e/o acustico, mostrando inoltre ottime propriet? di resistenza meccanica, di resistenza al calore e di ritorno elastico, inteso come differenza tra lo spessore nominale del materiale prima e dopo il suo imballaggio. Pertanto, in un aspetto aggiuntivo, l'invenzione si riferisce ad un materiale fibroso minerale ottenibile mediante il processo come sopra descritto. Un tale materiale fibroso ha generalmente una struttura stratiforme quando osservato lateralmente e una colorazione caratterizzata da fibre di colore scuro, ad esempio di colore brunastro (marrone scuro), nero, blu o verdastro intrecciate a fibre di colore chiaro (ad esempio marrone chiaro) per cui le fibre di diversa tonalit? possono essere chiaramente distinte. Le ondulazioni e le spire delle fibre pi? chiare possono formare un effetto estetico a mo? di nuvole su uno sfondo delle fibre pi? scure.
Ulteriori caratteristiche e vantaggi della presente invenzione appariranno maggiormente dagli esempi che seguono forniti a titolo indicativo e non limitativo.
Parte sperimentale
Esempio 1: Preparazione di composizioni leganti (binder) Composizioni leganti (binder) acquose A-E secondo l?invenzione e composizioni leganti acquose F-G comparative sono state preparate utilizzando i componenti indicati nella Tabella 1 seguente nelle rispettive percentuali in peso in peso sul peso secco della composizione.
Tabella 1
* come peso secco, proveniente da una soluzione acquosa al 19% di ammoniaca ;* HDMA = Esametilendiammina
I binder A e B sono stati preparati miscelando in acqua i rispettivi componenti a temperatura ambiente e presentano un contenuto di solidi di 34,8% e pH di = 8-8,5.
Il binder C ? stato preparato miscelando in acqua i rispettivi componenti a temperatura ambiente e presenta un contenuto di solidi di 36,6% e pH = 8.
Il binder D ? un binder pre-reagito che ? stato preparato miscelando i rispettivi componenti in acqua e riscaldando la miscela risultante a 80?C per 35 minuti, ottenendo una soluzione acquosa contenente almeno un pre-polimero che ? stata eventualmente diluita per ottenere un contenuto di solidi di 29,06% e pH = 7.
Il binder E ? un binder pre-reagito che ? stato preparato miscelando i rispettivi componenti in acqua e riscaldando la miscela risultante a 80?C per 35 minuti, ottenendo una soluzione acquosa contenente almeno un pre-polimero che ? stata eventualmente diluita per ottenere un contenuto di solidi di 26,10% e pH = 10.
I binder comparativi F e G sono stati preparati miscelando in acqua i rispettivi componenti a temperatura ambiente e presentano entrambi un contenuto di solidi di 35% e pH = 8.
Esempio 2: Preparazione di materiali fibrosi
Le composizioni leganti (binder) A-E secondo l?invenzione e le composizioni leganti (binder) comparative F-G dell?Esempio 1 e anche una resina di resolo (formaldeide-fenolo- Urea) commerciale (DYNEA Prefere 72-5235) in qualit? di riferimento, sono state utilizzate per formare prodotti isolanti a base di lana di vetro.
La lana di vetro ? stata prodotta mediante la tecnica di centrifugazione interna in cui la composizione di vetro fuso viene convertita in fibre mediante un rotore denominato ?spinner? operante a velocit? di rotazione elevate, il rotore essendo dotato di una banda periferica (o disco) munita di una moltitudine di piccoli orifizi. Centrifugazione interna) Per effetto della forza centrifuga, il fuso viene proiettato contro la banda periferica forata da cui fuoriescono attraverso gli orifizi filamenti primari di materiale minerale fuso che, a loro volta, vengono stirati a formare fibre sottili grazie all?azione di un gas ad alta temperatura proveniente da un bruciatore anulare che circonda il disco.
Alle fibre sottili cos? ottenute in uscita dal rotore ? stata applicata la composizione legante mediante uno spruzzatore anulare disposto inferiormente al rotore cos? da distribuire la composizione legante uniformemente sulle fibre ed ottenere agglomerati di fibre (?mat?) impregnati con la composizione legante.
Tali agglomerati sono stati raccolti su un nastro trasportatore ed inviati in un forno mantenuto ad una temperatura di almeno 180?C dove sono stati fatti stazionare per un tempo sufficiente a consentire la polimerizzazione (indurimento) della composizione e il legame con le fibre, ottenendo materiali fibrosi di forma sostanzialmente parallelepipeda.
I materiali fibrosi sono stati preparati con il procedimento sopra descritto utilizzando gli stessi parametri di fibraggio, stesso contenuto di composizione legante (7%) e presentano sostanzialmente la stessa densit? (20 kg/m<3>) e spessore (circa 100 mm).
Le propriet? meccaniche di tali materiali fibrosi, con riferimento alla resistenza a trazione, sono state misurate secondo lo standard ASTM C 685-90 ?Parting Strength of Mineral Fiber Batt ? and Blaket-Type Insulation? misurando il carico a rottura (in grammo forza ?gf?) e calcolando la resistenza a trazione come ?parting strength? come grammo forza per grammo di campione come previsto dallo standard ASTM in questione. I provini sottoposti al test hanno sostanzialmente lo stesso diametro fibra, la stessa densit? e circa lo stesso contenuto di legante.
I risultati sono riassunti nella seguente Tabella 2.
Tabella 2
Dalla suddetta Tabella 2, si pu? notare che tutti i materiali fibrosi ottenuti utilizzando composizioni leganti (A-E) secondo l?invenzione presentano propriet? di resistenza meccanica superiori a quelle di materiali fibrosi ottenuti utilizzando una composizione legante contenente solfammato ma priva di caprolattame (composizione comparativa F) o utilizzando una composizione legante contenente caprolattame ma priva di solfammato (composizione comparativa G).
La presenza nella composizione legante di un amminoacido quale glicina (Composizione B) o acido glutammico (Composizione C) in aggiunta al caprolattame pu? comportare un lieve incremento delle propriet? di resistenza meccanica dei materiali fibrosi ottenuti utilizzando tale composizione rispetto alle propriet? di resistenza meccanica di materiali fibrosi ottenuti utilizzando composizioni leganti similari contenenti caprolattame ma non amminoacidi o acido glutammico (ad esempio composizione A).
Similmente, l?utilizzo di composizioni leganti pre-regite pu? comportare un lieve incremento delle propriet? di resistenza meccanica dei materiali fibrosi ottenuti utilizzando tali composizioni rispetto alle propriet? di resistenza meccanica di materiali fibrosi ottenuti utilizzando composizioni leganti similari contenenti caprolattame ma non pre-reagite (si veda ad esempio Composizione D vs. Composizione A).
I materiali fibrosi ottenuti utilizzando composizioni leganti prereagite contenenti caprolattame in associazione ad una ammina organica quale HDMA (composizione E) presentano le migliori propriet? di resistenza meccanica tra le composizioni leganti secondo l?invenzione utilizzate nelle suddette prove.
Inoltre, le composizioni leganti secondo l?invenzione esemplificate presentano propriet? di resistenza meccanica sostanzialmente comparabili a quelle della resina fenolica di riferimento ma, a differenza di quest?ultima, non contengono n? rilasciano formaldeide.
Claims (19)
1. Composizione legante acquosa priva di formaldeide comprendente:
- almeno uno zucchero riducente;
- almeno un solfammato e/o acido solfammico;
- un agente regolatore di pH costituito da idrossido di ammonio (NH4OH), un sale di ammonio organico e/o inorganico e/o un?ammina organica o loro combinazioni;
- almeno un lattame.
2. Composizione legante secondo la rivendicazione 1, in cui l?almeno uno zucchero riducente ? presente in una quantit? complessiva compresa tra 50% e 80% ed ? scelto tra monosaccaridi preferibilmente glucosio, fruttosio, galattosio, xylosio, arabinosio, ribosio, lixosio, mannosio, ramnosio, in particolare glucosio e fruttosio, e polisaccaridi aventi un peso molecolare medio ponderale inferiore a 1.000.000, preferibilmente inferiore a 100.000, pi? preferibilmente inferiore a 50.000, detti polisaccaridi essendo utilizzati dopo trattamento acido.
3. Composizione legante secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui l?almeno un solfammato ? scelto dal gruppo costituito da solfammato di ammonio, solfammato di un metallo alcalino o alcalino terroso, sodio N-cicloesilsolfammato e loro combinazioni.
4. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto almeno un solfammato ? presente in una quantit? complessiva in peso compresa tra 5 e 20%, preferibilmente tra 5 e 12%.
5. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto agente regolatore del pH ? presente in una quantit? di almeno il 2%, preferibilmente tra 2% e 20% cos? da regolare il pH a valori compresi tra 6 e 10, ad esempio tra 6 e 9.
6. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti in cui detto sale di ammonio organico ? un sale di ammonio di un acido scelto tra: acido citrico, acido tartarico, acido glicolico, acido malico e acido lattico.
7. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detta ammina organica ? scelta dal gruppo costituito da 2-ammino-2 metil propanolo (AMP), esametilenediammina (HDMA), bis(esametilene)triammina e trietanolammina (TEA).
8. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto almeno un lattame ? presente in una quantit? compresa tra 1% e 15%, preferibilmente 6-10%.
9. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto almeno un lattame ? caprolattame.
10. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, comprendente ulteriormente uno o pi? amminoacidi, preferibilmente glicina, lisina e/o acido glutammico, in una quantit? complessiva compresa tra 1% e 25 % in peso, preferibilmente tra 3% e 10%.
11. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti in cui detta composizione ? pre-reagita e comprende almeno un pre-polimero risultante come uno o pi? prodotti di reazione tra detto almeno uno zucchero riducente e almeno uno dei componenti contenenti azoto sopraindicati che formano la composizione legante.
12. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, comprendente ulteriormente uno o pi? oli minerali e/o uno o pi? amino-silani, e/o uno o pi? silossani o loro miscele.
13. Composizione legante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, comprendente ulteriormente almeno un componente acrilico avente peso molecolare compreso tra 500 e 10.000.
14. Uso della composizione legante acquosa in accordo con una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, nella preparazione di materiale fibroso minerale.
15. Processo per la preparazione di un materiale fibroso a partire da fibre minerali libere, detto processo comprendendo le fasi di:
- formare fibre minerali libere di materiale vetroso o roccioso; - applicare una composizione legante acquosa secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 13 a dette fibre minerali libere, formando agglomerati di fibre minerali con detta composizione legante; e
- sottoporre detti agglomerati ad un trattamento termico ad una temperatura in grado di indurire detta composizione legante, ottenendo detto materiale fibroso.
16. Processo secondo la rivendicazione 15, in cui il trattamento termico avviene ad una temperatura di almeno 180?C.
17. Materiale fibroso minerale ottenibile mediante il processo secondo le rivendicazioni 15 o 16.
18. Materiale fibroso minerale secondo la rivendicazione 17, il quale ? un materiale fibroso di lana di vetro avente le seguenti propriet?:
- Densit? 6 ? 110 kg/m<3>
- Contenuto di legante 5 ? 20%
- Parting Strength almeno 170 g/gf secondo ASTM C 685-90;
- Almeno il 100% di recupero dello spessore nominale, secondo EN 824, per i feltri arrotolati sotto pressione (rapporto di compressione superiore a 4,5) ed almeno il 100% di recupero dello spessore per pannelli imballati sotto pressione.
19. Materiale fibroso minerale secondo la rivendicazione 17, il quale ? un materiale fibroso di lana di roccia avente le seguenti propriet?:
- Densit? 20 ? 250 kg/m<3>;
- Contenuto di legante 1 ? 20%
- Almeno 60 KPa di compressione secondo EN 826;
- 100% di recupero dello spessore nominale per pannelli imballati sotto pressione.
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