KR101666601B1 - 수소화된 당에 기초한 미네랄 울을 위한 사이징 조성물 및 얻어진 차단 제품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 특히 암석이나 유리로 된 미네랄 울에 기초한 차단 제품을 위한 사이징 조성물(sizing composition)에 있어서,
- 적어도 하나의 수소화된 당(hydrogenated sugar)과,
- 적어도 하나의 다작용성 가교제(polyfunctional crosslinking agent)
를 포함하는 특징으로 하는 사이징 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 다른 주제는 이렇게 얻어진 미네랄 섬유에 기초한 차단 제품에 관한 것이다.

Description

수소화된 당에 기초한 미네랄 울을 위한 사이징 조성물 및 얻어진 차단 제품{SIZING COMPOSITION FOR MINERAL WOOL BASED ON HYDROGENATED SUGAR AND INSULATING PRODUCTS OBTAINED}
본 발명은 특히 유리나 암석으로 된 미네랄 울(mineral wool)과, 포름알데히드가 없는 유기 결합제(formaldehyde-free organic binder)에 기초한 열 및/또는 음향 차단 제품(insulating products) 분야에 관한 것이다.
본 발명은 보다 상세하게는 적어도 하나의 수소화된 당과, 적어도 하나의 다작용 가교제를 포함하는, 유기 결합제를 형성하기 위해 열적으로 가교될 수 있는 사이징 조성물 및 이로부터 얻어지는 차단 제품에 관한 것이다.
미네랄 울에 기초한 차단 제품의 제조는 일반적으로 예를 들어 내부 또는 외부 원심분리(internal or external centrifugation)에 의해 섬유화하는 알려진 기술에 따라 여러 공정에 의해 수행될 수 있는 울 자체의 제조 단계를 포함한다.
내부 원심분리는 용융된 미네랄 물질(유리 또는 암석)을 다수의 작은 오리피스를 구비하는 원심 디바이스에 주입하여 원심력의 작용으로 디바이스의 외주 벽 쪽으로 물질을 사출시켜 이로부터 필라멘트 형상으로 배출하는 것에 있다. 원심 디바이스를 떠날 때 필라멘트는 인출되며 고온과 고속을 가지는 가스 스트림에 의해 수용 부재 쪽으로 운반되어 섬유 웹(또는 미네랄 울)을 형성한다.
외부 원심분리는 기능적으로 용융된 물질이 원심력의 작용으로 배출되는 로터(rotor)라고 알려진 회전 부재의 외부 외주 면에서 용융된 물질을 쏟아내는 것이다. 가스 스트림에 의해 인출하고 수용 부재에 수집하는 수단이 또한 제공된다.
섬유들을 서로 결합시키고 웹이 점착력을 가질 수 있게 하기 위해 열경화성 수지를 포함하는 사이징 조성물이 원심 디바이스의 출구와 수용 부재 사이 루트 위 섬유들에 사출된다. 사이징 조성물로 코팅된 섬유 웹은 수지의 중축합(polycondensation)을 야기하여 이로부터 특정 성질, 구체적으로 크기 안정성, 인장 강도, 압축 후 두께 회복 및 컬러의 균질성을 가지는 열 및/또는 음향 차단 제품을 얻기 위해 일반적으로 100℃를 초과하는 온도에서 열 처리를 거친다.
미네랄 울에 사출되는 사이징 조성물은 일반적으로 수지의 가교를 위한 촉매제, 접착 촉진 실란, 먼지 방지 미네랄 오일 등과 같은 첨가제와 열경화성 수지를 포함하는 수성 용액 형태로 제공된다. 사이징 조성물은 일반적으로 스프레이에 의해 섬유에 도포된다.
사이징 조성물의 특성은 크게 수지의 특성에 좌우된다. 적용의 관점으로부터 사이징 조성물은 우수한 스프레이 가능성을 가지는 것이 필요하며 또 섬유들을 효과적으로 결합시키기 위하여 섬유들의 면에 증착될 수 있는 것이 필요하다.
수지는 사이징 조성물을 형성하는데 사용되기 전에 정해진 시간 기간 동안 안정되어야 하며, 이 사이징 조성물은 일반적으로 전술된 첨가제와 수지를 혼합하여 사용 시간에 제조된다.
규제 레벨에서, 수지는 오염이 없는 것으로 간주되는 것이 필요하며, 다시 말해 수지는 인체 건강이나 환경에 유해할 수 있는 화합물을 가능한 한 적게 포함하고 이로 사이징 단계나 그 이후 동안 유해 화합물을 가능한 한 적게 생성하는 것이 필요하다.
대부분 일반적으로 사용되는 열경화성 수지는 레졸(resol) 군에 속하는 페놀 수지이다. 전술된 열적 조건에서 우수한 가교 가능성에 더하여, 이들 수지는 물에 잘 용해하고 미네랄 섬유, 구체적으로 유리 섬유에 우수한 친화력이 있으며 상대적으로 저가이다.
이들 레졸은 페놀(phenol)과 포름알데히드(formaldehyde) 사이의 반응을 촉진하기 위하여 그리고 수지에 잔류 페놀의 레벨을 감소시키기 위하여 1보다 더 큰 포름알데히드/페놀의 몰비로 기본 촉매제의 존재하에서 페놀과 포름알데히드의 축합(condensation)으로 얻어진다. 페놀과 포름알데히드 사이의 축합 반응은 희석가능성을 감소시키기 위하여 길고 상대적으로 물에 녹지 않은 체인의 형성을 피하기 위하여 모노머의 축합도를 제한하며 수행된다. 그 결과, 이 수지는 특정 비율의 반응하지 않은 모노머, 구체적으로 포름알데히드를 포함하며, 이 포름알데히드의 존재는 이미 알려진 유해성으로 인해 바람직하지 않은 것이다.
이 때문에 레졸에 기초한 수지는 일반적으로 우레아(urea)로 처리되며, 이 우레아는 비휘발성 우레아-포름알데히드 축합물 형태로 이 포름알데히드를 포획하여 자유 포름알데히드와 반응한다. 수지에서 우레아의 존재는 나아가 특히 최종 제품의 기계적 특성을 해하지 않고도 수지의 동작 품질에 영향을 미치는 일 없이 상대적으로 대량으로 이를 도입하는 것을 가능하게 하여 수지의 전체 비용을 상당히 감소시키기 때문에 이러한 저 비용의 결과 명확한 경제적 잇점을 더 가져다 준다.
그럼에도 불구하고, 수지를 가교시키기 위하여 웹이 거치는 온도 조건 하에서 우레아-포름알데히드 축합물은 안정하지 않고; 이들은 분해되어 포름알데히드와 우레아(이는 이어서 적어도 부분적으로 분해되어 암모니아를 제공한다)로 복원되며 이들은 공장의 대기로 방출된다는 것이 관찰되었다.
점점 더 제한이 가해지는 환경 보호에 대한 규제는 바람직하지 않는 방출물, 특히 포름알데히드의 레벨을 더 감소시키는 것을 가능하게 하는 해법을 찾게끔 차단 제품의 제조사를 압박하고 있다.
사이징 조성물에서 레졸을 대체하는 해법은 알려져 있으며 이는 카르복실산 폴리머(carboxylic acid polymer), 구체적으로 아크릴산 폴리머(acrylic acid polymer)의 사용에 기초한다.
US 5 340 868에서, 사이징 조성물은 폴리카르복실 폴리머, β-하이드록시아미드(hydroxyamide) 및 적어도 3작용성의 모노머 카르복실산을 포함한다.
폴리카르복실 폴리머, 폴리올(polyol) 및 인을 함유하는 촉매제인 촉매제(US 5 318 990, US 5 661 213, US 6 331 350, US 2003/0008978)와, 플루오로보레이트(fluoroborate)(US 5 977 232) 또는 그밖에 시안아미드(cyanamide), 디시안아미드(dicyanamide) 또는 시아노구아니딘(cyanoguanidine)(US 5 932 689)을 포함하는 사이징 조성물이 제공되었다.
적어도 2개의 하이드록실 기와 폴리카르복실 폴리머(US 6 071 994, US 6 099 773, US 6 146 746)를 코폴리머(US 6 299 936)와 함께 포함하는 알카놀아민(alkanolamine)을 포함하는 사이징 조성물에 대한 설명이 또한 제공되었다.
US 2002/0091185에서는 COOH 기의 당량(equivalents) 수에 OH기의 당량 수의 비율이 0.6/1 내지 0.8/1의 범위에서 변하는 양으로 폴리카르복실 폴리머와 폴리올이 사용된다.
US 2002/0188055에서, 사이징 조성물은 폴리카르복실 폴리머, 폴리올 및 양이온(cationic), 양쪽성(amphoteric) 또는 비이온(nonionic) 계면활성제를 포함한다.
US 2004/0002567에서, 사이징 조성물은 폴리카르복실 폴리머, 폴리올 및 실란 타입의 결합제를 포함한다.
US 2005/0215153에서는 카르복실산 폴리머와 폴리올을 포함하는 선 결합제(prebinder)와, 공동결합제(cobinder)로서 덱스트린(dextrin)으로 형성된 사이징 조성물에 대한 설명이 제공된다.
WO 2006/120523에는, (a) 폴리(비닐 알코올), (b) 비폴리머 폴리산(polyacids) 또는 그 염, 무수물로부터 선택된 다작용 가교제 및 (c) 선택적으로 촉매제를 포함하며, (a) : (b) 중량비율은 95:5 내지 35:65의 범위에서 변하며 pH는 적어도 1.25인 사이징 조성물에 대한 설명이 제공된다.
나아가, WO 2008/053332는 (a) 당 폴리머(sugar polymer)와 (b) 모노머 폴리산 또는 그 염으로부터 선택된 다작용 가교제 및 (a) : (b) 중량 비율이 95:5 내지 35 : 65의 범위에서 변하도록 하는 조건 하에서 얻어지는 그 무수물을 포함하는 사이징 조성물을 기술한다.
방금 언급된 고 비용의 사이징 조성물이 가지는 단점들로서, 고점성, 산 부식 문제를 야기하는 저 pH 및 높은 가교 온도들이 언급될 수 있다.
본 발명은 전술된 종래 문제를 해결하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 목적은 레졸에 기초한 사이징 조성물에 대한 대안으로 이용가능하게 할 수 있는 포름알데히드가 없는 미네랄 울(mineral wool)에 기초한 차단 제품(insulating product)을 위한 사이징 조성물(sizing composition)을 제공하는 것이다.
다른 목적은 재생가능한 소스, 구체적으로 식물 소스로부터 유래하는 천연 화합물로부터 제조된 사이징 조성물을 제공하는 것이다.
또 다른 목적은 색상이 백색인 차단 제품을 제조할 수 있게 하는 사이징 조성물을 제공하는 것이다.
이들 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은,
- 적어도 하나의 수소화된 당(hydrogenated sugar)과,
- 적어도 하나의 다작용 가교제(polyfunctional crosslinking agent)
를 포함하는 특히 유리나 암석으로 된 미네랄 울에 기초한 차단 제품을 위한 사이징 조성물을 제공한다.
여기서 "수소화된 당(Hydrogenated sugar)" 이란 어떤 방법으로든 선형, 고리형 또는 가지형인 단당류(monosaccharides), 올리고당류(oligosaccharides) 및 다당류(polysaccharides)로부터 선택된 당을 환원(reduction)시켜서 얻은 모든 제품과, 이들 제품의 혼합물, 구체적으로 녹말 가수분해물(starch hydrolyzates)을 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 녹말 가수분해물은 예를 들어 효소 및/또는 산 가수분해(enzymatic and/or acid hydrolysis)에 의하여 그 자체로 알려진 방식으로 얻어진다. 녹말의 가수분해 정도는 일반적으로 다음 관계식으로 한정된 덱스트로스 당량(dextrose equivalent)(DE)에 의해 특징화된다:
Figure 112011019277710-pct00001
녹말 가수분해물의 DE는 사용되는 가수분해 방법(예를 들어 효소들의 타입) 및 가수분해 정도에 따라 변하며, 서로 다른 중합도를 가지는 제품의 분배는 넓은 제한 범위 내에서 변할 수 있다.
바람직한 녹말 가수분해물은 5 내지 99 범위의 DE 유리하게는 10 내지 80 범위의 DE를 가진다.
당은 원수 주기율표에서 IB 족, IIB 족, IVB 족, VI 족, VII 족 및 VIII 족으로부터 선택된 촉매제, 바람직하게는 니켈, 플라티늄, 팔라듐, 코발트, 몰리브덴 및 그 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 촉매제의 존재 하에서 높은 수소 압력과 높은 온도 조건 하에서 동작하는 알려진 방법에 의해 수소화될 수 있다. 바람직한 촉매제는 레이니 니켈(Raney nickel)이다. 수소화물은 당 또는 당의 혼합물(녹말 가수분해물)을 대응하는 폴리올로 변환시킨다.
바람직한 것은 아니지만, 수소화물은 수소 가스가 아닌 수소 소스의 존재 하에서 예를 들어 소듐 보로하이드라이드(sodium borohydride)와 같은 알칼리 금속 보로하이드라이드(alkali metal borohydride)의 존재 하에서 수소화 촉매제 없이 수행될 수 있다.
수소화된 당으로는 글리세롤(glycerol), 에리쓰리톨(erythritol), 아라비톨(arabitol), 자일리톨(xylitol), 소르비톨(sorbitol), 마니톨(mannitol), 이디톨(iditol), 말티톨(maltitol), 이소말티톨(isomaltitol), 락티톨(lactitol), 셀로비톨(cellobitol), 파라티니톨(palatinitol), 말토트리톨(maltotritol)과, 특히 폴리소르브(Polysorb)(등록상표)라는 이름으로 로케뜨(Roquette)사에서 시판하는 녹말 가수분해물의 수소화물로부터 만들어진 제품이 언급될 수 있다. 바람직하게는 녹말 가수분해물의 수소화물로부터 만들어진 제품이 사용된다.
본 발명에 따라 수소화된 당은 100,000 미만, 바람직하게는 50,000 미만, 유리하게는 5,000 미만 그리고 더 유리하게는 180을 초과하는 평균 분자량(number-average molar mass)을 가지고 있다.
본 발명에 따라 수소화된 당은 (건조시) 5중량%, 바람직하게는 1중량% 그리고 더 바람직하게는 0.5중량%를 초과하지 않는 낮은 비율로 환원 당(reducing sugars)을 포함할 수 있다.
다작용 가교제는 최종 결합제에서 얻어지는 폴리머 망을 야기하는 산 결합을 형성하기 위해 열의 작용 하에서 수소화된 당의 하이드록실 기(hydroxyl groups)와 반응할 수 있다. 상기 폴리머 망은 미네랄 울에서 섬유들의 접합점에서 결합을 수립하는 것을 가능하게 한다.
다작용 가교제는 유기 폴리카르복실산 또는 이들 산의 염, 무수물과 폴리알데히드로부터 선택된다.
"유기 폴리카르복실산"이란 적어도 2개의 카르복실 작용기, 바람직하게는 최대 300개의 카르복실 작용기, 유리하게는 최대 70개의 카르복실 작용기 및 더 유리하게는 최대 15개의 카르복실 작용기를 포함하는 유기 산을 의미하는 것으로 이해된다.
유기 폴리카르복실 산은 비폴리머 또는 폴리머 산일 수 있으며; 이것은 일반적으로 50,000 이하, 바람직하게는 10,000 이하, 그리고 유리하게는 5,000 이하의 평균 분자량을 가진다.
비폴리머 유기 폴리카르복실산은 포화된 또는 불포화된 선형 또는 가지형 지방족 고리형 산(alicyclic acid), 고리형 산(cyclic acid) 또는 방향족 산(aromatic acid)이다.
비 폴리머 유기 폴리카르복실산은 디카르복실산(dicarboxylic acids), 예를 들어, 옥살산(oxalic acid), 말론산(malonic acid), 숙신산(succinic acid), 글루타르산(glutaric acid), 아디프산(adipic acid), 피멜산(pimelic acid), 수베르산(suberic acid), 아젤라산(azelaic acid), 세바스산(sebacic acid), 말산(malic acid), 타르타르산(tartaric acid), 타르트론산(tartronic acid), 아스파르트산(aspartic acid), 글루탐산(glutamic acid), 푸마르산(fumaric acid), 이타콘산(itaconic acid), 말레산(maleic acid), 트라우마틴산(traumatic acid), 캄포르산(camphoric acid), 프탈산(phthalic acid) 및 특히 적어도 하나의 붕소 또는 염소 원자를 포함하는 그 유도체, 테트라하이드로프탈산(tetrahydrophthalic acid) 및 특히 적어도 하나의 염소 원자를 포함하는 그 유도체, 예를 들어, 클로렌드 산, 이소프탈산(isophthalic acid), 테레프탈산(terephthalic acid), 메사콘산(mesaconic acid) 및 시트라콘산(citraconic acid); 트리카르복실산(tricarboxylic acids), 예를 들어 시트릭산(citric acid), 트리카르발릴산(tricarballylic acid), 1,2,4-부탄트리카르복실산(1,2,4-butanetricarboxylic acid), 아코니트산(aconitic acid), 헤미멜리트산(hemimellitic acid), 트리멜리트산(trimellitic acid) 및 트리메스산(trimesic acid); 또는 테트라카르복실산(tetracarboxylic acids), 예를 들어 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산(1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid) 및 피로멜리트산(pyromellitic acid)일 수 있다.
폴리머 유기 폴리카르복실산의 예로는 불포화된 카르복실산, 예를 들어 (메타)아크릴산((meth)acrylic acid), 크로톤산(crotonic acid), 이소크로톤산(isocrotonic acid), 말레산(maleic acid), 신남산(cinnamic acid), 2-메틸말레산(2-methylmaleic acid), 푸마르산(fumaric acid), 이타콘산(itaconic acid), 2-메틸이타콘산(2-methylitaconic acid), α,β-메틸렌글루타르산(α,β-methyleneglutaric acid)의 호모폴리머 및 불포화된 디카르복실산 모노머, 예를 들어, C1-C10 알킬 말레인산염(C1-C10 alkyl maleates) 및 푸마르산염(fumarates), 적어도 하나의 전술된 불포화된 카르복실산 및 적어도 하나의 비닐 모노머(vinyl monomer)의 코폴리머, 예를 들어, 치환되지 않은 스티렌(styrene) 또는 알킬, 하이드록실 또는 설포닐 기 또는 할로겐 원자로 치환된 스트렌, (메타)아크릴로니트릴((meth)acrylonitrile), 치환되지 않은 (메타) 아크릴아미드 또는 C1-C10 알킬 기로 치환된 (메타) 아크릴아미드, 알킬(메타)아크릴레이트(alkyl (meth)acrylates), 특히 메틸 (메타)아크릴레이트(methyl (meth)acrylate), 에틸(메타)아크릴레이트(ethyl (meth)acrylate), n-부틸(메타)아크릴레이트(n-butyl (meth)acrylate) 및 이소부틸 (메타)아크릴레이트(isobutyl (meth)acrylate), 글리시딜(메타)아크릴레이트(glycidyl (meth)acrylate), 부타디엔(butadiene) 및 비닐 에스테르(vinyl ester), 특히 비닐 아세테이트를 언급할 수 있다.
바람직하게는 사이징 조성물은 선택적으로 적어도 하나의 폴리머 유기산을 갖는 혼합물로서 1000 이하, 바람직하게는 750 이하 그리고 유리하게는 500 이하의 평균 분자량을 가지는 적어도 하나의 비폴리머 유기 폴리카르복실산을 포함한다.
다작용 가교제는 무수물(anhydride), 특히 말레 무수물(maleic anhydride), 숙신 무수물(succinic anhydride) 또는 프탈 무수물(phthalic anhydride)일 수 있다. 그러나, 사이징 조성물에 무수물을 추가하는 것은 수소화된 당의 가수분해와 제조 라인에 있는 장비를 부식시키는 문제를 야기하는 pH에 있어 주된 단점을 가져온다. 염기(base)를 도입하는 것은 사이징 조성물의 pH를 이들 문제를 해결하기에 충분한 값으로 가져갈 수 있게 한다. 염기를 보충적으로 추가하는 것과 관련된 비용은 무수물의 사용이 바람직하지 않다는 것을 의미한다.
다작용 가교제는 또한 폴리알데히드(polyaldehyde)일 수 있다.
"폴리알데히드"란 적어도 2개의 알데히드 작용기를 포함하는 알데히드를 의미하는 것으로 이해된다.
바람직하게는, 폴리알데히드는 비폴리머 디알데히드(nonpolymeric dialdehyde), 예를 들어 글리옥살(glyoxal), 글루타르알데히드(glutaraldehyde), 1,6-헥산디알(1,6-hexanedial) 또는 1,4-테레프탈알데히드(1,4-terephthalaldehyde)이다.
폴리알데히드는 수소화된 당의 하이드록실기에 대하여 매우 높은 반응성을 가지고 있으나 일반적으로 하이드록실 기에 대하여도 매우 높은 반응성을 가지고 있어, 특히 열 가교 처리 전에 사이징 조성물의 안정성 및/또는 예비겔화(pregelling)를 감소시키는 단점을 제공할 수 있다. 이들 단점을 방지하기 위하여, 폴리알데히드의 알데히드 작용기는 미네랄 울이 오븐에 들어가기 전에 사이징 조성물에 존재하는 성분과의 반응을 피하기 위해 유리하게 마스킹(masked)된다. 알데히드 작용 기를 마스킹하는 것을 가능하게 하는 작용제(agent)의 예로는 우레아(urea)와 고리형 우레아(cyclic ureas)를 언급할 수 있다.
사이징 조성물에서, 수소화된 당은 수소화된 당과 다작용 가교제로 구성된 혼합물 10 내지 90중량%를 나타내나, 바람직하게는 20% 초과, 특히 20 내지 85% 범위, 유리하게는 적어도 30% 그리고 더 유리하게는 30 내지 80% 범위를 나타낸다.
사이징 조성물은 특히 가교가 시작하는 온도를 조절하는 역할을 하는 산 또는 기본 촉매제를 추가적으로 포함할 수 있다.
이 촉매제는 루이스 염기(Lewis bases)와 산(acids), 예를 들어 클레이(clays), 콜로이드 실리카(colloidal silica) 또는 비 콜로이드 실리카(noncolloidal silica), 유기 아민(organic amines), 4가 아민(quaternary amines), 금속 산화물(metal oxides), 금속 계면활성제(metal sulfates), 금속 염화물(metal chlorides), 우레아 황화물(urea sulfates), 우레아 염화물(urea chlorides) 및 실리케이트(silicates)에 기초한 촉매제로부터 선택될 수 있다.
이 촉매제는 또한 인을 포함하는 화합물(phosphorus-comprising compound), 예를 들어, 알칼리 금속 차아인산염(alkali metal hypophosphite salt), 알칼리 금속 인삼염(alkali metal phosphite), 알칼리 금속 폴리인산염(alkali metal polyphosphate), 알칼리 금속 수소인산염(alkali metal hydrogenphosphate), 인산(phosphoric acid) 또는 알킬인산(alkylphosphonic acid)일 수 있다. 바람직하게는 이 알칼리 금속은 소듐(sodium) 또는 포타슘(potassium)이다.
이 촉매제는 또한 플루오르(fluorine)와 붕소(boron)를 포함하는 화합물, 예를 들어, 테트라플루오로붕산(tetrafluoroboric acid) 또는 이 산의 염, 특히 알칼리 금속 테트라플루오로보레이트(alkali metal tetrafluoroborate), 예를 들어 소듐 테트라플루오로보레이트(sodium tetrafluoroborate) 또는 포타슘 테트라플루오로보레이트(potassium tetrafluoroborate), 알칼리 토금속 테트라플루오로보레이트(alkaline earth metal tetrafluoroborate), 예를 들어 칼슘 테트라플루오로보레이트(calcium tetrafluoroborate) 또는 마그네슘 테트라플루오로보레이트(magnesium tetrafluoroborate), 아연 테트라플루오로보레이트(zinc tetrafluoroborate) 및 암모늄 테트라플루오로보레이트(ammonium tetrafluoroborate)일 수 있다.
바람직하게는, 이 촉매제는 소듐 차아인산염(sodium hypophosphite), 소듐 인산염(sodium phosphite) 및 이들 화합물의 혼합물이다.
사이징 조성물에 도입된 촉매제의 양은 수소화된 당과 다작용 가교제의 최대 20중량%, 바람직하게는 최대 10중량%을 나타낼 수 있고 유리하게는 적어도 1중량%이다.
본 발명에 따른 사이징 조성물은 수소화된 당과 다작용 가교제 100중량부에 대해 계산했을 때 다음 비율, 즉
- 실란, 특히 아미노실란(aminosilane) 0 내지 2중량부와,
- 오일 0 내지 20중량부, 바람직하게는 4 내지 15중량부와,
- 소수성 작용제(hydrophobic agent), 특히 실리콘 0 내지 5중량부와,
- 수소화된 당이 아닌 폴리올 0 내지 20중량부와,
- 우레아 0 내지 30중량부, 바람직하게는 0 내지 20중량부와,
- 암모늄 리그노설페이트(ammonium lignosulfonate)(ALS) 또는 소듐 리그노설페이트(sodium lignosulfonate) 및 동물 또는 식물 단백질과 같은 리그닌 유도체(lignin derivatives)로부터 선택된 "증량제(extender)" 0 내지 30중량부
로 구성된 종래의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
이 첨가제의 역할은 알려져 있으며 간단히 재언급하면, 실란은 섬유와 결합제를 결합시키기 위한 작용제이고 또한 에이징 방지제(anti-aging agent) 역할을 하며; 오일은 먼저 방지 및 소수성 작용제(hydrophobic agent)이며;
우레아는 가소제 역할을 하며 나아가 예비겔화 문제를 방지하기 위하여 사이징 조성물의 겔 시간(gell time)을 조절하는 것을 가능하게 하며; "증량제(extender)"는 특히 사이징 조성물의 비용을 감소시키는 것을 가능하게 하는, 사이징 조성물에서 용해가능하거나 분산가능한 유기 필러이다.
첨가제로 추가된 폴리올은 반드시 수소화된 당과는 다른 것이며; 나아가 비당류 단위(nonsaccharide units), 예를 들어 비닐 알코올 폴리머 및 코폴리머를 포함하는 폴리머 형태로 제공된 폴리올은 배제된다.
사이징 조성물은 전술된 구성들을 단순히 혼합함으로써 제조된다.
얻어진 사이징 조성물은 1 내지 4 정도의 산성 pH를 나타내며, 미네랄 울에 기초한 차단 제품을 제조하는 라인을 부식시키는 문제를 제한하기 위해서 적어도 2의 값, 유리하게는 적어도 3의 값에서 유지되는 것이 바람직하다. pH는 사이징 조성물에 염기(base), 특히 질소 염기(nitrogenous base), 예를 들어, 트리에탄올아민(triethanolamine) 또는 암모늄 하이드록사이드(ammonium hydroxide) 또는 소듐 하이드록사이드(sodium hydroxide) 또는 포타슘 하이드록사이드(potassium hydroxide)를 추가함으로써 조절될 수 있다.
다작용 가교제가 비폴리머 폴리산(nonpolymeric polyacid)일 때, 수소화된 당 부분이 이 폴리산과 반응하게 하기 위하여 사이징 조성물을 열 처리하는 것이 유리할 수 있다. 이 열 처리에 의하여 사이징 조성물에서 낮은 몰질량(molar mass)을 갖는 자유 폴리산의 함량이 감소하며, 이는 오븐에서 이 사이징 조성물을 경화하는 동안 생성되는 가스의 방출량을 제한하는 효과를 가진다. 열 처리는 40 내지 130℃ 범위일 수 있는 온도에서 수행된다.
사이징 조성물은 미네랄 섬유, 특히 유리나 암석 섬유에 적용되도록 의도된다.
종래에 사이징 조성물은 원심 디바이스의 출구에서 미네랄 섬유들 위에 사출되며 이후 이들은 섬유 웹 형태의 수용 부재 위에 수집되고, 이후 용해되지 않는 결합제의 형성과 사이즈의 가교를 가능하게 하는 온도에서 처리된다. 본 발명에 따른 사이징 조성물의 가교는 110℃ 이상, 바람직하게는 130℃ 이상 그리고 유리하게는 140℃ 이상의 온도에서 종래의 포름알데히드-페놀 수지의 것에 상당하는 온도에서 일어난다.
이들 사이징된 섬유로부터 얻어진 음향 및/또는 열 차단 제품은 또한 본 발명의 주제를 구성한다.
이들 제품은 일반적으로 유리나 암석으로 된 미네랄 울(mineral wool)의 매트(mat)나 펠트(felt) 형태 또는 또한 특히 이 매트나 펠트 위에 표면 코팅을 형성하기 위해 의도된 유리나 암석으로 된 미네랄 섬유의 베일(veil) 형태로 제공된다. 이들 제품은 특히 유리하게는 백색 컬러를 나타낸다.
나아가, 이 차단 제품은 수소화된 당의 비발효가능한 특성(nonfermentable nature)으로 인해 특히 몰드(molds)에 마이크로유기물(microorgani는)이 성장하는 것에 강한 저항을 나타낸다.
본 발명은 종래 레졸에 기초한 사이징 조성물에 대한 대안으로 이용가능하게 할 수 있는 포름알데히드가 없는 미네랄 울(mineral wool)에 기초한 차단 제품(insulating product)을 위한 사이징 조성물(sizing composition)을 제공하는 등의 효과가 있다.
다음 예는 본 발명을 제한함이 없이 본 발명을 예시하기 위한 것이다.
이들 예들에서 다음 사항이 측정된다:
▷ 사이징 조성물에 대해
- 폴리머 물질의 점탄성 거동(viscoelastic behavior)을 특성화하는 것을 가능하게 하는 동적 기계적 분석법(Dynamic Mechanical Analysis)(DMA)에 의해 가교 시작 온도(TC)와 가교 속도(R). 과정은 다음과 같다: 왓맨 페이퍼(Whatman paper)의 샘플이 사이징 조성물(40% 정도의 유기 고체 함량)에 침지(impregnated)되고 이후 2개의 죠(jaw)들 사이에 수평으로 고정된다. 가해지는 스트레인(strain)에 따라 스트레스(stress)를 측정하기 위한 디바이스를 구비하는 진동 부품(oscillating component)이 샘플의 상면에 위치된다. 이 디바이스는 탄성 계수(E')(modulus of elasticity)를 계산하는 것을 가능하게 한다. 이 샘플은 4ㅀC/min 의 속도로 20 내지 250ㅀC 범위의 온도로 가열된다. 온도(℃ 단위)에 따른 탄성 계수(E')(MPa 단위)의 변동 곡선이 측정값으로부터 그려지며, 이 곡선의 일반적인 모습은 도 1에 주어져 있다. ℃ 단위의 가교 시작 온도(TC)에 대응하는 값과 가교 속도(R)에 대응하는 기울기(MPa/ㅀC 단위)가 이 곡선에서 결정된다.
Figure 112011019277710-pct00002
▷ 차단 제품에 대해
- 차단 제품으로부터 스탬핑에 의해 절단된 샘플에 표준 ASTM C 686-71T에 따른 인장 강도. 이 샘플은 122mm의 길이, 46mm의 폭, 38mm인 외부 에지의 절단부(cut-out)의 곡률 반경 및 12.5mm인 내부 에지의 절단부의 곡률 반경을 갖는 토러스(torus) 형태를 가진다.
이 샘플은 테스트 기계의 2개의 원통형 맨드럴(mandrels)들 사이에 위치되며, 이 원통형 맨드럴들 중 하나는 이동가능하고 일정한 속도로 이동된다. 이 샘플의 파단력(breaking force)(F)(gram-force 단위)이 측정되고, 샘플의 중량에 대해 파단력(F)의 비율로 한정된 인장 강도(TS)가 계산된다.
인장 강도는 제조 후에 측정되고(초기 인장 강도) 그리고 15분(TS 15) 동안 100% 상대 습도에서 105℃ 온도에서 오토클레이브(autoclave)에서 가속화된 에이징 후에 측정된다.
- 차단 제품의 초기 두께와, 5/1의 압축도{압축 하의 두께에 대해 공칭 두께(nominal thickenss)의 비로 정의됨}로 24시간 12일 동안 압축후의 두께. % 단위로 표시되는 이 두께 측정은 제품의 우수한 치수 거동을 평가하는 것을 가능하게 한다.
- 차단 제품의 m2 당 흡수된 물의 kg 단위로 표시되는 표준 EN 1609의 조건에서의 물 흡수율. 물 흡수율이 1kg/m2 미만인 차단 제품은 낮은 단기 물 흡수율(24 hours)을 가지는 것으로 간주되며 ACERMI 검정(certification)에 따라 "WS" 카테고리에 속한다.
- W/(m×°K) 단위로 표시되는 표준 EN 13162에 따른 열 전도도 계수(λ).
예 1 내지 4
중량부로 표시되는 표 1에 나타나는 구성을 포함하는 사이징 조성물이 준비된다.
수소화된 당은 말티톨 12중량%와 소르비톨 12중량%를 포함하는 녹말 가수분해물(고형 함량 : 70%)의 수소화 제품이다.
사이징 조성물은 용기 내에 수소화된 당, 시트릭산 및 소듐 차아인산염(촉매제)을 연속적으로 도입하고 이들 구성들이 완전히 용해될 때까지 강하게 저어줌으로써 제조된다.
다음 표 1에 나타나는 사이징 조성물의 특성은 WO 01/96254 A1의 예 2, 테스트 1에 따라 준비된 포름알데히드-페놀 수지 및 우레아(비교예)를 포함하는 종래의 사이징 조성물과 비교하여 평가된다.
예 1 예 2 예 3 예 4 비교예
조성물
수소화된 당
(Polysorb
Figure 112011019277710-pct00003
70/12/12; Roquette)
시트릭산
아크릴 호모폴리머
(Acusol
Figure 112011019277710-pct00004
445;
Figure 112011019277710-pct00005

소듐 차아인산염
글리세롤
실리콘
58

42
-

5
-
-
58

42
-

5
10
-
58

42
-

5
-
1
57

31
12

5
-
-
-

-
-

-
-
-
특성
가교 시작 온도 Tc(℃)
가교 속도 R (MPa/℃)
25℃에서 점성(mPa·s)(1)
50℃에서 점성(mPa·s)(1)
155

94
9.0
6.0
153

87
8.7
5.9
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
152

85
11.0
6.7
151

161
8.0
6.0
(1) 40%의 고형 함량을 갖는 용액
n.d.: 미결정
예 1 내지 4의 사이징 조성물은 가교 시작 온도(TC)와 점성 면에서 비교예의 것과 유사한 특성을 가지고 있다. 가교 속도(R)는 비교예의 것보다 더 낮게 유지되었다.
예 1 내지 4의 조성물과 또한 포름알데히드-페놀 수지(비교예)는 유리 울에 기초한 차단 제품을 형성하는데 사용된다.
유리 울은 용융된 조성물을 수용하는 챔버를 형성하는 바스켓과, 다수의 오리피스에 의하여 관통된 외주 밴드(band)를 포함하는 원심 디스크라고 불리우는 도구에 의하여 용융된 유리 조성물이 섬유 안으로 전환되는 내부 원심분리 기술에 의해 제조되며, 디스크는 그 수직으로 위치된 대칭축에 대해 회전하며, 조성물은 원심력의 작용 하에서 오리피스를 통해 배출되며, 오리피스로부터 배출되는 물질은 인출하는 가스 스트림의 도움으로 섬유로 인출된다.
종래에, 사이징 조성물의 스프레이 링이 방금 형성된 유리 울 위에 사이징 조성물을 균일하게 분배하기 위하여 섬유화 디스크 아래에 위치된다.
이렇게 사이징된 미네랄 울은 컨베이어의 표면에서 펠트나 웹 형태로 미네랄 울을 유지하는 내부 추출 박스를 구비하는 벨트 컨베이어 위에 수집된다. 컨베이어는 이후 사이징 조성물의 구성들이 중합하여 결합제를 형성하는 290℃로 유지되는 오븐을 통해 이동한다. 이렇게 얻어진 차단 제품은 17.5kg/m3의 밀도, 제조 직후 약 82mm의 두께 및 5% 정도의 점화 손실(loss on ignition)을 나타내었다.
차단 제품의 특성은 아래 표 2에 주어져 있다.
사이징 조성물 예 1 예 2 예 3 예 4 비교예
인장강도(gf/g)
에이징 전
에이징 후
손실(%)
327
295
9.80
319
269
15.70
258
188
27.10
333
218
34.53
419
351
16.22
두께(mm)
1 hour
24 hours
12 days
83.0
78.8
77.1
81.7
77.8
75.3
83.2
80.2
77.0
79.6
77.5
76.6
78.9
77.6
77.0
물 흡수(kg/m2) 8.6 n.d. 0.4 n.d. 2.6
λ(W/(M×°K) 0.0338 0.0339 0.0337 0.0338 0.0336
n.d.: 미결정
예 1 내지 4의 사이징 조성물로 제조된 차단 제품은 12일 동안 압축 후의 두께와 열 전도도 계수(λ)의 회복 면에서 비교예 제품과 유사한 특성을 나타내었다.
예 1 및 예 2의 사이징 조성물로 처리된 차단 제품은 비교예와 비교하여 에이징 후에 우수한 인장 강도(각각 9.8%와 15.7%의 손실)를 나타내었다.

Claims (26)

  1. 특히 암석이나 유리로 된 미네랄 울에 기초한 차단 제품을 위한 사이징 조성물(sizing composition)에 있어서,
    - 적어도 하나의 수소화된 당(hydrogenated sugar),
    수소화된 당은 글리세롤(glycerol), 에리쓰리톨(erythritol), 아라비톨(arabitol), 자일리톨(xylitol), 소르비톨(sorbitol), 마니톨(mannitol), 이디톨(iditol), 말티톨(maltitol), 이소말티톨(isomaltitol), 락티톨(lactitol), 셀로비톨(cellobitol), 파라티니톨(palatinitol), 말토트리톨(maltotritol), 및 녹말 가수분해물(starch hydrolyzates)의 수소화로부터 만들어진 제품으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 적어도 하나의 수소화된 당과,
    - 적어도 하나의 다작용성 가교제(polyfunctional crosslinking agent),
    다작용 가교제는 유기 폴리카르복실산(organic polycarboxylic acids) 또는 이들 산의 염(salt), 무수물(anhydrides) 및 폴리알데히드(polyaldehydes)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 적어도 하나의 다작용성 가교제
    를 포함하고,
    수소화된 당은 수소화된 당과 다작용 가교제로 구성된 혼합물의 30 내지 80중량%을 나타내는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 수소화된 당은 선형, 고리형 또는 가지형인 단당류(monosaccharides), 올리고당류(oligosaccharides) 및 다당류(polysaccharides)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 수소화된 당은 녹말 가수분해물의 수소화로부터 만들어진 제품인 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 수소화된 당은 100,000 미만인 평균 분자량(number-average molar mass)을 나타내는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 수소화된 당은 5중량%(건조시)를 초과하지 않는 비율의 환원 당(reducing sugars)을 포함하는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서, 유기 폴리카르복실산은 적어도 2개의 카르복실 작용기 최대 15개의 카르복실 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 유기 폴리카르복실산은 5,000 이하의 평균 분자량을 나타내는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 유기 폴리카르복실 산은 포화된 또는 불포화된 선형 또는 가지형 지방족 고리형(alicyclic) 비폴리머 유기 폴리카르복실산, 고리형 산 및 방향족 산으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서, 유기 폴리카르복실산은 디카르복실산(dicarboxylic acids), 트리카르복실산(tricarboxylic acids), 및 테트라카르복실산(tetracarboxylic acids)으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 제 1 항에 있어서, 무수물은 말레 무수물(maleic anhydride), 숙신 무수물(succinic anhydride) 또는 프탈 무수물(phthalic anhyride)인 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  15. 제 1 항에 있어서, 폴리알데히드는 비폴리머 디알데히드(nonpolymeric dialdehyde)인 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  16. 제 15 항에 있어서, 폴리알데히드의 무수물 작용기는 우레아(urea) 또는 고리형 우레아로 마스킹(masked)되는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  17. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 수소화된 당은 수소화된 당과 다작용 가교제로 구성된 혼합물의 10 내지 90중량%을 나타내는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  18. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 루이스산(Lewis acids)과 염기(bases)로부터 선택된 촉매제, 인을 포함하는 화합물 및 플루오르(fluorine)와 붕소(boron)를 포함하는 화합물로부터 선택된 촉매제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 촉매제는 수소화된 당과 다작용 가교제의 적어도 1% 내지 최대 20중량%을 나타내는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  20. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 수소화된 당과 다작용 가교제의 100중량부에 대해 계산했을 때 다음 비율, 즉
    - 실란(silane) 0 내지 2중량부와,
    - 오일 0 내지 20중량부와,
    - 소수성 작용제(hydrophobic agent) 0 내지 5중량부와,
    - 수소화된 당이 아닌 폴리올(polyol) 0 내지 20중량부와,
    - 우레아(urea) 0 내지 30중량부와,
    - 암모늄 리그노설페이트(ammonium lignosulfate)(ALS) 또는 소듐 리그노설페이트(sodium lignosulfate) 및 동물 또는 식물 단백질을 포함하는 리그닌 유도체(lignin derivatives)로부터 선택된 "증량제(extender)" 0 내지 30중량부
    로 구성된 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  21. 제 1 항 또는 제 2 항에 있는 사이징 조성물을 사용하여 사이징된 특히 유리 또는 암석으로 된 미네랄 울에 기초한 음향 또는 열 차단 제품.
  22. 제 1 항 또는 제 2 항에 있는 사이징 조성물을 사용하여 사이징된 특히 유리 또는 암석으로 된 미네랄 섬유의 베일(veil).
  23. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 수소화된 당은 180 초과 5000 미만의 평균 분자량(number-average molar mass)을 나타내는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  24. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 수소화된 당은 0.5중량%(건조시)를 초과하지 않는 비율의 환원 당(reducing sugars)을 포함하는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  25. 삭제
  26. 제 18 항에 있어서, 촉매제는 수소화된 당과 다작용 가교제의 적어도 1% 내지 최대 10중량%을 나타내는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
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