KR20120034075A - 당류, 유기 폴리카르복실 산 및 반응성 실리콘을 포함하는 광물면을 위한 접착성 조성물과, 상기 조성물로부터 제작된 절연 제품 - Google Patents

당류, 유기 폴리카르복실 산 및 반응성 실리콘을 포함하는 광물면을 위한 접착성 조성물과, 상기 조성물로부터 제작된 절연 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광물면, 특히 유리 또는 암면을 주원료로 한 절연 제품을 위한 사이징 조성물에 관한 것으로, 상기 사이징 조성물은,
- 적어도 하나의 당류와,
- 1000 이하의 몰 질량을 갖는 적어도 하나의 유기 폴리카르복실 산과,
- 적어도 하나의 반응성 실리콘을 포함한다.
본 발명의 다른 주제는 이에 따라 얻어진 광물성 섬유를 주원료로 한 절연 제품, 및 그 제조 방법이다.

Description

당류, 유기 폴리카르복실 산 및 반응성 실리콘을 포함하는 광물면을 위한 접착성 조성물과, 상기 조성물로부터 제작된 절연 제품{GLUING COMPOSITION FOR MINERAL WOOL INCLUDING A SACCHARIDE, AN ORGANIC POLYCARBOXYLIC ACID AND A REACTIVE SILICONE, AND INSULATING PRODUCTS PRODUCED FROM SAID COMPOSITION}
본 발명은 광물면, 특히 유리 또는 암면을 주원료로 하고 포름알데히드-없는 유기 결합제를 주원료로 하는 단열 및/또는 방음 절연 제품 분야에 관한 것이다.
본 발명은 더 구체적으로 적어도 하나의 당류와, 1000 미만의 몰 질량을 갖는 적어도 하나의 유기 폴리카르복실 산과, 적어도 하나의 반응 실리콘을 포함하는 상기 유기 결합제를 형성하기 위해 가교 결합할 수 있는 사이징 조성물과, 그로부터 생성되는 절연 제품에 관한 것이다.
광물면을 주원료로 한 절연 제품의 제조는 일반적으로 예를 들어 내부 또는 외부 원심 분리법에 의해 알려진 섬유화 기술에 따라 다양한 프로세스에 의해 수행될 수 있는, 광물면 자체의 제조 스테이지를 포함한다. 원심 분리법은 용융된 광물성 물질(유리 또는 암면)을 작은 크기의 오리피스(orifice)를 포함하는 원심 분리 디바이스에 주입하는 것으로 구성되며, 상기 물질은 원심 분리력의 작용 하에 디바이스의 외주 벽쪽으로 사출되고, 필라멘트(filament) 형태로 그로부터 빠져나온다. 원심 분리 디바이스를 나가자마자, 필라멘트가 유입되고, 거기에 섬유(또는 광물면)의 웹을 형성하기 위해 고온 및 고속을 갖는 가스 스트림에 의해 수용 부재쪽으로 전달된다.
섬유의 조립체를 함께 제공하고 웹이 접착성을 가질 수 있도록 하기 위해, 열경화성 수지를 갖는 사이징 조성물(sizing composition)은 원심 분리 디바이스의 출구와 수용 부재 사이의 루트 상에서, 섬유 상으로 사출된다. 사이즈로 코팅된 섬유의 웹은 일반적으로 100℃보다 높은 온도로 열처리를 겪는데, 이는 수지의 다축합(polycondensation)을 야기하여, 특정한 특성, 특히 압축 및 균일한 채색 이후에 치수적 안정성, 인장 세기(tensile strength), 두께 복원을 갖는 단열 및/또는 방음 제품을 얻을 수 있기 때문이다.
광물면 상으로 사출될 사이징 조성물은 일반적으로 수지의 가교 결합을 위한 촉매, 접착-촉진 실란, 먼지-방지 광물성 오일 등과 같이, 열경화성 수지 및 접착제를 포함하는 수용성 용액의 형태로 제공된다. 사이징 조성물은 일반적으로 분무에 의해 섬유에 도포된다.
사이징 조성물의 특성은 수지의 특징에 크게 좌우된다. 응용의 시점으로부터, 사이징 조성물이 양호한 분무 능력을 나타내고, 섬유의 표면에 증착될 수 있어서, 이들 섬유의 표면을 효과적으로 결합할 수 있는 것이 필요하다.
수지는 사이징 조성물을 형성하는데 사용되기 전에 주어진 시간 기간에 안정해야 하며, 상기 조성물은 일반적으로 전술한 첨가제와 수지를 혼합함으로써 사용 시간에 조제된다.
조절(regulatory) 레벨에서, 수지가 비-오염(non-polluting)으로서 간주될 필요가 있는데, 즉 사람의 건강 또는 환경에 해로울 수 있는 화합물의 방식으로 가능한 한 적게 포함할 필요가 있다 - 사이징 스테이지 동안 또는 후속적으로 생성할 필요가 있다.
가장 공통적으로 사용된 열경화성 수지는 레졸 군에 속하는 페놀 수지이다. 전술한 열 조건 하에 양호한 가교 결합성 이외에도, 이들 수지는 물에서 용해가능하고, 광물성 섬유, 특히 유리 섬유에 대한 양호한 친화력을 갖고, 비교적 저렴하다.
이들 레졸은, 페놀과 포름알데히드 사이의 반응을 촉진시키고 수지에서 잔여 페놀 레벨을 감소시키도록, 1보다 큰 포름알데히드/페놀 몰 비에서, 염기성 촉매의 존재시 페놀과 포름알데히드의 축합(condensation)에 의해 얻어진다. 페놀과 포름알데히드 사이의 축합 반응은, 내구성을 감소시키는 긴 비교적 물-불용해성의 체인의 형성을 피하기 위해 단량체의 축합도를 한정시키면서 수행된다. 따라서, 수지는 특정한 비율의 미반응 단량체, 특히 포름알데히드를 포함하고, 그 존재는 알려진 해로운 영향으로 인해 바람직하지 않다.
이러한 이유로 인해, 레졸-주원료의 수지는 일반적으로 비휘발성 요소(urea)-포름알데히드 축합물의 형태로 이를 트랩(trapping)함으로써 프리(free) 포름알데히드와 반응한다. 더욱이 수지에서의 요소의 존재는, 수지의 동작 품질에 영향을 주지 않고도, 특히 최종 제품의 기계적 특성을 해롭게 하지 않고도, 비교적 큰 양으로 요소를 주입할 수 있기 때문에 저렴한 비용의 결과로서 특정한 경제적 장점을 초래하며, 이것은 수지의 총 비용을 상당히 낮춘다.
그럼에도 불구하고, 수지의 가교 결합을 얻기 위해 웹이 받게 되는 온도 조건 하에, 요소-포름알데히드 축합물은 안정하지 않다는 것이 관찰되었다; 이러한 축합물은 포름알데히드와 요소의 복구로 분해되고, 다음에는 적어도 부분적으로 암모니아로 분해되고, 공장의 대기로 배출된다.
더 제약적인 환경 보호에 관한 규제는, 절연 제품의 제조업자에게 바람직하지 않은 방사물, 특히 포름알데히드의 레벨을 더 낮출 수 있는 해결책을 찾아내도록 강제한다.
레졸이 사이징 조성물에서 대체되는 용액으로 알려져 있고, 카르복실 산 폴리머, 특히 아크릴 산 폴리머의 이용에 기초한다.
US 5 340 868에서, 사이즈는 폴리카르복실 폴리머, β-히드록시아미드 및 적어도 3중 기능(trifunctional) 단량체 카르복실 산을 포함한다.
폴리카르복실 폴리머, 폴리욜 및 촉매를 포함하는 사이징 조성물이 준비되고, 상기 촉매는 인-포함 촉매(US 5 318 990, US 5 661 213, US 6331 350, US 2003/0008978), 플루오로보레이트(US 5 977 232) 또는 그렇지 않으면 시안아미드, 디시안아미드 또는 시아노구아니딘(US 5 932 689)이다.
코폴리머(US 6 299 936)과 조합하여 적어도 2개의 히드록실 기 및 폴리카르복실 폴리머(US 6 071 994, US 6 099 773, US 6 146 746)를 포함하는 알카놀아민을 포함하는 사이징 조성물에 대한 설명이 또한 주어졌다.
US 2002/0091185에서, 폴리카르복실 폴리머 및 폴리욜은, COOH 기의 등가물의 수에 대한 OH 기의 등가물의 수의 비율이 0.6/1 내지 0.8/1로 변하는 양으로 사용된다.
US 2002/188055에서, 사이징 조성물은 폴리카르복실 폴리머, 폴리욜 및 양이온, 대기 또는 비이온 계면 활성제를 포함한다.
US 2004/0002567에서, 사이징 조성물은 폴리카르복실 폴리머, 폴리욜 및 실란 유형의 결합재(coupling agent)를 포함한다.
US 2005/0215153에서, 카르복실 산 및 폴리욜의 폴리머를 포함하는 사전 결합제(prebinder)에 의해 형성되고, 공동 결합제(cobinder)로서 덱스트린으로부터 형성된 사이즈에 대한 설명이 주어진다.
더욱이, 광물면에 대한 사이즈로서 사용될 수 있는 열-가교 결합가능한 다당류를 주원료로 한 접착성 조성물은 알려져 있다(US 5 895 804). 조성물은 적어도 2개의 카르복실 산 기능 기 및 적어도 1000과 같은 분자량을 갖는 폴리카르복실 폴리머와, 적어도 10 000과 같은 분자량을 갖는 다당류를 포함한다.
사이즈에 의해 결합된 광물면을 주원료로 한 절연 제품은 또한 특히 습식 환경에서, 특히 노화에 대한 양호한 내성을 부과하는 표준을 충족해야 한다. 그러므로, 절연 제품의 용량이 물을 가능한 한 낮게 흡수하는 것이 중요하다.
본 발명의 목적은 광물면을 주원료로 한 절연 제품을 위한 사이징 조성물을 제공하는 것인데, 이러한 사이징 조성물은 포름알데히드가 없고, 물을 흡수하기 위해 낮은 용량을 절연 제품에 제공한다.
이 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 광물면, 특히 유리면 또는 암면을 주원료로 한 절연 제품을 위한 사이징 조성물을 제공하며, 상기 사이징 조성물은,
- 적어도 하나의 당류와,
- 1000 이하의 몰 질량을 갖는 적어도 하나의 유기 폴리카르복실 산과,
- 적어도 하나의 반응성 실리콘을 포함한다.
당류는 단당류, 다당류 또는 이들 화합물의 혼합물일 수 있다.
단당류는 3 내지 8 탄소 원자를 포함하는 단당류, 바람직하게 알도즈, 및 유리하게 5 내지 7 탄소 원자를 포함하는 알도즈로부터 선택된다. 특히 바람직한 알도즈는 글루코즈, 마노즈 및 갈락토즈와 같은 천연 알도즈(D 시리즈에 속하는), 특히 헥소즈이다.
본 발명에 따른 다당류는 1000 000 미만의, 바람직하게 50 000 미만의, 유리하게 10 000 미만, 및 180보다 더 큰 중량 평균 몰 질량을 갖는 다당류로부터 선택된다.
유리하게, 다당류는 수-평균 몰 질량에 대한 중량 평균 몰 질량의 비율에 의해 한정된 다분산 지수(PI)를 나타내는데, 이러한 비율은 10 이하이다.
바람직하게, 다당류는 전술한 알도즈, 유리하게 글루코즈로부터 선택된 적어도 하나의 유닛을 포함한다. 글루코즈 유닛으로 주로(50 중량%를 초과하는) 구성되는 다당류가 특히 바람직하다.
바람직한 실시예에 따라, 본 발명은 특히 식물로부터 얻어진 단당류(들) 및/또는 다당류(들)의 혼합물, 특히 덱스트린 또는 몰라즈를 이용한다.
덱스트린은 전분의 부분 가수분해에 의해 얻어진 일반식{(C6H10O5)n}에 대응하는 화합물이다. 덱스트린의 조제 공정은 알려져 있다. 예를 들어, 덱스트린은 일반적으로 산 촉매의 존재시, 전분을 건조시키기 위해 가열 또는 건조에 의해 조제되며, 그 결과 상기 전분의 아밀로즈 및 아밀로펙틴 분자의 구성요소는 낮은 몰 질량의 제품을 제공하도록 파열된다. 덱스트린은 또한 전분의 결합을 가수 분해할 수 있는 하나 이상의 아밀라제, 특히 미생물 아밀라제로 전분을 효소적으로 처리함으로써 얻어질 수 있다. 처리(화학적 또는 효소적)의 특성 및 가수 분해 조건은 덱스트린의 평균 몰 질량 및 몰 질량의 분배에 직접적인 영향을 끼친다.
본 발명에 따른 덱스트린은 변하는 식물성 전분 또는 전분 유도체로부터 얻어질 수 있으며, 이것은 예를 들어 감자, 마니옥(manioc), 마란타(maranta) 및 고구마와 같은 구근(tuber)으로부터 초래되고, 이것은 밀, 옥수수, 호밀, 쌀, 보리, 기장, 귀리 및 수수와 같은 곡류로부터 초래되고, 이것은 칠엽수, 밤, 및 개암과 같은 견과류로부터 초래되거나, 또는 완두콩 및 콩과 같은 콩과 식물로부터 초래된다.
특히 5 이상의, 바람직하게 10 이상의, 유리하게 15 이상의, 및 더 양호하게 100 이상의 덱스트로즈 등가물 DE을 갖는 덱스트린에 우선권이 주어진다.
종래에, 덱스트로즈 등가물 DE은 다음의 관계식에 의해 정의된다:
Figure pct00001
몰라즈는 약 40 내지 60 중량%의 높은 함량의 글루시드를 포함하는 등류(cane) 및 비트(beet)로부터 추출된 당의 정제로부터 나오는 잔여물이다. 수크로즈는 몰라즈의 대부분의 글루시드를 구성한다.
본 발명에 따른 몰라즈는 바람직하게 수크로즈로서 표현된, 총 글루시드의 45 내지 50 중량%를 포함한다.
비트 몰라즈가 특히 바람직하다.
"유기 폴리카르복실 산"이라는 용어는 적어도 2개의 카르복실 기능 기, 바람직하게 최대 4 카르복실 기능 기, 및 유리하게 최대 3 카르복실 기능 기를 포함하는 유기산을 의미하는 것으로 이해된다.
유기 폴리카르복실 산은 가교 결합제로서 작용하고; 에스테르 결합을 형성하기 위해 열 효과 하에 당류와 반응할 수 있어서, 그 결과 폴리머 망이 최종 결합제에서 얻어진다. 상기 폴리머 망은 광물면에서 섬유의 접합점에서 결합을 확립할 수 있게 한다.
유기 폴리카르복실 산은 1000 이하의, 바람직하게 750 이하의, 유리하게 500 이하의 몰 질량을 나타내는 유기 폴리카르복실 산으로부터 선택된다.
바람직하게, 유기 폴리카르복실 산은 포화 또는 불포화되고 선형 또는 가지형 알리시클릭 산, 시클릭 산 또는 방향족 산이다.
유기 폴리카르복실 산은, 디카르복실 산, 예를 들어 옥살릭 산, 말로닉 산, 수시닉 산, 글루타릭 산, 아디픽 산, 피멜릭 산, 수베릭 산, 아젤라익 산, 세바식 산, 말릭 산, 타르타릭 산, 타르트로닉 산, 아스파틱 산, 글루타믹 산, 푸마릭 산, 이타코닉 산, 말레 산, 트라우마틱 산, 캄포릭 산, 프탈 산 및 그 유도체일 수 있고, 이것은 특히 적어도 하나의 붕소 또는 클로르 원자, 테트라히드로프탈릭 산 및 그 유도체를 포함하고, 이것은 특히 클로렌딕 산, 이소프탈릭 산, 테레프탈릭 산, 메사코닉 산 및 시트라코닉 산과 같은 적어도 하나의 클로린 원자를 포함하고, 또는 유기 폴리카르복실 산은 디카르복실 산 선구체, 특히 말레 무수물, 수시닉 무수물 및 프탈릭 무수물과 같은 무수물; 트리카르복실 산, 예를 들어 시트릭 산, 트리카르발릭 산, 1,2,4-부탄에트리카르복실 산, 아코니틱 산, 헤미멜리틱 산, 트리멜리틱 산 및 트리메식 산; 또는 테트라카르복실 산, 예를 들어 1,2,3,4-부탄에테트라카르복실 산 및 피로멜리틱 산일 수 있다.
사이징 조성물에서, 당류는 당류 및 유기 폴리카르복실 산으로 구성된 혼합물의 10 내지 90 중량%, 바람직하게 20 내지 85 중량%, 유리하게 30 내지 80 중량%를 나타낸다.
표현 "반응성 실리콘"은 사이징 조성물의 구성요소 중 적어도 하나와 반응할 수 있는 적어도 하나의 히드록실, 카르복실 또는 무수물, 아민, 에폭시 또는 비닐 기능 기를 지지하는 폴리오르가노실록산을 의미하는 것으로 이해된다.
반응성 실리콘은 주변 온도에서 액화되고; 실리콘 유체로 언급된 실리콘의 카테고리에 속한다. 그 평균 분자량은 일반적으로 50 000 이하, 바람직하게 10 000 이하이다.
반응성 실리콘은, 바람직하게 실리콘의 중량에 대해 페닐실록산 유닛의 20 중량%를 초과하지 않는, 특히 최대 10 중량%인 비율로, 오르가노실록산 잔여물, 특히 알킬실록산 잔여물, 바람직하게 디메틸실록산 잔여물 및 선택적으로 페닐실록산 잔여물, 특히 메틸페닐실록산 잔여물로 구성된 메인 체인으로 구성된다. 상기 메인 체인은 말단부 위치(체인의 자유 단부들 중 하나)에서, 또는 펜던트(pendent) 기(또는 그래프트)에서 적어도 하나의 반응성 히드록실, 카르복실 또는 무수물, 아민, 에폭시 또는 비닐 기능 기를 지지한다. 바람직하게, 반응성 실리콘은 적어도 2개의 말단부 기능 기, 유리하게 히드록실 기능 기를 포함한다.
반응성 실리콘의 반응성 히드록실, 카르복실 또는 무수물, 아민, 에폭시 또는 비닐 기능 기는 열 효과 하에 상기 반응성 기능 기를 배출하는 보호 기에 의해 차단될 수 있다. 반응성 기능 기의 차단은, 반응성 실리콘이 오븐에서 사이즈의 가교 결합을 위한 열 처리 이전에 반응하지 않는 것을 보장한다. 그러한 보호 차단 작용의 예로서, 적어도 부분적으로 에테르화 형태에 있거나, 또는 기, 특히 아실 또는 카르보네이트 기를 보호함으로써 차단되는 히드록실 기를 구상하는 것이 가능하다.
사이징 조성물에서 반응성 실리콘의 보호는 당류 및 유기 폴리카르복실 산의 100 중량부당 0.1 내지 5 중량부, 바람직하게 0.3 내지 3 중량부, 유리하게 0.5 내지 2 중량부, 및 더 양호하게 0.7 내지 1.8 중량부로 변한다.
사이징 조성물은 특히 가교 결합이 시작되는 온도를 조정하는 역할을 하는 산 또는 염기성 촉매를 더 포함할 수 있다.
촉매는 점토(clay), 콜로이드 또는 비콜로이드 실리카, 유기 아민, 4기 아민, 금속 산화물, 금속 설페이트, 금속 클로라이드, 요소 설페이트, 요소 클로라이드, 및 실리케이트를 주원료로 한 촉매와 같은 루이스 염기 및 산으로부터 선택될 수 있다.
촉매는 또한 예를 들어 알칼리 금속 히포포스파이트 염, 알칼리 금속 포스파이트, 알칼리 금속 폴리포스페이트, 알칼리 금속 히드로겐포스페이트, 인 산 또는 알킬포스포닉 산과 같은 인-포함 화합물일 수 있다. 바람직하게, 알칼리 금속은 나트륨 또는 칼륨이다.
촉매는 또한 플루오르 및 붕소를 포함하는 화합물, 예를 들어 테트라플루오로보릭 산 또는 이러한 산의 염, 특히 나트륨 테트라플루오로보레이트 또는 칼륨 테트라플루오로보레이트와 같은 알칼리 금속 테트라플루오로보레이트, 칼슘 테트라플루오로보레이트 또는 마그네슘 테트라플루오로보레이트, 아연 테트라플루오로보레이트 및 암모늄 테트라플루오로보레이트와 같은 알칼린 토금속 테트라플루오로보레이트일 수 있다.
바람직하게, 촉매는 나트륨 히포포스파이트, 나트륨 포스파이트 및 이들 화합물의 혼합물이다.
사이징 조성물에 주입된 촉매의 양은 당류 및 유기 폴리카르복실 산의 최대 20 중량%, 바람직하게 최대 10 중량%를 나타낼 수 있고, 유리하게 적어도 1 %이다.
본 발명에 따른 사이징 조성물은 추가로 당류 및 유기 폴리카르복실 산의 100 중량부에 기초하여 계산된, 다음의 특성에서의 아래의 종래의 첨가제를 포함할 수 있다:
- 실란, 특히 아미노실란의 0 내지 2 중량부,
- 오일의 0 내지 20 중량부, 바람직하게 4 내지 15 중량부,
- 요소 및/또는 글리세롤의 0 내지 30 중량부, 바람직하게 0 내지 20 중량부,
- 암모늄 리그노설포네이트(ALS) 또는 나트륨 리그노설포네이트, 및 동물성 또는 식물성 단백질과 같은 리그닌 유도체로부터 선택된 "중량제(extender)"의 0 내지 30 중량부.
첨가제의 역할은 알려져 있고, 간략하게 진술된다: 실란은 섬유와 결합제 사이의 결합재이고, 또한 노화 방지제로서 작용하고; 오일은 먼지-방지 및 소수제이고; 요소 및 글리세롤은 가소제로서 작용하고, 사이징 조성물의 사전 겔화(pregelling)를 방지할 수 있게 하고; "중량제"는 수용성 사이징 조성물에서 용해가능하거나 분산가능한 유기 충진재인데, 이것은 특히 사이징 조성물의 비용을 감소시킬 수 있게 한다.
비-반응성 실리콘은 선택적으로 특히 공식화(formulating) 이유로, 또는 추가 소수화(hydrophobization)를 제공하기 위해, 반응성 실리콘과 함께 존재할 수 있고; 비-반응성 실리콘의 존재는 바람직하게 당류 및 유기 폴리카르복실 산의 100 중량부에 기초하여 2 중량부 미만, 더 양호하게 1 중량부 미만, 특히 0.5 중량부 미만에 한정된다.
사이징 조성물은 사용된 유기 폴리카르복실 산에 따라 약 1 내지 5, 바람직하게 1.5 이상의 산성 pH를 나타낸다. 유리하게, pH는 적어도 2인 값으로 유지되어, 당류와 반응할 수 없는 아미노 화합물, 예를 들어 3기 아민, 특히 트리에탄올아민의 첨가로 인해 사이징 조성물의 불안정성 및 제조 라인의 부식 문제를 한정한다. 아미노 화합물의 양은 당류 및 유기 폴리카르복실 산의 총 중량의 최대 30 중량부를 나타낼 수 있다.
사이징 조성물은 광물성 섬유, 특히 유리 섬유 또는 암면 섬유에 도포되도록 의도된다.
종래에, 사이징 조성물은, 광물성 섬유가 사이즈의 가교 결합 및 불용해성 결합제의 형성을 가능하게 하는 온도로 후속하여 처리되는 섬유의 웹의 형태로 수용 부재 상에 수집되기 전에 원심 분리 디바이스의 출구에서 광물성 섬유 상에 사출된다. 본 발명에 따른 사이즈의 가교 결합은 110℃ 이상, 바람직하게 130℃ 이상, 유리하게 140℃ 이상의 온도에서, 종래의 포름알데히드-페놀 수지의 온도에 필적하는 온도에서 발생한다.
이들 사이징된 섬유로부터 얻어진 방음 및/또는 단열 제품은 또한 본 발명의 주요-문제를 구성한다.
이들 제품은 일반적으로 특히 매트 또는 펠트 상에 표면 코팅을 형성하도록 의도된, 광물면의 매트 또는 펠트, 유리 또는 암면, 또는 광물성 섬유의 베일, 또는 유리 또는 암면의 형태로 제공된다.
다음의 예는 본 발명을 한정하지 않고도 본 발명을 예시할 수 있게 한다.
이들 예에서, 다음과 같은 사항이 측정된다:
- 제조 이후, 그리고 6/1(예 1 내지 3)과 같거나 표 2(예 4 내지 8)에 도시된 압축도(압축 하의 두께에 대한 공칭 두께의 비율인 것으로 정의됨)로 가변적인 압축 기간 이후에 절연 제품의 두께. 두께 측정은 제품의 양호한 치수적 행위를 평가할 수 있게 한다.
- 절연 제품으로부터 스탬핑(stamping)함으로써 절단된 샘플 상의 표준 ASTM C 686-71T에 따른 인장 세기. 샘플은 길이가 122mm, 폭이 46mm, 외부 에지의 절단부의 곡률 반경이 38mm, 내부 에지의 절단부의 곡률 반경이 12.5mm인 토러스(torus)의 형태를 갖는다.
샘플은 테스트 기계의 2개의 원통형 굴대축 사이에 위치하며, 이들 2개의 원통형 굴대축 중 하나는 이동가능하고, 일정한 속도로 이동한다. 샘플의 제동력(그램-힘 단위)이 측정되고, 샘플의 중량에 대한 제동력(F)의 비율로 정의된 인장 세기(TS)가 계산된다.
인장 세기는 제조 이후에(초기 인장 세기), 그리고 15분(TS 15) 동안 100% 상대 습도 하에 105℃의 온도로 압력솥에서의 가속된 노화 이후에 측정된다.
- 표준 EN 1609의 조건 하의 물 흡수는 절연 제품의 m2당 흡수된 물의 kg으로서 표현된다. 1kg/m2 미만의 물 흡수를 나타내는 절연 제품은 낮은 짧은-기간(24 시간)의 물 흡수를 갖는 것으로 간주된다; 이들은 ACERMI 인증에 따라 "WS" 카테고리에 속한다.
본 발명은 광물면을 주원료로 한 절연 제품을 위한 사이징 조성물을 제공하는 것인데, 이러한 사이징 조성물은 포름알데히드가 없고, 물을 흡수하기 위해 낮은 용량을 절연 제품에 제공하는데 효과 있다.
예 1 내지 3
표 1에 나타난 구성요소를 포함하는 사이징 조성물이 조제되고, 그 비율은 중량부로 표현된다.
사이징 조성물은, 당류를 물 함유 용기에 연속적으로 주입하고, 뒤이어 구성요소가 완전히 분해될 때까지 다른 구성요소를 세차게 저음으로써 준비된다.
WO 01/96254 A1의 예 1, 테스트 1에 따라 페놀-포름알데히드 수지 및 요소(기준)을 포함하는 종래의 사이징 조성물이 또한 조제된다.
사이징 조성물은 유리면을 주원료로 한 절연 제품을 형성하는데 사용된다.
유리면은 2.4mm 폭의 생산 라인 상에서 연속적으로 제조된다. 유리면은, 용융된 유리 조성물이 용융된 조성물을 수용하기 위한 챔버 및 다수의 오리피스에 의해 관통된 주변 밴드를 형성하는 바스킷을 포함하는 공구(원심 분리 디스크로 지칭됨)에 의해 섬유로 변환되는 내부 원심 분리법에 의해 형성된다: 접시는 수직으로 위치한 대칭축 주위를 회전하고, 조성물은 원심력의 영향 하에 오리피스를 통해 방출되고, 오리피스로부터 빠져나오는 물질은 유입하는 가스 흐름의 도움으로 섬유에 유입된다.
종래에, 사이즈 분무 링은 방금 형성된 유리면에 걸쳐 사이징 조성물을 균일하게 분배하도록 섬유화 디스크 아래에 위치한다.
이에 따라 사이징된 광물면은 컨베이어의 표면에서 펠트 또는 웹의 형태로 광물면을 유지시키는 내부 추출 박스가 설치된 벨트 컨베이어 상에서 수집된다. 펠트 또는 웹은 절단되고, 그런 후에 290℃(기준 제품에 대해 260℃)로 유지된 오븐에 위치되고, 여기서 사이즈의 구성요소가 결합제를 형성하도록 중합화된다.
오븐의 출구에서 얻어진 절연 제품은 약 82mm의 두께와, 17.5kg/m3의 밀도와, 5%의 점화 손실을 나타낸다.
절연 제품의 특성은 아래의 표 1에 주어진다.
Figure pct00002
n.d. : 결정되지 않음
(1) 옥수수 전분으로부터 유도된 덱스트린; 중량 평균 분자량: 3510; 덱스트로즈 등가물 DE: 30; ROQUETTE FRERES에 의해 기준 Roclys(등록상표) C3072S 하에 판매됨.
(2) 말단부 반응성 히드록실 기능 기를 갖는 폴리디메틸실록산; DOW CORNING에 의해 기준 DOW CORNING(등록상표) 1581 하에 판매됨.
(3) 반응성 폴리디메틸실록산; WACKER SILICONES에 의해 기준 SILRES(등록상표) BS 10421581 하에 판매됨.
본 발명에 따른 절연 제품은 예 2에 대해 기준 페놀-포름알데히드 사이징 조성물로 얻어진 제품의 물 흡수에 필적하고, 각각 예 1 및 3에 대해 32% 및 90%만큼 감소된 낮은 물 흡수를 갖는다는 것이 관찰된다.
예 4 내지 예 8
사이징 조성물은 중량부로 표시되고 표현된 비율로, 표 2에서 나타나는 구성요소로부터 예 1 내지 3의 조건 하에 조제된다.
이들 조성물은 예 1 내지 3에 기재된 조건 하에 광물면을 주원료로 한 절연 제품을 제조하는데 사용된다. 얻어진 제품은 가변적인 공칭 두께(60, 100 또는 160mm), 및 19kg/m3의 밀도를 갖는다.
절연 제품의 특성은 표 2에 주어진다.
반응성 실리콘을 함유하는 본 발명에 따른 제품은 최대 0.6kg/m2의 물 흡수를 갖는다.
예 4 및 5로부터의 제품은 비-반응성 실리콘을 함유하는 비교예 1 및 2로부터의 제품보다 낮은 물 흡수 용량을 갖는다.
Figure pct00003
n.d. : 결정되지 않음
(1) 옥수수 전분으로부터 유도된 덱스트린; 중량-평균 분자량: 3510; 덱스트로즈 등가물 DE: 30; ROQUETTE FRERES에 의해 기준 Roclys(등록상표) C3072S 하에 판매됨.
(2) 반응성 히드록실 기능 기를 갖는 폴리디메틸실록산; DOW CORNING에 의해 기준 DOW CORNING(등록상표) 1581 하에 판매됨.
(4) 폴리디메틸실록산; DOW Corning에 의해 기준 DOW CORNING(등록상표) 하에 판매됨.

Claims (25)

  1. 광물면, 특히 암면 또는 유리를 주원료로 한 절연 제품을 위한 사이징 조성물(sizing composition)로서,
    - 적어도 하나의 당류와,
    - 1000 이하의 몰 질량을 갖는 적어도 하나의 유기 폴리카르복실 산과,
    - 적어도 하나의 반응성 실리콘을
    포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 당류는 단당류, 다당류 또는 이들 화합물의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 단당류는 3 내지 8 탄소 원자, 바람직하게 5 내지 7 탄소 원자를 포함하는 단당류로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 단당류는 알도즈인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 알도즈는 글루코즈, 마노즈 및 갈락토즈와 같은 헥소즈인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  6. 제 2항에 있어서, 상기 다당류는 1 000 000 미만, 바람직하게 50 000 미만, 유리하게 10 000 미만, 양호하게 180 이상의 중량 평균 몰 질량을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 다당류는 50%을 초과하는 글루코즈 유닛으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 덱스트린 및 몰라즈로부터 선택된 단당류(들) 및/또는 다당류(들)의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 덱스트린은 5 이상, 바람직하게 10 이상, 유리하게 15 이상, 양호하게 100 이상의 덱스트로즈 등가물을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  10. 제 8항에 있어서, 상기 몰라즈는 글루시드의 40 내지 60 중량%, 바람직하게 45 내지 50 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 사이징 조성물.
  11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 폴리카르복실 산은 적어도 2 카르복실 기능 기, 바람직하게 최대 4 카르복실 기능 기, 및 유리하게 최대 3 카르복실 기능 기를 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 산은 750 이하, 바람직하게 500 이하의 몰 질량(molar mass)을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 폴리카르복실 산은, 포화 또는 불포화되고 선형 또는 분기된 알리시클릭 산, 시클릭 산 또는 방향족 산인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 당류는 당류 및 유기 폴리카르복실 산으로 구성된 혼합물의 10 내지 90 중량%, 바람직하게 20 내지 85 중량%, 유리하게 30 내지 80 중량%를 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 실리콘은 50 000 이하, 바람직하게 10 000 이하의 분자량(molecular weight)을 갖는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  16. 제 1항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 실리콘은 오르가노실록산 잔여물, 특히 알킬실록산 잔여물, 바람직하게 디메틸실록산 잔여물, 및 선택적으로 페닐실록산 잔여물, 특히 메틸페닐실록산 잔여물로 구성된 메인 체인으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  17. 제 1항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 실리콘은 말단부 위치 또는 펜던트(pendent) 기에서, 바람직하게 적어도 2개의 말단부 기능 기에서 적어도 하나의 반응성 히드록실, 카르복실 또는 무수물, 아민, 에폭시 또는 비닐 기능 기를 지지하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 적어도 2개의 말단부 기능 기는 히드록실 기능 기인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  19. 제 1항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 실리콘의 비율은 당류 및 유기 폴리카르복실 산의 100 중량부당 0.1 내지 5 중량부, 바람직하게 0.3 내지 3 중량부, 유리하게 0.5 내지 2 중량부, 양호하게 0.7 내지 1.8 중량부로 변하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  20. 제 1항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 있어서, 루이스(Lewis) 산 및 염기, 인-포함 화합물, 및 플루오르 및 붕소를 포함하는 화합물로부터 선택된 촉매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  21. 제 20항에 있어서, 상기 촉매는 당류 및 유기 폴리카르복실 산의 최대 20 중량%, 바람직하게 최대 10 중량%, 유리하게 적어도 1 중량%를 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  22. 제 1항 내지 제 21항 중 어느 한 항에 있어서, 당류 및 유기 폴리카르복실 산의 100 중량부에 기초하여 계산된 다음의 비율의 아래의 첨가제,
    - 실란, 특히 아미노실란의 0 내지 2 중량부,
    - 오일의 0 내지 20 중량부, 바람직하게 4 내지 15 중량부,
    - 요소(urea) 및/또는 글리세롤의 0 내지 30 중량부, 바람직하게 0 내지 20 중량부,
    - 암모늄 리그노설포네이트(ALS) 또는 나트륨 리그노설포네이트, 및 동물성 또는 식물성 단백질과 같은 리그닌 유도체로부터 선택된 "중량제(extender)"의 0 내지 30 중량부를
    더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  23. 제 1항 내지 제 22항 중 어느 한 항에 기재된 사이징 조성물을 이용하여, 광물면, 특히 유리 또는 암면을 주원료로 한 방음 및/또는 단열 제품.
  24. 제 1항 내지 제 22항 중 어느 한 항에 기재된 사이징 조성물을 이용하여, 사이징된(sized) 광물성 섬유, 특히 유리 또는 암면의 베일(veil).
  25. 제 23항에 기재된 광물면을 주원료로 한 방음 및/또는 단열 제품, 또는 제 24항에 기재된 광물성 섬유의 베일의 제조 방법으로서, 상기 제조 방법에 따라, 광물면 또는 광물성 섬유가 제조되고, 사이징 조성물은 상기 광물면 또는 상기 섬유 상에 사출되고, 상기 광물면 또는 상기 섬유는 사이즈의 가교 결합 및 불용해성 결합제(binder)의 형성을 가능하게 하는 온도로 처리되는, 방음 및/또는 단열 제품, 또는 광물성 섬유의 베일의 제조 방법에 있어서,
    상기 사이징 조성물은,
    - 적어도 하나의 당류와,
    - 1000 이하의 몰 질량을 갖는 적어도 하나의 유기 폴리카르복실 산과,
    - 적어도 하나의 반응성 실리콘을
    포함하는 것을 특징으로 하는, 방음 및/또는 단열 제품, 또는 광물성 섬유의 베일의 제조 방법.
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