CN104179005A - 一种纤维fdy纺丝油剂及其制备方法 - Google Patents
一种纤维fdy纺丝油剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种纤维FDY纺丝油剂，由高温平滑剂、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂和环保型渗透剂组成，所述的高温平滑剂由加氢石蜡基油和加氢环烷基油组成，本发明还提供了上述的纤维FDY纺丝油剂的制备方法。本发明的产品乳液稳定，无分层，无异味，不易腐败；不容易使纤维染色发黄、易漂洗；生产过程稳定，产品断头少；产品耐热性好、不发烟、在热辊上不结焦，在不同湿度条件下的抗静电性能优良，适合各种规格包括粗细纤维的高速纺丝工艺要求；产品使纤维丝能顺利通过各种设备的后纺织造，有效提高了纤维纺丝的成品率与优良率。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，尤其涉及纤维长丝加工中使用的助剂，特别是一种纤维FDY纺丝油剂及其制备方法。
背景技术
纺丝油剂是合成纤维成纤及织造加工过程中必需的助剂。随着合成纤维工业技术的推广，市场正迎来新合成纤维及差别化纤维的发展机遇时期，合成纤维的生产也已经向小品种、小批量高速度阶段发展，并且需要大量与之配套的新型油剂。涤纶等纤维的生产必须使用纺丝油剂，FDY纺丝油剂就是纤维在后纺的纺牵一步法纺丝过程中必须的一种助剂，其作用是使纤维在纺丝过程中具有良好的稳定性、平滑性、集束性、抗静电性，使纤维在纺丝后容易漂洗、不易变色，满足纤维在生产加工中的要求。目前，我国大部分的纤维FDY纺丝油剂仍然依靠进口，且进口价格较高，这对目前盈利能力和行业状况稍差的化纤行业来讲，制造成本进一步加大。国内的FDY油剂也早已研发成功，有的甚至还申请了专利，但这些油剂在使用效果上与进口油剂相比仍存在质量不稳定、加工后产品性能差等不良缺陷。目前国内品牌纺丝油剂在市场占有率方面仍不到25％，还存在较大市场需求，但关键问题就在于国产纺丝油剂在使用上仍存在显著的缺陷，主要表现在：第一、纺丝油剂对纤维丝染色严重、易使纤维丝发黄、不均匀、拉丝后不易漂洗，导致成品率下降，这主要是目前国内纺丝油剂对平滑剂的抗氧化性处理不到位产生的；第二、纺丝油剂对抗静电性能差，对纤维丝的平滑性与集束性不理想。国内传统纺丝油剂是采用单一的磷酸酯或配以使用β-烷基磺酸盐作为抗静电剂，这只能保证油剂在较高湿度下具有良好的抗静电性，在湿度较低的情况下，抗静电性能就大大降低，使用这种纤维油剂就受到极大的局限性，如在我国较为干燥的北方或在气候干燥的季节就容易出现因抗静电效果不好而出现经常缠绕和断头的现象；第三、产品的耐热性差。一方面表现在当连续生产时加热辊温度一旦超出130℃，纺丝油剂就挥发严重，容易使车间内产生较大烟雾，导致工人工作环境差，同时严重影响工人的身体健康；另一方面表现在纺丝油剂结焦现象比较严重，当连续使用时间在20天左右，热辊上就会出现结焦，从而容易造成毛丝和断头现象。造成纺丝油剂这种耐热性差的原因主要是因为国内产品在选择平滑剂时，使用了闪点太低的原料；第四、纺丝油剂的稳定性差，易分层，容易发生腐败，产生异味，这将对化纤的生产造成较大影响。油剂稳定性差的后果表现在一方面容易堵塞管道，导致上油不均，引起毛丝、断头现象；另一方面可能需要停产维修。产生腐败现象是因为纺丝油剂内各组分中杂质含量高、乳液粒子大、乳化不良、使用的防腐剂不能有效的兼容平滑剂和各添加剂功能造成，同时配油水质差、油剂存储环境不佳也要一定的影响；第五、目前市场上使用的纺丝油剂中的乳化剂普遍都含有一种叫APEO(烷基酚聚氧乙烯醚)的成分，而APEO是一种严重影响环境类激素物质，属于纺织品生态标签Oeko-TexStandard 100限用范围之列，这不仅给下游印染企业的产品出口造成困难，而且还会给环境和生态造成严重破坏。以上缺陷严重制约了国产纺丝油剂的使用推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维FDY纺丝油剂，所述的这种纤维FDY纺丝油剂要解决现有技术中纺丝油剂对纤维丝染色严重、易使纤维丝发黄、不均匀、拉丝后不易漂洗、纺丝油剂对抗静电性能差、对纤维丝的平滑性与集束性不理想、产品的耐热性差、纺丝油剂的稳定性差、还会给环境和生态造成严重破坏的技术问题。
本发明的这种纤维FDY纺丝油剂，由高温平滑剂、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂和环保型渗透剂组成，所述的高温平滑剂由加氢石蜡基油和加氢环烷基油组成，在所述的纤维FDY纺丝油剂中，所述的加氢石蜡基油的重量百分比为45％～55％、所述的加氢环烷基油的重量百分比为12％～20％、所述的复合抗静电剂的重量百分比为3％～6％、所述的集束剂的重量百分比为4％～10％、所述的酚基抗氧剂的重量百分比为0.2％～0.5％、所述的苯氨基抗氧剂的重量百分比为0.1％～0.5％、所述的烯酸抗氧剂的重量百分比为0.2％～1％、所述的高温分散剂的重量百分比为0.5％～2％、所述的柔软剂的重量百分比为1％～3％、环保型乳化剂的重量百分比为12％～20％、所述的消泡剂的重量百分比为0.02％～0.5％、所述的防腐剂的重量百分比为0.02％～0.5％、所述的环保型渗透剂的重量百分比为0.05％～0.1％，在所述的加氢石蜡基油中，65％>Cp>56％；在所述的加氢环烷基油中，50％>Cp>42％，Cp是指基础油中长链及支链饱和烃中的碳原子数占碳骨架中总碳原子数的百分比。
进一步的，所述的复合抗静电剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、烷基胺与环氧乙烷浓缩物中的任意一种与β-烷基磺酸盐与高碳醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、异构醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐中任意一种的混合。
进一步的，所述的集束剂为高分子量聚氧丙烯醚与油酸聚乙二醇400双酯、月桂酸聚氧乙烯酯中的一种或二种的混合物，所述高分子量聚氧丙烯醚的分子量为1500～2000。
进一步的，所述的酚基抗氧剂为液态高分子甲基双酚基抗氧剂2，6—二叔丁基酚、或4，4—甲基双(2，6—二叔丁基酚)、或2，6—二叔丁基对甲酚中任意一种或两种的混合物。
进一步的，所述的苯氨基抗氧剂为液态辛基—丁基二苯胺。
进一步的，所述的烯酸抗氧剂为二十二碳五烯酸抗氧剂。
进一步的，所述的高温分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯多丁二酰亚胺中任意一种或两种的混合物。
进一步的，所述的柔软剂为氨基改性有机硅乳液、聚醚改性有机硅乳液中任意一种或两种的混合物。
进一步的，所述的环保型乳化剂为月桂酸聚氧乙烯酯、直链脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、聚醚高分子化合物中任意两种的混合。
进一步的，所述的聚醚高分子化合物的PO/EO＝0.8～1.3，分子量为2000～2500。
进一步的，所述的消泡剂为磷酸三丁酯、甲基硅氧烷混合物中任意一种或两种的混合物。
进一步的，所述的防腐剂为咪唑类化合物与羧酸胺盐类、硼酸胺盐类中任一种或两种的混合物。
进一步的，所述的环保型渗透剂为硫化琥珀酸二辛酯钠盐、聚氧乙烯醚化合物中任意一种或两种的混合物。
本发明还提供了上述纤维FDY纺丝油剂的制备方法，包括一个制备65％>Cp>56％的加氢石蜡基油的步骤和一个制备50％>Cp>42％的加氢环烷基油的步骤，在上述两个步骤完成之后，按照重量百分比称取加氢石蜡基油、加氢环烷基油、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂，同时称取精制白土，所述的精制白土的重量为加氢石蜡基油馏分、加氢环烷基油馏分、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂总质量的2％～5％，然后在第一个反应釜中加入加氢石蜡基油馏分、加氢环烷基油馏分，之后加热到110℃～130℃温度后加入精制白土，同时进行30～60min时间的搅拌精制吸附，直至吸附反应均匀，沉淀再经过滤机过滤2～3次以后抽入第二个反应釜，冷却到50℃～70℃后，加入复合抗静电剂、环保型乳化剂、集束剂搅拌20min～30min均匀后，接着将酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂加入第二个反应釜中，搅拌30min～50min均匀，冷却后即可得到产品。
进一步的，所述的第一个个和第二个反应釜均采用真空泵循环真空负压0.75～1.0KPa处理1～3次。
进一步的，在所述的制备65％>Cp>56％加氢石蜡基油馏分的步骤中，首先将烷烃、单环芳香烃、多环芳香烃以及不饱和的链烃的馏分为原料，先进行加氢精制，所述的不饱和的链烃的馏分占所述的原料的重量百分比为30～90％，加氢精制过程中反应釜的反应压力为4～12MPa，反应温度为250～350℃，进油总空速为0.25～0.55/h，反应氢油体积比为650～900，相对于加氢处理催化剂空速0.3～0.75/h，相对于加氢精制催化剂空速0.5～1.75/h，所述的加氢精制过程中的催化剂为Ni-W/AL2O3、或Ni-Mo-W/AL2O3、或Ni-Mo-Co/AL2O3，随后进行常减压蒸馏，减压蒸馏工艺为残压1～65mmHg，切取230～300℃常压的馏分油，得到65％>Cp>56％的加氢石蜡基油。
进一步的，在所述的制备50％>Cp>42％的环烷基油的步骤中，首先将烷烃、单环芳香烃、多环芳香烃以及不饱和的链烃的馏分为原料，先进行加氢精制，所述的不饱和的链烃的馏分占所述的原料的重量百分比为40～80％，加氢精制过程中反应釜的反应压力为4～12MPa，反应温度为250～350℃，进油总空速为0.25～0.55/h，反应氢油体积比为650～900，相对于加氢处理催化剂空速0.35～0.8/h，相对于加氢精制催化剂空速0.5-1.75/h，所述的加氢精制过程中的催化剂为Ni-W/AL2O3、或Ni-Mo-W/AL2O3、或Ni-Mo-Co/AL2O3，随后进行常减压蒸馏，减压蒸馏工艺为残压1～55mmHg，切取250～350℃常压的馏分油，得到50％>Cp>42％的环烷基油。
进一步的，所述的精制白土为活性度大于180mmol/kg的活性白土。
本发明充分利用65％>Cp>56％的芳烃加氢石蜡基油、50％>Cp>42％的芳烃加氢环烷基油按比例混合的高闪点性能，尽量降低闪点低芳烃的比例，有效发挥各自结构的优势功能，提高平滑剂的耐高温性能。耐高温平滑剂是含量最多的一种组分，不仅仅要确保纤维与纤维之间、纤维与机械其它接触部件之间的适宜摩擦系数，而且要求在使用过程中不冒烟、在高温热辊上使用后不结焦，保证了纺丝拉伸的顺利进行。
抗静电剂是纺丝油剂中重要成分之一，在此前的国产纺丝油剂中常用脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和脂肪醇磷酸酯作为抗静电剂，这类抗静电剂只有在湿度较大的情况下抗静电效果好，在湿度较小的情况下抗静电效果大大下降，从而导致丝束上积累的静电荷无法及时传导出去，引起断头和毛丝；还有这种抗静电剂耐热效果不好，长期使用会容易产生结焦现象。还有一种就是采用β-烷基磺酸盐与高碳醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、异构醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐混合，这种抗静电剂比第一种效果好，但不能够完全解决使用中的缺点。本发明采用十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、烷基胺与环氧乙烷浓缩物中的一种与β-烷基磺酸盐与高碳醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、异构醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐中的一种复合使用，有效弥补它们之间的不足，充分发挥复合后对油剂的耐热性和在不同湿度条件下的抗静电效果，收到良好的作用。
集束剂能够增加纤维和纤维之间的摩擦系数，能提高纤维集束能力，这类物资对纤维的附着性能良好，自身凝集性能极优，但缺点就是平滑性有些欠佳，两者是一对矛盾。而高分子量聚氧丙烯醚除了具有较好的集束性外，其耐热性和平滑性也相对较好。本发明选用高分子量聚氧丙烯醚作为主要集束剂，同时辅以少量其它集束剂，以确保所生产的纺丝油剂既具有良好的集束性、同时也具有较好的平滑性和热稳定性。
传统的纺丝油剂基本不使用抗氧剂或仅仅使用单一抗氧化剂，效果不明显，纤维丝上所沾的油剂容易氧化使丝容易变黄、不易漂洗。本发明采用不同型号的抗氧化剂复合使用，充分发挥了苯氨基抗氧剂与酚酯型抗氧剂复合使用时更有效提高抗氧效果的特性，确保拉丝后丝不被变黄，同时容易漂洗。
纺丝油剂中由于各添加剂可以发挥自身的功能外，也会有不良影响，就是会增加纺丝原液在拉丝时的阻塞系数，为解决此问题，本发明特地选用聚异丁烯类化合物作为分散剂，一方面用它配置的纺丝原液的阻塞系数较低，有利于纤维拉丝平稳，另一方面也具有较高的耐温性能。
柔软剂能够吸附于纤维表面，使纤维表面平滑，同时能改善手感和触感，使拉出的丝光滑漂亮。本发明选用的柔软剂除以上功能外，在提高纺丝油剂的平滑性、纺丝的防污能力、抗静电性也有极大的促进作用。
乳化剂不仅对疏水基与被乳化物有较好的亲和性能，同时也保持较大的亲水性能，通过相应的物理和化学作用，使之与被乳化物形成统一的平衡态，使整体纺丝油剂形成稳定、均一平衡的乳液。本发明选用的乳化剂除了具备自身正常的乳化功能外，同时不含有APEO，不仅保持环保，在耐热性能方面也有不俗表现。
纺丝油剂在升温使用过程中容易产生气泡现象，这对纤维拉丝的均一性造成影响，消泡剂在中间就对控制气泡产生，确保纺丝拉丝过程中油剂效果的正常发挥起到了重要的作用。本发明选用的消泡剂，能确保有效控制纺丝油剂在使用中的消泡效果。
目前市场上的纺丝油剂产品有些基本不添加防腐剂，或者有些即使添加也是一些醛类有害的暂时性防腐剂，因为纺丝油剂储存的条件不一，一旦储存不良就容易发生腐败，给生产带来不良后果而防腐剂的加入可以大大延缓油剂和乳液的腐败，能保证油剂的储存稳定。本发明选用咪唑类化合物作为防腐剂，同时辅助采用适当羧酸胺盐类或硼酸胺盐类防腐剂，有效提高对纺丝油剂的防腐效果。
渗透剂有利于除去纤维拉丝后残留的浮色，方便纺丝后续工序加工。本发明选用的环保型渗透剂，不仅仅满足渗透效果，同时不含对环境不友好物质，有利于环保。
含有芳烃、环烷烃、长链及支链饱和烃的高温平滑剂(加氢石蜡基油、加氢环烷基油)、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂。依据碳与碳的链接方式所形成的骨架类型，可以划分为三种类型：
①芳烃(以为特征的单元)；
②环烷烃(以五元环为特征的单元)；
③长链及支链饱和烃(以为基本单元)
为了表述碳原子在碳骨架中所述类型，则用“碳型分析”—CA、CN、Cp来表示。为有效说明加氢石蜡基油馏分、加氢环烷基油的区别，现用如下碳链骨架说明：
芳环碳6个(1#-6#)则CA＝24％
环烷碳8个(7#-14#)则CN＝32％
链环碳11个(15#-25#)则Cp＝44％。
本发明和已有技术相比，其效果是积极和明显的。本发明的产品乳液稳定，无分层，无异味，不易腐败；不容易使纤维染色发黄、易漂洗；生产过程稳定，产品断头少；产品耐热性好、不发烟、在热辊上不结焦，在不同湿度条件下的抗静电性能优良；产品在应用过程中，使纺丝、拉伸生产正常运转，符合环保要求的纤维FDY纺丝油剂，适合各种规格包括粗细纤维的高速纺丝工艺要求；产品使纤维丝能顺利通过各种设备的后纺织造，有效提高了纤维纺丝的成品率与优良率。
本发明的一种纤维FDY纺丝油剂具有以下优点:
①纺丝油剂稳定的运动粘度。采用GB/T265测得产品运动粘度(40℃)为45～55mm2/s，传统产品运动粘度(40℃)为35～70mm2/s，稳定的运动粘度确保了纺丝过程中拉丝的稳定上油率，确保了纺丝质量的稳定性。
②纺丝油剂有良好的湿润性、附着性和渗透性，不容易使纤维染色发黄、后续易漂洗；
③纺丝油剂在纺丝生产过程中性能稳定，具有优良的稀释稳定性和剪切稳定性，纺丝过程中不断头；
④纺丝油剂的耐热性能好。采用GB/T3536法测得产品闪点为212～218℃，传统产品闪点为175～195℃。使纺丝、拉伸生产正常运转，适合各种规格包括粗细纤维的高速纺丝工艺，不冒烟、热辊上不结焦；
⑤纺丝油剂在各种湿度条件下具有良好的抗静电效果，纺丝原液的阻塞系数较低，可纺性好，无不良性断头现象发生；
⑥纺丝油剂中添加防腐剂，储存和使用稳定性好，配制的乳化液使用时间长，无分层，无腐败和异味现象产生；
⑦纺丝油剂在生产过程中不易产生泡沫，上油均匀，有利于纺丝的顺利进行；
⑧纺丝油剂使纺丝延展性良好，同时具有优良的柔软性、平滑性和均匀的手感；
⑨纺丝油剂能顺利通过各种设备的后纺织造，包括热辊式牵伸工艺和热管式TCS牵伸工艺，复合计量泵送油嘴上油和油轮上有两种方式，经过多家化纤厂批量使用反馈，本纺丝油剂在纺丝、拉伸以及后续织造染整工序表现优异。
⑩纺丝油剂中不含Oeko-Tex Standard 100纺丝行业限用的APEO，符合国家环保要求和出口标准。
具体实施方式：
实施例1
本发明的一种纤维FDY纺丝油剂，由高温平滑剂(加氢石蜡基油、加氢环烷基油)、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂组成。在所述的纤维FDY纺丝油剂中，所述的高温平滑剂(加氢石蜡基油重量百分比为48％、加氢环烷基油重量百分比为20％)、复合抗静电剂重量百分比为6％、集束剂重量百分比为4％、酚基抗氧剂重量百分比为0.2％、苯氨基抗氧剂重量百分比为0.1％、烯酸抗氧剂重量百分比为1％、高温分散剂重量百分比为0.8％、柔软剂重量百分比为1.6％、环保型乳化剂重量百分比为18％、消泡剂重量百分比为0.1％、防腐剂重量百分比为0.1％、环保型渗透剂重量百分比为0.1％，真空泵负压0.85KPa循环处理2次。
进一步的，所述的加氢石蜡基油馏分中，65％>Cp>56％；
进一步的，所述的加氢环烷基油中，50％>Cp>42％；
进一步的，Cp是指基础油中长链及支链饱和烃中的碳原子数占碳骨架中总碳原子数的百分比。
进一步的，所述的复合抗静电剂为十八烷基二基羟乙基季铵硝酸盐与β-烷基磺酸盐的混合。
进一步的，所述的集束剂为高分子量聚氧丙烯醚与油酸聚乙二醇400双酯的混合物，所述高分子量聚氧丙烯醚的分子量为1500～2000。
进一步的，所述的酚基抗氧剂为液态高分子甲基双酚基抗氧剂2，6—二叔丁基酚与4，4—甲基双(2，6—二叔丁基酚)的两种混合物。
进一步的，所述的苯氨基抗氧剂为液态辛基—丁基二苯胺。
进一步的，所述的烯酸抗氧剂为二十二碳五烯酸抗氧剂。
进一步的，所述的高温分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺。
进一步的，所述的柔软剂为氨基改性有机硅乳液。
进一步的，所述的环保型乳化剂为月桂酸聚氧乙烯酯与聚醚高分子化合物中混合。
进一步的，聚醚高分子化合物的PO/EO＝0.8～1.3，分子量为2000～2500。
进一步的，所述的消泡剂为磷酸三丁酯。
进一步的，所述的防腐剂为咪唑类化合物与羧酸胺盐类的混合物。
进一步的，所述的环保型渗透剂为硫化琥珀酸二辛酯钠盐。
进一步的，所述的精制白土为活性度大于180mmol/kg的活性白土。
各项物理化学指标见表1所示。
实施例2
本发明的一种纤维FDY纺丝油剂，由高温平滑剂(加氢石蜡基油、加氢环烷基油)、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂组成。在所述的纤维FDY纺丝油剂中，所述的高温平滑剂(加氢石蜡基油重量百分比为50％、加氢环烷基油重量百分比为18％)、复合抗静电剂重量百分比为5％、集束剂重量百分比为6％、酚基抗氧剂重量百分比为0.3％、苯氨基抗氧剂重量百分比为0.4％、烯酸抗氧剂重量百分比为0.8％、高温分散剂重量百分比为1％、柔软剂重量百分比为1.8％、环保型乳化剂重量百分比为16％、消泡剂重量百分比为0.22％、防腐剂重量百分比为0.4％、环保型渗透剂重量百分比为0.08％，真空泵负压0.85KPa循环处理2次。
进一步的，所述的加氢石蜡基油馏分中，65％>Cp>56％；
进一步的，所述的平滑剂为加氢环烷基油中，50％>Cp>42％；
进一步的，Cp是指基础油中长链及支链饱和烃中的碳原子数占碳骨架中总碳原子数的百分比。
进一步的，所述的复合抗静电剂为十八烷基二基羟乙基季铵硝酸盐与异构醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐的混合。
进一步的，所述的集束剂为高分子量聚氧丙烯醚与油酸聚乙二醇400双酯的混合物，所述高分子量聚氧丙烯醚的分子量为1500～2000。
进一步的，所述的酚基抗氧剂为液态高分子甲基双酚基抗氧剂2，6—二叔丁基酚与2，6—二叔丁基对甲酚的混合物。
进一步的，所述的苯氨基抗氧剂为液态辛基—丁基二苯胺。
进一步的，所述的烯酸抗氧剂为二十二碳五烯酸抗氧剂。
进一步的，所述的高温分散剂为聚异丁烯多丁二酰亚胺。
进一步的，所述的柔软剂为聚醚改性有机硅乳液。
进一步的，所述的环保型乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚与聚醚高分子化合物的混合。
进一步的，聚醚高分子化合物的PO/EO＝0.8～1.3，分子量为2000～2500。
进一步的，所述的消泡剂为甲基硅氧烷。
进一步的，所述的防腐剂为咪唑类化合物与羧酸胺盐类的混合物。
进一步的，所述的环保型渗透剂为聚氧乙烯醚化合物。
进一步的，所述的精制白土为活性度大于180mmol/kg的活性白土。
各项物理化学指标见表1所示。
实施例3
本发明的一种纤维FDY纺丝油剂，由高温平滑剂(加氢石蜡基油、加氢环烷基油)、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂组成。在所述的纤维FDY纺丝油剂中，所述的高温平滑剂(加氢石蜡基油重量百分比为52％、加氢环烷基油重量百分比为16％)、复合抗静电剂重量百分比为4％、集束剂重量百分比为8％、酚基抗氧剂重量百分比为0.4％、苯氨基抗氧剂重量百分比为0.5％、烯酸抗氧剂重量百分比为0.6％、高温分散剂重量百分比1.5％、柔软剂重量百分比为2.3％、环保型乳化剂重量百分比为14％、消泡剂重量百分比为0.32％、防腐剂重量百分比为0.32％、环保型渗透剂重量百分比为0.06％，真空泵负压0.85KPa循环处理3次。
进一步的，所述的加氢石蜡基油馏分中，65％>Cp>56％；
进一步的，所述的加氢环烷基油中，50％>Cp>42％；
进一步的，Cp是指基础油中长链及支链饱和烃中的碳原子数占碳骨架中总碳原子数的百分比。
进一步的，所述的复合抗静电剂为烷基胺与环氧乙烷浓缩物、β-烷基磺酸盐与高碳醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐的混合。
进一步的，所述的集束剂为高分子量聚氧丙烯醚与月桂酸聚氧乙烯酯的混合物，所述高分子量聚氧丙烯醚的分子量为1500～2000。
进一步的，所述的酚基抗氧剂为液态高分子甲基双酚基抗氧剂为4，4—甲基双(2，6—二叔丁基酚)与2，6—二叔丁基对甲酚的混合物。
进一步的，所述的苯氨基抗氧剂为液态辛基—丁基二苯胺。
进一步的，所述的烯酸抗氧剂为二十二碳五烯酸抗氧剂。
进一步的，所述的高温分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯多丁二酰亚胺中的混合物。
进一步的，所述的柔软剂为氨基改性有机硅乳液、聚醚改性有机硅乳液的混合物。
进一步的，所述的环保型乳化剂为直链脂肪醇聚氧乙烯醚与聚醚高分子化合物中的混合。
进一步的，聚醚高分子化合物的PO/EO＝0.8～1.3，分子量为2000～2500。
进一步的，所述的消泡剂为磷酸三丁酯、甲基硅氧烷混合物的混合物。
进一步的，所述的防腐剂为咪唑类化合物与硼酸胺盐类的混合物。
进一步的，所述的环保型渗透剂为硫化琥珀酸二辛酯钠盐、聚氧乙烯醚化合物的混合物。
各项物理化学指标见表1所示。
实施例4
本发明的一种纤维FDY纺丝油剂，由高温平滑剂(加氢石蜡基油、加氢环烷基油)、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂组成。在所述的纤维FDY纺丝油剂中，所述的高温平滑剂(加氢石蜡基油重量百分比为55％、加氢环烷基油重量百分比为13％)、复合抗静电剂重量百分比为3％、集束剂重量百分比为10％、酚基抗氧剂重量百分比为0.5％、苯氨基抗氧剂重量百分比为0.3％、烯酸抗氧剂重量百分比为0.4％、高温分散剂重量百分比为1.8％、柔软剂重量百分比为3％、环保型乳化剂重量百分比为12％、消泡剂重量百分比为0.5％、防腐剂重量百分比为0.45％、环保型渗透剂重量百分比为0.05％，真空泵负压0.85KPa循环处理3次。
进一步的，所述的加氢石蜡基油馏分中，65％>Cp>56％；
进一步的，所述的加氢环烷基油中，50％>Cp>42％；
进一步的，Cp是指基础油中长链及支链饱和烃中的碳原子数占碳骨架中总碳原子数的百分比。
进一步的，所述的复合抗静电剂为烷基胺与环氧乙烷浓缩物、异构醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐的混合。
进一步的，所述的集束剂为高分子量聚氧丙烯醚与月桂酸聚氧乙烯酯的混合物，所述高分子量聚氧丙烯醚的分子量为1500～2000。
进一步的，所述的酚基抗氧剂为液态高分子甲基双酚基抗氧剂为2，6—二叔丁基酚与2，6—二叔丁基对甲酚的混合物。
进一步的，所述的苯氨基抗氧剂为液态辛基—丁基二苯胺。
进一步的，所述的烯酸抗氧剂为二十二碳五烯酸抗氧剂。
进一步的，所述的高温分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺与聚异丁烯多丁二酰亚胺的混合物。
进一步的，所述的柔软剂为氨基改性有机硅乳液、聚醚改性有机硅乳液的混合物。
进一步的，所述的环保型乳化剂为月桂酸聚氧乙烯酯与聚醚高分子化合物的混合。
进一步的，聚醚高分子化合物的PO/EO＝0.8～1.3，分子量为2000～2500。
进一步的，所述的消泡剂为磷酸三丁酯、甲基硅氧烷混合物的混合物。
进一步的，所述的防腐剂为咪唑类化合物与羧酸胺盐类、硼酸胺盐类的混合物。
进一步的，所述的环保型渗透剂为硫化琥珀酸二辛酯钠盐、聚氧乙烯醚化合物的混合物。
进一步的，所述的精制白土为活性度大于180mmol/kg的活性白土。
实施例1-4均采用下述的方法制备：
一种纤维FDY纺丝油剂及其制备方法，包括一个制备65％>Cp>56％的加氢石蜡基油的步骤和一个制备50％>CP>42％的加氢环烷基油的步骤，在上述两个步骤完成之后，按照重量百分比称取加氢石蜡基油、加氢环烷基油、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂，同时称取精制白土，所述的精制白土的重量为加氢石蜡基油馏分、加氢环烷基油馏分、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂总质量的2％～5％，然后在第一个反应釜中加入加氢石蜡基油馏分、加氢环烷基油馏分，之后加热到110℃～130℃温度后加入精制白土，同时进行30～60min时间的搅拌精制吸附，直至吸附反应均匀，沉淀再经过滤机过滤2～3次以后抽入第二个反应釜，冷却到50℃～70℃后，加入复合抗静电剂、环保型乳化剂、集束剂搅拌20min～30min均匀后，接着将酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂加入第二个反应釜中，搅拌30min～50min均匀，冷却后即可得到产品。
进一步的，所述的第一个个和第二个反应釜均采用真空泵循环真空负压0.75～1.0KPa处理1～3次。
进一步的，在所述的制备65％>CP％>56％的加氢石蜡基油馏分的步骤中，首先将烷烃、单环芳香烃、多环芳香烃以及不饱和的链烃的馏分为原料，先进行加氢精制，所述的不饱和的链烃的馏分占所述的原料的重量百分比为30～90％，加氢精制过程中反应釜的反应压力为4～12MPa，反应温度为250～350℃，进油总空速为0.25～0.55/h，反应氢油体积比为650～900，相对于加氢处理催化剂空速0.3～0.75/h，相对于加氢精制催化剂空速0.5～1.75/h，所述的加氢精制过程中的催化剂为Ni-W/AL2O3、或Ni-Mo-W/AL2O3、或Ni-Mo-Co/AL2O3，随后进行常减压蒸馏，减压蒸馏工艺为残压1～65mmHg，切取230～300℃常压的馏分油，得到65％>Cp>56％的加氢石蜡基油。
进一步的，在所述的制备50％>Cp>42％的环烷基油的步骤中，首先将烷烃、单环芳香烃、多环芳香烃以及不饱和的链烃的馏分为原料，先进行加氢精制，所述的不饱和的链烃的馏分占所述的原料的重量百分比为40～80％，加氢精制过程中反应釜的反应压力为4～12MPa，反应温度为250～350℃，进油总空速为0.25～0.55/h，反应氢油体积比为650～900，相对于加氢处理催化剂空速0.35～0.8/h，相对于加氢精制催化剂空速0.5-1.75/h，所述的加氢精制过程中的催化剂为Ni-W/AL2O3、或Ni-Mo-W/AL2O3、或Ni-Mo-Co/AL2O3，随后进行常减压蒸馏，减压蒸馏工艺为残压1～55mmHg，切取250～350℃常压的馏分油，得到50％>Cp>42％的环烷基油。
进一步的，所述的精制白土为活性度大于180mmol/kg的活性白土。
各项物理化学指标见表1所示。
表1
本发明与市上流行使用的国内外产品各物化性能比较见表2
表2
从表2可以产出，本发明的外观指标要优于国产其它产品，与进口产品相当；其它物理指标均超过国产产品，接近或超过进口产品指标。
本发明与市上流行使用的国内外产品各应用性能比较见表3
表3
从表3可以看出，本发明实施例4冒烟温度要高出国产或进口产品7℃-17℃，而挥发量甚至不到德国产品的三分之一，不到国产其它产品的二分之一，耐热性能优势得到明显的体现。从抗静电性能效果来看，实施例4与进口产品效果相当，但优于国产其它产品性能。从耐腐败能力来看，实施例4接近德国DAKO的L-143Ft性能，同时优于日本、台湾和国产其它产品性能。
本发明与市上流行使用的国内外产品各纤维性能比较见表4
表4
以上6种纺丝油剂在同样条件的16个纺位上使用15天时间，纺丝速度均为4500m/min，纤维规格为150D/96F，GR2温度为130℃。
从表4的纺丝情况来看，使用本发明中实施例4纺出的纤维质量可以达到日本和德国的水平，优于国产其它品牌产品。发烟和结焦指标达到德国产品水平，优于国产其它产品效果。
以上所述的仅仅是本发明的其中一个实施例子，并不表示对本发明的技术方案做任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对本发明的实施例子所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
本发明的有益效果在于：首先，本发明充分发挥了产品结构中所含芳香烃、环烷烃和链烃的优点，克服了传统生产纺丝油剂油采用单一组分矿物油油所带来的缺点，大大提高了纺丝油剂的性能效果；其次，该产品充分发挥了苯氨基抗氧剂与酚酯型抗氧剂复合使用时更有效提高抗氧效果的特性，解决了拉丝后丝束变色的问题；第三，该产品指标性能的提高，稳定的使用性能，延长了纺丝油剂使用寿命，改善了工人生产工作环境，有利于降低产品的使用成本，提高了环保效能；第四，该产品有效解决了纺丝油剂在乳化和拉丝过程中产生气泡的问题，进一步为生产高质量的纺丝提供了保障；第五，该产品在各项指标上均优于国内采用传统方法生产的纺丝油剂指标，部分指标接近甚至超过国外发达国家产品，大大提高了纺丝成品率和优等品率。
Claims (18)
1.一种纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：由高温平滑剂、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂和环保型渗透剂组成，所述的高温平滑剂由加氢石蜡基油和加氢环烷基油组成，在所述的纤维FDY纺丝油剂中，所述的加氢石蜡基油的重量百分比为45%～55%，所述的加氢环烷基油的重量百分比为12%～20%，所述的复合抗静电剂的重量百分比为3%～6%，所述的集束剂的重量百分比为4%～10%，所述的酚基抗氧剂的重量百分比为0.2%～0.5%，所述的苯氨基抗氧剂的重量百分比为0.1%～0.5%，所述的烯酸抗氧剂的重量百分比为0.2%～1%，所述的高温分散剂的重量百分比为0.5%～2%，所述的柔软剂的重量百分比为1%～3%，环保型乳化剂的重量百分比为12%～20%，所述的消泡剂的重量百分比为0.02%～0.5%，所述的防腐剂的重量百分比为0.02%～0.5%，所述的环保型渗透剂的重量百分比为0.05%～0.1%，在所述的加氢石蜡基油中，65%> Cp>56%，在所述的加氢环烷基油中，50%> Cp>42%，Cp是指基础油中长链及支链饱和烃中的碳原子数占碳骨架中总碳原子数的百分比。
2.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的复合抗静电剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、烷基胺与环氧乙烷浓缩物中的任意一种与β-烷基磺酸盐与高碳醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、异构醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐中任意一种的混合。
3.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的集束剂为高分子量聚氧丙烯醚与油酸聚乙二醇400双酯、月桂酸聚氧乙烯酯中的一种或二种的混合物，所述高分子量聚氧丙烯醚的分子量为1500～2000。
4.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的酚基抗氧剂为液态高分子甲基双酚基抗氧剂2，6—二叔丁基酚、或4，4—甲基双（2，6—二叔丁基酚）、或2，6—二叔丁基对甲酚中任意一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的苯氨基抗氧剂为液态辛基—丁基二苯胺。
6.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的烯酸抗氧剂为二十二碳五烯酸抗氧剂。
7.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的高温分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯多丁二酰亚胺中任意一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的柔软剂为氨基改性有机硅乳液、聚醚改性有机硅乳液中任意一种或两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的环保型乳化剂为月桂酸聚氧乙烯酯、直链脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、聚醚高分子化合物中任意两种的混合。
10.根据权利要求9所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的聚醚高分子化合物的PO/EO=0.8～1.3，分子量为2000～2500。
11.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的消泡剂为磷酸三丁酯、甲基硅氧烷混合物中任意一种或两种的混合物。
12.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的防腐剂为咪唑类化合物与羧酸胺盐类、硼酸胺盐类中任一种或两种的混合物。
13.根据权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂，其特征在于：所述的环保型渗透剂为硫化琥珀酸二辛酯钠盐、聚氧乙烯醚化合物中任意一种或两种的混合物。
14.一种制备权利要求1所述的纤维FDY纺丝油剂的方法，其特征在于：包括一个制备65%> Cp>56%的加氢石蜡基油的步骤和一个制备50%>Cp>42%的加氢环烷基油的步骤，在上述两个步骤完成之后，按照重量百分比称取加氢石蜡基油、加氢环烷基油、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂，同时称取精制白土，所述的精制白土的重量为加氢石蜡基油馏分、加氢环烷基油馏分、复合抗静电剂、集束剂、酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、环保型乳化剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂总质量的2%～5%，然后在第一个反应釜中加入加氢石蜡基油馏分、加氢环烷基油馏分，之后加热到110℃～130℃后加入精制白土，同时进行30～60min时间的搅拌精制吸附，直至吸附反应均匀，沉淀再经过滤机过滤2～3次以后抽入第二个反应釜，冷却到50℃～70℃后，加入复合抗静电剂、环保型乳化剂、集束剂搅拌20min～30min均匀后，接着将酚基抗氧剂、苯氨基抗氧剂、烯酸抗氧剂、高温分散剂、柔软剂、消泡剂、防腐剂、环保型渗透剂加入第二个反应釜中，搅拌30min～50min均匀，冷却后即可得到产品。
15.根据权利要求14所述的纤维FDY纺丝油剂的制备方法，其特征在于：所述的第一个个和第二个反应釜均采用真空泵循环真空负压0.75～1.0KPa处理1～3次。
16.根据权利要求14所述的纤维FDY纺丝油剂的制备方法，其特征在于：在所述的制备65%> Cp>56%加氢石蜡基油馏分的步骤中，首先将烷烃、单环芳香烃、多环芳香烃以及不饱和的链烃的馏分为原料，先进行加氢精制，所述的不饱和的链烃的馏分占所述的原料的重量百分比为30～90%，加氢精制过程中反应釜的反应压力为4～12MPa，反应温度为250～350℃，进油总空速为0.25～0.55/h，反应氢油体积比为650～900，相对于加氢处理催化剂空速0.3～ 0.75/h，相对于加氢精制催化剂空速0.5～1.75/h，所述的加氢精制过程中的催化剂为Ni-W/AL2O3、或Ni-Mo-W/AL2O3、或Ni-Mo-Co/AL2O3，随后进行常减压蒸馏，减压蒸馏工艺为残压1～65mmHg，切取230～300℃常压的馏分油，得到65%> Cp>56%的加氢石蜡基油。
17.根据权利要求14所述的纤维FDY纺丝油剂的制备方法，其特征在于：在所述的制备50%> Cp>42%的环烷基油的步骤中，首先将烷烃、单环芳香烃、多环芳香烃以及不饱和的链烃的馏分为原料，先进行加氢精制，所述的不饱和的链烃的馏分占所述的原料的重量百分比为40～80%，加氢精制过程中反应釜的反应压力为4～12MPa，反应温度为250～350℃，进油总空速为0.25～0.55/h，反应氢油体积比为650～900，相对于加氢处理催化剂空速0.35～0.8/h，相对于加氢精制催化剂空速0.5-1.75/h，所述的加氢精制过程中的催化剂为Ni-W/AL2O3、或Ni-Mo-W/AL2O3、或Ni-Mo-Co/AL2O3，随后进行常减压蒸馏，减压蒸馏工艺为残压1～55mmHg，切取250～350℃常压的馏分油，得到50%> Cp>42%的环烷基油。
18.根据权利要求14所述的纤维FDY纺丝油剂的制备方法，其特征在于：所述的精制白土为活性度大于180mmol/kg的活性白土。
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Application publication date: 20141203 Assignee: JIANGSU YUEFU OIL PRODUCT Co.,Ltd. Assignor: SHANGHAI ZHONGFU SPECIAL OIL Co.,Ltd. Contract record no.: X2021980002325 Denomination of invention: A fiber FDY spinning finish and its preparation method Granted publication date: 20160525 License type: Common License Record date: 20210331 |
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