CN115613357A - 一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺丝油剂技术领域,具体涉及一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂及其制备方法,所述环保油剂由基础油、乳化剂、集束剂、复合抗氧化剂、复合助渗剂组成;将基础油、乳化剂以及集束剂加入到反应设备中,经加热搅拌后,再将复合抗氧化剂和复合助渗剂加入到反应设备中,继续搅拌,将得到的混合物经冷却、过滤、包装,制得所述的环保油剂。本发明中,以基础油、乳化剂以及集束剂作为基础原料,加入复合抗氧化剂以及复合助渗剂,有效降低了基础油对复合抗氧化剂的粘滞阻力,有利于后续复合抗氧化剂向锦纶内部的渗透,使得锦纶具有更佳的抗氧化特性,从而使得锦纶具有更加稳定且长久的高效抗氧性能。

Description

一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺丝油剂技术领域,具体为一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂及其制备方法。
背景技术
纺丝油剂,是合成纤维成纤及织造加工过程中必需的助剂,主要适用于高速牵伸加捻生产涤纶低弹丝工艺、常规纺牵伸加捻设备生产涤纶牵伸丝DT的加工工艺,其作用是使纤维在纺丝过程中具有良好的稳定性、平滑性、集束性、抗氧化性,使纤维在纺丝后容易漂洗、不易变色,满足纤维在生产加工中的要求。
例如公告号为CN109957861A的发明专利公开了一种耐热抗氧化纺丝油剂,该专利中通过对大球盖菇菌进行活化、发酵培养,可产生多种有机质、酮类及活性物如漆酶,在对葡萄梗的球磨料进行微波提取的过程中,能够浸出较多的单宁类物质,组分间的相互作用,多层次改善对耐热性及抗氧化性;在上述技术方案中,利用单宁类物质具有的抗氧化性赋予纺丝纤维具有抗氧化性能,从而使其不易变色,但是纺丝油剂中含有的单宁类物质,由于完全暴露在合成纤维上,在外界因素的影响下容易失活,不具有长期性,虽然使得合成纤维前期具有很好的抗氧化性能,但是抗氧化效果的持续周期短,无法使合成纤维具有长期高效的抗氧化性能,而且,油剂中的单宁类物质由于渗透性一般,导致大部分单宁类物质存在于合成纤维表面,只有少部分可以渗透性合成纤维内部,造成单宁类物质存在较大的流失率,从而使得合成纤维无法长期保持色泽的稳定。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂及其制备方法,以基础油、乳化剂以及集束剂作为基础原料,加入特制的复合抗氧化剂以及复合助渗剂,有效降低了基础油对复合抗氧化剂的粘滞阻力,提高了环保油剂中复合抗氧化剂的流动性,使其可以在低阻力的情况下快速沉积到锦纶纤维上,从而有利于后续复合抗氧化剂向锦纶内部的渗透,提高了提高了锦纶中复合抗氧化剂的沉积量,使得锦纶具有更佳的抗氧化特性,从而使得锦纶具有更加稳定且长久的高效抗氧性能。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,所述环保油剂由基础油、乳化剂、集束剂、复合抗氧化剂、复合助渗剂组成;所述基础油的质量占所述环保油剂总质量的90-95%;所述乳化剂的质量占所述环保油剂总质量的3-7%;所述集束剂的质量占所述环保油剂总质量的0.5-1.3%;所述复合抗氧化剂的质量占所述环保油剂总质量的1-2%;所述复合助渗剂的质量占所述环保油剂总质量的0.2-0.6%;所述环保油剂中各组分质量百分数之和为100%。
作为本发明的进一步优选方案,所述基础油为植物型基础油,选自菜籽油、花生油、大豆油中至少一种;
所述乳化剂选自油酸聚氧乙烯酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、三羟甲基丙烷聚氧乙烯醚中至少一种;
所述集束剂选自山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯、十二烷基硫酸二乙醇胺盐中至少一种。
作为本发明的进一步优选方案,所述复合抗氧化剂的制备方法如下:
1)将羧甲基壳聚糖溶解在纯水中,得到羧甲基壳聚糖溶液,将等量的壳聚糖盐酸盐溶解在纯水中,得到壳聚糖盐酸盐溶液,将EGCG(表没食子儿茶素没食子酸酯,简称EGCG)溶解在壳聚糖盐酸盐溶液中,将羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入到含有EGCG的壳聚糖盐酸盐溶液中,磁力搅拌30-40min,得到反应液,备用;
2)将玉米醇溶蛋白溶解在乙醇水溶液中,将得到的玉米蛋白溶液滴加到反应液中,磁力搅拌30-40min,然后经真空旋转蒸发除去乙醇后立即冷冻干燥,得到抗氧化纳米颗粒;
3)将四水合乙酸镍和硫代乙酰胺加入到去离子水中,以搅拌20-30min后加入无水乙醇和二甲基甲酰胺,继续搅拌30-40min,将形成的混合液转移至反应釜中,加入抗氧化纳米颗粒,经水热反应后取出产物,用去离子水反复洗涤,烘干后得到复合抗氧化剂。
更进一步,步骤1)中,所述羧甲基壳聚糖溶液中,羧甲基壳聚糖与纯水的用量比例为(36-42)mg:(7-12)mL;
所述壳聚糖盐酸盐溶液中,壳聚糖盐酸盐与纯水的用量比例为(36-42)mg:(30-35)mL;
所述EGCG与壳聚糖盐酸盐溶液中的壳聚糖盐酸盐的质量比为(5-8):(36-42);
所述反应液中,羧甲基壳聚糖与壳聚糖盐酸盐质量的质量比为1:1。
更进一步,步骤2)中,所述玉米醇溶蛋白与乙醇水溶液的用量比例为(70-85)mg:(20-30)mL;
所述乙醇水溶液中,乙醇和水的体积比为(3-4):1;
所述玉米蛋白溶液滴加到反应液中,控制EGCG与玉米醇溶蛋白的质量比为(5-8):(70-85)。
更进一步,步骤3)中,所述四水合乙酸镍、硫代乙酰胺、去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以及抗氧化纳米颗粒的用量比例为(20-26)g:(0.2-0.5)g:(50-80)mL:(10-18)mL:(20-25)mL:(2-5)g;
所述水热反应的温度为150-160℃,反应时间为3-5h。
作为本发明的进一步优选方案,所述复合助渗剂的制备方法如下:
1)室温条件下,在去离子水中分别添加硫酸镍和葡萄糖,磁力搅拌30-50min,充分溶解后将尿素缓慢加入到上述溶液中,继续搅拌10-20min,将形成的混合液转移至反应釜中保温15-18h,将产物取出后经离心、清洗和干燥,得到前驱体物质;
2)将前驱体物质放入小磁舟中,在空气气氛下,加热至450-550℃,退火处理1-3h,待处理结束后,自然冷却至室温,得到多孔球形颗粒;
3)将多孔球形颗粒加入到乙醇水溶液中,超声分散30-50min,加热至60-65℃,缓慢滴加硅烷偶联剂KH-792,用盐酸调节pH至3-4,充分反应20-28h,得到产物A,再将3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸溶于无水乙醇中,缓慢滴加到产物A中,在60-70℃下冷凝回流10-15h,将得到的产物离心后用无水乙醇反复洗涤,烘干后得到复合助渗剂。
更进一步,步骤1)中,所述去离子水、硫酸镍、葡萄糖、尿素的用量比例为(60-100)mL:(0.52-0.60)g:(2.5-3.2)g:(0.6-0.8)g;
所述保温温度为190-200℃。
更进一步,步骤3)中,所述多孔球形颗粒、乙醇水溶液、硅烷偶联剂KH-792、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸以及无水乙醇的用量比例为(2-5)g:(100-160)mL:(0.3-0.5)g:(2-4)g:(25-35)mL;
所述乙醇水溶液中,乙醇和水的体积比为(3-4):1。
一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂的制备方法,包括如下步骤:
1)按照质量百分比称取各组分,将基础油、乳化剂以及集束剂加入到反应设备中,加热至30-40℃,以50-80r/min搅拌5-10min,再将复合抗氧化剂和复合助渗剂加入到反应设备中,继续搅拌50-80min;
2)将得到的混合物经冷却、过滤、包装,制得所述的环保油剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明中,以两种水溶性壳聚糖衍生物壳聚糖盐酸盐和羧甲基壳聚糖,以及玉米醇溶蛋白作为运输载体,包埋EGCG制成负载EGCG的纳米颗粒,利用EGCG具有的抗氧化特性,使得纳米颗粒具有很好的抗氧化性能,并且通过对EGCG进行包埋,一方面可以起到提高EGCG稳定性的作用,降低了EGCG对光和热的敏感,另一方面则可以实现EGCG的缓释,使得负载的EGCG可以缓慢释放出来,避免了EGCG一次性释放出来造成浪费,从而提高了EGCG的利用率,使得锦纶经过处理后可以长时间抗变黄,而且EGCG经过包埋处理后,可以避免后续水热反应时的高温环境造成EGCG失活,从而影响其抗氧化特性;同时,以纳米颗粒作为沉积基体,通过水热反应,在纳米颗粒沉积形成三维多层结构的纳米片层,形成复合抗氧化剂,纳米片层的形成使得前部分复合抗氧化剂可以沉积附着在锦纶纤维上,形成低摩擦系数的转移膜,从而将低了锦纶上层的纤维表面的摩擦阻力,使得后部分复合抗氧化剂可以在低摩擦下顺利渗透进锦纶内部,提高了锦纶中复合抗氧化剂的沉积量,从而使得锦纶具有更佳的抗氧化特性,同时,由于复合抗氧化剂可以顺利渗透进锦纶内部,从而对复合抗氧化剂进行了限固,降低了流失率,从而使得复合抗氧化剂可以大量且稳定的附着在锦纶上。
本发明中,以葡萄糖作为碳源,以硫酸镍作为氧化物原料,利用水热反应和高温退火处理,制得多孔球形颗粒,由于其表面较为光滑并且呈球形结构,在环保油剂中可以起到“滚珠”的作用,降低了基础油对复合抗氧化剂的粘滞阻力,提高了环保油剂中复合抗氧化剂的流动性,使其可以在低阻力的情况下快速沉积到锦纶纤维上,从而有利于后续复合抗氧化剂向锦纶内部的渗透;同时,由于多孔球形颗粒易发生团聚,并且由于复合抗氧化剂中包埋的EGCG是缓慢释放出来的,会造成锦纶在前期的抗氧化特性不足,导致锦纶上会有部分地方的颜色有变黄的趋势,为此,本发明中以多孔球形颗粒作为载体,利用其具有的多孔结构,可以将抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸进行负载,利用3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸具有的抗氧化特性,可以对复合抗氧化剂前期抗氧性不足的缺陷进行弥补,从而使得锦纶经过处理后可以自始至终都可以长期保持高抗氧化性,并且在偶联剂硅烷偶联剂KH-792的作用下,在接枝负载过程中可以消除多孔球形颗粒表面的羟基,并接入有机基团,使得多孔球形颗粒间的相互作用力减小,分散性提高,从而可以避免其发生团聚。
本发明中,以基础油、乳化剂以及集束剂作为基础原料,加入特制的复合抗氧化剂以及复合助渗剂,有效降低了基础油对复合抗氧化剂的粘滞阻力,提高了环保油剂中复合抗氧化剂的流动性,使其可以在低阻力的情况下快速沉积到锦纶纤维上,从而有利于后续复合抗氧化剂向锦纶内部的渗透,提高了提高了锦纶中复合抗氧化剂的沉积量,使得锦纶具有更佳的抗氧化特性,从而使得锦纶具有更加稳定且长久的高效抗氧化性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中,壳聚糖盐酸盐的脱乙酰度为85%;羧甲基壳聚糖的脱乙酰度为83%。
实施例1
一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,由菜籽油、油酸聚氧乙烯酯、山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯、复合抗氧化剂、复合助渗剂组成;
其中,菜籽油的质量占所述环保油剂总质量的94.3%;
油酸聚氧乙烯酯的质量占所述环保油剂总质量的4%;
山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯的质量占所述环保油剂总质量的0.5%;
复合抗氧化剂的质量占所述环保油剂总质量的1%;
复合助渗剂的质量占所述环保油剂总质量的0.2%;
其中,环保油剂的制备方法,包括如下步骤:
1)按照质量百分比称取各组分,将菜籽油、油酸聚氧乙烯酯、山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯加入到反应设备中,加热至30℃,以50r/min搅拌5min,再将复合抗氧化剂和复合助渗剂加入到反应设备中,继续搅拌50min;
2)将得到的混合物经冷却、过滤、包装,制得所述的环保油剂。
其中,所述复合抗氧化剂的制备方法如下:
1)将36mg羧甲基壳聚糖溶解在7mL纯水中,得到羧甲基壳聚糖溶液,将36mg壳聚糖盐酸盐溶解在35mL纯水中,得到壳聚糖盐酸盐溶液,将5mgEGCG溶解在壳聚糖盐酸盐溶液中,将羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入到含有EGCG的壳聚糖盐酸盐溶液中,在600rpm转速下磁力搅拌30min,得到反应液,备用;
2)将70mg玉米醇溶蛋白溶解在20mL乙醇水溶液中,其中乙醇水溶液中,乙醇和水的体积比为3:1,将得到的玉米蛋白溶液滴加到反应液中,在600rpm转速下磁力搅拌30min,然后经真空旋转蒸发除去乙醇后立即冷冻干燥,得到抗氧化纳米颗粒;
3)将20g四水合乙酸镍和0.2g硫代乙酰胺加入到50mL去离子水中,以300r/min搅拌20min,然后加入10mL无水乙醇和20mL二甲基甲酰胺后,继续搅拌30min,将形成的混合液转移至反应釜中,加入2g抗氧化纳米颗粒,在150℃下水热反应3h,取出后用去离子水反复洗涤后,在60℃下干燥10h,得到复合抗氧化剂。
其中,所述复合助渗剂的制备方法如下:
1)室温条件下,在60mL去离子水中分别添加0.52g硫酸镍和2.5g葡萄糖,磁力搅拌30min,充分溶解后将0.6g尿素缓慢加入到上述溶液中,继续搅拌10min,将形成的混合液转移至反应釜中,在190℃下保温15h,将产物取出后经离心、清洗和干燥,得到前驱体物质,备用;
2)将前驱体物质放入小磁舟中,在空气气氛下,以2℃/min的升温速率加热至450℃,退火处理1h,待处理结束后,自然冷却至室温,得到多孔球形颗粒,备用;
3)将2g多孔球形颗粒加入到100mL乙醇水溶液中,其中乙醇和水的体积比为3:1,以200W超声分散30min,加热至60℃,缓慢滴加0.3g硅烷偶联剂KH-792,用盐酸调节pH至3,充分反应20h,得到产物A,再将2g的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸溶于25mL无水乙醇中,缓慢滴加到产物A中,在60℃下冷凝回流10h,将得到的产物离心后用无水乙醇反复洗涤,烘干后得到复合助渗剂。
实施例2
一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,由菜籽油、油酸聚氧乙烯酯、山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯、复合抗氧化剂、复合助渗剂组成;
其中,菜籽油的质量占所述环保油剂总质量的92.5%;
油酸聚氧乙烯酯的质量占所述环保油剂总质量的5%;
山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯的质量占所述环保油剂总质量的0.8%;
复合抗氧化剂的质量占所述环保油剂总质量的1.2%;
复合助渗剂的质量占所述环保油剂总质量的0.5%;
其中,环保油剂的制备方法,包括如下步骤:
1)按照质量百分比称取各组分,将菜籽油、油酸聚氧乙烯酯、山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯加入到反应设备中,加热至35℃,以70r/min搅拌8min,再将复合抗氧化剂和复合助渗剂加入到反应设备中,继续搅拌70min;
2)将得到的混合物经冷却、过滤、包装,制得所述的环保油剂。
其中,所述复合抗氧化剂的制备方法如下:
1)将40mg羧甲基壳聚糖溶解在10mL纯水中,得到羧甲基壳聚糖溶液,将40mg壳聚糖盐酸盐溶解在32mL纯水中,得到壳聚糖盐酸盐溶液,将6mgEGCG溶解在壳聚糖盐酸盐溶液中,将羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入到含有EGCG的壳聚糖盐酸盐溶液中,在700rpm转速下磁力搅拌35min,得到反应液,备用;
2)将75mg玉米醇溶蛋白溶解在25mL乙醇水溶液中,其中乙醇水溶液中,乙醇和水的体积比为3.5:1,将得到的玉米蛋白溶液滴加到反应液中,在700rpm转速下磁力搅拌35min,然后经真空旋转蒸发除去乙醇后立即冷冻干燥,得到抗氧化纳米颗粒;
3)将24g四水合乙酸镍和0.4g硫代乙酰胺加入到70mL去离子水中,以400r/min搅拌25min,然后加入15mL无水乙醇和23mL二甲基甲酰胺后,继续搅拌35min,将形成的混合液转移至反应釜中,加入3.5g抗氧化纳米颗粒,在155℃下水热反应4h,取出后用去离子水反复洗涤后,在65℃下干燥12h,得到复合抗氧化剂。
其中,所述复合助渗剂的制备方法如下:
1)室温条件下,在80mL去离子水中分别添加0.57g硫酸镍和2.8g葡萄糖,磁力搅拌40min,充分溶解后将0.7g尿素缓慢加入到上述溶液中,继续搅拌15min,将形成的混合液转移至反应釜中,在195℃下保温17h,将产物取出后经离心、清洗和干燥,得到前驱体物质,备用;
2)将前驱体物质放入小磁舟中,在空气气氛下,以3℃/min的升温速率加热至500℃,退火处理2h,待处理结束后,自然冷却至室温,得到多孔球形颗粒,备用;
3)将3g多孔球形颗粒加入到150mL乙醇水溶液中,其中乙醇和水的体积比为3.5:1,以250W超声分散40min,加热至62℃,缓慢滴加0.4g硅烷偶联剂KH-792,用盐酸调节pH至3.5,充分反应25h,得到产物A,再将3g的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸溶于30mL无水乙醇中,缓慢滴加到产物A中,在65℃下冷凝回流13h,将得到的产物离心后用无水乙醇反复洗涤,烘干后得到复合助渗剂。
实施例3
一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,由菜籽油、油酸聚氧乙烯酯、山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯、复合抗氧化剂、复合助渗剂组成;
其中,菜籽油的质量占所述环保油剂总质量的90%;
油酸聚氧乙烯酯的质量占所述环保油剂总质量的7%;
山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯的质量占所述环保油剂总质量的1.3%;
复合抗氧化剂的质量占所述环保油剂总质量的1.1%;
复合助渗剂的质量占所述环保油剂总质量的0.6%;
其中,环保油剂的制备方法,包括如下步骤:
1)按照质量百分比称取各组分,将菜籽油、油酸聚氧乙烯酯、山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯加入到反应设备中,加热至40℃,以80r/min搅拌10min,再将复合抗氧化剂和复合助渗剂加入到反应设备中,继续搅拌80min;
2)将得到的混合物经冷却、过滤、包装,制得所述的环保油剂。
其中,所述复合抗氧化剂的制备方法如下:
1)将42mg羧甲基壳聚糖溶解在12mL纯水中,得到羧甲基壳聚糖溶液,将42mg壳聚糖盐酸盐溶解在30mL纯水中,得到壳聚糖盐酸盐溶液,将8mgEGCG溶解在壳聚糖盐酸盐溶液中,将羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入到含有EGCG的壳聚糖盐酸盐溶液中,在800rpm转速下磁力搅拌40min,得到反应液,备用;
2)将85mg玉米醇溶蛋白溶解在30mL乙醇水溶液中,其中乙醇水溶液中,乙醇和水的体积比为4:1,将得到的玉米蛋白溶液滴加到反应液中,在800rpm转速下磁力搅拌40min,然后经真空旋转蒸发除去乙醇后立即冷冻干燥,得到抗氧化纳米颗粒;
3)将26g四水合乙酸镍和0.5g硫代乙酰胺加入到80mL去离子水中,以500r/min搅拌30min,然后加入18mL无水乙醇和25mL二甲基甲酰胺后,继续搅拌40min,将形成的混合液转移至反应釜中,加入5g抗氧化纳米颗粒,在160℃下水热反应5h,取出后用去离子水反复洗涤后,在70℃下干燥15h,得到复合抗氧化剂。
其中,所述复合助渗剂的制备方法如下:
1)室温条件下,在100mL去离子水中分别添加0.60g硫酸镍和3.2g葡萄糖,磁力搅拌50min,充分溶解后将0.8g尿素缓慢加入到上述溶液中,继续搅拌20min,将形成的混合液转移至反应釜中,在200℃下保温18h,将产物取出后经离心、清洗和干燥,得到前驱体物质,备用;
2)将前驱体物质放入小磁舟中,在空气气氛下,以5℃/min的升温速率加热至550℃,退火处理3h,待处理结束后,自然冷却至室温,得到多孔球形颗粒,备用;
3)将5g多孔球形颗粒加入到160mL乙醇水溶液中,其中乙醇和水的体积比为4:1,以300W超声分散50min,加热至65℃,缓慢滴加0.5g硅烷偶联剂KH-792,用盐酸调节pH至4,充分反应28h,得到产物A,再将4g的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸溶于35mL无水乙醇中,缓慢滴加到产物A中,在70℃下冷凝回流15h,将得到的产物离心后用无水乙醇反复洗涤,烘干后得到复合助渗剂。
对比例1:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,不含有复合抗氧化剂。
对比例2:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,复合抗氧化剂制备过程中省去步骤3)。
对比例3:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,不含有复合助渗透剂。
测试实验:
将实施例1-3和对比例1-3的环保油剂对锦纶进行处理后,得到锦纶试样,然后对其进行抗氧化性能测定,试验方法及结果见表1。
表1实施例1-3及对比例1-3试样的技术指标。
Figure BDA0003929437370000121
由表1可以看出,实施例1-3所得环保油剂渗透性强,上油率适宜;经过紫外线照射后不易变黄,说明其抗黄变性能强,具有优异的抗氧化性能,符合锦纶纺丝油剂的使用需求。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,其特征在于,所述环保油剂由基础油、乳化剂、集束剂、复合抗氧化剂、复合助渗剂组成;所述基础油的质量占所述环保油剂总质量的90-95%;所述乳化剂的质量占所述环保油剂总质量的3-7%;所述集束剂的质量占所述环保油剂总质量的0.5-1.3%;所述复合抗氧化剂的质量占所述环保油剂总质量的1-2%;所述复合助渗剂的质量占所述环保油剂总质量的0.2-0.6%;所述环保油剂中各组分质量百分数之和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,其特征在于,所述基础油为植物型基础油,选自菜籽油、花生油、大豆油中至少一种;
所述乳化剂选自油酸聚氧乙烯酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、三羟甲基丙烷聚氧乙烯醚中至少一种;
所述集束剂选自山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯、十二烷基硫酸二乙醇胺盐中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,其特征在于,所述复合抗氧化剂的制备方法如下:
1)将羧甲基壳聚糖溶解在纯水中,得到羧甲基壳聚糖溶液,将等量的壳聚糖盐酸盐溶解在纯水中,得到壳聚糖盐酸盐溶液,将EGCG溶解在壳聚糖盐酸盐溶液中,将羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入到含有EGCG的壳聚糖盐酸盐溶液中,磁力搅拌30-40min,得到反应液,备用;
2)将玉米醇溶蛋白溶解在乙醇水溶液中,将得到的玉米蛋白溶液滴加到反应液中,磁力搅拌30-40min,然后经真空旋转蒸发除去乙醇后立即冷冻干燥,得到抗氧化纳米颗粒;
3)将四水合乙酸镍和硫代乙酰胺加入到去离子水中,以搅拌20-30min后加入无水乙醇和二甲基甲酰胺,继续搅拌30-40min,将形成的混合液转移至反应釜中,加入抗氧化纳米颗粒,经水热反应后取出产物,用去离子水反复洗涤,烘干后得到复合抗氧化剂。
4.根据权利要求3所述的一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,其特征在于,步骤1)中,所述羧甲基壳聚糖溶液中,羧甲基壳聚糖与纯水的用量比例为(36-42)mg:(7-12)mL;
所述壳聚糖盐酸盐溶液中,壳聚糖盐酸盐与纯水的用量比例为(36-42)mg:(30-35)mL;
所述EGCG与壳聚糖盐酸盐溶液中的壳聚糖盐酸盐的质量比为(5-8):(36-42);
所述反应液中,羧甲基壳聚糖与壳聚糖盐酸盐质量的质量比为1:1。
5.根据权利要求3所述的一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,其特征在于,步骤2)中,所述玉米醇溶蛋白与乙醇水溶液的用量比例为(70-85)mg:(20-30)mL;
所述乙醇水溶液中,乙醇和水的体积比为(3-4):1;
所述玉米蛋白溶液滴加到反应液中,控制EGCG与玉米醇溶蛋白的质量比为(5-8):(70-85)。
6.根据权利要求3所述的一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,其特征在于,步骤3)中,所述四水合乙酸镍、硫代乙酰胺、去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以及抗氧化纳米颗粒的用量比例为(20-26)g:(0.2-0.5)g:(50-80)mL:(10-18)mL:(20-25)mL:(2-5)g;
所述水热反应的温度为150-160℃,反应时间为3-5h。
7.根据权利要求1所述的一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,其特征在于,所述复合助渗剂的制备方法如下:
1)室温条件下,在去离子水中分别添加硫酸镍和葡萄糖,磁力搅拌30-50min,充分溶解后将尿素缓慢加入到上述溶液中,继续搅拌10-20min,将形成的混合液转移至反应釜中保温15-18h,将产物取出后经离心、清洗和干燥,得到前驱体物质;
2)将前驱体物质放入小磁舟中,在空气气氛下,加热至450-550℃,退火处理1-3h,待处理结束后,自然冷却至室温,得到多孔球形颗粒;
3)将多孔球形颗粒加入到乙醇水溶液中,超声分散30-50min,加热至60-65℃,缓慢滴加硅烷偶联剂KH-792,用盐酸调节pH至3-4,充分反应20-28h,得到产物A,再将3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸溶于无水乙醇中,缓慢滴加到产物A中,在60-70℃下冷凝回流10-15h,将得到的产物离心后用无水乙醇反复洗涤,烘干后得到复合助渗剂。
8.根据权利要求7所述的一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,其特征在于,步骤1)中,所述去离子水、硫酸镍、葡萄糖、尿素的用量比例为(60-100)mL:(0.52-0.60)g:(2.5-3.2)g:(0.6-0.8)g;
所述保温温度为190-200℃。
9.根据权利要求7所述的一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂,其特征在于,步骤3)中,所述多孔球形颗粒、乙醇水溶液、硅烷偶联剂KH-792、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸以及无水乙醇的用量比例为(2-5)g:(100-160)mL:(0.3-0.5)g:(2-4)g:(25-35)mL;
所述乙醇水溶液中,乙醇和水的体积比为(3-4):1。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种锦纶抗氧化高渗透纺丝用环保油剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)按照质量百分比称取各组分,将基础油、乳化剂以及集束剂加入到反应设备中,加热至30-40℃,以50-80r/min搅拌5-10min,再将复合抗氧化剂和复合助渗剂加入到反应设备中,继续搅拌50-80min;
2)将得到的混合物经冷却、过滤、包装,制得所述的环保油剂。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040061347A (ko) * 2002-12-30 2004-07-07 주식회사 효성 폴리에스테르계 산업용사 방사유제 조성물 및 그 제조 방법
CN104179005A (zh) * 2014-08-15 2014-12-03 上海中孚特种油品有限公司 一种纤维fdy纺丝油剂及其制备方法
CN104975494A (zh) * 2015-08-07 2015-10-14 太仓市隆纺油剂有限公司 高效渗透性、防飞溅的锦纶dty油剂及其制造方法
CN109957861A (zh) * 2019-02-28 2019-07-02 常州凯途纺织品有限公司 一种耐热抗氧化纺丝油剂
CN113818104A (zh) * 2021-09-27 2021-12-21 江苏悦孚油品有限公司 一种超细旦丝纺丝油剂及其制备方法
CN113969436A (zh) * 2021-12-10 2022-01-25 江苏悦孚油品有限公司 一种锦纶纺丝油剂及其制备方法
CN114561801A (zh) * 2022-02-24 2022-05-31 浙江皇马科技股份有限公司 一种高效环保的涤纶fdy油剂极其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040061347A (ko) * 2002-12-30 2004-07-07 주식회사 효성 폴리에스테르계 산업용사 방사유제 조성물 및 그 제조 방법
CN104179005A (zh) * 2014-08-15 2014-12-03 上海中孚特种油品有限公司 一种纤维fdy纺丝油剂及其制备方法
CN104975494A (zh) * 2015-08-07 2015-10-14 太仓市隆纺油剂有限公司 高效渗透性、防飞溅的锦纶dty油剂及其制造方法
CN109957861A (zh) * 2019-02-28 2019-07-02 常州凯途纺织品有限公司 一种耐热抗氧化纺丝油剂
CN113818104A (zh) * 2021-09-27 2021-12-21 江苏悦孚油品有限公司 一种超细旦丝纺丝油剂及其制备方法
CN113969436A (zh) * 2021-12-10 2022-01-25 江苏悦孚油品有限公司 一种锦纶纺丝油剂及其制备方法
CN114561801A (zh) * 2022-02-24 2022-05-31 浙江皇马科技股份有限公司 一种高效环保的涤纶fdy油剂极其制备方法

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