CN115404571B - 一种湿法含硼交联纺丝制备pva纤维的油剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维的油剂，该油剂由平滑剂、乳化剂、抗静电剂、高温抗氧化剂、防腐剂和消泡剂组成。本发明的油剂使用量少，更具经济性，且本发明的油剂附着性和吸湿性好、起泡少、上油均匀，可赋予PVA纤维良好的抗静电性、平滑性和集束性；另外，本发明的油剂在热拉伸过程中产生的烟雾少，对罗拉的腐蚀性弱，满足生态环境对油剂的要求。
Description
技术领域
本发明涉及PVA纤维纺丝用油剂制造技术领域，尤其是湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维时所用油剂。
背景技术
高强高模PVA纤维是以PVA为主要原料生产的合成纤维，在建筑、军事领域均有广泛的用途。可用于高强高模PVA纤维的纺丝工艺有：湿法含硼交联纺丝、溶剂湿法冷却凝胶纺丝、干湿法冻胶纺丝以及增塑熔融纺丝等。目前我国高强高模PVA纤维的生产大多采用湿法含硼交联纺丝工艺。湿法含硼交联纺丝的典型工艺如下：原液-水洗-溶解-脱泡-凝固浴-酸中和-湿热拉伸-水洗-上油1(油浴)-干燥-延伸-干热拉伸-上油2-切断-打包。
上油是整个工艺中的重要一环，是保证纤维后期干燥、拉伸和下游加工的关键。整个工艺过程一般分两次上油：第一次是在干燥前，目的是为纤维内外层提供适宜的平滑及抱合性，消除静电，避免在干燥、拉伸过程中出现粘连现象；此外，由于干拉伸要在200-240℃的高温下进行，还要求油剂有良好的耐高温性和抗氧化性。第二次上油是在切断工序之前，目的是提供纤维切断时的抗静电性。两次上油的目的不同，使用的油剂也有差别。
目前，国内PVA纤维纺丝用油剂基本依赖进口。虽然有少量的国产化PVA纤维纺丝专用油剂，但国产化油剂的性能和进口油剂相比，仍有一定的差距，主要表现在：①国产油剂使用时容易出现油剂分层、泡沫较多、pH不稳定、发烟量大、对罗拉的腐蚀严重等现象，严重影响现场的工作环境。②国产油剂的使用量大，主要表现在：相同工况下，进口油剂的加入量为5-6g/L，而国产油剂的加入量要达到8-10g/L才能满足使用要求。我国对合成纤维纺丝油剂的研究起步较晚，国内关于PVA纤维专用油剂的研究较少，检索到的主要文献如下：
专利CN102400355A公开了一种维纶纺纱油剂，由月桂醇油酸酯、聚氧乙烯(3)鲸蜡醇硫酸酯、抹香鲸油硫酸化物、聚乙烯组成，该配方原料的成本较高。
专利CN102720067A公开了一种用于土建工程的聚乙烯醇纤维用纺丝油剂，组份包括：抗静电剂—聚纤维素季铵盐，16～30份；乳化剂一单甘油脂肪酸(C8～C12)酯，12～28份；平滑剂一氨基改性硅油，32～55份；改性剂一纳米级无机二氧化硅，1～5份。专利CN102619091A公开了一种用于增韧水泥混凝土的聚乙烯醇纤维用纺丝油剂，组份包括：抗静电剂一脂肪烷基酰醇胺，16～30份；平滑剂一C18～C22ω-3或ω-6不饱和脂肪酸，12～28份；稳定剂一烷基聚氧乙烯醚，32～55份；添加剂一异丁基或正辛基三乙氧基硅烷、三氟丙基或三氟己基三甲氧基硅烷等，3～10份。该两种油剂中，由于含有分子量较低的成分较多(>12％)，在干拉伸时发烟量较大。
重庆一坪化工厂制备了一种4909维纶纯纺专用油剂，主要成分包括：抗静电剂—烷基磷酸酯盐类；平滑剂—脂肪酸酯类；稳定剂—烷基聚氧乙烯醚类。在四川维尼纶厂试用，泡沫少，无臭味，不腐蚀设备，不使纤维着色，但该配方油脂的附着率较高(童美碧.4909维纶纯纺油剂试用小结[J].维纶通讯，1989，(3)：1-3.)
专利CN105887246 A公开了一种水泥制品用聚乙烯醇纤维纺丝油剂，油剂由纺丝油剂和后处理油剂两部分组成。纺丝油剂的主要成分是：聚甘油双脂肪酸酯40％-60％；季戊四醇双脂肪酸酯双聚氧乙烯醚25-35％；脂肪酸聚氧乙烯醚15％-25％；全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚0.05％-0.15％。后处理剂：双长链与单长链脂肪酰胺基或脂肪酸酯基类季铵盐阳离子表面活性剂混合物，二者混合比为：3:1～5:1。该油剂将油浴用油和后处理用油混合使用，使用过程中对罗拉的腐蚀较严重。
发明内容
针对国产油剂存在的泡沫多、使用量大、对罗拉腐蚀严重、发臭、发烟严重、现场环境恶劣、对生产环境和产业工人的身体健康造成潜在威胁的问题，本发明提出一种发泡量少、使用量少、发烟少、抗氧化性能好的湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维的油浴工段所用油剂。
本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：
一种湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维的油剂，其特点在于：所述油剂用于湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维工艺中干燥前的油浴用油，所述油剂的各组分按质量百分比的构成为：平滑剂40％-60％；乳化剂30％-35％；抗静电剂5％-25％；高温抗氧化剂0.01-0.5％；防腐蚀剂0.01-0.2％；消泡剂0.001％-0.005％。
进一步地，所述的平滑剂为白油、聚乙二醇脂肪酸酯、三羟基丙烷异辛醇酯和三羟甲基丙烷油酸酯中的一种或几种的混合物，其中聚乙二醇的聚合度为200-800之间，、脂肪酸为油酸、亚油酸、硬脂酸和月桂酸中的一种。平滑剂的作用是保持纤维与纤维之间、纤维与其它接触部件之间适宜的磨擦系数，防止纤维在后加工的过程中出现毛丝、断丝的现象。
进一步地，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、大豆油聚氧乙烯醚、棕榈酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚丙二醇和聚乙二醇中的一种或几种的混合物，其中聚丙二醇的聚合度为200-600、聚乙二醇的聚合度为200-800、聚氧乙烯醚的聚合度为10-90、脂肪醇的碳数为12-20。乳化剂的作用是降低表面活性剂和水的界面张力，保持溶液的稳定性。
进一步地，所述的抗静电剂为烷基醚磷酸酯或者烷基醚磷酸酯盐类中的一种或几种，其中烷基的碳数为十二、十六或十八，所述的盐为钾盐、钠盐和铵盐中的一种或几种的混合物。抗静电剂可在纺丝过程中吸附在纤维表面，增加纤维的吸湿性，防止或消除静电积累，保证纤维的后加工更加顺畅。
进一步地，所述的高温抗氧化剂包括抗氧剂T1010和抗氧剂L115中的一种或两种的混合物。抗氧剂可抑制或延缓表面活性剂的氧化，对表面活性剂起到保护作用。
进一步地，所述的防腐蚀剂为对钢有抗腐蚀作用的添加剂，包括T406(苯三唑脂肪酸胺盐)、T706(苯并三氮唑)中的一种或两种的混合物。防腐蚀剂可在纺丝过程中附着在罗拉上，减少高温加热对罗拉造成的腐蚀。
进一步地，所述的消泡剂为非硅消泡剂，主要成分为聚醚或醇类。非硅消泡剂可快速消除水面的泡沫，并脱除水中纤维上附着的微小气泡，减少机器与纤维间的磨损，提高纤维间的抱合力。
本发明的纺丝油剂与现有纺丝油剂相比，其有益效果主要体现在：
本发明的配方体系中：使用的乳化剂的合成原料均为植物油，避免了烷基酚类表面活性剂的使用，更具环保性；使用了非硅消泡剂，不仅可有效减少泡沫的产生，同时可减少油浴槽中沉淀物的生成，降低了对油浴槽的清理频率；配方中加入了高温抗氧化剂和防腐剂，提高了油剂的抗氧化性能，可有效抑制或减缓平滑剂、抗静电剂和集束剂在高温下的氧化，同时减少了现场烟雾的产生，减缓了对罗拉的腐蚀性，改善了纺丝现场的工作环境；使用该油剂时浓度为5-7g/L，和现有的国产化油剂相比，该油剂使用量少，更具经济性。本发明的油剂附着性和吸湿性好、起泡少、上油均匀，可赋予PVA纤维良好的抗静电性、平滑性和集束性。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明，而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
本实施例所提供的油剂配方为：聚乙二醇200单油酸酯50kg；蓖麻油聚氧乙烯醚(分子式：C57H104O9(CH2CH2O)20)32kg；十八烷基醚磷酸酯14kg；聚丙二醇400共3kg；抗氧剂T1010共0.5kg；T406共0.2kg；聚醚消泡剂(型号：GP-330)0.02kg。
将上述原料加入搅拌釜中，加热至75℃，直至完全溶解，开动搅拌，待各组分混合均匀后，降温至60℃以下，出料、过滤、包装，记为油剂1，并对油剂进行检测，检测结果见表1。
将油剂1用水配成浓度为5g/L的乳液，然后用泵打入油浴槽中，将丝束浸入，上油。上油后依次经过干燥、预热、拉伸，观察拉伸阶段是否有浓烟产生，罗拉上是否有黑色结焦物生成，最后取样品检测上油率，记为样品1，检测结果见表2。
实施例2
本实施例所提供的油剂配方为：聚乙二醇400双硬脂酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯各25kg；脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)和棕榈酸聚氧乙烯醚(聚氧乙烯醚聚合度为80)各15kg；十六烷基醚磷酸酯15kg；聚乙二醇400共4kg；抗氧剂L115共0.5kg；T706和T406各0.1kg；醇类消泡剂(化学成分：乙二醇醚)0.02kg。
将上述原料加入搅拌釜中，加热至80℃，直至完全溶解，开动搅拌，待各组分混合均匀后，降温至60℃以下，出料、过滤、包装，记为油剂2，并对油剂进行检测，检测结果见表1。
将油剂2用水配成浓度为6g/L的乳液，然后用泵打入油浴槽中，将丝束浸入，上油。上油后依次经过干燥、预热、拉伸，观察拉伸阶段是否有浓烟产生，罗拉上是否有黑色结焦物生成，最后取样品检测上油率，记为样品2，检测结果见表2。
实施例3
本实施例所提供的油剂配方为：聚乙二醇400双硬脂酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯各25kg；脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)和棕榈酸聚氧乙烯醚(聚氧乙烯醚聚合度为80)各15kg；十六烷基醚磷酸酯15kg；聚乙二醇400共4kg；醇类消泡剂(化学成分：乙二醇醚)0.02kg。
将上述原料加入搅拌釜中，加热至70℃，直至完全溶解，开动搅拌，待各组分混合均匀后，降温至60℃以下，出料、过滤、包装，记为油剂3，并对油剂进行检测，检测结果见表1。
将油剂3用水配成浓度为6g/L的乳液，然后用泵打入油浴槽中，将丝束浸入，上油。上油后依次经过干燥、预热、拉伸，观察拉伸阶段是否有浓烟产生，罗拉上是否有黑色结焦物生成，最后取样品检测上油率，记为样品3，检测结果见表2。
以上实施例的油剂的性能指标如表1所示：
表1实施例中各油剂的性能指标
| 检测指标 | 油剂1 | 油剂2 | 油剂3 | 某国产油剂 |
| 外观(25℃) | 淡黄色固体 | 淡黄色固体 | 淡黄色固体 | 淡黄色固体 |
| 固含量 | ≥99.5 | ≥99.5 | ≥99.5 | ≥99.5 |
| 乳液稳定性(25℃，48h) | 未分层 | 未分层 | 未分层 | 未分层 |
| pH | 6.5 | 6.2 | 8.0 | 6.0 |
以上实施例的纤维样品性能检测指标如表2所示。
表2各实施例的纤维样品检测结果
| 检测指标 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | 某国产油剂 |
| 上油率 | 0.25％ | 0.33％ | 0.30％ | 0.15％ |
| 泡沫量 | 少 | 少 | 少 | 多 |
| 发烟量 | 少 | 少 | 较多 | 较多 |
| 罗拉上是否有结焦 | 否 | 否 | 是 | 是 |
| 分散性 | Ⅰ级 | Ⅰ级 | Ⅰ级 | Ⅱ级 |
由表2可以看出，加入高温抗氧化剂和抗腐蚀剂的样品1和样品2的发泡情况、发烟情况均较好且罗拉上没有结焦产生，而不加高温抗氧化剂和防腐剂的样品3的发烟量大，且罗拉上出现结焦现象，说明加入高温抗氧化剂和防腐剂可有效提高油剂的抗氧化性能。此外，和某国产油剂相比，本发明配方的油剂上油率、泡沫量、发烟量等均优于国产油剂。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维的油剂，其特征在于：所述油剂用于湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维工艺中干燥前的油浴用油，所述油剂的各组分按质量百分比的构成为：平滑剂40％-60％；乳化剂30％-35％；抗静电剂5％-25％；高温抗氧化剂0.01-0.5％；防腐蚀剂0.01-0.2％；消泡剂0.001％-0.005％；
所述的高温抗氧化剂包括抗氧剂T1010和抗氧剂L115中的一种或两种的混合物；所述的防腐蚀剂为对钢有抗腐蚀作用的添加剂，包括苯三唑脂肪酸胺盐和苯并三氮唑中的一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维的油剂，其特征在于：所述的平滑剂为白油、聚乙二醇脂肪酸酯、三羟基丙烷异辛醇酯和三羟甲基丙烷油酸酯中的一种或几种的混合物，其中聚乙二醇的聚合度为200-800之间，脂肪酸为油酸、亚油酸、硬脂酸和月桂酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维的油剂，其特征在于：所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、大豆油聚氧乙烯醚、棕榈酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚丙二醇和聚乙二醇中的一种或几种的混合物，其中聚丙二醇的聚合度为200-600、聚乙二醇的聚合度为200-800、聚氧乙烯醚的聚合度为10-90、脂肪醇的碳数为12-20。
4.根据权利要求1所述的一种湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维的油剂，其特征在于：所述的抗静电剂为烷基醚磷酸酯或者烷基醚磷酸酯盐类中的一种或几种，其中烷基的碳数为十二、十六或十八，所述的盐为钾盐、钠盐和铵盐中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种湿法含硼交联纺丝制备PVA纤维的油剂，其特征在于：所述的消泡剂为非硅消泡剂，主要成分为聚醚或醇类。
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