CN100385061C - 一种涤纶fdy纳米纺丝油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种涤纶FDY纳米纺丝油剂，由无机纳米添加剂、平滑剂、乳化剂、抗静电剂和添加剂组成；由于使用了纳米材料，平滑性能良好，无异常断头，在同样工艺条件下可明显提高优等品率；而且使成品线密度均匀，染色均度高，质量稳定；本发明油剂耐热性能好，无明显烟雾，乳液配制简便，粒度均匀，具有一定的抗菌能力，适用于FDY纺牵一步法生产流水线。
Description
技术领域
本发明涉及一种涤纶FDY纳米纺丝油剂及其制备方法，属于合成纤维的加工技术领域。
背景技术
伴随着合成纤维工业的发展，相关联的纺织助剂需求量也迅速增长。纤维油剂是在纤维生产和加工过程中使用的一类助剂，它主要起调节纤维摩擦特性，防止和消除静电积累，赋予纤维平滑、柔软等特性的作用，从而保证纤维顺利通过纺纱、织造等工序。
涤纶高速纺丝和拉伸变形是20世纪70年代发展起来的新工艺，它包括预取向卷绕丝(POY)和拉伸变形两道工序。FDY(Fully Drawn Yarn)，即纺丝拉伸一步法工艺路线，是80年代末发展起来的高效率和高水平纺丝加工技术。它将传统的常规纺和高速纺丝两步法制造全拉伸丝的工艺路线改变为纺丝和拉伸连续的一步法工艺路线，不仅使流程缩短、基建投资降低，而且产品质量好，生产成本降低，生产效率提高，因此近十几年我国已经引进了多条FDY涤纶长丝生产线。这使得我国FDY涤纶的产量持续地高速增长。
日本、美国、德国走在世界纺丝油剂发展的前列。这些国家对油剂的发展十分重视。从二十世纪五十年代后期开始，这些国家逐步建立了专业化生产厂家，形成了油剂研制、生产到推广应用的完整体系，并且还在不断研制开发新品种以适应纺织行业不断发展的要求。如日本的竹本油脂株式会社、松本油脂公司，德国的Henkel公司、Dako公司、Schill Seilacher公司，美国的大祥公司等。
比较来说，美国大祥公司FT621和日本竹本油脂株式会社F2118A在我国市场占有率比较高，适应性强，普遍反应比较好，德国Dako公司和Schill Seilacher公司的产品在国内反应质量好，性能优异。
我国在六十年代起，在油剂单体合成及油剂的复配方面相继开展了研究。随着合成纤维工业的飞速发展，我国在DTY长丝油剂、普通短丝前纺油剂等技术要求较低的品种国产化方面取得了很大的发展，但技术难度大、要求高的油剂品种，如：涤纶高速纺丝POY油剂、FDY油剂、超细和特种纤维油剂、涤纶短纤维前后纺配套油剂等品种，虽然国内有不少单位也在研制，但在广度和深度上与国外相比还有很大差距，在使用性能和后续加工等方面还无法与国外产品相媲美，所以这些品种还主要依赖进口，国产化率不高。涤纶FDY纺丝油剂组分多，成分比较复杂，技术难度较大。国内外就此形成专著的出版物极少，尽管有部分期刊文献，大多是综述及应用方面资料，有少量的公开专利，但是都很笼统，实用性很差。这是因为纺丝油剂技术属于配方技术，一旦公开就会被迅速模仿，所以行业保密现象严重，形成行业共享资源较少。
由于涤纶纤维在FDY纺丝过程中，丝束需要经过预热和拉伸，通过热辊和导丝器，这些工序都在2000-4800m/min的速度下完成，为了保证涤纶FDY纺丝工艺的顺利进行，提高纤维性能和质量，涤纶FDY纺丝工艺中必需使用高性能纺丝油剂。现有的涤纶FDY纺丝油剂，因为其构成组分的差异，在纺丝过程中容易出现毛丝、断头现象，产品优等品率低，而且对产品后续工艺如染色、上浆等都具有较大影响，难以满足涤纶FDY纺丝要求和后续加工要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个目的是提供一种涤纶FDY纳米纺丝油剂。
本发明的另一个目的是提供一种涤纶FDY纳米纺丝油剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种涤纶FDY纳米纺丝油剂，该涤纶FDY纳米纺丝油剂由无机纳米添加剂、平滑剂、乳化剂、抗静电剂和添加剂组成，各物质质量百分含量如下：无机纳米添加剂3-8％，平滑剂27-57％，乳化剂20-40％，抗静电剂5-15％，添加剂1-10％。
本发明涤纶FDY纳米纺丝油剂的优选配方为：各物质总量百分含量如下：无机纳米添加剂4-6％，平滑剂40-50％，乳化剂25-35％，抗静电剂8-12％，添加剂3-7％。
无机纳米添加剂选自经预分散的ZnO、TiO2、SiO2、Al2O3、CaCO3和滑石粉中的一种或多种；平滑剂选自C12-C18的脂肪酸酯、C6-C12脂肪酸双酯、C12-C18脂肪酸甘油酯和10#-30#的矿物油中的一种或多种；乳化剂选自C12-C18的脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18的脂肪酸聚氧乙烯酯、油酸聚乙二醇酯、篦麻油聚乙二醇酯和分子量为1500-3000的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚醚中的一种或多种；所述的抗静电剂选自C12-C18的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐和两性磷酸酯铵盐中的一种或多种；所述的添加剂选自分子量为1500-3000的水性硅油、C12-C18高级醇和C12-C18高级酸中的一种或多种。
更具体地说，平滑剂选自硬脂酸辛酯、油酸甘油酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、10#矿物油、15#矿物油、20#的矿物油、30#的矿物油、油酸月桂醇酯中的一种或多种；乳化剂选自篦麻油聚乙二醇酯、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚乙二醇酯、月桂酸聚乙二醇酯、篦麻油聚乙二醇酯、分子量为1500-3000的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚醚中的一种或多种；抗静电剂选自壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐中的一种或多种；添加剂选自分子量为1500-3000的水性硅油、异辛醇、月桂酸、油酸中的一种或多种。
无机纳米添加剂的制备方法为预分散方法，即在表面活性剂的作用下，通过超声波、高速搅拌使其分散在去离子水中。
表面活性剂为十二烷基磺酸钠类阴离子表面活性剂，如十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基琥珀磺酸钠。
本发明涤纶FDY纳米纺丝油剂的制备方法：
(1).无机纳米添加剂的制备；
(2).准确称取乳化剂、抗静电剂加入反应釜中，加热到30-45℃，搅拌均匀；
(3).将平滑剂加入反应釜中搅拌20-30min，再加入添加剂，搅拌均匀；
(4).冷却，过滤。
进一步说明本发明涤纶FDY纳米纺丝油剂的制备方法：
(1).无机纳米添加剂的制备：按配方向超声波反应器中加入无机纳米材料和表面活性剂，去离子水，无机纳米材料与表面活性剂、去离子水的质量比为1∶2∶17，在频率为8万Hz的超声波的作用下，高速搅拌25-40min，使其分散，搅拌速度为1500-2500转/min。
(2).准确称取乳化剂、抗静电剂加入反应釜中，加热到30-45℃，搅拌25-35min至均匀；
(3).将平滑剂、无机纳米添加剂加入反应釜中，搅拌20-30min，再加入添加剂，搅拌20-30min至均匀；
(4).冷却至20-30℃，过200目筛。
根据本发明所述的配比及制造方法所得的涤纶FDY纳米纺丝油剂质量指标如下：
1.外观(25℃)浅黄色透明油状液体；
2.pH值(10％水乳液，25℃)6-8；
3.有效成分＞88％；
4.旋转粘度25℃(CP)60-90；
5.10％乳液稳定性25℃，乳白半透明蓝色荧光，72h不破乳，不挂壁。
本发明与现有技术相比，具有以下显著特点和积极效果：
1.本发明的油剂由于使用了纳米材料，平滑性能良好，无异常断头，在同样工艺条件下可明显提高优等品率；
2.成品线密度均匀，染色均度高，质量稳定；
3.油剂耐热性能好，无明显烟雾；
4.乳液配制简便，粒度均匀，具有一定的抗菌能力。
本发明所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂适用于FDY纺牵一步法生产流水线，符合FDY计量泵输送油咀上油和油盘上油两种方式，能满足FDY热辊牵伸工艺，经多次实验，纺丝、拉伸生产正常运转，纤维质量达到较高指标。
具体实施方式：
下面列举实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这些实施例。
实施例1
无机纳米添加剂的制备：准确称取10kg十二烷基磺酸钠于85Kg去离子水中，加入5kg纳米ZnO在频率为8万Hz的超声波的作用下，高速搅拌30min，使其分散，搅拌速度为1500-2500转/min。
实施例2
将准确称量的乳化剂、抗静电剂加入反应釜中，乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚(OP类)10kg，油酸聚乙二醇酯15kg，月桂酸聚乙二醇酯13kg；抗静电剂：壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐10kg；加热到35℃，搅拌均匀30min；再将平滑剂硬脂酸辛酯26kg，油酸甘油酯14kg和实施例1中制备的无机纳米添加剂5kg加入反应釜中，保持温度35℃，搅拌25min，再加入添加剂：油酸4kg，水性硅油4kg，搅拌20min至均匀，冷却到30℃，过200目筛，包装。
实施例3-7
用和实施例2同样的方法制备涤纶FDY纳米纺丝油剂，实施例3-7用到的具体原料名称和配比如表1所示。
表1：实施例3-10的原料和配比。
表2：各原料的生产厂家．
经过分析测试表明，FDY纳米纺丝油剂与同等未添加纳米添加剂的纺丝油剂相比，表面张力下降，原油油剂粘度稍有增加，油剂和乳液的稳定性得到提高等等，这些性能都表明涤纶FDY油剂性能都有所改善，通过上机实验也证明了FDY纳米纺丝油剂优异性能，下面是其性能与国内外油剂同类指标对比，见表3和表4。
对比例1为进口油剂：德国DOKA公司KB12纺丝油剂。
对比例2为进口油剂：日本竹本株式会社1018纺丝油剂。
对比例3为国产油剂：相同配方，未加纳米材料的纺丝油剂。
表3物化性能指标测试结果
| 技术指标 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 |
| 外观 | 浅黄色透明油状液体 | 棕色透明油状液体 | 浅黄色透明油状液体 | 浅黄色透明油状液体 |
| 离子型 | 非离子/阴离子 | 非离子/阴离子 | 非离子/阴离子 | 非离子/阴离子 |
| pH值 | 6.8 | 7.5 | 6.5 | 6.4 |
| 有效成分％ | 90.5 | 92.2 | 95.6 | 90.6 |
| 乳液室温稳定性10％，25℃，7d | 半透明，蓝色荧光，无变化 | 牛奶状，7d有挂壁 | 牛奶状，7d有挂壁 | 半透明，蓝色荧光，无变化 |
| 乳液高温稳定性10％，80℃，8h | 稳定，有少量浮渣 | 破乳 | 破乳 | 稳定，有少量浮渣 |
| 发烟点℃ | 134 | 128 | 126 | 141 |
| 挥发减量％150℃，1h | 2.3 | 5.6 | 4.8 | 1.9 |
| 粘度CP，25℃ | 65 | 88 | 48 | 83 |
| 乳液粘度CP10％，25℃ | 1.58 | 1.72 | 1.52 | 1.67 |
| 表面张力，10％ | 35.1 | 35.2 | 35.8 | 34.9 |
| 上油率％ | 0.8 | 1.0 | 0.8 | 0.8 |
| 乳液电导率10％，μs/cm | 595 | 330 | 358 | 397 |
表4 纤维性能测试结果
*拉伸速度4600m/min，规格73.3dtex/24F
从物化指标和实际使用结果分析，本发明一种涤纶FDY纳米纺丝油剂的各项指标都达到或高于国外同类油剂的水平。
Claims (11)
1.一种涤纶FDY纳米纺丝油剂，该涤纶FDY纳米纺丝油剂由无机纳米添加剂、平滑剂、乳化剂、抗静电剂和添加剂组成，各物质质量百分含量如下：无机纳米添加剂3-8％，平滑剂27-57％，乳化剂20-40％，抗静电剂5-15％，添加剂1-10％，所述的添加剂选自分子量为1500-3000的水性硅油、C4-C12高级醇和C12-C18高级酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂，其特征在于，各物质质量百分含量如下：无机纳米添加剂4-6％，平滑剂40-50％，乳化剂25-35％，抗静电剂8-12％，添加剂3-7％。
3.根据权利要求1或2所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂，其特征在于：无机纳米添加剂选自经预分散的ZnO、TiO2、SiO2、Al2O3、CaCO3和滑石粉中的一种或多种；平滑剂选自C12-C18的脂肪酸酯、C6-C12脂肪酸双酯、C12-C18脂肪酸甘油酯和10#-30#的矿物油中的一种或多种；乳化剂选自C12-C18的脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18的脂肪酸聚氧乙烯酯、油酸聚乙二醇酯、篦麻油聚乙二醇酯和分子量为1500-3000的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚醚中的一种或多种；所述的抗静电剂选自C12-C18的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐和两性磷酸酯铵盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂，其特征在于：平滑剂选自硬脂酸辛酯、油酸甘油酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、10#矿物油、15#矿物油、20#的矿物油、30#的矿物油、油酸月桂醇酯中的一种或多种；乳化剂选自篦麻油聚乙二醇酯、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚乙二醇酯、月桂酸聚乙二醇酯、篦麻油聚乙二醇酯、分子量为1500-3000的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚醚中的一种或多种；抗静电剂选自壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐中的一种或多种；添加剂选自分子量为1500-3000的水性硅油、异辛醇、月桂酸、油酸中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂，其特征在于：平滑剂选自硬脂酸辛酯、油酸甘油酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、10#矿物油、15#矿物油、20#的矿物油、30#的矿物油、油酸月桂醇酯中的一种或多种；乳化剂选自篦麻油聚乙二醇酯、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚乙二醇酯、月桂酸聚乙二醇酯、篦麻油聚乙二醇酯、分子量为1500-3000的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚醚中的一种或多种；抗静电剂选自壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐中的一种或多种；添加剂选自分子量为1500-3000的水性硅油、异辛醇、月桂酸、油酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂，其特征在于：无机纳米添加剂为无机纳米材料经预分散方法制备，即在表面活性剂的作用下，通过超声波、高速搅拌使其分散在去离子水中。
7.根据权利要求6所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂，其特征在于：表面活性剂为十二烷基磺酸钠类阴离子表面活性剂。
8.根据权利要求6所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂，其特征在于：表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基琥珀磺酸钠。
9.一种制备权利要求1-8任一所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂的方法，该方法的步骤如下：
(1).无机纳米添加剂的制备；
(2).准确称取乳化剂、抗静电剂加入反应釜中，加热到30-45℃，搅拌均匀；
(3).将平滑剂、无机纳米添加剂加入反应釜中，搅拌20-30min，再加入其它添加剂，搅拌均匀；
(4).冷却，过滤。
10.根据权利要求9所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂的制备方法，其特征在于，无机纳米添加剂的制备步骤如下：
①将无机纳米材料、去离子水和表面活性剂加入超声波反应器；
②在频率为8万Hz的超声波的作用下，高速搅拌，使其分散，搅拌速度为1500-2500转/min。
11.根据权利要求9或10所述的涤纶FDY纳米纺丝油剂的制备方法，其特征在于，无机纳米添加剂的制备中，无机纳米材料与表面活性剂、去离子水的质量比为1∶2∶17。
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 102218 CHANGPING, BEIJING TO: 215222 SUZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120222 Address after: Lianhua Road split eight 215222 Wujiang city of Jiangsu province Lingzhen friendship Development Zone No. 197 Co-patentee after: Cheng Huaiwen Patentee after: Suzhou Zhongzhi biological grease new energy Co. Ltd. Address before: 102218 Beijing city Changping District day Dongyuan District 44-1-301 Co-patentee before: Cheng Huaiwen Patentee before: Yang Guodong |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Free format text: FORMER OWNER: CHENG HUAIWEN Effective date: 20120401 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120401 Address after: Lianhua Road split eight 215222 Wujiang city of Jiangsu province Lingzhen friendship Development Zone No. 197 Patentee after: Suzhou Zhongzhi biological grease new energy Co. Ltd. Address before: Lianhua Road split eight 215222 Wujiang city of Jiangsu province Lingzhen friendship Development Zone No. 197 Co-patentee before: Cheng Huaiwen Patentee before: Suzhou Zhongzhi biological grease new energy Co. Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: YANG GUODONG Free format text: FORMER OWNER: SUZHOU ZHONGZHI BIOLOGICAL OIL NEW ENERGY CO., LTD. Effective date: 20130121 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130121 Address after: Lianhua Road split eight 215222 Wujiang city of Jiangsu province Lingzhen friendship Development Zone No. 197 Patentee after: Yang Guodong Address before: Lianhua Road split eight 215222 Wujiang city of Jiangsu province Lingzhen friendship Development Zone No. 197 Patentee before: Suzhou Zhongzhi biological grease new energy Co. Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080430 Termination date: 20200126 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |