CN115897216B - 一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂及其制备方法 - Google Patents
一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及纺丝油剂技术领域，具体涉及一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂及其制备方法，包括包覆型复合纳米气凝胶1～2份、氯化锌溶液5～10份、十六烷基三甲基溴化铵溶液0.5～1.2份、氢氧化钠2～5份、抗静电剂6～10份、乳化剂5～8份、基础油80～100份、集束剂3～6份、消泡剂1～2份、聚醚硅油0.8～1.5份。本发明中的油剂，具有很好的降解性能，尤其在光照下可以快速降解，对环境无污染，符合绿色环保的要求，并且对尼龙进行处理后，可以在尼龙纤维上形成牢固的屏障层，使得尼龙具有长期高效的耐高温性以及抗黄变性，从而可以更好的满足尼龙工业纺丝高速发展的需求。
Description
技术领域
本发明涉及纺丝油剂技术领域，具体为一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂及其制备方法。
背景技术
纺丝油剂是合成纤维成纤及织造加工过程中必需的助剂，随着合成纤维工业技术的推广，合成纤维的生产也已经向小品种、小批量高速度阶段发展，并且需要大量与之配套的新型油剂。尼龙等纤维的生产必须使用纺丝油剂，纺丝油剂就是纤维在后纺的纺牵一步法纺丝过程中必须的一种助剂，其作用是使纤维在纺丝过程中具有良好的稳定性、平滑性、集束性、抗静电性，使纤维在纺丝后容易漂洗、不易变色，满足纤维在生产加工中的要求。
近年来，随着尼龙工业纺丝的高速发展，对尼龙纺丝油剂的功能化和绿色化提出了更高的性能要求，尤其对赋予合成纤维耐高温、抗黄变的性能要求越发严格，并且还需要具有高效的可降解性。例如公告号为CN112663336A的发明专利公开了一种高渗透性的DTY纺织油剂及其制备方法，该DTY纺织油剂包括一次加氢矿物油、乳化剂、渗透剂、抗静电剂、抗飞溅剂、抗老化剂等组分；该纺丝油剂通过添加抗老化剂组分，使得合成纤维被处理后具有了一定的抗黄变性能，但是该纺丝油剂中虽然添加了渗透剂，使得抗老化剂可以渗入到合成纤维内部，但是由于抗老化剂与和合成纤维之间的结合强度差，在高速加弹作用中，依然很容易被甩出，从而使得纺丝油剂中的抗老化剂无法发挥应有的作用，而且该纺丝油剂不具有高效的可降解性，容易造成环境污染。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂及其制备方法，该油剂具有很好的降解性能，尤其在光照下可以快速降解，对环境无污染，符合绿色环保的要求，并且对尼龙进行处理后，可以在尼龙纤维上形成牢固的屏障层，使得尼龙具有长期高效的耐高温性以及抗黄变性，从而可以更好的满足尼龙工业纺丝高速发展的需求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，包括以下重量份的原料：包覆型复合纳米气凝胶1～2份、氯化锌溶液5～10份、十六烷基三甲基溴化铵溶液0.5～1.2份、氢氧化钠溶液3～6份、抗静电剂6～10份、乳化剂5～8份、基础油80～100份、集束剂3～6份、消泡剂1～2份、聚醚硅油0.8～1.5份。
作为本发明的进一步优选方案，所述包覆型复合纳米气凝胶的制备方法如下：
1)将酒石酸锑钾溶于去离子水中，磁力搅拌使其充分溶解后，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌后向形成的混合液中加入硫代乙酰胺，搅拌混匀，得到混合物溶液，备用；
2)将混合物溶液倒入反应釜中，加入改性复合纳米气凝胶，超声分散后密封，在180～200℃下进行水热反应，在反应过程中伴有持续搅拌，待反应结束后，将产物离心后用去离子水反复洗涤，烘干后即可得到包覆型复合纳米气凝胶。
更进一步，步骤1)中，所述酒石酸锑钾、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮以及硫代乙酰胺的用量比例为(4.8～6.5)g：(60～80)mL：(0.2～0.5)g：(1.2～1.6)g。
更进一步，步骤2)中，所述改性复合纳米气凝胶占混合物溶液总质量的3～8％；
所述水热反应的时间为16～24h；
所述反应过程中，搅拌转速为30～80r/min。
作为本发明的进一步优选方案，所述改性复合纳米气凝胶的制备方法如下：
1)将溴化钠和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物溶于去离子水中，加入木浆和次氯酸钠溶液，调节pH值为10～11，反应60～80h，在反应过程中，加入氢氧化钠溶液维持pH值恒定，待反应结束后加入盐酸将体系pH值降至7以下停止反应，过滤后用去离子水反复洗涤，加入到去离子水中配制成纤维素悬浮液；
2)将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，加入氯氧化锆，搅拌溶解后加入氯化锡和硝酸钇，在30～40℃水浴中搅拌反应4～6h，再加入正硅酸乙酯，用盐酸调节pH值为1～2，得到前驱体溶液，将纤维素悬浮液与前驱体溶液等体积混合后，在室温下静置6～10h，经冷冻后，再经冷冻干燥，粉碎研磨后，得到复合纳米气凝胶；
3)将酒石酸锑钾和乙二胺四乙酸二钠溶解于乙二醇中，磁力搅拌下加入硫脲，磁力搅拌后加入复合纳米气凝胶，超声分散，得到反应液，将反应液置于微波炉中央，加热20～30min，待反应结束后，在室温下磁力搅拌30～50min，经离心分离后，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤，烘干后得到改性复合纳米气凝胶。
更进一步，步骤1)中，所述溴化钠、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、去离子水、木浆以及次氯酸钠溶液的用量比例为(2.5～4.0)g：(0.2～0.3)g：(1500～2000)mL：(20～30)g：(80～120)mL；
所述次氯酸钠溶液的浓度为12～15wt％；
所述纤维素悬浮液的浓度为2～5wt％。
更进一步，步骤2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮、去离子水、氯氧化锆、氯化锡、硝酸钇以及正硅酸乙酯的用量比例为(5～10)g：(100～180)mL：(8～12)g：(3～6)g：(3.2～4.5)g：(2～6)g；
所述冷冻温度为～60-～80℃，冷冻时间为12～16h。
更进一步，步骤3)中，所述酒石酸锑钾、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇、硫脲以及复合纳米气凝胶的用量比例为(10～16)g：(11～18)g：(800～1000)mL：(4.6～7.2)g：(8～13)g；
所述加热功率为100～200W。
一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)按照重量份数计，称取各组分，将氯化锌溶液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混匀后，置于水浴中恒温加热并搅拌，向加热后的氯化锌溶液中加入包覆型复合纳米气凝胶，超声分散后加入氢氧化钠溶液，搅拌反应30～60min，待反应结束后进行固液分离，用去离子水反复洗涤后烘干，得到抗黄变复合纳米气凝胶；
2)将基础油加入到反应釜中，加热后加入乳化剂以及抗静电剂，搅拌混匀后再加入集束剂、消泡剂、聚醚硅油以及抗黄变复合纳米气凝胶，进行高速搅拌，静置冷却至反应釜中液体达到室温，放料封装即可。
作为本发明的进一步优选方案，所述氯化锌溶液的浓度为1～2mol/L；
所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为6～10g/L；
所述氢氧化钠溶液的浓度为20～28wt％；
所述水浴温度为60～90℃；
所述反应釜的加热温度为50～60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，以包覆型复合纳米气凝胶作为沉积基体，利用氢氧化锌在加热条件下分解的原理，通过向恒温加热搅拌的锌盐溶液中滴加强碱溶液，从而在沉积基体上沉积形成纳米氧化锌，并且通过滴加入十六烷基三甲基溴化铵，利用十六烷基三甲基溴化铵的空间位阻效应，可以有效抑制纳米氧化锌晶体生长，从而减少纳米氧化锌的团聚，从而使得形成的纳米氧化锌可以均匀分布在包覆型复合纳米气凝胶表面，从而形成抗黄变复合纳米气凝胶，含有抗黄变复合纳米气凝胶的纺丝油剂在对尼龙进行处理后，抗黄变复合纳米气凝胶可以进入尼龙纤维内部，并利用纳米氧化锌具有的抗紫外性能，可以在尼龙纤维中形成紫外线屏蔽层，对尼龙纤维起到保护作用，从而使得尼龙纤维具有很好的抗黄变性能。
本发明中提供的沉积基体，包覆型复合纳米气凝胶是经过特殊工艺生产得到的，将经2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物介导氧化后的纤维素微纤维与氧化锆、二氧化硅的前驱体溶液混合后，经冷冻干燥得到复合纳米气凝胶，该复合纳米气凝胶以纤维素为主结构，通过进行锆、硅的无机改性，使得形成的复合纳米气凝胶为三维网状结构，具有极高的孔隙率，在具有韧性好、易降解的同时，还具有很好的高温耐热性，从而使得经过处理的尼龙具有很好的耐热性，在高温环境下依然具有很好的尺寸稳定性以及优异的机械强度；同时，为了提高后续纳米氧化锌在包覆型复合纳米气凝胶表面沉积附着的牢固度，以及增强抗黄变复合纳米气凝胶和尼龙纤维之间的界面强度，本发明中对复合纳米气凝胶进行了修饰处理，首先，采用微波法，以酒石酸锑钾、乙二胺四乙酸二钠以及硫脲为原料，乙二醇为溶剂，在复合纳米气凝胶表面沉积形成纳米棒状结构的硫化锑，从而得到改性复合纳米气凝胶，其中，硫化锑纳米棒具有较高的光催化活性，在光照下可以加快纺丝油剂的降解，使得纺丝油剂具有很好的降解性，满足环保要求，同时，部分沉积的硫化锑纳米棒会竖立嵌插在复合纳米气凝胶上，从而在复合纳米气凝胶上形成大量棒状凸起，一方面增大了复合纳米气凝胶的表面积，为后续纳米颗粒的沉积提供空间，同时，形成的棒状凸起也为后续纳米颗粒的生长提供了高能量位点，有利于网状结构的形成；其次，以酒石酸锑钾、聚乙烯吡咯烷酮以及硫代乙酰胺为原料，经水热反应从而在改性复合纳米气凝胶上沉积形成硫化锑纳米颗粒，并且随着水热反应的进行，硫化锑纳米颗粒之间发生团聚，从表面生长出网状结构，并且由于硫化锑纳米颗粒在棒状凸起上成分层次分布，从而使得形成的网状结构为多层次结构，而且由于早先沉积的部分纳米棒状结构的硫化锑也会发生团聚并生长出网状结构，并与多层次结构的网状结构发生交织，形成交织连接位点，从而使得多层次的网状结构之间相互连接，在复合纳米气凝胶表面形成结合牢固的多层次网状结构，从而得到包覆型复合纳米气凝胶，具有的多层次网状结构，不仅为后续纳米氧化锌的沉积提供的充足的场所，有利于纳米氧化锌沉积在包覆型复合纳米气凝胶上，并嵌入在网状结构的孔洞中不易脱离，而且也易与尼龙纤维发生缠绕，从而使得抗黄变复合纳米气凝胶在进入尼龙纤维内部后可以与尼龙纤维发生牢固的界面结合。
本发明中的油剂，具有很好的降解性能，尤其在光照下可以快速降解，对环境无污染，符合绿色环保的要求，并且对尼龙进行处理后，可以在尼龙纤维上形成牢固的屏障层，使得尼龙具有长期高效的耐高温性以及抗黄变性，从而可以更好的满足尼龙工业纺丝高速发展的需求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，抗静电剂选用山梨糖醇，乳化剂选用油酸聚氧乙烯酯，基础油选用一次加氢矿物油，集束剂选用油酸聚乙二醇酯，消泡剂选用水性硅油。
实施例1
一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，包括以下重量份的原料：包覆型复合纳米气凝胶1份、氯化锌溶液5份、十六烷基三甲基溴化铵溶液0.5份、氢氧化钠溶液2份、山梨糖醇6份、油酸聚氧乙烯酯5份、油酸聚乙二醇酯3份、水性硅油1份、聚醚硅油0.8份、一次加氢矿物油80份；
具体制备方法如下：
1)按照重量份数计，称取各组分，将浓度为1mol/L的氯化锌溶液和浓度为6g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液混匀后，置于60℃水浴中恒温加热并以1000r/min搅拌10min，向加热后的氯化锌溶液中加入包覆型复合纳米气凝胶，以200W超声分散5min后，加入浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，在500r/min下搅拌反应30min，待反应结束后进行固液分离，用去离子水反复洗涤后烘干，得到抗黄变复合纳米气凝胶；
2)将一次加氢矿物油加入到反应釜中，加热50℃，加入油酸聚氧乙烯酯以及山梨糖醇，以300r/min搅拌10min，再加入油酸聚乙二醇酯、水性硅油、聚醚硅油以及抗黄变复合纳米气凝胶，以1500r/min搅拌30min，静置冷却至反应釜中液体达到室温，放料封装即可。
其中，包覆型复合纳米气凝胶的制备方法如下：
1)将4.8g酒石酸锑钾溶于60mL去离子水中，磁力搅拌10min，待其充分溶解后，加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌10min，然后向形成的混合液中加入1.2g硫代乙酰胺，继续搅拌10min，得到混合物溶液，备用；
2)将混合物溶液倒入反应釜中，加入占混合物溶液总质量3％的改性复合纳米气凝胶，以100W超声分散5min，密封后在180℃下水热反应16h，在反应过程中，维持30r/min的搅拌转速，待反应结束后，将产物离心后用去离子水反复洗涤，烘干后即可得到包覆型复合纳米气凝胶。
上述，改性复合纳米气凝胶的制备方法如下：
1)将2.5g溴化钠和0.2g2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物溶于1500mL去离子水中，再加入20g木浆和80mL浓度为12wt％的次氯酸钠溶液，调节pH值为10，反应60h，在反应过程中，加入氢氧化钠溶液维持pH值恒定，待反应结束后加入盐酸将体系pH值降至7以下停止反应，过滤后用去离子水反复洗涤，加入到去离子水中配制成浓度为2wt％的纤维素悬浮液；
2)将5g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，加入8g氯氧化锆，搅拌溶解后加入3g氯化锡和3.2g硝酸钇，在30℃水浴中以60r/min搅拌反应4h，再加入2g正硅酸乙酯，用盐酸调节pH值为1，得到前驱体溶液，将纤维素悬浮液与前驱体溶液等体积混合后，在室温下静置6h，经～60℃冷冻12h后，再经冷冻干燥48h，粉碎研磨后，得到复合纳米气凝胶；
3)将10g酒石酸锑钾和11g乙二胺四乙酸二钠溶解于800mL乙二醇中，磁力搅拌下加入4.6g硫脲，磁力搅拌10min后，加入8g复合纳米气凝胶，以200W超声分散5min，得到反应液，将反应液置于微波炉中央，在100W功率下加热20min，待反应结束后，在室温下磁力搅拌30min，经离心分离后，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60℃下干燥4h，得到改性复合纳米气凝胶。
实施例2
一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，包括以下重量份的原料：包覆型复合纳米气凝胶1.5份、氯化锌溶液7份、十六烷基三甲基溴化铵溶液0.8份、氢氧化钠溶液3份、山梨糖醇8份、油酸聚氧乙烯酯6份、油酸聚乙二醇酯5份、水性硅油1.5份、聚醚硅油1.2份、一次加氢矿物油90份；
具体制备方法如下：
1)按照重量份数计，称取各组分，将浓度为1.5mol/L的氯化锌溶液和浓度为8g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液混匀后，置于70℃水浴中恒温加热并以1200r/min搅拌20min，向加热后的氯化锌溶液中加入包覆型复合纳米气凝胶，以250W超声分散6min后，加入浓度为25wt％的氢氧化钠溶液，在600r/min下搅拌反应50min，待反应结束后进行固液分离，用去离子水反复洗涤后烘干，得到抗黄变复合纳米气凝胶；
2)将一次加氢矿物油加入到反应釜中，加热55℃，加入油酸聚氧乙烯酯以及山梨糖醇，以350r/min搅拌20min，再加入油酸聚乙二醇酯、水性硅油、聚醚硅油以及抗黄变复合纳米气凝胶，以2000r/min搅拌40min，静置冷却至反应釜中液体达到室温，放料封装即可。
其中，包覆型复合纳米气凝胶的制备方法如下：
1)将5.5g酒石酸锑钾溶于70mL去离子水中，磁力搅拌20min，待其充分溶解后，加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌20min，然后向形成的混合液中加入1.4g硫代乙酰胺，继续搅拌20min，得到混合物溶液，备用；
2)将混合物溶液倒入反应釜中，加入占混合物溶液总质量5％的改性复合纳米气凝胶，以150W超声分散10min，密封后在190℃下水热反应20h，在反应过程中，维持50r/min的搅拌转速，待反应结束后，将产物离心后用去离子水反复洗涤，烘干后即可得到包覆型复合纳米气凝胶。
上述，改性复合纳米气凝胶的制备方法如下：
1)将3.2g溴化钠和0.3g2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物溶于1800mL去离子水中，再加入25g木浆和100mL浓度为13wt％的次氯酸钠溶液，调节pH值为10.5，反应70h，在反应过程中，加入氢氧化钠溶液维持pH值恒定，待反应结束后加入盐酸将体系pH值降至7以下停止反应，过滤后用去离子水反复洗涤，加入到去离子水中配制成浓度为3wt％的纤维素悬浮液；
2)将7g聚乙烯吡咯烷酮溶于150mL去离子水中，加入10g氯氧化锆，搅拌溶解后加入5g氯化锡和3.8g硝酸钇，在35℃水浴中以80r/min搅拌反应5h，再加入3g正硅酸乙酯，用盐酸调节pH值为1.5，得到前驱体溶液，将纤维素悬浮液与前驱体溶液等体积混合后，在室温下静置8h，经～70℃冷冻15h后，再经冷冻干燥50h，粉碎研磨后，得到复合纳米气凝胶；
3)将12g酒石酸锑钾和15g乙二胺四乙酸二钠溶解于900mL乙二醇中，磁力搅拌下加入5.7g硫脲，磁力搅拌20min后，加入11g复合纳米气凝胶，以250W超声分散10min，得到反应液，将反应液置于微波炉中央，在150W功率下加热25min，待反应结束后，在室温下磁力搅拌40min，经离心分离后，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在70℃下干燥8h，得到改性复合纳米气凝胶。
实施例3
一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，包括以下重量份的原料：包覆型复合纳米气凝胶2份、氯化锌溶液10份、十六烷基三甲基溴化铵溶液1.2份、氢氧化钠溶液5份、山梨糖醇10份、油酸聚氧乙烯酯8份、油酸聚乙二醇酯6份、水性硅油2份、聚醚硅油1.5份、一次加氢矿物油100份；
具体制备方法如下：
1)按照重量份数计，称取各组分，将浓度为2mol/L的氯化锌溶液和浓度为10g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液混匀后，置于90℃水浴中恒温加热并以1500r/min搅拌30min，向加热后的氯化锌溶液中加入包覆型复合纳米气凝胶，以300W超声分散10min后，加入浓度为28wt％的氢氧化钠溶液，在800r/min下搅拌反应60min，待反应结束后进行固液分离，用去离子水反复洗涤后烘干，得到抗黄变复合纳米气凝胶；
2)将一次加氢矿物油加入到反应釜中，加热60℃，加入油酸聚氧乙烯酯以及山梨糖醇，以400r/min搅拌30min，再加入油酸聚乙二醇酯、水性硅油、聚醚硅油以及抗黄变复合纳米气凝胶，以3000r/min搅拌50min，静置冷却至反应釜中液体达到室温，放料封装即可。
其中，包覆型复合纳米气凝胶的制备方法如下：
1)将6.5g酒石酸锑钾溶于80mL去离子水中，磁力搅拌30min，待其充分溶解后，加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌30min，然后向形成的混合液中加入1.6g硫代乙酰胺，继续搅拌30min，得到混合物溶液，备用；
2)将混合物溶液倒入反应釜中，加入占混合物溶液总质量8％的改性复合纳米气凝胶，以200W超声分散15min，密封后在200℃下水热反应24h，在反应过程中，维持80r/min的搅拌转速，待反应结束后，将产物离心后用去离子水反复洗涤，烘干后即可得到包覆型复合纳米气凝胶。
上述，改性复合纳米气凝胶的制备方法如下：
1)将4.0g溴化钠和0.3g2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物溶于2000mL去离子水中，再加入30g木浆和120mL浓度为15wt％的次氯酸钠溶液，调节pH值为11，反应80h，在反应过程中，加入氢氧化钠溶液维持pH值恒定，待反应结束后加入盐酸将体系pH值降至7以下停止反应，过滤后用去离子水反复洗涤，加入到去离子水中配制成浓度为5wt％的纤维素悬浮液；
2)将10g聚乙烯吡咯烷酮溶于180mL去离子水中，加入12g氯氧化锆，搅拌溶解后加入6g氯化锡和4.5g硝酸钇，在40℃水浴中以100r/min搅拌反应6h，再加入6g正硅酸乙酯，用盐酸调节pH值为2，得到前驱体溶液，将纤维素悬浮液与前驱体溶液等体积混合后，在室温下静置10h，经～80℃冷冻16h后，再经冷冻干燥56h，粉碎研磨后，得到复合纳米气凝胶；
3)将16g酒石酸锑钾和18g乙二胺四乙酸二钠溶解于1000mL乙二醇中，磁力搅拌下加入7.3g硫脲，磁力搅拌30min后，加入13g复合纳米气凝胶，以300W超声分散20min，得到反应液，将反应液置于微波炉中央，在200W功率下加热30min，待反应结束后，在室温下磁力搅拌50min，经离心分离后，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在80℃下干燥10h，得到改性复合纳米气凝胶。
对比例1：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，包覆型复合纳米气凝胶制备过程中，使用复合气凝胶替代改性复合纳米气凝胶。
对比例2：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，改性复合纳米气凝胶的制备过程中，未加入氯氧化锆。
对比例3：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，改性复合纳米气凝胶的制备过程中，未加入正硅酸乙酯。
对比例4：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，使用改性复合纳米气凝胶替代包覆型复合纳米气凝胶。
对比例5：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，使用二氧化硅纳米气凝胶替代包覆型复合纳米气凝胶。
测试试验：
使用实施例1～3和对比例1～5的油剂试样对同一批次的尼龙纤维进行处理，加工纺织成织品试样，然后在80℃热水中浸泡，浸泡时间包括0d、1d、4d和7d，浸泡过程中伴有200r/min的搅拌，通过对热水浸泡后织品试样的拉伸性能进行测试，得到不同水煮时间后的尼龙织品试样的性能特征；并且还将织品试样放置在紫外灯下照射50h，采用WSB-3A智能型数字白度计(温州际高检测仪器有限公司)对织品试样照射前后进行测试，测定3次取平均值，记录织品试样经紫外灯照射后的白度下降率，结果如表1所示；
拉伸性能测试：参照GB/T14337-2008的标准进行测试。
表1
通过表1可知，本发明中的油剂，对尼龙进行处理后，可以在尼龙纤维上形成牢固的屏障层，使得尼龙具有长期高效的耐高温性以及抗黄变性，从而可以更好的满足尼龙工业纺丝高速发展的需求。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：包覆型复合纳米气凝胶1～2份、氯化锌溶液5～10份、十六烷基三甲基溴化铵溶液0.5～1.2份、氢氧化钠溶液2～5份、抗静电剂6～10份、乳化剂5～8份、基础油80～100份、集束剂3～6份、消泡剂1～2份、聚醚硅油0.8～1.5份；其中，所述包覆型复合纳米气凝胶的制备方法如下：
1）将酒石酸锑钾溶于去离子水中，磁力搅拌使其充分溶解后，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌后向形成的混合液中加入硫代乙酰胺，搅拌混匀，得到混合物溶液，备用；
2）将混合物溶液倒入反应釜中，加入改性复合纳米气凝胶，超声分散后密封，在180～200℃下进行水热反应，在反应过程中伴有持续搅拌，待反应结束后，将产物离心后用去离子水反复洗涤，烘干后即可得到包覆型复合纳米气凝胶；
所述改性复合纳米气凝胶的制备方法如下：
11）将溴化钠和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物溶于去离子水中，加入木浆和次氯酸钠溶液，调节pH值为10～11，反应60～80h，在反应过程中，加入氢氧化钠溶液维持pH值恒定，待反应结束后加入盐酸将体系pH值降至7以下停止反应，过滤后用去离子水反复洗涤，加入到去离子水中配制成纤维素悬浮液；
12）将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，加入氯氧化锆，搅拌溶解后加入氯化锡和硝酸钇，在30～40℃水浴中搅拌反应4～6h，再加入正硅酸乙酯，用盐酸调节pH值为1～2，得到前驱体溶液，将纤维素悬浮液与前驱体溶液等体积混合后，在室温下静置6～10h，经冷冻后，再经冷冻干燥，粉碎研磨后，得到复合纳米气凝胶；
13）将酒石酸锑钾和乙二胺四乙酸二钠溶解于乙二醇中，磁力搅拌下加入硫脲，磁力搅拌后加入复合纳米气凝胶，超声分散，得到反应液，将反应液置于微波炉中央，加热20～30min，待反应结束后，在室温下磁力搅拌30～50min，经离心分离后，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤，烘干后得到改性复合纳米气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，其特征在于，步骤1）中，所述酒石酸锑钾、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮以及硫代乙酰胺的用量比例为（4.8～6.5）g：（60～80）mL：（0.2～0.5）g：（1.2～1.6）g。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，其特征在于，步骤2）中，所述改性复合纳米气凝胶占混合物溶液总质量的3～8%；
所述水热反应的时间为16～24h；
所述反应过程中，搅拌转速为30～80r/min。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，其特征在于，步骤11）中，所述溴化钠、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、去离子水、木浆以及次氯酸钠溶液的用量比例为（2.5～4.0）g：（0.2～0.3）g：（1500～2000）mL：（20～30）g：（80～120）mL；
所述次氯酸钠溶液的浓度为12～15wt%；
所述纤维素悬浮液的浓度为2～5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，其特征在于，步骤12）中，所述聚乙烯吡咯烷酮、去离子水、氯氧化锆、氯化锡、硝酸钇以及正硅酸乙酯的用量比例为（5～10）g：（100～180）mL：（8～12）g：（3～6）g：（3.2～4.5）g：（2～6）g；
所述冷冻温度为-60～-80℃，冷冻时间为12～16h。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂，其特征在于，步骤13）中，所述酒石酸锑钾、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇、硫脲以及复合纳米气凝胶的用量比例为（10～16）g：（11～18）g：（800～1000）mL：（4.6～7.2）g：（8～13）g；
所述加热功率为100～200W。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1）按照重量份数计，称取各组分，将氯化锌溶液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混匀后，置于水浴中恒温加热并搅拌，向加热后的氯化锌溶液中加入包覆型复合纳米气凝胶，超声分散后加入氢氧化钠溶液，搅拌反应30～60min，待反应结束后进行固液分离，用去离子水反复洗涤后烘干，得到抗黄变复合纳米气凝胶；
2）将基础油加入到反应釜中，加热后加入乳化剂以及抗静电剂，搅拌混匀后再加入集束剂、消泡剂、聚醚硅油以及抗黄变复合纳米气凝胶，进行高速搅拌，静置冷却至反应釜中液体达到室温，放料封装即可。
8.根据权利要求7所述的一种尼龙耐高温抗黄变纺丝用可降解油剂的制备方法，其特征在于，所述氯化锌溶液的浓度为1～2mol/L；
所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为6～10g/L；
所述氢氧化钠溶液的浓度为20～28wt%；
所述水浴温度为60～90℃；
所述反应釜的加热温度为50～60℃。
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| GB792624A (en) * | 1954-05-21 | 1958-04-02 | Degussa | Process for the treatment of textile fibre |
| GB840372A (en) * | 1956-02-16 | 1960-07-06 | Monsanto Chemicals | Treatment of textiles and compositions therefor |
| CN1811050A (zh) * | 2005-01-26 | 2006-08-02 | 上海巨人高科技新型材料有限公司 | 一种涤纶fdy纳米纺丝油剂及其制备方法 |
| CN1948163A (zh) * | 2006-11-09 | 2007-04-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种氧化锆溶胶制备方法 |
| CN104611921A (zh) * | 2015-01-26 | 2015-05-13 | 南通华纶化纤有限公司 | 锦纶纺丝用油剂组合物的制备方法 |
| CN104674547A (zh) * | 2015-01-26 | 2015-06-03 | 海安巨丰化纤有限公司 | 纺丝用纳米添加剂及其油剂 |
| CN108822663A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-16 | 青岛翰兴知识产权运营管理有限公司 | 一种复合型水性隔热外墙涂料及其制备方法 |
| CN110436511A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-11-12 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种网状结构纳米氧化锌的制备方法 |
| CN112281261A (zh) * | 2020-09-15 | 2021-01-29 | 如皋市雨润纤维科技有限公司 | 一种渗透性强的高速纺丝加工油剂及其制备工艺 |
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Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB792624A (en) * | 1954-05-21 | 1958-04-02 | Degussa | Process for the treatment of textile fibre |
| GB840372A (en) * | 1956-02-16 | 1960-07-06 | Monsanto Chemicals | Treatment of textiles and compositions therefor |
| CN1811050A (zh) * | 2005-01-26 | 2006-08-02 | 上海巨人高科技新型材料有限公司 | 一种涤纶fdy纳米纺丝油剂及其制备方法 |
| CN1948163A (zh) * | 2006-11-09 | 2007-04-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种氧化锆溶胶制备方法 |
| CN104611921A (zh) * | 2015-01-26 | 2015-05-13 | 南通华纶化纤有限公司 | 锦纶纺丝用油剂组合物的制备方法 |
| CN104674547A (zh) * | 2015-01-26 | 2015-06-03 | 海安巨丰化纤有限公司 | 纺丝用纳米添加剂及其油剂 |
| CN108822663A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-16 | 青岛翰兴知识产权运营管理有限公司 | 一种复合型水性隔热外墙涂料及其制备方法 |
| CN110436511A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-11-12 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种网状结构纳米氧化锌的制备方法 |
| CN112281261A (zh) * | 2020-09-15 | 2021-01-29 | 如皋市雨润纤维科技有限公司 | 一种渗透性强的高速纺丝加工油剂及其制备工艺 |
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